C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
412200
Номер патента: 412200
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07F 7/12
Метки: 412200
...15 по этому способу можно использовать промежуточную фракцию, полученную при ректификации смеси продуктов реакции получения метигофенилхлорсиланов реакцией дцспропорционировация. Эта фракция состоит цз диметилфецилхлорсилана и метилфенилдцхлорсцлана.Выход метилдифецилхлорсилаца на прореагирсзавший днметплфенилхлорсилан со.ставляет до 98,о.,П р и м е р 1. В трехгорлую колбу емко стью 500 лл, снабженную мешалкой, капельной воронкой,и холодильником, загружают 100 г (0,585 моль) диметилфенцлхлорсилана и 6,5 г (3 вес. %) хлористого алюминия. Содержимое,колоы нагревают до 125 С и цз ка- ЗО пельцой воронки ,равномерно вводят при пе42200 Предгмет изобретения Составитель Э, ЛлексаидроваРедактор Т. Загребельнаи Техред Е. Борисова...
412201
Номер патента: 412201
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07F 9/11
Метки: 412201
...не примеиялся. форной кислоты, обладающей малой растворивпостью в воде.После расслаааваопия и разделения слоев оргаиический слой подооисляют, желательно концентрированной соляной кислотой. Затем либутилфосфорцую кислоту,выделятот известыми приемами; после отстаиваагия опделяют верхний слой, содержащий не менее 90% дибутилфосфорной кислюты, и промывают его водой. Путем последующей вакуугм-осушки и фагльтрации получают дибутилфосфорную кислоту, содержащую 90 - 96% оеновиого вещества и 0,98 - 1,3% моагобутилфосфоряой кислоты. Удельный вес технического продукта (42 о) 1,055 - 1,050; коэффициент рефрагкции гг о ) 1,4320 - 1,4332.П р и м е р. К 10 л сточетой воды производспва трибутилфосфата, содержащей - 4% солей моно- и дибутилфосфорных...
412202
Номер патента: 412202
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07F 9/32
Метки: 412202
...эфира при - 20 С. Ре35 Предсмет изобретения КХСН 0"ок РСоставителТехред Е. Редактор С. Ежкова Заказ 1050/204 Изд.397 Тираж 506 Подписное ЦНИ 11 П 11 Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Л 1 осква, )1 х, Рауьнскаи наб., д. 4/5Тинь Хапин. фил. пред. Патент акционную смесь осгавляют на ночь, добав.ляют к ней по каплям при перемешивании53 г (0,6 моль) сухого изоазгилового спиртапри - 10 С, перемешивают 2 час при 60 С,охлаждают, выливают на лед си извлекаютбензолом (4 Х 50 лсл).Объединенные вытяжки промывают,раствором бикарбоната натрия, фильтруют, отго/няют растворитель и остаток перегоняют. Вы.сход изоамилового эфира 2-оксаспропилфенилфосфиновой кислоты 46 г (89,9%); т. кип.154...
413178
Номер патента: 413178
Опубликовано: 30.01.1974
МПК: C07F 9/165, C10M 137/10
Метки: 413178
...обработкой продукта реакции или гидратом окиси щелочноземельн талл а.Эти присадки об т моющими, антиокислительцыми и ррозионными свойствами.С целано улучшения качества присадки алкилфенол предварительно модифицируют винил-(1,3-диоксаном). В результате получают синтезированные присадки, которые обладают лучшими антикоррозионными и моющими средствами.Исходные диоксаны,3 с винильной связью могут быть получены конденсацией диолефинов с формальдегидом в присутствии кисл гомогенпых и гетерогенных катализатор В качестве диолефинов могут быть примен дивинил, изопреп, фецопреп, хлоропрен, 4- нилциклогексе, винилпорборпец и т. д. Смесь 68 г (1 моль) изопрена, 60 г (2 моль) 36%-ного раствора формалина и 25 г катиопообмепцой смолы марки...
Способ получения 1-алкил-4-оксо-4-алкокси1, 4-азафосфори панов
Номер патента: 414264
Опубликовано: 05.02.1974
Авторы: Гал, Изобретени, Пыркин
МПК: C07F 9/32
Метки: 1-алкил-4-оксо-4-алкокси1, 4-азафосфори, панов
...мер . Б раствор 13.4 г (0,1 моль) метилдивинилфосфпната в 50 мл этанола при перемешиванпи пропускают 3,16 г (0,1 моль) метиламина: температура реакционной смеси при этом повышается с 24 до 38 С. Затем смесь Вь;дерн;ивдот 4 чдс пр Комнатноп температуре, спирт отгоняют, а из остатка вакуумной перегонкой выделяют 3,6 г метилди414264 Предмет изобретения сн,-сн,сн,-сн 20 Составитель М. МакаровТехред Т. Миронова Редактор 3. Горбунова Корректор Е. Рогайлина Заказ 2651/1 Изд. Мо 773 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 3винилфосфината и 4,6 г (38,5/о) 1-метил- оксо- метокси - 1,4 - азафосфоринана, т. кип.72 - 75 С/0,03...
414265
Номер патента: 414265
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07F 5/02, C07F 5/05, C07F 7/18 ...
Метки: 414265
...водят до темперс мешдлкои и обратсят 7,.3 г 1,7.бис(ди,157 г 7 ",-ного рзстдоодной ис, оь в ,84 г уксусной кислоеакциоццой смеси лоипения уксусной кис. ком виооордна,-ристовооле и 6рдтуруатуры ты 50 - 100%. творе абсолютно,7-бис(ацилокспеляюг высокова - 94%,с- 51 СВ,ОНоС 5 - О- Б-5 т - О где К - СНз,К - СНз, СГз, СзН 7.Избыток карбоцовой кис Катализатор вводят в ра го этанола. Образовавшийс диалкилсилил)карборац вь куумной разгоцкой. Выход Реакич протекает по схеме:(сн сооо 1(сн 1)с) Вокщ 10.)1-СООБ 11 СН)С ) ВвН 1 о СГзСОО 51 (СНо)о С 1 о 11 зо 1110 Состав)лель М. Кожинская Корректор Т. Хворова Редактор 3. Гороунова Тек рея Г. Дворина 3 акав 12567 Изд.,)",о 54 Г) Тирак 56 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР...
414266
Номер патента: 414266
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07F 7/08
Метки: 414266
...30 Предмет изобретения Составитель Э, Александрова Редактор 3. Горбунова Техред Т. Ускова Корректор А. ДзесоваЗаказ 1633/2 Изд. Ма 608 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб. д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 си-пропилокси)-силана, д0,9757, и и20 20 1,4300.Найдено, 0/0. С 47,51; Н 9,21; Я 10,85; С 1 13,36; О кг, 6,5. МКп 67,47.Вычислено, 0/,: С 47,13; Н 9,09; Я 11,02; С 13,91; Оакт 6,3. МКп 67,71.П р и м е р 2. В реакционную колбу по примеру 1 вносят О,1 моль диметилдихлорсилана, после чего при интенсивном перемешивапии и 30 - 35 С в течение 2 - 3 час прикапывают 0,2 моль ЭТБП, Затем реакционную смесь перемешивают при той же температуре...
414267
Номер патента: 414267
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07F 7/16, G05D 27/00
Метки: 414267
...теплообменные элементы реактора, при этом задание регулятору температуры устанавливается вручную,Однако этот способ не учитывает состояния контактной массы и потери продукта с газами пиролиза.С целью уменьшения непроизводительных потерь продукта регулирование температуры в реакторе по предлагаемому способу осуществляют с учетом состояния контактной массы и величины потерь продукта с газами пиролиза.На чертеже иского регулцров:хлорсилацов.В реакторевзаимодействуют хлористый этил и коТактцая масса с образованием этилхлорсилацов, цри этом вследствие пиролиза имеют место потери продукта, Этилхлорсиланы конденсиггсотея в системе конденсации .,Для Отвода изоыточного тепла реакторснабжен теплообменными элементами 3, в которые подается паровой...
414268
Номер патента: 414268
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07F 9/11
Метки: 414268
...исходных веществ, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Этерификация фосфорной кислоты октиловым спиртом,Смесь 71,5 г (0,55 г-моль) октилового спирта, 57,6 г (0,5 г-моль) 85%-цой фосфорной кислоты,10 г кдтиоцпта КУв Н-форме и 500 мл толуола кипятят в приборе Дица-Старка до прекращения выделения воды (13 час), охлаждают, отфильтровывают КУ, из фильтрата после удаления растворителя получают 104,8 г сырого продукта, содержащего по дац ним потенпиомегрического титрования 56,2% 1 О моноалкилфосфата и 31,8% диалкилфосфдта,Выход смеси моно- и диоктилфосфатов в расете на исходньш спирт 89,6%. Смесь фосфатов обрабатывают анилином, перекристаллизовывдют из этилового спирта и получают 15 гишлиновую соль...
414269
Номер патента: 414269
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07F 9/40
Метки: 414269
...;ЭОВЗНКО; ПЕгЕГого е ь.тупс ц с. оиэхи с 1 рскиикэ, кипяу, нри 155- Г:;,С,". мм рт. ст., которую с ; г:: эего 1 ю. По.узкээ " Г (о 6,8,а);с - 101 олег.СныО Г 1 ОЭуца, Т. КИ 1.О; -ОО С -1 О М эт. ст.: тв 1,-8"с, с 12 о 1 095.Найдено, /о: С 57,60, 57,45; 11 7,50; 7,60;Р 11,60, 11,52 МКт 71,64.Вы ислено, % . С 535; Н 7,72; Р 1,39, МРэ 71,56.Гэ Смесь 6,9 Г диэи,фосфцта и 9 Г ливии. сие.1 л бэецза,ьдегц,1, эаст 1 оэеццо и 10 мл сухого п-бромтолуоля, нагревакэт 5 час при 190- 200 С и запаянной трубке и зятем оля;кдаюг, 1 эеницеиную массу подвергают фракционировяцной перегонке в вакууме и собирают фрак ццо, кшящуо при 167 - 169 С/6 мм рт. сг. Получают 8,2 г (58%) ди 20эИл а-это:си-бонзи.фосфонатя, и о 1,489 .П р и м е р 2, Дибутиговый эфир...
414270
Номер патента: 414270
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07F 9/53
Метки: 414270
...системе в течение 15- - 30 час, пред 1 оч 11 пельно при 100 120 С, с пос;едуктщим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. Получение окиси диэтилцш:.логексенилфосфица,13,1 г диэтилхлорфосфица и 9,8 г цик;огексдцоца нагревают 2530 час в запаянной рубке цри 00120" С. Вакуум перегоико выделяют 10,9 г (59%) конечного продукта,т, кип, 9 - 93 С/0,05 мм; д 1,016; гг о 1,4980,Найдено, %; С 64,86; Н 10,15; Р 16,22;ЬЯп 54,58.С Н, 0 Р.Вычислено, %: С 64,4; Н 10,03; Р 6,6;М 1 хо 54,34,Строение продукта подтверждено даннымиИК- и ЯМР-спектроскопии.10 П р и м е р 2. Получение окиси диэтилцикло.пецтенилч 1 осфинд.8,5 г диэтилхлорфосфина и 5.8 г циклопентанона нагревают 12 - 15 чдс в здпдяннойтрубке при 100 - 110 С....
414794
Номер патента: 414794
Опубликовано: 05.02.1974
МПК: C07F 3/06
Метки: 414794
...ул. Макаренко, 5/1 бВ 700 г раствора А, охлажденного до 20 С,вносят в течение 60 мик 162,5 г триметилхлорсилана, смеь нагревают до температуры кипения и собирают 56,5 г франции (т. кип. 50 -52 С/760 мм рт, ст которая содержит чистыйтриметилсилилацетилен, и 54 г (фракции (т,кип, 130 - 134 С/760 мм рт. ст.), включающейчистый оис (триметилсилил) ацетилен,Моноцинкпроизводное содержит 47,5% атомов цинка,П р и м е р 2, Описанным в примере 1 способом получают раствор А, барботируя ацетиленпри 90 С.Моноцинкпроизводное содержит 48% атомов цинкаП р и м е р 3, 9150 г раствора А, полученного по примеру 1, пропускают при 20 С в течение 18 час струю ацетилена со скоростью37 лчас. Получают 9170 г раствора моноцинкпроизводного (раствор Б),600 г...
Способ получения производныхcиллoкcaциклoaлклmв
Номер патента: 415263
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Миронов, Хатуинев, Шелуд
МПК: C07F 7/18
Метки: производныхcиллoкcaциклoaлклmв
...в течение 10 суток при комнатной температу. ре 15,0 г (0,031 лсоль) 11, 19,7 г (0,616 лсоль) метилового спирта и 2 - 3 капель серной кислоты. Через 10 суток метилацетат и избыточное количество метилового спирта упаривают в вакууме, а остаток перегоняют. Получают 10,3 г (99% от теоретического) продукта 1 с т. кип. 92 - 93 С (1,5 лслс рт, ст.) и и1,5150,П р и м е р 2. А. 2,2-Диметил.1-окса-сила- -6,7-хлорфенилен циклогептан (11).,сн, О - 1сн НСН 2-СНа) В перегонную колбу помещают 69,0 г (0,124 лсоль) 1,3-бис.у. (о-ацетскси.сг-хлорфенил) -пропил, 1, 3, 3-тетраметилдисплоксана, 79,4 г (2,48 лсо,гь) метилового спирта и 0,4 г сг-толуолсульфокислоты. Медленно отгоняют метилацетат и избыточное количество метилового спирта. При перегонке...
Способ получения циклофосфоплтов ксилитлнл
Номер патента: 415264
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Балахонцева, Всесоюзный, Елепина, Нифантьев
МПК: C07F 9/40
Метки: ксилитлнл, циклофосфоплтов
...Министров ССГРино р)и(и, ир, Саиуиовз, 2 осадок о(х 1)ил.тровыва(от, а фильтраг упаривают, Продукт реакции - вязкие масла, промывают эфиром либо дноксаном,Пример 1. В двухгорлую колбу (га 50 мл с обратным холодильником помещают 1,8 г (0,68 моль) 5-гексилфосфонита ксилитана и 6,4 г четыреххлористого углерода (шестикратный избыток), добавляют 20 мл абсолютного эфира и при перемешивании током инсртного газа (аргона, азота) при комнатной температуре прикапывают раствор триэтиламина в количестве 7 г (десятикратный избыток) в абсолютном эфире в течение 1 час. Далее реакционную смесь выдерживают при перемешивании и комнатной температуре в течение 1 час. Выпавший кристаллический осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают и про. мывают...
Способ полученияртутноорганических соединенийароматического ряда
Номер патента: 415265
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Земл, Кочешков, Панов, Сюткина
МПК: C07F 3/10
Метки: полученияртутноорганических, ряда, соединенийароматического
...течение 2 час, Осадок диацетата ртути постепенно растворяется. Прозрачный раствор упаривают до 1/3 первоначального объема. Выпавший осадок отфильтровывают. Получают 5,26 г (80,8%) ацетата фенилртути с т. пл, 149 С. Эквивалент, определенный по уксусной кислоте; найдено 340; вычислено 336,6,П р и м е р 3. К раствору 1,86 г (0,0055 моль) ацетата фенилртути в 20 мл хлороформа прибавляют 1 г (0,0030 моль) диэтилдифенилолова в 20 мл хлороформа. Смесь для завершения реакции перемешивают в течение 3 час при температуре кипения хлороформа. Растворитель удаляют до 1/3 первоначального объема. Выпавший осадок отфильтровывают. Получают 1,56 г (80,0%) дифенилртути с т. пл, 124 С.П р и м е р 4. К раствору 1 г (0,0027 моль) диэтил ди-(п-толил) -олова в...
Способ получения кремнийфосфорсодержащихсоединений, содержащих кратную связь междуатомами фосфора и кремния
Номер патента: 415266
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Бугеренко, Матвенчева, Чернышев
МПК: C07F 7/08
Метки: кратную, кремнийфосфорсодержащихсоединений, кремния, междуатомами, связь, содержащих, фосфора
...о/: С 45,55, 45,67; Н 8,62, 8,77.Свн г 10 ЗР 51Вычислено, %: С 45,74; Н 8,96.ПМР-спектр соответствует транс - форме полученного вещества.20 П р и ме 1 р 7. В прибор, аналогичный описанному в примере 1, помещают 5,7 г Р - бромвинилтриметилсилана и 0,05 г %Сг. Смесьнагревают до 160 С и за 20 лин добавляют6,5 г а-тпенилдиэтоксифосфина.25 Реакционную массу выдерживают в течение30 мин при 160 - 170 С, постепенно отгоняя2,7 г бромистого этила. Остаток в колбе перегоняют и выделяют 5,4 г (579/о) кремнийфосфорсодержащего вещества формулы 30 51 СН=СНР .ъОС 2 Е 5 Предмет изобретения Способ плучения кремнийфосфорсодержащцх соединений, содержащих кратную связь между атомами фосфора и кремния, отличаю иийся тем, что, с целью упрощения...
Способ получениякремнийорганических соединений, содержащих азот и фосфор
Номер патента: 415267
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Бугеренко, Миронов, Миронова, Попов, Родионов, Шелуд
Метки: азот, получениякремнийорганических, содержащих, соединений, фосфор
...пропил- амид диэтилфосфорной кислоты (11)В реакционную колбу помещают 88,4 г (0,4 моля) 7-триэтоксисилилпропиламина и добавляют по каплям смесь 27,8 г (0,2 моля) диэтилфосфита с 31 г (0,2 моля) СС 14, После этого полученную смесь выдерживают при температуре 60 - 70 в течение 2 час, отфильтровывают образовавшийся солянокислый Т- триэтоксисилилпропиламин и разгоняют, Получают 50,5 г (70,0% от теоретического) соединения 11 с т. кип. 166 - 168 при 1 мм рт, ст. иО 1,4350,Найдено, %; С 42,10; Н 8,71; Я 7,45; Р 8,12.81 С 1 зНз 20 ОХР.Вычислено, %: С 42,25; Н 8,73; Я 7,60; Р 8,39.Спектры ПМР и ИК соответствуют соединению 11.П р,и м е р 3. М-Этоксидиметилсилилметиламид диэтилфосфорной кислоты (П 1),Из 22 г (0,2 моля) диметилфосфита,...
Способ получения аминоалкилалкоксисиланов
Номер патента: 415268
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Беликова, Вдовенко, Изобретени, Кривенко, Лившиц, Межерицкий, Олейник, Чирцов, Ямова
МПК: C07F 7/10
Метки: аминоалкилалкоксисиланов
...пном, Че рез 12 час температура в колбе поднимаетсядо 120 С. Выход аминопропилтриэтокспсплапа 23,9 г (60% )П р и м е р 6. Синтез проводят аналогичнопримеру 1 и с темп же количествамн реаген- О тов, но вместо уксусной кислоты берут 0,3 г415268 1Жо2 к ООайМгдоваонио а О) дсычД о асз ж - о а 5Ц а ,ооЭощ о ж офФ хоо фМИасоНазвание сокатализаторао Я в Предмет изобретения 10 11 12 13 Салициловая кислотаТо жеАскорбиновая кислотаТрифторуксусиаякислотаБензойная кислотаТрифторуксуснаякислотаАцетилацетоиПараальдегид 0,3 г0,15 г0,3 г0,3 мл 10,5 6,513,5 7 5750,25550 14 15 0,3 г0,3 мл 46 60 16 17 0,3 мл 0,3 мл 1314,5 5056,9 Составитель Э, Александрова Тсхред Т. УсковаРедактор Л. Новожилова Корректор В. Брыксина Заказ 1358/12 Изд.1262 Тираж 506...
Способ получения метилхлорсиланов
Номер патента: 415269
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Голубцов, Каменский, Пенский, Пономарев
МПК: C07F 7/12
Метки: метилхлорсиланов
...же условиях, но без добавления арилсилана конверсия трихлорсилана 53,2%, триметилхлорсилана 12,3 и 4% на прореагировавшие трихлорсилан,и триметилхлорсилан соответственно.П р и мер 2, В условиях примера 1 диспропорционируют смесь 4,6 г метилдихлорсилана и 4,4 г триметилхлорсилана в присутствии 3 г бензола и 1,2 г литийалюминийгидрида при 350 С в течение 45 мин, Конверсия метилдихлорсилана 88%, триметилхлорсилана 45%, выход диметилхлорсилана 36% и 33/о на прореагировавшие метилдихлорсилан и триметилхлорсилан соответственно.П р им е р 3. В условиях примера 2 диспропорционируют смесь 2,4 г трихлорсилана и 6,6 г триметилхлорсилана в присутствии 1,2 г кубового остатка от синтеза, описанного в примере 1, и 0,15 г хлористого алюминия,...
Способ получения ангидридов n-алкил (аралкил) пиперазинамидофосфорных кислот
Номер патента: 415270
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Джундубаев, Кожахметова, Портнова
МПК: C07F 9/22
Метки: n-алкил, ангидридов, аралкил, кислот, пиперазинамидофосфорных
...его в хлороформе и отфильтровывая выпадаюгций в осадок хлоргидрат триэтиламина.Выход очищенного ангидрида Л-амилпцперазинамидофосфорной кислоты 1,01 г (46,25%), т. пл. 82 С, растворим в хлороформе, нерастворим в бензоле, эфире.Найдено %С 58,94; Н 8,08; Х 12,44; Р 14,80.Вычислецо, во: С 58,25; Н 8,72; Х 1,84; Р 14,22.Молекулярный вес ангидрида амилпиперазинфосфорцой кислоты по методу Раста 250.Структурная формула Для подтверждения строения полученного соединения сняты ИК-спектры, которые содержат валецтные колебания в областях 1250 в 13 см в , 790 в 8 см-, 2960 - 2980 см-, 1460 сл-, свидетельствующие о наличии Р=О - группы, Р - Л-связц, мстцльцой и мстилецовой групп в алкцльном радикале.Пример 2. Ангидрид Л"-бецзцлпцпе р а з иц а м цдо...
Способ получения висмуторганических соединений
Номер патента: 415271
Опубликовано: 15.02.1974
МПК: C07F 9/94
Метки: висмуторганических, соединений
...йодпропионитрил подвергается электролизу в 3 н. серной кислоте.Выделено 2,5 г три- ф-циапэтил) -висмута.Выход по току 15,5 о , по веществу 82 о .Примечание: В примерах 1, 2, 3, 4 увеличение катодной плотности тока в 10 разснижает выход по току три-(-цианэтил) висмута на 5 - 7 .П р и м е р 5. В кагодное пространство загружают 60 г йодпропионитрила и 150 мл0,5 н. раствора перхлората натрия в ацетонитриле, в анодное пространство заливаютнасыщенный раствор перхлората натрия вацетонитриле, Электролиз ведут током 5 апри 35 С в течение 42 мин, 1-1 апряжение паэлектролизе 25 в. После опыта висмутовыйкатод уменьшился в весе на 6,4 г.Католит разбавляют пятикратным количеством воды, отделяют нижнии органическийслой, который после сушки замораживают...
Способ получения аллилкарбонилгалоидных комплексов палладия
Номер патента: 415272
Опубликовано: 15.02.1974
Авторы: Изобретени, Фишер
МПК: C07F 15/00
Метки: аллилкарбонилгалоидных, комплексов, палладия
...продувкой азота. Разделение продукта н другие операции также проводятся в инертной атмосфере. Прп этом промежуточные карбонильные соединения палладпя достаточно устойчивы и могут служить катализаторами для реакции кароонплированпя аллплгалопдов палладия. В часОсти, выделен такой промежуточный продукт состава РУССОС,При применении предлагасмого способа получения а, флилкар 00 пилгалоид 11 ых коп,ексов палладия могут оыть использованы имеюгцнсся лабораторпыс установки.П р и м е р 1. Получение аллилди- (хлорпалладий) -карбоппла,Суспензгпо 2,2 г РдС 2 в 150 мл С 1-120 Н и 1,8 мл СНзСОС 12 переешпьают магнитной к 1 ешалко В атмо: фере азота В теение 20 мпц. Затем вносят 2,3 г Сз 1-1 зРдС 1212 и пропускают слабый ток СО при постоянном...
401149
Номер патента: 401149
Опубликовано: 25.02.1974
МПК: C07F 7/02
Метки: 401149
...После 2 час перемешива ния соль пиридцца отфильтровывают. Фильтрат отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции и высупдивают хлористым кальцием. Растворитель удаляют отгонкой, оставшееся масло с содержанием 0,800 0 ОН-групп подвергают термической деполимеАвторыизобретения В. П. Давыдова, Г Изобретение относится к обновых органоциклосилоксановсановыми звеньями в цикле,быть использованы в производержащих полисилоксанов. Оские ариленсилоксаны общей АРИЛ ЕНСИЛОКСАНОВ15 го Составитель К. БилевичРедактор Т. Никольская Техред Т. Курилко Корректор Т, Добровольская Заказ 1773/1 Изд. Хо 573 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д....
Способ получения 1-ацил-2-диалкиламино-1, 3, 2 азаоксафосфолаиов или фосфоринанов
Номер патента: 416360
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Козлова, Мизрах, Полонска
МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584
Метки: 1-ацил-2-диалкиламино-1, азаоксафосфолаиов, фосфоринанов
...амидами карбоновых кислот, содержа 1 ццми во втором или третьем положении катому азота оксигруппу, при нагревании, например до 90 - 170 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.5 Реакция идет по416360 Предмет изобретения Составитель М. Коккинская Текред Е. БорисоваКорректор М. Лейзермаи Редактор Т, Ыагова Заказ 1636/13 Изд. ЛЪ 523 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 отделится около 70% расчетного количества диэтиламина (из расчета 2 моль диэтиламина на 1 моль взятого в реакцию гексаэтилтриамидофосфита). Удаляют в вакууме остатки диэтиламина и дважды перегоняют. Из 48,7 г...
Способ получения оловоорганических произвол и ых р алкоксиалкен-а-карбоновыхкислот
Номер патента: 416361
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Воронков, Иркутский, Сибирского, Чернова
МПК: C07F 7/22
Метки: алкоксиалкен-а-карбоновыхкислот, оловоорганических, произвол
...кислот этилецового или ацетиленового рядов, основацньш на реакции оловоорганической окиси или гидроокиси с соответствующей цепредельцой кислотой.Возможность введения в эту реакцию р-алкоксиалкен-а-карбоновых кислот це изучена.Предлагаемый способ аналогичен известному, но позволяет получить новые ценные соединения.Предлагается способ получения оловооргацических производных р-алкоксиалкец-а-карбоцовых кислот, формулы Я,ЬпОСОСН = СО(К) СНД", где К,К - алкил, К" - алкил, Н, заключающийся в том, что триалкилалкоксистаццан подвергают взаимодействию с алк- иц-карбоновой кислотой, при нагревании, например до 100 С с выделением целевого продукта известными приемами.Впервые удалось провести в одну стадию реакцию замещения водородного атома...
Способ получения а-гидразонофосфонатов
Номер патента: 416362
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Государственный, Завалишина, Зык, Коротеев, Ласкорин, Московский, Нифантьев, Ордена, Скороваров, Шаталов
МПК: C07F 9/40
Метки: а-гидразонофосфонатов
...- 15 мин наблюдается выделение белого кристаллического осадка. Через 3 час процесс заканчивается. Продукт фильтруют, промывают эфиром и сушат в вакуум-эксикаторе. Получают 8,0 г (88%) 0,0 - дифенилбензальгидразонофенилметилфосфоната. Т. пл. 136 - 138 С Кг 0,9 в системе гексан-диоксан-ацетонитрил (2:2:1), К 0,75 в системе гептан-диоксан-хлороформ416362 Составитель Э, Александрова Корректор А, Васильева Редактор Т. Шагова Техред Е. Борисова Заказ 2791/ Изд. М 9 933 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 при комнатной температуре. После отгонки эфира получают 6,0 г (83%) кристаллического осадка...
Способ полученияалкациклоалка)полиенилфосфонатов
Номер патента: 416363
Опубликовано: 25.02.1974
МПК: C07F 9/40
Метки: полученияалкациклоалка)полиенилфосфонатов
...н 1 )02;11(1) по;)псп 11,1 фос(1)ОПО Вых 1(псло с ; Всрдоустя)ОВ;)еп пой ст 1)гктурсй.П р п м с р 1. Диэ)окси-мстплпептадисп,3 ил фос(1 о: а -1.В 1 с,ьрсхгорлуо колоу в токе Яргопа за грлка 1:), 35 мл Яосолютпого д 11 этилового эфир Я, 0,8,5 г .; е алли 1 сско)лития и прпкапывают 8, - ; - г свс:(с;1 рсгпапного Оромбспзола в5 мл абссспс)поги Пэтп:,свого эфира. Затемк Образсзазшс.)1051 фСП;1 Л,)ПТП 10 ДООЯВ, 51 ОТ 0 20 г бромпстого этплтрпфспплфосфоппя п перемешиВ 210 т В тс 1 еппс 1,5 час. Прп эго;) фосфопиевая соль нацело растворяется. 15, полученном) трифон;лэтплпденфосфорану прпкапывают 1 О г д-О,О-,Пэтил(1)осфонпл 05-мстпл акролсппа, после чего реакционную мссу персмсВПВ 2101 з т 01(е ргспя 51 рп 36 В тс 11 еппе 1 час. ) лсе :...
Способ получения тетраалкиловых эфиров ортокремниевой кислоты
Номер патента: 416949
Опубликовано: 25.02.1974
Авторы: Вальтер, Вильхельм, Динамит, Иностранна, Иностранцы
МПК: C07F 7/04
Метки: кислоты, ортокремниевой, тетраалкиловых, эфиров
...при 1,62 кг/час конденсата, Реакцию 0 водить непрерывно бсз подвода тКорректор Е. Миронова Редактор О. Кузнецова Заказ 1469/14 Изд. К 516 Тираж 506 По;гги 1 сное Ц 11 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, М(-35, Раунская нао., д. 4 г 5Типограф)пя, ир. Сапунова, 2 01 сесываех 1 ый из Охладител 11 конденсат состоит из 86 вес. % 51(ОСНз)4 и приблизительно из4 вес. % метанола. Метанол заново вводят в прогесс. Выход сос гггвл 11 е 98% (95 - 100") по озношени 1 о к метанолу.После прекращения добавления суспснзпи кремния в метаноле температура жидкосги в реакцион 1 юм сосуде повышается в течение нссколькх минут до 121 С, выделения водорода не наблюдается.П р и м е р 2. Поступают...
417428
Номер патента: 417428
Опубликовано: 28.02.1974
МПК: C07F 9/32
Метки: 417428
...89 - 97%,Согласно способу 1-алкил-оксо-алкокси,4-азафосфоринац формулы где й и Йз - алкил,подвергают взаимодействию с галоидцым а клом формулы РдХ, где Й 2 - алкил, Х - галоид.Пример 1. Смесь 3,1 г (0,016 г-моль) 1 этил-оксо-этокси,4-азафосфоринана и5,0 г (0,03 г-моль) иодистого этила нагревают2 час прц 60 С. Избыток иодистого этила отгоняют и перекристаллизацией кристаллического остатка из бутацола получают 5,42 г(97% ) иоди стого 1,1-днэтил-оксо-этоксфосфапиперидиция с т. пл, 188 С.Найдено, %: Р 9,05; М 4,07; 1 33,30.СдН) М О,Р.Вычислено, %: Р 8,96; И 4,05; 1 36,4.П р и м е р 2. Аналогцчно указанному в примере 1 из 1,8 г (0,0105 г-моль) 1-метил-оксо 4-этокси,4-азафосфоринана и 3,2 г (0,019 гмоль) иодистого этила получают 3,3 г...
417429
Номер патента: 417429
Опубликовано: 28.02.1974
МПК: C07F 5/00
Метки: 417429
...ректификационной колонны.15 На фиг. 1 схематически изображена предлагаемая установка для синтеза и глубокой очистки трмет илгаллия.На фиг. 2 представлено в виде графиковраспределение концентрации разделяемых ве ществ с; по высоте колонны Н без добавки игексана; на фиг. 3 - то же, с добавкой и-гексана. (Заштрихованы площади, пропорциональные потере триметилгаллия при ректификационной очистке) .25 Предлагаемая установка содержит куб-реактор 1, промежуточный конденсатор 2, дозировочную емкость 3 для углеводорода, термометр 4, узел очистки 5 азота, барботер 6 с жидким галлием, буферную емкость 7 с азо том и приемники 8.Выход целевого продукта составляет 80%, чистота его (особо чистое) 17 - 3.П р и м е р. В куб-реактор 1 установки,...