C07F 9/30 — фосфиновые кислоты ( R

Номер патента: 128012

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Близнюк, Петров

МПК: C07B 49/00, C07F 9/30

Метки: диалкилфосфиновых, кислот

...Гриньяра, после чего реакционную массу обрабатывают сначала соляной кислотой, а затем перекисью водорода. В этом случае реакция протекает по следующей схеде:СзО 2(КО) РОХа + 2 КМух -+ К 2 РОКа --К 2 Р (0) Н -- К 2 Р(0) ОН.П р и м е р. К 1 г-мол, натрийдиэтилфосфита (из 138 г диэтилфосфита и 23 г натрия) в 600 мл безводного эфира добавляют при перемешивании и охлаждении раствор 2,1 г-мол. соответствующего реактива Гриньяра в 800 мл того же растворителя так, чтобы раствор слабо кипел. Для завершения реакции смесь кипятят 2 - 3 часа, после чего ее обрабатывают при охлаждении 200 - 250 мг концентрированной соляной кислоты. Прозрачный эфирный раствор отделяют от осадка и упаривают до полного удаления растворителя, К нагретому остатку...

Номер патента: 134689

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гефтер, Мошкин

МПК: C07F 9/30

Метки: кислоты, оксиметилфосфиновой

...водный Известный способ получения оксиметилфосфиновой кислоты основан на взаимодействии параформа с треххлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующим гидролизом продукта реакции.Недостатками этого способа являются: применение дорогостоящего сырья - параформа, которое при этом используется только на одну треть; применение инертных растворителей; необходимость регенерации параформа и растворителя.Предложенный способ получения оксиметилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с формальдегидом отличается от известного способа тем что, в целях использования дешевого сырья, для реакции применяют водный раствор формальдегида.Пр им е р 1. 511 г РС 1 з прибавляют по каплям при энергичном пере. мешивании к...

Номер патента: 159525

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/30

Метки: 159525

...нагревают 20 - 30 час при 130 в 1 С. В результате реакции образуется однородная, очень вязкая не кристаллизующаяся жидкость. Реакционную смесь обрабатывают эквимолекулярным количеством соляной кислоты. Осадок поваренной соли отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме. Получено 0,93 лсоль диметилолфосфиновой кислоты в виде густого сиропа.К 5 г диметилолфосфиновой кислоты добавляют 8 г анилина (при этом смесь силысо нагревается). После добавления 10 лсл этилового спирта выпадает 8 г соли анилина и диметилолфосфиновой кислоты с т. пл. 132 - 133,5 С,Найдено, %: С 43,33; 43,27; 1-1 6,44, 6,51; Х 6,52; Р 13,75; 14,0. СвНьсО,ХР.Вычислено, %: С 43,83; Н 6,39; Х 6,39; Р 14,5. Выход 93)К 5 г метилолфосфиновой кислоты по частям было...

Номер патента: 159526

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/11, C07F 9/30

Метки: 159526

...в пункте Б, получен пергидрат с содержанием активного кислорода 3,9% (п =- 0,59).Пример 2. Пергидрат триэтилф о с ф а т а. В условиях синтеза пергидрата дибутилового эфира метилфосфиновой кислоты чо пункту А (пример 1), из 0,1 г. лголь триэтилфосфата и 0,14 г. люль 27%-ной перекиси водорода получают пергидрат с содержанием акт;1 вного кислорода 9,0% (и= 1,27); сУоо 1 1440; пп о 1,4100Выход по фосфату количественный, процент иопользования перекиси водорода 90,5.В условиях синтеза пергидрата дибутилового эфира метплфосфиновой кислоты по Б из 0,1 г. лголь триэтилфосфата, 0,12 г, моль 27%-ной перекиси водорода и 200 мл бензола159526 Предмет изобретения Составн 1 сль М. В. КожинскаяРедактор Л, Г. Герасимова Тсхред Т. И. Курилко...

Номер патента: 182155

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/30, C07F 9/38

Метки: 182155

...гипофосфористой кислоты с хлоральгидратом в присутствии соляной кислоты в водной среде. 5С целью повышения выхода целевых продуктов и сокращения времени проведения процесса предлагается способ, заключающийся во взаимодействии гипофосфористой кислоты в среде инертного растворителя с без водными а-галоидальдегидами при температуре кипения растворителя,П р и м е р 1. Получение моно-р,Ц-трихлора-оксиэтилфосфиновой кислоты.К нагретому до 36 С эфирному раствору 6,6 г 15 (0,10 моль) безводной гипофосфористой кислоты в 75 мл сухого серного эфира при интенсивном пер емешивании прикапывают 14,7 г (0,10 моль) хлораля. Затем смесь нагревают 1 час при 38 С. После охлаждения 20 раствора выпавшие кристаллы отфильтровы. вают и промывают на фильтре...

Номер патента: 185911

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кабачник, Лапшина, Ластовский, Медведь, Сидорьщсо

МПК: C07F 9/30

Метки: n-диkapбokcиmetилэtилeh, диаминобисметилфосфиновой, кислоты

...процесса, ю кислоту нохлоруксусособ получения Х ендиаминобисметилфо основе этилендиамт кислоты в присутств ся тем, что, с целью ендиаминобисметилф ергают взаимодейств кислотой. Известен способ получения И,1 ч-дикарбоксиметилэтилендиа минобисметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с цианистым натрием и формальдегидом в присутствии щелочи.С целью упрощения процесса, предложено получать вышеназванный продукт взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с монохлоруксус ой кислотой в присутствии щелочи,Пример. К смеси из 6,4 г (0,026 моль) этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты, 15 мл воды и 5 мл 42%-ного раствора едкого натра прикапывают при перемешивании 5 г 10,53 моль)...

Номер патента: 185916

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамцева, Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/30

Метки: оксиметилфосфинов, производных

...ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОКСИМЕТИЛФОСФИНОВолучают 8,4 г (76,5%) ве С (3,5 люлю рт, ст.); пд яют в вакууме.щества с т. кип.1,5957; (12 о 1,0989Найдено, ,(,: СС,НОР.Вычислено, %: 63,10; Н 7,60; Р 19,61.С 62,30; Н 7,20; Р 20,10. мет изобретения ксиметилнных фос- нагревачто, с тилфосфиых фосфиИзвестен способ получения производных окси метил фосфи нов, в частности диалкилоксиметилфосфинов, взаимодействием диалкилфосфинов с параформальдегидом при нагревании до 100 С.С целью синтеза новых производных оксиметилфосфинов предлоиено получать алкиларнлоксиметилфосфины взаимодействием алкиларилфосфинов с параформальдегидом при нагревании до 100 С.П р и м е р, В запаянную ампулу помещают 9,0 г (0,0726 люоль) метилфенилфосфина и 2,18 г (0,0726 моль)...

Номер патента: 186470

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Левик, Телегина

МПК: C07F 9/30

Метки: 186470

...действием наобразовавшийся при этом ангидрид метилфосфиновой кислоты уксусной кислотой,С целью расширения сырьевой базы, предложено получать пирометилфосфиновую кислоту взаимодействием дихлорангидрида метилфосфиновэй кислоты с уксусным ангидридом и водой в среде а-метилсодержащего кетона, например ацетона.П р и м е р. В четырехгорлую колбу с мешалкой, обратным холодильником, капельнойворонкой и термометром загружают 282 г дихлор ангидрида метилфосфиновой кислоты,300 лл ацетона и 300 лил уксусного ангидрида.В гомогенный раствор при перемешиваниииз капельной воронки добавляют 25 мл водыс такой скоростью, чтобы температура реак 2ционной смеси не превышала 40 - 50 С. Затемреакционную массу нагревают на водяной бане в течение 1,5 час при 40...

Номер патента: 187016

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Кваша

МПК: C07F 9/30

Метки: алкил(арил)дитиофосфиновых, ангидридов, кислот

...а также в среде органического растворителя, например хлорбензола,Пример 1. Ангидрид бензил дит- иофо иновой ки сл оты. В нагретый до 125 - 130 С раствор 0,03 г моль дихлорангидрида бензилтиофосфиновой кислоты и 0,0006 г моль (2 мол, %) пиридина в 10 мл хлор бензола пропускают сухой сероводород до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 3 час),После охлаждения продукт выделяют из растворителя в виде кристаллов, т. пл. 178 - 182 С, выход 93%. Упариванием маточного раствора получают дополнительное количество вещества. Общий выход 100%.Найдено, %: Р 16,40; 5 34,18.С 7 Н 7 Р 52.Вычислено, %: Р 16,65; Я 34,38.Подобный результат получен также при использовании в качестве катализаторов хинои у-пиколинов, хотя скорость прох случаях...

Номер патента: 178375

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Батог, Машненко, Рома, Украинский

МПК: C07F 9/11, C07F 9/30

Метки: перекисныхсоединений, фосфорсодержащих

...50 С.Пример 1. Синтез диизопропил(трет- бутилпероксиметил) - фосфат а. Смесь 14,4 г (0,12 лоль) трет-бутилпероксиметанола и 16 лл абс. пиридина, охлажденную до - 15 С, прибавляют к раствору 20,4 г (0,1 лоль) диизопропилхлорфосфата в 40 лл пиридина. После чего смесь перемешивают 4 час при комнатной температуре, затем добавляют 100 лл бензола и промывают последовательно ледяной водой, 2 н. серной кислотой, 5%-ным раствором бикарбоната натрия, 25%-ным водным спиртом и снова водой. Бензольный раствор сушат сульфатом магния и после удаления растворителя в вакууме продукт выдерживают в вакууме 1 - 2 лл рт. ст. в течение 3 - 4 час при температуре бани 70 С. Получают 23,0 г (81%) бесцветной жидкости с пр 1 4185 с 1 1 0348 МЯ и 69 30 вычислено...

Номер патента: 180597

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Варшавский, Гордон, Кофман

МПК: C07F 9/30

Метки: диметилфосфиновой, кислоты, производных

...По достижении 440 - 460 С содержимое колбы размягчается и несколько вспучивается, при этомначинается быстрое выделение кристаллического сублимата, конденсируюшегося в охлаждаемом приемнике,Далее смесь выдерживают при 4480 С в течение 1 - 1,5 час для полного 3 крашения образования сублимата (растворяется в ксилоле, разлагается водой с образованием диметилфосфиновои кислоты) . Количество сублихььта составляет 1.55 части. что соответствует выходу ангидрида диметилфосфпновой кислоты 66 н,н от теоретического (по аагз на кслотность 92, ). При нагревании ксилольного раствора с водой (стехометрическое количество) апдрид превращается и дметгфосфиоуо кислоту, которая после трехкратной перекристаллизации из ксилола имеет т. пл. 84,5 - 86,0 С;...

Номер патента: 193508

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алипова, Евдаков

МПК: C07F 9/30

Метки: ангидрида, винилфосфиновой, кислоты

...из об р етен и 1. Способ полуновой кислоты ннилфосфиновойчто, с целью упррид винилдфивзапмодейст%юством воды приинертного раствгреваппсм получв вакууме. чения ангидрида винилфосфиа основе дихлорангидрида висислоты, от,гссчтощссссся тем, ощения способа, дпхлорангпдновой кислоты подвергают с эквимолекулярным количеохлакдении до О=С в среде орителя с последующим наенпой смеси и выдержпванием 2. Способ по агревание вед 1, от.гссчссюсссссс 1 ся тем, чтодо 100 в 1-С. Известен способ получения ангидрида винилфосфиновой кислоты взаимодействием дихлорангидрида винилфосфиновой кислоты с безводной муравьиной кислотой.С целью упрощения способа, прсдложсно получать ангидрид винилфосфиновой кислоты взаимодействием дихлорангидрида винилфосфиновой...

Номер патента: 202135

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алипова, Евдаков

МПК: C07F 9/30

Метки: ангидридов, монотиофосфиновыхкислот

...р Изобретение относится к области получения производных фосфиновых кислот, являющихся полупродуктами для синтеза различных кислых эфиров тиофосфиновых кислот и др.С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать ангидриды монотиофосфиновых кислот следующим образом: дихлорангидриды алкил- или арилтиофосфиновых кислот обрабатывают водой при 0 С с,последующим их нагреванием до 60 С, Процесс ведут в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например третичного основания.П р и м е р 1. 1 люль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 2 моль триэтиламина растворяют в оензоле, а затем прибавляют по каплям 1 люль воды при 0 С. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре и 30 мин при...

Номер патента: 202947

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гурска, Иванов, Карпова, Шсрмергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой, кислоты

...-фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновойкислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты. 1П р и м е р. а) Синтез оксиэтилового эфирабис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислотыВ колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 - 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение 15проводят до достижения веса смеси 28 г, Врезультате реакции получают вязкую массу,которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лглг,В остатке получают оксиэтиловый эфир 20бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.Выход 25 г.Найдено, %: Вычислено, %: Р 12,015.б) Синтез бис- (-оксиэтоксиогетил) -фосфиповой кислоты.К 15 г...

Номер патента: 213853

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Кабачник, Коноплева, Лапшина, Ластовский, Медведь, Сидоренко

МПК: C07F 9/30

Метки: илендиамино, кислоты, полученияn, тетраметилфосфиновой

...теоретического).Найдено, %: С 16,04; Н о,3; 5,73; Р 26,4, СоН",ОЫХ Р,.20 Вычислено, %:С 15,55; Н 5,0; Х 6,05; Р 26,7 мет изобретен Способ по нотетра метил ствием этиле фосйиновой и рН среды 1 концентриров30 Известен способ получения Х, М, Х, Х-этилсндиахинотетраметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиамина с хлорметплфосфиновой кислотой в соотношении 1: 4 при температуре 100 С и рН среды 10 - 11 с последующей обработкой концентрированной соляной кислотой, очисткой через свинцовую соль и выделением в виде тетракалиевои соли.Для получения свободной кислоты в чистом виде предложен способ, загпочающийся в том, что этилендиамин подвергают взаимодействию с хлорметилфосфиновой кислотой в молярпом соотношении 1: 7 при температуре "-100...

Номер патента: 213855

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Мухаметз, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(аллилоксиметил)фосфиновой, кислоты

...со следующими п 15 к, ч. 27по 1,47С 44,90;Вычис1,52; МК20 мг КО 0;д 4 1 Н 7,31.ено для 51,12; Р 8 Нт;РОРв: к. ч. 271; бр. 5,02; С 46,59, К 7,33.ретени мет и 1, Способ получения бисфосфиновой кислоты, отлич бис- (оксиметил) -фосфинову тают взаимодействию с б при нагревании в присутств2. Способ по п. 1, отлич нагревание ведут при 70 С,тил)- , что двер- илом(аллилоксимеаюитийся техю кислоту порохпстым аллии щелочи.аюи 1 ийся тем т Изобретение касается способа получения бис- (аллиллоксиметил) -фосфиновой кислоты, Соединение можно использовать в качестве исходного сырья для синтеза фосфорорганических полимеров.Предлагаемый способ состоит в том, что щелочной раствор бис- (оксиметил) -фосфиновой кислоты обрабатывают бромистым аллилом при...

Номер патента: 213858

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Ильина, Шермергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-малкил(арил)аминометилфосфиновых, кислот

...ох лаждении, отфильтровывают, промывают и затем экстрагируют горячим бензолом для удаления остатков анилина. Оставшийся осадок промывают водой до отрицательной реакции на ионы хлора в промывных водах. Пос ле перекристаллизации из этилового спирта получают 10,7 г (63,5%) бис-(М фениламинометил)-фосфиновой кислоты в виде внутрен. ней соли; т, пл. 180 - 181 С,Найдено, %: Р 11,26; г 1 10,40. 30 Вычислено для СН 7 КОР, %: Р 11,2 1 М 10,14,П р и м е р 2. Смесь 10 г (0,061 моль) бис(хлорметил) -фосфиновой кислоты и 53,25 г (0,9 моль) пропиламина нагревают в запаянной ампуле при температуре 110 - 120 С в течение 18 час. Из реакционной смеси отгоняют избыток пропиламина. Оставшуюся вязкую массу растворяют в спирте и обрабатывают 7,74 г едкого...

Номер патента: 218883

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(фосфациклопентеноксид)-оксидов

...отсутствие влаги долгое время. К полученному раствору, охлажденному до - 20, - 30 С, добавляют 1,1 г моль дивинила, и смесь нагревают в автоклаве при 120 - 125 С в течение 5 - 6 час. Перегонкой выделяют 1-хлорфосфациклопентеноксид, т. кип. 110 - 118 С при давлении 1,5 мм рт, ст.; выход 80%. Смесь 0,03 г моль полученного пр0,015 г моль уксусного ангидрида нв перегонной колбе при темпера120 С до прекращения отгонки х5 ацетила. Перегонкой выделяют пт. кип. 218 в 2 С при давлении 1 м20по 1,5370, при выдержке веществолизуется т. пл. 43 - 44 С; выход 83 с/с.Найдено, %: Р 14,02.СВН 1.0 аР .Вычислено, с/с. Р 14,21.Подобный результат получают прзовании пропионового ангидрида.П ример 2. Бис-(2-метилфосфацтеноксид)-оксид.А. Смесь 0,03 г моль...

Номер патента: 245098

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карпова, Муслинкин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: диметилолфосфиновой, кислоты

...С 190; мет изобретен Изооретение относится к получению диметилолфосфиновой кислоты, которая широко применяется для синтеза многих фосфорсодержащих мономеров, полимеров и пластификаторов.Известен способ получения указанного продукта взаимодействием гипофосфита натрия с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,15: 2,2 в среде воды с содержанием последней на 1 моль гипофосфита нагрия 850 мл. Процесс проводят при нагревании до 90 С в течение 40 час,С целью интенсификации процесса предложен способ получения диметилолфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что гипофосфит натрия подвергают взаимодействию с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,2+0,1: 1,5+0,25 в воде с содержанием ее 150 мл на 1 моль гипофосфита...

Номер патента: 254509

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Институт, Иродионова, Кирсанов, Фещенко

МПК: C07F 9/30

Метки: диалкилфосфиновых, кислот

...кислот, согласно которому красный фосфор подвергают взаимодействию с соответствующими йодистыми алкилами в присутствии йода и безводной фосфорной кислоты.Способ базируется на доступных исходных продуктах и прост в осуществлении (проходит в одну стадию).Пример. Дибутилфосфинова я к и с л о т а. Смесь 1 г моль йодистого бутила, 1 г атом красного фосфора, 1 г моль Йода и 0,5 г моль безводной фосфорной кислоты кипятят с обратным холодильником при энергичном перемсшивании до тех пор, пока в реакционной смеси температура не поднимается до 200 С и не прекратится конденсация йодистого бутила в обратном холодильнике. Охлажден= ную смесь разлагают 20%-ным водным раствором щелочи, осторожно прикапывая его при перемешивании к реакционной...

Номер патента: 258306

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Институт, Левин, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-р-бромэтилфосфиновой, кислоты, производных

...2 Типография, пр. пропускают окись этилена, По окончании выделения тепла растворитель и избыток окиси этилена удаляют в вакууме, В остатке получают 119 г (100/о ) ди-Р-бромэтилового эфира Р-бромэтилфосфинистой кислоты, который представляет собой бесцветную подвижную жидкость с д 42 о 1,894, п 1,555 и Мйо найд. 65,27, выч. 65,.Найдено, /,: Р 8,20; Вг 61,54.СвНдВгзОзР.Вычислено, в/в: Р 8,00; Вг 61,96.При нагревании до 110 С начинается бурная реакция, приводящая в основном к олигомерным продуктам. Изомеризация в толуольном растворе проходит аналогично описанной в гримере 1. Ди+бромэтиловый эфир р-бромэтилфосфинистой кислоты присоединяет серу, с хлоралем легко образует р-бром- этиловый 2,2-дихлорвиниловый эфир р-бромэтилфосфиновой...

Номер патента: 270731

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Левин, Ордена, Пыркин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-рэ-бромэтилфосфиновойкислоты

...при 100 С комплекса дает выход кислоты (после очистки перекристаллизацией) 0,45 - 0,50 лголь на 1 лго гь введенного в реакцию бромистого алюминия (суммарный выход этой кислоты по известному способу составляет 0,31 - 0,38 лголь на 1 лго.гь бромистого алюминия, учитывая стадию получения Р-бромэтилдиброхгфосфина) .Таким образом, отпадает необходимость использования окиси этилена, бромпстого водорода и ряда технологических стадий, в том числе перегонки Р-бромэтилдибромфосфина и р-бромэтилового эфира бис-р-брозгэтилфосфиновой кислоты в вакууме.П р и м е р. В раствор 27 г (0,10 лголь) бромнстого алюминия в 200 лгл трехбромистого фосфора пропускают этилен при перемешивании п охлаждении до 10 - 20 С до прекращения поглощения этилена....

Номер патента: 282315

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 3/10, C07F 9/30

Метки: 282315

...- 20 час, Фильтрованием выделяют продукт в виде белоснежных пластин. Выход 39%; т. пл. 173 - 175 С. Смешанная проба с образцом варианта А депрессии температуры плавления не дает. ИК - спектры образцов вариантов А и Б идентичны. П р и м е р 5. Бис- (бензилэтилдитиофосфинат) ртути.Получают в условиях примера 1, но при нагревании до 90 - 100 С из 0,02 г моль ангидрида бензилдитиофосфоновой кислоты и 0,01 г моль диэтилртути. Выход кристаллического продукта 30%; вещество разлагается при 150 С. 4Найдено, %: Нд 31,10; Р 9,25; Я 19,80.СтвН 24 НдРйа.Вычислено, %: Нд 31,78; Р 9,82; Я 20,32,П р и м е р б. Бис- (4-метоксифенилэтилди 5 тиофосфинат) ртути.Получают из 0,02 г лоль ангидрида4-метоксифенилдитиофосфоновой кислоты и0,01 г моль диэтилртути...

Номер патента: 284987

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/30

Метки: 5-дитиафосфоринана, производных

...Р 16,81. Кислотное число 304 лг КОН/г.о П р и м е р 2. К 5,26 г бис-(меркаптометил)фосфиновой кислоты в 20 лтл воды добавляют 3,53 г бензальдегпда, Реакционную смесь нагревают в течение 8 час прп температуре бапп 120 - 130 С. Прп охлаькденип выпадают крп сталлы. которые перекрпсталлпзовывают пзводы. Выход 5-окси-оксо-фенпл,3,5-дптиафосфоринана составляет 40%, т. пл. 183,5 - 184,5 С.Найдено, %: С 44,35; Н 4,49; Р 12,65, Кпсо лотнсе число 230 ттг КОН/г.С 9 Н и ОаР 5,.Вычислено, %: С 43,89; 1-1 4,50; Р 12,58. Кислотное число 228 лг КОН/г.П р и м е р 3. К 31,00 г бис- (меркаптометпл) 5 фосфиповой кислоты, растворенной в 100,плводы, добавляют 1,8 лтл концентрированной НС в качестве катализатора, 11,00 г ацетона и реакционную смесь нагревают...

Номер патента: 321125

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ивасюк, Шермергорн

МПК: C07F 9/30, C07F 9/38

Метки: кислот, меркаптометилфосфиновыхили, фосфоновых

...вых кислот до тиокислот и процесс последующего гидролиза тиокислот до соответствующих алкил (арил) -меркаптометилфосфиновых кис. лот можно проводить в одну стадию, В том случае, когда тиокислоты плохо растворимы в воде, используют смесь воды с органическими растворителями, например диоксаном, спиртом. Процесс ведут при нагревании, желательно, до 50 - 60 С,П р и м е р 1. 4,0 г МаОН растворяют в 70 л 1,г смеси вода-диоксан (1: 1), К полученному раствору приливают небольшими порциями 4,4 г хлора нгидрида хлор метилэтилтнофосфиновой кислоты, и реакционную смесь нагревают 0,5 час при 50 - 60 С. Затем раствор подкисляют концентрированной НС 1 и упарнвают в вакууме. По мере упаривання выпавшие кристаллы хлористого натрия...

Номер патента: 298590

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: бензилфосфиновых, кислот

...0,024 г моль бензилхлорида и 0,12 г моль абсолютного октилового спирта нагревают при кипении реакционной массы в течение 8 - 10 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 42%.В. Смесь 0,02 г моль дифенилбензилфосфо298590 Предмет изобретения Составитель И. ГоловниковаРедактор Л. Г. Герасимова Тсхред Е. Борисова Корректор О. М, Ковалева Заказ 1243/10 Изд. ЛЪ 553 Тираж 473 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, и р. Сапунова, 2 нита, 0,02 г моль бензилхлорида и 0,048 г моль абсолютного бензилового спирта кипятят в течение 5 - 6 час и фильтрованием выделяют дибензилфосфиновую кислоту с выходом 52%.П р и м е р...

Номер патента: 298591

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Климова, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/30

Метки: кислот«сесоюзная, фосфиновых

...простого и достаточно универсального способа получения фосфиновых кислот с одинаковыми или различными алкильными, арильными или аралкильными радикалами.Согласно изобретению, в качестве катализаторов применяют иодистые, бромистые или хлористые алкилы или галогениды металлов в количестве 0,005 - 0,1 моль на 1 моль фосфонита (0,5 - 10 моль %). 1 ОЗНЛЯ ПАтщтитттт.тгт, тт; БИБЛИО;екд СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФИНОВЫХ КИСЛТемпература реакции, РС Катализатор, мол. % Выход, % фосфоиит РВСН,С 1 (10)+К (7) 170 в 1 2 - 2,5 РЛсяр 0 ) РВСНВг (10) 170 в 1 70 Р ВСЕ,РО-)а 145 в 1 К 1 (10) 60 РВСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 65 РЬСН,Вг (10) 150 в 1 2,5 - 3 60 К,Р - ОН, й ПО 20 Некоторые другие варианты получения дибензилфосфиновой кислоты, бензилфосфониП р...

Номер патента: 300998

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/30

Метки: гидроксиметиленового, диметилфосфиновой, кислоты, производного

...натрия. фильтрат выпаривают и остаток просушивают в вакууме. Получают 12 г диметилфосфиновой кислоты (89% от теоретического выхода). Найдено Р 31,3%, вычислено Р 33%. Т. пл, 84 С. 30 П р и м е р 2. Гидроксиметилметилфосфиновую кислоту получают прибавлением к 7,1 г бисхлорметилфосфиновой окиси, приготовленной гидролизом бисхлорметилфосфина хлорида концентрированной соляной кислотой с 40 мл воды, содержащей 10 г едкого натра, Реакционную смесь подогревают до кипения (100 - 105 С) в течение 3,5 час. Опыт показывает, что 96,5 О органического хлора превращается в ионизированный хлор (что подтверждается образованием соли),По окончании реакции добавляют 20 мл 37% -ной соляной кислоты для превращения натриевой соли в кислоту, Избыток...

Номер патента: 311457

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Изобретен

МПК: C07F 9/30

Метки: 3-оксафосфетан, 3-оксо-3-окси-1

...воды подщелач:1 В дроокпсп натрия. т до 95 - 100 С и 5 час добавляю гпдроокисп патр т в вакууме. Бых нную медл 00 .11- к;аС 1 = 38,9 основан на том, что производное диметилфосфиновой кислоты формулы ОХа 8 (всего 1; хлор 1:1. Анализ меаге показал, чтоой ьпг исходи ы й е. Я 1 продукта слоту. Спектр а подтверждает Анализ, "1 с; Р 15,3; С 1 17,ио 1. 17,75. Отноцгепшс Р: С 1= 20 толом хроматографии па бум продукт не представляет соб продукт, ни СН,ОСНаРОзХа напоминает фосфинову 10 ки ядерного магнитного резонансС 1 СН 2 0 ВП 10 С ВОДНЫ.11 ного металла п о 95 - 100 С с евого продукт на ослеиз. П р ед м с т:1 з о о р е те нп 1, Спосоо полугения З-оксо-0 ксп,3-0 ксаосфетана, отлгьчаюци;гч тем, что производ 28,8 г произвоты формулы ого...

Номер патента: 314754

Опубликовано: 01.01.1971

Автор: Близню

МПК: C07F 9/30

Метки: ангидридов, кислот, фосфациклопентеновых

...изобретений н открытий при Совете Министров СССРМо.ква, )К, Раушскаа наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент из 0,5 г моль 2-метилфосфациклопсцтецовой кислоты и 0,05 г моль хлорангидрида 2-метилфосфациклопентецовой кислоты, Выхо 1 93%, т, кип. 190 - 195 С (0,5 мм рт. ст.), иго 1,5265, с.",о 1, 2512, М 1 сд: найдено 60,45, вычцслено 60,89.Найдено, %: Р 25,35. Вычислено, %: Р 25,20.П р и м е р 3. Получение ангидрида 3-метилфосфациклопентеновой кислоты.Вещество получают в условиях примера 1 из 0,05 г. моль 3-метилфосфациклопснтецовой кислоты и 0,05 г моль хлорангидрида З-ме. тилфосфациклопентеновой кислоты. Выход 93%. т. кип, 230 - 235 С (1 мм рт, ст.), стекло видная масса, при стоянии кристаллизуется.Найдено, %: Р 25,18. Вычислейо, %:...