C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 131351

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Жигач, Колпаков, Лариков, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: перегонки, триизобутилалюминия

...инертного газа отличается тем, что, с целью повышения температуры пергонки и снижения происходящего при этОм разлопения триизооутилал 0 миния, перегонку производят в токе изобутилена при атмосферном илиповышенном давлении.П р и м с р. В системс замкнутой дистилляционной установки устанавливают определенную скорость циркуляции изобутилена и через мерник подают в нагреваемую до 50 колонну (колонна заполнена насадкойс развитой поверхностью) 135 г технического раствора (растворитель -бензин калоша), содержащего б 7,5 г триизобутилалюминия. Отогнанная бензиновая фракция собирается в сборнике. Кубовая жидкость изколонны перегружается обратно в мерник, из которого она направляегся в колонну, где при 85 происходит перегонка...

Номер патента: 131759

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Варшавский, Кофман, Мельников, Михалютина, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 57/12, C07F 9/16

Метки: n-метилкарбамидометил, диметилтиофосфата, о1о

...несмешивагощегося с водой органического растворителя. В качестве растворителя могут быть испогтьзованьх: хаторосроргп, дихлорэтан, бензол и др. углеводороды.Пример. В колбу с обратным холодильнгткодт, механической мсшалкой и капельной воронкой помещают 38,9 г монометилагнида хлоруксусной кислоты, 40 мл воды и 43 г хлороформа. Смесь нагревают до кипения и при хорошем перемешивании прибавляют раствор 71,2 г калиевой (или аминной) соли диметъгглдгттиофосфорной кислоты в 50 ты воды. Затем реакционную смесь нагревают до 85 (в течение около 0,5 час) и выдерживают при этой текгператугре 1520 шин. После охлаждения до комнатной температуры оргаигттгескнт слой отделяют, а водный слой три раза экстрагируют хдороцтормокт (15 ты хлороформа для...

Номер патента: 131760

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Каган, Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: C07F 9/40

Метки: триалкилбензодитиопирофосфонатов

...и =1,5588.По данным анализов содержацие фосфора составля18,35%, против 18,99% по расчету.П р и м е р 2. В аналогичных условиях реакция межкситиофосфон) дисульфидом и этнловым эфиром фенилфслоты приводит к получению трпэтилдитиофосфата с квыходом. раст. нзола сисло - 50. твори - 72"оличев тс. регс -18,45% ду бис-(диэтоосфинистой кцоличественньн варя 1960 г. за649678/28 в Комитет и открытий при Совете Минигтров С Предложен способ получения триалкил путем взаимодействия бис- (диалкокситиофо вым эфиром фенилфосфннистой кислоты, сог омещают сухого б инистой ся до 4 яют рас Т. кип. 7 ически к в вакуум 7%). НепПредмет изобретения Способ получения триалкилбензодитиопирофосфонатон, о т л ич а ю щ и й с я тем, что бис-(диалкокситиофосфон)...

Номер патента: 131761

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Пазамантир

МПК: C07F 5/06

Метки: дизтилалюминийгалогенидов

...1,пй;Те,;1-м Й 1 , БйЬа 1 д, Благодаря совмещению при этом двух процессов становится возможным за одну операцию в одном аппарате полностью использовать весь алюминий для получения конечного продукта. В результате выход диэтилалюминийгалогенидов возрастает на 33% в пересчете на исходный этилалюминийсесквигалогенид, увеличивается производительность. аппаратуры и снижается пожароопасность шлама.П р и м е р 1. В реактор из нержавеющей стали, снабженный эффективной мешалкой и обратным холодильником, наливают 440 лл бензи. на (фракция, кипящая при 100 - 115), а затем его продувают азотом, не содержащим влаги и кислорода, после чего в него загружают 54,5 г металлического натрия, который эмульгируют в бензине при температуре кипения...

Номер патента: 132194

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Лагучева, Петрова, Садых-Заде

МПК: C07F 7/12

Метки: кремний, мономеров, содержащих

...и препарат 1, Выход 54% от теоретического, т. кип .146 - 148 при 4 мм.Найдено в % 81=10,35, Вычислено для С,НрЯОС 12 Х в % П р и м е р 3. З-триэтилсилил,5-диметил-цианпропоксипентадиен,3 СН.= - СН - С = СН - С - О - СН, - СН,СХ (С 211 ь)з СН получают присоединением триэтилсилана к Д-цианэтиловому эфир диметилвинилэтинилкарбинола в тех же условиях, что и препарат1.20Выход 75% от теоретического, т. кип. 158 при 3 мл, пд =1,4840,Ы 20=0,9196,Строение данного препарата подтверждается линией 1617 (10 ш,),характерной для сопряженной двойной связи и линией 2247 в д группС = Х, Линия, характерная для тройной связи С = - С, в спектре отсутствует. В трехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, холодильником, термометром, капельной воронкой...

Номер патента: 132222

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Фрейдлина, Чуковская

МПК: C07F 7/10

Метки: альфа-силилпропионитрилов

...пересчете на загруженный СНз 81 С,Н 11," = - 1,4490;а = 1,1635. Найдено МК =38,74 Для С 4 Н,81 С 1. вычислено МК= 38,86. Найдено %. Б = 17,21; 16,88. Лля С 4 Нт 81 С 1 зМ вь 1 числено %: 81= 16,71.Полученный продукт метилируют по реакции Гриньяра с образованием (СНз)з 81 СНСХ с т, кип, 71,5 (20 лл 1; ч -" =1,4245; дСНа =- - -0,8303. Найдено МК = 39,14. Лля С 6 Н 1 зЫ 1 М вычислено МК =. 39,09. Найдено %: С = 56, 50, 56, 45. Н = 10,47; 10,37. Я =22,08; 22,39. Лля СаН 1 зЯХ вычислено %, С= 56, 63, Н=10,30, %=22,05. П р и м е р 2, Из 87 г (СзНз) з ЯН и 132 г СН 2 = СНСМ, в присутствии смеси 0,5 мл Ее (СО)5 и 0,2 г ЫС 12 после 3-часового нагревания при температуре 120 - 130 получают 92 г продукта с т. кип, 97 - 98 (8 лс,и), Выход продукта...

Номер патента: 132223

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Власов, Шостаковский

МПК: C07F 7/18

Метки: триалкилвинилоксисиланов

...абсолютного диоксапа. В раствор, охлаждаомый до температуры 10 - 12, вносят малыми порциями металлический калий в количестве 10% 1 считая на взятый триалкилсиланол) до прекращения реакции. Полученный раствор триалкилсиланола и триалкилсиланолята в диоксане загружают во вращающийся автоклав, снабженный манометром и карманом для термопары. После продувки автоклава ацетиленом в него трижды подают ацетилен под давлением 16 - 50 ати с промежутками в 10 - 15 люин. Затем автоклав нагревают.Данные режима синтеза приведены в таблице:ЛД 132223ВыгружейнЬя из автоклава масса фильтруется, фильтрат подвергается вакуумной перегонке, При этом выделяют триалкилвинилоксисиланы,Триметилвинилокоисилан пречставляе; собой жидкость с своеобразным...

Номер патента: 132629

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Голованенко, Меняйло

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминийалкилов, высших

...в изооктане и техническую этан-этиленовую фракцию, применяемую в промышленности для получения синтетического этилового спирта. Соотношение триэтилалюминия и этилена 1: 25 (молярное). При 120, давлении 50 ат,н и времени пребывания вр акторе равном 4 час получают смссь высших алюминийалкилов следуо, 1-о 14 оюшсго состава: С - 4%, Со - 8%, Св - 11,5 оо, Со -е о, С 1 е -158% С 14 - 16,5%, С 1 в - 16,5%, С 1 а и выше - 23,79/о. Выход алюмиэ о ) 14о ) 16нийалкилов по этилену - 95%, по триэтилалюминию - 90 ю от тео 1 егьт,уоческого. Конверсия этилена за один проход - 7 я.132629П р и мер 2. Указанным способом в реактор подается смесь реагентов с молярным соотношением 1: 30. Процесс проводится при 130. и 60 атм; время пребывания в...

Номер патента: 132634

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Новиков, Нудельман

МПК: C07F 5/06, C07F 7/18

Метки: алюминия, титана, триалкилсилоксиалкоксипроизводных

...удалить бутиловый спирт, то оставшееся вещество, бесцветное, прозрачное и очень вязкое, можно будет использовать без дополнительной очистки. Оно может быть также перегнано прп давлении 1 лл рт, ст. и температуре выше 250. Выход почти количественный. В полученном продукте анализом найдено: алюминия - 9,457 о и кремния - 9,1%.Молекула С,4 Н 3303 А 1 содержит алюминия - 9% и кремния - 9,2%. Следовательно, по данным анализа формула полученного продукта соответствует триэтилсилоксидибутоксиалюминшо,П р и м е р 2. Смешивают 1 моль триэтилсиланола с 0,5 моля бутилортотитаната. Из смеси отгоняют на водяной бане при температуре132 б 3435 - 40 и давлении 1 мм рт, ст, бутиловый спирт в количестве около 1 моля. Остаток в колбе - прозрачную...

Номер патента: 132635

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Вабель, Кленина, Лельчук, Радина

МПК: C07F 7/16

Метки: этилхлорсиланов

...выхода этилдихлорсилана более чем в два раза, резкое увеличение содержания этилдихлорсилана в смеси этилхлорсила. нов и незначительный выход этилтрихлорсилана.Пример.Л-" 132 б 35 тщательно размешивают до получения однородной массы, которую затем высушивают при 120 до полного удаления воды. Полученную контактную массу снова просеивают через сито и отбирают фракцию 0,1 -0,25 г,г. Б. Синтез этиггх,горсиланов. В вертикальньй реактор из нержавеюшей стали диаметром 30 л.г. температуру в котором регулируют с точностью -2, загружают 100полученной осажденной контактной массы и восстанавливают ее в токе водорода при 340 в течение двух часов.Восстановление проводят в псевдоожиженном слое при линейной скорости подачи водорода 10 с,г/сен. В...

Номер патента: 133060

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Песин, Халецкий

МПК: C07F 9/09

Метки: бета-хлорэтилдиэтилфосфата

...состоящей из 30 лл сухого четыреххлористого углерода 15,5 лл триэтиламина, 6,7 лл этиленхлоргидрина и 50 мл сухого эфира постепенно прибавляют смесь, состоящую из 13,8 г диэтилфосфористой кислоты и 10 лл сухого эфира с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы не превышала 30, После перемешивания в течение 2 час при 30 и в течение 48 час при 20 образующийся осадок отфильтровывают, промывают эфиром, от фильтрата отгоняют эфир и четыреххлористый углерод и остаток перегоняют в вакууме. Получают следующие фракции: т, кип.=109 - 117 при 5 - 6 лж; пГ =1,4290 (12 г) и т. кип.=117 - 130 при 5 - 6 лл; п =1,4276 (5,5 г); выход - 82% от теоретического. Обе фракции представляют собой прозрачные бесцветные жидкости, растворимые в эфире и...

Номер патента: 133224

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Кочкин, Кузнецова, Лайне, Новиченко

МПК: C07F 7/24

Метки: дифенилдиметакрилата, них, полимеров, свинца

...дифеии, иим еткрилата свинца (СН 5) РЬ (ООС - С ==СН,),: СН,;а) Из окиси ди ф енил свинца. В трехгорлую колбу,снабженную мешалкой, помешают 11,3 г (0,03 г-моля) окиси дифенилсвинца, 50 ял воды и добавляют при перемешивании 5,1 мл свежеперегнанной метакриловой кислоты (т. кип, 35 при 2,ям). Реакционнаямасса при этом слегка вспенивается, Перемешивание ведут в течениедвух часов, после чего смесь оставляют на ночь Выпавшие кристаллыэтфильтровывают и промывают несколькими порциями горячей водыс целью удаления остатков метакриловой кислоты), Получают 10,7 гхифенилдиметакрилата свинца. Выход 67% от теории. Дифенилдиметакрилат свинца хорошо растворим в горячем бензоле, диоксане; хуже1 эастворим в спирте, эфире; в воде не растворяется. При...

Номер патента: 133865

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: винилфосфиновой, ди-(к-w-карбоксигексил-бета-аминоэтилового, кислоты, эфира

...выделяют дивинилфосфиновой кислотыРеакция протекает по оловский и П. М. Завлин(0,1 моль) и -аминоэнатовой кислоты в 50 мл 80%-ного водного спирта, Смесь нагревают на водяной бане при постоянном перемешивании в течение 4 часов. По окончании реакции растворитель отгоняют и получают в остатке 26,15 г дихлоргидрата ди-(Х-оз-карбоксигексил-р.аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты в виде стеклообразной массы желтого цвета. (Выход близкий к количественному).Дихлоргидрат ди- (К-к.карбоксигексил-р-аминоэтилового) эфира винилфосфиновой кислоты выносят в спиртовый раствор алкоголята натрия (2,5 г натрия в 100 мл абс. спирта), Раствор отделяют от выпавшей поваренной соли, спирт отгоняют, в остатке получают...

Номер патента: 133880

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Грапов, Мельников, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 57/22, C07F 9/32

Метки: алкил, алкоксидитиофосфиновых, ариловых, диалкилили, кислот, эфиров

...бум. 70 Х 108/ Тираж 650 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д.2/6 Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14;воды. В качестве катализатора используют 0,1 г медного порошка, После часовой выдержки реакционной смеси при 20 выделившееся масло экстрагируют бензолом (три раза по 50 мл); бензольную вытяжку промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой, сушат над сульфатом натрия; бензол отгоняют и остаток перегоняют в вакууме. После полной очистки получают 3,4 г о-этил-фенилдитиофосфината. Т кип, 85 - 85,5 при 0,05 мм; с 1 =1,1538, п, ==-1,5932.Найдено: Со/о 46,97; Н /о 5,94; Р /о 13,63.Вычислено: С% 46,53;...

Номер патента: 133882

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Бахимов, Веселова, Кузнецов

МПК: C07F 9/40

Метки: 5-бис-диалкиловых, амидофосфонмуравьиной, кислоты, нафтилен-1, эфиров

...делам изобретений и открытий при Совете,М инистров СССР, Москва, Петровка, 14.Алкоголят натрия вступает в обменную реакцию с диалкилфосфористой кислотой; образующаяся соль диалкилфосфористой кислоты реагирует с изоциановыми группами диизоцианата, с образованием промежуточного соединения, Затем это промежуточное соединение реагирует с диалкилфосфористой кислотой с образованием нафтилен 1,5-бисдиалкилового эфира амидофосфонмуравьиной кислоты.Процесс протекает в среде растворителя. Для доказательства строения полученных продуктов один из них - нафтилен 1,5-бис-ди (н-бутиловый) эфир амидофосфонмуравьиной кислоты - был получен известным способом. Смешанная проба депрессии температуры плавления не показала.П р и м е р. К 3 г нафтилен...

Номер патента: 133883

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Вдовин, Петров, Сладкова, Фрейдлин

МПК: C07F 7/10

Метки: альфа-омега-ди, гамма-аминопропил)тетраалкилдисилоксанов, гамма-аминопропилсиланов

...при температуре80 и начальном давлении водорода 75 атм получают (СНз), - Б - СНз-- СНз - СН 2 - МН 2 с выходом 87% (т. кип. 55",27 лл: д д =1,4300;гу =:0,7915) .П р и м е р 2. При загрузке 9,5 г (СзНзО) - Я - СН - СН - СХ, 5 гскелетного Со и 10 лл абсолютного этанола; при температуре 80 и начальном давлении водорода 100 атм, получают (С 2 НзО) з - Я - СНз -- СН, - СН 2 - МН 2 с выходом 68% (т. кип. 68/3 лл, 92/9 млю; п =- 1,4225; и 0 9506)Ло 133883 Предмет изобретения 1. Способ получения .;-аминопропилсиланов и и,сп-ди(; -аминопропил) зстраалкилдисилоксанов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что в целях повышения выхода целевого продукта р-цианэтилсиланы и а,сп-ди (рцианэтил) тетраалкилдисилоксаны гидрируют с применением металлических...

Номер патента: 133884

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Боголюбов, Ремиз, Рудковский, Соколовский

МПК: C07F 9/50

Метки: бета-хлорметил-бета, диэтоксифосфинометилтриметилена, окиси

...процессам полимеризации или поликонденсации.Предложен новый способ получения окиси 1 з-хлорметил-диэтоксифосфинометилтриметилена, заключающийся в том, что на избыток окиси Ц-ди(хлорметил) триметилена действуют триэтилфосфитом при температуре 190 в течение 8 - 12 час с непрерывным удалением образующе. гося по реакции хлористого этила.Указанный продукт может быть использован для получения негорючих фосфорсодержащих полимеров,Пример. В колбу, снабженную термометром и абрадильником, в рубашке которого поддерживают температурувносят 46,5 г окиси ,Д-дп(хлорметил)триметилена и 33,2фосфита.Реакционную смесь выдерживают при температуре 190 в течение 1 О час. Продукт реакции отгоняют при 153 и давлении 7 л,ц рт, ст, в виде тяжелой...

Номер патента: 134082

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Андреева, Варшавский, Гар, Горбылева, Кофман, Мельников, Михалютина, Швецова-Шиловская

МПК: A01N 55/02, C07F 9/80

Метки: производных, фенарсоксина

...(5 - нителем, Кроме талька, в капирофиллит каолин, трепел134082 Пр едм ет изобретен и я 1. Способ получения производных фенарсоксина, о т л и ч а ю щ и йся тем, что фенарсоксинхлорид подвергают взаимодействию с солями дитиофосфорных, ксантогеновых и дитиокарбаминовых кислот.2. Применение препаратов по п, 1 в качестве протравителей семян как в комбинации с инсектицидами, так и без них. Редактор Н. И. Мосин Тскрсд А, А. Кудрявицкая Корректор И. П, Бронштейн Поди, к печ. 25,%-61 г Зак, 1548 формат бум. 70,108/и Тираж 450 ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/б.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка,...

Номер патента: 134688

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Андрианов, Голубцов, Попелева

МПК: C07F 7/18

Метки: бис-(хлоралкилсилил)-бензолов, метилдихлорсилана, основе

...при 600 - 700 з паровой фазе.2 Прием выполнения способа по и. 1, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что процесс осуществляют как непрерывный посредством пропуска паров реагентов через трубчатый илп подобный реактор,Редактор С. А. Барсуков Техред А. А, Камышникова Корректор В, П, Фомина Поди. к печ. 2.1-61 гЗак. 9936 Формат бум. 70 Х 108/1 б Тирак 660 ЦБТИ прн Комитете по делам нзобретегиш н открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Объем 0,17 п. л. Цена 3 коп,Типография ЦБТИ Комитета ио делам нзобретениш и открытий прп Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, Преимуществом данной реакции является применение весьма доступного в настоящее время метилхлорфенилдихлорсилана.П р и м е р....

Номер патента: 134689

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Гефтер, Мошкин

МПК: C07F 9/30

Метки: кислоты, оксиметилфосфиновой

...водный Известный способ получения оксиметилфосфиновой кислоты основан на взаимодействии параформа с треххлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующим гидролизом продукта реакции.Недостатками этого способа являются: применение дорогостоящего сырья - параформа, которое при этом используется только на одну треть; применение инертных растворителей; необходимость регенерации параформа и растворителя.Предложенный способ получения оксиметилфосфиновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с формальдегидом отличается от известного способа тем что, в целях использования дешевого сырья, для реакции применяют водный раствор формальдегида.Пр им е р 1. 511 г РС 1 з прибавляют по каплям при энергичном пере. мешивании к...

Номер патента: 134690

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Зимин, Сидорова, Хасидович

МПК: C07F 7/14

Метки: ди-(фторалкил)-дихлорсиланов

...состав яет ие менее 80.с при радиационно-химическом выходе 01,Оло 100 молекул на 100 зв поглощенно 1 энергии. Указанные выходы достижимы лишь В том слмчас, если исходныс вещества являются химически чистыми,П р и м е р. 150 г х. ч. гексафторпропилена и 50 г х. ч. дихлорсилана помещают В ампулу из нсргкавсОшс 1 сталиемкость ампулы 250 - 300,и т) и герметггчно закрьвагот к 1 зыпНогй с 1 заиом, соединяя с ваку, 1- ным насосом, спосоо 1161 м создать разрсжсиггс ло 3 - 4 0 - .г,1340 Предмет изобретения Способ получения ди- (фторалкил) дихлорсиланов взаимодействием дихлорсилана с фторолефинами и их производными, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, в целях упрощения процесса смесь компонентов подвергают воздействию гамма-излучения при гемпературе...

Номер патента: 134697

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Заварихина, Калинина, Лукин

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, хлор-о-аминобензолфосфоновой

...(по мерс прекращения выделения азота), до 65, после чего выдерживают при этой температуре 3 часа ц оставляот на ночь. Далее к реакционной массе прц 15 - 35 добавляют 10 л. воды и нагревают при 50 - 65 в течение 1 часа. Затем прц температуре не выце 45 - 60 добавляют 590 л воды, реакционную массу нейтрализуют углекислым натрием до рН=З 1 то уццвсрсальноц индикаторной бумаге), нагревают до 45 и после охлаждения отфильтровывают выпавший осадок комплекса с медью. Далее в фцльтратс отделяют водный СЛОЙ, ИЗ КОТОРОГО ВЫДСЛЯЮТ ДОПОЛНЦТСЛЬЦОЕ КОЛЦЧССТВО МСДНОГО КОМ- плскса путем добавления этилацетата. Осадкц объединяют, промывают водой и сушат при 100 . Получают 32 г вещества зеленоватого цвета. Осадок растворяют в разбавленной соляной...

Номер патента: 135081

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Асланов, Комаров, Шихиев

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-триметилсилилгексин-1-ола-3

...димагнийдибромпроизводное пропилацетиленилкарбинола подвергают взаимодействи 1 о с триметилхлорсиланом,Редактор С. А. Барсуков Текред А. А Кудрявицкая Корректор С. Ю. Цверииа Псдп. к печ 2 Л.61 г Зак. 10656 Формат бум 70 Х 08/16 Тираж 650 ЦБТИ ири Комитете ио делам изобретений и открытий прп Совете й 1 инистров СССР Москва, Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6.Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Цетповка, 14.перемешивают ее в течение трех часов при комнатной температуре и шесть часов при нагревании на водяной бане. Полученное соединение разлага 1 от 10%-ной соляной кислотой и нейтрализуют раствором соды. После расслаивания отделяют водный слой от эфирного, промывают эфирный слой еще...

Номер патента: 135485

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Воронков, Давыдова

МПК: C07F 9/52

Метки: трихлорметилдихлорфосфина

...фосфора, причем хлорокись фосфора связывает хлористый алюминий и образует комплекс РОС 1 з АС 1После перемешивания в течение 8 - 10 час прц указанной темпера туре реакционную смесь охлаждают и экстрагируют метнлхлорцдом, Из полученного экстракта отгоняют растворители и затем перегоня от трихлорметилдихлорфосфин. Весь процесс ведут в токе азота, чтобы предотвратить окисление трихлорметилдихлорфосфица. Выход целевого продукта составляет около 50%, считая на исходный комплекс.Пример. Смесь 204 г четыреххлористого углерода, 111 г трех- хлористого фосфора и 107 г хлористого алюминия перемешивают в течение 2 - 3 час при 60 - 70 в колбе, снабженной обратным холодильником. Затем избыток четыреххлористого углерода удаляют и добавляют в колбу...

Номер патента: 135486

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Антипин, Вишневский, Колпаков, Корнев, Попов, Рутковский, Фигач

МПК: B01J 19/10, C07F 5/06

Метки: активации, алюминиевого, порошка, прямом, синтезе, употреблением

...активв прямом синтезеокисной пленки,тразвуком,ции алюминиевого порошка отличающийся тем, чт юминиевый порошок подверг ред употреблением целью разрушения я воздействию .льИзвестны способы получения алюминийалкилов реакцией прямогосинтеза из алюминия, водорода и олефина. Однако в реакцию прямогосинтеза вступает алюминий, только свободный от окисной пленки, Дляполучения реакционно-способного алюминия его подвергают механическому размолу или химической активации,Предложен способ активации алюминиевого порошка иреблением в прямом синтезе, заключающийся в том, что, срушения окисной пленки, алюминиевый порошок подвергаетсствию ультразвука.Пример, Алюминиевый порошок ПАП, полученный распылениемжидкого алюминия воздухом, облучают ультразвуком...

Номер патента: 135487

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Буданов, Нифантьев, Петров, Сопикова

МПК: C07F 9/141

Метки: диалкил(арил)ацилфосфитов

...схеме:(КО) РС 1 + МеОСОК - э (КО),РОСОК,где К и К - алкилы или арилы.П ример. К суспензии калиевой или другой соли карбоновой ки- Глоты (0,1 ) в 30 - 50 цл аосолютного эфира или бензола при охлаждении и перемешивании прибавляют эквимолекулярное количестводиалкилхлорфосфита. После этого реакционную смесь перемешиваютпри 30 - 40 в течение 5 - 6 час, затем фильтруют и перегоняют. Выходдиалкилацилфосфитов составляет 50 - 80 со,Таким способом получены следующие соединения:1) (С.НвО),РОСОС 1-1 з, т. кип, = 67 - 69 при 9 цл 1; п-,и = - 1,4217;с 1,-о = 10175.2) (СзН 40) РОСОСН при б .ц.ц, и-и = 0,4234;с 1 Р = 0,9945.3) (С 4 НЗО) 2 РОС 110 - 111 8 л = - 1,4277,с 142 о = 0,9796.4) (С;Н 1 зО)2 РОСОСНз, т, кип. = 1 при 6 ц.ц; и-" =-1,4341.с 1 о...

Номер патента: 136313

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Абрамова, Кочешков, Шевердина

МПК: C07F 7/22

Метки: диалкилоловодибромидов

...облучения на масляной бане при температуре 90-, По окончании облучения плотную ассу лоа оораоатывают петролейных эфи 1 зо. зкидкую фазу отфильтровывают от избытка олова. От фильтрата отгоняют петролейный эфир и избыток исходного соединения. Остаток в количестве 59 г представляет собою двубромистое дибутилолово. Интегральная доза составляет 19 10 а г.П р и м е р 2. Получение двубро,гггстого дибутилолова на циркуляционной установке, схелга которой изображена на чертеже,В ампулу 1, подвергаемую облучению на источнике Сова, помешают 300 г порошка металлического олова и 40,гя н-бромистого бутила; в колбу 2 с обратным холодильникоь 3 загружают 500 лгл н-бромистого бутила. При нагревании колбы 2 на колбонагревателе пары бромистого бутила,...

Номер патента: 136349

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Завлин, Соколовский

МПК: C07F 9/40

Метки: бета-оксиэтиламиноэтилового, бис-(n, винилфосфиновой, кислоты, эфира

...кислоты, после обработки которого алкоголятом натрия выделяют бис- (К, 13-оксиэтиламиноэтиловый) эфир винилфосфиновой кислоты.П р и м е р. В трехгорлу 1 о колбу, снабженную обратным холодиль ником, термометром и воронкой, помешают 11,65 г (ди-р-хлорэтилово го) эфира винилфосфиновой кислоты и 6,1 г этаноламина. Смесь перемешивают в течение 2 - 3 часов, затем в течение 1 часа нагреваюг на водяной бане. Выход дихлоргидрата бис-(Х, р-оксиэтиламиноэтилового) эфира метилфосфиновой кислоты близок к количественному,Для С.вН 25 С 1 КгОвРВычислено в в 1 о. Р=8,7; К=7,88; С 1=201-(айдено в %: Р=9,0, 9,1; И=7,63; С 1=19,7К спиртовому раствору алкоголята натрия, полученному растворением 2,3 г натрия в 100 мл абс. этилового спирта,...

Номер патента: 136371

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Кваша, Коломиец, Складнев, Фокин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфиновых, кислот, производных

...17,25 1 4238 24 1,1020 1,4165 22,5 18,2 18,45 92 - 93,5 1,1165 1,4215 22 4,58 14,75 89 - 921,5 1,0408 1,5226 21 1,2807 132-.134,0,3 1,2250 20 118 - 1210,5 1,4356 30 . 30з В литературе (1) т. кип. 125/01; д 4 1,2728; п 1,5240 несколько более жестких условиях и заканчиваются при нагревании до 35 - 110.При использовании вместо хлорпроизводных их бромистых и йодистых аналогов реакция протекает в более мягких условиях с хорошим выходом продуктов.Моноэфиры алкилфосфиновых кислот вступают в реакцию с галоидосодержащими соединениями в присутствии акцепторов хлористого водорода при температурах минус ЗО - . минус 20, реакция завершается при комнатной температуре или нагревании до 35 - 90.Пр им ер 1. Получение смешанного ангидрида уксусной ы...

Номер патента: 136373

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Воронков, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/08

Метки: кислородных, кислот, кремнийорганических, производных, фосфора

...кислоты. При нагревании реакционной смеси в течение 4 час выделяется 8,0 л водорода. Фракционированная перегонка остатка дает 30,0 г (54,5 ого) трис-(триэтилсилил) фосфата (СгНз)зЯО 1 зРО с т. кип. 182 (4 мм) пЯ =1,4429,П р и м е р 2. При нагревании в течение 3 час 14,02 г (0,12 мол.) триэтилсилана и 4,8 г (0,05 мол.) метилфосфиновой кислоты СНзР (О) (ОН) г в присутствии коллоидного никеля (полученного предварительно нагреванием триэтилсилана) выделяется З,г водорода. Фракццонированная перегонка дает 12,0 г (75%) бис-(триэтилсилил) -метилфосфината (СгН ) ЯОгР (О) СН с т. кип, 145 (4 мм) пг 0 =1,4410; с 10=0,9611.П р и м е р 3, Нагревание 9,5 г (0,05 мол.) тетраэтилдисилоксана (СгНз)гНЯгО и 4.8 г (0,05 мол.) метилфосфиновой...