C07F 9/12 — с оксиарильными соединениями

Номер патента: 21135

Опубликовано: 31.07.1931

Авторы: Рущинский, Фокин

МПК: C07F 9/12

Метки: кислоты, фенольных, фосфорной, эфиров

...состоит в том, чток находящимся в сосуде, снабженном хорошим холодильником, 282 ч. фенола, нагретого до 45 прибавляют 31 ч, высушенного быстро на фильтр овальной бумаге желтого фосфора, который, попадая в нагретый фенол, плавится и собирается на дне сосуда (загрузку фосфора можно делать при специальном приспособлении и в жидком виде), После этого, не давая фенолу затвердеть, поддерживая первое время первоначальную температуру, пропускают ток хлора, направляя в фосфор. При выделении под фенолом искр фосфор вступает постепенно в раствор, при чем одновременно начинает выделяться хлористый водород, а затем конденсироваться в холодильнике наравнес черным летучим налетом и треххлористый фосфор, который вскоре весь черный налет смывает...

Номер патента: 40348

Опубликовано: 31.12.1934

Авторы: Дмитриева, Залькинд

МПК: C07F 9/12

Метки: кислоты, фенолов, фосфорной, эфиров

...получения эфиров фосфористой кислоты) для получения эфиров фенолов и фосфорной кислоты подвергать эфиры фенолов и фосфористой кислоты окислению кислородом или воздухом в при. сутствии, в качестве катализаторов, окислов ванадия мли молибдена, совместно с окнсламп металлов 2 й группы или без таковых. Реакцию ведут при нагревании до 140 - 160. По окончании реакции полученные продукты подвергаются фракционированной перегонке.Пример, 40 г фенолового эфира фосфористой кислоты окисляют в течение 11 часов медленной струей кислорода при 150 в присутствии катализаторов: 1 г пятиокиси ванадия, 0,5 г молибденового ангидрида и 0,25 г окиси магния.Полученный продукт разбавляют бензолом, отфильтровывают и, после отгонки бензола, подвергают...

Номер патента: 47690

Опубликовано: 31.07.1936

Авторы: Глобус, Монахов

МПК: C07F 9/12

Метки: пластификаторов, подобных, тому, трифенил-трикрезил-фосфата

...времени являлись предметом импорта.Настоящее изобретение дало возможность наладить получение совершенно чистых бесцветных пластификаторов благодаря удалению в виде сульфокислот всех ароматических примесей, причем этот метод был проверен и внедрен на примерах трикрезил-фосфата и трифенилфосфата и проверен для производных ароматического ряда в их крезольных и фенольных эфирах.Способ заключается в том, что реакционная масса, полученная по проведении реакции с катализатором или без него. обрабатывается 96 в 10-й серной кислотой при температуре 40 - 60 О в течение должного промежутка времени, при размешивании.После обработки и отделения слоя кислоты или без отделения ее реакционную массу размешивают с водой при температуре 50 - 70 и...

Номер патента: 98670

Опубликовано: 01.01.1954

Авторы: Катышкина, Крафт

МПК: C07F 9/12

Метки: 4-нитро-фенилфосфорной, диэтилового, кислоты, эфира

...5;ЯТ ПОЛУст 3 Е ДИ)ПЛИ 350 го эфира 4-нитрофеииэю(Фирной кПлоты.,53)г 5 и 3 гос Ц( иным Фйра( (тЧс( кимир(.ийр(пим.О(.Ои(Гня:ть (писиид Зйкл 1 ичйст(. В т(О(,чти ИСОЙкидьЙ для иилучсния диэт 1,1 юги э(нра 4-иитроФ(чи)лннн)орной кисэты клир3 ГДрд 4-ни три(сп 1;1(0(.Форни)3;и(,1 оты 3 илуч;)нт 1 утем кииячс 01 4 НИТРО(С(н)Л С 15(ЬТКИ КЛОТИКИ(.И )О(и)В 1 Ц)ТС 3(Г 35 И 1 Н(НТР:)ЛЬНГ"., (ИЛСИ, Нй 1 ЦН 1 аир( кОристои нтрия. Пз к,Ирдт 3 д(р 1 Да 4-нттро(РЯПГОЩ)ни( ки(лоты После.й 5;нния. Отг(н(сс )тй - 3 О л.клирокисн Фогард. Зтст дйнле(ИР п(ни(наИТ ДО 1ММ. ИС ГйТ(ЧН ГИ Д)В Т(Ни И ОТТИН 5 РТ И(Т;(3 И ;,10 РИК(",1 ОР(ир. 15 0 та гу 15 к 0,10 С ири Окл."(;кд(3313 Д(,;(Л)1 Н(Т Г. ОИСОЛИТНИГО ЭТИЛОВОГО ГНИР( и СМР(Ь Оетйв;ЯИт СТОЯТЬ Н(1 1( - 1...

Номер патента: 107008

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Песин, Халецкий

МПК: C07F 9/12

Метки: 2-диалкилфосфон-5, дихлордифенилсульфидов

...обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 130 г (0,455 г моля) 2,2 - диокси - 5,5 - дихлордифенилсульфида, 550 мл сухого эфира, 340 ял сухого четыреххлористого углерода и 340 нл сухого триэтиламина и к полученной смеси при постоянном перемешивании добавляют раствор 131 мл (0,95 моля) диэтилфосфористой кислоты в 200 лл сухого эфира с такой скоростью, чтобы температура не превышала 30 - 35, на что требуется 3,5 часа. Образующийся в процессе экзотермической реакции кристаллический осадок после перемешивания в течение 2,5 часа отфильтровывают и промывают эфиром. Получают 123,1 г хлористого триэтиламмония. Фильтр ат нагревают для отгонки107008 Прсдмет изобретения Отв, редактор П, Ю. Мазуренко...

Номер патента: 176895

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Аксенова, Харлампович

МПК: C07F 9/12

Метки: триарилфосфатов

...ксиленола, фосфорной кислотой при 210 - 300" С. Получаемые при этом триарилфосфаты содержат значительное количество примесей кислых фосфатов, удаление которых путем отмывания раствором щелочи снижаег выход целевого продукта.С целью повышения выхода целевых продуктов, предложено процесс проводить в присутствии катализаторов - триарплфосфитов, добавляемых в количестве 4 - 50/о от веса вводимого в реакцию фенола. Общий выход фосфатов на прореагировавший фенол 79 - 80%.П р и м е р. К 42 г перегнанного технического ксиленола при температуре 200 в 2 С в течение 45 - 60 мин добавляют 30,6 г 850/,-ной фосфорной кислоты. После внесения всей кислоты температуру поднимают до 255" С, добавляют 5 г триксиленилфосфита, а затем в реакционную смесь...

Номер патента: 196817

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец

МПК: C07F 9/12

Метки: 196817

...%: Р 13,45,4-хлорфеноксиС, кислотныР, Выход, %. 95 Предметб полмченияфосфорнойс цельо увчоксиэтанольи 85%-иой фнического ряй воды. изобретен 1 ловыхюигийся моноарлоксиэ кислоты, от.гачаеличения выхода оорабатываютосфорной кпслото творителя с азео Спосо эфиров тем, что та, ари гревяиг де оргя отгонко продукпри ня в сре- гроипой Известен способ получения арилоксиэтиловых эфиров фосфорной кислоты гидролизом соответствующих дихлор ангидридов.С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается арилоксиэтанолы обраба тывать при нагревании 85%-пой фосфорной кислогой в среде оргаиического растворителя с язсотропной отгонкой воды,П р и м е р 1. Получение 2,4-дихлорфеиоксиэтилфосфатя. Смесь 0,1 г лоло, 2,4-дихлорфеноксиэтанола и 0,1 г лоло...

Номер патента: 202138

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Гунар, Защиты, Мельников, Михалютина, Способ, Швецова

МПК: C07F 9/12

Метки: ацилгалоидфенилфосфатов, диалкил-о-ацилфенилили, о-диалкил-0

...в присутствии акцептора хлористого водорода в инертном растворителе при 75 - 80 С. Они могут быть использованы в качестве пестицидов.П р и м е р 1, К раствору 2,7 г (0,02 моль) и-ацетилфенола в 20 мл ацетонитрила при перемешивании добавляют 2,97 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию греют 30 мак при 60 С, после чего в нее вводят по каплям при 70 С 3,2 г (0,02 моль) О,О-диметилфосфата и выдерживают 2 час при 75 - 80 С, Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хлористый калий, Филь- трат разбавляют 20 лтл воды, выделившееся масло экстрагируют хлороформом, экстракт промывают 5%-ным раствором едкого патраи водой, после чего сушат хлористым кальцием. Далее отгоняют...

Номер патента: 207901

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Болдырева, Супкарев, Фукс

МПК: C02F 1/66, C07F 9/12

Метки: 2-этил-гексилфенилфосфорной, выделения, кислоты

...2-этил-гексилф фосфорной кислоты из сточных вод прои ства ди- (2-этил гексил) - фен ил фос фата, от ющийся тем, что сточные воды подвергаю работке подкисляющим агентом до рН последующим отделением огранического известным способом,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,качестве подкисляющего агента испол абгазную соляную кислоту производствени од ча т об=1 с слоя что в ьзуют а диИзобретение относится к облас лучения 2-этил-гексилфенилфосфорной к т путем выделения ее из сточных вод.Кислота используется в качестве экстрагента редкоземельных металлов.Новым в описываемом способе является то, что для выделения 2-этил-гексифенилфосфорной кислоты сточные воды производства ди-(2- этилгексил) -фенилфосфата (ДЭФФ) подвергают обработке...

Номер патента: 257373

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вильфред, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 9/12

Метки: основе, пластификатора, триарилфосфатов

...Кислотное число 0,07.П р и м е р 5. Повторяют методику, описан. ную в примере 4, пропуская через реактор при 120 С в течение 2,75 час 63 ч. пропилена, остальные, порции, условия реакции - те же.Собирают 336,7 ч. продукта, кипящего в интервале 175 в 2 С под давлением 1 мм рт, ст. Выход 87%. Эфир состоит из смеси трифенилфосфата и изопропилфенилфосфа. тов, кислотное число 0,08,П р и м е р 6. Повторяют методику, описанную в примере 4, пропуская 84 ч. пропилена в течение 3,5 час, остальные условия соотношений и реакции в основном те же.Получают 336 ч. очищенного фосфорнокислого эфира, с выходом 79,6%, состоящего из смеси трифенилфоофата и изопропилфенилфоофатов. Кислотное число 0,01.П р и м е р 7 - 9. Повторяют методику, описанную в...

Номер патента: 257501

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Мельников, Михалютина, Швецова

МПК: C07F 9/12, C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-о-ацилнафтилфосфатов

...или -тиофосфатов с ацилоксинафталином в присутствии связывающего кислоту агента, например поташа, едкого натра, или с ацилнафтолятом натрия. Реакцию ведут при нагревании до 70 в 1 С в среде инертного органического растворителя.Пример 1, К раствору 3,72 г (0,02 моль) 1-ацетил-оксинафталина в 50 мл толуола при перемешивании добавляют 2,9 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию нагревают 30 мин при 70 С, затем 49 г та и 90 С,тнои стыи проната маг- оста257501 г 1 ор - О1 ЧОх Составитель 14. Головнинова Редактор С. Лазарева Тскрсд Л. В. Куклина Корректор Б, Л. Афиногенова Заказ 95777 Тираж 500 ПодписоеЦг 1 ИИПИ Комитета по делан изобрстсий и открытий ири Совете Министров СССРМосква К, Раушская...

Номер патента: 265883

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Губенко, Гуськова, Красильников, Малышева, Рус

МПК: C07F 9/12

Метки: триарилфосфатов

...в оросительном скруббере 4 водой. Пары хлорокиси и фосфора и фенолов конденсируются в холодильнике 5 и стекают в этерификатор.Нейтрализация и мойка реакцио н н о й м а с с ы, Реакционная масса после окончания этерификации, имеющая содержание свободных фенолов до 15% и кислотное число около 20 - 25 иг КОН/г, засасывается в сборник б реакционной массы, Из сборника через подогреватель 7, где,подогревается до 50 С, реакционная масса подается в центробежный экстрактор-сепаратор 8, туда же из хранилища 9 подается 10%-ный раствор водного аммиака. При нейтрализации аммиаком из продукта удаляются соляная, фосфорная, моно- и диарилфосфорная кислоты и частично фенолы. Верхний водный слой сливается в резервуар сточных вод 10,...

Номер патента: 331558

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иосиро, Норио, Тацуо, Хидеки, Хироси

МПК: C07F 9/12

Метки: li-ji, полихлорформилтрифенилфосфатов

...хлор- окиси фосфора жидкую реакционную смесь охлаждают и отфильтровывают небольшое количество непрореагировавшего пятихлористого фосфора. После фракционной дистилляции фильтрата получают 186 ч, фракции 4,4, 4" - трихлорформилтрифенилфосфата, кипящей при 319 - 322 С/4 мм рт. ст.Полученный продукт представляет собой вязкую жидкость светло-желтого цвета, твер. деющую при стоянии при комнатной температуре.Найдено, о/о: С 120,75,Сг Н гс 1307 РВычислено, /о. С 1 20,70,В ИК-спектре наблюдается полоса поглощения при 1740 см, которая предположительно принадлежит хлорформильной группе, вместо полосы поглощения при 1780 см - , соответствующей карбоксильной группе.П р и м е р 2. В интенсивно перемешиваемую смесь 32 ч. 3,3,3" -...

Номер патента: 348573

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Боброва, Вдовенко, Шестаков

МПК: C07F 9/12

Метки: 2-метил-6-йод-1, 4-нафтогидро, йодом-131, меченного, натрия, хинондифосфата

...йодомйодистый натрий с носителем. В пробирку, содержащую2,4 мл раствора 2-метил-йод,4-нафтогидрохинондифосфата натрия (54 мг), вносят20 22,4 лг 5%-ного палладированного угля, затем добавляют 0,33 млн. раствора гидроокиси натрия, 0,05 лл 0,01 н. раствора йоди.стого калия и 0,68 лил (5 лткюри) растворайодистого (йод) натрия, Пробирку снаб 25 жают обратным холодильником и смесь перемешивают при нагревании на водяной бане(температура бани 93 - 97 С) в течение 5 час.После охлаждения реакционной смеси докомнатной температуры отфильтровывают каЗО тализатор и удаляют неорганические солиПредмет изобретения Составитель М. Макарова Корректор Е Зимина Редактор 3. Горбунова Техред Т, Ускова Заказ 2632/6 Изд,1168 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по...

Номер патента: 426483

Опубликовано: 15.05.1974

Авторы: Бочарова, Рубцова, Шнер

МПК: C07F 9/12, C07F 9/40

Метки: кислот, фосфоновых, фосфорнойили, эфиров

...цвета. После хроматографической очистки пд 1,5323; с 4 1,9209; К 1 0,553.Найдено, %: С 2163; Н 281; Р 510; Вг 52,43; МК 98,80.СН 1707 РВг 4Вычислено, %: С 21,60; Н 2,78; Р 5,07; Вг 52,40; МКп 98,73. 1П р и м е р 3. В 50 г ди- (метакроилоксиэтнл)-метилфосфоната в 50 мл хлористого метилена пропускают 66,3 г хлора при температуре 30 - 35 С. После промывок и отгоши растворителя получают 50,6 г (70,3%) биса-метил-ди - а,р-хлорпронионилоксиэтнл) - метилфосфоната в виде вязкой жидкости желтого цвета. После хроматографической очистки п,о 1,4835, с 4 о 1,3787; К 1 0,563,Найдено, %: МК 95,90; С 33,78; Н 4,62; Р 6,70.С 1 зНО 7 РС 14Вычислено, о/о. МКо 95,88; С 33,74; Н 4,57; Р 6,69.П р и м е.р 4. К 20 г ди-(акроилоксиэтил)-...

Номер патента: 488821

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Близнюк, Кваша, Чверткина

МПК: C07F 9/12

Метки: получеия, триарилфосфитов

...катализаторов, например хлорйстого магния или азотсодержаших ароматических гетерошжлов. ;Однако, особенно при использовании пространственнб затрудненных или полигалоидзамешенных фенолов, необходимо подолжитель . ное нагревание при 140-250 С. Эти катализаторы позволяют существенно снизить температуру реакпии, и пропесслегко протекает даже в кипящем хлороформе. Выходы пелевых продуктов практическиколичественные.П р тт м е р 1,;Три-(2,4,5-трихлорфеннл) фосфитСмесь 0,15 моль 2,4,5-трихлорфенола,0,06 моль треххлористого фосфора и 40я: (0,2 мол, % ) тетрафенилфосфонийбромидакипятят в 20 мл хлороформа до прекрашения выделения хлористого водорода .(6-7 час). После вакуумной отгонки растворителя в остатке получают твердый продукт,зб выход...

Номер патента: 558646

Опубликовано: 15.05.1977

Авторы: Есиро, Кен, Норио, Хироси

МПК: C07F 9/12

Метки: поликарбокситрифенилфосфатов

...малых количеств загрязнений; получают кристаллы с т. пл.261,7 - 262,5 С.Спектр ЯМР раствора этих кристаллов (в ацетоне) не показывает присутствия не вошедших в реакцию метильных групп.Данные элементарного анализа этих кристаллов, как правило, занижены. На основании полученных результатов сделан вывод, что эти кристаллы представляют собой 4,4,4"-трикарбокситрифенилфосфат.Найдено, %: С 54,89; Н 3,29.С 21 Н 15010 РВычислено, %: С 55,03; Н 3,30.Остаток фильтрата после испарения нагревают с метилизобутилкетоном с целью экстрагировать растворимые примеси. После пере- кристаллизации получают 12 ч. твердого продукта с т. пл. около 135 С. Этот продукт представляет в основном смесь двух компонентов, один из которых:...

Номер патента: 586177

Опубликовано: 30.12.1977

Авторы: Близнюк, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/12

Метки: 2-хлор-алкилфосфатов, диарил

...например бензол, гидроокись щелочного металла, например едкий натр, и катализатор. Реакция в этих условиях протекает однозначно и обычно завершается в течение нескольких часов, Контроль за течением процесса и его завершением можно осуществлять методом тонкослойной хроматографии. Выход продуктов реакции 80 - 90%. П р и м е р 1. Получение ди-(о-хлорфенил)- 2-хлорпропилфосфата.К смеси 0,01 моль ди- (о-хлорфенил) -2- хлорпропилфосфита, 40 мл бензола, 20 мл воды, 1 мл 5%-ного раствора едкого патра и 0,0001 моль триэтилбензиламмонийхлорида при интенсивном перемешивании и температуре 20 - 25 С прибавляют в течение 30 мин 0,03 моль 5%-ного раствора перекиси водорода и реакционную массу перемешивают до завершения реакции (5 - 6 ч)....

Номер патента: 587868

Опубликовано: 05.01.1978

Авторы: Герхард, Кайа, Ханс

МПК: A61K 31/661, C07F 9/12

Метки: диокси-3, монофосфата, солей, тетрабромдифенила

...5,6 г) айдено,4 : 23,7; Н 1,4; Вр 51,9;Са 315; НО 31.П р и м е р 2. К суспензии 6,2 г монофосфата 2,2-диокси-З,Зф 5,5 С тетрабромдифе- ЗОнида в 120 мл воды добавляют 25 мл 10%ного раствора хлорида кальция и 8,2 г безводного ацетата натрия. Перемешивают 8 часпри комнатной температуре, отсасываютосадок, прольвают его на путч-фильтре 35несколько раз юдой, сушат и получают5,5 г,монокапьциевой соли 2,2-диокси 3,3,5,5 тетрабромдифенила.П р и м е р 3. 5,82 г монофосфата2,2-диокси-З, 35,5-тетрабромдяфенила рась. 4 О/воряют в 100 мл 0,1 н, гидроокиси натриипри перемешивании и комнатной температуре, отфильтровывают небольшое опичествонерастворенньх загрязнений и медленнопри перемешивании смешивают фильтрат с 4525 мл 10% ного раствора...

Номер патента: 595328

Опубликовано: 28.02.1978

Авторы: Гришин, Кирилович, Носовский, Рубцова, Харрасова, Чугунов

МПК: C07F 9/12

Метки: ароматических, кислоты, ортофосфорной, эфиров

...до 200 С и атмосферном давлении.Получают трифенилфосфат-сырец с кислотным числом 5,8 мг КОН/г вещества. После обработки эфира-сырца известным спосо 595328бом получают 159,3 г (97,8% от вступившего в реакцию фенола) готового продукта с кислотным числом 0,05 мг КОН/г вещества,Для сравнения проводят получение трифенилфосфата известным методом в присутствии твердого катализатора - хлористого магния в условиях, аналогичных указанным для получения эфира. Во вторую колбу загружают 76,75 г (0,5 моль) хлорокиси фосфора, 141,1 г (1,5 моль) фенола, 0,494 г (5,19 10 - з моль) хлористого магния.Получают трифенилфосфат-сырец с кислотным числом 11 мг КОН/г вещества. После обработки эфира-сырца известным способом получают 154,5 г (94,7% от...

Номер патента: 644793

Опубликовано: 30.01.1979

Авторы: Богач, Голубков, Кирилович, Левчук, Орлов, Репнева, Рубцова, Чугунов, Шнер

МПК: C07F 9/12

Метки: триарилфосфатов

...С. Свойства продукта приведеныв таблице,П р и м е р 5. Методика проведения очистки та же, что и в примере 1, но добавлялиди-(2-этилгексил) -фосфорную кислоту вколичестве 0,007% (вес,). Очищенный трикрезилфосфат отбирался при давлении2 мм рт. ст, и температуре 217 - 222 С.Свойства продукта приведены в таблице.Пример 6. Методика проведения процесса та же, что и в примере 1. В качестведобавки применяли дибутилфосфорнуюкислоту в количестве 0,01 (вес.); трикрезилфосфат отбирался при давлении 3 мм 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 4рт. ст. и температуре 218 - 223 ОС. Свойства продукта приведены в таблице,Пример 7. Методика проведения эксперимента описана в примере 1, Добавка дибутилфосфорной кислоты составила 0,8% (вес.), давление при...

Номер патента: 1065419

Опубликовано: 07.01.1984

Авторы: Богач, Ермилина, Жук, Ускач, Чекмарева

МПК: C07F 9/12

Метки: бромзамещенных, триарилфосфатов

...трифенилфосфата прибавляют 50 мл раствора, содержащего 13 г бромата калия, 8 г бромида калия и 0,05 г (0,1%) катализатора - дипири дила, Суспензию нагревают при перемешива. нии: до 70-75 С и добавляют 36,.8 г бромаов течение 1,5 ч. По окончании дозировки реакционную. массу выдерживают при 70 - 100 Со в течение 1 ч. Органический слой отделяют от водносоляного в горячем виде для исилючения воэможности вьшадания солей и промывают восстановительным раствором - соляно. кис. лым гидразином или бисульфитом натрия, за.тем 1%-ной щелочью и водой до нейтрализа. ции реакции, Получают 78 г бромированного трифенилфосфата с содержанием брома 35% и раствор солей, содержащий 1,9 г бромата калия и 28,4 г бромида калия.П р и м е р 3, К суспензии,100...

Номер патента: 1068442

Опубликовано: 23.01.1984

Авторы: Абрамов, Данилов, Кормачев

МПК: C07F 9/12

Метки: аминофениловых, кислот, фосфоновой, фосфорной, эфиров

...нофениловых эфиров фосфорной или, фосфоновой кислот, который, заключается в том, что и-арилазофениловый эфйр фосфорной или фосфоновой кисло ты подвергают восстановлению водородом на никеле Ренея в среде спирта при 70-72 С.П р и м е р 1. Трис(п-аминофенил) фосфат. Восстановление проводят в реакторе с двойными стенками, установлен-ном на качалке. Температуру в реакторе поддерживают водой, подаваемойиз термостата. Водород подают из баллона через газовые бюретки. В реакторвносят 0,5 г никеля Ренея в 10 млизопропилового спирта и продуваютсистему водородом 15 мин, Затем вносят в реактор 2 г трис(п-фенилазофенил)фосфата в 25 мл изопропиловогоспирта. Продувают систему 20 мин.Окончание гидрирования определяютотсутствием изменения уровня в бюретке...

Номер патента: 1147713

Опубликовано: 30.03.1985

Авторы: Кадырова, Кирпичников, Лиакумович, Москва, Мукменева, Рутман

МПК: C07F 9/12

Метки: 5-дитрет, бутил-4-оксифенил, диалкил-(3, фосфатов

...спиртовый раствор метилата натрия (2 мл).При этом температура реакционной смеси повышается до 55-60 фС, Спирт удаляют в вакууме, густой сиропообраэный остаток заливают 10 мл гексана (или гептана), При размешивании выпадает кристаллиинтез диметил-оксифенил)-(3фосф ческий продукт. Его отфильтровываюи перекристаллизовывают из гексана, Получают 23, 1 г (703) целевого продукта - белого кристалличес"кого порошка с т.пл. 105106 С.,06;7 Найдено,7.: С 58,25;8,02", 8,26; Р 9,20; С 1 Н ОР Вычислено,7: С 58, 19,39. цесса.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениядиалкил-(3,5-дитрет-бутил-оксифенил)фосфатов Формулы (1), 2,6-дитрет-бутилбензохинон подвергаютвзаимодействию с диалкилфосфористойкислотой при их молярном...

Номер патента: 1154283

Опубликовано: 07.05.1985

Авторы: Кабачник, Лобанов, Матросова, Петровский

МПК: C07F 9/12

Метки: 2-фенилендиокси, замещенных, трис(1, триэтиламмония, фосфатов(1

...примеру 1 из 7,2 ммольЗ,б-ди-трет-бутилортохинона,2,4 ммоль З,б-ди-трет-бутилпирокатехина, 0,8 ммоль белого фосфора и1,6 ммоль безводного ацетата медиполучают 1,8 г (выход 707) трис(3,6 ди-трет-бутилфенилендиокс,-1,2)фосфата (1-) триэтиламмония,т.пл. 218-219 С (с разл. СН 5 СХ -бензол)БзР - 85,44 м.д. (СН,СЫ).Найдено,7: С 72,9, 72,8; Н 9,1,Р 3,4, 3,5.С 4 в Ну 6 И 06 РВычислено,7: С 72,6, Н 9,7, Р 3,9П р и.м е р 3. Получение трис(1-) триэтиламмония.Аналогично примеру 1 из ,2 ммольортохлоранила 2 4 ммоль тетрахлор-Э У55пирокатехина, 0,8 ммоль белого фосВНИИПИ Заказ 2626/22Филиал ППП Патент , г фора и 1,6 ммоль безводного ацетатамеди, но при кипячении в бензолев течение 0,5 ч, получают 2, 1 г(80 и 20 мл), соответственно)...

Номер патента: 1265195

Опубликовано: 23.10.1986

Авторы: Близнюк, Чверткина

МПК: C07F 9/12

Метки: алкиленарилфосфатов, циклических

...раствор 1,56 г (0,022 моль) 20хлора в. 10 мл четыреххлористого углерода. Смесь выдерживают при 20-25 С2 ч, растворитель удаляют в вакуумеводоструйного насоса и в остаткеполучают 6,9 (100 ) вещества в виде 25белого порошка, т.пл, 149-150 С,ВГ 0,68 (бензол-гептан-ацетон, 3-3-1,проявитель УФ).Найдено,: С 37,99; Н 3,51;С 1 31,18; Р 8,64, 30С Нц С 1 04 РВычислено, 7: С,38,20; Н 3,47;С 1 30,82; Р 8,97.Масс-спектр вещества характеризуется пиком молекулярного иона (М )ш/е 344 интенсивностью (1) 257.О Составитель М. ЗолотареваРедактор Г. Волкова Техред И.Ходанич Корректор, Л, Патай Заказ 5625/18 Тираж 343 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(1003), п 1,5280,...

Номер патента: 1268587

Опубликовано: 07.11.1986

Авторы: Голубков, Ермилина, Лучкина, Маркович, Метелкина, Папсуева, Троицкая, Филиппова, Хренова, Чичеткин, Шнер

МПК: C07F 9/12

Метки: триарилфосфатов

...атка мас 2 04 0,04 0,0-77. 4 0,0 3 12 пленочного испарителя с поверхностью 0,06 м, снабженного рубашкой, насадочной ректификационной колонной с малым гидравлическим сопротивлением, снабженной обогреваемой головкой пол ной конденсации и автоматическим регулятором флегмового числа. Отфильтрованный триарилфосфат-сырец непрерывно дозируют на роторно-пленочный испаритель со скоростью 1,05 кг/ч при давлении 1 мм рт.ст., температуо ре в рубашке испарителя 255 С и темо пературе в парах 192-195 С. 57. смеси непрерывно отводится в виде кубового остатка. Дистиллят в виде паров подается на ректификационную колонну со скоростью 0,997 кг/ч. Давление в парах 4 мм рт,ст., температура в парах 75-77 С, давление в кубе 4 мм рт. ст., температура в кубе...

Номер патента: 1348341

Опубликовано: 30.10.1987

Авторы: Кухарева, Минхаджидинова, Нифантьев, Солдатова, Шарпатый

МПК: C07F 9/12

Метки: 5-диалкилпирокатехинфосфорной, кислоты, солей

...мл абсолютного 1-дисксяня и раствор 4,04 г (0,0, моль) триэтиламиня в ,0 мл абсолютного 1,ч-дисксяна, Перемепивяние продолжают еп 1 е ч гс Скорость реакции по отношению к.лектрону К = 3 10 э,м," сП р и м е р 2, Получения 3.5-ди-трет-бутилпирокатехинфосфятя лития,К 2 г (0,013 моль) сксихлоркдаФосФора, рястворенного в 20 мл абсо 1 ютного бензопа,. при перемешиваниипрккапывяют одновремено р;.створ222 г (001 мо 5 ь) 3,5-ди-трет-бутилпирокатехина в 20 лл ябсолютногс бензола и раствор 1,01 г (0,0 1 моль)триэтклямкня в абсолютном безс 5 е,Смесь перемешвяют 1 ч при 20 С, от чФильтровывяют тркэтламкн гидрохлор:.д К полученному раствору продуктаФссфсригирова:ия 3, 5-ли-трет-бутил 551.скя.-схпя , бензолс прк 1 нтенсив -Ом и-:1 е"ешивя .;и и...

Номер патента: 1595847

Опубликовано: 30.09.1990

Авторы: Белкин, Зырянова, Крупнов

МПК: C07F 9/12, C07F 9/58, G03C 1/30 ...

Метки: галогенсеребряных, дубителей, желатинсодержащих, качестве, слоев, три-пиридиний(пиколиний)хлоридофосфаты, фотографических

...соль продукта поликонденсации .1 моль октаглицерида 2-этилгексинилянтарной кислоты с 2 моль 2-этилгексилянтарного ангидрида, смачиватель 0,5"1,5 0,12-0,72 СВ- динатриевая соль диэтилово- го эфира Мдецил-оксипропил-И фкарбоксисульфопропионил)аспарагиновой кислоты, полисдуариддекстран, глицерин и в качестве дубителя - предлагаемое соединение (К = Н, СН ), Полученнуюэмульсию наносят на триацетатную основу, поверх эмульсионного слоя наносят защитный слой включающий желатинсмачиватель СВ- натриевую сольди-этилгексилового эфира сульфоянтарной кислоты, фенол, глицерин,калий азотнокислый, Фенил-меркаптотетразол, триэтаноламин и в качестве дубителя предлагаемое соединение (К = Н, СН), Дубитель вводятв количестве 0,5-1,5 г/кг эмульсииО и в...

Номер патента: 1786035

Опубликовано: 07.01.1993

Авторы: Агеева, Егидис, Кириллова, Кузнецова, Кулаго, Ленина, Лугова, Роц

МПК: C07F 9/12, C08K 5/49

Метки: 5-ди-трет-бутил-4-оксифенилмеркапто)-фосфит, акрилонитрилом, качестве, композиция, полибутадиеном, полимерная, содержащая, сополимеров, стирола, термостаб, термостабилизатора, три-(3, указанный

...С и кристаллизуют из гексана. Получают 35 г"йолоса 3560 см, характерная для сульфгид"рильной (меркапто) группы.П р й м е р 2. Готовят композицию изАБС-сополймбра путем смешения в ступкесо стабилизирующей добавкой - фосфитомЯ 6 концейтрацйи 0,4 мас.%. Термостабильность полученной коМпозиции определяют по количеству поглощенного кислорода наокислительной установке при 150 С. За мерутермостабильности композиции условно"прйнимают время ( газо), в течение которогообразец поглощает кислород в количестве,соответствующем йз мене н и 1 о давлениямасляного столба на 30 мм,Результаты по примеру 2 и всем остальным примерам приведены в таблице.П р и м е р ы 3 и 4, Готовят композициюв виде 5%-ного раствора в хлороформе изАБС-сополимеров и фосфита Я в...