C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 380663

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Левин

МПК: C07F 9/32

Метки: алкиловых, бис-р, бромэтилфосфиновой, кислоты, эфиров

...пропускацие этилена прекращают. Осадок отфильтровывают, промывают петролейцым эфиром, суспецдцруют в 350 лг.г дихлорэтаца н при перемешцвании медленно приливают суспецзцю к раствору 200 лг,г абсолютного этанола в 300 лгг дихлорэтаца, поддерживая температуру 20 - 25 С, Затем приливают воду (250 - 300 лг,г) до четкого расслоения, Водный слой отделяют от дихлорэтацового и 2 - 3 раза экстрагируют 100 лг,г дихлорэтаца. Объединенные дихлор380663 Найдено, %, Р 10,30;Вг 50,83.СвНз В г 2 Р 02 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. Ускова Редактор Т. Шарганова Корректор И. Лук Заказ 386/1172 Изд.537 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по дедам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5...

Номер патента: 381669

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Боднарчук, Внтелн

МПК: C07F 9/28

Метки: бутилпероксиамидофосфазоэтиленов, замещенных, фенил7рг

...получения соедине-(1) заключается в том, что замеенил-дитрет-бутилпераксифаафазоргают взаимадействию,с сухим среде органическаго растворителя,ира, прои охлаждении до 0 - 6 С. Целевые продукты выделя(от известным нприемами.П р и м е р. В колбу с мешалкой, термометром и трубкой для ввода аммиака помещают 5 0,1 г. моль (5,25 г) феннл-днтрет-бутплперокснфосфазо-трнфторметил-карбэтоксн-карбметплэтена в 70,ил абсолютного эфира и при перемешпванни насыщают раствор аммиаком до прекращения поглощения га О за (около 1,5 час), Затем, продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 2 час. Растворитель упарнвают в вакууме водослруйного насоса, а полученный остаток вакуумируют прн 0,5 - 1.ндт и 18 - 20 С в течение 15 2 час. В ловушке,...

Номер патента: 381670

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Азербаев, Поплавска, Юсупов

МПК: C07F 9/90

Метки: соединений, сурьмяноорганических

...После растворения натрия к редкццоРной массе добавляют по каплям раствор 15,0 г дифен;пхлорстиб 1 ша в 00 11 л ЗО Ябсол 10 тног эфир,. РСЯ 1 сциОин 1 О смесь 1 сипятят в теенине 1 С 11 рсх 1;сов, с 1 хсРкд;нот и лснно разлага 1 от водой. ЭфРрны слой отделяют, а водвый допол 1 тительно эксярапру 1 от эфгиром. Обьединенный эфирный раствор сушат СЯС 1, раствор:тель отгоняют, остаток медленно кршсталлиз ется.3 я 1 ористяллк 1 зовдв 111 яяся м ясса растирается и метаноле: фильтр ется. Выход 2-хс 1 ил- (дифенилстибокси) бутин 11-3 12,6 г (79,621 о), т. пл. 165- - 5 С.11 дйдоно, "1 8 Ь 33,3.С 111,; О." ЬВ 1 кСГСио, ": Я 33,8.Пр им ер 2. В днялогсичных условиях из 3,4 г метнлэтилэт:нилкдроинолд, 0,8 г натрия :, 10 г д;1 фенилхлористибина в 150...

Номер патента: 382288

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Курт

МПК: C07F 9/24, C07F 9/40, C07F 9/653 ...

Метки: кислот, фосфора, эфиров

...- пиридиь 2(ЗН)-она и перемешивают в течение 4 час при температуре 35 С. После этого прибавляот 200 мл воды и ацетон отгоняют из реакционной смеси в вакууме, создаваемом водо- струйным насосом. Выделившееся после этого масло застывает в форме вязкой массы. Зту массу выделяют путем декантации и перекристаллизовывают непосредственным образом из 400 мл метанола. При этом получают 46 г О-метил-Я-хлороксазоло - (4,5-6) - пиридин 10 15 20 25 ЗО 35 40 45 50 55 60 65 102(ЗН) -онил - (3) -метил) - дитиометилфосфопа та, плавящегося при температуре 77 - 79 С.Найдено, %: С 33,56; Н 2,99; Х 8,51; Р 9,54, Я 19,47; С 11,00.Вычислено, %: С 33,28; Н 3,10; Х 8,63, Р 9,56; 5 19,74; С 1 10,92.П р и м е р 15. 22 г...

Номер патента: 382635

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кочешков, Фомина, Шевердина

МПК: C07F 7/30

Метки: йоесоюзная

...течение несколькихчасов.Предлагаемый способ отл простотойпроведения реакции, особен синтезе25 соединений типа КЯе,Высоким выходом герм анийорганпческихсоединениц легкостьо разделения реакционной смеси и выделения индивидуальных компонентов: жидких - перегонкой в вакууме,30 твердых - перекристаллпзацией; возможно.382635 20 Предмет изобретения Составитель О. СмирноваТекред Г. Дворина Корректор Н, Прокуратова Редактор Т. Иванова Заказ 2326/10 Изд. Ие 619 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 стью использования методики как для синтеза полнозамещенных герм анийорганпческих соединений, так и соединений промежуточной степени...

Номер патента: 382636

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Спиридонова, Танасейчу, Тихонова

МПК: C07F 7/24

Метки: соединений, стабилизации, тетраалкилсвинцовых

...с водой становится практически цеот лц сцмым от,сестабилизированного ТЭС.Цель изобретения - повысить эффективность стабилизации.Это достигается тсм, что тетраалкилсвинец обрабатыгают ацтиокцслцтелем - ограццче ским 2,4.5-производным ц:,гцдазола, например, 2-и-диметцламицофеццл-и-метоксифенил - 5- фсцилцмидазолом, 2-сг-брохгфе;сил-п-толуцл-фепиггггмидазолохг, 2-сг-метоксифенил,5-лцфесцстсцмцлазоггохг, 2-п-метоксифецил,5-лифе цилц,.гглозолом и другими производными. Антцокцслцтель берут в количестве 0,002 - 0,1 вес.%.На чертеже изображен график, иллюстрирующий предлагаемый способ, где 1 - ТЭС, 3 2насыщенный инг. о-фенилендиамином (0,02 вес.%), 2 - ТЭС, насыщенный инг. 1 (0,021 вес.%), 3 - ТЭС, насыщенный инг. 1 (0,021 вес.% ), отмыт...

Номер патента: 382637

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/142

Метки: изобретения382637, сан

...тонком слое силикагеля полученные моноалкнлфосфиты однородны и не содержат примесей дналкилфосфитов и фосфористой кислоты. Исходные натриевые 5 соли моноалкилфосфористых кислот получаютпри взаимодействии диалкилфосфитов с едким натром.П р и м е р 1. В колбу Кляйзена, снабженную холодильником и приемником, помещают 10 5 г тонко измельченного едкого натра и 14 г(11,7 лел) диметилфосфцта. Смесь нагревают цри 130 С и энергичном перемшиванви. Контроль за ходом реакции осуществляют по количеству выделяющегося метанола. Полученную 15 натриевую соль монометилфосфита растирают в ступке с ацетоном, фильтруют. Остаток промывают трижды в 30 лг,г ацетона, а затем в 30 м,г эфира, Выход 14,5 г (96%). К 14,5 г натриевой соли монометилфосфита добавляют...

Номер патента: 382638

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вители, Карпавичюс, Кильдишева, Коврова, Линькова, Юодвиршис

МПК: C07F 9/165

...при растцрангои, Получают 12 г сырого Я(3-амиггопропи 20 ламино) -этцл 1 дпггидротиофосфата. Веществорастворяют в 30 лг.г воды, профцльтровываюти прибавляют хгетцлствый спирт до образования легкой мути (около 35 лг,г) ц оставляютна 2 часа при температуре 0 С. Получают1 О г (90%) чистого целевого лродукта ст. пл. 160 С. Снзн,)д,"СНз Изобретение касается получения эфировтиофосфорных кислот, а именно новых способов получения Я(3-аминопропиламино)этилдигидротиофосфата формулыН, (СН,),1 НСН,СН,РОзн,Это соединение является одним из лучшихрадиопротекторов.Известен способ получения Я(3-амицопропиламино) -этилдигидротиофосфата, заключающийся в том, что 1-(3-аминопропил)азиридин подвергают взаимодействию с бромистым водородом и образуюгцийся...

Номер патента: 382639

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/165

Метки: s-триорганотритиофосфатов, полученияs

...фосфора,0,15 г-,ноль тиофенола, 0,1 г пиридпца и 40 пл сухого хлороформа цапревают при кипении с лродувкой сухим азотом до прекращения выделения хлористого водорода (2,5 час). После зО этого реакционную массу охлаждают до - 30 С382639 Предмет изобретения 35 Составитель М. МакаровТехред Г. Дворина Корректор М. Гарцевич Редактор А, Бер Заказ 429/1258 Изд,596 Тираж о 23 ггодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Тнп. Харьк. фил. пред, Патент и при этой температуре при перемешивании прибавляют 0,05 г-мо,гь ледяной уксусной кислоты, а затем прикапывают 0,05 г-моль хлористого сульфурила (реакция экзотермична). По окончании прибавления хлористого сульфурила температуру...

Номер патента: 325847

Опубликовано: 05.01.1974

Авторы: Гавриленко, Захаркин, Иванов, Сычев, Фатюшина, Юшков

МПК: C07F 5/00

Метки: галлийтриалкилов

...и колбу заполняют чистым аргоном (азотом), Из делительной воронки постепенно в течение 1 час добавляют 100,7 г СНо,1 при слабом 15 нагревании реакционной массы. После добавления всего количества СзНзЛ смесь нагревают еще 1 час при 90 С. Из реакционной массы отгоняют 20,5 г чистого ба(СгНз)з 1 т. кип.34 С/10 мм рт. ст., по литературным данным 20 т, кип. 42 С/16 мм рт. ст. П р и м е р 2. Получение ба(С,Нз)з из ба,Мо и С,Н 5,1 в углеводородной среде.В трехгорлую колбу в атмосфере инерт ного газа загружают 15 г ба и 8 г Мд в видестружки, добавляют кристаллик 1 з и смесь вакуумируют. К реакционной массе приливают 50 см гексана и реакцию проводят аналогично примеру 1 при кипении гексана, Рас ход СзНз.1 100,7 г.Корректор Н. Учакина Редактор...

Номер патента: 275064

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/24, C07F 9/572

Метки: алкиламидов-0-алкилs, фталимидометилтиофосфатов

...до 70 С и выдерживают при этой температуре 4 час. Затем отгоняют растворнтель, а остаток растворяют в бензоле. Бензольный раствор промывают водой, растворптель отгоняют, Выход технического продукта 82%.- 92 ,65% 72 о/ Изобретение относится ния фосфорорганичсскихПо предлагаемому спо киламидов-О - алкил - 5 - фосфатов общей формуль Перекрнсталлизацня из водного спирта.Температура плавления 5 с(Найдено Р 0,21%Вычислено Р 0,45%П р и м е р 2. Голучение пропиламила-Оэтнлфталимидометилтнофосфата,К 5 г хлорастилфталимила прноавляют6,5 г пропнламила-О-этнлтнофосфата калия в12 мл волы. Нагревают реакниош 1 ую массуло 60 С. Выдерживают при этой температуре4 час. Затем промывают при переме 1 ниванни30 лл волы и после охлаждения отфильт...

Номер патента: 410009

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07C 127/19, C07C 157/09, C07F 9/24 ...

Метки: 410009

...формулы аминаи изоти КО) - Р -11н ЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННОЙ ФОСФОРИЛИРОВАННОЙ МОЧЕВИНЫ И/ИЛИ ИОМОЧЕВИНЫ410009 Предмет изобретения мн-с-жи- Р-(ок 1,11Х б11 Н- С- МН - Р - 101)н ПХ Я 25 ФО) - Р - ИСХи3 Составитель Л. Епипина Техред Л. Богданова Редактор 3. Горбунова Корректор О. Тюрина Заказ 1048/7 Изд.351 Тираж 506 Подписное Ц 1-1 И 11 ПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делаги изобретений и открьггий Москва, Ж, Рауновская набд. 4,5(-16 Н 2 в 1 04 Ра 54.Вычислено, %; И 10,56; 5 24,17.П р и м е р 3. М,И- (1,3-фенилен) -г,М-бис- (0,0-диэтилтиолфосфорил) -мочевина.Это соединение получают по примеру 1 из 0,03 моль диэтилтиофосфорилизоцианата и 0,015 моль,я-фенилсндиамина в безводном эфире. Выход 91%, т. пл. 152 - 154 С (водный...

Номер патента: 410018

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 7/12

Метки: 410018

...т. кип, 150 - 165 С/5 мм; 11 г (27%) 1,3-дифенил,3-дихлор-окса,3-дисилаипдана, т, кип, 225 в 2 С 14 мм; 18 г исходного тетрафенилдихлорсилоксана иг остатка.Пример 3. В реактор, нагретый до 680 С, пропускают 250 г (0,765 моль) диметилдифенилдихлорсилоксана при времени контакта 40 сек. Получают 240 г конденсата, после разгонки которого при атмосферном давлении выделяют 10 г бепзола. Остаток разгоняют в вакууме и выделяют 55 г смеси метилфенилдихлорсилава и 1,3-дихлор,3-диметил-окса,3-дисиландана, т. кип. 55 - 95 С/4 мм; 135 г (54% от взятого количесгва) исходного силоксана, т, кип. 150 - 160 С/ 4 мм, и 36 г кубового остатка, При повторной разгонке на колонке выделяют 20 г метилфенилдихлорсилана и 30 г (16%)...

Номер патента: 410019

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: 410019

...айдспо, ого: М 11,61; Р 1700.С т 11, ХзОзР30 Вычислено, ого 1 Х 1 11,32; Р 1 б,73 оис (диэти оксазафосф 2-алкокси фино,5- гный на лючается из о,3,2 афоса на- тьни- гоня- гонке укта,120- алкоксил или алкил где К - алкокс Й - алкил которые могут бы межуточные проду активных веществ Предлагаемый,2-оксаз офосфип холоди час. От Прп раз о прод 1,533Редактор 3. Горбунова Корректор А. Дзесова Заказ 23997 Изд.608 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. 2-Изопропокси-бис (диметиламино) фосфино,5-бензо,3,2-оксазафосфолан.6 г 2 - изопропокси - 4,5 - бензо - 1,3,2 - оксазафосфолана и 5 г...

Номер патента: 410020

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 410020

...с последующей обработко обзазуопегося 1,1- (полифтор) алкилепдиоксптетрахлорциклотрифосфазепа фторалкоголятом щелочного металла и выделением целевого продукта известными приемами.Процесс желательно проводить при пагрсваиии.П р и мер 1. В колбу смкосьо 500 мл наливают раствор 32,8 г (0,094 моль) гексахлорциклотрифосфазепа и 20 г (0,094 моль) гексафторамилепгликоля в 250 мл диглима и прибавляют к нему 9,5 г (0,094 моль) триэтиламива в 50 мл дпглима, Реакционную смесь нагреваот при 80 - 90 С в течение 5 час, затем прибавляют еще 9,5 г (0,094 моль) триэтиламииа в 50 мл диглима и нагревают смесь 6 час. Продукт отфлыровываот и осадок промывают 100 мл абсолотного диэтилового эфира, Растворитель отгопяют в вакууме, Остаток представляет собой...

Номер патента: 410023

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 7/07

Метки: 410023

...рсакционной среды разбаилсншям раствором кислоты.П 1)одолжнтс пьность реакции от нескольких О минут до нссколькнх часов, предпочтительно1,5 - 2 час.11 елевые продукты выделяют известнымиприемами, например вакуумной рсктнфикацнсй.5 При мер 1. В колбу емкостью 1 л с мсшалкон, барботером н капельной воронкой после прод) вки аргоном наливают раство 1) 28 г мстил- (днметилгидридснлоксн) -днхлорсилана в 300 мл сухого гсксана, затем охлаж О дают его до 0 С и при перемешиванни в тече- СНв Составитель Э. АлександроваТехред Л. Богданова Корректор А. Дзесова Редактор 3. Горбунова Заказ 1045/15 Изд.375 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д....

Номер патента: 410024

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 7/16

Метки: 410024

...200 г порошка, содержащего (в %): 8 меди, 1,7 окиси цинка, 1,9 окиси кадмия, 0,2 хлористого палладия, остальное - кремний. Реактор постепенно нагревают в потоке азота до температуры 480 С, после чего подают пары хлорбензола со скоростью 40 г/час. За первые 10 час синтеза получают 320 г смеси, содержащей (в %): 8 бензола, 22 фенилтрихлорсилана, 1 дифенила, 62 дифенилдихлорсилана, 5 трифенилхлорсилана и 2 кубового остатка, Степень превращения хлорбензола 80%, производительность контактной смеси 142 г/час с 1 кг,В аналогичных условиях с применением кремния той же партии, но без активации контактной массы соединениями палладия конверсия хлорбензола составляет лишь 8% .П р и м е р 4. В условиях, описанных в примере 1 с применением...

Номер патента: 410025

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 7/22, C07F 7/30

Метки: 410025

...продукта, т. кип. А 1,2595, пй 1,4771.33; Н 7,50; Мйр 76,98. гд дук-.а 40 - 50%.нельзя получить станраньше не были синте 30 Выход целевого проПо такому способунилфосфиты, которыезированы. ение относится к синтезу новых элеамещенных фосфитов общей фор( )Р ОЭ 3 где Э - элемент 1 Чкой системы;К, К - алкил, арил,которые могут найти применение для синтезановых типов бисэлементоорганических соединений, связывающих между собой химиюфосфорорганических соединений и химию олово- и германийорганических соединений - областей, достижения в которых наиболее ценныдля народного хозяйства,15Известен способ получения силилфосфитов или гермилфосфитов взаимодействием диэтилфосфита натрия с галогенидом триалкилкремния (германия) по схеме: Предлагается...

Номер патента: 410026

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/09

Метки: 410026

...раствор 0,03 г моль этииленимина в бепзоле. После внесения этиленимина продолжают перемешивать 1 час при комнатной температуре и 2 час при 45 - 50 С. Растворитель о 1 тоняот нри пониженном давлении. Получаот продукт в виде окрашенной маслянистой жидкости, выход количест 20венный, по 1,5320,Найдено, %: К 4,10, Р 8,39, 5 17,56.СыН 22 КОб 2Вычислено, ф, К 3,90, Р 8,63,17,80 5 Соединение получают в условиях примера 1из 0,03 г моль Х,М-диэтилдитиокарбаминоуксусной кислоты 0,03 г, моль хлорангидрида лиэтилфосфорной кислоты и 0,03 г моль этиленимина (в присутствии 0,03 г моль триэтилзо10 амина). Выход количественный, по 1,5290.Найдено, б/з. К 7,33, Р 7,91, 5 16,37.С 1 зНзтКаОбРЬгВычислено, %: К 7,25; Р 8,03; 5 16,60. 15 В ИК-сг 1 ектре...

Номер патента: 410028

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/40

Метки: 410028

...кислот с триалкилфосфитами, коднако ранее пе применялась для сиптединений аналогичной структуры.9-Диалкилфосфонацилкарбазолыформулы 1 получают взаимодействиелоидацилкарбазола общей формулы где 11 - алкил.Процесс проводят при нагревантельно при 100 в 1 С.Целевые продукты выделяютприемами.Структура полученных соедпнстверждсна ИК-спектрами: паличпсглощсния в области020 - 1050 см -- С), 1240 - 1280 см- (Р=О),(С=О), отсутствие полосы поглоще3500 см -(МН).Полученные соединения предстабой кристаллические вещества, рав органических растворителях и имые в воде. Выход целевого про,85/410028 4Найдено, %: Р 7,24; Х 3;12.С 2 зНрХ 04 Р.Вычислено, %: Р 7,47; Л 3,36. Предмет изобретения То СО СН)пР(ОВ 1 Составитель М. Макаров Техред Л....

Номер патента: 410029

Опубликовано: 05.01.1974

МПК: C07F 9/40

Метки: 410029

...атакже для синтеза новых типов фосфорорганических комплексонов и экстрагентов,Предлагаемый способ получения алкилен(фосфонито) дифосфонатов заключается в том,что тетраалкилпирофосфит подвергают взаимодействию с диалкилвинилфосфонатом принагревании, желательно до 100 - 200 С, в атмосфере инертного газа, например аргона, споследующим выделением целевого продуктаизвестными приемами.Процесс протекает по схеме:-+ (КО),Р (0) СН - СН,Р (0) (ОК).Р (ОК),где К - одинаковые или разные алкилы.П р и м е р. Получение теграэтилэтилен (0,0 диэтилфосфонито) -1,2-дифосфоната (реакциюпроводят в токе сухого аргона),Смесь 13 г (0,05 моль) тетраэтилпирофосфита и 8,2 г (0,05 моль) диэтилвинилфосфоната нагревают 3 час при 170 С, Контроль за ходом...

Номер патента: 411075

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07F 7/22

Метки: 411075

...двухвалентной ртути, лучше в количестве 3 - 5 мол.%,Процесс ведут при температуре 50 - 100 С в течение 10 - 20 мип,Выход целевого продукта 42 - 47%,П р и м е р 1. Цис-0- (гексадег дистеароилглицерии.2 г транс-О-(гексадецен-ил)-2,3- роил-Яп-глицерина перемешивают 15 м 90 С с 0,03 г свежеперекристаллизовапи хого ацетата ртути. Полученную смесь ров разделяют хроматографированием лонке с 20 г силикагеля КСК, импрегн ного азотнокислым серебром (3; 1). Смесью петролейцого эфира и эфираэлюпруют транс-пзомер, Выход 1,05 г,55 - 56 С (из петролейного эфира). И О,гептировапный силпкагель, петро20эфир - эфир, 5: 1). сс и - 5,2 (С 1,1, хлороформ).Смесью петролейный эфир - эфир (вымывают цис-изомер. Выход 0,9 гт, пл. 48 - 48,5 С, К 1 0,25 (и тех:ке...

Номер патента: 411079

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07C 245/24, C07C 43/16, C07F 1/08 ...

Метки: 411079

...Схема реакции где а=1, 2, 3; от=1, 2; К=Аг; Х - СН,СОО,ХОз, Ме=Сц, Ад.П р и м е р 1. Синтез винилового эфира медного производного 1(или 3)-фенил(или 1)этанолтриазена К раствору 19,1 г (0,01 г моль) виниловогоэфира триазеноспирта в 350 мл этанола прикомнатной температуре, при перемешиваниидобавляют раствор 12 г (0,6 г моль) ацетатамеди - (СНзСОО),Сц Н,О и 81,6 г (0,6 гмоль) ацетата натрия - СН,СООХа ЗНеО в100 мл воды. Смесь охлаждают до минус 5 -минус 1 ОС в течение 3 час. Осадок отделяютот маточного раствора, растворяют в днэтпловом эфире. Эфирный раствор промывают несколько раз водой, сушат безводным сульфатом натрия, эфир отгоняют. Остаток высушивают 7 - 8 час в вакуум-эксикаторе при остаточном давлении 1 - 2 мм рт, ст, над...

Номер патента: 411084

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07D 301/02, C07D 303/18, C07F 7/22 ...

Метки: 411084

...в 55 а оставляют на 24 час реакционной смеси прт г и-толуолсульфохлори пир идина и выдержив 0 С. К реакиоой эфира, фильтруют и ос411084 Предмет изобретения Составитель Т. Гайворонская Текред Г. Борисова Корректор Н. Торкина Редактор Е, Хорина Заказ 1208/5 Изд. М 1211 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д 4/5Типография, пр Сапунова, 2 промывают эфиром. Фильтрат промывают 1%- ной соляной кислотой, водой, сушат сернокислым натрием и упаривают в вакууме. Остаток (44,3 г )эмульгируют при 70 С в 400 мл 1 н. соляной кислоты и перемешивают 5 час при этой температуре.Затем смесь экстрагируют эфиром, экстракт промывают водой до...

Номер патента: 411091

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07F 9/24

Метки: 411091

...20 - 25 С (реакция слабоэкзотермична) прибавляют раствор 0,025 г моль Х,Х-бис-з-(фецилтио)-этилдиамидодитиофосфорцой кислоты в 10 мл хлороформа. После этого реакционную массу перемешивают в течение 2 час при комнатной411,091 С 27 Н 441 ч 403 Р 55.Вычислено, оо: И 8,08; Р 8,93; Я 23,0, В ИК-спектре полученного соединения обнаружены следующие характерные областями по глощеция (в см - ); 550 (Р - Ь), 640 (Р=Я),665 (С - Я), 695 (Р - И), 770 (Р - М), 1050 (С=8), 1070 (Р - 0 - С), 1240 (С=5), 1260 (Р = 0), 1410 (С = 5), 1450 (СН 9 - СНу -- деф.), 2880 - 2975 (СН 2 - С 1-12 и СН - 10 СНз - вал.) 3070 (=С - Н - аРомат.), 3300(1 Ч - Н - вал.) .В условиях примера 1 получают другие соединения, перечень и данные анализа которых представлены в...

Номер патента: 411092

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07F 9/24

Метки: 411092

...пр. Сапунова, 2 мывают водой, сушат сульфатом натрия, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой полукристаллической массы. Выход 98%.11 айдецо, %: Х 5,36; 8 23,51.С 221 1421 12 О 2 Р 24.Вычпслсцо, %: К 5,02; 8 23,02.В условиях примера 1 получают следующиесоединения,15 ис-(пропилоутилдитиофосфорил) фецилецдиамцц,3 из 0,03 г моль 5-пропил-бутилдидцолхлорфосфата, 0,015 т моль метафенилендиамица и 0,03 г моль триэтиламина; про 20дукт - вязкая малоподвижная жидкость, ир1,5400. Выход 96%.Найдено, %: х 5,12; 5 2456,С 20113812 О 2 284Вычислено, %: Ь 1 5,32; с 1 24,30,Бис- (пропилметилдитиол 1 росфорил) фецилсцдиамиц,4 из 0,03 г моль 5-пропил-Ь-метнлдитцолхлорфосфата, 0,015 г моль п-фецилендиамица и...

Номер патента: 411093

Опубликовано: 15.01.1974

МПК: C07F 9/32

Метки: 411093

...Вели.ц 1- б цы ццтегральцых ццтецсцвцостсй соответсвуют предлогкеццой структуре.П р ц м е р. Смесь 3,4 г (0,047 моль) метилэтилкетоца и 8,7 г 10,047 моль) дцбутоксцфосфина оставляли стоять под аргоцом при 20 С О в течение двух суток, затем прибавили 0,5 моль Изобретение отцосится к сиГтеззвестцых алкпловых эфиров метикилфосфццовых кислот. Известенлучеция алкцловых эфиров феникилфосфццовых кислот реакциейция алкиловых эфиров фецилфкислоты к кетоцам,Однако диалкоксцфосфицы рцую реакцию пе вводились.способом мо)кцо получить ряд длагаемый спосоо )сццц дцалкоксцфо ощей обработкой эфиров а-оксифосф метилом с последу о продукта извести411093 Предмет изобретения Составитель В, БондаревТекред Г, Борисова Редактор Е. Хорина Корректор Н. Торкина 3...

Номер патента: 325850

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 9/17

Метки: кислот, циклогексиловых, эфировдиалкилтиофосфорных

...хорошо идет прц комнатной температуре. Целевые продукты получают с вы 5 соким выходом и выделяют цз реакционнойсмеси известными прцел 1 амц. В качестве акарицидов цх можно использовать без дополнительцой очистки. 11 сходцые продукты являются вполне доступными веществами,10 П р и м е р. В колбу с мешалкой, термометром, обратным холодцльццком ц капельцойворонкой помещают 10 г (0,1 г моль) ццклогексанола, 10,1 г (0,1 г моль) трцэтилам 1 гпа,100 мл тетрагпдрофураца и прцкапывают15 хлорацп 1 дрцд О,О-дцметцлтцофосфорцой кислоты. Реакццоццую смесь перемешивают прцкомнатцой температуре 8 - 1 О час. Затем соляцокислый трцэтцламцц отфильтровывают,тетрап 1 дрофурац отгоняют, цепрореагировав 20 шце исходные вещества удаляют в...

Номер патента: 412198

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12

Метки: 412198

...и м е р 1. К смеси 17,2 г винилтрихлорсилана и 7,1 г безводного хлористого алгомпния добавляют 15,4 г о-карборана. После 15 мин выдержки смесь греют при 120 С в течение 2 час, Затем реакциошгую массу обрабатывают 8,2 г РОС 1 з для связывания хлористого алюминия и экстрагируют сухим гексаном. После отгонки гексана и перегонки остатка в вакууме получают 18,1 г (56% от тсоретического) р-трихлорсилилэтил-о-карборана, т, кип, 138 - 142 С/1 мм рт, ст.; птз 1,5477; т. пл, 29 - 31 С.Найдено, %: С 15,63; 15,45; Н 5,01; 5,01; С 1 23,8; 33,9 Я 8,7; 8,8; В 34,7; 34,8.С 4 Н евВЬЕСз.Вычислено, %: С 15,72; Н 4,94; С 34,79;519,19; В 35,36,Кроме того, получают 3,8 г ди-(Д-трихлорсилилэтил)-о-карборапа, т. кип. 190 в 1 С/ /1,5 мм рт. ст.; тго...

Номер патента: 412199

Опубликовано: 25.01.1974

МПК: C07F 5/00

Метки: 412199

...способа, аналогичного известному, получают новые соединения с ценными авойопвами,Сущность описываемого способа получения 8-оксихинолятов диацетилацетонатов трехили четыреявалентного церия заключается в том, что хлористый диацетилацетонат прехили четырелвалентного церия обрабатывают 8-акаихинолято 1 м натрия в среде органическопо раствофрителя (п(реимущеспвен 1 но В ареде абсолютоюго этилового спирта) с выделением целевого продукта иавестными приемами.П р и м е р 1. Получение 8-оксихинолиндиацетилацетоната трехвалентнопо церия.К раствору 10 г (0,026 моль) хлористого диацетилацетоната церия в 200 мл абсолютного этилового спирта приливают постепенно при 10 С рас пвор 4,5 г (0,0276 моль) 8-оксихинолята натрия в 70 мл абсолютного...