C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 202142

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Атавин, Лых, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 7/18

Метки: ссср

...винилэтинилмагнийбромида при нагревании до 60 - 90 С,П р и м е р 1. В эфирный раствор винилэтинилмагнийбромида, полученного из 6,1 г магния, 27,3 г бромистого этила и 22 мл винил- ацетилена, вводят 7,4 г диметилдиэтоксисилана. Эфир отгоняют, а оставшуюся пастообразную массу перемешивают 3 час при 70 С, По охлаждении в смесь добавляют 0,1 г пирогаллола, разлагают 10% -ной соляной кислотой, экстрагируют эфиром и перегоняют,Выход диметилди(винилэтинил) силана 4,7 г (58,7%), т, кип. 71 - 71,5 С/8 мм, по 1,5076 и дсо 4 0,8612. По литературным данным т. кип.67 - 68 С/9 мм,.псе 1,5108 и сро 0,8495.СтоНт,ЯьНайдено, %:-С 74,50, 74,63; Н 7,80; 7,61;51 17,25; 17,32,Вычислено, %: С 74,93; Н 7,55; Ы 17,52.П р и м е р 2. К 0,5 моль...

Номер патента: 202935

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

...ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Р-(5-ФОСФОЛИН)-ТИОЭТИЛАРИЛОКСИ- АЦИЛАТОВ обретение формулы: сится к способу получения р- (5-фосфолин) -тиоэтиларилокси Настоящееацилатов общ 0(СБВ)П СОО(Н 2 С ляют при пере25 С раствор10 лгл эфира.массы продо5 2 час, охлаилгидрат триэтводой, сушатрастворительВыход 85%, и10 мещ Р К олинов овыми кислот одород Примеры1. р- (Я-тионо-хгетилфосфоли-3)-тиоэти Найдено: Р 7,31; Я 15,73.СазСгтС 120 зРз.Вычислено, %: Р 7,64; Я 15,59. 0,05 г моль 1-сероо сфолина и 0,05 гго эфира 2,4-дихл ты в 40 лгл сухого э К раствору3-метил-фо каптоэтилов сусной кисл иси 1-хлор- моль р-мерорфеноксиук фира прибавВ аналогичных условиях получены другродукты указанной общей формулы. где Лг - нил,К,К Х=О или хлор фосф каптоэтил боновьх ристого в...

Номер патента: 202937

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Доцев, Калуцкий, Коломиец

МПК: C07F 9/20

Метки: о-хлоралкил-8-арилтиохлор-фосфатов

...получают в условиях примера 1 из 3,5 г хлорфосфита хлорметилэтиленгликоля и 2,9 г хлористого фенилсульфенила с той разницей, что в процессе смешения реагентов поддерживают температуру от - 14 до - 12 С. Выход 88%. Т. кип. 161 - 162 С 10,5 мм; с 1 41,4430; по 1,5691; МКо 72,53; выч, 72,54.Найдено%: С 1 3 10,вают еще 30 ют ректифик Настоящее изоб у получения нео лоралкил-Ь-арилт формулы етение относится к спосоисанных в литературе 0- охлорфосф атон общей где Аг - замещенный нил; п=2 или 3, вза фитов алкиленгликоля сульфенилом в орган например четыреххлор форме, при температурПолученные соедин пользованы как пол стицидов. или незамещенныи фемсдействием хлорфосс хлористым арилческих растворителях, 1 истом углероде, хлорое не выше - 10...

Номер патента: 202942

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/52

Метки: алюминием, комплексных, ллкилтетрахлорфосфинов, соединений, хлористым

...аналогичным способом. Из 13,35 г хлористого алюминия (0,1люль), 14,75 г треххлористого фосфора (0,1л:оль) и 13 г хлористого этила (0,2 люль) получают 32,3 г комплекса. Выход 987 о теорет.15 Найдено, %: С 74,20, 74,33; Р 9,30, 9,46.Вычислено, 7 о: С 174,04; Р 9,24.Пример 3. Получение ком пле к сн ого соединения изопропилтетрахлорфосфина с хлористым алюми 20 и и ем. В стеклянный цилиндр, закрытый резиновой пробкой с двумя отверстиями - однодля мешалки, а другое для отводной трубки,соединенной с хлоркальциевой трубкой, - помещают 133,5 г (1 моль) хлористого алюми 25 ния и 138 г (1 люль) треххлористого фосфора,а затем смесь охлаждают до температурыниже 0 С( - 7) - ( - 1=)и к ней добавляютв несколько приемов при перемешивании 118 г(1,5...

Номер патента: 202943

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ачкасов, Гладштейн, Захаров

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-алкилметилтиофосфоновых, ангидридов, кислот

...кислоты ( тического) т. кип.2 об 3 по 1 5200 МРо 1-1 айдено, %: С 28, Р 24,05: 24,22; Я 24,28; тдрид Я-эт4,76 г) (54120 в 1 С63,42; выч15, 28,40;24,69. илметнлтиоз/с от теоре,04 лслт с 14 слено: 64,22, Н 6,00; 6,25; РзЗ. 14; Р 2361; 1 редмет из тен тдов 5-алкилмеличающийся тем, офосфонаты ввоацетилом при 60 С Данное изобретение относится к способу получения производных кислот фосфора, которые могут быть применены в качестве инсектицидов, добавок к смазочным массам.Предложен способ получения ангидридов 5-алкилметилтиофосфоновых кислот, заключающийся в том, что О-алкил-алкилметилтиофосфонаты вводят в реакцию с бромистым ацетилом. Реакцию проводят при 50 - 60 С.П р и м е р, Смесь 26,73 г (0,159 моль) О-этил-Я-этилметилтиофосфоната...

Номер патента: 202945

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Коломиец, Привезенцев

МПК: C07F 9/40, C07F 9/76

Метки: кислот, моноалкиловых, эфировфосфиновых

...в вакууме и в остатке получают продукт в виде вязкой бесцветной жидкости; выход 100%; и о 1,5070; О 4 1,1433, МКо 64,00; выч, 65,08.Найдено, %; Р 12,52,С,2 НтвОаР.Вычислено, %: Р 2,81. При перегонке при остаточном давлении 0,01 мм вещество разлагается. Из продуктс 3 в разложения выделен дигексиловый эфир фенилфосфиновой кислоты, т. кип. 143 -П,р и м е ч а н и е, Без катализатора при кипячении смеси реагентов в течение 30 час вода не выделялась,По окончании реакциями смесь выдерживают несколько часов при - 10 С и выделившийся твердый продукт отделяют фильтрованием, выход 78%, т. пл, 63 - 64 С, кислотный эквивалент 210, вычислено 216.Найдено, %; Р 14,12.СяНтз 04 Р.Вычислено, %: Р 14.35. Получают в условиях примера 1. Сравнительная...

Номер патента: 202946

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/26

Метки: 3-фосфаоксадиазолов, 4-алкилили, 4-арил-1-хлор-2-фенил1, дигидро-1

...т, кип. 97 Сг 0,2 лтлг,5 выход 60,35 г, 94% теоретич,Найдено, %: Р 14,17; 14,76; С 16,73; 16,78;ч 13,26; 13,36.С,НеС 1 чзОР.Вычислено, %: Р 14,44; С 1 16,52; К 13,06.10 П р и м е р 2. Аналогично из 8,21 г(0,010 лгогь) триэтиламина в 50 лгл хлористого метилена и 6,87 г (0,05 лголь) треххлористого фосфора в 20 мл хлористого метиленаЗаказ 3853/12 Тираж 535 ПодписноеЦГИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр, Сапунова, 2 3ро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 120 - 123 С/0,2 мм, выход 8,89 г, 73,3% от теоретич.Найдено, /,: Р 12,11; 12,22; Х 11,87; 11,90.Вычислено, %: Р 12,77; К 11,55,П р и м е р 4. Аналогично из 8,91 г (0,05 моль)...

Номер патента: 202947

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гурска, Иванов, Карпова, Шсрмергорн

МПК: C07F 9/30

Метки: бис-(р-оксиэгоксиметил)-фосфиновой, кислоты

...-фосфиновой кислоты, заключающийся в обработке диметилолфосфиновойкислоты окисью этилена с последующим гидролизом полученного эфира раствором щелочи до свободной кислоты. 1П р и м е р. а) Синтез оксиэтилового эфирабис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислотыВ колбу с 12,6 г диметилолфосфиновой кислоты при 50 - 60 С пропускают ток очищенной и высушенной окиси этилена, Насыщение 15проводят до достижения веса смеси 28 г, Врезультате реакции получают вязкую массу,которую отгоняют от этиленгликоля и диэтиленгликоля при 100 С/0,05 лглг,В остатке получают оксиэтиловый эфир 20бис-(р-оксиэтоксиметил)-фосфиновой кислоты.Выход 25 г.Найдено, %: Вычислено, %: Р 12,015.б) Синтез бис- (-оксиэтоксиогетил) -фосфиповой кислоты.К 15 г...

Номер патента: 202949

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иванова, Мельник, Научно, Розанцев, Скрипко, Филиал

МПК: C07F 7/06

Метки: ди-(ариламинофенокси)силанов, дизамещенных

...408, выч. 426,57.П р и м е р 2, В трехгорлую колбу емкостью0,25 л, снабженную обратным холодильником,мешалкой, термометром и капельной воронкой, загружают 37,04 г (0,2 г моль) и-оксидифениламина, 30 мл (0,215 г моль) триэтиламина в 100 мл абсолютного бензола.После растворения гг-оксидифенила минапри температуре 20 С в течение 1 - 2 час приливают 20,72 мл (0,1 г люль) дифенилдихлорсилана.Затем реакционную массу выдерживают1 час при температуре 20 С и 4 час при температуре кипения реакционной массы (84 -86 С) .Реакционную массу охлаждают до 15 - 20 Си отфильтровывают от солянокислого триэтиламина.Затем продукт перекристаллизовывают из120 мл изопропилового спирта.Получают 48,2 г дифенилди(фениламинофенокси)силана. Выход составляет...

Номер патента: 202951

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Козюков, Миронов, Шелуд

МПК: C07F 7/12

Метки: 202951

...кено получать органоетильную группу, взадридсилана с кетеном 750 С. о- хП р и м е р 1. Получаемый пиролизом дике- гена при 640 С кетен пропускают в нагретую до 640"С полую кварцевую трубку длиной 1 м и диаметром 2 слт, одновременно прямотоком вводят 134 г (0,98 моль) паров силикохлороформа. Соотношения компонентов 1:1. Пр дукты реакции улавливают в приемнике и о лаждаемой (до - 78 С) ловушке.При разгонке объединенного конденсата выделяют 24,0 г четыреххлористого кремния и 9,2 г высококипящего кубового остатка.Выход метилтрихлорсилана, считая на вступивший в реакцию Н 81 С 1 з составляет 33 о/о, а 31 С 14 - 16%. П р и м е р 2. В условиях примера 1 при разгонке конденсата, полученного реакцией 83,2 г (0,72 моль) метилдихлорсилана с...

Номер патента: 202953

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Миронов, Федотов

МПК: C07F 7/07, C07F 7/21

Метки: силалактонов

...и ка. пельной воронкой, помещают 100 лгл бензола и 0,1 лгл 0,1 М раствора НвРгС; в изопропиловом спирте, К нагретому до кипения раствору в течение часа прноавляют по каплям б,б г димдтилсилилового эфира влнилукслсной кис лоты, Бвнзол отгоняют, а остаток фракцио гивчют в вакл ме. ПБг-дггметил-силавалерго бесцветного масла1 5 лглг и 1 4640 с 1 4 1Г 1 ри мер 2, В условиях пр прибавлении 21 г (0,087 лгогь) лового эфира ундециленовой кис кипящего бснзола, содержащег раствора НвР 1 С 1, в изопропилов лучено 13,6 г (63%) Яг-дихгетилактона в виде губастого бт сцветно кип. 113 - 115 С при 1,5 лглг; ио 0 9559 П р и м е р 3. В трехгорлую колбу, снабженнуго обратным холодильнгвкохг, термометром и кяпельной воронкой, помещают 16 г (0,17 лго,гь)...

Номер патента: 203678

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Губайдуллин

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, смешанныхамидов, сульфоновых

...от гичающийся теь 20 производные а мидов сульф вергают взаимодействию фосфором в среде органи ля, например бензола.ридов смеосфористыхнатриевыекислот подххлористым растворитеранги ых ичто оновых с тр еского Изобретение касается способа получения дихлорангидридов смешанных амидов сульфоновых и фосфористых кислот общей формулы КЗОККРС 1 в. которые могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что натриевые производные амидов сульфоновых кислот подвергают взаимодействию с трех- хлористым фосфором в среде органического растворителя, например бензола,П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой, термометром, охлаждаемую проточной водой, помещают 13,8 г (0,1 г моль)...

Номер патента: 203679

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Морозовска, Суворов

МПК: C07F 9/09

Метки: 203679

...2,88 г (70 й).Найдено, Я. С 53,54; Н 6,65; М 8,2 У; Р 9,52.Вычислено%: С 53,83; Н б,8; М 8,9; Р 9,90.Основание растворяют в 20 мл сухого ацетона и к раствору приливают раствор 1,35 г адипиновой кислоты в 50 лсл ацетона. Смесь оставляют в холодильнике на 12 час. Кристаллы адипината отфильтровывают и промывают многократно ацетоном. Вес 1,61 г, 11 олучают белый порошок с т. пл. 123 - 125"С, хорошо растворимый в воде и спирте.Найдено, /,; С 52,75; Н 6,81; 3 6,02; Р 6,58.С 20 Н 31 Ь 208 Р.Вычислено, 6 У 6: С 52,40; Н 6,81; Х 6,11; Р 6,76,ИК-спектр: 3250 см 1 ( - Х 11), 2500 - 2600 см 1 ( - ЫНЗ)Получение сложного эфира М-тритилсеротонина и монобензилфосфорной кислоты (И),Раствор 2 г соединения 11 в 80 мл сухого диоксана гидрируют,в...

Номер патента: 203680

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамцева, Равер

МПК: C07F 9/42

Метки: хлорангидридов, эфиров

...-фтор+хлорэтилового эфира метилфосфоновой кислоты,К раствору 28 г (0,137 моль) О,О-этил-рфтор+хлорэтилметилфосфоната в 300 мл сухого бензола при температуре 20 - 40 С и перемешивании небольшими порциями прибавляют 28,5 г (0,137 лоль) пятихлористого фосфора. По окончании реакции растворитель отгоняют, Остаток перегоняют в вакууме.Получают 15 г (56%) вещества. Т. кип.85 С (15 ли рт. ст.); по 1,4470; д 4 1,4467; МКо . найдено 35,28, вычислено 36,06.60; Н 3,62, 3,45; ,42, 18,35; Р 9,23,Вычислено, %: С 18,46; Н 3Сгидролиз. 18 20 Г 9 74П р и м е р 2. Получение хлорангидрида 5 (з-трифторэтилового эфира метилфосфоновой кислоты.Аналогично примеру 1 к раствору 12,5 г(0,0607 лоль) О,О-этил-Ц,р-трифторэтилметилфосфоната в 125 мл бензола...

Номер патента: 203681

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Кирисова, Ченборисов

МПК: C07F 9/24

Метки: азидовдиалкилфосфористых, кислот, спошё, ф1енилгид1gt

...Д Н ЬНС,Н;. Выход 60 - 65% от тео Найдено, %: Р 10,92, 1 Вычислено, %: Р 10,92 Пред офарфоровую чашку. чашке остаются бе элементарного анатвечающие формуле ретическо 1,1 1, И 9,М 985. б р етено,4, 9,71 мет из 1, Способ получения фенилгидразидов диалкилфосфористых кислот, отличающийся тем, что, хлорангидриды диалкилфосфористых кислот подвергают взаимодействию с фенилгидразином в среде органического растворителя, например эфира, при охлаждении.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что охлаукдение ведут до ОС. Настоящее изобретение касается способа получения фенилгидразидов диалкилфосфор истых кислот общей формулы (КО)зРМНМНС,Нв, которые могут найти применение в качестве полупродуктов органического синтеза.Предлагаемый способ состоит в том,...

Номер патента: 203682

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09

Метки: ганичёских, к1шний01gt, эфиров

...нагревании.С целью расширения сырьевой базы и упро. щения способа (процесс идет без катализатора) предложено вместо триорганогидридсиланов использовать триорганохлорсиланы, 10Пример 1. Смесь 31,5 г (0,1 моль) трис(триметилсилил) фосфата и 45,3 г (0,3 моль) триэтилхлорсила на нагревают в течение 1,5 чпс с одновременной отгонкой образующегося триметалхлорсилана. При этом отго чяется 10,8 г (98% ) триметилхлорсилана с т. кип. 58 - 60 С. Фракционированием остатка в вакууме получают 41,9 (95%) трис(триэтилсилил)фосфата С,Нв)зЯ 1 О)зРО с т. кип.178 - 181 С (4 мм рт. ст.); пп 1,4455: д 40,9663,Найдено, %: Я 19,03, 19,07; Р 6,63, 6,84.СдвН 4 збдзРО 4Вычислено, %: Я 19,12; Р 7,03.25Пример 2. При нагревании смеси 22,6 г (0,1 моль)...

Номер патента: 203683

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кузьмин, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 7/12

Метки: органогидридхлорсиланов

...хлористо честве катализатора.С целью расширения сыр ведения направленного син органогидридхлорсиланы по ствием органогидридсилано вом, желательно при темпе среде серного эфира. П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снаб,кенную мешалкой, термометром, капельной воронкой, соединенную с ловушкой, охлаждаемой жидким азотом, загружают 10,8 г 15 (0,1 люгь) С,Н,;%На, растворенного в 50 мл абсолютного серного эфира, и прибавляют 26,5 г (0,1 люль) ЯпС 1 ь В ловушке собирают ЯпН. Наблюдается выделение Н;, После внесения всего хлорного олова реакционную смесь 20 перемешивают 40 - 60 мин при комнатной температуре. Разгонкой выделяют 11 г (выход 83% ) фенилхлорсилана С,Н.-81 Н,С 1 с т. кип. 161 - 162 С.Найдено, %: С 125,0, 24,9. 25 Вычислено,...

Номер патента: 204054

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бакуменко, Кольцова, Питина, Стонов, Швецов

МПК: C07F 9/06

Метки: борьбы, растительностью, сорной

...- (диметиламидо) 5 трифосфазен, 4,б-дигексилокси,2кис- (диметиламидо) -циклотрифосфазПрепарат 4,6-дигексилокси,2,4,6(диметиламидо) -циклотрифосфазен 5 кг/га действующего начала унич 100% просо и почти не повреждает парат используют в виде водных (с ОП),(сн,)р /,Мсн,)Р Р В 0й 1(Фнз)г Х ЖПредмет изоб Применение эфироамидовна общей формулы етения М /"ВО КЩ) г клотрифосфазеСНз) г 1 Р Р ВО Х Я Р )Мсн,) н(сн,-) где Р - Ст - Салкил нормального или изостроения, аллильный или бензильный оста 1 ок, в качестве гербицида избирательного д,.иствия для борьбы с сорной растительность 1 о в посевах риса 1Известей сйособ борьбы с сорнякаМи в по. севах риса, по которому применяют гербицнды избирательного действия. Ассортимент таких препаратов...

Номер патента: 204330

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Зигфрид, Манфред, Фридрих

МПК: A01N 57/16, C07F 9/165, C07F 9/6544 ...

Метки: инсектицидов, фосфорорганических

...м е р 2, Получение соединения (1), где К, К", К" - Н; К, - К, - Сан-; Х - 8.24,9 г (0,1 моль) 1, 3, 5-трис-акрилоилгексагидро-сиял-триазина растворяют в 150 лл хлороформа. При помешивании при 20 С добавляют 55,8 г (0,3 моль) дитиофосфорной кислоты 0,0-днэтилэфира, причем темперагура повышается приблизительно до 55 С, Раствор перемешивают еще 3 час при температуре 50 С и отделяют в вакууме растворитель, Маслянистый остаток промывают 10%-ным содовым раствором и водой, причем образуется кристаллическая кашеобразная масса, П 1 утем перекристаллизации из этанола получают 68,5 г (85 а,в) бесцветных кристаллов с т, пл. 50 С.Приме р 3. Получение соединения (1), где К К К Н, К К СЗНт, Х - Я.К растворенным в 200 гмл хлороформа 24,9 г (0,1 люль) 1,...

Номер патента: 204940

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рой

МПК: C07F 9/40

Метки: лактона, производных, фосфорорганических

...Показатель преломле 245 ния продукта по 1,5592.П р и м е р 8. Соединение лактона, имеющееформулу СНБ СБз ив1, l1 - 3ГНС= СН - СНБО 50О Найдено, %; Р 9,2; 3 18,2.Вычислено, О/н. Р 9,8; 3 20,2,получают при использовании реакционной смеси, содержащей натриевую соль фенилметилфосфондитиокислоты и а-бром-т-валеролактона. Продукт имеет по 1,5765.Найдено, О/,: Р 9,6; 3 19,3,Вычислено, е/О: Р 10,0; 3 20,8,При применении натриевой соли Б-фенилметилфосфондитиокислоты тем же способом получают соединение лактона, имеющее форму. лу с пг 1,6171. Найдено,%: Р 8,6; 3 26,7.Вычислено,%: Р 9,5; 3 29,6. П р и м е р 2. Новые соединения лактона,имеющие формулу где Х - как указано ниже, получают при реакции натриевой соли...

Номер патента: 205014

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гуревич, Лиорбер, Разумов

МПК: C07F 9/32

Метки: бензтиазолинов-4, фосфорилированных

...М) о-аминотиофенола, Реакционную массу нагревают в токе азота до 175"С, когда начинается выделение спирта, При температуре бани 175 - 180 С в течение 20 лин отгоняют 2,4 г (66%) этанола (пг 1,3610). После двух вакуум-перегонок выделяют 5,1 г (44 с/,) целевого продукта с т. кип. 152,5 - 155 С/0,12 мм,2. Способ по п. 1нагревание ведут .пр где 1 т, и К - алкил, ар быть использованы в к чески активных веществ.Способ состоит в том, ч ные ацетали подвергают о-аминотиофенолами при тельно до 170 в 1 С. 2д,т 1,2132, пд 1,5440 и МЯЛ 74,19, выч. 74,44.Найдено, %: И 4,89; 4,95; Р 10,21; 10,34.Вычислено, с/о. И 4,89; Р 10,8.П р и мер 2. Получение метилового эфира5 и-толилметил-(2-бензтиазолила) - фосфиновой кислоты,Методика проведения опыта та...

Номер патента: 205704

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Антонио, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 5/02

Метки: 205704

...6 час. Выход В (С.Н;) з составляет 6070.П р и м е р 3. Аналогично и при тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г В 20 з (0,1 моль) и 11,3 г ВРз - (С,Н;) О (около 0,075 моль; 750 о от стехиометрического количества по отношению к ВзОз). К этому раствору добавляют 31,2 г А 1(СзНз)з растворенного в 100 лгл диэтилбензола. Выход В (СзН;) з составляет 45%.П р и м е р 4. При тех же условиях, что и в предыдущих примерах, приготовляют раствор из 50 мл диэтилбензола, содержащий 6,9 г В.Оз (0,1 моль) и 7,5 г ВРз - (С,Нз),О (около 0,05 моль; 50% стехиометрического количества по отношению к ВеО,), К нему добавляют 28,2 г А 1(С,Н;) растворенного в 100 мл ди3Выход В (С Н;),...

Номер патента: 206433

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 7/18

Метки: винилоксисилаков

...гсшаЛКОй, ООРИ ЦЫ с холодильником, соедцнсццым с осуш;кццсц косгоцкой, спускцой ворсцгкой ц тсрмомсгрлм, вводят 150 л.г бсцзола, 216 г )1,8 ло,гь; а г; - тофсцоца, 202 г (2 ло.гь) трцэ па: цца ц 12 хлористого пинка. При перс.гсшцваггц; Ир- бавляют примерно за 15,1 гигг 100 г (0,76 ло.гь) димстиггг(цхлорсгглсгца. Затем рс акццогсц ю смссь кипятят с Ооратц ы м колол ц. ьц иком в тсчсццс 4 чсгс. Пос.гс Охггаждсцц 5 Отгильтро П р и мер 2. В колбу объемом 500 л рудоваццую, как опцсацо в примере 1,2 г (1 ло.гь) масляцого альдспгда,(0,5 ло.гь) тр; з:цла: ица и 0,5 г хуго цинка. В тессвис 1 чпг прц цсремсш прибавляют 5.,5 г (0,5 ло.гь) трцмст с;папа и смс;ь цагрсвают в тсчсцце 490 С. После О. лаждсцця ц обраооткц гцчцо опцсагой в...

Номер патента: 206578

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Вител, Есикова, Защиты, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: тиофосфорнойкислоты, эфироамидов

...тиофосфорнойслоты общей формулы где К и К" - низшие алкилы; Г - алкокси-, замещенные арилокси- или алкиламины; Х - О или 1 чК", где К" - Н или К"; и = 1 - 3.Указанные соединения получают взаимодействием диалкил-, алкиларнл- или амидов хлортиофосфатов с эфирами либо амидами аминокислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например аминов, или избытка исходной аминокислоты. Реакцию ведут в среде органических растворителей.П р и м е р 1. Получение Х-этилового эфира глицина О,О-диалкилтиофосфорной кислоты - (С,Н,О) еР (Я) ИНСН,СООС,Н,;,К смеси 0,1 моль (С 2 Н,.-О)РЯС 1 в 50 мл хлороформа при интенсивном перемсшивании и 20 С постепенно прибавляют 0,2 моль этилового эфира глицина. Температура при этом поднимается с 20 до 45"С....

Номер патента: 206580

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Институт, Калужский, Кондратенко, Манченко, Неймарк, Павлик, Хабер, Чуйко

МПК: C07F 7/02

Метки: карбоксилорганокремнезема

...карбоксилорганокремнеземы модифицированием поверхности промышленного кремнезема (аэросила) стехиометрическим количеством органической кислоты, например молочной, при 150 - 160 С. Процесс проводят одностадийно в паровой фазе, что значительно упрощает технологию получения продукта, так как отпадает необходимость в операциях по отделению карбоксилорганокремнеземов от жидкой фазы. Этот способ позволяет расширить сырьевую базу благодаря применению в качестве модификатора легкодоступных промышленных оксикислот, например молочной или лимонной,П р и м е р, 3 г аэросила высушивают в сушильном шкафу в течение 6 час при 230 С, затем их быстро переносят в автоклав, который после добавления 13%-ной а-оксипропионовой (молочной) кислоты герметично...

Номер патента: 207829

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Фолкер

МПК: C07F 7/22

Метки: 207829

...в вакууме от избыточного бромистого октила и моноок тилоловотрибромида, выделенного в качестве побочного продукта. Я(идкий остаток от дистилляции 168,5 г) состоит,в основном из диоктилоловодибромида и небольшого количества растворенного в нем двубромистого олова. После омыления остатка 2 н. раствором едкого натра получают 33,6 г (61,5% от теории) окиси диоктилолова с 33,3% олова 1 вычислено олова 32,85%)П р и м е р б. Берут смесь, содержащую 18,0 г тонкоизмельченного олова с максимальными размерами зерна б - 25 лк, 113,0 г хло 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 ристого октила, 30,0 г бромистого октила и 6,0 г трехйодистой сурьмы, и нагревают ее 45,яги примерно до 180 С в сосуде с водоотдслигслем и обратным холодильником при...

Номер патента: 207899

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Благовещенский, Кудр

МПК: C07F 9/17

Метки: 207899

...г моль) пентасульфида фосфора и 12,96 г (0,405 глюль) метилового спиртапробирку быстро и герметично закрывают и нагревают на глицериновой бане при температуре 150 С в течение 5 - 6 час, изредка встряхивая. Максимальное давление достигает 29 кг/смз.После охлаждения пробирки небольшое избыточное давление опускают через вентиль, открывают пробирку и выгружают жидкость, которую подвергают вакуумной перегонке, Выделена фракция с т. кип. 122 - 123 С/1,3 мм рт. ст. в количестве 12 г, что соответствует выходу 43,2%, от теории. Т. пл. 30 С.Найдено, %: С 17,48; 17; 52; Н 4,37; 4,40; Р 15,08; 15,42; 5 62,97; 62,87.Вычислено, %: С 17,64; Н 42; Р 15,39; Ь 62,75,В аналогичных условиях были получены триэтилтетратиофосфат и тфосфат.Приводятся...

Номер патента: 207900

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Баина, Кокунова, Соборовский

МПК: C07F 7/08, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: о-алкил-0-триалкил, силилфосфатов, смешанных, фосфонатов

...р и м е р 1. Смешанный О,О-диэтил-О-триэтилсилилфосфат. Смесь, состоящую из 10 г (0,03 люль) тетраэтилпирофосфата и 8,5 г (0,03 лдоль) гексаэтилдисилоксана, нагревали в приборе под обратным холодильником в те 2чение 12 час, при температуре 200 - 210 С.Получено 9,6 г вещества (выход около 60% от теории).Т, кип. 60 - 61 С/0,06 лл рт. ст,; дго = 1,4290; с 1,е 0= 0,9799; МКр найдено 70,5, вычислено 70,45.Найдено %: Р 1 1 27; 81 10 44 Сд 0 НссО.дР 5Вычислено, %: Р 1156; Я 1 1044.Вещество - прозрачная жидкость, растворимая в органических растворителях. П р и м е р 2. Смешанный О-этил-О-триэтилсилилметилфосфонат,В условиях, аналогичных получению соединений примера 1, из 8,8 г (0,04 лдоль) диэтилпирометилфосфоната и 9,4 г (0,04...

Номер патента: 207901

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Болдырева, Супкарев, Фукс

МПК: C02F 1/66, C07F 9/12

Метки: 2-этил-гексилфенилфосфорной, выделения, кислоты

...2-этил-гексилф фосфорной кислоты из сточных вод прои ства ди- (2-этил гексил) - фен ил фос фата, от ющийся тем, что сточные воды подвергаю работке подкисляющим агентом до рН последующим отделением огранического известным способом,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,качестве подкисляющего агента испол абгазную соляную кислоту производствени од ча т об=1 с слоя что в ьзуют а диИзобретение относится к облас лучения 2-этил-гексилфенилфосфорной к т путем выделения ее из сточных вод.Кислота используется в качестве экстрагента редкоземельных металлов.Новым в описываемом способе является то, что для выделения 2-этил-гексифенилфосфорной кислоты сточные воды производства ди-(2- этилгексил) -фенилфосфата (ДЭФФ) подвергают обработке...

Номер патента: 207902

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Гладштейн, Шитов

МПК: C07F 9/34

Метки: диметилфосфиновой, кислоты, хлорангидрида

...кип. 204 С, т. пл, ббС).В ловушке, охлаждаемойлотой, собирают, кроме тогого эфира (т. кип. 23 С). рида вием Известен способдиметилфосфиновоэлементарного фосв присутствии катлухлористой меди400 С с последующпри этом смеси.Для упрощеничестве хлорсоденения использэфир. получения хлорангидкислоты взаимодейсфора с хлористым металитических количестри нагревании дом окислением получ углекис- етиловотв 30 я способа предлагается в каржащего органического соедиовать моно-хлорметиловый ния редмет изо нгидрид одейств ащим ор каталит ди при ийся те в качес соедине ую 30 гористои г монорез трубку,фосфора и360 С пронуэфира со с12 час катучают; 3 г45 мм); пг ссоут г) перет. кип. литераПример. Чесухого красногомеди при 350 -хлор метиловогоСобравшийся...