C07F 9/42 — их галогенангидриды

Номер патента: 104285

Опубликовано: 01.01.1956

Авторы: Гефтер, Кабачник

МПК: C07F 9/42

Метки: виниловых, кислот, фосфора, эфиров

...хлорангидридов карбоновых к;слот с альдегидами в присутствии пиридина.Согласно изобретению, виниловые эфиры кислот фосфора получают конденсацией ацетальдегида с хлор- ангидридом кислот фосфора в присутствии сильных органических оснований - таких, как триэтиламин.П р и м е р 1. ПО 11 учение винил-р- хлорэтилового эфира метилфосфино. вой кислоты.К 6 г ацетальдегида, 14 г триэтилаМ 1 риа И 0,2 г НЕОЗОНа Р (фЕНИЛ-ранафтилах 1 а) постепенно, при постоянном перемешивании и температуре - 10 - 8, добавляют 8 г хлорангидриДа-,о-ХЛОРЭтИЛОВОГО ЭфИРа МЕтИЛфОС 1 ринозой кислоты/ .ОСН, СН, С 1с г НИЕ ДИВИНИЛО иновой кисло 114 . ,5 г. и, 1,439 ч, .4 Р.;, . ЗО,14Яе, . 35,22;Ри, 20,7 70 94Выход 9 г (27 Юо);1 р; м е р 3. Получеше дивинило зл;о...

Номер патента: 139319

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Зиновьев, Соборовский

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, этилфосфиновой

...с целью подвергают взаимодействию Известны способы получения дихлорангидридов алкилфосфиновых кислот, например взаимодействием хлористых алкилов с треххлористым фосфором и хлористым алюминием с последующим гидролизом продуктов реакции, а также взаимодействием эфиров алкилфосфиновых кислот с пятихлористым фосфором или путем окислительного хлорфосфинирования парафиновых углеводородов,Предложенный способ получения дихлорангидрида этилфосфиновой кислоты состоит в том, что треххлористый фосфор в смеси с тетраэтилсвинцом подвергают взаимодействию с кислородом при комнатной температуре, Выход целевого продукта составляет около 50%.Предлагаемый способ позволяет использовать в качестве одного из компонентов исходного сырья более доступный...

Номер патента: 143799

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Нифантьев, Петров, Синогейника

МПК: C07B 33/00, C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, кислоты, фенилфосфиновой

...и хлористый сульфурил смешивают в молярном соотношении 1:1,5 и нагревают в колбе с обратным холодильником. После перегонки в вакууме получают дихлорангидрид фенилфосфиновой кислоты, применяемый в качестве полупродукта при синтезах фосфоросодержащих полимеров, обладающих оптическими свойствами.П р и и е р, В колбу, снабженную обратным холодильником с хлор- кальциевой трубкой, помещают смесь 90 г дихлорфосфина и 100 г хлористого сульфурила и нагревают ее на кипящей водяной бане в течение двух часов. После окончания реакции окисления избыток хлористого сульфурила отгоняют, а оставшееся масло перегоняют в вакууме. Получают 90 г (92/о от теории) дихлорангидрида фенилфосфиновой кислоты с температурой кипения 138 - 139 при остаточном...

Номер патента: 148049

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Бугеренко, Чернышев

МПК: C07F 9/42

Метки: гамма-хлорсилилзамещенных, кислот, пропилфосфиновых, хлорангидридов

...аллилфосфиновой кислоты и 32,6 г (0,11 молей) хлорангидрида; -трихлорсилилпропилфос148049 Предмет изобретения Способ получения хлорангидридов -хлорсилилзамещенных пропилфосфиновых кислот на основе хлорсиланов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, хлоркремнийгидриды присоединяют к хлорангидриду аллилфосфиновой кислоты в присутствии платинохлористоводородной кислоты. Составитель г 1. К. Кульбовская Техред А. А. Кудрявицкая Корректор Е. Л. Коган Редактор О, Д. Ус Поди. к печ. 18 Х 1-62 г Формат бум, 70 Х 108/к Объем 0,18 изд. л.Лак. 6250 Тираж 550 Цена 4 коп.11 БТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ. Москва,...

Номер патента: 154544

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/42

Метки: 154544

...хлорангидрид винилового эфира метилфосфиновойЪо 154544кислоты. Выход 30 - 40%, т, кип. 63 - 64 С (8 мм рт. ст.); а) О =1,2476;7 ) - 1,4492; МК = 30,2, вычислено МК = 29,68,Найдено в %: С - 24,65; 25,03; Н - 3,90; 4,40; С - 25,59; 25,17,с, нбРО с 1,Вычислено в %: С - 25,6; Н - 4,27; С 1 - 25,26.П р и м е р 2. Хлорирование хлорангидрида винилового эфира метилфосфиновой кислоты (ПолучениеОСНС 1 СН,С 1СНРСОК раствору хлорангидрида винилового эфира метилфосфиновойкислоты в хлороформе при перемешивании и охлаждении прибавляютнасыщенный раствор эквивалентного количества хлора в хлороформе.Перегонкой в высоком вакууме получают хлорангидрид и, Д-дихлорэтилового эфира метилфосфиновой кислоты - т. кип. 65 - 70 С(1,810 4 мм рт. ст.,дно --...

Номер патента: 163615

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ивин, Караванов, Лысенко

МПК: C07C 120/00, C07F 9/42

Метки: дихлор, одновременного

...=1,3460. Содержа ние азота 34,1%. П фракция кипит при 162 в 1 С, плавится при 31 - 32 С. Для СНЗРОС 1. т. кип. 163 - 165 С, т. пл. 32 С.П р и мер 2. Получение СНзРОС 1 з и НСМ. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещают 50 г СН,РС 1А 1 С 1 З и приливают 150 - 200 нл сухого СС 14. При перемешивании при комнатной температуре из капельной воронки постепенно прикапывают смесь, состоящую из 7 г НСОХНх и 12,5 г сухого пиридина, одновременно при помощи сухого азота отдувают НС 1. Затем содержимое колбы нагревают до температуры кипения СС 14 и выдерживают при этой температуре до прекращения выделения хлористого водорода.На протяжении всей реакции летучая синильная кислота с небольшим количеством СС 14...

Номер патента: 163617

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ивин, Караванов, Лысенко, Организаци, При

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилдихлорфосфиноксидов, дихлоралканов

...смесь 50,0 г комплексного соединения метилтетрахлорфосфина с хлористым алюминием 11,5 г свежепрокаленного хлористого калия. В реакционную смесь, охлажденную до - 15 С, при перемешивании медленно через барботер пропускают 6,8 г окиси этилена.Реакция протекает с р сь приобретает темно-кори ое ком плтетр ао алюр и сутРеакцию Из 500 гхлорфослористого лорэтана1,2535; хлорфос 1,3758;Заказ 1778/7 Тираж 600 Формат бум. 60 Х 90/, Объем 0,13 изд. л. Цена 6 кон. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %; С 1 48,49; Р 21,18.С,Н;ОСЬР,Вычислено, %: С 1 48,37; Р 21,06.Пример: 3. Вза и м од ей ств и е ко м илексного соединения метилтетрахлорфосфина с...

Номер патента: 165458

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/42

Метки: 165458

...на воздухе не дымит, растворим в органических растворителях. ядено 1, Способ получения дихлорангидрнда а-фенилвнннлфосфиновой кислоты, о т л и ч а ю гци й ся тем, что, с целью расширения сырьеПодггасная грутга Лг 4 Дихлорангидриды а-фенилвинилфосфиновой кислоты могут быть использованы в качестве полупродукта для синтеза фосфорсодержащих полимеров с повышенной термостойкостью.Предлагается способ получения дихлорангидридов а-фенилвинилфосфиновой кислоты заключающийся в том, что а-фенил-а-хлорэтилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором с последующей обработкой полученного продукта хлористым барием или третичным амином прн нагревании до 125 С.П р и м е р. Получение дихлорангидрида а-фенилвинилфосфиновой...

Номер патента: 166693

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42, C07F 9/44 ...

Метки: 166693

...вещества для получения ннтроалкепилфосфинатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для полимеризацнн.П р и м е р 1. Получение 0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфината. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и барботером, помещают 0,1 люль 0,0-диэтилвинилфосфината и при интенсивном перемешивании пропускают 0,12 люль хлористого нитрила, поддерживая температуру реакционной массы от - 10 до - 5=С. Затем перемешивание продолжают при комнатной температуре 5 - 6 час, после чего реакционную массу переносят в колбу Кляйзена и подвергают разгонке, отбирая при 104 - 106"С/1 мл продукт реакции. Выход 41,5-/,.0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфинат - светло-желтая...

Номер патента: 166696

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Ивин, Промонеиков

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилтиохлор-алкилфосфиновых, кислот, производных

...р и д: е р 1. В четырехгорлую колбу ем костью 50 нл загружают 11,6 г (0,05 моль) 1,3-дихлордиэтилового эфира винилфосфиновой кислоты и при интенсивном перемешивании прикапывают к нему 9,2 г (0,07 люль) р-хлорэтилсульфенхлорида. Температура ре акционной массы поддери;ивается вследствие тепла реакции в пределах 38 - 40 С. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают 2 час. Затем не вступившие в реакцию исходные вещества отгоняют в в куудте.После выдерживания в вакууме продукг реакции представляет собой вязкую тедножелтую жидкость со слабым неспецифическим запахом. 25Выход % 96 1 сто = 1,4720; по = 1,5381; МК гычислено 77,28; Яо найдено 76,81,1-1 айдено. %; С - 26,16; Н - 4,09; Р - 8,60; С 1 - 39,53; 8 - 9,18. 30...

Номер патента: 172325

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42

Метки: 172325

...циклогекснлового эфира метилфосфиновой кислоты.К смеси 0,1 гмоль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 0,2 г моль акрилонитрила при перемешивании добавляют в течение 1 час 0,1 г моль циклогексанола при 40 - 45 оС. Смесь выдерживают 2 - 3 час прп 50 - 55 С и перегонкой в вакууме выделяют р-хлорпропионитрил (т. кип. 40 - 43 оС; давле- ние 1 мм рт, ст.; выход 98%) и хлорангидрид циклогексилового эфира метилфосфиновой кислоты (т. кип. 97 - 98 С; давление 1 млг рт. ст.; до 1 1853; и о 1 4599; МК г, 45 39; выч. 45,83;выход 80,5%). Пример 2 эфира гетилфосф К смеси 0,1 г л фосфнновой кисл трнла добавляют и. гексанола прн до 35 в 40 н вь ратуре 2 - 3 час. кой в вакууме. Т. кип, 104 -пг 1438 д Я 83,5,) . СгНО С 1 Р. Найдено, %: С Вычислено,...

Номер патента: 172742

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 9/42

Метки: 172742

...130 - 135 С, нагревают реакционную массу 15 при 130 - 150 С и выделяют целевой продукт. Выходы целевых продуктов выше, чем при использовании пятисернистого фосфора. Реакцию можно проводить как в инертном растворителе, так и без него,20П р и м е р 1, Дихлорангидрид метилтиофосфиновой кислоты.А, К нагретой до 130 в 1 С смеси 0,5 г лгогь дихлор ангидрида метилфосфиновой кислоты и 0,65 г атом серы при переме шивании прибавляют небольшими порциями (по 0,5 г) в атмосфере сухого азота 0,2 г атом белого фосфора в течение 1,5 - 2,5 час. Реакционную массу нагревают в течение 3 час при 130 - 150 С. Дихлорангидрид метилфос- Зо финовой кислоты отгоняют из реакционной массы в вакууме. Выход 82%. Т. кип. 49 С (20 лгм рт. ст.); п 2 г 1,5482; д 4"...

Номер патента: 187784

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 0-диалкил0, 5-диалкил, получения0

...В четырехгорлую колбуемкостью 150 лгл, снабженную мешалкой, термометром, канельной воронкой и обратным холодильником, наливают 75 лг.г абсолютного диэтилового эфира и диспергируют 12,5 г све жеприготовленного сухого этилата натрия,Заказ 6646,14 Тираж 750 Формат бум, 60 Х 90/а Объем 0,16 изд. л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 Затем при охлаждении на водяной бане прибавляют по каплям 14,2 г дихлорангидрида у-хлор-у-этоксйропенилфосфиновой кислоты, после чего смесь нагревают при 35 С в течениечас. Далее смесь охлаждают до комнатной температуры и выпавший количественно хлористый натрий коагулируют прибавлением 1 мл воды и...

Номер патента: 187788

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: s-алкиловых, алкил(арил, дитиофосфиновых, кислот, хлорангидридов, эфиров

...вы%; т. кип.1,6030; дно 3; Я 31,36 7,53; Р 15,30; 8 31 ангидрид Я-э илдитиофос ают в условиях 8, 5-диэтилтри моль дихлоранг кислоты с в тил о- фино 4. Хлор а бен ы, Полу г моль и 0,03 г финовой Пример в ого э фи вой кисло ра 1 из 002 зилфосфинат бензилтиофос иобенидрида ходом 15; 8 22,98.ид 8-этил о ние относится к способу получения ых ранее хлорангидридов 8-алкиров алкил(арил)дитиофосфиновых ей формулыЯК Пример 1. Хлорангидридлового эфира бензилдитиновой кислоты.Смесь 0,02 г моль 8, 8-дибутилзилфосфината и 0,03 гмоль дихлда бензилтиофосфиновой кислотыв запаянной ампуле при т190 в 2 С в течение 12 час. Переделяют продукт с выходом 74,151 - 154 С (0,5 мм рт. ст,); пзо1,2261.Найдено, %: С 1 12,48; Р 10,87; ЯС 1,Н 1 зР 8 зс...

Номер патента: 187797

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовдитиофосфиновых

...в вакууме выделяют: 1) избыток меркаптана;2) исходный дихлорангидрид (30 - 4взятого в реакцию);3) Я-бутилметилхлордитиофосфинат;95 - 98 С (1 мм рт. ст,); пд 1,5568; с 14 овыход 60 - 65%, считая на вступившхлорангидрид,Найдено, %: С 1 17,28; Р 15,03; Я 31,С.-Н.С 1 РЯ.Вычислено, %: С 1 17,53; Р 15,30; 8 34) Я,5-дибутилметилтритиофосфинат,155 - 158 С (1 мм рт, ст.); пс 14 о 1,0862; выход 20 - 30%. Подобные результаты получены приовании в качестве катализаторов дтетратиофосфата триэтиламмония; пятисернистого фосфора с хинолином; с 1, У-диэтиламиноэтилтритиометилфосфината,Пример 2. Я-Б утил фен илхл ордит и о ф о с ф и н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,02 гмоль дихлорангидрида фенилтиофосфиновой кислоты, 0,03 г моль...

Номер патента: 179314

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Виноградов, Петров, Ракша

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкилвинилтиофосфиновых, алкоксивипил-или, дихлорангидридов, кислот

...вещестИзвестен способ получения дихлорангидридов алкоксивицилтиофосфиновых кислот взацмодействием алкилвициловых эфиров с пяти- хлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакциошгой массы сероводородом,С целью расширения сырьевой базы предложено получать дихлорацгидриды алкоксивицил- или алкоксиалкилвиццлтиофосфиновых кислот взаимодействием простых эфиров кцрного ряда с пятихлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакционной массы сероводородом. П р и м е р 1. Получение дихлорангидридов этоксивинилтиофосфиновой кислоты,В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником ц капельцой воронкой, поместили 312/1,5 лсоль (пятихлористого фосфора, 600...

Номер патента: 196829

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Александров, Емель

МПК: C07F 9/42

Метки: дифторангидридовалкилтионфосфоновых, кислот

...дифторангидридов алкилтионфосфоновых кислот взаимодействием дихлор ангидридов алкилтионфосфоновых кислот с фторидом натрия в среде тетраметиленсульфона при нагревании. 5С целью упрощения способа, предложено в качестве фторирующего агента использовать бифторид калия и нагревапие вести до 40 - 80 С.П р и м е р. К 41,4 г (0,54 доль) измельчен ного бифторида калия прибавляют по каплям при перемешивании и температуре бани 50 С 29,8 г (0,2 люль) дихлорангидрида метилтионфосфоновой кислоты, затем постепенно повышают температуру реакционной смеси, от гоняя фракцию с т. кип. 58 - 70 С. При повторной перегонке получают дифторангидрид метилтионфосфоновой кислоты в виде бесцветнои прозрачнои жидкости с 61 С; выход 17,68 г (76,2% ); "4...

Номер патента: 197585

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Государственный, Джуринска, Евдаков, Михайл, Продуктов, Проектный

МПК: C07F 7/30, C07F 9/42

Метки: алкил(циклоалкил)-фосфиновыхкислот, германийзамещенных, дихлорангидридов

...фосфором и х дихлорапгидридовалкил(циклоалкил)- оказывается данными 20 пи19%; т. кип, 197 С Найдено, О/в. С Вычислено, О/О: С лл рт. ст.)7,0,46,7.С 1 ия могут на им синтезе.сь, состоящую43,9 г треххлоас барботирую2,5 - 3 л/час.еванием до 50Са и не вступи из 49 г ристого т сухой Реакция- 60 С. вшего вСпособ заключается маны илп органогало 1 взаимодействи 1 о с трехх кислородом.Строение полученцы германийзамещенных фосфиновых кислот д анализа,Полученные сосднне 1 менение в оргапическоПример, Через сме нонилтрихлоргермана и фосфора, в течение 6 ч кислород со скоростью протекает с саморазогр После отгонки 30 г РО реакцию СоН,6 еС 1, (37 г) разгон уме выделяют 10 г дихлорангид трихлоргермилнонилфосфиновой С 1на вступивший в рман с т....

Номер патента: 199145

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 199145

...финовой кислоты получают простым смешиванием хлорангидридов с избытком тонко измельченного бифторида калия с последующей отгонкой продукта реакции.Полученный продукт представляет собой 15 прозрачную жидкость с т. кип. 89 С 755 лл;с 14 1,2123; по 1,4175,я фторангидридов анновых кислот, отли соответствующие хл бифторидом калия всутствии растворителе чаюранприи. получен илтиофос м, что н действую или во Способ и диалк и 4 ийся т гидриды 5 сутствии Изобретение относится к области получения производных фосфиновых кислот.Предлагаемый способ получения фторангидридов алкил- и диалкилтиофосфиновых кислот состоит в том, что хлорангидриды соответствующих тиофосфиновых кислот обрабатывают бифторидом калия. Реакцию проводят в среде растворителя...

Номер патента: 199146

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 9/34, C07F 9/42

Метки: 199146

...кислот, пзрачные илн слегцвет жидкости,воде, со слабым10 эфира. делением т осфина эф гонкой под рангидриды редставляю ка окраше стойчивые раздражаю дмет изо тени Спосоо получения хло и диалкилтиофосфиновых сссссссся тем, что на алкнлв инертном растворителе ми серы и продукт реакц ными приемами. ангидридов алкил. кислот, отстссчаю. или диалкилфосфин действуют хлорида. и выделяют извест.Изобретение относится к ооласти получения производных кислот фосфора.Предлагаемый способ заключается в том, что на алкил- или диалкилфосфины действуют двухлористой или мопохлористой серой. Реакцию проводят в среде инертного растворителя, например, серного эфира. Полученные продукты выделяют известными приемами.П р и м е р. В трехгорлую колбу с...

Номер патента: 203680

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамцева, Равер

МПК: C07F 9/42

Метки: хлорангидридов, эфиров

...-фтор+хлорэтилового эфира метилфосфоновой кислоты,К раствору 28 г (0,137 моль) О,О-этил-рфтор+хлорэтилметилфосфоната в 300 мл сухого бензола при температуре 20 - 40 С и перемешивании небольшими порциями прибавляют 28,5 г (0,137 лоль) пятихлористого фосфора. По окончании реакции растворитель отгоняют, Остаток перегоняют в вакууме.Получают 15 г (56%) вещества. Т. кип.85 С (15 ли рт. ст.); по 1,4470; д 4 1,4467; МКо . найдено 35,28, вычислено 36,06.60; Н 3,62, 3,45; ,42, 18,35; Р 9,23,Вычислено, %: С 18,46; Н 3Сгидролиз. 18 20 Г 9 74П р и м е р 2. Получение хлорангидрида 5 (з-трифторэтилового эфира метилфосфоновой кислоты.Аналогично примеру 1 к раствору 12,5 г(0,0607 лоль) О,О-этил-Ц,р-трифторэтилметилфосфоната в 125 мл бензола...

Номер патента: 207906

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Деркач, Иванова, Михайлик, Стукало

МПК: C07F 9/14, C07F 9/20, C07F 9/42 ...

Метки: кислот, фосфора, фторхлорангидридов

...э хлорангидрид метилфосфоно учен аналогично из фторанг го, этилового и изопропилов )осфоновой кислоты. Выход нты соответствуют литерату О едмет изобретения Спо лот ф эфиро 15 личаю сырье эфиро эфиро лот и 20 ром.дридов кисрангидридов ждении, отрасширения рангидридоврангидриды оновой кистарным хлонг ения фторхлора и лорированием фто фосфора при охла м, что, с целью в качестве фтофосфора берут фтфорной или тиофосф ание ведут элемен соб получ осфора х в кислот и 1 ийся те вой базь в кислот в тиофос хлориров Известен способ получения фторхлорангидридов кислот фосфора хлорированием фторангидридов эфиров фосфорных или фосфоновых кислот хлористым тионилом или пятихлористым фосфором при охлаждении.Для расширения сырьевой базы предлагается в...

Номер патента: 210860

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Газизова, Левин

МПК: C07F 9/42

Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...предлагается указанные соединения получать взаимодействием а-оксиалкилфосфиновой кислоты с пя тихлористым фосфором при охлаждении, же. лательно до 55 С, в среде органического растворителя, например хлорокиси фосфора.П р и м е р, 0.5 г лтоль и-оксиалкилфосфиновой кислоты смешивают с б 0 - 100 мл хлор- окиси фосфора и при перемешивании добавляют порциями 208,5 г (1 г моль) пятихлотолучения дихлорангидридов винилфосфиновых кислот взаимещеннвях фосфиновых кислот ристого фосфора, увеличение количества которого до 1,5 г лоль не повышает выхода, Реакция сопровождается бурным выделением хлористого водорода. Температуру внешним охлаждением поддерживают ниже 55 С. После растворения всего пятихлористого фосфора и прекращения выделения хлористого...

Номер патента: 212257

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Варшавский, Дубравин, Жигачев, Зиновьев, Косолапое, Соборовский

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлорэтилфосфиновой, дихлорангидрида, кислоты

...1,4:1 на входе в реактор и 9:1; 12:1 на выходе.0 Когда в колонном аппарате давление достигает 35 атлг и устанавливается стабильная скорость подачи реагентов, производят сброс абгазов со скоростью, обеспечивающей постоянное давление в системе (контроль ведут по 5 манометру). При этом происходит постепенное заполнение рабочего объема колонного аппарата реакционной смесью и устанавливается устойчивая температура реакционной смеси. примерно плюс 50 - 60"С (регулируется 0 скоростью подачи кислорода и охлаждениемреактора).По заполнении рабочего объема колонногоаппарата реакционной смесью до перетока (контролируется по количеству поданного 5 треххлористого фосфора) вентилем точнойрегулировки начинают отоор реакционной смеси (дихлорангидрида...

Номер патента: 218884

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/42

Метки: кислот, эфирохлорангидридовтиофосфоновых

...(техгпература бани 155 - 170 С) ло прекращения выделения хлористого водорода, который поглощается водой и определяется титрованием. После охлаждения вносят затравку конечного вещества ц через 10 - 20 час продукты отфильтровывают, промывают цетролейным эфиром и сушат ь вакууме.Т. гп, 7 - 72 С, выхол 57 - 60 /о5 Иайлецо, ". С 13,39; Р 11,65; 5 12,56,С 1- СОР.Вычислено, ",о. С 13,83; Р 12,08; 5 12,38.Упарцванцсгм маточного раствора выделяютдополнительное количество вещества, которое 10 при отстаивании кристаллизуется. Общий выход 90 - 95%.(Б) Смесь 0,05 г ио.го р-нафтола, 0,1 г яго.гьЛцхлорацгилрцла гметцлтцофосфоновой кислоты, 0,5 мол, % цятцсернцстого фосфора, 15 2 мол, ч о пцрцлцца и 0,05 г лго.гь целевогоэфирохлорацпглрцла кипятят (...

Номер патента: 221696

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 9/42

Метки: бензилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...аллизуется.иофосфоно"С/2 лл, выч, 61,33,рид 4-хлор с т. кип. 1,6180, МК Дихлорангидой кислоты4 1,4659, по20 ; 20ыход 91 /о,СтН,С 4 Р 8.Найдено, 7 оВычислено,ензил 132 - 6 о 08 пл те С 1 41,18; Ро: С 1 41,08; 1,82;11,95 12,14,5 12,33,14; Я 12,23,12,25; 8 12,65 1. Способ получения дихло бензилтиофосфон оных кислот, от тем, что, с целью расширения сыр бензилдихлорфосфины подверга действию с тиотреххлористым фо нагревании с последующим выдел ваго продукта известнымп способ 2. Способ по п. 1, отличающий нагревание ведут до 100 в 1 С.рангидридов личающийся ьевой базы, от взаимосфором при ением целеами,ся тем, что Известен способ получения указанных соединений,изомеризацией бензилтиолдихлорфосфита. 10С целью расширения сырьевой базы,...

Номер патента: 221697

Опубликовано: 01.01.1968

Автор: Всесоюзный

МПК: C07F 9/42, C07F 9/52

Метки: одновременного

...и м е р 1. Одновременное получение метилдихлорфосфина,и дихлорангидрида бензилтиофосфоновой кислоты,Смесь 0,2 г моль бензилдихлорфосфина и 0,24 гмоль дихлор ангидрида метилтиофос- ЗО фоновой кислоты нагревают в перегоннойколбе с елочным дефлегматором в токе сухого азота, постепенно повышая температурубани до 200-С, При этом отгонястся метилдихлорфосфин с выходом 1005 с, т. кип. 81 -84 и пр 1,4988 (ло литературным данным,т. кип. 81 - 82 С, пр 1,4960).20Перегонкой остатка выделяют избыток дихлорангидрида метилтиофосфоновой кислотыс т. кип. 45 - 49-С/15 мм и дихлора(нгидридбензилтиофосфоновой кислоты с выходом96%, т. кип. 124 в 1 С/2 мю, с 1 р 1,3620,пр 1,6121 и МКр 57,45; выч. 56,47.СтНтС 1 еРЯ,Найдено, %: С 1 31,46; Р 13,41; 5...

Номер патента: 232974

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Левска, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: бензилфосфоновых, кислот, эфирохлорангидридов

...1 4453 Примерхлорфосфпримера 1, Абензилфосфоп 20 1 5580 3.он нит(охлаждение) пропуска явления устойчивой жел реакционной массы в ва ток хлора и растворите,няот. Продукт имеет т. 20 - 20 рт. ст,); с)4 1,1518; по вычислено 63,86; выход 7Найдецо, %: С 1 14,47; Р 12,42.СНсС 102 Р.Вычислено, %: С 14,40; Р 12,59 Б. К раствору 0,05 г ло,гь о-бутилбецзилфосфонита в 30 лл четыреххлористого углерода при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,052 г лодь хлористого сульфурила в 10 лл сухого четыреххлористого углерода. Затем реакционную массу выдерживают в течение 2 час при температуре 25 С и разгоняют в вакууме. Получают продукт, идентичный описанному в примере 1, А. Выход 63,3%.Пример 2, о-М е т 1 л б е н з 1 л х л о 1- ф о с ф о н а т...

Номер патента: 248677

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска

МПК: C07F 9/42

Метки: 4-фенилен-бисдитиофосфоновой, ангидрида, кислоты

...аморфн Выход 92%, т. Найдено, %: Р СвН 4 Рв 54О Вычислено, %:- 7 час). Затем реакционную час для удаления избытка сеаждают, и выделившийся осавают, промывают бензолом и представляет собой высокоый желтый порошок.пл. ) 200 С.22,9; 3 48,2. описан- лен-бисвР; Р Р 23,3; 3 дмет изо 1. Способ бис-дитиофо тем, что 1,подвергают при нагрева например пи теле, наприм 2. Способ агревание вполучения ангидридсфоновой кислоты,4-бис- (дихлортпофосвзаимодействию снии в присутствииридина, в органичеер хлорбензоле.по п. 1, отличающедут до 130 - 140 С. 20н иися тем, что Предлагается способ получения нного в литературе ангидрида 1,4-федитиофосфоновой кислоты формулы Это соединение может найти применение в качестве полупродукта синтеза пестицидов, присадок...

Номер патента: 259905

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воесоюзная, Камай, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, фосфоновойкислоты

...44 г тетрагидрофурана в 100 счз абсолютного бензола добавляют 254 г пяти- хлористого фосфора. Температура реакционной массы поддерживается при этом в пределах 18 - 20 С. Образовавшийся комплекс в виде т стой белой массы выдерживают в течен суток при комнатной температуре, поразрушают сернистым газом до полсветления. Легкокипящие продуктыпри небольшом вакууме, а остаток рдважды. При вторичной перегонкекристаллизуется в холодилышке, повремя перегонки следует подавать вхолодильника подогретую воду.Выделяют 52 г (450/с) продукта (1)107 С/5 лгл рт. сг.; п 1,5096,Найдено, О/.; С 25,45; Н 2,79;С 37,81.СНзРОзСз,Вычислено, %: С 25,58; Н 3,20;С 37,73. П р и м е р 2. Синтез диэтилового эфира дигидро,3-фур а и-фосфонов ой кислоты.К раствору 20 г...