C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 487895

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/32

Метки: 2трихлорэтилфосфиновых, арил(алкилен)-бил-1-окси-2, ариловых, кислот, эфиров

...орг)ци еского растворителя, 21) иди)и)ср бсизо,1 и, и,)и тс)сиерс 1 тмрс От - 1 Одо +70 С.Г 1 р и м с р. Получение 2-и-бутилфепилового эф:рд 1,4-фсцилепбис-окси, 2, 2-трихлорэтилфосфииовой) кислоть 1.25 К смеси 0,02 г моль 1,4-феиилеибисдихлорфосфццд и 0,04 г моль 2-и-бутилфецола в 60 , л оезводиого бецзолд приодвляют прц температуре примерно 20 С и интенсивном пс)е)Си)ивдцци 0,04 г )Оль триэтила.;цца 30 10 .;л бизлд. Смесь иерсмсспивдют 1 ч приоТ. пл.,сгорк за Р С 1 29,778,65 28,41 , 8,52 28,73 8,46 8134 в -136 87142 в 1 67112 174 о 7 138 140 94 142 в 1 70 86 - 88 55 115 - 118 51пг 1,541 СгзНгоО,С 1,Рг СгЛзоОоСоРг СгзНзоОоСоРг СзЛзоОоС 1 орг Сз.,НззОоС 1,Р Сг,Н,О,С 1 Р, СггНзОоС,зРг СгоНз,ОоСоРг 3,4- (СНз) гСзНз2,3,5-1 СНз)...

Номер патента: 487896

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, пирофосфоновых

...кислотыб К раствору 0,12 г моль дихлорангидридаметилфосфоновой кислоты в 20 мл трет-бутилхлорида при перемешивании и кипении реакционной массы прибавляют раствор 0,18 г моль трет-бутанола в 10 мл трет-бутилхлозо рида. Затем смесь кипятят с обратным холо437896 3 ФорлУ;г Изобретенгя Составитель Л. КарунинаТехред 3. Тараненко Редактор Е. лорина Корректор А. Дзесова Изд.1914 Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская габ., д. 4/5Заказ 705 МОТ, Загорский филиал дильником до прекращения выделения хлористого водорода (4 - 6 ч), После охлаждения до комнатной температуры трет-бутилхлорид отделяют от осадка, осадок вакуумируют прн 100 -...

Номер патента: 461629

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Мельников, Пушина, Суховеева, Швецова

МПК: C07F 9/40

Метки: амидов, карбамоилилированных, кислот, фосфорилуксусных

...Ч 6,31; 6,37; Р 7,49;,7,25.Ск Н,а.,й,О,Р 8,Вычислено,%: . Я 6,71; Р 7,41.П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 иэ 3,75 г (0,01 моль) Я-(1-окси,2,2-трихлорэтил) амида 0,0-дипропилдитиофосфорилуксусной кислоты, полученного нэ 9,4 г. (00375 моль) О,О-дипро пилдитиофосфата калия и 9,1 г (0,0375моль) 1-окси,2,2 трихлорэтиламидамонохлоруксусной кислоты, и, 0 1,5 360,5 и 0,52 г (0,01 моль) метилизоцианатаполучают 3,9 г (92%) Я -(1-метилкарбамоилокси,2,2-трихлорэтил) амидаО,О-дипропилдитиофосфорилуксусной кислоты в виде масла. Кристаллиэуют из смесио10 бенэол гексан; т.пл. 75 77,5 С,Найдено,%: Й 5,86; 5,86 Р 6,48;6,42.С,Н,СЬ И,О, Рз,Вычислено,%: Я 5,89; Р 6,51,15 .П р и. м е р 4, Аналогично примеру1 из 4,2 г (0,01 моль) ф...

Номер патента: 488818

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Бернхард, Вернер, Герда, Герхард, Манфред, Михаэль, Хельмут

МПК: C07F 9/06

Метки: дихлорангидридов, кислот, тетрахлоралкилтиофосфорной, тетрахлоралкилфосфорной

...обработкой образующего я аддукта водой, двуокисью серы иди сероводородом.Пятихдористый фосфор предпочтительно применяют с 3-6-модярным избытком относительно трихлоралкилальдегида. Об браэуюшиеся аддукты выделяют, после чего подвергают дальнейшему преврашени ю.Э .качестве органического раствори.: теля используют бенэод эфир идя четы-.реххлористый углерод. Растворитель берут в количестве 100-2000 вес.%, предпочтительно 1000-2000 вес,% по отношению к количеству трихлоралкнлальдегйда,О,Процесс проводя при 0-110 С, пречмуощественно при 0-50 С, Так как реакцияпротекает экзотермически, нри необходимости реакционную колбу нпи аппарат охдаждают. Целевые продукты образуются с хорошим выходом. Они представляют собойбесцветные жидкости,...

Номер патента: 488819

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Дзиковская, Землянский, Мельник

МПК: C07F 9/06

Метки: 0-диарилдиселенофосфорной, калиевых, кислоты, солей

...именноновых калиевых солей О,О-диерилдиселенофосфоРной кислоты. Зти соеаинеЯИЯг кек"дих тиоанелоги. могут найти цримекеице Б ;КаЧЕСТВЕ фЛОТОРЕаГЕЯТОВ, аНТНОКСИДЕНТОВгприседая к маслам.О,О-диарилдиселенофосфорные кислотысоли не описаны в литературе. Пап-.;тх получения взаимодействием пентес"=аа фосфора с фенолеми нз имели успеСЕрНИСТЫгЕ ЕяЕЛОГН ВТИХ,кислоты получают взеимодей8 РИЛТИОггОРфосфЕТОВ С ГИДРОСлия. Одне: о "ч; реакциюранес нз применялгн,ПО предлагаемом СпосОбселенохлорфосфет подвергают,вию с гидроселениаом келиябензольном растворе. Мелетпроводить в етмосфере инертВыходы целевых соединен 65-75%, вь елями.1Для завершения реакции после смеш , реагентов необходима нагреваяС гЗОЕНИЕ ПОЛУЯЕННЫХ СОЕДИЯждеыо злементериым...

Номер патента: 488820

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Клопкова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/08

Метки: диалкилфосфитов

...способ получения диалкилфосфитов алкоголизом треххлористого фосфора. Часть спирта в этой реакции преврашается ,в галоидный алхил и таким образом тратит ся непроизводительно, Это понижает экономическую эффективность процесса при синтезе высших диалкилфосфитов из дорогостояших высших спиртов.Поэтому часто используют способ голучония дпалкилфосфитов каталитической пе;реэтерифихашп 1 низших диалкилфосфитов спиртами. В качестве катализаторов переэтерификации применяют металлический натрий, алкоголят натрия илн фосфорную кис,лоту. В этом процессе выход продуктов не ;всегда высок и при использовании замешенных спиртов обычцо не превышает 60;,С целью говьццения выхода продукта предлагается применять новые, более эффективные катализаторы...

Номер патента: 488821

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/12

Метки: получеия, триарилфосфитов

...катализаторов, например хлорйстого магния или азотсодержаших ароматических гетерошжлов. ;Однако, особенно при использовании пространственнб затрудненных или полигалоидзамешенных фенолов, необходимо подолжитель . ное нагревание при 140-250 С. Эти катализаторы позволяют существенно снизить температуру реакпии, и пропесслегко протекает даже в кипящем хлороформе. Выходы пелевых продуктов практическиколичественные.П р тт м е р 1,;Три-(2,4,5-трихлорфеннл) фосфитСмесь 0,15 моль 2,4,5-трихлорфенола,0,06 моль треххлористого фосфора и 40я: (0,2 мол, % ) тетрафенилфосфонийбромидакипятят в 20 мл хлороформа до прекрашения выделения хлористого водорода .(6-7 час). После вакуумной отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт,зб выход...

Номер патента: 488822

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/14

Метки: алкилзамещенных, фенилдихлофосфитов

...без него.Процесс осложняется, как правило, обра, ованпем дпарплхлорфосфита и триарилфосфптл,С целью упрошея процесса, предлагас.гг, новый способ получения алкилзамеи;сп,1 х фопплднхлорфосфптов, заключаюшийсч к том, что проводят взимодействиет 11 ех:пористого фосфора с алкилзамешенными трифенилфосфчтами при 150-300 С.Желательно применять 3-5-кратныйивыток треххлористого фосфора.Б этих условиях процесс т:ротекает од-нозначно с образованием целевого продук -та практически количественно.Строение полученных соединений подтверждено элементарным анализом, получе 1,- ные соединения охарактеризованы 4 изпко 1 О химическими константами. Пример 1фосфит.,Смесь 0,06 моль три-метилфенил),фосфита и 0,54 моль треххлористого фосфора нагревают в...

Номер патента: 488823

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/14

Метки: 3-галоид-2, дигалоидангидридов, диметилпропилфосфорной, кислоты

...а именно же ен им эти галоид,2-ди оты обшей формуСпос 3-гало кислоты лоидангидрпдог,илфосфорной что 2,2-д;,;.- гают влапмолс ,- тригалогенпя диг об получени д,2-димеоснован н ндиол,3 соответст и галоидом ция идет и илпр том,подве илпр ча ствию с фосфораеак 5 шим схем г СНГ +Н 0-СБ - СКз ХСН-К. ЛГ),Н, 0 де Х хлор или брПроцесс желатель водит ОоГа то ск растворителе лене, .тон 0-4продукты в ами, выход 7 апример хлорлГо мет левые деляют извест.:.л 8 0 о. ми тнссится к способам полу- ,ангидридов фосфорной киновых дигалоидангидридов метилпропилфосфорной кис лы где Х - хлор или бром,Зти соединения представляют интерес в качестве полупродуктов синтеза разною- разных фосфорорганических вешеств, В последнее время среди производных...

Номер патента: 488824

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Белоус, Мельник

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диалкилдитиофосфорил, 2-хлорпропилен, диалкилтиофосфатов

...в присоединении 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот к их-аллиловым эфирам в присутствии инициаторов свободнорадикальных реакци 7 й 7.Новые соединения указанной обшей формулы содержат в своем составе как О,О-диалкилдитиофосфорильную так и 0,0- диалкилтиофосфорпльную группы, соединенные 2-хлорпропиленовоь 7 м 7 остиком. Сочетание в молекулах этих соединений остатков дитио- и тиофосфорной кислот, а также атома хлора, находящегося в- положении к фосфорильным частям молекулы, дол= жно сказаться на их биологической активСпособ получения , - 2-хлорпропиле.(070-диалкилдитиофосфорил)-диалкилтис. фосфатов основан на известной реакции присоединения фосфорорганических сульфенлл лоридов к непредельным соединениям, которую ранее не применяли к...

Номер патента: 488825

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, органотиометилфосфоновых, эфирохлорангидридов

...соединения указанной формулы в литературе неописаны и являются новыми. Они могут нвйти применение в качестве физиологическиактивах вешеств, а также в качестве полупрсдуктов синтеза большого количествасамых разнообразных производных фссфонс ЫХ КИСЛОТПр.длвгвемый способ получения эфирохлсрвнгидридсв сргвнотиометилфосфснсвыхкислот заключвефмя и том, что хлсрангидрид алкнленгликсльфосфсристсй кислоты лсдщ вергвют взаимодействию с хлсрметплс; ганссульфидом при нагревании желательно дссОС. Целевые продукты выделяю11 известными способами. Они:тредстаьляютсобой беспветкые подвижные жидкости, м регсняюшиеся с разложением при сст"-.Очном давлении 0,5-1 мм рт. ст.П р и м е р. Получение хгсрвнглдр, даО--хлорзтилэтилтиометилфссфсновой клслоты.20...

Номер патента: 488826

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Лапин, Пудовик, Романов, Шакиров

МПК: C07F 9/54

Метки: триарилфосфонийсульфобетаинов

...вне:бензоле в нитр ектр рвстя тл /23 мд,протоны Предлагается способ не известных ранее триарилфосфонийсульфобетаннов обшей форК ГЛОД; где Я, - врил, которые могут быть использованы в качестве важных биологически активных или поверхностно-активных веществ,В настоящее время описано лишь получение фосфобетвинов с внионной сульфогруппой, отделеннг от атома фосфора алкильной группой, нагреванием, например, смеси трьтинного Иосфнна 1 Г - Сттиросулитоном в среде ксилола,Предлагаемый способ получения трнарилфосфонийсульфобетаинов приведенной формулы заключается во взаимодействии триарнлфоофина с концентрированной серной кислотой в среде инертного органического растворителя с последу=шим выделением целевого продукта известны. приемами.В процессе...

Номер патента: 489335

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Жак, Жильберт, Марсель

МПК: C07F 7/20

Метки: выделения, смеси, тетрагидрофураном, триметилвинилсилана

...экстракции. Эффективное диспергиро рвание фаз в кодойке обеспечивает сист,.ма механического перемешивания, например, с помощью обычной мешалки, турбиныИли пульсируюшего устройства.Особый интерес представляет использование колонны с относительно большей прозводительностью (по меньшей мере, порядка 5 теоретических тарелок) с перемешиванием от турбины.При реализации способа жидкостной экст- ъОакции в вертикальной колонне, работающейр.,режиме противотока, подача воды осушестьяется сверху, а смесь триметилвинилсиланаи тетрагидрофурана подается снизу,Тряметилвинилсилн, не содержащий 25тетрагидрофурана выводится из верхнейчасти колонны, в ее основании собираетсяомогенная смесь воды и тетрагидрофурайя,Расход противоточной волы,...

Номер патента: 489336

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: "пьер, Андре, Жак, Лоран

МПК: C07F 9/08

Метки: изотиазола, производных, фосфорорганических

...этой температуре в течеоние 5 мии, затем Охлаждают до 20 С вводят 235 г 0,0-диметилхлортиофосфата приперемешивании и перемешивают еше 3 часапри комнатной температуре. Выпаривают досуха растворйтель под уменьшенным давлением и хроматографируют остаток на сиди.кагеле (элюент:бензол/ацетон 7/3 ),Получают 20 г 3-(диметилтиофосфорил)-4-карбамоиГь-метилизотиазола в виде беолого продукта, плавящегося при 80-82 С,Найдено,%: С 29,8; Н 4,2; Ч 9,5; Р 11120СНИОРЗ,Вычислено,%: С 29,8; Н 3,91; Н 991;Р 10,98. П р и м е р 8. 3-гидрокси-циано-фенилизотиазол.Перемешивая, нагревают при 80 С в те 1 чение часа смесь 20 г 3-метокси-ш 1 ано,-5-фенилизотиазола и 200 см растворад1 бромистого водорода в уксусной кислоте о(25/75), Полученную суспензию...

Номер патента: 489337

Опубликовано: 25.10.1975

Автор: Мишель

МПК: C07F 9/16

Метки: 0-диэтилдитиофосфорилметил-6, хлорбензоксазолона

...1.К суспензии 3 илдитиофоффата аммония в 1 ьфо кисло-е48933Ъгы, выдерживаемой при 5-10 С, прибавляют последователвно 23,7 г 6-хлорбенэоксазолона р 4,5 г парормальдегида. Перемешиваюто 6 час при 10 С, затем 12 час при 20 С. Реакционную смесь вылиьают в 1500 мл воды. Экстрагируют 2 раза 400 мл всего вфира. Органические слои объединяют, последовательно промывают 3 раза 600 мл Всего водного раствора едкого натра концентрацией 40 г/л, потом 200 мл воды, После щ сушки над сульфатом натрия эфир отгоняют при пониженном давлении, полученный оста ток перекристаллиэовывают из 35 мл этанола, Таким образом получают 37 г 3-0,0- диэтилдитиофосфорилметил-хлор-бензокса- цозолона, плавящегося при 47 С.Приме р 2.К суспенэии 28 г...

Номер патента: 489338

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Бруно, Вильям

МПК: C07F 9/38

Метки: карбамоилфосфоновых, кислот, производных

...вес,ч, диметилкарбометоксифосфоната, Реакционную смесь нагревают до 25 С с последующим перемешива-ойием в течение дополнительных 3 час, В результате отгонки из прозрачного раствора при пониженном давлении легкокипящих фракций получают 9,6 вес.ч. метиламмоний- метилкарбамоилфосфоната в виде бесцветно-, го масла, В результате анализа конечно- го продукта установлено, что его моле-хулы содержат две гидроксильные груп пы.П р и м е р ы 20-31 приведены втабл, 2, Повторяют процесс, описанный впримере 19, заменяя эквивалентное количество водного амина метиламином, а так 2 б же эквивалентное количество фосфонатногоэфира диметилкарбометоксифосфонатом с целью получения конечной соли, В большинстве случаев конечные соли выделяют по завершении...

Номер патента: 490292

Опубликовано: 30.10.1975

Авторы: Даниель, Юрген

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкоксифосфонометилгидантоинов

...вакууме получают 214,6 г (77,1%) З-диэтоксифосфонометил,5- диметилгидацтоина; т. пл. 79 - 82 С.Найдено, %; С 42,88; Н 7,10; Х 10,06; Р 11,09,Вычислено, %; С 43,17; 1-1 6,88; М 10,07; Р1,13.П р и м е р 3. 9-Диэтоксцфосфонометил,5- пецтаметиленгидантоцц,216 г З-хлорметил,5-пецтаметиленгидацтоина (1,0 моль) и 199,5 г триэтилфосфита (1,2 моль) нагревают по примеру 1 в течение 3 час 40 миц при температуре смеси 120 - 146 С. Затем добавляют 16,6 г триэтилфосфита (0,1 моль) и ведут реакцию еще 3 час 20 мин. В результате обработки по примеру 1 получаот 299 г (93,9%) высоковязкого продукта коричневого цвета. После кристаллизации из Ь О 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 55 4смеси толол - циклогексац (1:5) с погледч 1 ощсй перегонкой в трубке с...

Номер патента: 490805

Опубликовано: 05.11.1975

Авторы: Иващенко, Темкина, Фридман, Цирульникова

МПК: C07F 9/38

Метки: катионов, кислота, металлов, органическим, реактивом, этилендиамин-диуксуснаядиметилфосфоновая, являющаяся

...аналитической практик ,качестве маскирующего реа ении ряда катионов металлов ие от этилендиамин-Х,И-диу метилфосфоновой кислоты всвестные до настоящего времени комплексоны не образуют гетеронуклеарных комплексов.Этилендиамин - 1,И-диуксуснуюМ,М-диметилфосфоновую кислоту получают при,взаимодействии этилендиамин-И,И-диуксусной кислоты с формальдегидом и треххлористым ,фосфором.П р и м е р. Этилендиамип-М,М-диуксусная- К,К-диметилфосфоновая кислота.1,8 г (0,01 моль) этилендиамин-М,Х-диуксусной кислоты растворяют в 30 мл воды, прикапывают 4,3 мл (0,025 моль) 37%-ного водного раствора формальдегида и 4,1 мл (0,02 моль) треххлористого фосфора при температуре не выше 30 С. Полученную реакционную смесь кипятят 2 час, охлаждают до 20 С и...

Номер патента: 490806

Опубликовано: 05.11.1975

Авторы: Болотина, Заварихина, Лукин

МПК: C07F 9/76

Метки: 2-окси-3-нитро-5-хлорбензоларсоновой, кислоты

...на 2-окси-хлорбензоларсоновую кислоту. Найдено,Х 4,58; 4,82; А С 6 Н,Аз С 1 К ВычисленоАз 25,19./,; С 24,03; 23,95; Н з 24,95; 25,03. %: С 24,23; Н 1,1,45; 1,5 1 ч 4,72; мет:изобретени 1. Способ0 бензоларсоно олучения 2-окси-нитро-хлорй кислоты, отличающийся Изобретение относится кния не описанного в литераизводного бензоларсоновойно 2-окси-нитро-хлорбензлоты формулы которая служит исходным продуктом прн получении резарсона и пирарсона - реактивов для определения германия, молибдена, олова, ниобия в различных объектах в широких пределах их содержания.Известны производные бензоларсоновой кислоты, содержащие галоген, окси- .и нитрогруппу в бензольном кольце.Известен способ нитрования оксихлорбензоларсоновой кислоты азотной кислотой...

Номер патента: 492519

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Карлин, Климов, Милешкевич, Рейхсфельд, Сергеева, Шевцова

МПК: C07F 7/02

Метки: пентаметилалкоксидиметилсилоксициклотрисилоксанов

...УШ группы, например коллоидных никеля и палладия.Однако пентаметил (диметилсилокси)циклотрисилоксан ранее в подобную реакцию не вводился и силоксвны, содержащие алкоксигруппы у атома кремния, небыли получены,Предлагаемсисодержаших(72) Авторы В. П. Милешкев изобретения: , .;. В. таметил (алкоксидиметилсилокси) циклот-рисилоксанов общей формулы: 081(СН,),081(СН,),081(СН,)ОЗСН,),ОЙ 1где Я - влкильный радикал, заключаетсяв том, что пентаметилдиметилсилокси) циклотрисилоксан общей фармулы 081(СН,) 08 ЙСН,) 08 ЙСН,)081 СН,) Нподвергают взаимодействию с алифатическим спиртом, например метиловым или этиловым, при температуре от комнатной до температуры кипения растворителя или реагентов в присутствии катализатора - металла УШ группы,...

Номер патента: 492520

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Богданов, Пастухова, Петров, Чаузов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, нитроалкилфосфоновых, эфиров

...вытяжки сушатсульфатом натрия, эфир отгоняют, осЮток перегоняют. Выход 9,7 г аддукта 3(см. табл. 1).В ИК-спектре аддукта обнаружены атенсивные полосы поглощения при 1580и 1370 см 1 ( Я 0 ), 1270 см (Р=О),1760 см (ОСОСН ).ПМРспектр: вещество представляетсобой смесь диастереомеров в соотноше- "нии 40:60, каждый из которых характе.ризуется мультиплетами в областях 0,51,6 мд. (С Н ) и 3,5 - 4,1 мд, (ОСН -),синглетом прй 2,1 мд. (СН СО); дубле 1тами при 3,8 мд.13 гц (СН О) и36,6 м,д.6 гц (-СН).Аналогично получают аддукты 1, 2, 4(рм; табл. 1)Б. Расщепление метилатом натрия (метод а).К раствору 1,15 г натрия в 10 мл,абсолютного метанола прибавляют 6,9 гаддукта 3 (см, табл. 1). Смесь перемешивают 0,5 часа при 35 С и 2 часа прио20 С. Затем...

Номер патента: 493070

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Вернер, Герд, Дитер, Ханс-Петер

МПК: C07F 7/12

Метки: галоидэтилметилсиланов

...при которой уроводятреакции этерификации, 0-100 С. Время "достижения прйемлемых выходов целевыхпродуктов - несколько минут - несколькодней,ф П р и м е р 1. Синтез 2-бромэтил(метилдихлор) силана.42,3 г винилметилдихлорсилана охлажодают до минус 5 - О С. При этой температуре вводят при облучении Уф-светомбромистоводородную кислоту в течение30-45 мин. После окончания поглощенияНВТраствор выдерживают в течение ночи;цв атмосфере азота и при комнатной температуре. Получают 61,6 нового соединения-бромэтил (метилдихлор) силена;от.кип. 94-96 С/57 мм рт.ст.Найдено, %: С 16,2; Н 3,2; 40С 1 31,9; Йс 12,6Вычислено, %; С 16,2; Н 3,2;С 4 31,0; Ы 13,0П р и м е р 2. Синтез 2-хлорэтил(метилдихлор) силана. 45Смесь 142,3 г...

Номер патента: 493071

Опубликовано: 25.11.1975

Авторы: Ульрих, Хельмут

МПК: C07F 9/08

Метки: соединений, фосфорорганических

...О, Сйэм 3 9 ГаянэИР - ОСИ -С - СИ -й - Сдйэ х ,-ээ эО СН, СНэв виде бесцветного растворимого в водемасла,Эквивалентный вес; расчетный -435,полученный -471.-С - СН -Й - д Н1фЬ СНд О эНР - ОСи - О - ОИ1Оф ОИ,91Н в виде растворимого в воде масла,Эквивалентный вес: расчетный -312,полученный -316,Азота расчетного 4,5%, полученного4,3%,П р и м е р 16. 35,6 г 2-кето-(2 Н)-5-н-бутил, 3-диокса-фосфоринана и38,6 г лауриламина в 150 мл воды под-.вергают реакции аналогично примеру 1.Получают 73 г соединения общей формулы С,Н,Н-Р-ОСН, -С - ОН .СРсс)ОЕ И Нв виде растворимого в воде масла,Эквивалентный вес: расчетный -321,полученный -341,Азота расчетного 4,4%, полученного4,2%,П р и м е р 17, 30 г 2-кето-(2 Н).-5, 5-диметил,3-диокса-фосфоринанаи...

Номер патента: 493475

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Ендовин, Клейменова, Лобусевич, Москалев, Панасенко, Спорыхина

МПК: C07F 7/16

Метки: алкилхлорсиланов

...реактора и хлористого алкцлг с кремцемедцой контактной массой. П р и м е р 1, В стеклянный реактор стадии, представляющий собой 1)-оо трубку диаметром 8 мм, загружают 5 ния; для второй стадии в реактор дца 12 мм загружают 10 г кремнемедной ной массы, актцвцрованной 2% хло алия. Контактные массы в первом цЗаказ 176,1 О Изд. М 2028 ирана 529 Подниснос ЦП 1111 П 11 Государственного коантета Совета Министров СССР но лелак иаооретенн 1 н откртип МоскваК, Раугнскан иаб., л 4,5Гно. ран, нр. Сануона,реакторе сушат В токс азота црц тсмцс;.)птурс сццтсзд, затем в реактор цсрвоц ступени по;дно хлористым водород со скоростьо 1 5 1,чдс. Образуемы; продукты рсдкцц тпихлорсилап, четырсххлористый кремни 1, Водоро, и другис) В смеси с хлористым мсппом...

Номер патента: 493476

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Зеткин, Иншакова, Моцарев, Розенберг, Чернышев

МПК: C07F 7/22

Метки: алкилпроизводных, галоген-или, фенилтрихлоролова

...изобретений и открытий 113035, Москва, К, Раушскаи наб., д 4/5Типографии, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 2. Использован прибор как в п. А.В колбу загружают 225 г и-СвНаС 1(СНз) 5 С 1, 40 г хлористого алюминия и 50 г ЯпС 1,. Реакционную смесь нагревают в течение одного часа до 125 С и при этой температуре и непрерывном перемешивании выдерживают 2 час. Затем температуру в нагревательной бане увеличивают до 135 С. При этой температуре происходит отгонка выделяющегося метилтрихлорсилана, В дальнейшем температуру в бане поддерживают около 140 С, а 5 пС 1; подают в колбу небольшими порциями ( - 10 - 15 см). Общее количество 260 г. Реакцию заканчивают при температуре в бане 150 - 155 С. Общее время реакции 10 - 12 час. В процессе реакции...

Номер патента: 493477

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/18

Метки: бисфосфорил, гидрохинона, дитиоловых, моно-или, эфиров

...0,02 г моль бцс-(-этлхлортофосфошл)-г;дсхцнонд в 30 мл хлорофор мд прибавляют раствор 0,04 г моль 4-хлорфсно;в хлороформе прц 20 С. а затем и смеси пр: охлаждении до 5 - 10 С прибавляют 0,0-, г моль трцэтцлдмцнд. Редси 0;уО массу цдгосзаог в те:ецце 2 чдс иц 50 - 60"С, про мывают водой, сушат сульфатом натрия, раствортель удаляют в вакууме. д в остатке получают продукт в виде вязкой жидости.Выход 83 "о.Найдено, с,: С 1 92 Я 1,40.30 С. Н; С Ос Рее.Вы цслсно, ,: С 12,26; 5 11,05.493477 РЕЯ 1 СЦИОППу 10 )Вяссу Е 1 ягрЕВяЮТ В ТЕЧЕНИЕ2 час при 40 - 50 С, промываот водой, сушатсульфатом натрия, растворитель удаляют вВякммзе, я в Остатке полу ивот прод,кт и Вп5 дс малоподни;ке)ой )1 идкоси. Вьход 92,со.Найдено, ": С 1 26.1-; с 7,58,С 2 в Нсв С...

Номер патента: 493478

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Стрельцов

МПК: C07F 9/24

Метки: амидотиофосфорных, замещенных, кислот, этиловых, эфиров

...1 С 1 -. М Х Х СО Х Сл Сл гпги п,1 О 1 СЧ Ч Л Э 1 с 1.л сос н с-сл ф с со о сл СЧ ЛССлЛ с ГЛ:О а Л со Ло оо ь ол сч Гол а сч сч со сч сч сч сч сч ОООООООЬЬЬООсчсо О ссо ал:ол сзсч с 1 оо с оол СО ал оо оолл 1 сч о Х В о Б ЛЛЛ ас О О СОЛ О ОЛ СЛ О О ОС ОЛ Л СЛЛ О .Ч Я:л лО Ь С С - ОС -, О О СЧсч . л сч О с оо ал со ь со ал о."ОО О) С С С С ОО ОО СО С С С С С С СО О СС С С г сс О с с- соСЧ ОЛ ГОЛ ас ОЛ О О со гл - с а . оо со О ОС ГО СО С С С СО Ь О сч счс 3 ао со счоэ оо оо ь О Ь СЧ СЧЛ оо саолм Б О с 1;:л а 1 О ас О О ч со сл д,ж сл -о о осс 3сл сло, " ао -о2х х:"о о сс с сссл сл о. а сс сс ККЕ сс с и сл а а о. с сс Е КР, й а о ооз л с Г 7 о о О О ал сэ сч О со ьСЧ СЛСО О СО СЛ СО ГО СО со лл с"з сч сч л ал ас О О оо С Ьь г сольсч ол аФ...

Номер патента: 493479

Опубликовано: 30.11.1975

Авторы: Дашевская, Егоров, Каленников, Паушкин, Степанова, Форост

МПК: C07F 15/02

Метки: 1"-диэтилферроценил, бис-1, метана

...М, Лейзерман Заказ 145/8 Изд. М 2029 Тираж 529 По цшсное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 порциями прибавляют 102 г хлористого алюминия. После 4 - 5 час перемешивания при комнатной температуре реакционную смесь обрабатывают ледяной водой и продолжают перемешивание еще 30 мин, Органическую часть извлекают из смеси эфиром, водный слой несколько раз промывают эфиром. Эфирные вытяжки объединяют и сушат безводным сульфатом магния, Растворитель удаляют отгонкой, непрореагировавший 1,1- диэтилферроцен возвращают перегонкой прн уменьшенном давлении, В остатке получают продукт бис- (1,1-диэтилферроценнл) - метан. Выход 24%. с...

Номер патента: 459964

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Брянцева, Долгоплоск, Завадовская, Коврижко, Кудрявцев, Маковецкий, Миессеров, Сотников, Тинякова, Хаустова, Шареев, Яшин

МПК: C07F 15/04

Метки: п-аллилникельгалогенидов

...смесь обрабатывают, водой, годным раствором хлористого натрИя нлн водньм раствором соляной кислоты .для разложения алюминийорганического соединения.,:(ля удаления влаги из раствора получен. (С,Н,) (С,Н,) ,МС 1 д - (С 4 Н 9) (С 4 Нв),%С 1,25 Предмет изобретения Сос-.авитель О. Минаева Техред 3. Тараненко Редактор Т. Шарганова Корректор И. Симкина Заказ 700/900 И ад Д"о Тираж 529 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. харви. фил. пред. Патент ного продукта используют метод азеотропной осушки.Отношение %: Х по данным анализа равно единице.Температура реакции от - 30 до 80 С, предпочтительно от 0 до 50 С,П р имер 1. В трехгорлую колбу с...

Номер патента: 494384

Опубликовано: 05.12.1975

Авторы: Лукьянова, Миронов, Рясин, Федотов

МПК: C07F 7/10

Метки: органооксимоксисиланов

...12,92.П р и м е р 5. В условиях примера 1 смесь 54 г (0,2 моль) винилтрис-(ацетоксимокси)-силана и 19 г (0,1 моль) винилтриэтоксисилана (в присутствии 0,022 г лития) нагревают 3 час. при 130-140 оС, Перегнав в вакууме продукты реакции, получают 51 г (72%) винилбис-(ацетоксимокси)-этоксисилана, т, кип. 87-88 С/1 мм рт. ст 20 1,4500.ВНайдено, %: С 49,42, 49,30; Н 8,53, 8,47; 81 10,70, 10,54.С Н 00 В 8.Вычислено, %: С 49,15; Н 8,21; 81 1 1,45.П р и м е р 6, В колбу Кляйзена на 50 мл вносят смесь 16 г (0,059 моль) винилтрис-(ацетоксимокси) - силана и 12 г (0,059 моль) Й, 1 Ч -бис-(триметилсилил)-ацетамида, которую нагревают 2 час до 160 С. При этом медленно отгоняют (при температуре паров 90 оС и остаточном давлении 200 мм рт. ст.) 8 г...