C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 367107

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Владимирова, Любарска, Мельников

МПК: C07F 9/16

Метки: аминофенолов, сп(х, фосфорилированных

...87%, и" 1,5380, а 4" 1,1960.Найдено, %: М 4,06, 4,22, 8 9,65, 9,87, Р 8,92, 8,83.С 14 Н 22 М 04 РЬ.Вычислено, %: М 4,23, Ь 9,68, Р 9,35.Пример 4. 0,0 - Дибутил - 0 - (3-ацетиламинофенил) - тиофосфат.Аналогично примеру 1 из 6,7 г 3-ацетаминофенола, 9,8 г 0,0-дибутилхлортиофосфата и 5,7 г КгСОз получают 12,5 г желтого масла. Выход 87%, и" 1,5274, с," ,1,1508.Найдено, %: Х 407, 4,23, Ь 9,43, 9,19, Р 7,99, 8,21.С 16 Н 261 04 Р 5.Вычислено, %: М 3,90, Б 8,92, Р 8,62, Пример 5. 0,0 - Диметил - 0 - (3 - карбизопропоксиаминофенил) - тиофосфат.К суспензии 5 г 3-карбизопропоксиаминофенмята,натрия в 50 мл бензола прибавляют 4,2 г диметилхлортиофосфата и перемешивают 3 дня при комнатной температуре. Осадок отфильтровывают, бензольный слой...

Номер патента: 367108

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кремнева, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: йсесоюаная, нтно, тхкят-кая

...г (0,157 г люль) оэ-хлоргексилпзоцианата и 2,0 г (0,02 г лголь) триэтиламина, Затем постепенно повышают температуру реакцпонной смеси до 110 С в течение 2 час, Полученную аммониевую соль и-октилового эфира 1 ч- (то - хлоргексил) - карбамоилфосфоновойкислоты, т. пл. 86 С, растворяют в 500 лгл ацетона и добавляют последовательно 20 лгл концентрированной соляной кислоты и 2 л воды.Выпавший осадок отделяют на фильтре, промывают водой до нейтральной реакции и сушат в вакууме.Получено 50,0 г конечного продукта (88,0%от теоретического); т. пл. 58 С.Эквивалентный вес: найдено 365, вычпсно 355,8.Белое кристаллическое вещес Воримое в полярных растворителях г воримое в углеводородах,Найдено, %: С 51,02; Н 8,97 8,98; И 3,41,Сг 5 НзгОУРС 1С 50,62;...

Номер патента: 367109

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: замещенных, кислот, моноалкиловых, этанфосфоновых, эфиров

...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, " Эквивалентный вес (неводнос титрованиев метаноле), найдено 254; вычислено 247,274.Найдено, /о: С 53,07; Н 8,88; Р 13,04.С 1 Нв ОзМ Р.Вычислено, /,: С 53,42; Н 8,96; Р 12,53.П р и м е р 2. Получение 2-этилгексиловогоэфира р-карбоксиэтанфосфоновой кислоты.К смеси 10,0 г (0,0474 г-моль) аммониевойсоли 2-эгилгексилфосфита и 3,4 г(0,0474 г-моль) акриловой кислоты добавляют0,3 г перекиси бензола и нагревают 10 часпри 70 С, Реакционную массу растворяютв 100 мл хлороформа, промывают 150 мл 5/оного раствора соляной кислоты и водой донейтралыой реакции. Растворитель отгоняютпри нагревании и остаток сушат в вакууме.Получено 10,2 г конечного продукта.Выход 80,9/о, по 1,4460; с 14...

Номер патента: 367110

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Булгакова, Сокальска, Якшин

МПК: C07F 9/40

Метки: а-оксиалкилфосфоновых, кислот, моноалкиловых, эфиров

...например алкоголятов щелочных металлов, при 60 - 80 С.Исходные продукты можно получить этерификацией фосфорпстой кислоты спиртами с последующей обработкой моноалкилфосфп тов щелочами.Целевые продукты выделяют известнымиприемами. Выход 65 - 75%.П ри м е р 1. Получение 2-этилгсксиловогоэфира 1-бутил-оксипснтанфосфоновой кис лоты.Редактор Т. Никольская Техред Т. Миронова Заказ 529/14 Изд. Мя 1143 Тираж 523 Подписное ЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5(0,071 г-моль) дибутилкетона прикапываютраствор, полученный при растворении 0,33 гметаллического натрия в 15,9 г 2-этилгексанола, и нагревают 24 час при 70 С. Реакционную массу растворяют в 50 мл хлороформа,промывают...

Номер патента: 367111

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Грапов, Мельников, Михайлова

МПК: C07F 9/44

Метки: р-тиофосфорилированных, семикарбазидов

...Р Я.Вычислено, %: И 11,81; Я 9,01.Пример 2. К 3,74 г гидразида о-фенилметилтиофосфоновой кислоты в 100 мл безводного бензола по каплям прибавляют раствор 2,64 г метилизоцианата в бензоле и три капли триэтиламина при температуре 5 - 10 С. Смесь кипятят 2 час, отфильтровывают образовавшийся осадок и дважды перекристаллизовывают из спирта, Получают метилсемикарбазидо-о-фенилметилтиофосфонат, выход 89%, т. пл. 175 - 176 С,Найдено, /о. И 16,13; Я 12,83.С 9 Н 14 Кз 02 РЯ,Вычислено, %: Х 16,20; 3 12,36.П р и м е р 3. К раствору 6,8 г гидразида о-и-хлорфенилметилтиофосфоновой кислоты в безводном бензоле по каплям прибавляют при температуре 5 - 10 С раствор 4,41 г и-хлорфенилизоцианата в бензоле, кипятят смесь в течение 2 час. Образовавшийся...

Номер патента: 367112

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Камай, Союзная, Харрасова, Эррэ

МПК: C07F 9/40

Метки: алкил(арил)тиофосфоновых, кислот, эфироамидов

...523 ПодписноеЦЕПИ Комитата по делам изобретений н открытий прн Совете Министров СССРМосква, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, пр. П р ц м е р 2. Лццлцд ц-пропцлового эфираэтц,Тцофосфоцовой 1 гислоты.Получают по примеру 1 реакцией 3 г(0,02 г-лго,гь) кислого ц-пропилозого эфира этцлтцофосфоццстой кислоты с 1,3 г(0,02 г-,:оль) триэтиламина в среде 15 м,г четыреххлористого углерода.Выход 2,8 г (57,4 ого).Т. кцп, 118 - 120 С/2 мм рт. ст.; ио 1,5532;2 о 1,1217,Найдено, /о. С 54,62; Н 7,46; Р 12,96;5 49С,Н 18 ИСРЬВычислено, /о: С 54,30; Н 7,46; Р 12,73;М 5,76.П р и м е р 3. Фенцлгидразид н-пропиловогоэфира этплтцофосфоновой кислоты,Получают реакцией 3 г (0,02 г-,голгь) кислого ц-пропилового эфира этилтцофосфонистойкислоты с...

Номер патента: 367113

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/53

Метки: диарил, метакрилоилоксиалкилдиалкил, фосфиноксидов

...реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, по мещают раствор 9,65 г р-оксиэтилдиэтил-фиофиноксида в 150 лтл аосолютного эфира, 5,1 г пиридина и небольшое количество порошка меди в качестве ингибптора. Затем при непрерывном перемешивании и охлаждении реакци- Ю сппой смеси от - 10 до в 5 медленно прибавляют 6,72 г хлорангидрида метакрнловой кислоты, Реакционную смесь доводят до комнатной температуры и выдерживают 2 час при постоянном перемешивании. Осадок соляно- ЗО кислого пиридина отфильтровывают, промы367113 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Текред Т. МироноваКорректоры: Л, Чуркинаи Г, Запорожец Редактор Т. Никольская Заказ 477/14 Изд. 11 з 1132 Тираж 523...

Номер патента: 367131

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/04, C10M 137/14

Метки: 367131

...с и", ( 1,48 (дисперсия ир - ис(85)% 2,2Фракция ароматических углеводородов с и 148 153) %Фракция ароматических углеводородов с и" 1,53 - 1,56, % 28,3Фракция ароматических углеводородов с и 2 оо 1,56 - 1,59 % 2,3Смолы, % 1,6 Пример, В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, загружают 100 вес. ч. 1-ой ароматической фракции П ступени, включают мешалку, нагревают до 130 С, добавляют 0,3 вес. ч. серы в качестве катализатора и затем постепенно добавляют в атмосфере азота 15 вес. ч. пятисернистого фосфора в течение 1 час. Дальнейшие операции ведут в атмосфере азота. Смесь нагревают до 220 С в течение 3 час, перемешивают при 220 - 230 С в течение 5 час, затем разбавляют 50 вес, ч, минерального масла ИС, продувают азотом при...

Номер патента: 368267

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Жинкин, Семенова, Шестерикова

МПК: C07F 7/21

Метки: гексаметилциклотрисилазана

...и повьппеппых температур, например взаимное превращение полидиметилциклосилазанов.Однако этими методами нельзя достигнуть полного превращения октаметилциклотетрасилазана в гексаметилциклотрисилазан. Максимальный выход целевого продукта 50%.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и упрощение способа - достигается путем проведения каталитической перегруппировки октаметилциклотетрасилазана с ректификацией смеси при остаточном давлении 1 - 10 лл рт, ст. В качестве октаметилциклотетрасилазана можно использовать смесь, полученную прп аммонолизе диметилдихлорсилана,П р и м е р 1. В куб ректификацпонпой колонны (эффективность 17 теоретических тарелок) загружают 50 г октаметилциклотетрасилазана и 0,5 г (1% от веса силазана)...

Номер патента: 368269

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Миронов, Степина, Шир

МПК: C07F 7/12, C07F 7/22

Метки: бис-(силилалкил)ди-галогенстаннанов

...бис-(диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннан. Выход 55,6 г (57 на прореагировавшее олово).Найдено,: Я 11,65; Яп 26,50,С 4 гНз 4 багзоп С 1,Вычислено, /о. 8 12,53; си 26,48.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 100 юг, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, в токе азота загружают 10 г (0,084 г-атолг) порошкообразного олова, 35 г (0,21 мо,гь) а-хлорметилдиметилбутилсилана, 1,5 г (0,0057 моль) трифенилфосфина и 1 г (0,0023 лго,гь) четырехйодистого олова, перемешивают 3 час при 155 С и после обработки реакционной смеси, как в примере 1, выделяют 7,1 г (конверсия 29/о) олова и 2,1 г (19,3/о на прореагировавшее олово) бис - (диметилбутилсилилметил) - дихлорстаннана.Пр им ер 3. Аналогично примеру 1, 39,6 г (0,33...

Номер патента: 368270

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/08

Метки: ароматических, кремнийсодержащих, эфиров

...помещают около 1/10 смеси, приготовленной из 20,4 г аллилфенилового эфира и 25,5 г триэтоксисилана, н добавляют 0,15 льг 0,1 н.раствора Н 2 Р 1 С 1 б 6 НзО в изопропиловом спирте. Смесь нагревают до начала реакции и 20 затем в течение 4 час,прибавляют к ней оставшуюся смесь. К концу прибавления температура кипения реакционной смеси достигает 190 С. При разгонке выделяют 32 г (ть-феноксипропил)триэтоксисилана, т. кип. 116 - 25 118 С/1 лиг рт. ст., с 1 зп 1,0143, пап 1,4685,Выход 69% от теории. Найдено, %: С 60,78; Н 8,67; Я 9,56, СгбНзбОЬг.З 0 Вычислено, %: С 60,38; Н 8,77; Я 9,41.368270 20 Предмет изобретения П р и м е р 4. По методике примера 1 из25,6 г аллилового эфира о-крезола и 32,8 гтриэтоксисилана в присутствии 0,2 люл...

Номер патента: 368271

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Башкирава, Комаленкова, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: гетероциклических, кремнийсодержащих, непределбных, соединений

...контакт реагентов в течение40 сек, 1 олучают 50 г конденсата, в результате разгонки которого при атмосферном давлении выделяют 20,5 г четыреххлористого кремния, 3,9 г винилциклогексена и 21,7 г 1,1-дихлор-силациклопентена. Выход 95% (считая на исходный гексахлордисилан).Пример 5, В трубку по примеру 1, нагретую до 500 С, пропускают смесь 30,1 г(0,45 моль) изопрена и 40,35 г (0,15 моль)гексахлордисилана. Время контакта 30 сек.Получают 67,2 г конденсата, из которого после отгонки четыреххлористого кремния иисходного изопрена выделяют 24,4 г (выход98%) 1,1-дихлор - 3 - метил-силациклопентена. Т, кип, 156 в 1 С, п в 1,4784, с1,1199.Найдено, %: С 1 ддр,д, 43,0, 43,1,15Вычислено, %: С 1 идрод, 42,5Структура соединения...

Номер патента: 368272

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бирюкова, Корнеева, Скрипко

МПК: C07F 7/22

Метки: ариламинофеноксиуксусной, диалкилоловопроизводных, кислоты

...диметилформамиде и диметилсульфоксиде, при нагре вании растворимо в бензоле, четыреххлористом углероде и спиртах, не растворимо в воде и гексане.Примерп-фениламиноф30 Смесь 5,3 г368272 Предмет изобретения Составитель А, Прокофьев Редактор 3. Горбунова Техред Т. КурилкоКорректор О. Усова Заказ 620/14 Изд.177 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3а-фениламинофеноксиуксусной кислоты, 3,04 г (0,01 моль) дибутилдихлоролова и 40 лгл изопропилового спирта кипятят в колбе 6 час. Реакционную массу горячей отфильтровывают от выпавшего хлористого натрия, промывая последний на фильтре 20 мл горячего изопропилового спирта. Затем из...

Номер патента: 368274

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07C 157/05, C07F 9/22

Метки: n-фocфopил-n-p-(фocфohил, этилтиомочевины

...И-дибутоксифосфорил-Х-р - (0-2 - феноксиэтилметилфосфонил)- этилтиомочевины.К раствору 0,015 г-моль О-феноксиэтилметилфосфоновой кислоты в 20 м,г сухого бен зола при 20 С и перемешивании прибавляютраствор 0,015 г-мо.гь изотиоцианата дибутилфосфорной кислоты в 5 лтл бензола, перемешивают 1 час прп комнатной температуре н 2 час при 50 С, охлаждают до 20 С и при бавляют раствор 0,015 г-моль этиленимвна в3 мл бензола (охлаждение ледяной водой).После прибавления этиленимина перемешивают 1 час при комнатной температуре и 2 час при 40 - 45 С, отгоняют растворитель в ваку уме, создаваемом водоструйным насосом, иКРОВ"ОСНзСН,ЫНСжн - Р(ой")ОБ О Анализ, % го Брутто-формула найдено вычислено 4,7010,40 Бутил Метил СзоНззСзРтчзО,Рз 3...

Номер патента: 368275

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Близню, Кирилина, Стрельцов

МПК: C07C 157/00, C07F 9/40

Метки: всесрю, патентв9"тшг1и

...1 час при комнатной температуре и 2 час при ЗО 40 - 45 С, после чего отгоняют растворитель и368275 Таблица Вычислено, ОЕ Найдено, % формула С 1 зН 223 гОР 25 ч С,Н ИгОчгг 5 з С 1 еНгеМ 2 Оч Р 2 Бз 28,79 21,71 6,30 14,13 14,11 6,39 6,43 1,6315 1,5710 Метил То же 13,97 14,02 Бензил Метил Бензил То же 29,0 6,35 Этил 21,76 13,13 12,79 20,49 26,31 6,07 5,86 5,95 1,5650 1,6080 13,20 20,41 12,71 26,40 БутилБутилЭтилБутил С,е НгаХг О ьРг Бч С,.Н 22 М 20, Рг 5 С 1 з НгеИгОРгз то Нг ХгОРг 5; 5,75 14,58 22,29 6,71 0 1,5805 6,55 14,50 22,40 фенил фенил Метил Бензил То же 13,72 6,23 7,18 20,87 24,51 6,15 1,5720 1,5480 13,60 21,0 15,70 24,40 15,66 Этил 7,10 Этил 13,27 12,31 20,27 19,33 6,11 То же 1,5780 1,5620 5,95 13,20 5,60 12 40 ЭтилБутил 20,40...

Номер патента: 368276

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Камай, Мамаков

МПК: C07F 7/02, C07F 9/70

Метки: зфиров, мышьяка, тиокислот, трехвалентного, триалкоксисилилалкиловых

...растворителях, гидролизуются водой с разрывом связи кремний - кислород. Выход продуктов практически количественный. Продукты реакции не требуют очистки.П р и м е р. Получение ди Р- (триэтоксисилил) -этилового эфира этилдитиоарсонистой кислоты.К 4,0 г диэтилового эфира этиларсонистой кислоты прибавляют при перемешивании 9,25 г р-(триэтоксисилил)-этилмеркаптана, наблюдая небольшой разогрев смеси. Смесь нагревают до кипения, отгоняют образовавшийся этанол, нагревают остаток на водяной бане в вакууме для полного удаления этанола и затем анализируют, Выход 11,3 г (99,9%).Найдено, %: Аз 13,05; 13,00; Я 11,76; 11,60.С 18 Н 4 ЗАз 3251206.Вычислено, %: Аз 13,60; Я 1Аналогично синтезируют сочисленные в таблице.1204 Брутто-формула Название...

Номер патента: 368277

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Тют, Умилин

МПК: C07F 11/00

Метки: бисареновых, молибдена, разделения, смеси, я-комплексов

...не достигает 1 мм рт. ст,Предлагается способ, заключающийся в том, что смесь бисареновых л-комплексов молибдена очищают от ароматических углеводородов, известными, приемами и подвергают вакуумной дистилляции. Последнюю ведут преимущественно при давлении 5 10- - 8 10- мм рт, ст, и температуре до 90 - 110 С. зделение проводят в колонн снабженной выносным исп углеводородов.новых л-комплексов мо испаритель колонны и п гревании откачивают всю систему для удаления присутствующих в смеси ароматических углеводородов, которые не позволяют снизить давление в системе. Когда давление достигнет 5 величины порядка 110 в " лтм рт. ст., смесь разгоняют при температуре 92 в 1 С и давлении 5 10 -- 8 10 - 4 мм рт. ст. Орошение в колонне поддерживают...

Номер патента: 368753

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07D 333/04, C07F 9/54

Метки: солей, тенилфосфония, четвертичных

...обменной реакции четвертичных тенилфосфонийгалогенидов с солями щелочных металлов с другими анпонами.25 Пример 1. В раствор 249 г (1,5 г-моль)5-хлор-тенилхлорида в 1000 мл свободного от воды диэтплового эфира за 1 час при комнатной температуре добавляют при сильном размешивании 303 г (1,5 г-моль) три-и-бутил фосфпна. Через 20 лшн начинает образовы21 74 - 76 ф Показатель преломления определен при 20 С. ваться белый осадок. Выдерживают смесь 5 дней, отделяют и промывают безводным эфиром осадок, высушивают на воздухе и получают 386,5 г (707 е) 5-хлор-тенил-три-ибутилфосфонийхлорида, т. пл. 157 в 1 С.Соединения, полученные в примерах 2 - 13, перечислены в табл. 1. П р и м е р 14, 18,5 г (0,05 г-моль) хлорида...

Номер патента: 369123

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/12

Метки: дисилоксанов, нафтильными, силааценафтенильпыми, хлорсодержащих

...дипафтилдиметилдпхлордисилоксан. Выход 39/о.П р и м е р 3, Б прибор примера 1 помещают 80 г (0,26 моль) сх-нафтилфенцлдихлорсилана, 500 мл абсолютного эфира и 2 г хлоргидрата пиридица. При энергичном перемешивации при температуре +10" С прибавляют в течение 4 час раствор 2,5 г (0,14 моль) воды в 15 мл диоксана, Во время реакции и по окончании ее в течение 2 час реакционную смесь продувают сухим азотом. После отгонки эфира смесь разгоняют в вакууме. Выделено 2 г нафталина, 24 г (0,08 моль) исходного а-цафтилфенилдихлорсилаца и 20 г симметричного дицафтилдпфенилдпхлордисилоксана, Выход 28%, т. кип. 310 - 320 (2 мм рт. ст.), Продукт представляет собой очень вязкую жидкость, температура размягчения 80 С.Найдено, % С 68,08, 68,01; Н 4,54,...

Номер патента: 369124

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Арбузов, Визель, Вительинститут, Гини, Капустина, Муслинкин, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: а-замещенных, акрилатов, фосфоленгликольакрилатов

...53,09; Н 7,03; Р 12,69.Найдено МКп 61,65, Вычислено МКр 61,25, П р и м е р 2, К раствору 13 г (0,1 г моль) гликольмонометакрилата и 10,1 г (0,1 г моль) триэтиламина в 200 м.г сухого серного эфира в присутствии 0,05 г полухлористой меди при температуре от - 5 до - 10 С и перемешивании приливают по каплям раствор 13,6 г (0,1 г моль) 1-хлор-оксофосфоленав 15 лгл сухого метиленхлорида. По окончании прикапывания реакционную массу перемешивают при комнатной температуре в течение 3 час. Выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме, Из остатка после упаривания двухкратной перегонкой в вакууме в присутствии полухлористой меди получают 15 г (около 67% от теоретического) бесцветной легкоподвижной...

Номер патента: 369125

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вител, Гаврилова

МПК: C07F 9/40

Метки: ссср

...- диоксолан подвергают кислотному алкоголизу в среде органического растворителя, например, диоксана при кипячении реакционной смеси.Для алкоголиза желательноспирт с радикалом, аналогичным рфосфонового фрагмента.Исходный 4-метил-фосфонметил,3-диоксолан может быть получен присоединением дцалкцлфосфцтов к дцвиниловым эфирам гемдиолов в присутствии динитрила цзомасляной кислоты при нагревании до 65 - 75 С,П р и м е р 1. 3 г 2-метцл-метил-(диметцлфосфонметцл) -1,3-дцоксолана, 15 г метанола ц 15 - 20 капель НС 1 в дцоксане кипятят 7 - 10 час. После отгонкц метанола с дцметцлацеталем получают 2,5 г (96%) О,О-диметцл,3-дцоксцбутилфосфоната, высушенного в ваку уме; д 2 то 1,2607; пх 1,4631; МКшт. 43,30, ,Ч К.,;-43,90,Найдено, %: С 35,81; Н...

Номер патента: 369126

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батырь, Булгак

МПК: C07F 15/02

Метки: диоксиминов, железа, трехвалентного

...способ можно использовать для синтеза большого класса соединений указанного типа, многие из которымогут оказаться физиологически активными соедпце- ЦИ 51 МИ.П р и м е р 1. Вис-дцметилглиоксим;1 то(дц) цикотинамид железа 1 П) распределяют тонким слоем цд часовом стекле, помещают в эксцкдтор цад коццецтрированноц НгЯО; и со. зддют умере 1 шую атмосферу сухого хлора. Через несколько часов вещество из коричневого преврдщдетс в синее. Вь 1 од количественцыи, Анализ показал состав ге (С 4 Н,%0 г). (С.;Н,Х соединение 1 ц таблице)5,949,67 3,83 11,88 16,65 1,14 5,89 50,65 3,831,826,8 гд)Зд 1ь Фиол с т ов о - коринисый, и)с сти 1 т о л ь. иыс пла- стинки Составитель О, СмирноваТскрсл Т. Ускова Коррск)ор Е. Талалаева Резак)ор Е....

Номер патента: 370210

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 13/00, C07F 7/08

Метки: органосилилциклопентадиенил, трикарбонилмарганца

...тетрагндрофурана,П р и м е р 1. Синтез трнметнлсилицилциклопентадиенилтрикарбонилмарганца.К раствору 42,8 г ЦТМ в 500 лги тетрягпдрофурана (ТГФ) при минус 45 - 50 С в атмосфере азота медленно прибавляют раствор 0,21 лголь бутнллития в 300 лгл абсолютного эфира. Реакционную смесь выдерживают приПредмет изобретения Составитель К. Билевич Техред Т. КурилкоРедактор О. Кузнецова Корректор С, Сатагулова Заказ 1097/5 Изд,252 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр Сапунова, 2 3той же температуре 1 час, затем к ней медленно приливают раствор 22,78 г триметилхлорсилана в 25 лл абсолютного ТГФ и выдерживают в течение 2 час при минус 45 С,...

Номер патента: 370211

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/06

Метки: алкил(арил, аминосульфинилфосфорных, кислот, моноэфиров

...эквивалентным коливом минеральной кислоты, например солили серной, и целевой продукт выделяю10 вестными приемами,Процесс желательно проводить в присвии щелочных катализаторов, например аголятов щелочных металлов, при 60 - 70П р и м е р. Получение 2-этилгексило15 эфира Х-фениламиносульфинплфосфокислоты.смеси 100 00474 г моль аммон К г (, ) иевойсоли 2-этилгексилфосфористой кислоты и 6,58 г (0,474 г моль) фенилсульфиниламина 20 прикапывают при перемешивании и комнатной температуре 2-этилгексилат натрия, полученный при растворении 0,22 г металлического натрия в 10,6 г 2-этилгексанола. Образовавшуюся смесь нагревают при перемешива нии и при 60 - 70 С в течении 20 час. Послеохлаждения к реакционной массе добавляют насыщенный раствор едкого...

Номер патента: 370212

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/50

Метки: арилэтинилфосфинов, третичных

...при комнатной температуре. Полученный раствор обрабатывают 25%-ной гидроокисью аммония,органические продукты хроматографируют наокиси алюминия, выделяют 1,5 г кристалли 25 ческого вещества, которое экстрагируют петролейным эфиром. Получают 0,82 г (выход41%) и-нитрофенилацетилена и 0,3 г (выход15%) фенил-бис-(и-нитрофенилэтинил) фосфина, т. пл, 164,5 в 1 С. ИК-спектр, см-. 159530 и 1350 (ИО 2); 2200 (С=С),330212 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Редактор О. Кузнецова Техред Е, Борисова Корректор Е. ДенисоваЗаказ 674/8 Изд. М 276 Тираж 623 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж.35, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 65,55; Н 3,70; И...

Номер патента: 370780

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Иностранцы, Томас

МПК: C07F 5/02

Метки: борорганических, производных

...70 С. Смесь перемешивают при этой температуре, 20 мин и в полученный раствор 3-бром-тиениллитня вводят эфирный 20 раствор диизобутилового эфира (4-метилтиенил)-бориновой кислоты. Массу перемешивают 20 мин при - 70 С и затем 1 час при 25 С. Смесь охлаждают до - 20 С и приливают 30 мл 2 н. соляной кислоты.25 Эфирный слой отделяют, промывают водой исушат. Эфир упаривают, получают изобутиловый эфир (4-метил-тиенил) - (3-бром- тиенил)бориновой кислоты в виде масла.Используемые в качестве исходных при по лучении соединений 1 - 12, 15 и 17 изобутилборинаты получают аналогично, но вместо 3-метилтиофена берут для синтеза соединений 1 - 11 2-йодтиофен, для синтеза соединения 12 - 2-хлор-йодтиофен, а для синтеза 35 соединений 15 и 17 -...

Номер патента: 371211

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ахметжанов, Волков, Нестеренко, Перель

МПК: C07C 303/32, C07C 309/01, C07F 3/00 ...

Метки: бариевых, солей, средних, стронциевых, сульфокарбоновб

...до постоянноговеса при 105 С. Получают 3,3550 г (99,9%)средней бариевой соли а-сульфопальмитиновой кислоты,Найдено, %: Ва 28,8.С 1 еНзоВ а 055.Вычислено, %: Ва 29,1,371211 20 Предмет изобретения Составитель Т. ТитоваТехред А. Камышникова Корректор Г. Запорожец Редактор Л. Герасимова Заказ 1324/6 Изд,1216 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Ргушская наб., д. 4/Б Типография, пр. Сапунова, 2 В фильтрате найдено 14,25 ммоль соляной кислоты.П р и м е р 2. К 2,4392 г хлорида стронция, растворенного в 50 мл воды, при интенсивном перемешивании и температуре 90 С добавляют 3,8771 г (10,2 ммоль) а-сульфокарбоновых кислот, полученных на основе синтетических жирных кислот фракции...

Номер патента: 371236

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Баратова, Карлин, Милешкевич

МПК: C07F 7/21

Метки: алкоксисодержащих, циклотрисилоксанов

...находящих применение в различных областях техники, например авиационной, электронике, приборостроении.Известен способ получения циклотрисилоксана путем взаимодействия диорганодихлорсилана, например метилнафтилдихлорсилана, стетраметилдисилоксандиолом,3 в органическом растворителе в присутствии органического основания при температуре реакции 0 - 10 С,Таким способом получают лишь циклотрисилоксаны с метпльными и нафтильными радикалами у атомов кремния.На основе этих соединений не могут бытьполучены сплоксановые полимеры с реакционпоспособными группами в боковой цепи.Целью предлагаемого изобретения явиласьразработка способа получения алкоксисодерхкащих циклотрисилоксанов.Сущность предлагаемого изобретения заключается в том, что...

Номер патента: 371237

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Бугеренко, Матвеичева, Чернышев

МПК: C07F 9/52

Метки: 10-дигидродибенз(ь, 5-хлор-5, фосфорина

...20 С реактив Грццьяра,приготовленный из 13,2 г магния ц 94 го-бромтолуола в 500 лтл абс. эфира. Послеприбавления реактива Грццьяра, приливают39,5 г пиридцна и оставляют ца ночь прц комнатной температуре В атмосфере азота. 11 аследующий день осадок отделяют. Из фцльтрата отгоняют эфир и остаток перегоняют ввакууме, Получают 76 г о-толцлфецилхлор 20 фосфина; т, кип, 154 - 158 С (3 лтм рт, ст,), Выход 65%.П р и м ер. Через пустотелую кварцевуютрубку диаметром 30 л,лт ц длиной 550 мм, нагретую до 600 С, пропускают в токе азот 125 62 г о-толилфенилхлорфосфина со скоростью,обеспечивающей время пребывания паров взоне реакции 15 - 20 сек. Получают 5 г конденсата коричневого цвета, пз которого перегонкой в вакууме выделяют 21,3 г фракции с30 т,...

Номер патента: 371238

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Грибов, Зорина, Козыркин

МПК: C07F 5/00, C07F 9/70

Метки: координационных, соединений

...секим соединением элементы пятой или 1 пестой группы, с выделением це левого продукта известными приемами.Способ прост и удобен в работе, не требуетспециального оборудования, легко управляем и выход продукта приближается к количественному.лгыллпйтриВ реакционную колбу обьемом 50 слз, заполненную инертным газом, помещают 3,66 г(0,02 люль) эфпрата триметилгаллия и туда 25 же постепенно добавляют 3,24 г (0,02 моль)триэтилмышьяка. Медленно отгоняют диэтиловый эфир 1,48 г, образовавшийся в результате координации триметилгаллия с триэтилмышьяком. Затем из реакционной колбы пере гоняют полученное координационное соединеКорректор Е, Миронова Редактор Л, Герасимова Заказ 1946 Изд.1221 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...