C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 246512

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Дмитриева, Пудовик, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-алхил-2, 2-оксафосфоленов-3, 5-диоксо-1

...-винилфосфиновой кислоты, 7,14 г (0,07 моль) уксусного ангидрида и смесь нагревают 2 час при тем.пературе 65 С. Реакционную смесь переносят в перегонную колбу, отгоняют 9 г (75%) хлористого ацетила.В результате перегонки остатка получают 8,3 г (81,7% ) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфоленас т, кип. 110 С (0,05 мм рт. ст.), Й 4201,3301, пр 1,4950. В ИК-спектре имеются поП р и м ер 2. Получение этилового эфира 1 О этил+(карбокси) -винилфосфиновой кислоты.В колбе с отводом смешивают 4 83 г(0,03 моль) 2-этил,5-диоксо,2-оксафосфолена.и 1,38 г (0,03 моль) этилового спирта.При этом наблюдают повышение температу ры реакционной смеси до 60 С.Получают 6,21 г (100% от теории) этилового эфира этил-р- (карбокси) -винилфосфиновойкислоты: д 4...

Номер патента: 246513

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32

Метки: 246513

...и выделениемцелевого продукта известными приемами.П р и м е р 1, Получение О+хлорэтилметилалленилфосфината,К раствору 27,4 г (0,2 моль) О+хлорэтилметилхлорфосфонита в 150 мл абсолютногоэфира при температуре от 30 до - 20 С медленно добавляют 15,7 г (0,2 люль) пиридина.К полученной смеси прикапывают 11,2 г(0,2 моль) пропаргилового спирта. После окончания прикапывания реакциойную смесь перемешивают 1 - 2 чпс прп этой же температуре и выдерживают при температуре ог - 5 до 0 С в течение 24 - 48 час. За тем от. реакционной массы отгоняют эфир, остаток перегоняют в вакууме.Все операции проводят в среде инертногогаза.Выход продукта 10 г (28%); т. кип. 83 - 10 86 С (0,1 мм рт. ст,); п 2 о =1,4855; с 1 о=1,215.Найдено, %; Р 16,58, 16,51; С 1...

Номер патента: 246514

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лебедев, Рейхсфельд

МПК: C07F 7/08, C10M 139/04

Метки: органосилтианов

...гидроксинов, например,246514 С 13 1 н С 11(СН ) Сана С 1 Предмет изобретения Составитель М. ЗолотареваРедактор П. С, Лазарева Техред Л. В. Куклина Корректор С. М. Сигал Заказ 299777 Тирагк 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква 7 К, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 ь присутствии пиридина в течение 24 час не привело к сколько-нибудь заметному образо 10 ванию силтианов,Поэтому в качестве катализатора реакции тиогидролиза предлагается триэтиламин, в присутствии которого возможно проведение тиогидролиза дихлорсиланов, содержащих любые заместители у атома кремния. Использо 15 ванне триэтиламина в соотношении триэтиламин: силан, равном 2: 1, приводит к энергичному...

Номер патента: 246515

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/12

Метки: 246515

...прямым синтезом из кремнемедных контактных масс и хлористых алкилов.Известен способ получения алкилхлорсила нов прямым синтезом в присутствии кальция,С целью упрощения способа, повышения выхода алкилдихлорсилана и повышения активности медного катализатора предложено вместо кальция вводить силикокальций. 10П р и и е,р 1. В лабораторный аппарат синтеза в кипящем слое, представляющий собой стальную трубку диаметром 30 мм с конуоньгм газораспределительным устройствои, загружают 150 г порошкообразной контакт ной массы, состоящей из сплава кремния и меди (10 вес. %) в смеси с 25 г силикокальция (содержание Са 28 - 30 вес, %). После сушки в токе азота в реактор подают хлорэтил со скоростью 111 А/час при температу 1 ре 20 370 С...

Номер патента: 247296

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: аминометилфосфинов

...С при 1 лслс; и" 1,4820; с 14 зо 0,8784; ЛЯо . найдено 93,93, вычислено 93,53.Напдено, %: С 62,1, 62,0; Н 12,4, 125;Р 1 0,7, 1 0,8.СсзНз 61 ЧзР.Вычислено, %: С 62,3; Н 12,5; Р 10,7.Пример 2. П ол учение1 о (диэтилам ином етил)-фосРаствор 12,9 г (55,0 ммоль) и-бутил-ди(ацетокспметил) -фосфина, 10,5 г (143,0 лсмоль) диэтиламина и 6,9 г (121,5 ммоль) едкого кали в 70 мл метилового спирта и 10 лсл воды 15 кипятят 3,5 час в атмосфере азота. Смесь разбавляют 20 лсл воды, органический слой отделяют, водный экстрагируют бензолом (40 - 50 мл, атмосфера азота). Объединенный экстракт высушивают сульфатом натрия, раство ритель удаляют в вакууме, остаток перегоняют в атмосфере азота. Получают 12,2 г (85%) вещества. Т. кип. 92 - 93 С при 1 лсм; ио...

Номер патента: 247298

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/18

Метки: бис-(диалкоксифосфорил)-бензолов

...0,4 гмоль сухого метанола при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,02 г моль 1,4-фенилен-бис-дихлорфосфина 20 в 20 мл четыреххлористого углерода. Одновременно пропускают осушенный газообразный хлор с такой скоростью, чтобы реакционная масса имела слабо-желтую окраску. Температуру реакционной смеси поддерживают в 25 пределах 5 - 10 С, По окончании прибавления реакционную массу перемешивают 15 - 20 мин.Если желтая окраска не исчезнет, через смесь продувают 20 - 30 мин азот. Избыток спирта отгоняют в вакууме, в остатке получают про дукт. Выход количественный, т. пл. 93 - 94 С3т. кип, 236 - 238 С (2 мм рт. ст.), г 14 1,0736,пр 1,4815, МКр. найдено 122,6, вычислено20121,9.Найдено, %: Р 13,35.С 22 Н 4 вОвР...

Номер патента: 247301

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненков, Уткин, Уткина

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, кислот, фурилкетофосфоновых, эфиров

...слт 1015 в 10 см 1.сос карб твию жела ием тоит в тоновой с триалтельно дцелевого ом, что кислоты килфосо 100 С, продукредмет изоб лкиловых эфиров лот, отличающийран-карбоновой одействию с триании с последую- продукта извест 1, отличадо 100 С. юи 1 иися тем Настоящее изобретение относится к полуению соединений общей формулы где К - алкил, которые наны в сельском хозяйс же в качестве полупрод да веществ.Предлагаемый способ хлорангидрид фуран- подвергают взаимодейс фитом при нагревании, с последующим выделен та известными методами П р и м е р 1. Получение О,О-диэтил-а-фурилкетофосфоната, К 0,1 моль триэтилфосфита при температуре около 0 С прикапывают 0,1 моль хлоргангидрида фуран-карбоновой кислоты. По окончании прикапывания реакционную...

Номер патента: 247302

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/6571

Метки: арилоксиацетатов, фосфорсодержащих

...др 5.Вычислено, %: С 1 8,91; Р 7,78; Я 8,04.П р и м е р 4. Получение 2,4-дихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита.Продукт получа 1 от с количественным выхо 3дом в условиях примера 1 из 0,01 г мольр-меркаптоэтиловото эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г моль пирокатехинхлорфосфита; и,о 1,5850,Найдено, %: С 1 16,75; Р 7,11; Б 7,53,С 1 в Н 1 з С 12 05 Р Я.Вычислено, %. С 1 16,96; Р 7,40; 5 7,64.Пр им ер 5. Получение 2,4,5-трихлорфеноксиацетоксиэтилтиопирокатехинфосфита,Продукт получают в условиях примера 1 из0,01 гмоль Р-меркаптоэтилового эфира 2,4,5 трихлорфеноксиуксусной кислоты и 0,01 г мольпирокатехинхлорфосфита. Выход количественный, ио 1,5925.Найдено, р/,: С 1 23,42; Р 6,91; Я 6,96,Вычислено, о/в: С 1 23,51; Р 6,84;...

Номер патента: 247304

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 15/06

Метки: 247304

...раствор в вакуум-эксикаторе над 10 хлористым кальцием. Выход 65%.Найдено, %: Со 13,25; С 32,19; Н 6,27;С 1 7,97.СоСзНз 8 Кс 06 С 1.Вычислено, %: Со 13,19; С 32,26; Н 6,31;15 С 1794П р и м е р 2. Соединение Со (МЭА) з(ДН 2)Вг получают в результате реакции двойного обмена комплекса Со(МЭА),(ДН) 1 С 1 с бромистым калием. К отфильтро ванному концентрированному раствору комплексного хлорида добавляют отфильтрованный насыщенный раствор бромистого калия. При этом в осадок выпадают светлокоричневые палочкообразные кристаллы, которые отсасы вают на фильтре и промывают небольшимиггорциями холодной воды, а затем спиртом и эфиром. Выход 65%.Найдено, %: Со 11,92; С 29,42; Н 5,88;Вг 16,44.30 СоС 1 зНззХс 06 Вг, Вычислено, %: Со 12,00; С 29,34; Н...

Номер патента: 247950

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: 5-трихлорфенилфосфонистойкислоты

...ттодкисляют соляной кислотой, осадофильтровывают, промывают водой до отсвия ионов хлора в промывных водах, св вакууме, и получают продукт. Выход 3т. пл. 159 в 1 С. После перекристаллизиз этилацетата т. пл. 162 в 1 С.Найдено, %: С 1 62,09; Р 17,90.СоН 4 СаОоР. ичаюцийся тем, что лорфосфина испольствпя 1,2,4,5-тетраеххлористого фосфо. о п,1, отл ,5-фенилдих т взаимоде елого и тр о основан на том, что 2,4,5-трихлорф фосфин подвергают взаимодейств с последующим, выделением целев та известными приемами. В качест хлорфенилдихлорфосфина может пользован продукт взаимодействия рахлорбензола, белого и трехлор рфосльда. ряютраск от. утстушат 5,1 %, ации Вычислено, %: С 62,20; Р 18,05.П р и м е р 2. Смесь 161 г 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 29,9...

Номер патента: 248649

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комаров, Серебренникова, Шостаковский

МПК: C07F 7/10

Метки: р-алкил(арил)тиоэтиловых

...- динитрилазоизомасляной кислоты или органических перекисей - с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2П р и м е р 1. р-Бутилтиоэтиловый эфир у-триэтилсилилпропиламиноэтанола.В ампулу при охлаждении загружают 1,8 г (0,0075 г моль) винилового эфира у-триэтилсилилпропиламиноэтанола, 0,9 г (0,01 г моль) 3 н-бутплмеркаптана, 0,02 г дни облучают в течение 10 час,из реакционной смеси отгоняюкаптана при атмосферном даток перегоняют в вакууме. Вфракции с т, кип. 150 - 175 С/3При повторной перегонке(70) вещества с т. кип. 167по 1,4770; с 1 4 0,9116; МК ввычислено 103,47,Найдено, %: С 61,38; НЯ 7,98,С 1 тНз 9 ЯтХОЯ.Вычислено, О 4: С 61,17; 1-15 9,58. Пр им ер 2. р-Этилтиоэтиловый эфир моноэтаноламина получают аналогично...

Номер патента: 248659

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/24

Метки: амидов, диалкилфосфорнойкислоты

...пестицидов. тают взаимодеисрисутствии третиристого водороде с последующикта известным сп Р 9,24. Р 9,7 В ,42 П,р и м е р 2. В условиях прим 20 ют ацетилвиниламид диэтилфос ты. Смесь 0,03 г моль р-ацети 0,03 г моль триэвиламина и 0,0 этилхлорфосфата, нагревают до Выход продукта 94,0%; пп 1,4802; МКо 54,39; выч, 52,6 Найдено, %: Х 6,86; Р 13,51. СсН 16 И 04 Р-ССН=СНХНР(ОН), -(С,НоЮ НйО О П р и м е р 1. 4-Хлорбензоилвиниламид диэтилфосфорной кислоты. Р-Ацилвиниламины подве лию с хлорфосфатами в п ных аминов, акцепторов хл в органическом растворител выделением целевого проду собом. Процесс осуществляют по248659 Предмет изобретения 3 - СС.Е 1 = СНХ 11 Р(ОЛ ),О 0 10 Составитель А. В, НестеренкоТехред Т, П, Курилко Корректор Л. В, Анисимова...

Номер патента: 248670

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Ландсман, Соборовский

МПК: C07F 9/165

Метки: библиоте1л, плтенткотхнкческдя

...1. Смешанный О,альфа-три(Н) пропилстаннил) - э 5фат.Смесь 9,5 г (0,06 моль) О,О-диметилдитиофосфата, 16,5 г (0,062 моль) винил-три(Н)пропилолова, 1 мл насыщенного раствораэтилалкоголята натрия и 50 мл сухого бензола 30 нагревают при перемешиванип в течение б часпрп.температуре 60 - 70 С, после чего смесьохлаждают, фильтруют, удаляют бензол иостаток фракционируют в вакууме.Получают 5,7 г вещества с т. кип. 98 - 103 С(7 мм рт. ст.), пзо 1,5180, с 12 о 1,2500. Выход22% от теоретического,Найдено, %: С 36,28; Н 6,7; Р 7,15; Я 14,60;Яп 30,68.СН 10 зРзЯп.Вычислено, %: С 36,00; Н 7,15; Р 7,15;Я 14,80; Яп 27,43,П р и м е р 2. Смешанный 0,0-диэтпл-Яальфа-три (Н) пропплстаннил 1 - этилдптиофосфат,В условиях примера 1 из 9,0 г (0,05...

Номер патента: 248671

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Власова, Кочетков, Нифантьев

МПК: C07F 9/48

Метки: 4ecks, дезоксигликофосфонистыхкислотг-й, ояиазчi••

...кислотой.П р и м е р 1. 6-Дезокси-глюкофосфонистая кислота,В приборе Дина - Старка нагревают 1глюкозы, 8 г фосфорноватистой кислоты и40 мл бензола в течение 45 мин при температуре кипения бензола. За это время из реакционной среды отгоняется 1 мл воды, Затем реакционную смесь выдерживают при 80 - 85 С 3 в течение 6 час, технический продукт выделяют из реакционной среды переосаждением эфиром из метанола, После хроматографической очистки технического продукта на колонке с целлюлозой в системе изопропанол: аммиак: вода = 7; 1: 2 выход 6-дезокси-глюкофосфонистой кислоты 35%. К, = 0,37 (система изопропанол: аммиак: вода = 7: 1: 1).Найдено, %: С 29,35; 29,15; Н 6,55; 6,64; Р 12,02; 12,21.Вычислено, %: С 29,4; Н 6,54; Р 12,6. П р и м ер 2. В...

Номер патента: 248672

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Визель, Ивановска, Изобретеии, Институт, Мухаметов, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40

Метки: 2-оксафосфоленов, производных

...спирта. Реакционную смвсьмедленно доводят до комнатной температурыи подвергают фракционной перегонке, Выделяют 153,4 г (81%) продукта с т, кип. 112 -114 С/0,03 мм рт. ст.; п 2 ро 1,5400; д 4 о 1,1280;Чйр найд. 61,82; выч. 61,64.Найдено, %: С 64,47; Н 6,75; Р 13,92.С 1 сН,.;0 Р.Вычислено, %: С 64,86; Н 6,80; Р 13,94.П р и м е р 2. Получение 2-этил-оксо 3,3,5-триметил,2-оксафосфолена.Аналогично примеру 1 из 130,5 г (0,99 моль)зтилдихлорфосфина и 117,5 г (0,99 моль) диацетонового,спирта получают 116,6 г (67,2%)продукта с т. кип. 71 - 73 С/0,02 мм рт. ст.;и" 1,4732; Р 4 1,0569; МКр найд. 46,25;,выч.46,22,Найдено, %: С 55,62; Н 8,62; Р 17,91,Ск 1-1 тОеР,Вычислено, %: С 55,16; Н 8,68; Р 17,78.П р и м е р 3. Получение...

Номер патента: 248673

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 7/22, C07F 9/40

Метки: дитиофосфонатов, оловосодержащих

...-окспд.Это соединение получают в условиях, ука 1 ь занных в примере 1, из 0,018 г моль ангидрида метилдитиофосфоновой кислоты и0,009 г моль бис- (а-нафтоксзидибутилолово)- оксида. Его т. разм, 47 - 50 С.Найдено, %: С 45,87; Н 5,44.20 СззНзвОзРЯ,Япв,Вычислено, %: С 46,7; Н 5,72.П р и м е,р 3, Бис- (2,4-дихлорфеноксифен илдитиофосфонилдибутилолово) -окоид,Получают из 0,014 г моль ангидрида фе.2 нилдитиофосфоновой кислоты и 0,007 г мольбпс-(2,4 - дихлорфеноксидибутилолово) - оксида.Его т. пл. 58 - 60 С.Найдено, %: С 41,49; Н 4,20; С 1 12,72.30 С 40 НззС 140 зРз 543 пз.Составитель М. Коротеев Техред 3. Н, Тараненко Корректор О. И, Усова Редактор А. Петрова Заказ 3582/4 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам...

Номер патента: 248675

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/53

Метки: 248675

...в этих же условиях, но вместо белого фосфора применяют красный.В, Реакцию проводят в этих же условиях, но в отсутствие йода. Первая стадия процесса при этом завершается за 3 - 3,5 час,Г. Реакцию проводят в этих же условиях, но вместо спирта используют ацетон.Д, Реакцию проводят в этих же условиях, но в качестве растворителя применяют воду.Выход трибензилфосфиноксида в вариантах Б, В, Г, Д составляет 80 - 90%.Е, Смесь 1,8 г моль бензилхлорида, 1 гатом белого фосфора, 270 мл треххлористого фосфора и 3 г йода нагревают в авто- клаве из нержавеющей стали при перемешнвании и температуре 220 в 2 С в течение 8 час.К 1/во части полученной реакционной массы добавляют 0,135 гмоль бензилхлорида и 0,04 г атом белого фосфора и процесс проводят...

Номер патента: 248676

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шестакова

МПК: C07F 9/40

Метки: гекситциклофосфрнатгр

...С 1-1 - 01.СН - О,08; Н 7,15; 7,30 6,21; Наидено, Р 9,60; 9,91.С 1 вН 2 зОтР Вычислен о, %: С 46,48; Н 7,43; 2, В круглодонную одильником загружа моль) сорбит (мании диоксане, 2,2 г (0,02 3,1 г (0,022 моль) ч да. Синтез с гексит дут в аналогичных у осфоната, близкий кР 10,0. Прим ерратным хо.5,68 г (0,02фосфонитаэтиламина истого углерфонитами вход циклофг 5 ному лкил, основан на двергают взаимоом и четыреххлоиоксана при темм выделением цеприемами, В каманнит, сорбит.условиях, с ко- ситциклофосфонаНайдено, %: С10,80; 10,74,С 1 о Нв 10 т Р.Вычислено, %: 42,06; 42,34; Н 7,14; 7,П р и м е р 1. В круглодонную колбу с обным холодильником загружают раствор З 24; Р 10,9,СН - ОНфСН - О - Р - 1 х, где Й - циклоалкил или а том, что...

Номер патента: 248677

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Левска

МПК: C07F 9/42

Метки: 4-фенилен-бисдитиофосфоновой, ангидрида, кислоты

...аморфн Выход 92%, т. Найдено, %: Р СвН 4 Рв 54О Вычислено, %:- 7 час). Затем реакционную час для удаления избытка сеаждают, и выделившийся осавают, промывают бензолом и представляет собой высокоый желтый порошок.пл. ) 200 С.22,9; 3 48,2. описан- лен-бисвР; Р Р 23,3; 3 дмет изо 1. Способ бис-дитиофо тем, что 1,подвергают при нагрева например пи теле, наприм 2. Способ агревание вполучения ангидридсфоновой кислоты,4-бис- (дихлортпофосвзаимодействию снии в присутствииридина, в органичеер хлорбензоле.по п. 1, отличающедут до 130 - 140 С. 20н иися тем, что Предлагается способ получения нного в литературе ангидрида 1,4-федитиофосфоновой кислоты формулы Это соединение может найти применение в качестве полупродукта синтеза пестицидов, присадок...

Номер патента: 248678

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кириченко, Нифантьев, Шестакова

МПК: C07F 9/40

Метки: гвкситамидофосфонатов

...продукта из В качестве гекситов исп бит, Синтезы проходят в количественным выходах патов.Пример 1. В кругл ратным холодильником 6,24 г (0,02 люль) сорбцт (маннит) ццклогек. сцлфссфонцта в 50 м,г диоксана, 3,2 г(0,042 люль) диэтцламцна и 3,1 г (0,022 моль) четыреххлористого углерода. Реакционную 5 смесь выдерживают в течение 4 - 5 час прц температуре 80 С. Осадок солянокцслой соли диэтиламцна отфильтровывают, а из фильтраа а упарцвают диоксан при температуре 70 С/16 лтм рт. ст. Получают 7,62 г (около о 100% от теории) гексцтамцдофосфоната. Найдено, %: С 50,29; 49,90; Н 8,54; 8,62; Х 3,14; 3,40. С 1 оНз 40 тР 1 Х 1. Вычислено, % С 50,13; Н 8,86; И 3,65. 5П р и м е р 2. В круглодонную колбу с обратным холодильником загружают раствор5,72 г...

Номер патента: 248679

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 248679

...час. Затем температуру повышают до 160 -170 С, продолжая барботирование сероводорода до прекращения выделения хлористого водорода, Реакция заканчивается через 10 -5 12 час в зависимости от высоты барботажногослоя. Выделяют перегонкой в вакууме 78,5%продукта с т. кип. 220 - 225 С/1 - 2 мм рт. ст.;ро 1,2362; пас 1,6500,Найдено, %: Р 9,39; Я 29,27.10 С 1;Н 1;РЯз.Вычислено, %: Р 9,65; Я 29,55.П р и м е р 2. Дибензилтритиофенилфосфонат получают в условиях примера 1 из0,05 г моль дихлорангидрида фенилтиофосфо 15новои кислоты, 0,11 г моль хлористого бензила и.3 капель пиридина,Получают 70% вещества с т. кип, 243 -248 С/0,5 мм рт. ст,; д 4 о 1,2459; пЯ 1,6840.Найдено, %: Р 7,84; Я 24,38.Вычислено, %: Р 8,04; Ь 24,86,П р и м е р 3,...

Номер патента: 248680

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: алкил, кислот, о-алкил(арил)-фосфорныхили, р-акил(арил)-сульфонилгидразидов, тиофосфорных

...триэтиламина, в среде инертгного органического растворителя, например в бензоле, с последующим выделением продукта известными приемами, Процесс ведут при 30 - 37 С.Чистоту получаемых соединений проверяют методом тонкослойной хроматографии, строение нх доказано ИК-спектрами.П р и м е р. Получение р-фенилсульфонилгидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты,К раствору 0,03 лоль гидразида О,О-диэтилтиофосфорной кислоты в 70 лл бензола с 0,03 лоль триэтиламинов при 20 С прибавляют раствор 0,03 лоль толуолсульфохлорида в 30 ял бснзола. При этом наблюдается экзотермическая реакция, Реакционную массу перемешивают при 30 - 37 С 5 час. Выпавшийсолянокислый триэтиламин отфильтровывают5 Фильтрат дважды промывают водой, сушатнад Ха 50. Бензол отгоняют....

Номер патента: 248681

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Владимирова, Крылова, Мельников

МПК: C07F 9/22

Метки: амидов, диалкилтиофосфорной, замещенных, кислоты

...этилат натрия, приготовленный нз 3,5 г Иа. Прн этом температура поднимаетофосфаспирте этилат пирта и ура ре- Реакводяной сернымводой,ют 2,1 г130 -1,0883:248681 П редмет изобретен и я Составитель М, КоротеевРедактор С. Лазарева Техред А. А. Камышиикова Корректор Т, А. Абрамова Заказ 34277 Тираж 480 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета но делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушская иаб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 Найдено, /о, 1 Ч 11,30; 11,22; Р 12,34; 12,39; Я 12,11; 11,81.Вычислено, %: Х 11,2; 5 12,8; Р 12,40.П р и м е р 3. О,О-дибутил-М- (2-цианэтил)- амидотиофосфат.К смеси 12,7 г амидо-О,О-дибутилтиофосфата и 3,1 г акрилонитрила в 20 мл бутилового спирта добавляют бутилат натрия, полученный из 0,3...

Номер патента: 248682

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Завгородний, Макаров, Мальцева, Николаев, Петров

МПК: C07F 7/22

Метки: 1-триалкилстаннилбутадиенов-1, выделения

...полученных наряду с другими оловоорганическимп соединениями взаимодействием триалкилгид. ридстаннанов с винилацетиленом,Способ заключается в том, что полученную по указанной реакции смесь продуктов обрабатывают амидом натрия в жидком аммиаке с последующим добавлением галоидного алкила, При этом вещества, сопутствующие целевому продукту, переходят в соединения, имеющие большие температуры кипения, и впоследствии отделяются известными методами, например перегонкой.П р и м е р. К амиду натрия, полученному из 2 г (0,09 моль). натрия, в жидком аммиаке прибавляют по каплям в течение 5 мин 34 г аддукта триэтилстаннилгидрида с винилацетиленом в виде 50%-ного раствора в абсолютном эфире, После 30 ттин выдержки...

Номер патента: 248683

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 15/00

Метки: 248683

...давлении 160 мм рт. Ст. Маточный раствор фильтруют через воронку Бюхнера, а кристаллы промыние относится к получению нового го соединения платины, которое ти п именение в аналитической хивают декантацией небольших порций ацетонитрила 4 - 5 раз. Кристаллы сушат в вакуумэксикаторе и анализируют. Выход гексахлордиэтиленплатеата тетраэтиламмония (4,33 г)5 по растворившейся платине 99,8%, Выходчетырехвалентной платины п току 76,5%.Найдено, Ъ: С 32,6; Н 5,90; Х 3,7; С 1 31,0;Р 1 26,8,Вычислено, %: С 33,2; Н 6,63; 1 Ч 3,87;10 С 1 29,5; Р 1 2,О,При термическом разложении в присутствиивоздуха при 300 С 0,2519 г продукта выделяют 68 игл углекислого газа, 0,0492 г хлор-ионаи 0,0920 г Р 1 Се.15 Найдено, %: Р( 74; С 1 26.Вычислено, %. Р 173,4; С...

Номер патента: 248684

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андрианов, Емель, Троенко

МПК: C07F 7/12

Метки: алкил(арил)полихлорсилоксан08

...заключающийся в том, что алкил(арил)хлорсиланы гидролизуют водой в жидкой фазе с последующей конденсацией полученных гидроксилпроизводных с исходными 10 алкил(арил)хлорсиланами и выделением целевого продукта известными приемами. Способ приводит к получению смеси мономерных и полимерных алкил (арил) полихлорсилоксанов различного строения, 15Для повышения выхода целевого продукта за счет увеличения селективности процесса стадию гидролиза предложено проводить в паровой фазе перегретым водяным паром в атмосфере инертного газа и в избытке исходного 20 алкил (арил) хлорсиланг.П р и м е р. Фенилтрихлорсилан подвергают гидролитической конденсации в парах в аппарате для ректификации. Размер ректификациоццой части аппарата равен...

Номер патента: 249374

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/44

Метки: амидобензилфосфоновыхкислот, солей

...25 реакционную массу перемешивают в течение 2 час при 80 - 90 С. Затем толуол отгоняют в вакууме и в составе получают продукт в виде воскообразной массы, которая при стоянии кристаллизуется, Т. пл, 89 - 80 С, 30 Найдено, %: К 4,015. СзсНтсС 1 КОеР, Вычислено, %: Х 4,15, П р и и е р 2, Получение цетиламмонпйнойсоли цетиламидо-хлорбензилфосфоновой кислоты. Продукт получают в условиях примера 1с той лишь разницей, что после нагревания реакционную массу охлаждают, выпавший осадок отделяют, промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 81,0 з/с. т. пл. 73 - 76 С, Найдено, %; С 1 4,90; Х 3,99; Р 4,41. СзсН,БС 1 К 20 еР. Вычислено, %: С 1 5,25; К 4,15; Р 4,54, П р и м е р 3. Получение цетиламмонийнойсоли...

Номер патента: 249381

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-трихлор-знитрофенилфосфоновой, кислоты

...концентрированной азотной кислоты и реакционную массу нагревают при 100 С 3 час. После охлаждения белые кристаллы отделяют на фильтре, 15 промывают холодной водой, сушат и получают продукт. Т, пл. 278 - 280=С, Смешанная проба веществ, полученных по приведенным способам, депрессии температуры плавления не дает: ОС Р ( 011 ыть испольсинтеза фире 1. Способфен илфосфонтем, что 2,4,55 лоту подвергазотной кислпри нагреваньелевого прод2. Способ0 нагреванпе ве обретение относится к получению новогоорорганического соединения типа Полученное соединение может бзовано в качестве полупродуктазиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что 2,4,5-трихлорфенилфосфонистую кислоту подвергают окислительному нитрованию азотной кислотой...

Номер патента: 249382

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша

МПК: C07F 9/40

Метки: этилентритиофосфонатов

...триэтиламина с последующим осернением полученного при этом продукта.С целью упрощения способа предложено 15 получать указанные соединения взаимодействием дихлорангидридов тиофосфоновых кислот с дибромэтаном и сероводородом в присутствии каталитических количеств органических оснований, например пиридина, при на гревании, желательно до 120 - 130 С как в среде органического растворителя, так и без него.П р и м е р 1, Получение этиленфенилтритиофосфоната.В раствор 0,05 г моль дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 0,06 г моль дибромэтана и 3 капель (ж 0,5 мол, %) пиридина в 10 мл хлорбензола пропускают при 120 - 130 С сухой сероводород до прекращения выделения галоидоводородов 120 вчас). По з 0 окончании реакции смесь...

Номер патента: 249383

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Сперанска, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/165, C07F 9/6533

...8 г, Двукратнойперекристаллизацией из петролейного эфира выделяют 5 г вещества (61,3%) с т. пл.101 - 103 С.) -феноксазина иосфата калия вызации из петрокристаллического о П р и м ер 2, Получениетилтионфосфон) -тиоацетил-фИз 2,59 г И-(хлорацетил2,80 г О,О-диизобутилдитиофделяют после перекристаллилейного эфира 2,5 г (53,8%)вещества с т. пл. 128 - 130 СНайдено, %; 1 ч 3,34, 3,18 13,45, 13,27.С 22 Н 18 Х 04 Р 32,0 Вычислено, %: 1 ч 3,08; Р 1; Р 6,45, 6,54,66; 5 13,73,ение относится к области получения динений, которые могут найти прикачестве физиологически активных олучения Щ (О,О-диалкилтионфосетил-феноксазинов общей формугде К - алкил,основан на том, что Х-(галоидацетил)-феноксазин подвергают взаимодействию с солями щелочных...