C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1018948

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Брель, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: акрилатов, диалкилфосфоналканолов, метакрилатов

...целевых продуктов. Это связано с тем, что щелочь и образуюцаяся соль нерастворимы в метиленхлориде и отделяются простым фильтрованием, Используемый 2(3)-диалкилфосфоналканол, являясь достаточно кислым спиртом, с трудом взаимодействует с хлорангидридами в присутствии аминов, а щелочь в этом случае является достаточно эффективным .акцептором хлористого водорода. Данную реакцию необходимо осуществлять в растворителе, лучшим из которых является метиленхлорид, так как в нем растворимы все вещества, а Сам он легко удаляется, так как имеет низкуютемпературу кипения.мелочь необходимо дозировать в мелкораздробленном виде, постепенно, в течение всего процесса. Избыток щелочи должен быть 15-80. Это связано с тем, что при температуре ниже -5 С,...

Номер патента: 1018949

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 1-хлор-2, алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...присоединение хлора к винильной группе (что ранее не было извест но) с последующим термическим отщеплением молекулы хлористого водородаот промежуточно образующегося дихлор .ангидрида 1,2-дихлор-алкоксиэтилФосфоновой кислоты.Процесс хлорирования протекает энергично при комнатной температуре 1 беэ участия радикалообразующих веществ 55 и уф-облучения. Во избежание уменьшения выхода целевых продуктов и их загрязнения более высокохлорированными ;соединениями процесс проводят при ,температуре не выше 60 фС с применением эквимолекулярного количества хлористого сульфурила (допустим небольной избыток - до 2).Особо следует подчеркнуть, чтодействие хлористого сульфурила на непредельные производные кислот Фосфора не всегда приводит к...

Номер патента: 1018950

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Беляева, Догадина, Ионин, Петров, Сендюрев

МПК: C07F 9/52

Метки: бромангидридов, кислот, непредельных, фосфинистых

...примеру 2, при загрузне фенилацетилена в количестве 10,0 г (0,1 моль)получают 19,0 г целевого продукта. Выход 42.П р и м е р 6. Получение (2-бром; :-1-фенилэтенил)(2-бром-метилэтенил) бромфосфина.Аналогично примеру 3, при загруэке Фенилацетилена в количестве 10,0 г ( 0,1 моль) получают 9,8 продукта.Выход 49.П р и м е р 7. Получение (2-бром- -1-фенилэтенил)( 2-бром-трет-бутил, этенил) бромфосфина. В кварцевую кювету, снабженную холодильником, помещают 37,3 г (0,1 моль)(1-дибромфосфино)-1-Фенил- -2-бромэтилена и 8,0 г (0,1 моль) трет-бутйлацетилена, После облучения лампой ДРИв течение 50 мин (температура массы 20-ЗООС) реакционную смесь подвергают вакуумной перегонке. Выделяют 9 г целевого продукта. Выход 20. П р и м е р 8. Получение (...

Номер патента: 948107

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Бабашева, Вихрева, Годовиков, Журавская, Кабачник, Калужина, Рославцева, Сабирова, Собчак, Шерстобитов

МПК: C07F 9/165

Метки: активностью, дитиофосфорной, инсектоакарицидной, кислоты, обладающие, этинильные, эфиры

...С, затем ее добавляют к 29,6 г(0,08 моль) диэтилтиофосфорилсульфида в 100 мл, абс. эфира при 20" С.Реакционную смесь обрабатывают как впримере 1, "получают 17,4 г (811 оттеор .) 0,0-диэтил-(гек-инил )дитиофосфата с п 1,5140, д 1,0797;М К,щ 73,89, Мович 73,18.Найдено, 1: С 44,20; Н 7,34;Р 1175; 5 2481.СфН 1 Р 2 Р 2Вычислено,Ф: С 45,11; Н 7,89;Р 11,65;24,06.П р и м е р 4. Получение 0,0-диметил(гекс-инил )дитиофосфатаИз 0,09 моль бутиллития 8,2 г(0,08 моль) диметилтиофосфорилдисульфида аналогично примеру 3 получают 14,7 г (781 от теор. ) 0,0-ди 07 4метил- ( ге кс-и нил ) ди тиофосфатас п 1,5215, 01,1154, МВ .64,18;Й ай дено6: С 40,61; Н 6, 39;Р 12,70; 5 26,70.Се Н 150 Р 5Вычислено,Ж: С 40,33; Н 6,30;Р 1302; 5 26,88,П р и м е р 5....

Номер патента: 955677

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Андреева, Белкин, Заикин, Кукаленко, Монова, Полякова, Уланова, Филимонова, Шестакова, Шувалова, Юхнина

МПК: C07F 7/22

Метки: активность, антисептическую, картофеля, комплексы, лактамов, металлические, металлов, переходных, против, проявляющие, ризоктониоза, солей, томатов, фитофтороза, фунгицидную

...спирт, Остаются кристалли зеленого цвета. Вес их 3 г (813) т.пл. 55-57 ОСНайдено, 3: С 25,96; Н М,82;М 1 М,98,СВН 16 Мс 1 МОд Вычислено,Ф: С 25,88; Н 4,31;М 15,09.Остальные соединения синтезированы по аналогичным методикам. Их свойства приведены в табл.1. Для всех синтезированных соединений сняты 1 ИК-спектры. Наиболее. характерные полосы поглощения:МН 3290 см ;фр 1610 см. Наличие воды в соединениях 5-8 (табл.1) подтверждено методом дериватографии,ОЪ о 4 м л сО л 90 л ФЧО Фл МЪ 4 Фч ОФ 4 Ч 6 м Ю ФФ 4 ЧФ ЧВ Ю в сО6 л о о ч м Ю ОЭ 46 1 Ч ФЧ л м м О Ю м оФЪ 90 9 Ю Ф Ч О м Фч Р с 6 9 О 94 т Фч Фч х Фч Р о н 1 ф Й Фч Р ч ФЧ х ф Р оф 3ФчаЭФЕОР бе О Ф ч а 9 94 з Фч Р ф о а а О Ф0 Р Р о Фч а ф 09 Р Р о ФЧ а ив ФЧ Оъ ФООЪ чФО Фч 4 О(У ю Ф...

Номер патента: 1022970

Опубликовано: 15.06.1983

Авторы: Алферьев, Котляревский, Краснухина, Михалин

МПК: C07F 9/38

Метки: 1-дифосфоновые, 2)-алкил, арил, калиевые, касситерита, качестве, кислоты, собирателей, соли, тиоэтилиден, флотации

...достигаетсятем, что согласно способу получения2-алкил(арил)тиоэтилиден,1-дифосФоновых кислот или их калиевых со- .лей общей формулы (1), винилидендиФосфоновую кислоту подвергают взаимодействию с триэтиламином и тиолом, взятыми в мольном соотношении,равном 1;1,7-2,0:2,5-5,0, при 110- 60120 С в среде уксусной кислоты.Возможность введения в подобнуюреакцию триэтиламмонийных солей непредельных кислот фосфора в средеуксусной кислоты, как в рассматри Изобретение относится к химии Фосфорорганических соединений, а именно к новым 2-алкил(арил)-тиоэтилиден, 1-дифосфоновым кислотам или их калиевым солям общей Формулы которые могут быть использованы вкачестве собирателей для флотациикасситерита.Известно использование 1-оксиоктилиден,1-дифосфоновой...

Номер патента: 668279

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Белов, Берлинер, Виппер, Григорьева, Ермолов, Комарова, Коренев, Кулагин, Лашхи, Цветков, Ширяев

МПК: C07F 7/08

Метки: бис-(алкилфенокси)циклосиластаны, маслам, присадка, смазочным

...350 С.10 указанные соединения вводят всмазочные масла в количестве1-10 вес.Ъ.П р и м е р 1, 21,6 г (0,5 моль)2-метилфенола и 29, 5 г (0,1 моль)5 циклосиластаноксида нагревают при150 вС в течение 1 ч в колбе с перемешивающим устройством при остаточном давлении 100 мм рт, ст. до окончания реакции, т.е. до момента, когда выделится 1,8 мл воды. Реакционную смесь охлаждают и анализируют.Получают 49,3 г продукта - бис(2-метилфенокси)циклосиластана. Вис(2-ме-тилфенокси) циклосиластан представляет собой твердое. стеклообразноевещество желтого цвета,Молекулярный весф найдено 497,вычислено 493.Элементный анализ.Найдено,Ъ: С 49,01 Н 5,90,Яп 24,6,Я 1 11,1, О 09,39.Вычислено,Ъ: С 48,68, Н 6,14Яп 24,05;Я 1 11,35; О 09,78.П р и м е р 2. 41,3 г (0,2...

Номер патента: 448720

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Гладченко, Миронов, Ширяев, Янков

МПК: C07F 7/12

Метки: силилметилтригалогенстаннанов

...силан с одинаковым галоидом, предпочтительно с хлором. При этом выходы силилметилтригалогенстаннанов взависимости от количества атомовгалоида у кремния в исходном ю 6 -галоидметилгалоидсилане, условий ивремени реакции составляет 30-90на взятый БпНа 1 .Получаемые силилметилтригалогенстаннаны характеризуются тем, чтосодержат от 4 до 6 чрезвычайно активных атомов галоида в молекуле.Благодаря этому можно ожидать, что использование галоидсилилметилтригалогенстаннанов открывает еще большиевоэможности для практического применения подобного типа соединений,а производные на их основе могутобладать интересными свойствами,дополняющими свойства производныхна основе силилметилтригалогенстаннанов, не содержащих Б 1-На 1 связи,П р и м е р, 1....

Номер патента: 519093

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Андреев, Высоцкий, Гринблат, Пронс, Степина, Ширяев

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-диацилокси-(фторацилокси)-3, 5-дисила-4-оксациклогексана, тетраметил-1-станна-3

...кислоту. 40 Остаток растворяют в бензоле и фильтруют. После перекристаллизации получают 23 г (87 от теоретически рассчитанного) 1,1-дибутирокси,3,5,5- -тетраметилстанна-. 3,5-дисила- 45 -оксациклогексана в виде белых кристаллов с т.пл. 37 С, Полученное соединение содержит оловоорганический фрагмент503 7ЗпОСОСЗИ 7Вычислено, Ъ: С 37,11, Н 6,22, Я 12,37.С 4 Н Я 1 гЯпОНайдено, : С 37,22, Н 6,78; Б 1 12,36.Мол. вес 459 (криоскопически в 60 бензоле). Вычислено 452,7.П р и м е р 4. В Колбу, как описано в примере 1, помещают 13,4 г соединения 1, 29,6 г стеарата калия, 100 мл сухого бензола и перемешивают 65 15 ч при 75-80 вс, Затем реакционную смесь фильтруют, отгоняют раствори- тель и получают 30,6 г (94 от их теоретически рассчитанного)...

Номер патента: 529781

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Лапина, Махалкина, Миронов, Степина, Ширяев, Янков

МПК: C07F 7/22

Метки: 1-станна-3, 5-дисила-4-окса-циклогексана, добавка, поливинилхлориду, производные, фунгицидная

...до комнатноитемпературы продукты реакции отфильт Бп 36 52; СЕ 10,81айдено,: 25,23,Н 5,95,Б 1 16,37 ровывают от образовавшейся солиР РЯаС 1 (5,9 г) и Фильтрат упаривают.т я-г 5 пС 0 65 Получают 35,1 г прозрачной слегка(0,5 вес.ч.) Показатели До После До После До После Изменение цвета при 72 ч экспозицииМороэостойкостьГОСТ 15-162-69-40 Изменениецвета Изменениецвета Нет-50 желтоватой вязкой неперегоняемой жид. кости, представляюцей собой 1-метил-ацетоксим-станна,3,5,5-тетраметил,5-дисила-оксациклогексан.Выход 95,5.Найдено, Ъ:С 32,66,Н 6,75 Я 15,04,Бп 32,54; И 3,58.С(п В Б 3 БпНО,Вычислено, Ъ: С 32, 81, Н 6,88; Бд 15,34Бп 32,41, М 3,82.П р и м е р 6. В условиях, аналогичных описанным в примере 5, на39,2 г...

Номер патента: 535808

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Белов, Махалкина, Миронов, Степина, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: бис(силилметил)дигалогенстаннаны, замещенные, катализатора, композиции, кремнийорганической, отверждения, холодного

...8,5 139 170 3,5 8,5 ЖПроведены испытания физико-механических свойств однокомпонентной крем.нийорганической композиции. Длясравнения в таблице представленыфизико-механические свойства известного вулканиэата "Эластосклы" и вулканизата, полученного с использованием бис(этоксидиметилсилилметил)диацетоксистаннана,Компсзицию готовят в лопастномсмесителе иэ СКТ-Н, наполнителей ккатализатора отверждения.Известная композиция 1 (Эластосил)состоит иэ 100 вес.ч. СКТ-Н,200 вес.ч. наполнителя 2 пО, 2 вес,ч.катализатора отверждения, представляющего собой раствор диизопропокси,ацетил-ацетоната алюминия в тетраэтоксисилане в соотношении 1 г 2. Полученные соединения представляют собой жидкости или кристаллические вещества, растворимые в обыч ных...

Номер патента: 536680

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Купцова, Миронов, Степина, Ширяев, Янков

МПК: C07F 7/22

Метки: трис, трифторпропил)-хлорстаннана

...цель достигается тем,что-трифторпропилхлорид подвергают взаимодействию с оловом в присутствии катализатора - амина илифосфина- и сокатализатора - йода илийодсодериащего соединения.Реакцию желательно проводить вавтоклаве при 160-200 С в атмосфереинертного газа,Катализатор лучше всего брать вколичестве 0,1-0,5 моль на 1 атомолова, а сокаталиэатора - в количестве 0,05-0,2 моль на 1 атом олова40Молярное соотношение-трифторпропилхлорид: олово составляет 310:1 соответственно.Отличительной особенностью реакции-трифторпропилхлорида с оловом 45является ее исключительная селективность: среди перегоняемых продуктовпрактически не обнаружен бис-(-трифторпропил) дихлорстаннан, образованиякоторого следовало бы ожидать поаналогии с другими...

Номер патента: 790695

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Басанина, Журавлева, Миронов, Нессонова, Семак, Тиханов, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: биозащитную, гидрофобизирующую, качестве, пропитки, сообщающей, способность, ткани, этоксисилилметилстаннанхлориды

...г Ме(ЕО)5 СН 5 пС 1и 34, 7 г Ви 45 п получают 36,5 г (выход 88) Ме (Е 10)5 СН 5 пВцС 1.Т,кип. 133-136 ОС (2 мм), П 1,4826,341,2030.Вычислено, : С 40,46, Н 8,00,5 6,76, 5 п 28,56,С 1 8,52.Сц Н 55 пС 10 у,Найдено, д С 40,32, Н 7,8351 6,69, 5 п, 28,25,С 1 8,69,П р и м е р 3, В условиях примера 1 из 34,2 г ЕО(СН) 54 СН 25 С 1 Зи 34,7 г ВО 45 п получают 35,5 г (вы,ход 92) Е 10(СН) 5,СН 5 п ВиС 1.Т,кип, 146-148 С (4 мм), ц 1,4913,д 4, 1,2015,Вычислено, : С 40,49, Н 8,10,Й 7,28, Бп 30,78,С 1 9,19С Н %5 п.с 10Найдено, : С 40,44, Н 8,07,5 л 7 13, бп 30 47,С 1 9,23. фП р и м е р 4. В условиях примера 1 из 42,5 г (,ЕО)54 СНд 5 п С 1 и34,7 г Во 45 п получают 28,5 г (выход64) ЕО) 5 СН 25 п 8 ц 2 СОТ.кип. 128-131 фС (1,5 мм,), о 1,4742Ц...

Номер патента: 845444

Опубликовано: 30.06.1983

Авторы: Белякова, Померанцева, Чернышев, Щепинов

МПК: C07F 7/12

Метки: силанов, функциональнозамещенных

...полимера и 0,25 г бис(тетрациакхинодиметан) родня получают 0,24 гчерного порошка с содержанием родня20.Катализатор 1 П . В аналогичных 5 условиях из 0,35 г анилинового черно l=ифекилфосфик)(д ы получают О,б и 0,5 г иметилглиоксиматаг черного продукдия 12%,дставляют собой ошки, нерастворирастворителях. та с содержанием рКатализаторы прчерные аморфные по 5 мые в органических где М - платина или родий.Выход продуктов 8-59,Недостатками данного способа являются низкий выход целевых соединений, образующихся при реакции с функциональноэ амещенкыми олефинами.Можно предположить, что стабильное хелатное окружение атома металла 4 в катализаторах данного типа, по-видимому, затрудняет доступ к нему олефина, препятствуя реакции.Целью изобретения...

Номер патента: 447043

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Махалкина, Миронов, Степина, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: алкилгалоидстаннанов

...4-15:1),При желании можно наоборот увеличить выход диалкилднгалоидстаннанов (ВЗЯпХсй ЯпХ1 в 3-10), если вводить 55 в реакционную систему ЯпХ 2 в количестве 0,1-0,5 моль на 1 ахом олова и какой-либо сольватирующий растворитель (например, диглим, ацетонилацетон). 60В реакции с хлористым метилом в указанных условиях образуется толька диметилдихлорстаннан с выходом .75"80. Причем как и все другие алкилгалогениды хлористый метил медленно вводят в нагретую до темпера,туры реакции смесь олова, растворителя и йодсодержащего компонента.П р и м е р 1. В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 0,5 л снабженную мешалкой, термометром, капельиой воронкой с отводной трубкой и обратным холодильником, в токе азо. та загружают 39,6 г порошкообраэного...

Номер патента: 886472

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Бударин, Бурлака, Волченскова, Корчевая, Майданевич, Сидорик

МПК: A61K 31/295, A61K 31/7135, A61P 35/00 ...

Метки: активность, антиканцерогенную, моноэтанол, проявляющая, цис-дихлороаквогуанозинплатина

...животных: контрольной и экспериментальной.В контрольной группе животным в период индукции опухолей внутрибрю- ЗО шинно вводят по 0,1 мл ДМСО два раза в неделю.Первые опухоли у животных появились:через 2,5 месяца после индукции. ОМЯ. 35Животным экспериментальной группы после начала индукции ОМЖ .внутрибрюшйнно два раза в неделю вводят по 50 мг/кг цис-дихлороаквогуанозинплатины 1 П., моноэтанола в 0,1 мп ДМСО, 4 О Суммарная доза введенного вещества составляет 500 мг/кг.Первые опухоли появились только через четыре месяца.Результаты опытов представлены в таблице. 2 Н,о)С й ОЦ,Ц к Из таблицы следует, что заявляемое комплексное соединение отодвигаетсроки выхода первых опухолей на 1,5 месяца.П р и м е р. К раствору, содержа-. щему 2,0 г...

Номер патента: 457325

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Белов, Гладченко, Миронов, Степина, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: диалкилдигалоидстаннанов

...10-15 мол. в расчете на взятое олово. Молярное соотношение галоидного алкила и металлического олова составляет 2,5-10:1. Процесс можно проводить в среде органического растворителя. Время реакции 2-10 ч, обычно 3-6 ч, при конверсии олова 70- 100 суммарный выход алкилгалоидстаннана на взятое олово с учетом олова, содержащегося в исходном те 1- раалкилстаннане, достигает 90, выход диалкилдигалоидстаниана 77.Кубовые остатки от разгонки алкилгалоидстаннана можно использовать в качестве катализатора (как таковые или с добавкой небольших количеств свежей каталитической смеси) беэ значительного снижения выхода алкилгалоидстаннанов.По предложенному способу получают практически чистый целевой продукт, каталитическая смесь легко готовится...

Номер патента: 1027167

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Барышок, Воронков, Кузнецова

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-органилсилатранов

...1-органилсилатранов составляет 76-903, Образующийся в реакции триметилхлорсилан можно использовать вновь для получения исходного трис- -(2-триметилсилоксиэтил)-амина или в других целях.Полученные 1-органилсилатраны идентифицированы по температурам плавления, ИК- и ПМР-спектрам,П р и м е р 1. 1-Метилсилатран. Смесь 3,0 г (0,02 М) метилтрихлорсилана с 7,3 г (0,02 М) трис"(2-триметилсилоксиэтил)-амина нагревают в атмосфере азота на масляной бане/ Тираж 7 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035 Москва Ж"35 Раушская наб. . 4/5аказ филиал ППП атент, г. жгород, ул, Проектная,3 1027167 4при 150 С до прекращения отгонки П р и м е р 7, 1-(Хлорметил)силат"триметилхлорсилана в течение 3 ч. ран....

Номер патента: 1027168

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Евстигнеева, Звонкова, Мицнер, Ходонов

МПК: C07F 7/18

Метки: 6-диен-4-ин-1-аля, 6-диметилокта-2, изомеров, или, трифенилсилилокси-2

...с,выходом42,5),что также снижает эффективность синтеза. Кроме того, примене"ние серной кислоты позволяет. получатьтолько соединения с Е"конфигурацией двойных связей,62- или 6 Е"изомеры 2 Е"8-трифенил-силилокси,6-диметилокта-,2,6-диен",4-ин"1-аля формулыранее получены не были.Целью изобретения является разработка нового способа получения новых-4"ин-аля формулы (1). температуре от -20 до +20 С в средеПоставленнаяцель ,достигаетсятетрагидрофурана и.п-толуолсульфо"тем, что согласно способу получения 5 кислотой в среде хлороформа при кипе;.,6 Е- или 6 Е-изомеров 2 Е"трифенил- нии реакционной смеси,силилокси,6-диметйлокта,6"диен- .При этом одновременно протекают ."5-ин-. аля,формулы (,1)., 22- или реакции дебензилированир и...

Номер патента: 1027169

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Дружкова, Магомедов, Пузанкова, Школьник

МПК: C07F 9/18

Метки: алканов, кремнийорганических

...к Со(СО)1 1:1, перемешивают при 25-35 С. Синтез нонилтри 45хлорсилана заканчивают через 40 мин,Выход: 23,5 г (900), т. кип. 240242 С, пЯ: 14478,Элементный анализ продукта .аналогичен приведенному в примере 1. П р и м е р 21, Смесь 12,6 г (0,1 моль) нонена, 13,55 г (0,1 моль) трихлорсилана и катализатора, состоящего иэ 0,026 г (0,1 от веса исходных реагентов) Со 4(СО)1 и 0,018 г этиламина при соотношении последнего к Со(СО)1 1:2, перемешивает при 25-35 С, Синтез нонилтрихлорсилана эаканчиг:ют через 1 ч,Выход: 13,08 г (503), т. кип, 2402420 С, пф = 1)4478,Элемейтный анализ продукта аналогичен приведенному в примере 1.П р и м е р 22, Смесь 12,6 г(0.,1 моль) трихлорсилана и катализатора, состоящего из 0,026 г (0,14 отвеса...

Номер патента: 1027170

Опубликовано: 07.07.1983

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, стирилфосфоновой

...бикарбоната натрия в реакционной смеси приводит вдальнейшем к неуправляемому протеканию процесса.5 Цель изобретения - упрощениепроцесса.Поставленная цель достигается,тем, что согласно способу получениядихлорангидрида стирилфосфоновой10 кислоты аддукт пятихлористого фосфора и стирола разлагают уксусно,кислым натрием в среде инертногоорганического растворителя при 025 С, в. качестве натриевой соли15 кислоты используют уксуснокислыйнатрий и разложение аддукта ведут при;0-25 СК преимуществам использования ук.суснокислого натрия для разложения20 аддукта следует отнести энергетичное протекание реакции в мягких условиях, что позволяет при интенсивном охлаждении сократить продолжительность процесса разложения.25 - Кроме того, согласно...

Номер патента: 782350

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Андреева, Бацанов, Колчина, Кукаленко, Стручков, Уланова, Шестакова, Юхнина

МПК: C07F 1/08

Метки: активность, комплексные, лактамов, медные, против, проявляющие, соли, томатов, фитофтороза, фунгицидную

...взаимодействием соответствующих лактаМов с СцСЕг при комнатной температуре в среде абсолютного спирта. Строение соединений доказано ИК-спектроскопией, дериватографией и методом рентгеноструктурного анализа.П р и м е р 1. К 22,6 г капройактама в абсолютном спирте при МОМ 2 Н 2 атНОй тЕмйературЕ дОбавляют 17,1 г СцСЕг 2 НгО в абсолютном спирте и перемешивают смесь в те-, чение 1 ч, При стоянии выпадает -бсадок желтовато 2 го цвета, которые "отфильтровывают и промывают холод- ным спиртом, Вес осадка 11,2 г(ЧСО) 1640 см,Из маточника выпадает осадокзеленого цвета, который несколькораэ промывают холодным эфиром, Вес,осадка 16 г (40). Температура плавления 90-92 С, Прбдукт представляетособой соединение формулы СН 2-Ы,-СНмН Сий, йго СНЯ...

Номер патента: 1028673

Опубликовано: 15.07.1983

Авторы: Бахтиярова, Зимин, Пудовик, Собанов

МПК: C07F 7/18

Метки: 1-бис(диалкилфосфонил, 1-триметилсилокси-1, бутан-3-онов

...вакууме, в остатке получают 3,8 г (выход 47) 1-триметилсилокси,1-бис(диметилфосфонил)бутан-она в виде густой желтоватойжидкости с и 1,4600; ф ф 20 м.д.Найдено, Ъ: С 35,00) Н 6,60;Р 15,91; 81 7,92.С,(, Н 6 ОРР 281Вычислено, Ъ: С 35,11 р Н 6,911 30Р 16,49; 83. 7,45.ИК-спектр , см ): 1000, 1060(диалкилфосфонил)бутан-она нагревают. с 10 мл метанола при 50 С в течеоние 5 ч. Метанол удаляют в вакуумеводоструйного насоса, остаток абрабатывают гексаном, фильтруют. Раст"ворители удаляют в вакууме при0,1 мм рт.ст. в течение 1 Ч, в остатке получают 1,8 г (выход 75)1-окси,1-бис(диметилфосфонил)бутан-она в виде густой желтова 45той жидкости с п 1,.4690; д фр 24 м.д,Найдено, Ъ: С 31,10; Н 6,00 уР 19,76.СВН,(еОР 81Вычислена, 3: С 31,58; Н 5,92; 50Р...

Номер патента: 1030365

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Майорова, Платонов, Чистоклетов

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-оксо-1-этокси-2-фенилфосфол, 2енов, замещенных

...ветствуют Фоомчле 11030365 Составитель Л.КарунинаТехред М;Тепер Корректор В.Гирняк Редактор Н. Егорова Заказ 5 105/27 Тираж 387 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб., д. М 5(0025 моль) диэтил-(1-фенил-бром)-этенилфосфонита и 6,0 г ( 0,06 моль)свежеперегнанного метилметкрилата при;перемешивании нагревают в течение5 ч при 100-110 С. Реакцию контролируют по накоплению побочного продукта - бромистого этила - в релак.10ционной массе с помощью метода газовой хроматографии. Затем отгоняют припониженном давлении непрореагировавеий метилметакрилат и остаток перегоняют в вакууме масляного насоса, 15Получают 5,4 г (72)...

Номер патента: 1030366

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Артюшин, Казанкова, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/50

Метки: 2-алкокси-2-иодалкенилдиалкилфосфинов

...дизтилового эфираПолучение Фосфорганических соединений при взаимодействии диалкилиодФосфинов с алкоксиацетиленами является новым, поскольку присоединениедиалкилиодфосфинов к ацетиленовым соединениям, как и вообще по кратнымсвязям, неизвестно,Целевые соединения представляют:собой слегка желтоватые тяжелые жид,кости или легкоплавкие кристаллические вещества, которые устойчивы и неизменяются без доступа влаги и кислорода воздуха в течение длительноговремени,Данные элементного анализа, ПМР-,ЯМР" Р и "зС-,спектроскопии подтверждают их строение В ИК-спектрах целевых продуктов полоса поглощения двойной связи углерод - углерод имеетаномально высокое значение (17201745 см")Однако принадлежность этойполосы валентным колеЬаниям...

Номер патента: 704067

Опубликовано: 23.07.1983

Авторы: Абеленцев, Андреева, Белкин, Кондратьев, Кукаленко, Полякова, Смирнова, Уланова, Усманов, Шестакова

МПК: C07F 3/06

Метки: активность, галоидов, комплексные, лактамов, металлов, проявляющие, соли, фунгицидную

...2,ВВ 3 В МВВВ ВВии ЮВ В., , тВВВ:ВМ 10 9 704067 РВЭУЗЬТЛТЫ Таблица 2 аее еаа ее ев е ав ее е Ф е Фе ее ваа веа.ее Фаееее еевеавааа Концем ренара о д.а нт полаялагрибов н бакте Ваэнанке соединений ееа аеааФ РвуЦ 1 ца ЧеоСивов34 25 цквгв ЭоСгуС.оа 11 в о 8 вг вФв В ееаее ав ае а а Вв аВ еа 0 94 Ковелексйаям соль хлормда мюввднм пирролидона (дм)lВэелексная соль хлорида медипнрролицона (моно) 0,003 0 5 Ф 0,00100 0 100 0 и овейакейая соль хлорида меем ацроцактаиа0,003 100 98 100 3 б Ксеалексиа соль хлорнда цинкаи пирролидонаХселекснв сольхлориста цинкаи капролактаиа 003, 0 84 0 10 692,4 , , 20 00 омплвксяая соль хлорида метилпирролмдона (и)ка0,00 87 0 15 100 б цннка-"0,00ЙМЪйексНаИ" оба хморидавя метилпнрролндона (дн)Комплвкенм"...

Номер патента: 1033496

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Богач, Жук, Кутянин, Лобакина, Лукманов, Мельников, Подвязный, Позднев, Ускач

МПК: C07F 9/11

Метки: трибутилфосфата

...по 25 г при -5 ) - ( -" 10)фС затем направляют на водяную абсорбцию. В табл.1 приведен состав абсорбента после абсорбции. Состав полученнои со оты, вес,Ф:НС 1Бутиловый спиртХлористый бутилТрибутилфосфатВыход трибутилфосфата 843 Ф.П р и м е р.2, К 370 г 1 5 моль) ,бутилового спирта при 5-10 С подаче 35 инертного газа 130 л/ч и остаточном давлении в системе. 600 мм рт.ст. дозируют 1535 г ( 1 моль) хлорокиси фосфора в течение 1 ц. По окончании дозировки реакционную массу выдерживают при 37-.40 С в течение 4 ч при тех же подачах инертного газа и раз- . режении,Получают 397,4 г реаксы состава, вес.Ф: .НС 1Ионохлорангидрид 35Дибутилфосфорнаякислота 4,5Хлористый бутил 0,6 50Бутиловый спирт 31,5Трибутилфосфат 57,4Абгазы из реактора...

Номер патента: 1033497

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Моор, Никитин, Попов, Скоробогатова, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-(2-хлоралкокси)-2-оксо-1, диоксафосфепанов

...(1) (табл. 1 и 2), . кип,фС(мм, рт, ст,) 106-110 (210 ),про 1 4870 ,10 1 3735 МВ 44 94МВ 45,42. "ф"д"Наидено, Ж: С 33,42; Н 5,73Р 14,19; С 1 16,66,497 ловыше 20 С, а затем реакционную смесьпри перемешивании нейтрализуют 103-нымраствором щелочи до переходной окраски по индикатору, Полученный гидролизат переносят в делительную воронку,добавляют 300 мл воды и экстрагируюттремя порциями хлороформа (500:300..:300 мл). Объединенпые вытяжки сушатбезводным Ма 504,отгоняют растворитель при пониженном давлении, аостаток перегоняют в вакууме. Получаютчистые 1,4,2-диоксафосфепвны(табл. 1 и 2). Выходы составляют 22853 от теоретического.П р и м е р 1. Синтез 2-(2-хлор"этокси)-2-оксо,4,2-диоксафосфепана (1),В реактор помещают...

Номер патента: 1033498

Опубликовано: 07.08.1983

Авторы: Ефимова, Казанкова, Луценко, Тростянская

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксиалкенилфосфонистых, дигалогенангидридов, кислот

...побочными процессами полимеризации как исходного винилалкилового эфира, так и целевого продукта. Таким образом, использование третичного амина для отщепления бромистого водорода обусловлено необходимостью проведения процесса в контролируемых условиях для получения приемлемых выходов целевого продукта.Возможность осуществления реакции с треххлористым фосфором по предлагаемому способу обусловлена тем, что изменение порядка смешения реагентов приводит к изменению механизма превращения. Треххлористый фосфор не498Ь 3 1033бавляют по каплям 24,9 г (0,092 моль)трехбромистого Фосфора в течение45 мин. Температура реакционной смеси самопроизвольно поднимается до60 С. После охлаждения до 20 С выпавоший осадок гидробромида...

Номер патента: 1035028

Опубликовано: 15.08.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: алифатических, дифенилфосфинозамещенных, спиртов

...безводного поташа.Алкилирование дифенилфосфидащелочного металла окисью алкилена желательно вести при 20-95 СС в течение0,5-3-ч,В качестве щелочного агента используют концентрированный водный растворщелочи, в качестве растворителябиполярный апротонный растворительи обработка дифенилфосфина щелочьюи водным раствором ведут при комнатной температуре,Способ получения Ю -дифенилфосфинозамещенных алифатических спиртов позволяет значительно упростить процессза счет замены щелочного металла водной щелочью, исключения из реакциижидкого аммиака, абсолютных огнеопасных растворителей и глубокогоохлаждения.Указанные преимущества позволяютосуществить синтез Ж -дифенилфосфинозамещенных алифатических спиртовв укрупненном масштабе.Исходный дифенилфосфин...