C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1505950

Опубликовано: 07.09.1989

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/50

Метки: 1-алкокси-1, 1-бис(диалкилфосфино)этанов

...бора необходимо использовать в количестве 3-5 мол.Хот стехиометрии. Меньшие количествакатализатора приводят к резкому замедлению реакции, что значительноуменьшает выход и осложняет процесс.Большие количества катализатора приводят к существенному увеличениюскоростей побочных реакций и образованию неразделимых смесей продуктов разложения как целевых веществ,так и исходных соединений.Проведение процесса при комнатной температуре в атмосфере инертного газа позволяет избежать побочных П р и м е р 1. 1-Этокси,1-бис(0,0016 моль, 4 мол.Х) эфирата трехфтористого бора перемешивают в течение 4 ч при комнатной температуре,затеи перегоняют. Получают 4,4 гсоединения, выход 60 Х, т. кип. 133 С(0,042 моль, 70 Х-ный избыток) триэтилортоацетата и...

Номер патента: 1509355

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Башкевич, Бреженко, Дзюба, Маслов, Павлов, Терновая

МПК: C07F 15/04

Метки: полифункциональной, присадки, противоизносной, смазкам

...ИаОН требует длительного времени - 3 ч, Полученное вещество массой 17,4 г соответствует целевому продукту.П р и м е р 6. По примеру 1, но прибавляется 15,8 г (0,14 И по отношению к массе флотореагента) И(МО) х х 6 НО в 100 мл воды. Получаемое ве" щество массой 17,9 г содержит нерастворимые в хлороформе примеси.П р .и м е р 7. По примеру 1, но прибавляется 11,2 г М(ИОз) 6 Н О в 100 мл воды (0101 по отношению к массе флотореагента) . Получаемое ве" щество массой 13,8 г соответствует целевому продукту.П р и м е р 8. По примеру 1, но после прибавления никелевой соли и перемешивания реакционную массу не подщелачивают до значения рН 7-8. Полученное вещество массой 16,9 г содер.9355 45 50 55 5 150жит примеси гидроксамовых и карбоновых кислот.П...

Номер патента: 1509384

Опубликовано: 23.09.1989

Авторы: Бройдо, Макин, Помогаев

МПК: C07F 1/08, C07F 15/04, C07F 15/06 ...

Метки: 11-тетрааза14аннуленов, 16-дизамещенных, дибензов, металлокомплексов

...30 мл смеси бензол:этанол 2:1, Водный слой отбрасывают, органическийпромывают водой, приливают 30 мл этанола, сушат поташом, упаривают дообъема 30 мл, приливают раствор2, 16 г (0,02 моль) ортофенилендиаминаи 2,49 г (0,01 моль) тетрагидратаацетата никеля в 20 мл горячего этанола, кипятят 4 ч, охлаждают до комнатной температуры, Выпавший осадокотфильтровывают, промывают 2 х 20 млгорячей воды и 10 мл этанола, сушат.Выход 1, 36 г (347) металлокомплекса, где В. - СН, М - никель,Найдено, 7.; С 65,75; Н 13,89;Н 3. 14,68 (М 400).Н 11 11 дВычислено, У.: С 65,86; 11 13,971111 14,63 (М 401,18). 55ИК-спектр (в таблетках КВг): 1609,1596, 1460 сммакс(ПМФА): 445 нм,50Формула изобретения Способ получения металлокомплексов 7,16-дизамещенных...

Номер патента: 1410490

Опубликовано: 30.09.1989

Авторы: Кибардин, Левина, Михайлов, Пудовик

МПК: C07F 9/46, C07F 9/48, C07F 9/65 ...

Метки: 1-бутил-2-хлор-3, 2-азафосфорин, 2-дигидро-1, 5-диэтил-1, 5-триэтил-1, бутил-2

...р и м е р 1, 1-Бутил-хлор,5-диэтил,2-дигидро,2-азафосфорин.К смеси 42,2 г (0,233 моль) 2- 35(0,55 моль) триэтиламина в 250 млбензола при интенсивном перемешивании прикапывают 32,05 г (0,233 моль)треххлорнстого фосфора. Реакционную 40смесь оставляют на ночь. Осадокхлоргидрата триэтиламина отфильтровывают.Растворитель отгоняют при пониженномдавлении, остаток перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают 45после перегонки 28,5 г (50%) продукта, т,кип.,110 С (0,05 мм рт. ст.)и, .1,5463, й. 1,0968. СпектрЯМР Р:124 м.д. Спектр ПМР (О, (РН), 8,8 Гц, а также сложныемультиплеты алифатических протонов.Спектр ЯМРС (3, м.д.). Атомыкольца: 137,13 (С ),(СР) 33,58 Гй,130,83 (С 4), ф 1 (СР) 16,84 Гц, 123,64 55.П р и м е р 2, 1-Бутнл,3,5-...

Номер патента: 1512972

Опубликовано: 07.10.1989

Авторы: Близнюк, Смирнова, Чверткина

МПК: C07F 9/48

Метки: 0-(2-хлоралкоксикарбонилфенил)-фосфонитов

...1. Выход 14,84 г 40(99,5%), т.кип. 198-201 С/2 мм рт.ст.;и , =1,5690.Найдено, Х: С 51,43; Н 3,97;С 1 18,74; Р 8,33.С Н, С 1 О Р. 45Вычислено, Х; С 51,47; Н 4,02;С 1 19,03; Р 8,31,П р и м е р 3. Получение 0 -2-(2 хлоризопропоксикарбонил)-6-метилфенил)-фенилфосфонита.Вещество получают в условиях примера 2 из 7, 16 г (0,04 моль) фенилдихлорфосфина, 2,32 г (0,04 моль)окиси пропнлена, 6,08 г (0,04 моль)3-метилсалициловой кислоты в присут 55 72 4ствни 0,014 г (1 мол,Х) дняетилф-.мамн 1 а,Реакцию фенилдихлорфосфина с окисью пропилена ведут при 30-35 С.Выход 14,10 г (100%), п; =1,5669.Найдено, Х: С 57,81; Н 5,07;01 9,89; Р 8,83.С Н эС 1 ОРВычислено, Х; С 58,00; Н 5,11;С 1 10,15; Р 8,79.П р и м е р 4. Получение 0-12-(2...

Номер патента: 1518339

Опубликовано: 30.10.1989

Авторы: Абдуллаев, Бахши-Заде, Джангирова, Фарзалиев

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: маслам, присадки, противоизносной, смазочным

...цвета, п1,4750,В колбу с мешалкой помещают 21,7 г(0,025 моль) 2-меркаптобенэтиаэолав растворе синтетического масла (вкачестве синтетического масла используют пентаэритритовый эФир), взятогов количестве 1 О г, Смесь при перемешивании нагревают до 8085 С, послечего небольшими порциями добавляют2 г (0,025 моль) окиси цинка. Послевведения первой порции окиси цинкав реакционную смесь добавляютмлводи, в качестве промотораЧерез2-2,5 ч температуру реакционной смеси поднимают до 110 Г и реакцию продолжают при этой температуре в течение 3 ч, затем добавляют избыточноеколичество окиси цинка 0,5 г(0,006 моль), Температуру реакцииподнимают до 125-130 Г и продолжаютреакцию еще в течение 3-3,5 ч.Охлажденный продукт растворяют вбензоле и...

Номер патента: 1521737

Опубликовано: 15.11.1989

Авторы: Грачев, Клочков, Ковалева, Молотков, Охоба, Павлов, Степина, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: триорганохлорстаннанов

...3).При температуре нагрева реакционной массы после прибавления БпС 1,ниже 40 С (пример 13) заметно возрастает содержание примеси К БпС 1 (ср.с примером 4),При проведении реакции как в примере 3, но с полной загрузкой маиием всей цилиндрической части реакто"ра (пример 14), из органической фазыпомимо трициклогексилхлорстаннанавыделено 18,5 г белого порошка гексациклогексилдистаннана, разлагающегося, не плавясь, при температуревыше 300 С,Повышать температуру реакционноймассы выше 80 С нельзя, так как приэтом начинает кипеть ТГФ и может про"изойти выброс реакционной массы изреактора.Специальными опытами, проведенными в условиях примеров 2 и 5 в реакторе обьемом 15 л, показана полнаявоспроизводимость результатов,чтосвидетельствует о...

Номер патента: 1525157

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Белецкая, Блохина, Кирилин, Кузьмин, Кусаинова, Магомедов, Медведева, Морозова, Поливанов, Шелудяков

МПК: C07C 31/28, C07F 9/00

Метки: диэтоксихлорванадата

...течение 1 ч добавляют 17,3 г (0,1 моль) трихлорокиси ванадия,Соотношение исходных реагентов ЧОС 1 з и (СН ) 81(ОСН ) 1:2,4. Во время добавления ЧОС 1 из колбы отгонялсяо триметилхлорсилан при 50-60 С. После 50 окончания добавления ЧОС 1 перемешивание продолжают в течение 3 ч с отгонкой (СН) Ядс 1. В колбе получилась темно-коричневая жидкость. При пере-,гонке в вакууме 2-3 мм рт.ст, при55 55-60 С получают 16,9 г жидкости красного цвета, Выход ЧОС 1 (ОС Н) 88,1 Х. Найдено,; Ч 26,3, (ОС Н ) 46,4,С 1 18,3.иос 1(ос н ),Вычислено,: Ч 26,46; (ОС Н)46,82; С 1 18,41.П р и м е р 4, В колбу, применяемую в примере 1, помещают 28,3 г(0,24 моль) триметилэтоксисилана и50 мп гексана. Колбу нагревают доо73 С, Из капельной воронки при работающей мешалке в...

Номер патента: 1525158

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бахши-Заде, Джангирова, Ибрагимова, Фарзалиев

МПК: C07F 9/165, C10M 137/10

Метки: 0-ди-трис-(н-бутилкарбонилоксиметилен)-метилметилен, бутилкарбонилоксиметилен)-метан, ди-0, дитиофосфонилметилизопропионато)-ди=(н, качестве, маслам, присадки, противоизносной, смазочным

...5 ч, после чего темпераотуру повьппают до 105 С и перемешивают еще 8 ч. Реакционную колбу продувают инертным газом по ходу реакции для удаления сероводорода. Выходкислоты 167 г (963), п 1,4750.Найдено, Х: С 54,95; Н 8,01;Р 3,23; Я 7,30.4 О 7 И 1Вычислено, 7.; С 55,15; Н 8,16;Р 3,55; Б 7,36., Кислота представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета.П р и м е р 2. Синтез присадкиП.К раствору 16,4 г (0,02 моль)кислоты, полученной в примере 1,в ацетоне прибавляют при перемешивании 1,2 г (0,02 моль) едкогокалия. Температуру реакционнойсмеси медленно повышают до 40 Си перемешивают при этой температуре5 ч. Затем смесь охлаждают до 30 Си прибавляют по каплям 5,7 г (0,01моль)...

Номер патента: 1525159

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Андреева, Безноско, Епишина, Заикин, Иванов, Кисса, Копылова, Мартынов, Минаева, Минкина, Монова, Пономарева, Соколов

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: 2-дихлорацетальдоксим, активностью, диэтокситиофосфорил-1, обладающий, фунгицидной

...1 ог 1) Реп 1 с 1111 цшсус 1 ордцш, Рцяагыш ващЬцсдпцш, арпаегорвя ща 1 огцщ.Повторность З-кратная,На 3-4 сут измеряют диаметр колоний гриба и рассчитывают процентподавления роста гриба по формулеЭббота.35Оценка фунгицидной активностипредлагаемого соединения проводиласьв сравнении с оксидифенилом (2-фенилфенолом), ТИТД - (тетраметилтиурамдисульфидом) и дазометом - (тетра 40гидро,5-диметил,3,5-тиадиазинтионом).Результаты испытания препаратапротив возбудителей, вызывающихзаболевания сельскохозяйственных ра 45стений, а также. разрушение и порчунеметаллических материалов представлены в табл. 1. П р и м е р 3. Определение активности соединения 1в качестве почвенного Фунгицида (п что).В оранжерейных условиях берут 100 г нестерильной почвы - 2...

Номер патента: 1525160

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Зейналова, Мамедова, Нагиева

МПК: C07F 9/18

Метки: маслам, многофункциональной, присадки, смазочным

...конденсации и 6 г ИаОН перемешивают 2 чпри комнатной температуре и по каплям подают 7,6 г (0,1 моль) аллилхлорида. После окончания подачи аллилхлорида температуру поднимают до(известный 1,0 0,1 5,0 1,4 5,5 2,8 6,6 5 1 153,0 кислитель при 250 С Ж27 ста ермоо но м 0,1 0,1 53 45 172 Е 70 С и при этой температуре процесспродолжают в течение 5 ч. После окончания процесса продукт промывают водой донейтральной реакции, фильтруют, отгоняют растворитель и остаток выдерживаютв вакууме при 120 С в течение 30 мини получают целевой продукт с выходомдо 903 от теории.Физико-химические свойства получен-Оного продукта представлены в таблице.П р и м е р 2. Процесс проводят вусловиях примера 1 за исключением того, что температуру в конце...

Номер патента: 1525161

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Кормачев, Мешалкина, Митрасов, Никифоров, Подкопаев, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: арилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...не требует примененияни охлаждения, ни нагревания.Использование дитионита натрияобеспечивает повышенную безопасностьпроцесса, так как по сравнению с45 диоксидом серы, обычно использующимся в тех же целях, является мапотоксичным веществом. При этом также достигается повышение скорости процесса, реакция завершается за 10 минпосле окончания прибавления дитионита.Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. Дихлорангидрид фе рнилфосфоновой кислоты. К суспенэии13 г (0,05 моль) фенилтетрахлорфосфорана в 20 мп четыреххлористогоуглерода при 20 С и перемешивании внесколько приемов прибавляют 8,7 г(0,05 моль) дитионита натрия. Через10 мин процесс завершается. При этомтемпература самопроизвольно повьппается на 5 С. Выпавший осадок...

Номер патента: 1525162

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Износкова, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: диарилхлорметилфосфиноксидов

...резко снижает выходцелевых фосфиноксидов и затрудняетих вьщеление в индивидуальном виде,а при температуре ниже 100 С в реакции образуется только дифенилоксиметилфосфиноксид.П р и м е р 1. Получение дифенилхлорметилфосфиноксида,К раствору 46,2 г (0,115 моль)алюмохлоридного комплекса дифенилхлорфосфина и хлористого водородав 10 мл бензола при 18-20 С последовательно добавляют 3,8 г (О, 126моль) параформа и 28,7 г (О, 115 моль)дифенилхлорметилфосфиноксида (молярное соотношение реагентов соответственно 1:1,1:1). Смесь нагреваютпри перемешивании в течение 1 ч до125-130 С и выдерживают при этойтемпературе 1 ч 45 мин, после чегоохлаждают, разбавляют 50 мп хлороформа и выливают в 4 объема холодной (5-10 С) воды при интенсивномперемешивании....

Номер патента: 1525163

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Костина, Студнев, Фокин, Чаузов

МПК: C07F 9/53

Метки: триорганофосфиноксидов

...С (гесан).Спектр ПМР (СПС 1, м.д.): м 1,51,75, РСН - СН, 8 Н; д 1,4, 112 Гц, РСН , ЗН, м 1,26; (СН,)СННайдено, Х: С 71,15; Н 12,65;Р 10,39.Вычислено, 7: С 70,83; Н 12,84;Р 10,76.П р и м е р 2. Дитолилметилфосфиноксид (смесь о-, м-, и-изомеров)Смесь 0,89 г дитолилфосфинистойкислоты (смеси о-, м-, п-изомеров),0,23 г метанола и 0,023 г иодистогометила (молярное соотношение реагентов соответственно 1:2:0,05) нагревают в запаянной ампуле 10 ч при200-205 С, реакционную смесь обрабатывают, как описано в примере 1и получают 0,58 г (62 Х) продукта,густое желтое масло. Спектр ПИР (СС 1, ГМДС, м.д,): м 6,8-7,7, СН 4, 8 Н; с 2,25, СЕ А,Найдено, Х: С 73,80; Н 7,20; Р 12,38.С 1%Н т 0Вычислено, Х: С 73,77; Н 6,96; Р 12,70.П р и м е р 3....

Номер патента: 1525164

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Бадрутдинов, Кокорев, Ямбушев

МПК: C07F 9/74

Метки: n-диалкиламино)-галогенарсинов, арил-(n

...отгоняли, а остаток перегонялив вакууме. После отгонки диэтилбензил-амина перегоняли целевой продуктВыход24,6 г (93 ), т. кип. 123-125 С (1 мм 50рт. ст.), ио 1,5665, д 4 1,2769.Найдено, ь: С 48,37; Н 6,13;Ая 27,60; С 1 11,89,С НМАяС 1.Вычислено,: С 48,26; Н 6,22Ая 27,42; С 1 12,06. К 17 г бис-(М,М-диметиламино)и-толиларсина в 100 мм сухого бензоладобавляли 8,47 г хлористого бензилаои смесь грели 2 ч при 60-70 С, Затембензол отгоняли, а остаток перегоняли в вакууме. После отгонки диметилбензиламина перегоняли целевой продукт. Выход 15,6 г (95%), т. кип.108-109 С (1 мм рт.ст.), и 1,5766,д1,3426,Найдено, %; С 43,78; Н 5,42;Ая 30,39; С 1 14,40,СН МАяС 1Вычислено, Е: С 43,99; П 5,30;Ая 30,35; С 1 14,46.П р и м е р 7....

Номер патента: 1525165

Опубликовано: 30.11.1989

Авторы: Воробьева, Ломоносова, Нодельман, Орлов

МПК: C07F 15/00

Метки: бис-(2-гидрокси-2-метилбутирато, калия, моногидрата, оксохромата

...масла. Для удаленияпримесей масло растворяют в 1,5-2 млацетона и переосаждают, добавляя 2025 мл гексана, Растворитель сливают,Операцию проводят трижды. При комнатной температуре масло постепенно эатвердевает, Получают твердый (техничес кий) продукт в количестве 1,22 г (853),Продукт хроматографируют на колонкес силикагелем, элюэнт - ацетон - гексан (1:1). Из полученного растворагексаном осаждают целевой продукт ввиде масла, которое медленно эатвердевает. Получают 0,7 г комплекса(497. от теории)ИК спектр: 1 С=О 1683 .м .Найдено, 3: С 33,7, Н 5,1; Сг 14,48,20С 10 Н СГК 01Вычислено, Х: С 33,6; Н 5,0;Сг 14,5,Физико-химические характеристики соответствуют известным, 25П р и м е р ы 2-5 проводят анало-гично примеру 1, варьируя...

Номер патента: 1299116

Опубликовано: 15.12.1989

Авторы: Бацанов, Гэрбэлэу, Индричан, Попович, Стручков, Тимко

МПК: C07F 11/00

Метки: 2-диметилпропионато, бис(диметилкетон, гексадека, окта, фтороктахром

...изобретения - сйнтеэ.новогопредставителя нового класса с ценными свойСтвами.П р и м е р. Нагревают при перемешиванин трехфтористый хром тригидратв смеси 2,2-диметилпропионовой кислоты и Ы,М -диметилформамида илиК,Я 1 -диметилацетамида. По охлаждениипродукт реакции экстрагируют 400 млгексана, отфильтровывают, а растворители отгоняют. Образовавшийся продукт отделяют от маточника, промыва-.ют ацетоном и хроматографируют на кодонке с силикагелем, используя в качестве элюента бензол, Первую Фракцию (зеленого цвета) упаривают досуха и перекристаллизовывают из ацетона. Получают кристаллы целевогопродукта зеленого цвета.Найденов: С 44,54; Н 6,94;Р 6,371 Сг7,91,9 б Иб 8 ВЪ.Вычислено,Х: С 44,87; Н 6,83;Г 6,603 Сг 18,07 (мол. масса...

Номер патента: 1530629

Опубликовано: 23.12.1989

Авторы: Анисимова, Гусева, Золотова, Мерцалова, Никоноров, Нуретдинов, Полушина, Сырова

МПК: A01N 57/02, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: 5-триметилоксазолидинил-3-карбонилметил)-0, активностью, афицидной, диалкилтио, дитиофосфаты, о-диалкилтиофосфонаты, обладающие, с-2

...р и и е р 2, Б-(2,2,5-Триметилоксазолидинил-карбонилметил)-0 035диметилдитиофосфат (11)П р и м е р 3, Б-(2)2)5-Триметилоксазолидинил-карбонилметил)-0-пропилэтилтиофосфонат (111),Смесь 1,0 г (0,007 моль) пропилового эфира этилфосфонистой кислоты,1,4 г (0,015 моль) ЕгэМ, 0,2 г(0,007 моль) серы, 1)4 г (0,007 моль)И-хлорацетил)2)5-триметилоксазолидина в 60 мл ацетона кипятят в течение 16-18 ч, Осадок отфильтровывают,ацетон удаляют, остаток промываютН О. Водный слой экстрагируют СН С 1.Растворитель удаляют. Остаток перегоняют. Выход 1,5 г (651 т.кип,0,01 мм рт.ст и 1 4890=1,1328,Спектр ЯМР Р (жидкость): +57 м.д.Спектр ПМР (в СС 14) ) м.д.: 1,05(0,015 моль) бутилового эфира этилфосфонистой кислоты, 2,1 г (0,022 моль)Ег.э Б) 0,4 г (0,015...

Номер патента: 1532561

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Атшабарова, Ергожин, Тастанов, Токмурзин

МПК: C07F 9/38, C08G 16/02

Метки: железа, ионам, ионита, качестве, кислота, обладающего, окси-2, полупродукта, свойствами, сильнокислых, синтеза, сорбционными, средах, фениламиноэтилидендифосфоновая

...С. В ИК-спектрах присутжают нагревать в течение 3 ч, затем О ствуют полосы поглощения 1200 - . : температуру поднимают до 20 С и пе 1210 см, соответствующие валентным бремешивают 3 ч. Далее смесь охлаждают колебаниям связи Рио, в области 1020 до 100 С и проводят гидролиз 7,2 г ч 1040 и 930 см" соответствующие де(0,4 моль) пдо, Реакционную массу от формационным колебаниям связи Р-ОН.фильтровывают, к фипьтрату добавляют д 5 П р и м е р 2. Получение азотфос 400 мл хлороформа, смесь расслаивает- форсодержащего ионита. ся, нижнюю часть отделяют и перекрис Ь В реактор загружают 13,95 г таллизовывают в уксусной кислоте. По- ц (05 НОЛЬ) Й 0 КСИ 5 ФениШамиоэтилучащт 3,8 г (827; от теории) д: -ок- лидендифосфоновой кислотыв 2 ил...

Номер патента: 1532562

Опубликовано: 30.12.1989

Авторы: Казанкова, Козлов, Лукашов, Фильчиков

МПК: C07F 9/53

Метки: замещенных, кетенов, элементфосфор

...соединенийью, а именно к новому сения новых элементфосфоных кетенов общей формулы химии с С-Р соб 1 й полу"мещеннные кете- в качестве ом и фосинтезе з чет соноспоппиров 82 Р(8)с=с=ов,э держания в молекуле реакц собной гетерокумуленовой ки (С"С=О). ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМПРИ НТ ССОР н двтогСКоюаг СВИДкт(триэтилгермил)кетена, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов в органическом и фосфорорганическом синтезе. Цель изобретения -разработка доступного метода получения соединений указанного класса.Синтез ведут из фосфорилированногоэтоксиацетилена и серы при температуре от -20 до -10 С с последующейобработкой полученного продукта кремний или германий галогенидом, взятыхв равно молярном...

Номер патента: 1538899

Опубликовано: 23.01.1990

Авторы: "пьер, Жан-Пьер, Люсетт

МПК: C07F 7/18

Метки: 6-бром-3-метил-1-триметилсилокси-1, гексатриена

...аргона 0,44 г 6-бром- -метил-триметилсилокси,3,5-гекса триена (1,9 ммоль) в виде раствора в 12 см безводного эфира.Охлаждают до -70 С, а затем добавОляют в течение 7 мин 1,5, см 1,7 н, трет-бутиллития в пентане (2 85 ммольЭ или 1,5 экв.). Выдерживают при -70 С в течение 70 мин. Затем добавляют при комнатной температуре 0,33 гф-ионона (1,71 ммоль или 0,9 экв.) в виде раствора в 4 см эфира.Реакционную смесь выдерживают в течение 40 мин при (-20)-(-30)" С. Охлаждают до -60 С, а затем быстро добавляют 5,7 смф 1 н. соляной кислоты. Реакционную смесь выдерживают на бане при 0 С в течение 5 мин, а эа" тем при температуре, близкой к 20 С, в течение 30 мин при интенсивном перемешивании. Реакционную смесь золотисто-желтого цвета обрабатывают...

Номер патента: 1541212

Опубликовано: 07.02.1990

Авторы: Альянов, Лукина, Мелик

МПК: B01J 31/18, C07F 15/06, C09B 47/00 ...

Метки: ди-(фенилсульфонилимино)-1, дитиаантрахинонопорфиразин, додецилмеркаптана, катализатор, кислородом, кобальттетраs, молекулярным, окисления, трет

...промывных водах, Зкстимеси этиловым спиртом Сокслета. Сушат при порфиразина хлорамина"А тилформамид . рированнойную массу и течение 2 ч рат выливаю отфильтровы ре водой до (проба с Ав пламени) в рагируют пр в аппарате-ОПМ,масв 4 Степень оки Степеньчистоты Катализатор сленияг=п 1 м, 7 катализатора, 3 0,200 0,055 72 ДСФКДисульфокислота кобальттетра (1,4- дитиаантрахиноно)- порфиразинаКобальттетра (1,4- дитиаантрахиноно)- порфиразин, модифицированный по атомам серыКоба.пьт-дибензоди-(1,4-дитиа-бсульфоантрахиноно) порфиразин 0,200 0,042 79100 0,200 0,016 92 100 89 0,200 0,021 100 Выход 1,7 г (894) . Не плавитсяпри нагревании до 593 К, ЭСП, Л651 нм (в ДМФА).ИКС (таблетка с КВг, см : 1640(С=О), 1040 (Б=О), 610 (С-Б),Найдено, Ж: С 50,0;...

Номер патента: 1544775

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Кашева, Козлова, Кухарь, Солоденко, Швядас

МПК: C07F 9/38, C12P 41/00

Метки: 1-аминоалкилфосфоновых, активных, кислот, оптически

...0 добавлением 1 н, раствора КОН. 45этому раствору при перемешивании прибавляют 3 г иммобилизованной пени. циллинацилазы с удельной активностью 2 10 ед/г и оставляют в этих условиях на 24 ч. После этого иммобилиэо ванный фермент отделяют фильтрованием. Оставшийся раствор экстрагируют эфиром (3100 мп) и упаривают на ротационном испарителе до 70 мл, Далее обрабатывают аналогично приме ру 2. Выход К-амино-фенилэтилфосфоновой кислоты составляет 5,14 г (857.), Тпл =268-270 С, Г3 , = -49 2 (с=17, 1 н, БаОН).П р и м е р 14. Взаимодействие ведут аналогично примеру 13, но инкубируют с иммобилизованным ферментом в течение 5 ч. Выход к-амино-фенилэтилфосфоновой кислоть 1 4,78 г (797), Т =268-270 С, ,г 3= -49,0 (с=13, 1 н, .аОН)Таким образом,...

Номер патента: 1544776

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Долгушин, Донских, Калабина, Колбина, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-изопропилокси-3-хлор-3, дихлорангидрида, дихлорфосфорил-пропенил-фосфоновой, кислоты

...бензола, Перемещивание продолжают 3 ч. Кристаллический аддуктотфильтровывают, промывают бензолом, добавляют к нему 1 О мл бензолаи обрабатывают сернистым ангидридомпри 15-20 С до образования жидкости.Бецзол, образующиеся хлорокись фосфора и хлористый тионил отгоняют ввакууме. Получают 1,9 г (47 ) целевого дихлорацгидрида 2-изопропилокси 3-хлор-дихлорфосфорил-пропенилфосфоцовой кислоты в виде белых кристаллов. т.пл, 52-53 С (из гексана).ЯМР-спектр 31 Р (У, м,д.): 30,8(Н ), 2 Л (РЙ) 8,8.Найдено,: С 20,13; Н 2,74;Р 16,84С Н С 1 О Р,Вычислено, %: С 19,56; Н 2,46;Р 16,82таблице гриведецы параметрыспектров ЯКР З С 1 основных хлорсодержаших структурных групп кристаллического промежуточного соединенияФормулы (11) и целевого продуктаформулы...

Номер патента: 1544777

Опубликовано: 23.02.1990

Авторы: Анищук, Басова, Даниленко, Ждамарова, Калиниченко, Копеина, Круглова, Лапина, Мызгина

МПК: C07F 9/48, C11D 1/34, G03C 1/38 ...

Метки: кинофотопромышленности, смачивателей, текстильной

...о аО Ю сЧ гЪ Счги СЧ со в о О оф осв о ГЪ ОЪ о ф о м О Сч ф ТВ ОЭ ОЪ о гЪ и и Т о мЪ СО иЮ г- о и мЪйл аГЧ фв о гЪ г Тт иОЭ Т СО Т л ф О и и л ф ГЪ и в фТ гсЪ СОг 4 Ю ГЧТ ГВЪМ ГЪ сч О- Тсч мОЭлОлОЪ ОО ОЭ о о сч счл о о Ои о о и о ГЪ О фо Т Т Оъ СЧ ГО сч О Т л ф О л мЪс й О в л1544777 Таблица 2 Статический краеной угол смачиваСтатическое поверхностное натяжение Смачиваюшая способность по изнестной методике при концентрации ПАВ1 г/дм , с ния при концентРации О . Моль/дм внерх"/дммН/м по хлопчатобуманной по шерстяной ткани Предлагаемый1 Полное растекание 35,0 23 48 31,0 29,0 30,0 33,0 25,5 26,0 25,5 31,0 29,0 30,0 32,0 34,0 27,5 Полное растекание11 22 27 Известныйз1 Н 2 СОО(СН 2 СН 20)С 12 Н 25 1 зСН - СООБа1БОРаСНССОСНСН 101 1-СЯ Ся 1 ОСН...

Номер патента: 1549954

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Колбасенко, Мартынов, Соколов

МПК: C07F 9/14

Метки: 2-дихлорвинил)дихлорфосфата

...продолжают перемешивание при ипении реакционной смеси в течение 5 ч. Затем охлаждают. Добавляют 30 мл гексана, перемешивают 20 мин, декантируют органический верхний слой от(57) Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, вчастности к получению (2, 2-дихлорвинил)дихлорфосфата, используемогов синтезе пестицидных препаратов.Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут реакцией хлорокиси фосфора с хлоралем в присутствии цинк - медной пары в среде серного эфира при кипячении реакционнойсмеси. Выход целевого продукта до567 (против 357 в известном процессе). ося темно-коричневого ивают растворитель. Остают в вакууме. Получают д 567) (2,2-дихлорвинил) - а. Т.кип. 46-47 С/и 1,4948. Спектр ЯМР Н (в СВС 1,...

Номер патента: 1549955

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Гильманова, Забиров, Поздеев, Черкасов, Шамсевалеев

МПК: C07F 3/10, C07F 9/24

Метки: n-фосфорилированных, комплексов, ртутных, тиоамидов

...что смесь, состоящую из3,1 г (О,ОФ моль) М-диизопропокси(0,01 моль) желтой окиси ртути и70 мл четыреххлористого углерода,кипятят 1 ч. Выход 3,92 г (94,1%),П р и м е р 4. Отличается от примера 2 тем, что смесь, состоящую из3,17 г (0,01 моль) М-диизопропокситиофосфорклтиобензамида, 1,085 г(0,005 моль) красной окиси ртути и70 мл четыреххлористого углерода,кипятят 1 ч. Выход 3,37 г (81%).П р и м е р 5, Отличается от примера 2 тем, что смесь, состоящую из3,17 г (0,01 моль) И-диизопропокси-.тиофосфорилтиобензамида, 2,17 г(0,01 моль) красной окиси ртути и70 мл бензола, кипятят с ловушкойДина-Старка в течение 2 ч. Выход4,0 г (96%).П р и м е р 6, Отличается от примера 2 тем, что смесь, состоящую из3,17 г (0,01 моль)...

Номер патента: 1549956

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/32

Метки: бис(диалкиламинометил)фосфинатов, о-алкилили, о-триметилсилил

...100 С.При более низкой температуре скоростьпроцесса резко замедляется, выходцелевых продуктов снижается, приболее высоких температурах наблюдается снижение выхода за счет разложения исходных веществ.Проведение процесса в атмосФереинертного газа позволяет обеспечить активность катализатора, а также избежать окисления исходных продуктовИспользование бис(диалкиламино)20Сметана в 15-20/:-ном избытке от стехиометрии позволяет быстро вестипроцесс и максимально использоватьисходный ФосФин. Увеличение избытка25не приводит к увеличению выходацелевых продуктов (1), а уменьшениеизбытка снижает их выход.Полученные соединения (1) - устой=чивые жидкости, перегоняющиеся припониженном давлении, могут хранитьсяв атмосФере инертного газа в...

Номер патента: 1549957

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Смирнова, Чверткин, Чверткина

МПК: C07F 9/40

Метки: аминометилфосфонатов, о-арил-о-(2-карбамоилфенил

...%: С 63,16; Н 7,42;И 6,70; Р 7,42.П р и м е р 2, Получение О(2-метил-фенил)-О-(2-М,М-диэтилкарбамоилфенил)-М,И-диэтиламинометилфосфоната.Вещество получают в условиях примера 1 А из 4, 1 г (О, 015 моль) 2-метилфенилсалицилфосфита и 2,37 г0, 015 моль) тетраэтилметилендиамина.Выход 6,45 (99,5 ),1,5467,КГ 0,76 (бензол - гексан - ацетон,6:2:1).Найдено,: С 64,25; Н 7,59;М 6,33; Р 7,08.Сгз Нзз Иг 04 РВычислено,: С 63,89; Н 7,63;И 6,48; Р 7,18.П р и м е р 3, Получение О-(2,4 дихлорфенил)-О-(2-М,М-диэтилкарбамоилфенил)-И, И-диэтиламинометилфосфоната.Вещество получают в условиях примера А 1 из 4,93 г (0,015 моль)2,4-дихлорфенилсалицилфосфита и2,37 г (0,015 моль) тетраэтилметилендиамина. Выход 7,30 г (100%), и,1,5488, КЕ 0,82 (бензол -...

Номер патента: 1549958

Опубликовано: 15.03.1990

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Пудовик, Тришин, Фахрутдинова, Хуснутдинова, Чистоклетов, Яркова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, диметилциклопропенил)-этилиденоксивинилфосфоновой, кислоты, фенил, эфиров

...(РОС), 1290 (Р=О), 1580,1595, 1620 (С=С, С 6 Н ), ЯМР Р спектрсодержит один сигнал +15 м,д, В ПМРспектре соединения Та синглет удвоенной интенсивности относится к СН протонам но ерагменте 1 13 2,28 м.д.),сз .10протоны СНС = в цепи проявляются в виде - синглета с 1)1,64 м.д. Метоксильные протоны у атома фосфора диастереотонны и представлены двумя дублетами с о 3,30 и53,70 м.д. с одинаковой константойспин-спинового взаимодействия 3 н12,0 Гц. Метиновый протон резонируетв виде дублета с ) 6,30 м.д. и "-Зр16,0 Гц. В слабых полях находятся про тоны бензольного кольца с 1 7,20 м.д.Спектр ПМР соединения (Тб) (ССТ,3, м.д.): 2,19 с СНО =, в цикле 1;1,40 сСНС =, в цепиД; 1,24 т(СН .); 3, 80 к (СНО); б, 30 д (=СН)Т р 1 6 0 Гц; 7,30 м (С 6 Н)В...