C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 558922

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Басова, Гаврилов, Гуревич, Изральянц, Чернокальский, Ярошевский

МПК: C07F 9/80

Метки: 9-хлорбифениленарсина

...нагревают до 249 С, после чего в течение 6,5 час дозируют треххпористыймышьяк в копичестве 45,4 г (0,25 моль).оТемпература оконачвния ревисции 235 С.Реакционную массу разгоняют под вакуумом. фракция, отобранная при температу- ЗОре 193-197 С и остаточном давпении3 мм рт. ст. представпяет собой 9-хпорбифенипенарсин., выход 18,93 г ипи28,9% от теоретического.Найдено, %: С 54,85; Н 3,37; Ср13,63;А 928,37.Вычислено. %; С 54, 88; Н 3,05;СЕ 13,52;АИ 28 ф 55,Температура ппавпения 161 С (этаноп),что совпадает с константой продукта,попученного способом, принятым за прототип.Пример 2. Смесь 620,0 г(4 мопь) дифенипв, 2,67 г (0,02 моль)треххпористого апюминия и 0,2 мп 65%-ноого олеумв нагревают до 250 С, после чего в течение 6,5 чвс,дозируют...

Номер патента: 558923

Опубликовано: 25.05.1977

Авторы: Евреев, Мурашко, Сасинович, Синявская

МПК: C07F 15/06

Метки: 3диаминоизопропанолом, антидотно-лечебное, диэтаноламином, кобальта, мостиковые, отравлении, пос, проявляющие, свойство, соединения, тицидами, фосфорорганическими

...е. отвечает бинарным электролитам, Несколько повышенные значения элекгропрэвэдцэсги мэжнэ отнести за счет сольвэлиза и депрэгэцизации комплексов.Таким эбразэм, смешанные кэмплексы С О г ЕИ Н (СН 4 О)Д ( НС КС Н (О Н) С Н 2 И НХ 5Н О являются представителями прицципиальцэ нового типа мостикэвых соединений, у которых совместно содержатся разнородные пэ конфигурации теграэдричоский кобальт(11) и окгаэдрический кобальт ( 111). В литературе описаны пэлиядерные комплексы только с эднэрэднэй октаэдрическэй кэцфигура цией двух- и грехваленгцэгэ кобальта.В прикладном отношении соединенияСО,НН(С,Н 40)2 ИИН,СН,СН(О)СН,ИНЫХ, Н,О представляют интерес как реакгивагэры фосфэрилировацнэй хэчицэсгеразы и возможные антидэтно-лечебные средства при...

Номер патента: 559924

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/145

Метки: ариловых, кислоты, фосфористой, эфиров

...треххлористого фосфора, затем кипятят до прекращения выделения хлористого водорода (6 - 7 ч).После отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт. Выход количественный, т. пл. 75 - 76 С (нз гексана).Найдено, %: С 1 42,79; Р 5,83.ЗО Вычислено %: С 143,13; Р 5,98.Б. В условиях примера 1 А, но при исполь559924 15 Формула изобретения Составитель М, МакаровТехред И. Карандашова Корректор Л. Брахнина Редактор Н. Хубларова За аз 527 б Изд,о 523 Тираж бб 3 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 зовании в качестве растворителя толуола реакция заканчивается за 4 - 5 ч,При использовании в качестве катализатора...

Номер патента: 559925

Опубликовано: 30.05.1977

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/20

Метки: 2-хлорэтил-или, хлоризопропилтиодихлорфосфата

...20 - 40"С добавляют 0,2 г моль окиси этилена. Реакционную массу выдерживают в этих условиях 30 мин, а затем температуру бани повышают до 140 - 150 С. Одновременно 3 - 4 ч отгоняют через дефлегматор треххлористый фосфор. Перегонкой в вакууме выделяют: 1-ю фракцию - в основном треххлористый фосфор - 15 г, т.,кип. 35 - 60 С (15 мм рт. ст.) и целевой продукт, т. кип. 104 - 106 С (15 мм рт. ст); п 2 в 1 5280 Д 0 1 5395; Мйт: найдено 42,6, вычислено 43,3, Выход 80",о,559925 Формула изобретения 30 Редактор Н. Хубларова Составитель М, Макаров Корректор О. Тюрина Заказ 163,6 Изд.440 Тираж 563 Подписное Ц 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д....

Номер патента: 560884

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Чепланова, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/165

Метки: 3-(диалкилфосфорилтио)-фенотиазинов

...при 90-110 оС,Триалкилфосфит целесообразно брать в 50%-ном избытке от стехиометрии.Строение подученных соединений подтверждено данными элементарного анализа и ИК-спектроскопии. Выход целевых продуктов 55 - 60%.П р и м е р 1. Получение 3 в (диэтилфосфориптио) - фенотиазина.8,4 г (0,033 моль) 3 - тиоцианфенотиазина и 8,22 г (0,05 моль) триэтилфосфита в 50 мл сухого бензола нагревают 4 час с обратным холодильником при 100- 105 оС (в бане), удаляют растворитель и избыток триэтилфосфита в вакууме, закристаллизовавшийся остаток промывают560884 Составитепь Н. МакаровРедактор Т, Шарганова Техред О, Луговая Корректор С, Шекмар Заказ 1 647 /1 37 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 560885

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Букалов, Карасев, Нифантьев, Тусеев

МПК: C07F 9/22

Метки: агент, вулканизующий, кислоты, тиофосфорной, три-аминогексиламида, трихлоргидрат, фторкаучуков

...характеристики и ухудшаются технологические свойства.ТФа обладает значительно большей стабнлизнруюшей активностью и повышенной устойчивостью к гидролизу, что позволяет получать стабильные резиновые смеси,6 г (0,1 моль) ТФиль) серы смешивают расти-,ревают в фарфоровой чашке приают желтую массу.ественный; т,пл. 130-132 С,лентный фосфор отрицатель560885 Таблица 1 Показатель 160 165 180 190 0,31 0,30 Таблица 2 Показатель 2 7 чность при разрыве, кгс/с Относительное удлинениК оэффициент старения 6 1,06 о прочности,6 4 тносительному удлинению о б р еЮ -амин енияксиламиф оТрихл л арат т Составитель М. Макароведактор Т, Шарганова Телред Н. Андрейчук Корректор Е. Папп 3 Подписноемитета Совета Министров ССтений и о крытий5, Раушская наб.,...

Номер патента: 560886

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян

МПК: C07F 9/40

Метки: оксиалкилфосфонатов

...моль) диметилфосфитадобавляют 3 капли диэтиламина. Реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре 5-6 дней. После этого добавляют30немного анионата АВ, который способствует быстрейшей кристаллизации. Получают 1,г (68,5%) продукта, т.пл, 97 С-1-диметилфосфонат,Аналогично из смеси 0,5 г (0,0019моль)2-ацетил-З-метил,4-пентаметил-бутен-олида и 0,21 г (0,0019 моль)диметилфосфита в присутствии 3 капель диэтиламина получают 0,5 г (83,3%) продухта, тпл, 157-158 оС (эфир).Найдено, %: С 5268 ф Н 6,90; Р 9,72,14 23 650Вычислено, %: С 52,83; Н 7,23;Р 975.П р и м е р 4, 1-(3,4,4-Триметил- -бутен-олидил)-1-оксиэтил-дизтилфосфонат. 55К смеси 1,5 (0,009 моль). 2-ацетил- -3,4,4-триметил-бутен-олида и 1,24 г (0,009 моль). диэтилфосфита прибавляют...

Номер патента: 560887

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Ефремов, Фридланд

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксивинилфосфонистых, дихлорангидридов, кислот

...Реппня протекает легко,в одном напрафчении при этом не требуется ни охлаждения, ни нагревания. Целевые щпродукты выделяют фракционированием, выход 57-76%П р и м е р 1. Получение дихлорангкдрида-этоксивинилфосфонистой кислоты.Все операции проводят в инертной атмосфере при отсутствии влаги.К суспензии 168 г (0,8 г-моль) пятихлористого фосфора и 60 мл абсолютногобензода при 10-12 оС медленно прибавляют20 г (0,4 г-моль) дизтилового эфира, Посде часового перемешивания при этой темпе+ратуре реакционную смесь оставляют на ночь.Образовавшийся белый кристаллический компдекс (-этоксивинидтетрахлорфосфоран спатихлористы м, фосфором) разлагают пропусканием через барбатер сухого фосфористоговодорода до исчезновения кристаллическогокомлекса. Бензод и...

Номер патента: 561721

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Авербах, Гольдин, Музыченко

МПК: C07F 7/08

Метки: веществ, качестве, кислоты, кремнийорганических, поверхностноактивных, соли, сульфоянтарной, эфиров

...валентными колебаниями групп: С=О 1 О (120 см в ), Я - СН 3 ( - 1250 см в ), 51 - О -Я (1090 см в ), сульфогруппы ( - 1210 см в ). онатпропил- и у - сульфоизобутиратпропил)- полидиметилсилоксана.561721 11 р и м ер 1. Ма-соль бис (1,1,3,3-тетраметил - 1 - пропил, 3 - у - гидроксппропилдисилоксан) - сульфояцтарной кислоты. СН,СОО(СНг) 81(СНзг 08 (СНз)г(СНг)з ОНжаО 3 СНСОО(СНг)з В(СН,)г 0(Снз) (СН,),ОН В автоклав емкостью 50 мл загружают 10 г П р и м с р 2. К-соль бцс(1,1,3,3-тетрамстпл, (0,0173 моль) полученного малеината, 1,9 г 1-пропил, 3 - у - идроксипропилдпслоксан)- (0,01 моль) л-бисульфита натрия, 3 мл воды 20 сульфоянтарной кислоты,М;1 О ( СН г ) з 8(СНз) О 8( СНз) г ( СН г )з ОНКОз - НСОО(СНг) 3 (СН,),08 (Снз),(СНг) ОН...

Номер патента: 561722

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Петров, Позднев, Чаузов

МПК: C07F 9/11

Метки: высших, диалкилфосфатов

...и не содержащий диалкилфосфорную кислоту (потери диалкилфосфата и на этой стадии отсутствуют, так как в водной фазе содержится избыточное количество едкого патра, введенного перед расщеплением), Дальнейшее удаление моиоалкилфосфата осуществляют промывкой при этой же температуре толуольного раствора водным раствором соли (предпочтительно хлористого натрия).Для экстра кции желательно использовать 0,5 - 20/О-ные водные растворы хлористого натрия (одна - -три промывки). Данная экстракционная система характеризуется быстрым разделением (за несколько минут) водной и органической фаз. Наконец, толуольный раствор промывают рассчитанным количеством разбавленной соляной кислоты и водой, толуол отгоняют в вакууме при 80 - 100 С,Весь процесс очистки...

Номер патента: 562201

Опубликовано: 15.06.1977

Авторы: Акио, Иоситоси, Кеимеи, Кунио, Сигео, Тадаси, Таизо, Тосиаки, Хироси

МПК: C07F 9/165

Метки: тиолфосфатов

...каж описанов примере 33, и получают 24,9 г мжлообраз 2 ого О-этил-О-метилфенил-Я-прод аргилтиофосфата65 1,5285; выход 92,1%.50 55 60 65 11Найдено, %: Р 11,50; Я 11,93.С 2 НзОзРЯ,Вычислено, %: Р 11,46; 5 11,86.П р и м е р 36. 0,0-диэтил-4-третбутилфенилтионфосфата обрабатывают как описано в примере 33, получают белые кристаллыкалиевой соли 0-этил-4-трет-бутилфенилтиофоофата, выход 93,5%, т. пл. 178 - 181 С.31,2 г (0,1 лголь) этого тиофосфата растворяют в 100 мл этилового спирта и к растворудобавляют 12,1 г (0,1 люль) бромистого аллила. Эту смесь перемешивают при температуре 60 - 70 С в течение 3 ч, затем обрабатывают, как описано в примере 33, и получают29,7. маслообразного О-этил-4-третбутилфе.нил-Я-аллилтиофосфата; и,., 1,5179;...

Номер патента: 562557

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Гвоздович, Генкин, Зайцев, Милешкевич, Мокеев, Петрова, Свиридова, Южелевский, Яшин

МПК: C07F 7/02

Метки: модифицированного, силикагеля

...аминамсиланами 3,Этот способ характеризуется также гидролитической неустойчивостью Р- М связи, а также многостадийностью синтеза,Наиболее близким по технической сущности к описываемому способу являетсяспособ получения модифицированного силикагеля путем обработки его алкокси, адилокси- ици хлорсиланвми в среде органичед:кого растворителя при кипении реакционной смеси с последующим или предваритель ным гидролизом, полнмеризацией и термичеркой обработкой, что приводит к образованию и сшиванию полимернчх молекул другс другом и с твердой поверхностью силикагеля 4,Однако при осуществлении укаэанногоспособа нельзя получить модифицированныйсиликагель с упорядоченным расположением(в виде "щетокф) силоксановых молекул относительно...

Номер патента: 403314

Опубликовано: 25.06.1977

Авторы: Васильев, Кирсанов, Липтуга

МПК: C07F 7/08

Метки: бис-(метилдихлорфосфонат, диметилсилана

...относится к получению нового крем нийфосфорсодержащего соединенияя - бис - (метилдихлорфосфонат) диметил силана, который может найти применение при получении негорючих полимеров, пластифи каторов, присадок и т. д.Известно проведение реакций окислитель- ного фосфорилирования по схеме Клейтона - Соборовского различных силанов, например диметилдихлорсилана, треххлористым фосфором в присутствии кислорода. Однако дихлорангидрид триметилсилилметилфосфоновой кислоты ранее в подобную реакцию не вовлекался,Предлагаемый способ отличается тем, что дихлорангидрид триметилсилилметилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию схлористым фосфором в присутствии кисда с последующим выделением целевого укта известными методами.П р и м е р. В...

Номер патента: 563419

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Бригитте, Вернер, Герда, Дитер, Зигрид, Клаус, Клаус-Дитер, Райнхольд, Фалько, Франк, Юрген

МПК: C07F 9/17

Метки: 0=диметилдитиофосфорной, кислоты, солей

...1 побочных продуктов метанолиза ,в четыреххлористом углероде (280 мл четыреххлористого углерода на 1 моль Р 481,) сыешивают с 8 вес. ч. серы. При 1 перемешпвании 30 мин добавляют 31 вес, ч. 22%-ного раствора аммиака в воде, причем температуру смеси держат -50 С. Перемешивают еще 90 мин при 50 С, отфильтровывают серу и промывают водой, Освобожденный от органической фазы водный раствор нейтрализуют рдзбавлен 11 ой соляной кислотой. Водный раствор содер)1 с)п 42 вес, ч, 11 ммо 111 Ш-О,О-дпметилд 11 гпофосф 1)т 11, орелеляемо 1 го фотомстрпчески чс.рсз никслсвый комплекс.Пример 4. К 213 вес. ч. исользуеыого и примере 2 раствора 1 нейтралш 1 ых побо)ных продуктов метанолиза в хлороформе после добавления 9 вес. ч. серы добавляют 15 мин...

Номер патента: 563420

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/20

Метки: 2-хлорэтилдихлортиофосфатов, замещенных

...продукт; т. кнп. 129 - 131/15 мм рт. ст.; гг 1,5360; с 4 д 1,5773,ЛИг 51,8; вычислено 52,5.Выход 66 о/о.Найдено, о/о: С 154,46; 3 12,02.СДН 5 С 14 ОРЬ.Вычислено, о/о: С 1 54,19; Я 12,21.Выход 55%.Вычислено, %: 67,0.Вычислено, %; С 1 36,79; 5 11,05.П р и м е р 4. Получение феноксиметилхлор 5 этилдихлортиофосфата.Вещество получают в условиях примера 1 Биз 0,5 г моль треххлористого фосфора, 0,2г моль тиотреххлористого фосфора и 0,1г моль 1,2-эпокси-феноксипропана в присут 10 ствии 50 мг (0,5 мол. %) пиридина. Выходтехнического продукта 100%; п 1,5560, Вещество перегоняется при 145 в 1 С/1 ммрт.ст,; п 1,5580, до 1,3918, МКг 74,0,вычислено 73,4.15 Найдено, %: С 1 33,06; Ь 9,81.С 9 Н 10 С 1302 Р Ь,Вычислено, %: С 1 33,33; Б 10,01. Формула...

Номер патента: 563421

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Анненкова, Баранова, Гурьянова, Коварская, Коханов, Павликов, Скрипко

МПК: C07F 9/24

Метки: диамиды, кислот, нафтилфосфорных, полиамидоимидов, стабилизаторы

...сухого бензола нли толуолремешивании постепенно добавляют раствор60 г (0,23 г моль) дихлорангидрида р-нафтилфосфорной кислоты в 200 мл сухого бензола(или толуола). Реакционную массу выдерживают при кипении 3 часа и горячей отфильтровывают от выпавшего осадка солянокислого анилина, промывая его на фильтре 100 млгорячего бензола (или толуола). Из фильтрата при стоянии выпадают белые кристаллыдианилида р-нафтилфосфорной кислоты стемпературой плавления 162 - 163 С. Продуктперекристаллизовывают из бензола. Получают 52 г (71% от теоретического) дианилидар-нафтилфосфорной кислоты. Температураплавления 163 - 164 С.Элементный состав С 22 НиИ 202 Р.Вычислено, %: С 70,59; Н 5,08; И 7,49;Р 8,29.Найдено, /,: С 71,11; Н 5,42; М 7,36; Р 8,30,Пример 2....

Номер патента: 563422

Опубликовано: 30.06.1977

Авторы: Аппязова, Крутская, Крутский, Розина, Субботина

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксиметилфосфоновых, бис-галоидалкиловых, кислот, эфиров

...1676/11 Изд,536 Тираж 563 Подписное НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапупова, 2 лового диэфира метоксиметилфосфоновой кислоты с т. кип. 158 - 160 С/5 мм рт. ст.;п 2 о 1,4747; до 1,2911.МЯ 56,71; вычислено 56,77,Найдено, %: С 31,85; Н 5,63; С 1 27,12;Р 11,62.С 7 Н 15 С 1204 Р.Вычислено, %; С 31,98; Н 5,72; С 1 27,00;Р 11,79.П р и м е р 2. Смесь 6 г Р-фторэтилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты и 3,9 гхлорметилэтилового эфира нагревают при100 С 5 час. Перегонкой выделяют 6,1 г (63%)(р-фторэтил)+хлорэтилового диэфира этоксиметилфосфоновой кислоты с т, кип. 151 -153 С/бмм рт. ст.; п 1,4452; г/4 1,2769.МРо 51,82; вычислено...

Номер патента: 467598

Опубликовано: 05.07.1977

Авторы: Лукевиц, Попова

МПК: C07F 7/10

Метки: 3-(триорганилсилил, оксимов, пропиловых, эфиров

...С НОявляются карбофункциональными кремнийорганическими мономерами,П р и м е р 1. 3-(Триэтилсилил)-пропиловый эфир ацетоноксима.3,4 г (0,03 моль) О-аллилового эфираацетоноксима, 3,5 г (0,03 моль) триэтилсилана и 0,05 мл и 0,1 М раствораН Р Сб 6 Н 0 в,тетрагидрофураненвгреввтот в запаянной ампуле при 140150 оС в течение 130 час. После отгонкинерореагировавших исходных реагентовфрвкционированием в вакууме получают3,0 г (43,5 %) 3-(триэтилсилил)-пропилового эфира апетоноксима, т,кип, 1041 Р 5 оС (3 мм рт, ст,); ттъс 1.,4530;.Составитель М. КоротеевРедактор Е; Хорина ТехреМ. Левицкая Корректор Н, Ковалева Заказ 2188/224 Тираж 553 Подписное11 НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035,...

Номер патента: 565038

Опубликовано: 15.07.1977

Авторы: Андрианов, Белов, Жданов, Колесников, Левицкий, Панченков

МПК: C07F 7/02

Метки: адсорбционные, металлокремнийорганическое, проявляющие, свойства, соединение

...хлористым кальцием. П р и м е р. К 8,88 г (0,05 моль) мононатриевой соли фенилсилантриола, растворенной в 90 мл абсолютного этилового спирта, добавляют по каплям при перемешпванни раствор смеси 1,33 г (0,01 моль) безводного хлористого алюминия н 0,13 г (0,001 моль) безводного хлористого марганца в 60 мл абсолютного этилового спирта, Реакцнонн и смесь перемешивают 2 час, отделяют фильтрованием выпавший хлорнстый натрий, фильтрат упаривают под вакуумом. Выделившийся порошок отделяют от раствора и высушивают в вакуум-эксикаторе над хлористым кальцием. Получают 7,74 г (85,3%) алюмомарганецфенилсилоксана.565038 3 Продолжительность адсорбции,час Емкостьадсорбента, г/г Адсорбент 10 Алюмомарганецфенил- силоксан 53 192 271 0,570,80,78 15...

Номер патента: 565915

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Обвинцева, Онорин, Пидемский

МПК: A61K 31/695, A61P 25/00, C07F 7/18 ...

Метки: активность, ди, карбалкоксиметокси)-диэтилсиланы, нейротропную, проявляющие

...формулы (1), ссроявляютссссм нессротропссую октивссость, 25 2Соединения формулы (1) получают по известной реакции 1 21 путем взаимодействия диэтилсилана со сложным эфиром щавелевой кислоты в присутствии хлористого цинка в качестве катализатора.Пример 1,2 нс СуДй-( сс. -карбалкоксиметокси) -диэтилсиланы представляют собой прозрачные бесцветные жидкости, растворимые в органи- ческих растворителях: ксилоле, толуоле, бензоле и спирте и не растворимые в воде При стоянии на воздухе не изменяются, не гигроскопичны. Рациональные названия, эмпирические формулы, физико-.химические константы соединений формулы ( Г) представлены в таб. 1.Исс;седования биологического действия ци-( ос-карбалкоксим.-окси)-диэтилсиланов формульс (1)...

Номер патента: 565916

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Аликина, Козлова, Обвинцева, Онорин, Пидэмский, Поварницина

МПК: A61K 31/695, A61P 29/02, C07F 7/18 ...

Метки: активность, гипотермическую, карбалкоксибензилокситриалкилсиланы, проявляющие

...2 - разрез А-А фиг,1; на фиг. 3 - разрез Б-Б фиг, 1.Устройство для; охлаждения листового проката состоит иэ подводящих патрубков 1, коллекторов 2 с равномернотуменьшатоцимся поперечным сечением подлине от его,начала в местах подвода охладителя до середины коллектора при 1 двустороннвм подводе охладителя и отверстий 3 для истечения охладителя на прокат, причем площади поперечных сечений коллектора в сечении первого (У)ипоследнего отверстий (У) и суммарная плошадь отверстий (Е 6 приняты в соотношении3Охладитель через патрубки 1 подается в коллектор 2 с переменным равномерно уменьшаюшимся поперечным сечением по длине коллектора и через отверстия 3 постуйает на охлаждаемую,поверхность. Благода ь ря .тому, что конструктивные размеры...

Номер патента: 353547

Опубликовано: 25.07.1977

Авторы: Воронков, Зиле, Крузметра, Лукевиц, Медне

МПК: C07F 7/10

Метки: аминов, кремнийорганических

...порядком смея щения реагентов. По предлагаемому способу смесь гидросилана с катализатором.постепенно прибавляют к нагретому до кипения непредельному амину, Этим обеспечивается непрерывное поступление в реак- О ционную смесь свежего катализатора, необходимого для успешного протекания присоединения.Кроме того, предлагаемый способ даетвозможность регулировать скорость реак- Ь ции изменением скорости подачи гидросилана с катализатором, что особенно важноУпри экзотермически протекающем гидросилилировании М, М -диалкилаллиламинов. Врезультате этого 3-аминопропилсиланы О получаются с хорошим выходом (50-80",.)при более, чем в сто раз меньшем расходе платинового катализатора (0,0001 мольна 1 моль непредельного соединения).П р и м е р . К 5,7...

Номер патента: 566844

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Минскер, Нелькенбаум, Рафиков, Сангалов

МПК: C07F 5/06

Метки: алюмоксанов

...например арены, не оказывают отрицательного влияния на процесс, который они катализируют.П р и м е р 1, В сухой, продутый аргоном реактор загружают 6,24 г триизобутилалюминия (0,032 моль), 56 г бензола (0,72 моль) и при сильном перемешивании 0,754 г Сп 504 5 НО (содержание воды 0,016 моль). Реакционную смесь перемешивают в течение 2 ч при 20 С до прекращения выделения изобутана, По окончании опыта отфильтровывают соль, а 10 15 20 25 30 35 затем отгоняют бензол из раствора при 5 - 10 мм рт. ст.Получают 4,3 г продукта (выход 91,5% на взятый триизобутилалюминий) в виде вязкой прозрачной жидкости.Найдено, /,: С 64,50; Н 11,90; А 1 18,15; О 5,45.(С 4 Н 9) А 1 - О - А(С 4 Н 9)С 64,43; Н 12,08; А 1 18,12; Вычислено, %:О...

Номер патента: 566845

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовник

МПК: C07F 9/02

Метки: бензгидрилтиофософрных, соединений

...Выделяют 24 г (40%) дипропилового эфира Б-бензгидрилтиофосфорной кислоты; т, кип. 171 - 13 С/2 мм рт. ст.При стоянии кристаллизуется, кристаллы промыты пентаном и охарактеризованы; т.пл.34 - 35 С.Найдено, %: Р 8,72; Б 8,60.С,9 Н 2505 РЬ Вычислено, %: 8,51; 8 8,76; бр --- 26 м. д П р и м е р 2. Получение бутилового эфира Б-бензгидрилэтилтиофосфоновой кислоты,25 30 35 40 45 50 55 60 65 К натриевой соли неполного бутилового эфира этилфосфонистой кислоты, полученной из 15 г (0,1 г моль) неполного эфира и 2,3 г (0,1 г ат) натрия в 100 мл сухого бензола, прибавляют 19,8 г (0,1 г моль) тиобензофенона в 20 мл оензола. Реакционную смесь нагревают 2 час при кипении бензола и перемешиВании, 39 тем 11 ейтрал 14 зуот эквимольным количеством уксусной...

Номер патента: 566846

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Лопастейский, Лукасик, Огрель, Сизов, Тусеев

МПК: C07F 9/141

Метки: 1-метил-2, 4-диоксациклогексил, каучуков, непредельных, основе, резин, стабилизатор, три, этилфосфит

...и 43,Ь спирта 1- (р-оксиэтпл) -1-м нагревают при 110 - 130"С и ленни 20 - 40 мм рт. ст. В этиламин конденсируют в п 5 даемом льдом,В процессе реакции отгоня амина (теоретически 21,9 г),Получают 4 б,8 г (100%) фо д 1,0783. Мол. вес найдено чески); мол. вес вычислено 46566846 Продукт разлагается при перегонке в вакууме.Найдено, %: С 54,8; 54,9; Н 8,8; 8,3; Р 6,7;6,9.Вычислено, %: С 54,5; Н 8,4; Р 6,6.Вещество представляет собой подвижную бесцветную жидкость с характерным запахом Таблица 1 П о к а 3 а т е л и Количество, вес, % после старения в течение 10 сутокСтабилизаторы, вес, % до старения К 1 Еотн Еотн Еотн ор ао 750 0,9 240 780 0,96 230 730 0,54 130 Стандартная система неозон Д+диафен Фф 760 230 770 200 0,9 0,87 115 700 0,50 220...

Номер патента: 566847

Опубликовано: 30.07.1977

Авторы: Близнюк, Кваша, Солнцева, Чверткина

МПК: C07F 9/20

Метки: хлоралкил-органохлортиофосфатов

...хлористым сульфурилом.15 Конечные вещества образуются с высокимвыходом (80 - 91% ) и выделяются обычными приемами, например перегонкой в вакууме.П р и м е р 1. Получение р-хлорэтил-Я-пропилхлортиофосфата.20 К раствору 0,03 г моль дипропилдисульфида в 20 мл хлороформа при минус 20 С добавляют 0,03 г моль хлора (или хлористого сульфурила), Температуру смеси доводят до комнатной и получают раствор А,25 К 0,0 б г моль треххлористого фосфора в30 мл хлороформа при температуре около 0 С добавляют 0,06 г моль этпленгликоля, а затем в тех же условиях раствор А. Реакционную массу перемешивают при комнатной тем- ЗО пературе 2 ч, растворитель и летучие компоненты удаляют в вакууме и продукт выделяютВычислено,Т. кип., С/мм рт. ст. и "о формула о х О...

Номер патента: 567725

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Бихман, Дятлова, Селиванова, Смирнова, Уринович, Федоскина

МПК: C07F 3/00

Метки: группы, кислоты, комплексов, металлов, оксиэтилидендифосфоновой, тетразамещенных

...5%) ОЭДФК в 60 мл дистиллированной во дьь выдерживают 4 час при постоянном перемешивании и температуре 65-70 С, от фильтровывают осадок на воронке Бюхнера через бумажный мелкопористлй фильтр, промывают 15 мл спирта, хорошо отжимают 30 и с,ушат на воздухе до постоянного веса. Получают 16,7 г (98%) оксиэтилидендифоофоиата цинка, растворимость 0,012 г в 00 мл воды, размер частиц 1-3 мк.Найдено %: ЯЯ 3110 а35 СНОРЬ5 НО.Вычислено, %: Х л 30,90. П р и м е р 2. К суспензии 6,52 гокиси цинка в 40 мл воды, нагретой до50 оС, приливают раствор 9,06 г (избыток10%) ОЭДФК в 60 мл воды, выдерживаюто,2 час йри 50 С и получают продукт с выходом 99%.Найдено, %: Еп 30,95.Вычислено, %; Е и 30 90.П р и м е р 3. К суспензии 3,22 гокиси магния в 40 мл...

Номер патента: 377020

Опубликовано: 05.08.1977

Авторы: Валецкий, Виноградова, Коршак, Ляменкова, Панкратов, Пучин, Станко

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-бис-(4-цианато-фенил, карборана

...н отсо лаждают полученный раствор до -10 С, Затем к раствору приливают 1,23 г(0,02 моль) жидкого хлорциана и при энергичном перемешивании прикалывают 2,024 г ,02 моль), очищенного трижиламина так чтобы температура резкционной смеси не поднималась выше -10 СПо окончании введения триэтиламина реакционную мзссу перемешивают еще 15-20 м при -10 С, а затем вьвливают ее в 250 мл ледяной воды, Выпавший осадок дицнанового эфира отфильтровывают, промывают на фильтре ледяной водой и сушат в вакуум-шкафу нрн комнатной теьвпературе до постоянного веса. Выход,пелевого продукта 3,7 г (97,7% от теории) Строение продукта подтверждено методом377020 Составитель О, СмирноваРедактор 3, Горбунова Техред 3, фанта Корректор СПазфушева Заказ 2837/46 Тираж...

Номер патента: 568651

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Высоцкий, Скобун, Тиличенко

МПК: C07F 9/32

Метки: 1-алкокси-2, 6диоксифосфоринан-1-онов

...порциями по 80 мл 5 о -ным раствором едкого кали. После этого сиз бензольного раствора,выкристаллизовывается целевой продукт реакции, который от. деляют фильпрованием. Выход 10,7 г (40 о ) Т. пл. 234 в 2 (из смеси спирта с диоксаном). Продукт дает одно пятно при хромато графировании на силуфоле в системе этилацетат - петролейный эфир (1: 2). 5 0 15 0 25 30 Найдено, %: С 70,09; 70,34; Н 7,01; 6,72;Р 6,22; 6,13; активный водород 0,47; 0,45,Вычислено, О/о. С 69,97; Нб,94; Р 6,44; активный водород 0,412.В мас -спектре молекулярный ион не проявляется, базовый пик с М/е 359 отвечает потер- молекулой группы НРО - ОС 4 Н 9, ионы с Ме 341 и 323 отвечают, дальнейшей потере одной и двух молекул воды, ИК-спектр: 3400 см(О - Н), 1193 см(Р=О),1 г...

Номер патента: 569292

Опубликовано: 15.08.1977

Авторы: Вильгельм, Рэймер

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диметил-или, 0-диэтил-0-(2, дихлорвинил)тиофосфатов

...при 10 - 30 С,В процессе можно использовать дополнительные растворители, например бензол, толуол, диок.сан, хлористый метилен, ацетон, ацетонигрил, бен.зонит рил.569292 Редактор Г, Девитко Тираж 553 Подписное Ц 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 1 3035, Москва, Ж - 35, Раупзская наб., д 4/5Заказ 2021/694 Филиал И "Патент", г. Ужгород, ул, Проектная, 4 При осуществлении способа намоль 0,0 диметил. ипи О,О - диэтил -- окси . 2, 2, 2- трихлорэтилтиофосфоната берут 1 моль гидроокиси щелочного металла или 0,5 моля карбоната щелочного металла. В случае больших отклонений от этих соотношений продукт содержит примеси, и выход его снижается,П р и м е р 1. К раствору 27,3 г (0,1 моля) 0,0...