C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 166027

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовский

МПК: C07F 9/50

Метки: оксиэтилдиалкилфосфинов, р-оксиэтилалкилфосфинов

...с и э т и лм етил фо с фи н а. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром, помещают в атмосфере азота 26,7 г 10,34 мо,гь) р-оксиэтилфосфина. При температуре около 50 С и интенсивном перемешивании прибавляют из капельной воронки йодистый метил.Температуру реакционной смеси поддержи. вают в интервале 50 - 52 С, охлаждая время от времени колбу снаружи льдом.В течение часа таким образом до 51,1 г (0,36 мо,гь) йодистого метила, з акционную смесь перемешивают в0,5 час при комнатной температурепри нагревании до 50 С,В результате реакции образуется йодистый илфосфоний в виде мутной вяз- К этой смеси добавляют 40 мл ра и приливают по каплям раст- %-ного едкого кали 10,411 мо гь...

Номер патента: 166028

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вильданов, Воесп, Левитан, Нифантьев

МПК: C07F 9/08

Метки: кислоты, моноалкиловых, эфировфосфорноватистой

...выхода целевого продукта 5 и упрощения способа предлагается получать моноалкиловые эфиры фосфорноватистой кислоты путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты со спиртами при нагревании с азеотропной отгонкой воды.10П р и м е р. В колбу, снабженную насадкой Дина-Старка, помещают 12,4 г фосфорноватистой кислоты, 6,45 г гексилового спирта, 7 мл бензола и 0,3 г хлористого цинка. Содержимое колбы нагревают в токе инертного га за при 110 С до выделения вычисленного количества воды (примерно в течение 15 час и затем еще 2 час). Реакционный продукт промывают 3 - 4 раза водой (около 20 мл) и сушат азеотропно бензолом, под конец выдержи вая 1 час при 100 С/10 мм, Выход моногексилгипофосфита 8 г (85%), п 1,4530. Найдено, /ОВычислено,С 6 Н 15 Р...

Номер патента: 166029

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/06

Метки: 166029

...и 0,1 г,оль Х-дхлорфосфинил-Х- арил-С-хлорфорхГамидипа. РеакциопнуГО смесь перемешивают при 20"-С 3 час и оставляют при 20 20=С на 12 час. Выделившийся осадок соляпокислого триэтпламина отфильтровывают, бепзол отоняют в вакууме.Остается Х-диароксифосфипилХ-арил-О- арилизомочевина, которая при обработке пет 25 ролейным эфиром кристаллизуется. Пример(" спфосфичевп ны.К раствору 0,3 г зОль абсолютного спирта в 100 лл бензола при охлаждении ледяной водой прибавляют 0,3 г гяоль триэтнламина и 0,1 г л:оль М-дихлорфосфинил-Х-арпа-С-хлорформамидипа. Смесь перемешивают 2 час и оставляют при 20 С на 2 час. Выделившийся осадок соляпокислого триэтиламина отфильтровывают, бепзол отгоняют в вакууме. В остат ке...

Номер патента: 166030

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Айрапет, Завлин, Рогачева, Соколовский

МПК: C07F 9/32

Метки: з-аминоэтилового, кислоты, хлорэтилфенилфосфиновой, эфирар

...литературе не описаны и являются новыми.р-аминоэтиловый эфир р-хлорэтплфенилфосфиновой кислоты может быть использован в качестве исходного мономера для получения новых фосфорсодержащих полимеров.Предлагается способ получения р-амино. этилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты, заключающийся во взаимодействии хлорангидрида р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты с этаноламином в среде серного эфира. Из полученного при этом хлоргидрата р-аминоэтилового эфира Р-хлорэтилфепилфосфиновой кислоты выделяют целевой продукт с помощью алкоголята натрия.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и воронкой, помещают 6,1 г (0,1 люль) этаноламина в 50 мл абс. серного эфира и к нему в течение 1 - 1,5 час. приливают...

Номер патента: 166031

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/09, C07F 9/40

Метки: 166031

...этерификацией по месту раскрытия цикла пентаэритритом, имеющимся в избытке в реакционной сме си. В результате плав обогащается соединениями типа полиолов А или В (60 - 70%).Полученные полиолы представляют собойрастворимые в полярных соединениях масло- образные или полутвердые продукты, медлен- ЗО ни гидролизующиеся в нейтральной или слабо166031 Предмет изобретения Составитель И. Штубер Корректор Т. В, Муллина Техред Л, К. Ткаченко Редактор П. Струве Заказ 3017/8 Тираж б 25 Формат бум. 60 К 90/в Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр, Серова. д. 4Типография, пр, Сапунова, 2 кислой среде, легко ацилирующиеся по свободным гидроксильным группам с...

Номер патента: 166312

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Азизов, Хакимов

МПК: A61K 51/04, C01G 51/00, C07F 15/06 ...

Метки: кобалы-30, препарата

...добавляют к нему раствор 68,2 г 10 шестиводного хлористого кобальта в 100 лигводы со скоростью 2 капли в 1 сек, Перемешивание продолжают еще 5 - 10 лгин и от.фильтровывают выпавший мелкокристаллический осадок препарата на воронке Бюхнера.15 После промывки препарата водой (до отрицательной реакции на хлор-ион), спиртом (3 раза по 50 лгл) и эфиром (3 раза по 50 лг г) его сушат на воздухе, Выход почти количественный. способа заклюца. щелочной среде с раствором со 20ПредметСпособ получениотличающийсялочной среде подве25 раствором соли коба обретени Подписная группа4 д Изобретение относится к способам получения препарата кобальт, используемого для лечения лейкопении.Сущность предлагаемогоется в том, что метионин вподвергают...

Номер патента: 166335

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Крохв

МПК: C07F 9/70, C25B 3/00

Метки: арсониевых, низкомолекулярных, соединений, четвертичных

Номер патента: 166336

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Бабарэ, Наметкин, Чернышева

МПК: C07F 17/02

Метки: кремнийорганических, производных, ферроцена

...целью расширения сырьевой базы предложен способ получения кремнийорганическнх производных ферроцена путем взаимодействия ферроцена с галоидорганосиланами гри нагревании до 250 в 3 С и давлении 20 - 60 атм с последующей обработкой полученного продукта магнийбромэтилом.П р и м е р 1, 18,6 г (0,1 моль) ферроцена и92 г (0,8 могь) метилдихлорсилана загружают в автоклав емкостью 0,5 л и нагревают 6 час при температуре 310 вС.После отгонки непрореагировавшего метилдихлорсилана реакционную смесь вводят в ракцию магнийорганического синтеза с этилмагнийбромидом для замены хлора этильным радикалом.Вакуумной разгонкой выделено:9,7 г 1 - 1 г бис- (метилдиэтилсилил) -ферро (выход 25%); мол. вес: вычислено 386, дено 360, 379;по 1,5339; сРО...

Номер патента: 166337

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/08

Метки: триалкилэтинилсиланов

...г (0,565 г атома) т ного металлического натрия или анизола. Затем при пе держимое колбы насыщают температуре 95 - 97 С до по ния натрия в белый порошок лен, После этого при комнат и энергичном перемешивани каплям 0,85 глголь трисфосфата, приготовленного из гидрида и гексаметилдисил илэтинилсилана. колбу емкостью холодильником, льной воронкой, ввода газа поменко раздроблен- в 250 мл ксилола ремешивании соацетиленом при лного превраще - натрийацетиной температуре и прибавляют по триметилсилил)- фосфорного анксапа или из Г 1 р и м е р 3, Синтез триэтилэтинилсилана. Аналогично нз 0,5 г моль натрийацетилена и 0,75 г люль трис-(триэтилсилил) -фосфата получают 46 г (71%) триэтилэтинилсилана с т. кпп, 137,5 (735 млг); п 1,4315; д 4 щ 0,7876,...

Номер патента: 166338

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Голубцов, Жигач, Организаци, Сир, Соловьев, Шапатин

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12

Метки: декабориненорганогалоген-силапов

...33,8 35,7 38,5 878 9,38 7,77 10,07 9,5 б7 На) Н (С СНВгоНга) ИДБ - изопропилдекабориненовая группаф Определено с серебром при сжигании.в Определено титрованием со щелочью. ри меч ан редм изобре ия а, отличающи ия способа, в нена использ ый подвергаю м, что, с целью тве производных алкенилдекабор имодействию с ся текачесуютт вза инеи още абор отор нен идписная группас присоединением заявкиИзвестен способ получения декабориненорганогалогенсиланов путем взаимодействия диметилдекабориненов с органогалоидсиланами.Предложено получать декабориненгалогенсиланы взаимодействием алкенилдекаборине на с гидридоргано- или гидридгалоидсиланами при нагревании до 150 - 300 как в присутствии катализатора, так и без него, Новый способ проще известного.П р...

Номер патента: 166339

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Крохв, Пдт

МПК: C07F 9/54, C25B 3/00

Метки: иизкомолекулярных, соединений, фосфониевых, четвертичных

...с цеоргаш) ческими солями или гидроокцсями щелочных 1 металлов в трехкамерцом электролизсре с катиоцообмеццой и аниоцообмеццыми мембранами,Б ацодиое пространство залцвается раствор исходной четвертцчцой фосфоциецоц соли, в 1 катодпое - раствор цеоргацического соедицеиия, ациоп которого желательно иметь в коцешом фосфоциевом сое,цц)еции, в срс- июю камеру - дистиллировапцая вода. Чегвертичные фосфоииевые катиоцы свободцо 2 проходят через катиоиообмеццую мембрану в среднюю камеру, где удерживаются апиоцообменной мембраной. Ациоцы через аиио ообменную мембрану проходят в среднюю камеру из катодцого пространства и дают цеоб ходимое четвертичное фосфоциевое соедиценце. ния когорои в ацолит поддерживают раствор цасыщеццым до конца...

Номер патента: 166341

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гупало, Земл

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкиламиноалкилтрйтиофосфорных, кислот, полных, эфиров

...изобретения Подписная гругга44 Предложен спосоо получения полных эфиров о-диалкиламнноалкилтритиофосфорных кислот путем взаимодействия солей диалкиламиноалкилтритиофосфорных кислот с соединениями, содержащими подвижный галонд, при нагревании до 35 - 60 С,Предложенный способ и получаемые соединения являются новым 4. Они могут быть использованы в качеств физиологически активных веществ,Пример. К 13,4 г ,04 моль) дикалиевой соли о-диалкиламиноалкилтритиофосфорной кислоты прибавляют 27,2 г (0,16 моль) йодистого пропила. Смесь нагревают с обратным холодильником при температуре 43 - 45 С на протякенни 3 - 3,5 гас. Осадок отфильтровывают и промывают абсолютным эфиром. Из фильтрата в вакууме водоструйного насоса удаляют эфир и избыток...

Номер патента: 166340

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/22

Метки: 166340

...2 о вл еа ч Й с рргЙа Рд створитель для перекри- сталлиза- ЦИИ Внешний о Ж 41эег Ха Т. пл.,Брутто формулавид продукта Эфир Призмы Этанол ЭфирЭтанол Пластины Метанол Призмы Эфир Призмы В Иглы Призмы10 фильтровывают (выход 100%), бензол отгоняют в вакууме, В остатке получают Я-дифенил.фосфоноЧ-арил-Х"-арилгуанндин в виде густой бесцветной жидкости или кристалличе.ского вещества. Жидкость очищают много кратным переосаждением из бензольных растворов петролейным эфиром.Свойства К-дифенилфосфоно-Х-арил-М"- ар 1 ипгуанндинов - АГИН = ЯРО (ОС,Н,) ДЖАНК приведены в табл. 3. П р и м е р 3. Получение И-диарилфосфоно- Я-арил-И"- арилгуанидинов,К раствору 0,01 гмоль ароматического амина 0,01 гллоль триэтиламина в 70 мл бензола при охлаждении...

Номер патента: 166342

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вовси, Гаврилин, Осесоюз

МПК: C07F 9/32

Метки: «-оксиалкилфосфиновыхкислот, зфйров

...й температуре на иная масса полталлическпй продаляют трнэтилаад серной кислоимеет т. пл. 92 - г,осчгисная сругггга Л 4 Известен способ получения эфиров а.оксиалкилфоофиновых кислот взаимодействиемдиалкилфосфористых кислот с альдегидамин катонами в присутствии алкоголятов щелочных металлов, При этом способе продукты 5конденсации иногда получаются с очень низким выходом, При взаимодействии дибутили диизобутилфосфористых кислот с кротоновым альдегидом продукты присоединения выделить не удалось. 10С целью повышения степени чистоты и выхода продукта предложен способ полученияэфиров а-оксиалкилфосфиновых кислот, в котором в качестве катализаторов применяюттретичные амины. 15Способ состоит в том, что взаимодействиедиалкилфосфористых...

Номер патента: 166343

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Деркач, Иванова, Институт, Штепанек

МПК: C07F 9/02

Метки: изоцианатов, фосфора

...ь 2 г лоль ц 11 аДля получеш 1 я алкиловыхиатофосфорпой кислоты пахлоруретапа необходимо бркилдихлорфосфита. изоцпапа гопсоединений овым эфиром лоты.щийся в том, фосфора под- -дихлоруретадп- аледмет пзооретепп 1 оль М,1 Ч-Диперем:шива- прибавляют сил-, диариядиар 1 лхлорреакцпо 11 уо 0-С. Раствопяют в вакупй изоциа 1 ат 1. Способ получепия изоцпанатовпа основе соед 1 шений трехвалептпогра, отличающийся тем, что, с црощепия способа, соединения трехвфосфора подвергают взапмодействхлоруретанамп при охлаждении,2. Способ по и. 1, о т л и ч а ю ш ичто охлаж,1 сп 11 с веда т до О 21. фора сфо- упного Д 11 Фос о Ф елы леи о Подписчая гру 1 гпа М 4 Известен способ получепияфосфора путем взаимодействиятрехвалептого фосфора с...

Номер патента: 166344

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Близнюк, Ивершина, Коломиец

МПК: C07F 3/10, C07F 9/09, C07F 9/40 ...

Метки: моноалкилфосфиновыхкислот, моноидиалкилфосфорных, солей, этилртутных

...качестве пестицидов.Пример.Получение этилмеркурдибутилфосфата. К раствору 0,1 г хгогь диэтилртути в 50 хгг петролейного эфира при перемешивании прибавляют в течение 30 - 40 агин раствор 0,1 г мо,гь дибутилфосфата в 50 мл петролейного эфира, поддерживая температуру реакционной массы около 50 С. Смесь выдерзкивают при той же температуре до прекращения выделения этана (собран в газометре с теоретическим выходом), в вакууме отгоняют растворитель и в остатке получают продукт в виде прозрачной жидкости, с 1,1 - 1,5320, по = 1,4612.Найдено, %; Нд 45,8.Вычислено, %: Нд 45,8.СгоН 201 НдР,Получение этилмеркурдиоктилфосфата. Получен аналогично синтезу этилмеркурдибутилфосфата из 0,1 г моль диоктилфосфата и 0,1 г моль диэтилртути, Прозрачная...

Номер патента: 166345

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Завлин, Мошкин, Рубцова, Соколовский, Шнер

МПК: C07F 9/24

Метки: n-ehc-(p-okch3thjl)-р

...полиэфи- кислоты в растворе аос. спирта обрабатываров и полиуретанов, ют алкоголятом натрия, приготовленным изПредложен способ получения фосфорсодер,92 г натрия в 25 мл абс. спирта. Раствор отжащего гликоля11 бЬтс-(3-оксиэтил)-В- деляют от выпавшей поваренной соли и выаминоэтилового эфира дифенилфосфорной 10 паривают. В остатке получают Н-бнс-(Ь-оксикислоты, заключающийся в действии диэтано- этил)таминоэтиловый эфир дифенилфосфорламина на дифенил-З-хлорэтилфосфат. Из ной кислоты. Выход 50%. полученного хлоргидрата свободное основа- Температура кипения с разл. 167 С ние выделяют с помощью алкоголята натрия (1,2 мм рт. ст); п 1,5192. в спиртовом растворе с выходом 500/0 от тео Найдено, 0/0; р 8,15, 8,25; Ы 5356 ретического. С 18 Н 24...

Номер патента: 166356

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Артемкина, Березовский, Хомутова, Шлимович

МПК: A61K 31/525, A61P 27/02, C07F 9/09 ...

Метки: натрия, рибофлавип-5-фосфата

...едкого патра до рН 5,1 - 5,2, Очистку полученного препарата производят фракционированным отделением примесей при упариванииконцентрированного раствора.Пример. К 160 мл хлорокиси фосфора приперемешивании и охлаждении в течение 1 час5 приливают 140 мл безводного метиловогоспирта, поддерживая температуру 16 - 24 С.Перемешивание при комнатной температурепродолжают еще 20 час, после чего к полученному диметилфосфохлоридату прибавляют0 50 г рибофлавина и нагревают 1 час при 40 -45 С. Затем смесь охлаждают, осторожно приперемешивапии разлагают избыток фосфорилирующей смеси 120 мл воды, нагревают 1 час при 60 - 65 С, охлаждают,5 прибавляют 1000 мл и. бутилового спиртаи оставляют для кристаллизации на 14 часпри 0 - 3 С. Получают 54 г...

Номер патента: 166551

Опубликовано: 01.01.1964

Автор: Санин

МПК: A01N 57/12, C07F 9/16

Метки: 0-диэтил-5-трихлорпентилдитиофосфата, дэфола

...102 кг тетрахлорпентана. Образовавшийся трихлорпентилдиэтилдитиофосфат отделяют от хлористого натрия обработкой водой.2 в гвПолучают 100 кг препарата; по 1,5135; 44 10 1,2843,Предмет изобретения 15 Способ полпентилдитиофо ствием диэтил ного алкила, о получения пр 20 черепашкой игалоидного ал Подписная группа22 Известно применение различных производных дитиофосфорной кислоты в качестве препаратов для борьбы с вредителями растений,Предложен способ получения О,О-диэтилового-Я-трихлорпентилового эфира дитиофосфорной кислоты в качестве препаратов для борьбы с вредителями растений.Предложен способ получения О,О-диэтилов ого-Я-трихлорпентилового эфира дитиофосфорной кислоты (Дэфола) . О,О-Диэтил-Я- трихлорпентилдитиофосфата получают...

Номер патента: 166681

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/50

Метки: 166681

...го тр димети гию с б ххлори п ип Подписная группаИзвестно получение диметилфенилфосфина взаимодействием фенилдихлорфосфина с магниййодметилом. Указанный способ не искл о- ЧаЕТ НЕООХОДИМОСТИ ПРИМСНРНИЯ ТРУДНОДОСТУ 11- пого продукта - магниййодметила. 5Для упрощения способа предлагается диметилхлорфосфин подвергать взаимодействию с бензолом в присутствии безводного треххлористого алюминия.Диметилхлорфосфин подвергают взаимодей счвию с бензолом ь присутствии безводно. о треххлористого алюминия при 30 - 40 С. Затем смесь перемешивьнот при 70 - 80 С в течение 12 час и образовавшийся комплекс разлагают концентрированной щелочью. Полу ченную реакционную массу обрабатывают эфиром, которь, , после высушивания экстракта сульфатом...

Номер патента: 166682

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Биол, Гефтер, Милешкевич, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: 166682

...133 С/ 20. редмет изооретепп Способ получения полны.; трпалкилсплпловык эфиров оксиметилфосфпповой кислоты, ог лссчаюисийся тем, что оксиметилфосфиновуюкислоту подвергают взаимодсйствио с крсмнийорганическими соединениями, содержащими связь Я - Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании. Подсгисная грссппа ЛВ Предложенный способ отличается тем, что оксиметилфосфиновую кислоту подвергают взаимодействию с кремнийорганическими соединениями, содержащими связь Я - Н, в присутствии коллоидного никеля при нагревании.Полученные соединения могут быть использованы в качестве присадок к маслам, пластификаторов, а также для синтеза кремн шйфофорсодержащик полимеров,Пример. 1. К смеси 17,6 г (0,152 моль) (С Н;)зЯН и 0,1 г ЫС 1 з,...

Номер патента: 166683

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12

Метки: 166683

...и оких полимеровП р и м е р 1. Синтез гексахлортрициклокадиенилтрихлорсилана.Смесь 100 г (0,5 моль) циклопентадиетрихлорсилана, 136 г (0,5 моль) гексахциклопентадиена и 120 мл абсолютноглуола кипятят в колбе с обратным холоником 10 час, Толуол отгоняют, а остразгоняют в вакууме. Получают 189 г (8вязкой желтоватой жидкости, т. кип. 1164 С/3 мм;пгрю - 1,5601; с 14 ю= - 1,6477,Найдено, %: О гидр. 22,21; 22,45; Я5,43; 5,60.Вычислено, %; С 1 гидр ,95 испольгнестой 89; Б 1 - 5 95.С,г Н,51 С 18.Вычислено, %:П едме нил- лоро то- дильаток Ою/,) 62 -2,1 гидр, 15,70 дине- елью ения ениллкил ейстг нателя.. 22,52; Я - 5 дписная гриппа Лг Предложен способ по ванных трициклических соединений, заключающ циклопентадиенилтрихло пентадиенилалкил (арил...

Номер патента: 166686

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Вдовин, Гринберг, Завь, Наметкин

МПК: C07F 7/08, C07F 7/21

Метки: 3-тетразаме1ценных-1, дисиликациклобутанов

...с целью упния сырьевой бав, в качестве гают хлорметилсиПодписная группа Л 3 Л Известен способ получения 1,1,3,3-тетраметил,3-дисиликациклобутана взаимодействием 1,4-дихлор,2,4-триметил,4-дисиликапентана с магнием при нагревании.С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы для получеш я полимеров предложено хлорметилсиланы подвергать взаимодействию с магнием в среде эфира при нагревании.П р и и е р, 270 г СНС 1(СНз),Я С 1(1,88 лоль) и 144 г Мд(б моль) активированного йодом в 1,5 л абсолютного эфира нагревают при перемешивании 40 час. После разложения смеси водой в результате разгонки выделено 42 г (0,31 моль) 1,1,3,3-тетраметил,3-дисиликаццклобутаца (выход 33 д), Т. кип, 122=С, п = 1,4398, с 1 ф =0,8041, МКо вычислено...

Номер патента: 166687

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Пальчик, Щуковска

МПК: C07F 7/04

Метки: триметилсилоксиацетилена

...что триметилсиодвергаются термиче. Яс -2 По 0 сгисная группа Л 3 Предложен способ получения нового соединения - триметилсилоксиацетилеиаСпособ заключается в том, что трликалкоксиацетилеиы подвергают тму расщеплению.П р и м е р 1. В перегонную колбу5 г (0,035 моль) триметилсилилэтлена (т. кип. 57,2 С) 34 лслс; п 2 рссй 4 = 0,8204), колбу нагревают навой бане до 120 в 1 С, Газ собиралиндре. Углеводороды анализируютграфическим методом на хромат4, По результатам анализа содерлена 93%,После двух фракционировок дистделено 3,5 г (0,03 моль) триметилситилена (87,5% от теоретического).Т. кип. 81,6 - 820 С/760 мм; иро =1,4111Йд 4 =0,8243, МКр =-34,41; МКр вы33,53.Найдено, О 7,: С - 53,02; НСНсоЯ с О.Вычислено, %: С - 52,28;...

Номер патента: 166689

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Агэг, Бенько, Пзобр, Рна

МПК: C07F 7/00

Метки: тетрациклопентадиепилациркония

...циркопия взаимодействием циклопентадиенила натрия с четыреххлористым цирконием в среде инертного органического растворителя в атмосфере инертного 5 газа, например азота. Полученное соединение может быть использовано в качестве исходного материала при нанесении тугоплавких покрытий.П р и м е р. В четырехгорлой колбе емко стью 750 мл, снабженной мешалкой с ртутным затвором, обратным холодильником, капельной воронкой, термометром и трубкой для ввода азота, проводится реакция получения циклопентадиенила натрия при взаи модействии 4,6 г (0,2 люль) мелкораздробленного натрия и 16 5 г (0,25 люль) сухого мономерного циклопентадиена в 400 мм диэтилового эфира.После завершения реакции растворитель 20 отгоняют, к осадку приливают...

Номер патента: 166690

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гчгг, Ивин, Промоненков

МПК: C07B 39/00, C07F 9/48

Метки: хлортиохлоралкилфосфинатов

...капельной воронкой и термометром помещают 0,2 лголь двухлористой серы и при интенсивном перемешивании прикапывают 0,15 моль 0,0-диэтилвинилфосфината. Температурареакционной массы поддерживается вследствие тепла реакции в пределах 25 - 30 С. По окончании прибавления перемешивание продолжают еще 4 - 5 час при 30 - 35 С. Затем не вступившие в реакцию вещества отгоняют в вакууме.После выдерживания в вакууме продукт реакции представляет собой густую жидкость желтого цвета с запахом сельфенилхлоридов.Выход %68 3 75. г ао 1,3548; про =1,5001; МК о найдено 57,98; МКо вычислено 58,31. Найдено, %: С - 26,90; А - 3,87; Р - 11,48;1,52; С - 26,70 СоНгзРО.СВычислено, %: С - 26,96; Н - 4,87; Р - 11,61;- 11,99; С 1 - 26,58. ОС 2 Н 4 С 1ОС...

Номер патента: 166691

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/09

Метки: выделения, высокомолекулярных, кислот, моноалкилфосфориых

...концентрируют путем обработки технического продукта водным раствором соды при р 1-1 9,5 - 10. При этом одновременно происходит частичная очистка от триалкилфосфата н непрореагнровавшего спирта. Водный рас 1 вор затем подкисляют серной кислотой до р 1.1 1 и алкилфосфорные кислоты экстрагируот бензолсм с получением раствора с концентрацией 20 - 40% по алкилфосфорпым кислотам. Затевг в бензольный раствор добавляют твердый едкий кали в количестве, необходимом для полной нейтрализации, и смесь перемешивают до полного растворения щелочи. В полученный таким образом раствор при перемешиванип добавляют в течение 1 час воду пз расчета 1 моль воды на 1 моль мополаурнлфосфорной кислоты (МЛФК). При этом происходит выделепие из раствора...

Номер патента: 166692

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/173

Метки: диалкил-8-(а-хлорметил)винилфосфатов

...моль) метил) -винилф 104 С/0,03 мм,= 6791; МКр 5 На йдено, О/О 12,33; С 1 - 13,Вычислено,13,04.,76; С 1 -0 Предмет изобретения Способ получения дпалкил-Б- (а-хлорметил)-винилфосфатов, отличиюигийся тем, что Б-хлордиалкилтиофосфаты подвергают взаимодействию с алленом,Подписная группа М 4 Способы получения дтил) -винилфосфатов, такдинения, не известны.Предлагаемый способ заключается в том, что Я-хлордиалкилтиофосфаты подвергают взаимодействию с алленом в органическом растворителе при охлаждении, Полученные соединения могут применяться как инсектициды и исходные продукты для получения фосфорсодержащих полимеров.П р и м е р 1. Получение диэтил-(а-хлор- метил)-винилфосфатаК раствору аллена (0,4 моль) в четырех хлористом углероде в...

Номер патента: 166693

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/40, C07F 9/42, C07F 9/44 ...

Метки: 166693

...вещества для получения ннтроалкепилфосфинатов, которые могут быть использованы в качестве мономеров для полимеризацнн.П р и м е р 1. Получение 0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфината. В четырехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и барботером, помещают 0,1 люль 0,0-диэтилвинилфосфината и при интенсивном перемешивании пропускают 0,12 люль хлористого нитрила, поддерживая температуру реакционной массы от - 10 до - 5=С. Затем перемешивание продолжают при комнатной температуре 5 - 6 час, после чего реакционную массу переносят в колбу Кляйзена и подвергают разгонке, отбирая при 104 - 106"С/1 мл продукт реакции. Выход 41,5-/,.0,0-диэтил-хлорнитроэтилфосфинат - светло-желтая...

Номер патента: 166695

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Гололобов, Дмитриева, Соборовский

МПК: C07F 9/14

Метки: виниловыхэфиров, кислоты, фосфорной, хлорангидридов

...виосфорной кислоты дихлорангидт,кип. 36 - ,4450; Мйрполучев фос. получаютой кислот4111. пгслено 30,14. 4,2; 43,7- 44,06.винил фосфорной кислотыбесцветную подвижную ую при хранении, Раствоих растворителях, быстро 5 Прим инилфос(0,5 лголь) триэтиламина и 22 г (0,5ацетальдегида. При встряхивании авпротекает экзотермическая реакция иратура реакционной массы поднима100 С. После падения температуры смгревают 1 - 2 час при 80 в 1 С, затеклав охлаждают и вскрывают. От сомого автоклава под вакуумом отгонякую часть, при повторной перегонке ОВ автоклав емкостью 0,5 л помещают0,3 моль хлорокиси фосфора 0,7 люль триэтиламина и 0,6 моль ацетальдегида. При встряхивании температура реакционной массы поднимается до 90 - 100 С. После обработки...