Комплекс гексаметилтриамида фосфорной кислоты с бромом в качестве активатора поверхности полимерных материалов

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИН 19) (И) д) 4.С 07 Р 9/22 С 09 1 5/О ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(56) Авторское свидетельство СССРВ 981334, кл. С 09 Л 5/02, 1980.(54),КОМПЛЕКС ГЕСКАМЕТИЛТРИАМИДАФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ С БРОМОМ В КАЧЕСТВЕ АКТИВАТОРА ПОВЕРХНОСТИ ПОЛИМЕРНЫХМАТЕРИАЛОВ(57) Изобретение относится к химиифосфороорганических соединений, в.частности к комплексу гексаметилтриамида фосфорной кислоты (гексаметапол) с бромом (1), который может най" ти применение в обувной промышленности для активации поверхности полимерных подошвенных материалов пе" ред склеиванием и повышения прочнос. ти склеивания. Цель - получение соединений указанного класса, повышающих прочность приклеивания, Получение соединения 1 ведут из гексаметапола и брома в среде гептана при перемешивании в течение 1-1 5 ч и темпераоФтуре 0-(-5) С. Получают желтые кристаллы с выходом 85,0-90,17 и т.пл. .44 С. Прочность склеивания при исопользовании соединения 1 увеличивается по сравнению с известным в 1,5- 3 раза. 1 табл, Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к новому комплексу гексаметилтриамида фосфорной кислоты (гексаметапол) с бромом формулы(СН ) Н 1 Р(0)Бгкоторый может найти применение вобувной промышленности для активацииповерхности полимерных подошвенныхматериалов перед склеиванием и повышения прочности склеивания.Цель иэобретени - повышение прочности приклеивания полимерных материалов к верху обуви.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Получение комплекса формулы 1.К раствору 17,9 г (0,1 моль) гексаметапола в 100 мл гептана добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моль) бромапри охлаждении до температуры (-5) С.Реакционную смесь перемешивают 1,5 ч,при этом образуется осадок в видежелтых кристаллов. Кристаллы высушивают при комнатной температуре в вакууме и получают 30,5 г (90,17) цеЛевого соединения формулы 1, Т.пл,44 С,Найдено,7,; С 21,7, Н 5,5; Бг 46,8;Б 12,3; Р 9,3,Вычислено,Е: С 21,2, Н 5,3Вг 47,2, Н 12,4 Р 9,1.Молекулярная масса комплекса 1равна 339+1 (криоскопический метод,диметилсульфоксид), Молекулярная мас.са вычисленная 339.П р и м е р 2. Получение комплек.са Формулы 1.К раствору 17,9 г (0,1 моль) гексаметапола в 100 мл гептана и приоохлаждении до 0 С добавляют по каплям 16,0 г (0,1 моль) брома. Реакционную смесь перемешивают 1 ч. Приэтом постепенно выпадает осадок ввиде желтых кристаллов, который высушивают под вакуумом при комнатнойтемпературе и получают 28,8 г (85,0 Е)целевого продукта с характеристиками,аналогичными приведенным в примере 1.Комплекс гексаметапола с бромомпредставляет собой стабильное в те 0.402 2чение более года кристаллическое вещество .желтого цвета, которое легко растворяется в ацетоне, хлороформе, дихлорэтане, циклогексаноне, диметил формамиде, Н-метилпирролидоне и других растворителях.Сравнение ИК-спектров гексаметапола и его комплекса с бромом показывает, что полоса поглощения валент.10 ного колебания связи в Р=ОЙ-1215 см ) в спектре гексаметапола смещается до 1190 смв спектре комплекса гексаметапола с бромом (1).15 Предлагаемый комплекс Формулы 1обладает способностью активироватьповерхность полимерных подошвенныхматериалов, увеличивая прочностьсклеивания, Образцы полимерных подошвенных материалов, склеенных с двухслойной кирзой клеем Десмаколспредварительной обработкой растворомкомплекса 1, испытывают на расслаивание, теплостойкость и водостой кость на разрывной машине РТпри20+2 С со скоростью движения активоного зажима 100 мм/мин.Для определения теплостойкостиобразцы через 8 сут, после склеиваниявыдерживают в термостате при 50+1 Св течение 60 мин и испытывают нарасслаиваниеВодостойкость клеевых соединенийопределяют следующим образом, Через358 сут, после склеивания образцы вьюдерживают в водной среде при 80 С72 ч, затем их высушивают 24 ч прио20+2 С и определяют прочность на расслаивание,Результаты испытаний клеевых соединений полимерных материалов, активированных комплексом формулы 1, сдвухслойной кирзой на расслаиваниеприведены в таблице,Формула изобретенияКомплекс гексаметилтриамида фосфорной кислоты с бромом Формулы(СН ) И РО Вгв качестве активат ра поверхности полимерных материалов,3 1310402 411 Прочность склеивания на расслаиваннв, хн/н Типактиватора Реяина нстиронил" Реяина "Кокволан" ермоэластопласт ДСТ-ЭО Теплостой" Водо- стойВодостой кост кость кость 24 ч 4,0 3,9,5 1,О аярыв, 6 " раярыв по натер П р и н н в, а " смешанн 3оставитель М.Красновская ехред Н, Глущенко Корректор И. Эрдейи Редактор И.Сегляник Заказ 18 б 5/24 Тираж ВНИИПИ Государстве по делам изобрет 113035, Москва, Ж Подписно омитета СССРоткрытийшская наб д; Производственно-полиграфическое. предприятие, г.ужгород, ул,Проектная,4 е етиеаторасукцинимид Концентр,раствораактиваторанас.Т Прочностьчереэ24 ч ТеплостоЯкость 7,218,4 348ного кний и5, Рау Прочность червя Прочность червя 11,4 1 О 18,5 . 11