C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 258310

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Каргин, Смирнов, Хардин

МПК: C07F 9/46

Метки: получениядиалкил(арил)-р-акроил(метакроил)-этокси, фосфинитов

...при температуре от минус 20 до 0 С, в среде инертногорастворителя, например диэтилового эфира,в присутствии органических оснований, например триэтиламина, пиридина, в качестве 25акцепторов хлористого водорода. Целевойпродукт выделяют известными способами,Выход до 907 о.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу,снабженную мешалкой, капелыной воронкой, 30 обратным холодильником и термометром, помещают 21,1 г р-оксиэтилхетакрилата, 16,4 г триэтиламина, 150 мл абсолютного серного эфира и немного медного порошка в качестве ингибитора. Смесь захолаживают до - 20 С и медленно нри перемешивании из капельной воронки прибавляют 15,7 г диметилхлорфос. фина в 50 мл серного эфира. Перемешивание продолжают 2 час при указанной температуре. Затем осадок...

Номер патента: 258331

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Волобуев, Кобеза, Мисюра

МПК: C07F 7/10, F27B 3/22

Метки: отопления, печей, плавильных

...печей природным газом с самокарбюрацией в факеле, осуществляемой путем введения газа в печь потоками высокого и низкого давления, причем поток газа низкого давления располагается над потоком газа высокого давления, а в последний вводят окислитель. Недостатком такого способа является то, что поток газа низкого давления отрывается от ванны, поднимаясь к своду. Это ухудшает теплопередачу от факела к ванне и приводит к снижению стойкости свода.Описываемый способ отопления плавильных печей отличается от известного тем, что газ низкого давления вводят в печь одним потоком, а газ высокого давления - двумя. Потоки газа высокого давления находятся по бокам и на равном расстоянии от расположенного над ними потока низкого давления. В потоки...

Номер патента: 259877

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гололобов, Семидетко

МПК: C07F 9/173

Метки: получениядиалкил-8-а-алкокси

...продукта известным способом,Реакция экзотермична, не требует дополнительного нагревания.Строение,и;индивидуальность получаемых соединений подтверждаются ИК-спектрами.П р и м е р 1, О,О-Диэтил-Ь- (и-этокси) винилфосфат.К 3,0 г этокоиацетилена медленно прибавляют 5,5 г диэтилтиофосфорной кислоты. Температура при этом повышается от комнатной до 45 - 50 С. Реакционную смесь выдерживают прои комнатной температуре 2 - 3 час и перегоняют в высоком вакууме. После двукратной перегонками получают 5,5 г (70,8%) вещества с т. кип. 75 - 76 С/0,005 мм рт, ст.; 2тРр 1,4690; с 1 зс 1,1315; МКр н айдено 59,15;вычислено 59,501; К, 0,53 (носитель - окисьалюминия Ч степени активности, подвсижнаяфаза - гексан: ацетон=5:2).5 Найдено, %: Р 12,63;...

Номер патента: 259879

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Жемчужин, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: дитиофосфоновойкислоты, эфироамидов

...охлаждении добавляк;т 0,025 г .ноль триэтпламцна, 15 полдерж твая температурутз реакционной массе- 20 С. Массу продолжают перемешивать 1 час прц комнатной температуре и 2 час прц 50 С, затем охлакдатот ло 20"С и при этой температуре хтедленно добавлятот раствор 20 0,025 г .чоль хлорапгцлрида 2,4-лпхлорфеноксцуксусной кислоты в 15 .чл бензола перемешиватот 2 час при комнатной температуре и добавлятот по каплям раствор 0,025 г моль этиленцзтцна в 5 мл бензола, поддерживая 25 температуру реакционной массы 20 С. Смесьперемешцватот еще 1 час в этих условиях и 3 час при 50=С, охлаждают, отделяют фильтрованием хлорптдрат триэтилампна, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфа том магния и отгоняют при пониженном дав259879 Предмет...

Номер патента: 259880

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/53

Метки: 259880

...СССРМосква )К-З 5, Раушская наб., д. 115 Типо, рафия, пр. Сапунова, 2 15 я 1.г 75%-иого зтаиола и пр 11 перемецгиваигги добавляют по каплям насыщеииыц раствор гцдроокисц натрия до щелочной среды. Смесь в течение 1 чпс нагрева от ца кипящей водяпой оапс, а затем охлаисда 1 от, Выпавпц 1 й осадок переносят ца фильтр, мпогократцо промывают водой до отсутствия в промывц водах хлор-поца и сушат па воздухе. Получают продукт в виде желтоватых кристаллов, с т, пл.160 - 162"С. Выход 76,5 Оо. После кристаллизации из с гирта т. пл. 173 - 174=С,Смешевпая проба с известиым образцом, полу чеиным цз фенилдихлорфосфица и бецзцлмагц 1 цгхлорпда с последующим окислением трети ного фосфица, депрессии точки плавлецця;ге дает,П р ц м ер 2,...

Номер патента: 259881

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Варшавский, Влизнюк, Левска

МПК: C07F 9/40

Метки: 4-бис-(диалкил-или, бензол, дибензилтритиофосфорил

...0,09 г моль хлористого бензила и двух капель ппридина (0,5 - 1,0% ) с небольшой скоростью 5 барботируют сероводород до тех пор, покаидет интенсивное выделение хлористого водорода (10 - 12 час). Затем температуру смеси повышают до 150 - 160 С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения вы деления хлористого водорода (3 - 4 час). Реакция завершается за 10 - 20 час в зависимости от высоты барботажного слоя, При охлаждении продукт кристаллизуется. Его перекристаллизовывают из бензола. Выход 80,7 оо, 15 т, пл. 114 - 115 С.Найдено, оо: Р 8,87; Б 27,49.Сз 4 Нз 2 Рв 5 оВычислено, о/о: Р 8,93; 8 27,65.П р и м е р 2. 1,4-Бис-ди- (4-хлор бензил) три 20 тиофосфорил 1 бензол получают в условиях примера 1 из 0,02 г люль...

Номер патента: 259882

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Клебанский, Матвеева, Пономарев, Пронс, Севасть, Степанова

МПК: C07F 7/02

Метки: бис-(диалкиламино)-силоксанов

...круглодонную колбу, снабженную капельной воронкой и мешалкой, помещают раствор 20 г диэтиламинодифенилхлорсилана,в 100 м.т абсолютного гексана. Из,капельной,воронки медленно подают смесь пиридина (5,45 г), тетраметилсилоксандиола,3 (11,9 г) и 50 мл абсолютного гексана. Реакционную смесьэнергично, перемешивают,в течение 3 час прикомнатной температуре, затем,в течение 1 часпри 30 С, О степени полноты реакции судятпо количеству выделившегося солянокислогопиридина.Получают 5,8 г солянокислого пиридина,что соответствует 75%-ному выходу.Объединенные порции фильтрата упариваО ют в вакууме и выпавший белый кристаллический осадок перекристаллизовывают изтексана. Полу ченный продукт имеет т. пл.121,5 - 122 С.Найдено, %: Я...

Номер патента: 259883

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вахрушев, Комаров, Чернов, Шостаковский

МПК: C07F 7/12

Метки: галоидэфиров, кремнийорганических, простых

...эфир. К суспензии 6,0 г окиси ртути в 10 мл метилового спирта и 7,1 г триэтилвинилсиланаприбавляют 11,0 г кристаллического йода втечение 2 час при 20 С, Осадок йодной .ртути5 отфильтровывают, промывают небольшой порцией межвидового спирта. Фильтр ат р азб авляют холодной водой и отделяют выпавшиййодэфир. Последний промывают водой .и сушат сульфатом магния.При перегонке получают 10,5 г (70%) вещества с т. кип. 77 С/1,5 мм рт. ст,; пц 1,5030;с 14 1,3070; МКо найдено 67,99; вычислено68,06.Найдено, %: 1 42,12.с,Н,1 О 1.Вычислено, %. 1 42,26.П р и м е р 2, р - Триэтилсилил - р - бромэтилметиловый эфир.К раствору 7,1 г триэтилвинилсилана в30 мл метилового спирта прибавляют порциями 5,9 г бензолсульфодибромамида при 10 -15 С. Раствор...

Номер патента: 259905

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Воесоюзная, Камай, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидрида, фосфоновойкислоты

...44 г тетрагидрофурана в 100 счз абсолютного бензола добавляют 254 г пяти- хлористого фосфора. Температура реакционной массы поддерживается при этом в пределах 18 - 20 С. Образовавшийся комплекс в виде т стой белой массы выдерживают в течен суток при комнатной температуре, поразрушают сернистым газом до полсветления. Легкокипящие продуктыпри небольшом вакууме, а остаток рдважды. При вторичной перегонкекристаллизуется в холодилышке, повремя перегонки следует подавать вхолодильника подогретую воду.Выделяют 52 г (450/с) продукта (1)107 С/5 лгл рт. сг.; п 1,5096,Найдено, О/.; С 25,45; Н 2,79;С 37,81.СНзРОзСз,Вычислено, %: С 25,58; Н 3,20;С 37,73. П р и м е р 2. Синтез диэтилового эфира дигидро,3-фур а и-фосфонов ой кислоты.К раствору 20 г...

Номер патента: 262727

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Аста, Иностранна, Иностранцы, Норберт, Федеративна, Фридрих, Хайнц

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 262727

...Способ получения- (2-хлорэтил) -1 Ч,О-профорной кислоты подвехлористоводородной киго органического растввыделением продукта ил -инового не опииданным емое из одержане под. Фосщимн,Это новое соединение, обладающее ценными свойствами для применения в медицине и ветеринарии, оказывающее цитостатическое действие.Предлагаемое соединение особенно легко 15 получается из М,И-этилен-М-(2-хлорэтил)- -М,О-пропилендиамидоэфира фосфорной кислоты реакцией обмена с хлористоводородной кислотой в среде инертного органического растворителя с последующим выделением про дукта известными способами.Известно расщепление этиленимкольца кислотами, Однако эга реакциясана для К-ацилэтилениминов, Неожявляется то, что очень легкс расшеплявестным способом кольцо...

Номер патента: 262728

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Глоко, Джузеппе, Иностранна, Иностранцы, Лонца

МПК: C07F 15/00

Метки: аллилрутенийтрикарбонилгалогенидов

...автоклав на гревается до 90 С, и эта температура сохраняется,в течение 10 час, после чего производят охлаждение и снижение давления. Жидкая реакционная смесь содержит 0,187 г твердого л-ал,тилрутенийтрикарбонилхлорида, ко торый отделяется фильтрованием. Остальные0,6 г выделяются при охлаждении до - 80 С.Выход составляет 64,5%. Сырой продукт (0,787 г) дважды перекристаллизовывается из изооктана. Получено 0,57 г С,НДц(СО) зС 1 20 светло-желтого цвета с 75 - 77 С,П р и м е р 2. Получение л-аллилрутенийтрикарбонилбромида.Суспензия из 2,02 г (Кц(СОз в 30 млизооктана разбавляется 14,3 г бромистого 25 аллила и нагревается при перемешивании ватмосфере азота до 60 - 70 С. Через 7 час из окрашенного в желтый цвет реакционного раствора...

Номер патента: 262730

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Ино, Иностранна, Федеративна

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/6521 ...

Метки: 4-триазиниловых, бензо-1, тиофосфоновойкислот, тиофосфорной, фосфорной, эфиров

...калия и 750 мл ацетонитрила, медленно нагревают в течение 1 час до кипения. Затем к реакционной смеси:при кипении добавляют по каплям 52 г эфирхлорида О,О-диэтилфосфорной кислоты. Смесь нагревают с обратным холодильником,в течение 3 час, охлаждают и выливают в воду. Выпавший маслообразный продукт растворяют в бензоле, и все промывают 1 н. раствором КОН и затем несколько раз водой. Органический слой сушат над сульфатом натрия и упаривают растворитель под уменьшенным давлением. После .перекристаллизации полученного остатка из смеси бензол-лигроин выделяют 76 г (90% от теории) эфира О,о-диэтил-О- (бензо,2,4-триазинил-З) -фосфорной кислоты, который имеет т, пл, от 46 до 47 С,Найдено, %: М 14,93; Р 11,19.С 11 Н 14 ЫзО Р мол.,вес...

Номер патента: 262901

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/58 ...

Метки: алкоксипиридиния, дитиофосфатов, тиои, фосфатов

...фракции, полученные в этом эксперименте, имеют одинаковый элементарный состав, Получают Я этил 10 0-2,4,5-трихлорфенилтриофосфат К-метоксипиридиния (соединение 1, см, таблицу). Выход42%, т. пл. 74 - 76 С,П р и м е р 2. К 0,01 г моль Х-окиси пиридина прибавляют 0,02 г моль О, 0-диметил 15 Ь-пропилдитиофосфата, и полученную смесьнагревают сначала 4 час при 50 - 60 С, затем2 час при 80 - 90 С. По окончании реакции ксмеси приливают 20 мл абсолютного диэтилового эфира. Выделившееся масло кипятят20 несколько раз с абсолютным диэтиловым эфиром, затем промывают бензолом и выдерживают в вакууме 15 мм рт. ст. и 0,2 мм рт, ст.при 60 С в течение 30 мин. Получают 8-метил 8-пропилдитиофосфат Х-метоксипиридини я25 (соединение 11, см....

Номер патента: 262902

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Волкова, Заликина, Равер, Сорокин

МПК: B01J 19/08, C07F 9/72

Метки: фторалкиларсинов

...МК о 23,М 6 (вычислНайдено, /о, С 15,85, 15,56Аз 46,44, 46,27; Г 35,28, 35,00,Изобретение относится к получению м- ышьякорганическ соединений, которые представляют интерес как исходные продукты для получения различных фтормышьякорганических соединений.Известен способ получения фторалкнларсинов взаимодействием мышьяковистого водорода с фторолефинами при нагревании.С целью упрощения процесса предложен способ получения фторалкиларсинов, заключающийся в том, что мышьяковистый водород подвергают взаимодействию с фторолефинами под действием у-излучения.П р и м е р 1. В вакуумированную пробирку из нержавеющей стали помещают 36 г трифторэтилена и 41 г мышьяковистого водорода. При давлении 25 атм и обычной температуре реакционную смесь...

Номер патента: 262903

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 262903

...кислоты од.ным селена, отл ью расширения сырь анического производалкил(арил)селени при охлаждении. аимодеистс ортаниичающийстг евой базы, ного селелгалогенид,азанский ордена Трудового Кр университет имени В Изобретение относится к новомучения селенофосфонатов общей. ЯеКК - Р,ОК" где К, К, К" - алкил, арил.Соединения подобной структуры находят применение в качестве средств борьбы с вре о дителями сельского хозяйства, а также как присадки к смазочным маслам.Известен способ получения соединений 1 взаимодействием эфиров фосфонистой кислоты с диалкил(арил)селенидом. Реакцию ве дут в метаноле в присутствии метилата натрия сначала при охлаждении до 0 С, а затем при нагревании до 50 - 60 С,С целью расширения сырьевой базы, а также для...

Номер патента: 262905

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Комаров, Шостаковский

МПК: C07F 7/10

Метки: индолов, р-кремнийзамещенных

...%: С 73,93; Н 9,66; 81 10,93.Вычислено, %: С 74,05; Н 9,71; 81 10,83, В ИК-спектре соединения найдены частоты,2характерные для индольного ядра: 3410 с, 3060 ср, 3040 см, 1500, 1600, 1620 ср см т.П р и и е р 2. Получение а-метил-р-(2-триметилсилилэтил) индола.5 1,45 г (0,01 г моль) солянокислого фенилгидразина, 1,58 г (0,01 г моль) 5-триметилсилилпентанонаи 0,02 г СцзС 1 з нагревают при 180 - 200 С 30 мин, охлаждают, разлагают водой и после обработки перегоняют.10 Выделяют 1,32 г (57%) светло-желтой жидкости с т. кип. 157 - 158 С (4 мм рт. ст,); п" 1,5415; дно 0,9606; МКо 75,59 (вычислено 74,58) . 15 Найдено, %: С 72,55; Н 9,21; % 12,07.С,4 Нв 151 ХВычислено, %; С 72,66; Н 9,15; 81 12,14, В ИК-спектре имеются полосы поглощения3410 с,...

Номер патента: 263595

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисов, Воронков, Свиридова

МПК: C07F 7/08

Метки: диорганилсилоксан-а, о-диолов

...известными приеДля предотвращения конденсации и увеличения выхода продукта гидролиз 1,3-диацетокситетраметилдисилоксана или а,от-диацетоксидиорганилсилоксанов при К - СГзСНзСНз5 целесообразно проводить в присутствии акцептора кислоты, в качестве которого используются СаСОз, ХН 4 НСОз или МаОН,П р и м е р 1. 30 г 1,5-диацетоксигексаметилтрисилоксана добавляют в течение 1,5 час10 в 100 мл воды при +5 С. По:ле добавлениядиацетоксисилоксана перемешивание продолжают еще 1 час. Продукт гидролиза промывают насыщенным раствором ХаС 1, а затемводой и сушат над Ка,804. Выход гексаметил 15 триснлоксан,5-диола 20 г (90%); д 4 0,9933;про 1,4058,Найдено, %:- 61 20 О 413Вычислено, /20 Аналогичным способом получены отилтетрасилоксан,7-диол с выходоми...

Номер патента: 263596

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Бездетна, Жев, Иркутский, Флоренсона, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: винилацетиленовых, кремнийорганических, соединений

...огнеопасности процесса предложен способ получения винилацетиленовых кремнийорганических соединений, основанный на том, что галоидсилан подвергают взаимодействию с винилацетиленом в присутствии лития в среде тетрагидрофурана при нагревании до 60 - 65 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами,П р и м е р 1. В реактор емкостью 0,25 л помещают в токе азота 3,5 г измельченного металлического лития в 50 ил сухого тетрагидрофурана, затем постепенно добавляют 34 г сухото винилацетилена, растворенного в 50 мл тетрагидрофурана, поддерживая температуру смеси на уровне 65 С при слабом кипении. Затем приливают 54,3 г триметилхлорсилана, реакционную смесь нагревают при 65 С в течение еще 6 час, после этого охлаждают, добавляют...

Номер патента: 264393

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Борисова, Исаев, Крылов, Стерлин

МПК: C07F 5/02, C07F 9/40

Метки: 0-алкил-о-ацил-р, диалкоксиборэтилтионфосфонатов

...соединений, представляющих большой интерес как физиологически активные вещества.Способ их получегия состоит в том, что галоидпые ацплы взаимодействуот с солями щелочных металлств О-алкпл-р-дпалкокспборэтил тиофосфоповой кислоты в среде органического расгворптеля с последующим вделением целевого продукта 1 звестными методами, Процесс гкелатслыо вести при нагревании до 60 - 80 С.П р и мер. К раствору ),6 г калиевой соли О-этилгпоЧ)осфига в 15 1 г.г абсолютного и-бутилового спирта прибавлягс 1 т 9,2 г, дибутилового эфира вггнилборной кислоты и 0,05 г азобисизобутиронитрила. Перемешивают в течение 10 час при 80 С с добавлением по истечении 4 час 0,05 г азобисизобутиронитрила,Затем к реакционной массе приоавляют 3,9 гхлористого...

Номер патента: 265101

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Вашкевич, Московский, Потапов

МПК: C01G 53/00, C07F 15/06

Метки: бис-я-металлилкобальтхлорида

...трис-ч-аллилкобальта и хлористого водорода в эфирной среде при температуре - 50 С. Этот способ характеризуется низким выходом конечного продукта и сложностью процесса, обусловленной трудностью получения исходного трис-даллилкобальта и его неустойчивостью при температуре выше 0 С.По предлагаемому способу в качестве исходных веществ используют металлилмагнийхлорид и хлористый кобальт, и процесс ведут в эфирно-толуольной среде сначала при температуре ниже - 20 С, а затем - при комнатной, Это упрощает процесс и повышает выход конечного продукта.П р и и е р. Берут эфирный раствор реактива Гриньяра, содержащий 43 г металлилмагнийхлорида, и отгоняют до 80% эфира, Затем добавляют толуол так, чтобы соотношение растворителей толуол: эфир было...

Номер патента: 265107

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Мандельбаум, Никишова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/24

Метки: амидов-8, гексахлор, эфиров

...дитиофосфата,К 4 г хлорметилахлорэндиковой кислоты прибавляют 2,5 г 1 ча-соли диэтилдитиофосфорной кислоты в 10,ял воды, Реакционную массу нагревают до 90 С и дают выдержку в течение 5 час. После охлаждения осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат.Выход технического продукта 8511 с. Перекристаллиза,ция из водного спирта, т. пл. 121 - 123 С.Найдено, Р с/с, 5,34.Вычислено, Р" 5,46.10 П р и м е р 2. Получение О-этил- (гексахлор,4,5,6-тетрагидро,4 - эндометиленфталимидаметил) бутнл-аминотиофосфата.К 5 г хлорметилимидахлорэндиковой кислоты в 30,ял метилэтилкетона прибавляют 4 г 15 бутиламида.Оэтплтиофосфата калия в 20 л 1 лметплэтилкетона. Выдерживают при 70 С 4 час. Затем отгоняют метилэтилкетон, остаток...

Номер патента: 265108

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Елисеенков, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/06, C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, субтиофосфорнойкислоты

.../,: С 47,99; Н 9,56; Р 15,47;Я 8,00; МКо 111,64.П р и м е р 2. В четырехгорлую колбу с термометром, капельной воронкой, газоподводящей трубкой для ввода СОз помещают 24,75 г(0,1 г моль) трис-(диэтиламидо) фосфита ипри вакууме 20 мм рт. ст. прикапывают 22,26 г(0,1 г моль) диизобутилтиофосфорной кислоты при 45 - 50 С. По окончании прикапыванияреакционную смесь выдерживают 30 мин при80 С и перегоняют. С ловушек, охлаждаемыхжидким азотом, собирают 6,2 г (85,0% от теории) диэтиламина с т. кип. 55 С, п о 1,3855.В результате вакуумперегонки получают 32,1 г(80,3 о/о от теоРии) Р 1 Р 1-бис- (диэтиламидо)РеРа-диизобутил-Ре-тионосубфосфата с т. кип,121 С/0,01 мм рт. ст.; ио 1,4749; д 4 о 1,0078.Найдено: МКо 111,90.С 1 вНззОзРзЯМз.Вычислено:...

Номер патента: 265883

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Губенко, Гуськова, Красильников, Малышева, Рус

МПК: C07F 9/12

Метки: триарилфосфатов

...в оросительном скруббере 4 водой. Пары хлорокиси и фосфора и фенолов конденсируются в холодильнике 5 и стекают в этерификатор.Нейтрализация и мойка реакцио н н о й м а с с ы, Реакционная масса после окончания этерификации, имеющая содержание свободных фенолов до 15% и кислотное число около 20 - 25 иг КОН/г, засасывается в сборник б реакционной массы, Из сборника через подогреватель 7, где,подогревается до 50 С, реакционная масса подается в центробежный экстрактор-сепаратор 8, туда же из хранилища 9 подается 10%-ный раствор водного аммиака. При нейтрализации аммиаком из продукта удаляются соляная, фосфорная, моно- и диарилфосфорная кислоты и частично фенолы. Верхний водный слой сливается в резервуар сточных вод 10,...

Номер патента: 265884

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Грубер, Карлин, Клебанский, Лобков, Оган, Панченко

МПК: C07F 7/20

Метки: органохлорсиланов

...полимеров. Эта задача решена путем обработки органохлорсиланов, содержащих примеси водородсодержащих силанов, газообразным хлором с последующей обработкой хлорированных органохлорсиланов непредельными органохлорсиланами, например метилвинилдихлорсиланом, с последующей ректификацией. Вместо метилвинилдихлорсилана можно использовать кубовые остатки от ректификации метилвинилдихлорсилана, содержащие винильные группы,П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью1 л помещают 1000 г диметилдихлорсилана в смеси с примесью водородсодержащих сиЗатем в реакционный объем вводят приперемешивании 11,5 г метилвинилдихлорсилана (МВДХС) в молярном отношении 15 С 1 к МВДХС, равном 1:2,5.Перемешивание прекращают и реакционную смесь выдерживают при...

Номер патента: 266769

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Жемчужин, Кирилина, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...

Метки: арилоксиалкилкарбоновых, кислот, тиофосфорилированных, этиламидов

...г 1 голь хлорангидрида 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в 10 лгл бензола. Смесь перемешивают при комнатной температуре 2 час и добавляют к ней по каплям раствор 0,02 г моль этиленимина в 5 гкл бензола, поддерживая температуру в реакционной массе 20 С. Продолжают перемешивать 1 час в этих условиях и 2 час при 50 С. Затем охлаждают, отделяют фильтрованием хлоргидрат триэтиламина, промывают фильтрат водой, сушат его над сульфатом магния, отгоняют при пониженном давлении бензол. Получают продукт с выходом 88%; п 1,5990.Найдено, %: М 3,02; Р 6,41; Я 13,29.Вычислено, %: 1 Хг 2,93; Р 6,49; Я 13,40.В ИК-спектре полученного соединения, снятом на приборе ИКв вазелиновом масле, обнаружены полосы поглощения, соответствующие колебаниям связей Р - Я...

Номер патента: 266770

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кирсанов, Мазепа, Фещенко

МПК: C07F 9/50

Метки: триалкилфосфинов

...осадок йодистого натрия, После прибавления всего натрия реакционную смесь нагревают еще 2 час при 105 - 110 С, Затем добавляют 50 мл толуола, реакционную массу охлаждают и для разложения непрореагировавшего натрия осторожно,при перемешивании добавляют сначала 45 мл метанола, потом смесь 5 мл воды и 25 мл метанола и 45 мл воды. Для полного растворения йодистого натрия добавляют 100 мл воды. Водочный слой отделяют сифонированием, толуольный раствор промывают водой (100 мл)(3). Затем отгоняют азеотропную смесь воды и толуола (т. кип.84 - 120 С), остаток переносят в колбу Кляйзена и перегоняют в вакууме. Выход перегнанного триоктилфосфина 142 г (770/О в расчете на йодистый октил) .П р и м е р 2. Триизоамилфосфин266770 Предмет...

Номер патента: 268294

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/165

Метки: 268294

...9 Х 9 ХЗ из зо нержавеющей стали, Бак закрывают стеклянТаблица Количестводобавки, вес,Процент разложе- ния Добавка 5 15 15 8 10 17 5 10 Без добавкиХинолппЭтанолампнГсксамстилсптстраамин ТриэтилснтстрааминАммиакДипроиилампнТрпбутилампн1 Ч,И,КМ - тстракпс(2.оксппропил)этилсндиамин 10,1110,10,11 0,1 Предмет изобретения ЯКЯО,ХН СН,СН,ЯР,40где Составитель А. Нестеренко Корректор Л. А. Царькова Редактор Л. К. Ушакова Изд.2 о 9 Заказ 550/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ной крышкой, и проявляют хроматограммуоколо 30 мин. Затем хроматограмму вынимают из бака и сразу же опрыскивают смесью из 5 об. ч. бромфенолового...

Номер патента: 268302

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Курт, Лотар, Пностранцы

МПК: C07F 9/6521, C07F 9/653, C07F 9/6539 ...

Метки: гетероциклических, сложных, тиофосфоновойкислоты, тиофосфорной, эфиров

...ч. ),о-диметил-Ь-метокси,3,4 - тиадиазол - 5- (4 Н) -онил-(4) -метил-дитиофосфата, имеющего т. пл. 39 - 40 С.Пример 9. В смесь 64 ч. концентрированчой серной кислоты и 16 ч. концентрированно.о водного раствора хлористоводородной кисчоты (уд. вес 1,19) вносят при 25 - 30 С 39 ч. калийной соли о,о-диметилдитиофосфорной кислоты, затем 26 ч. 2-метокси.3,4-тиадиазол-(4 Н)-она и после этого при 30 С медленно алыми порциями - б ч. порошкообразного араформальдегида. Перемешивают смесь,дополнительно 3 час при 30 С, смешивают с 00 ч. воды, охлаждают, отделяют выпавшиевиде осадка кристаллы и получают после ерекристаллизации из метанола 45 ч. о,о-диетил- 2-метокси,3,4 - тиадиазол- (4 Н)- нил- (4) -метил -дитиофосфата, имеющего . пл. 39 - 40 С.Пример...

Номер патента: 268417

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Андрин, Варшавский, Кабачник, Кофман, Мастрюкова, Шипов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aцил-s, эфиров

...промывают ацетоном и фильтрат концентрируют в вакууме. Остаток растворяют в бензоле или в хлороформе, промывают водой. Органический слой сушат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очистку вещества производят путем многократного высаживания пз смеси эфира с гексаном при охлаждении или хроматографпческим путем на колонне, наполненной носителем силикагелем марки КСП в системе гексан: ацетон в соотношении 4: 1 илп 3: 2,П р и м е р 2. К 2,05 г (0,11 лоль) диэтилдитиофосфорной кислоты в 30 лл ксилола илп толуола добавляот 1,71 г (0,01 моль) изопропилового эфира Х-ацетил-а-аминоакриловой кислоты в 20 - 25 лл ксплола или толуола и нагревают реакционную смесь при 90 - 95 С при перемешивании в течение 5 - 7 час. После...

Номер патента: 268418

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Вэршавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/54

Метки: 4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов

...с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора. Реакция завершается за 2,5 - 8 час, Избыток бепзилхлорида удаляют в вакууме и в остатке получают неочищенный продукт в виде темной вязкой массы. Выход 100%, После кристаллизации из смеси спирта с ацетоном получают вещество в виде слегка желтоватых кристаллов с т, пл. 304 - 305 С. Выход перекристаллизованного продукта 33 3%Найдено, %: С 1 9,00; Р 8,13,С,еНи,С 1,Рз.П р и м е р 2. 1,4-Фениленгекса-(4-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,03 г.лтоль 1,4-фени лен-бисдихлорфосфина, 0,08 г атом белогофосфора и 0,207 гмоль 4-хлорбензилхлорида. После кристаллизации неочищенного продукта (выход 100%) из смеси спирта с ацетоном т. пл....