C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 170979

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Камай, Хисамутдинова, Цивунин

МПК: C07F 9/53

Метки: 170979

...в вакууме при температуре бани 80 С образуются белые кристаллы с т. пл.151,5 в 1,5 С, После перекристаллизации изэтилового спирта т. пл. 148 в 1,5 С; выделено10,4 г (65,0%) окиси дифенил-а-гцрокси-р,Р, р трихлорэтилфосфина.1-1 айдено, %: Р 9,28%; С 1 30,27; 30,11,С 11 Н аР 02 С 1 з,Вычислено, %: Р 8,91; С 1 30,44.П р и м е р 3. Синтез окиси днэтил-а-гидрокси-р, Р, р-трихлорэтилфосфина.К 11,9 г хлораля в токе углекислоты из30 капельной воронки по каплям приливают 10 г170979 Предмет изобретения Составитель И. СпешиловаРедактор П. Вербова Техред Ю. В, Баранов Корректор О. И. Попова Заказ 1136713 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,16 изд. л, Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР...

Номер патента: 170980

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Габов, Шафиев

МПК: C07B 59/00, C07F 9/11

Метки: 170980

...спирта п щают в ампулы пз стекла (кварцевого либденового илп пирекс). Лмпулы запаиз тщательно перемешивают содержимое 5 лучают быстрыми нейтронами на пейтро генераторе или снобом другом ускорителе в реакторе. Время облучения зависит от тенсивности потока быстрых нейтронов требуемой активности получаемого мече10 соединения,1 е 1 О. тен способ получения оты, мечешцях радио сфора Р, осущес стадий; ают,обП 1 ОМ нлпог иго Предмет Способ получения ты, меченных фосфо 15 что, с целью упроще стоящую пз четыр добавкой спирта, п сосуд, подвергают о тронами.1 Я рной союи 1 ийся тем, мишень, соуглерода с замкнутый трыми нейооо чистого н ого углерода с одаисная группа Л 50 32 Н 2 О с,нвг2 О. - -Н РО, 2 О(С 4 Н 90)3 Р ОПри этом способе необходимы...

Номер патента: 171862

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бакане, Волков, Всесоюзный, Защиты, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/18

Метки: о-диалкил-о-арилтиофосфатов

...термометром загружают 0,2 моль соответствующего фенола, 110 мл 8%-ного водного раствора едкого натра и нагревают при перемешивании до 80 С. Затем добавляют 15 г аммиачных солей нафтеновых кислот (40% от загружаемого количества диалкилхлортиофосфата) и при температуре 70 - 80 С постепенно загружают в течение часа диалкилхлортиофосфат. Массу выдерживают при этой температуре еще 0,5 - 1,5 час. П р едм ет изобретени ия 0,0-диалкил-О-арилтиофойствием диалкилхлортиофоснными фенолов, отличающийью снижения скорости побочдролиза и улучшения качестукта, процесс ведут в присутх солей нафтеновых кислот,Способ получен сфатов взаимодфатов с замещеся тем, что, с цел 5 ных процессов гива целевого продствии аммиачны В т быть нижн ют ец а рН,среды должен...

Номер патента: 172319

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Абрамова, Дубровска, Клещевникова, Левина, Рум

МПК: C07F 7/20

Метки: азотсодержащих, алкоксисиланов, соединений, тонкой

...фильтрованием. Однако незначительная часть азотсодержащих соединений остается в целевом продукте не только после 10фильтрации, но даже и после ректификации,Эти примеси являются нежелательными приполучении полупроводниковых материалов.Предлагается для увеличения степени очистки алкоксисиланы обрабатывать гелием 15кремневой кислоты, содержащим спирт и минеральную или органическую кислоту (гелькремневой кислоты получают путем гидролиза алкоксисиланов кислой среде или путемгидролиза азотсодержащих соединений кремния), Загрязняющие продукт аминоалкоксисиланы разрушаются водой или спиртом и выделяющийся аммиак связывается вносимойкислотой в твердый продукт - аммонийнуюсоль. Затем алкоксисилан фильтрованием отделяют от внесенного геля и...

Номер патента: 172320

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Институт, Кызы, Оглы, Седых

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: кремнийфосфорорганических, мономеров, непредельных

...м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, капельной воронкой и термометром, поместили 32,28 г (0,18 люль) диэтилового эрира пропаргилфосфиновой кислоты. К содержимому колбы при 105 С было добавлено 0,5 л г 0,1 н. раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, а затем порциями прикапывали 32,16 г (0,21 люль) метилдиэтоксисилана. После приливания расчетного количества гидрида кремния температура реакционной смеси постепенно достигла 160=С. Вакуумной разгонкой выделено 27,72 г диэтилового эфира у-метилдиэтоксисилилаллплфос-, финовой кислоты СНл(ОС Н;,) ЫСН=: =СНСН.Р(О) (ОС.Н;,). с т. кип. 145 - 146 С (4 - 5 ли рт. ст.); п 2 О 1,4365; д 1,2067. 1 Квыч. 84,61. Л 1 йца, 84 -...

Номер патента: 172321

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бел, Голубцов

МПК: C07F 7/12

Метки: кремнийоргаиическихмономеров

...саждают хлрцстым од 1)одмпор;)Ятгл 2)1 Н)в От)НгптН)выцают, фцг) Тра г яз Он,.ют. В гНделен) :) 48 г (66,81, нс; ,)т", -1.-дц н;робу)ил-р-(:)стцлдцхлрск,.)л) -. цпятя с "). кц. 91 "8 С (8 .),1г) г. с г. ) .Вьчцслсно, ;: (,19.3.10 Г 1 сле 1)сктцЛ;цкацц 2 Олннс нс)фтОр 1,1-;:.гнд;.)т тц, )- ,мстцлдцхлорсц,цл) - цро)нО,)2;2,ССЛУ 0 ЦЦМЦ КОНСТЯНТЯЦ: Т. КЦП.8, (, ; лл пт. Сг.); )1,) 1,3820; 1 1,4343: "БО 59 89. Вислен) .)1 К о 59,34.5 1-я";Оно. ";): С 26,5; 1 2,8; С 1 19.2; 1 г 36,8;ОС.Л) О,С 1. Гг :.)с)с" .600 И 245 (1 1921г 36,03; Я 7.6.20 П р и м с р 2. Получснцс псрфтр,1-дцгцд) ),)гтл - (т):х,)сЯ ),)1- ро.ната.172321 фтор,1-дигидробутил (тм 1:;л; рсплил) - пропиопата с т, кип. 85 - 90 С (5 ил 1 рг, ст,), После ректифпкацпи на колонке...

Номер патента: 172322

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изобрете

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлорфосфииов•"-jпредложен, еиособ, нолучения, хлоралкил(алкенил

...П р и м с р 1. В смесь 1335 г лористогд а.юмини) и 1000 г треххлористого фосфопа пропмссаот доасыщсння х меренныи ток хс 0- ристого вини;а ирц комнатной темисрат 1 рс перемсшивании. После окончан я рсак:ии кидкост 1 сифопи 11) ют, а к тВердо с 0 тат добавляют 1,иола хлористого калия ц трххлористый сосфор для разлокеиия к",.".;.;Лк са. Ра)кпионнм 0 асс перемешиваотат мосфере хлс)ристдго винила, затем от;ся 01 жидкую фазу.Изс)ыточньй треххлористый фосфор тгоняооьединснных пор 1 Й жидсой фазы, остаток разгоняют в вакууме. 2Получают 65 г -хлорвиннгдихлсрфосс)ина (40% ио загружснному хлористому азоминню), т. киц. 64 - 65 С (7 .,) рт. ст).с 8 145 О ид ,56. 30Надено, %: С 14,6; Н 1,8; Р 17,9; С 1 64,9.МК 34,2. ислцс, : С 14,7, 1- 1,2;...

Номер патента: 172323

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: A01N 57/30, C07F 9/24

Метки: 172323

...новых сое- ил-Я-арилтиофосфоргут быть использоваидов. Так, например,О-этил-Я-фенилтиоавляет 0,09,1; а лля кислоты 0,025",ио долгоносику.ислоты с оопей фопвляюаютфир колбу помеофосфата и 1 г едкого надобавлении 1 ЛЬНО ПОДНИ- продукта, как АкО,Р - 1 х х соедине.5 гле 1 с= - Н, А 1, К" А 1, получают взаимолсиствисм О-алкил-Я-арилхлортиофосфатов с аминами в присутствии акцепторов хлористого водорола в инертном растворителе. Процесс вслут ири 15 - 40 С. Выход целевых пролуктов достигает 60 - 90 ого от теоретического.П р и м е р 1. В реакционную колбу помещают 63 г этилтиофенилхлортиофосфата, 50 1,г серного эфира и при 15 С добавляют 4 г бутиламина. Температура реакционной смеси при этом самопроизвольно поднимается елмет изобре Способ...

Номер патента: 172324

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Зопрете, Киаша, Коломиец, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: средних, фосфонатов

...получаемые другимц методами. Образусосцийся в реакции хлорцрниоцитрил можг быть легко преврасцец и исх)дссс ссс акрилоцитрил обработкой концерцраццым рас 1 сиром целсц.П р и м с р . О-О-дссбутис-(1-хл)рэгисС)онатК смогс 0,22 е,с)лг с)с эодного ц. бу Илш)- го с рта и 0,25,",ссо,гь стабс.сссзссрсцг)ццго акрилццтрила ирцбацлясот прц еремеццации 0,1 а лсо,гь дихлорацгидрида 1-х,ссрэтсстсщ - ,р с 2 1 1,/ ЛК 547.419, 1,6788,1. кии. 21)127 С (.с,ц30,2 г моль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты. Смесь нагревают до 50 - 55 С и выдерживают при этой температуре до исчезновения ангидридного хлора (4 - 6 час), Затем при охлаждении и перемешиванни добавляют 0,4 гмоль 40%-ного едкого натра и реакционную массу выдерживают 4 час. Органический слой...

Номер патента: 172325

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 172325

...циклогекснлового эфира метилфосфиновой кислоты.К смеси 0,1 гмоль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 0,2 г моль акрилонитрила при перемешивании добавляют в течение 1 час 0,1 г моль циклогексанола при 40 - 45 оС. Смесь выдерживают 2 - 3 час прп 50 - 55 С и перегонкой в вакууме выделяют р-хлорпропионитрил (т. кип. 40 - 43 оС; давле- ние 1 мм рт, ст.; выход 98%) и хлорангидрид циклогексилового эфира метилфосфиновой кислоты (т. кип. 97 - 98 С; давление 1 млг рт. ст.; до 1 1853; и о 1 4599; МК г, 45 39; выч. 45,83;выход 80,5%). Пример 2 эфира гетилфосф К смеси 0,1 г л фосфнновой кисл трнла добавляют и. гексанола прн до 35 в 40 н вь ратуре 2 - 3 час. кой в вакууме. Т. кип, 104 -пг 1438 д Я 83,5,) . СгНО С 1 Р. Найдено, %: С Вычислено,...

Номер патента: 172326

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Богатырев, Бондарь, Либман, Мельник, Севитов, Филиал, Черепанов

МПК: A01N 57/20, C07F 9/40

Метки: 2-трихлор-1, о-диметил-2, оксиэтилфосфоната, хлорофоса

...О 2,2,2-трихлор-оксиэтилфосфоната са) взаимодействием диметилфос хлорацетальдегидом (хлоралем),При получении хлораля из этил последняя стадия связана с хлормасла серной кислотой. Предлагаемый способ получени более простой. Вместо хлораля и промежуточный продукт - полуа раля. При этом стадия выделения ключается.ового снн гбработк та я хлорофосаспол ьзуетс 51цеталь хлохлораля нсорлую метром ют 97 г 5 г (0,5 С смес олоу, снабжен обратным хо (0,5 моль) моколь) днметнл, перемешивал,5 ня О,О-диметил,2,2-трифоната (хлорофоса) на ос 5 та, отлпчаюшийся тем, что, процесса, диметилфосфиты одействню с полуацеталем Спосоо нолуче хлор-окснэтнлфо иове днметнлфосф с целью упрошенн подвергают взан хлораля. куумом (30 мзг рт. ст.) 2090 С отпаривают...

Номер патента: 172327

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис(триалкилсилил)фосфинатов

...при нагревании с азеотропной отгонкой воды как в присутствии катализаторов, так и без них.П р и м е р 1. Смесь из 82 г (01 логь) фосфорцстой кислоты, 33,4 г (0,15 ло,гь) гексаэтилдисилоксана, 0,3 г хлористого цинка 70 лл ксилола нагревают 8 час с обратным холодильником, соединенным с водоотделцтелем Лина-Старка, В течение этого времени собирают 1,8 ло,гь воды, после чего отгоняют растворитель, а остаток подвергают фракционированной перегонке в вакууме. Получают 15,5 г (50%) бис(триэтилсилил) фосфцната / (СНо)о%О/ РОН с т. кип. 160 - 162.С црц давлении 5 льи рт, ст.гРо - 1 4402 сРо - 0,9668.Найдено, %: 81 - 18,10; 18,12; Р - 9,80;9,73.Вычислено, %: Я 1 - 18,60 лл бензола ц 0,2 гвают в течение 4 час,ле отделения 1,6...

Номер патента: 172328

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: триарилфосфитов

...сполучать триарилфосфи еххлористого фосфора евании в присутствии г ваний в качестве катал Пример 1. Три-( а катализатором был хлористы ,4 о.ь. %), для завершения реакп алось нагреваиие при 160 - 170 С 4 час. Без катализатора реакция о конца даке ири нагревании до Ког, ций (2 треоо чение ходит 200 С. маги ио е до 90 -2,4-ди-втор-бутил нил)Пример 2. Тр фосфит.Получен в услов хлорфенил) фосфита честве катализатора тр гр но иях синтеза три-(2при использовании ииридина (2 моль.,4-д в ка гмогь треххлористого фосфо,4-дихлорфенола и 0,3 г пирит в течение 2 - 3 час до 140 - кивают при этой температуре я выделения хлористого водо. ). Получают практически чи(выход 100%), который почт; няется при 245 - 250-С,1 . ,Выход04оС 4.Н;,О,Р.Найдено....

Номер патента: 172742

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/42

Метки: 172742

...130 - 135 С, нагревают реакционную массу 15 при 130 - 150 С и выделяют целевой продукт. Выходы целевых продуктов выше, чем при использовании пятисернистого фосфора. Реакцию можно проводить как в инертном растворителе, так и без него,20П р и м е р 1, Дихлорангидрид метилтиофосфиновой кислоты.А, К нагретой до 130 в 1 С смеси 0,5 г лгогь дихлор ангидрида метилфосфиновой кислоты и 0,65 г атом серы при переме шивании прибавляют небольшими порциями (по 0,5 г) в атмосфере сухого азота 0,2 г атом белого фосфора в течение 1,5 - 2,5 час. Реакционную массу нагревают в течение 3 час при 130 - 150 С. Дихлорангидрид метилфос- Зо финовой кислоты отгоняют из реакционной массы в вакууме. Выход 82%. Т. кип. 49 С (20 лгм рт. ст.); п 2 г 1,5482; д 4"...

Номер патента: 172774

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Всесоюзный, Мельников, Тутурина, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: дитиофосфатов, р-замещенного, тиои, ткзг, фосфонияер1соос

...тцо- и подвергают взаимод О сфицами, писная группа ЛАКЛО Предложен способ получения тио- и дитиофосфатов Р-замещенного фосфония взаимодействием эфиров тио- и дитиофосфорной кислоты с третичными фосфицами,П р и м е р. К раствору 0,01 лоль три-н-бутилфосфица в 10 - 15 лл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 иоль триметилтиофосфата. Полученную омесь,помещают в цилиндр с притертой пробкой и выдерживают в атмосфере азота 14 дней при комцат 1 цой температуре.В течение этого времени, образующееся в результате реакции фосфониевое соединение, це растворимое в петролейном эфире, выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла.По окончании реакции выделившееся масло отделяют, растворяют в 5 лл абс. бензола и...

Номер патента: 172776

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Лютик, Московский, Преображенский

МПК: C07F 9/10

Метки: дифосфоинозитидов

...сушат 2 час при давлении 0,5 мм рт, ст, и 20 - 21 С; в результате имеют 1,1 г вещества.Полученное соединение хроматографируютна колонке с кремниевой кислотой (20 г), Вещество 1 элюируют смесью метанола с хлороформом (1:1), содержащей 300 мг. После удаления растворителя и сушки при 0,4 мм рт. ст. и 20 - 22 С в течение 1,5 час по лучают бесцветное кристаллическое вещество,Выход 0,21 г (16,6%); т, пл, 161 - 163 С,Найдено, %: Р 7,40.СвНввОгвР 2.Вычислено, %: Р 6,61.20 ИК-спектр: 1050 сл.; 1115 сл,; 1175 ср.;1250 ср.; 1390 ср.; 1750 с. см г.П р и м е р 2. 1, 4-бис-(а, р-дистеароил-агфосфатидил)-миоинозит (П). К раствору 0,9 г хлорокисп фосфора в 15 мл циклогекса на, охлажденному до 2 С, прибавляют за1,5 час смесь 3,7 г...

Номер патента: 172777

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Мисюнас, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

Метки: диалкилдивинилэтинилстаннанов

...материалов.Предложен способ получения диалкилдивинилэтинилстаннанов взаимодействием окисей диалкилолова с винилэтинилмагнийбромидами. Диалкилдивинилэтинилстаннаныпредставляют собой бесцветные подвижныежидкости, темнеющие при хранении на возду Охе. Это легко полимеризующиеся соединения,вступающие в самые различные реакции.Пример 1. Диэтилдивинилэтинило л о в о. В круглодонную колбу, снабжецнугомеханической мешалкой и обратным холодильциком, помешают 10 г (0,052 мо,гь) окиси диэтилалкилолова и при интенсивном перемешивании прибавлягот реактив Иоцича,полученный из 3,6 г (0,15 могь) Мо, 16,6 г(0,15 моль) бромистого этила и 14 г (0,3 моль) 20винилацетилена. Содержимое колбы нагревают на водяцой бане в течение 5 - б нас и центрифутируют....

Номер патента: 172778

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07F 7/08

Метки: альдегидов, р-кремнеацетиленовых

...при охлаждении ( - 25 - 30 С) к 21 г (0,3 г моль) диметилформамида в 21 мл абс. эфира. После этого температуру реакционной смеси поднимают до комнатной п перемешивают 1 час при 20 - 25 С. Затем содержимое колбы охлаждают до - 10 С и выливают в 5%-ный.водный раствор серной кислоты, охлажденной до - 5 С. Смесь перемешивают 1 час и оставляют на ночь, На следующий день водный слой отделяют и эк 2страгируют эфнром, Эфирные вытяжки объединяют с основным слоем и сушат над прокаленным сульфатом магния. Эфир и тетрагидрофуран отгоняют, а остаток перегоняют и5 вакууме. Получают 8 Л г (67,5%) вещества ст. кпп. 52 С (17 мм рт, сг.); п 1,4425;с 14 0,8816; МК 37,93. Мй вычисленное 36,82.Найдено % С 57 14 Н 8 14 81 22 0810 СН,О 810, Вычислено,...

Номер патента: 172779

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Комаров, Семенова

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, карбоновых, кислот, кремнеорганических, эфиров

...м е р 1. Виниловый эфир триметилсилилпропионовой кислоты.В стальной автоклав емкостью 1 л загружают смесь из 21,95 г (0,15 г моль) триметилсилилпропионовой кислоты и 0,66 г (Зо от веса кислоты) окиси цинка, предварительно прогретой в вакууме в течение 0,5 - 1 час при 70 С. После этого заливают 66 г абс. диоксана. Автоклав закрывают, продувают н наполняют ацетиленом под давлением 12 - 15 атм,илсил ту, во Пример 2. Виниловый эфлпропионовой кислоты. триэтилси Синтез прово 5 ному, только пр автоклав загрун этилсилилпропио цинка и 56 г дио лового эфираышеоппсан - 170 С, Вмоль) три,57 г окиси 14,6 г винит. кип, 80 С дят аналогичнои температуре 15ают 18,8 г (0,1 гновой кислоты, 0ксана. Получаютэтой кислоты с1,4532 и до О Содержимое ав...

Номер патента: 172781

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власкина, Савицкий, Скачилова, Центральна, Шилов, Шилова

МПК: C07F 17/00

Метки: циклопентадиенилванадийоксидихлорида

...что, с целью упроще д и хлор применяют в т при облучении реакц торными лампами,ло иотния ме- онПодписная группа М Известен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида взаимодействием дициклопентадиенилванадийдихлорида с хлором в кипящем хлороформе с последующим окислением полученного дициклопентадиенилванадийтрихлорида.С целью упрощения процесса, предложен способ получения циклопентадиенилванадийоксидихлорида, заключающийся в том, что дициклопентадиенилванадийдихлорид подвергают фотохимическому окислению смесью хлора и кислорода в органическом растворителе при облучении реакционной массы прожекторными лампами.П р и м е р. В трехгорлую колбу помещают 1,5 г дициклопентадиенилванадийдихлоранда и 250 мл хлороформа, промытого...

Номер патента: 172782

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Власов, Мирсков, Петров, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

...в том, что гидриды триалкилолова подьергают взаимодействию с 5 ацетиленовыми ацеталями. Процесс проводят при температуре 100 - 130 С, при взаимодействии эквимолекулярной смеси реагентов или с небольшим избытком гидрида.Выход конечных продуктов - 80 - 90 сс, Ю П р и м с р 1. С и н т е з 1-1(т р и э т и лс т а н н и л) - б у т е н-о к с и-(б у т о к с и)- э т а н а. 11,7 г (0,069 г яо гь) 1- (оутин-окси) -1- (бутокси) -этана (т. кии. 67 С ири 5 ьг рт. ст.) и 204 г 0,098 г го.гь гидрида триэтил олова нагревали 4 час при температуре 100 - 130 С, затем разгоняли в вакууме. Выделено 22,12 г (85,3 с)с) 1-1- (триэтилстаннил) -бутен-окси- (бутокси) -этана (т. кип. 116 С пр; 0,42 мл рт. ст,), и 1,4738; д 4 1,1129; 20Мйт найденное 95,19;...

Номер патента: 172783

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Безух, Жигач, Лариков, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: biaav-i, i••, триметилалюлшкия

...Ф. Попов Заявитель Организация Государственного комитета хими:геской промышленности СПОСОБ ПОЛУ 1 Е 1-1 ИЛ ГРИ)14 ЕГИЛАД 1 О)ИКР Подггисггая группа Л 5 50 Известен способ получения триметилалюминия взаимодействием порошка алюминиевомагниевого сплава с галоидметилом в органическом растворителе.С целью упрощегигя процесса, предлокено смесь порошков а;ггоминггя и магния подвергать взаимодействию с хлочистым метилом в среде органического растворителя.П р и м е р. В реактор (1 Г = 1,5 л), имеюший быстроходнуго ыпагку и наружную масляю ю обогреватсльнуго рубашку. загружагот 54 г алюминия, 73 г магия, 11 г трпметилалюминия и 600 г циклогексана, после чего реакционную массу нагреваот до 130"С, перемешивают и в теченгге 5 иас дозируют хлористый...

Номер патента: 172784

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/00

Метки: 172784

...2,2-дипиридила, заклочающийся в том, что на раствор ванадата аммония в 5%-ной перекиси водорода действуют 2,2-дипиридилох. Продукт выделяют из фильтрата, который подкисляют разбавленной серной кислотой. Полученный продукт может найти применение для основного органического синтеза.П р и м е р. К раствору 0,30 г ванадата аммония в 5 ял 5%-ной перекиси водорода добавлялось 0,35 г 2,2-дипиридила при 25 - 30 С. Ванадат аммония и дипиридггл взяты в молярных соотношениях 1:1 с небольшим (около 10%) изоытком дипиридила. Дипиридил растворялся, через несколько минут выпадал желтый осадок, Осадок был отфильтроьан, из фильтра при подкислении 0,2 - 0,3 лл разбавленной Н,ЯО (1,10) выпадало светло- розовое вещество в количестве 0,20 г (выход от...

Номер патента: 172785

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Армейска, Лысенко, Монастырский, Смол

МПК: C07F 7/22

Метки: 4логенидов, киль, олова

...состоящей цз 100 глбромистого бутила и 8 лл элементарного брома. 20Этот электролит подвергают для проработ.ки электролизу в течение 30 ин ири плотности тока 500 а,гл-, напряжение на электролизере поддерживают в пределах 10 - 12 в.Затем электролиз проводят при постоянной 25добавке смеси бромисгогооутила сэлементариым бромом ири плотности тока до 200 а/-.В результате электролиза получают трибутилоромид олова (С 1 Н),ЯпВг.Выход по току 50 огго. 30 Напряжение на электролизере колеблется в пределах 10 - 40 в.В качестве ачода применяют пластину из металлического олова, катода - магниевую пластину.П р и м е р 2, 50 г бромистого цинка растворяот в 20 г,г абсолютцрованного бутилово- ГО си Гта. Б ПО.усины 13 аств 01) дода 3 ляот 30 я.г смеси,...

Номер патента: 172786

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Толстикова, Чернышев

МПК: C07F 7/08

Метки: бис-(органохлорсилил)-тиофенов

...использованы для получения кремнийсодерхкагцих полимеров.Предлагаемый способ заключается в том, что смесь дихлортиофена и хлоркремнийгидридов пропускают через пустую кварцевую, стальную или другую трубку при температуре 500 - 650" С при атмосферном давлении.Пример 1. Г 1 олучение 25-бис-(мет и л д и х л о р с и л и л) -т и о ф е н а. Температура реакционной зоны 570"С, Для реакции использовано 23 г (0,15 лопь) 2,5-дихлортиофена и 34,5 г (0,3 лголь) метилдихлорсилана.При разгоне конденсата выделено 3 г исходного метилдихлорсилана, 10 г метилтрихлорсилана, фракция с т, кип. 108 - 130 С (18 ллг рт. ст.) и фракция с т. кип. 126 - 130 С (7 ллг рт. ст.).Фракция с т. кип. 108 - 130"С (18 лярт,ст.) и содертканием С 1 гидролизованного 33,55 о...

Номер патента: 172787

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Володина, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис-(триорганосилил)-фосфинатов

...бис- (дс т. кип, 206 - 20сР 1,0999. и 8,2 г40,1 а втетеор.акциоме посилил)- т. кип. Известен способ получения бис-(триосилил) -фосфинатов взаимодействиемкилалкоксисиланов с фосфористой кипри нагревании.С целью расширения сырьевой базыложено получать бис- (триорганосилилфинаты взаимодействием триорганоацсиланов с фосфористой кислотой привании.П р и м е р 1. Смесь 82 г (01 моль)ристой кислоты и 36,8 г (0,25 моль) дэтилацетоксисилана нагревают в т5 час. При этом отгоняется 9,6 г (80%ретического) уксусной кислоты с т. кип120 С, Фракционированием остатка в вполучено 12,7 г (50%) бис-(диметиллил) -фосфин ата (СНз) СН;,810).РОН с103 - 104"С (3 мм рт. ст); п) 1,4230,9655.Найдено, %: 5122,20; 22,24; Р 10,02;Вычислено, %: Я 22,04; Р 10,22.П...

Номер патента: 172788

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вайнбург, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: аили, кислот, кремнийорганических, хлорорганофосфиновых, эфиров

...3 час. Получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила и при фракционированной вакуумной перегонке остатка 14,2 г (86 ого ) бис- (диэтилметилсилнл) -хлорметилфосфината с т. кип. 112 С (3 мм рт, ст.); п 1 4485; г 12 го 1,0512.МК о найденное 84,32; вычисленное 85,51.Найдено, %: 5 г 16,95; 16,59; Р 9,72; 9,60.Вычислено, %: Я 16,95; Р 9,37.П р и м е р 3. При нагревании смеси 8,4 г (0,05 моль) ССН 2 РОС 4 и 17,6 г (0,12 моль) этилдиметилацетоксисилана в течение 3,5 час получают 7,8 г (100%) хлористого ацетила.При фракционированной вакуумной перегонке остатка выделяют 11,5 г (76%) бис(этилдиметилсилил 1-хлорметилфосфината с т, кип. 106 - -107 С (3 мм рт. ст.); по 1,4400; г 12 о 1 0662 гг МКо найденное 74,59; вычисленное 76,59.Найдено, %: %18,40;...

Номер патента: 172789

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 7/18, C07F 9/40

Метки: 172789

...при 33 срсмсшивании добавляют в течение 20 лгин 20,2 г (О,1 лголь) хлормстилметилдиэтоксисилдиа. Затем реакционную слгесь нагревают с 2 сбратиым холодильником при переме)цивации и тсчпшс 6 час, после чсгО фильтрованием Отделот хлористый 33 дтр 3333, д фильтрат после Отпики рдстггоритлн гцдисргдют франционирО 3 диной вакуумной исрсгоцке. Получают 7, г (31,)",3 От исходного) хлормстилмстилдиэтоксипглдид с т. кии. 162 1("С (760 гял рт. сг.); 33;0 1,1;О и 11, г (50 оо, считая ид встуиипгиий и рсггкцию х 33 рмстгглмстилдиэтоксисилаи) диэтил.(мстилди этоксисилилмстоксимстил) - фосфиидтаТ ) ри, ). ( .) и т ), д С 1(Н 2 тО,(РБ 1.Вычислено, о)(,: Я 9,95; Р 10,97.П р и м е р 3, К раствору диизопропцл(натри 1)оксил(етпл) -фосфиндта, полллшо 1...

Номер патента: 172791

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Бейм, Близнюк, Кривошапов, Либман, Мандельбаум, Хохлов

МПК: C07F 9/17

Метки: диалкилтиофосфатов

...%: Р 21,84; 5 22,45; экв, 142.0.П р и м е р 2. Д и э т ц л т и о ф о с ф а т. 1( нагретому до 60 С аос. этанолу (2,0 г лоло), содержащему 0,46 г пцридцна, добавляют в течение 2 час при перемешцванцц 0,6 г лоль тцотреххлористого фосфора. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 4 час, затем при слабом кипении 2 час и сильном кипении (86 - 90"С) до прекращения выделения хлористого водорода (1 - 2 час). Избыток спирта отгоняют в вакууме ц в остатке получают технический продукт в виде прозрачной подвиткной жидкости. Выход100%, с 1 1,1886, п 1,4370, экв. 172,8.Характеристика перегнанного вещества (псрегонка после промывки водой ц высушцвания): т. кип. 64 - 65 С (0,005 л,ц рт. ст.); д 0 1,1801; п 20 1,4720; экв. 171,2;...

Номер патента: 172792

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Левитан, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: алкилфосфонистыхкислот, эфиров

...взаим хлорфосфинов со спиртами цепторов хлористого водороС целью упрощения про получать эфиры алкилфос взаимодействием фосфон спиртами. Процесс проводя го растворителя, например, в приборе Дина-Старка. К ные соединения добавляют процесса. Выход конечных 83%. Пример. В приборе Дина-Старка нагревают до 140 - 145 С 2,84 г циклогексилфосфонистой кислоты, 2,1 г гексанола, 7 лы бензола и 3 нл толуола до окончания выделения воды, После отгонки растворителя и перегонки оставшегося масла получено 3,9 г (83%) фосфонита с т. кип. 122 С (2 лл рт, ст.), и-о 1,4652, 040,9278. Реакцию ведут в атмосфере инертного газа.Найдено, % Р 13,41; 13,53, СтвН-ОР, Вычислено, оо; Р 13,36.Аналогично получены другие фосфониты, данные о которых приведены в...