C07F 5/00 — Соединения, содержащие элементы III или XIII группы периодической системы Менделеева
Способ получения триалкилсилоксиалюми-нийдигалогенидов
Номер патента: 110979
Опубликовано: 01.01.1957
МПК: C07F 5/00, C07F 7/04
Метки: триалкилсилоксиалюми-нийдигалогенидов
...хлористого алюминия нагревают постепенно. Прц 165 из реакционной смеси начинает отГон 51 ться триэтцлхлорсцлян, которого образуется 13,0 г (87 оо); т. кип.142 - 146. Температура смеси в конце реакции достигает 255. Прц фракццонцрованной вакуумной перегонке остатка получено 17 г (60 теоретического количества)триэтилсилоксиалюминийдихлорида (СвН;)з 81 ОА 1 С 1 с т. кцп, 173" прц давлении 4 лл рт. ст. и т. пл. 43 -44. П р и и е р 2. 18,5 г (0,075 г-,1 о л) гексаэтилдисилоксаца и 20,0 г110979 Предмет изобретения Отв. редактор Л, Г. Голандский Стаидартгиз, Поди. к пеи. 13/11 1958 г. Объем 0,125 и. сп Тираж 380. Цена 25 коп,Типография Комитета по делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, Неглпиная, 23. Зак.:138....
144483
Номер патента: 144483
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...
Метки: 144483
...ди-и-бутилолова отгоняют непно из реакционной массы в вакууме, Выход дихлорида ди-нсоставллет 64 г (84 егв от теоРетического); т. пл. 43 С; т, кип,Найдено, иго. Н,66; 5,7; С,; 31,30; С 1-22,92; 23,18; Са га и144483П р и м е р 2. К 29,18 г (1,2 лопь) магниевых опилок, нагретых до 80 С, добавля от при перс мешивации в токе азота раствор 125,7 г (1,2 ,Роль) хлористого я-сутися в 450 лд изооктана.Добявтенс ведут со скоростью, при которой растворитель слегка кипит. Затем реакционную массу охлаждают льдом и постепенно добавляот 45,63 г 0,2 ло.ь) хлористой сурьмы. Реакцию ведут еще 3 час при цагрс.ванин, послс чс.го растворитель и трР-н-бутц,Сурьху отгоняют в вакуумс непосредственно из реакционной массы.Выход т)и-и-бутдгсурьхы 43 г (73%...
144484
Номер патента: 144484
Опубликовано: 01.01.1962
МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...
Метки: 144484
...температуре от минус 70 до + 10 С. При этом выход целевых продуктов повышается до б 0 - е 0 огоП р и м е р, К 2 б,75 г 11,1 го.гь) активированного йодом порошка магния при перемешивании в токе азота постепенно добавляют 92,57 г 11 мо.гь) хлористого и-бутила при температуре 75 - 80 С, Полученный порошок нагревают в вакууме на кипящей водяной бане в течение 1 час, после чего его постепенно добавляют к 412,05 г 13 лго.и) охлажденного до температуры минус 70 С треххлористого фосфора. При добавлении порошка магнийорганического соединения к треххлористому фосфору температура реакционной смеси поддерживается на уровнехо 44484от минус 70 до минус 60 С. Затем температуру реакционной смеси поднимают до комнатной и поддерживают такой в течение 2...
Способ получения элементодиазолов
Номер патента: 165739
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Биб, Деркач, Дрегваль, Сесоюзная
МПК: C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...
Метки: элементодиазолов
...приэтой температуре в течение 10 час. Хлоргидрат триэтиламица отфильтровывают, сушат 25(выход 100%). В остатке - фецилфосфорспиродиазол в виде мелкокристаллического порошка, который очиггсасот переосакдесггссм изэфирного раствора пстролейным эфиром, выход 76%, т. пл, 50 - 53 С. 30 Найдено в %: Р - 8,02; 8,15. Мол. вес 4 ОС 28 Х 404 РВычислецо в %; Р - 7,92. Мол, вес 392.Аналогично получецы титацо- и оловоспиродиазолы - густые вязкие жидкости, которые при - 60 С превращаются в стеклообразцьсе массы.П 1 и и е р 2. С и ц т е з э л е м е ц т о с п иродиазолов из дихлорэлемецтодиа зол о в. К смеси 0,0 г лсоль диэтилового имцноэфира щавелевой кислоты 0,02 глсо,гь т 1 сгэтсслалсссса ц 60 лсл эфира прц эцсргчгчсгом цсрсмсшипаццц ц...
Способ полярографического определения нуфлеина
Номер патента: 173998
Опубликовано: 01.01.1965
Автор: Смирнов
МПК: C07F 5/00, G01N 27/48
Метки: нуфлеина, полярографического
...одписная г 0 уппа Л 3 17 СПОСОБ ПОЛЯРОГРАФИ Точную навеску 0,01 г лютену ряют в мерной колбе емкостью 5 татном буферном растворе с рН полученного раствора переносят 5 зер, продувают для удаления и ком азота 5 лин и снимают поля О до - 0,9 в, применяя в качес да сравнения насыщенный калом трод. Температуру полярографи 1 О створа поддерживают постоянной помощью ультратер мостата.Количество нуфлеина, содержащееся в анализируемом лютенурнне, рассчитывают по калибровочному графику, построение которого заключается в следующем.Точную навеску 0,01 г нуфлеина, принятого за стандарт, растворяют в мерной колбе емкостью 50 лл в ацетатном буферном рас- О творе с рН 4,05. 2 лл полученного раствора переносят пипеткой в электролизер и снимают...
240563
Номер патента: 240563
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард
МПК: C07F 1/00, C07F 3/00, C07F 5/00, C07F 7/00 ...
Метки: 240563
...28,4 г (0,1 моль) тетра-изопропоксититаната, 35,6 г (0,4 моль) К,М-диэтилгидроксиламина и 330 мл бензола,Продукт анализируют теми же способами, что и раньше. Это тетра-Х,М-диэтиламиноокси-титанат, светло-коричневое твердое вещество, плавящееся при 76 С.П р и м е р 5. Для эксперимента используют 56,4 г (0,2 моль) тетра-нормального пропоксититаната, 35,6 г (0,4 моль) М,К-диэтилгидроксиламина и 500 мл бензола.Продукт оказался бис-пропокси-бис-(К,Х- диэтиламиноокси)-титанатом.П р и м е р 6. В трехгорлую литровую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, воронкой, впуском для подачи азота, вводят 47,4 г (0,25 моль) тетрахлорида титана в 300 мл бензола. Затем добавляют по каплям 187 г (2,1 моль) Х,Х-...
Способ получения сульфированных дифталоцианинов металлов
Номер патента: 298579
Опубликовано: 01.01.1971
МПК: C07B 45/02, C07F 5/00
Метки: дифталоцианинов, металлов, сульфированных
...раз водой, подкисленной соляной кислотой и переносят на бумажный фильтр для более полного отделения от растворителя. Еще влажным гелеобразный осадок переносят с фильтра в чашку Петри и сушат при температуре 100 - 110 С. Затем сухой краситель прогревают в вакууме 10 з мл рт. ст. при температуре 250 С до постоянного веса для очистки от хлористого аммония, захваченного из раствора. Вес чистого сухого препарата равен примерно 3,8 г, что составляет 38/о от веса сульфированного, не очищенного продукта. 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 4Найдено, /о. Ег 11,0; Ь 8,1.Вычислено для дифталоцианинэрбия тетрасульфокислоты Н (СззН паз) аЕг(8 Оз) а, /о: Ег 11,08; Ь 8,46. Свойства дифталоцианин эрбия гетрасульфокислоты.Порошок темно-синего, почти...
Способ получения хлористых диацетилацетопатов
Номер патента: 392067
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Захс, Клебанский
МПК: C07F 5/00
Метки: диацетилацетопатов, хлористых
...диацетилацетоната железа, заключающийся в том, что хлористый ацетил подвергают взаимодействию с триацетилацетонатом железа в среде бензола с выделением целевого продукта известными приемами, Выход 45%.Предложен способ получения хлористых диацетилацетонатов церия, заключающийся в том, что ацетилацетонат трех- или четырехвалентного церия подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом в середе органического растворителя, например бензола, в присутствии катализатора, например безводного хлорного железа, с выделением целевого продукта известными приемами. Выход 82 - 85 о/вИсходный продукт берутном соотношении, Процессратуре 10 - 85 С.Предложенный способ анму, однако позволяет полусоединения.П р и м е р 1, Получение хлористого...
Способ получения координационных соединений
Номер патента: 371238
Опубликовано: 01.01.1973
Авторы: Грибов, Зорина, Козыркин
МПК: C07F 5/00, C07F 9/70
Метки: координационных, соединений
...секим соединением элементы пятой или 1 пестой группы, с выделением це левого продукта известными приемами.Способ прост и удобен в работе, не требуетспециального оборудования, легко управляем и выход продукта приближается к количественному.лгыллпйтриВ реакционную колбу обьемом 50 слз, заполненную инертным газом, помещают 3,66 г(0,02 люль) эфпрата триметилгаллия и туда 25 же постепенно добавляют 3,24 г (0,02 моль)триэтилмышьяка. Медленно отгоняют диэтиловый эфир 1,48 г, образовавшийся в результате координации триметилгаллия с триэтилмышьяком. Затем из реакционной колбы пере гоняют полученное координационное соединеКорректор Е, Миронова Редактор Л, Герасимова Заказ 1946 Изд.1221 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...
Способ получения триметилгаллия или триметилиндия
Номер патента: 375293
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07F 5/00
Метки: триметилгаллия, триметилиндия
...или индия, которые используются для получения особо чистых галлия или индия или полупроводниковых элементов на их основе.Известен способ получения триметнлгаллия, заключающийся в том, что треххлористый галлий подвергают взаимодействию с триметилалюминием при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами. Выход (около 30%) можно увеличить до 64%, если после выделения целевого продукта добавить к реакционному остатку новую порцию триметилалюминия. Однако при известном способе неполно используют исходные продукты,С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу используют комплекс триметилалюминия с хлористым калием,Предлагаемый способ получения триметилгаллия или триметилццдия заключается в том, что...
Способ получения галлийтриалкилов
Номер патента: 325847
Опубликовано: 05.01.1974
Авторы: Гавриленко, Захаркин, Иванов, Сычев, Фатюшина, Юшков
МПК: C07F 5/00
Метки: галлийтриалкилов
...и колбу заполняют чистым аргоном (азотом), Из делительной воронки постепенно в течение 1 час добавляют 100,7 г СНо,1 при слабом 15 нагревании реакционной массы. После добавления всего количества СзНзЛ смесь нагревают еще 1 час при 90 С. Из реакционной массы отгоняют 20,5 г чистого ба(СгНз)з 1 т. кип.34 С/10 мм рт. ст., по литературным данным 20 т, кип. 42 С/16 мм рт. ст. П р и м е р 2. Получение ба(С,Нз)з из ба,Мо и С,Н 5,1 в углеводородной среде.В трехгорлую колбу в атмосфере инерт ного газа загружают 15 г ба и 8 г Мд в видестружки, добавляют кристаллик 1 з и смесь вакуумируют. К реакционной массе приливают 50 см гексана и реакцию проводят аналогично примеру 1 при кипении гексана, Рас ход СзНз.1 100,7 г.Корректор Н. Учакина Редактор...
412199
Номер патента: 412199
Опубликовано: 25.01.1974
МПК: C07F 5/00
Метки: 412199
...способа, аналогичного известному, получают новые соединения с ценными авойопвами,Сущность описываемого способа получения 8-оксихинолятов диацетилацетонатов трехили четыреявалентного церия заключается в том, что хлористый диацетилацетонат прехили четырелвалентного церия обрабатывают 8-акаихинолято 1 м натрия в среде органическопо раствофрителя (п(реимущеспвен 1 но В ареде абсолютоюго этилового спирта) с выделением целевого продукта иавестными приемами.П р и м е р 1. Получение 8-оксихинолиндиацетилацетоната трехвалентнопо церия.К раствору 10 г (0,026 моль) хлористого диацетилацетоната церия в 200 мл абсолютного этилового спирта приливают постепенно при 10 С рас пвор 4,5 г (0,0276 моль) 8-оксихинолята натрия в 70 мл абсолютного...
417429
Номер патента: 417429
Опубликовано: 28.02.1974
МПК: C07F 5/00
Метки: 417429
...ректификационной колонны.15 На фиг. 1 схематически изображена предлагаемая установка для синтеза и глубокой очистки трмет илгаллия.На фиг. 2 представлено в виде графиковраспределение концентрации разделяемых ве ществ с; по высоте колонны Н без добавки игексана; на фиг. 3 - то же, с добавкой и-гексана. (Заштрихованы площади, пропорциональные потере триметилгаллия при ректификационной очистке) .25 Предлагаемая установка содержит куб-реактор 1, промежуточный конденсатор 2, дозировочную емкость 3 для углеводорода, термометр 4, узел очистки 5 азота, барботер 6 с жидким галлием, буферную емкость 7 с азо том и приемники 8.Выход целевого продукта составляет 80%, чистота его (особо чистое) 17 - 3.П р и м е р. В куб-реактор 1 установки,...
Способ выделения триметилгаллия
Номер патента: 466238
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Брегадзе, Грибов, Зорина, Козыркин, Тоноян
МПК: C07F 5/00
Метки: выделения, триметилгаллия
...триметилгаллия с более высококипящим эфиром, например диизоами ловым или дибутиловым.С целью получения триметилгаллия высокойстепени чистоты целесообразно диэтиловый эфират триметилгаллия подвергать предварительной очистке.5 Реакция протекает по схеме: СН)баО(СН 5)+ изо-(С 1:1 0 - (СН)д 0 ЙС 5 Н 1)2 (2 5)(Си) Он+ 0(С 5 Н 11) 2 этой фракции получают 10 т, кип, 56 - 57 С, и 16 г т. кип. 97 - 98 С. Выход т на взятый и 97% на всту диэтиловый эфират тримеПример 2. К 66 г (03 го эфирата триметилгалли (0,8 моль) дибутилового оль) диэтилобавляют 55,6 г ира. Из реак(0,087 моль) кции с т. кип. авшийся тривший диэтило- дистилляции П р и м е р 1. К 33 г (0,175 м вого эфирата триметилгаллия до (0,35 моль) диизоамилового эф ционной смеси...
Растворитель дифталоцианинов лантоидных элементов
Номер патента: 497302
Опубликовано: 30.12.1975
Автор: Москалев
МПК: C07F 5/00
Метки: дифталоцианинов, лантоидных, растворитель, элементов
...и разделения дифталоциаю)пов, для персвсде)пия в раствор облучецшнх ядерными частицами мишеней ца основе д)к 1)гя,.О- циаци)(ов и для выращивания полупроводниковых моцокристаллов из коццецтрироваццых растворов дифталоциацицов, а также для изготовлецця жидких светофильтров в лазерной техпике.С целью увеличения растворимости дцфталоциапицов лянтяцоидецых элементов в диметилформамиде предлагают добавлять в пего гидразицгидрат при следующем соотпоиСцци компопсцтов, об.о/о: В таблиц МОСТИ Дцф ц;пых эле форм ам )тд ЦЦС 5)Т ОТ ТС0 Л 0 11 с раствором 11 ервстворим о цз таблицы, дифтало х элементов слабо раст мамиде и церастворх(ь В смеси ткс этих вещест ццацццы лацВОРИ 1)Ы 15 ДИв гидразиив ряствориЬ,як вид497302 Предмет изобретения...
Способ получения алкильных производ-ных галлия
Номер патента: 388563
Опубликовано: 05.04.1976
Авторы: Брегадзе, Голубинская, Грибов, Козыркин
МПК: C07F 5/00
Метки: алкильных, галлия, производ-ных
...9,6.г (43%) трнбу";е)лгвлщея с т. кип. 110-115 ОС/12 мм рт. ст.П р и м е р 5, Получение трыбутылГаЛЛИя ЫЗ ГВЛ)ПЕЕЕМаГНЕЕЕВОГО СПлаВа И ХЛО. рпстого бутыля в еерисутс)вии 1,2-диметоксызтанаПроцесс проводят квк в примере 4 (20 Г сплава., 52 Г хлор)петого бутыля 60 . мл дыметоксизтянв). После Отгонки 1)ася11 ытеля НО;тчвют 9.8 Г (44 трыбутищ ЕеДня; т кееп 1 1 2 .11 3 С/12 ммрт ст. П р и м е р Г).Ону ч нпе т 1 ибу т илгаллия из г)11)гймвгне)ев) гн.яе)в и )слеп ристого бутилв в присутствии дибутилового эфира.Процесс осуПестеияк)т, кяк я н 1)имере 4, Ив 20 Г сплава, 52 Г хг)орпстого бутыля в присутствии 60 лл еЕП)уте 1)ового эфира и получают 1.0,0 Г (46 трибутил галлия, с т, кин. 110-115 С/12 мм 1)т. ст.П р и м е р 7. Голучееееее зфирвтя...
Способ получения хелатов редкоземельных элементов с карбоциклическими оксикетоальдегидами
Номер патента: 523098
Опубликовано: 30.07.1976
Авторы: Винник, Георгадзе, Рухадзе, Талызенкова, Чагулов
МПК: C07F 5/00
Метки: карбоциклическими, оксикетоальдегидами, редкоземельных, хелатов, элементов
...2 этанола) до рН 6,5, Реакционную смесь оставляют на ночь. Растворитель отгоняют, аобразующееся коричневое масло закристаллизовывают гексаном. Осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат в вакууменад Р 205,1 емпература разложения 170 С. Выход54 о/оСветло-желтый порошок, хорошо растворяется в хлороформе, бензоле и координирующих органических растворителях, несколькохуже растворяется в эфире, в воде не растворяется.Найдено, о/о С 47,64; Н 5,16; Еи 28,80.СНО,Еи.Вычислено, о/, 47,82; Н 5,15; Еи 28,81.П р и м е р 2. Трис- (формилциклогексонат)празеодима,По примеру 1 из 0,95 г формилциклогексанона и 0,85 г гексагидрата азотнокислого иразеодима получают с выходом 60 о/о трис(формилциклогексонат) -празеодима.Температура разложения 200...
Нейтральные трис-о-хиноновые компксы переходных металлов или лантанидов и способ их получения
Номер патента: 527434
Опубликовано: 05.09.1976
Авторы: Абакумов, Лобанов, Разуваев
МПК: C07F 5/00
Метки: компксы, лантанидов, металлов, нейтральные, переходных, трис-о-хиноновые
...с образованием красно-коричневых растворов,Выход 60 г (71%), Комплекс можетбыть дополнительно очищен путем сублима 60 44- 2ции в вакууме 110 мм рт.ст, при 20250 С.Найдено, %: С 59,70; Н 7,11; Ф 21,80,Мол. вес, 824,05Вычислено, %: С 59,62; Н 7,42;В/ 21,00. Мол, вес. 843,85.П р и м е р 2. Интенсивно окрашенный синий комплекс образуется в условияхпримера 1 из 15,7 г (0,1 моль) треххлористого ванадия и 72,9 (0,3 моль) семихинолята натрия,Комплекс очищают сублимацией в ваку-Ъ оуме 110 мм рт.ст. при 240-260 С,Найдено, %: С 70,67; Н 8,70; Ч 5,14С,Н, О,Вычислено, %: С 0,90; Н 8,44;У 7,17,П р и м е р 3. Синий комплекс циркония получают в условиях примеров 1 и 2 из23,3 г (0,1 моль) ЕрС 1 и смеси 26,6 г(0,1 моль) динатриевого производного...
Способ очистки триалкилгаллия
Номер патента: 546617
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Гринберг, Ефремов, Красавин, Рябенко, Фетисов
МПК: C07F 5/00
Метки: триалкилгаллия
...обраоотанного прн 450 С в особо чистом водороде. Контакт проводят в аосорбцн онпом аппарате бдрботджного тнпд в прнну546617 Таблица 1 Примеси 2:п 4 10 1 10 4 10- 810 6 8 10- 1 103 10 - 4 1 10 Триметилгаллий исходный 2 10 5 10 5 10 - 7 Таблица 2 Примеси Хп 7 10 1 10 6 102 103 10 8 10 8,10 - 44 10 Триэтилгаллий исходный 7 10 1 10 2 10 дительпым перемешиванисм с разбрызгиванием расплавленного галлия вращающимися щетками. Время обработки паров триметилгаллия, входящих в аппарат, и на выходе конденсирующихся, составляет 2 ч. Далее триметилгаллий ректифицируют в насадочной колонне при 55 С общейэффективностью 70 единиц переноса при флегмовом числе 60 и выхоТриметилгаллнй, очищенный толькоректификацией (по известному способу)...
Координационные соединения лантанидов с фторированным дикетоном в качестве лантанидного сдвигающего реагента для ямр спектроскопии
Номер патента: 555103
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Горюшко, Груз, Давиденко, Кудрявцева, Лозинский, Фиалков, Ягупольский, Яцимирский
МПК: C07F 5/00
Метки: дикетоном, качестве, координационные, лантанидного, лантанидов, реагента, сдвигающего, соединения, спектроскопии, фторированным, ямр
...вспектре ЯМР этилацетата. И 0 2), Последний получают нейтрализацией спирто.вого раствора соответствующего р - дикетона вод-.но - спиртовым раствором йаОН. Для выделениякомплексов в твердом виде спиртовой раствор,содержащий 1.п (Р - ЖЕет) и нитрат натрия приэнергичном перемешивании выливают в большойобъем дистиллированной воды (десятикратный избыток по отношению к объему спиртового раствора),охлажденной до 5 С. Образующийся твердыйпродукт отделяют от воды и подвергают очисткепереосаждением из н-гексана или н-октана с последующей возгонкой в вакууме и сушкой,П риме р 1. К 20 мл 0,25 М метанольногораствора Ец (ИОз)э 6 Н 20 марки ХЧ (растворИО 1) при перемешивании магнитной мешалкой добавляют 20 мл 0,75 М раствора р - дикетоната натрия...
Способ получения комплексных ацетиленидов галлия
Номер патента: 767111
Опубликовано: 30.09.1980
Авторы: Гавриленко, Захаркин, Колесов
МПК: C07F 5/00
Метки: ацетиленидов, галлия, комплексных
...О тельно и не сопровождается присоеди-, нением алюминий-гидридов .по тройной связи с е( -ацетиленами 13,1.Изучение реакции комплексного гидрнда галлия с ацетиленами показало, что, в отличие от соединений алюминия, эта реакция как беэ растворителя, так в среде растворителейуглеводородов и эфиров, не приводит к образованию чистых комплексных ацетиленидов галлия вследствие протекания реакции по двум направлениям - метиллирование 1 и присоединение Поэтому получить чистый комплексный ацетиленид галлия невозможно. Реакция протекает по схемеф И%вВСЪ)4 е 4 Нт,1 Ц.) йаай 4+4 НС,:-Са767111 Формула изобретения составитель О, СмирноваРедактор М. Недолуженко Техред Ж. Кастелевич Корректор Г. Решетина Заказ 6971/10 Тираж 495 . Подписное ВНИИПИ...
Способ выделения и очистки тримети-линдия
Номер патента: 810700
Опубликовано: 07.03.1981
Авторы: Дорогова, Ефремов, Козыркин, Срединская, Федоров, Ферапонтов, Филиппов
МПК: C07F 5/00
Метки: выделения, тримети-линдия
...обрабатывают бензолом ипутем дистилляции выделяют из смесиэфирно-бензольную фракцию. Процесс повторяют несколько раз. Твердый остатокподвергают вакуумной дистилляции при66 - 67 С и остаточном давлении 12 мм.Выход целевого продукта до 70% 12,Недостатками этого способа являются.низкая чистота целевого продукта (см.табл. 1)невысокий выход, неудобства вработе, связанные с использованием бензола,и многостадийностью метода.810700 и собирают целевую фракцию при 82 - 82,5 С, Получают 238 г (78,5%) триметилиндия. Т. пл. 89,5 С. обогрев куба и ведут ректификацию в безотборном режиме з течение 1 ч, Затем .начинают отбор при флегмовом числе Я=30 Таблица 1 ТМИ, полученный по способу: Примесь известномуизвестному 2предлагаемому П,р,и лм е р 2....
Биметаллические алкоголяты иттрия и циркония и способ их получения
Номер патента: 902428
Опубликовано: 15.04.1987
Авторы: Иоффе, Козлова, Новоселова, Турова
МПК: C07F 5/00, C07F 7/00
Метки: алкоголяты, биметаллические, иттрия, циркония
...(твердый раствор окиси иттрия в окисициркония - "циттрит", который содержит обычно 6-12 мол.У Оз) находит 10 применение в качестве жаростойкогоконструкционного материала, твердогоэлектролита, а также компонента материалов оптоэлектроники.П р и м е р 1. Кристаллосольват 15 биметаллического изопропилата иттрияи циркония с тетрагидрофураном -гг,(ОРг-изо), ЗТГФ.30 мл 307-ного раствора изопропилата циркония (0,027 М) в абсолют ном ТГФ приливают к 8 мл 30 -ногораствора изопропилата иттрия (0,009 М)в атмосфере сухого аргона. Полученоный раствор вакуумируют при 20 С довыпадения основной массы кристаллического осадка, остатки растворителядекантируют кристаллы сушат в ваку 1уме при 20 С. Выход 10 г (80,67),т.пл. 130 С с разложением,...
Биметаллические алкоголяты иттрия и циркония и способ их получения
Номер патента: 1014256
Опубликовано: 15.06.1987
Авторы: Иоффе, Козлова, Новоселова, Турова
МПК: C07F 5/00, C07F 7/00
Метки: алкоголяты, биметаллические, иттрия, циркония
...и отличны по составу и ст всех известных биметаллич голятов. Они представляют отноиение номпонентов н анализ обще3 1 014256 4Р Р коксосоединений, соДеР- циркония к успеху не пр е , И - жащих атом циркония с аномальным весьма значительной разницы в давле- характером координации. ИК-спектр нии пара компонентов и малой летучес- (325, 360, 504, 558, 632 см ) и КР- сти алкоголята иттрия переход в газо-. спектр (310, 433, 563 см ) в области 5 вую фазу сопровождается резким изме- М-О подтверждают присутствие в моле- нением заданной стехиометрии (сооткуле атомов металла с координацион- ,ношения у;7 г). Биметаллические алконым числом 5. Спектр ПМР в СС 14 име- голяты иттрия и цирконня общей Формует сложный характер и показывает на- лы (1) с...
Трис-тетраэтилимидодифосфаты лантаноидов как сдвигающие реагенты для ямр-спектроскопии
Номер патента: 1696430
Опубликовано: 07.12.1991
Авторы: Гудима, Калибабчук, Комаров, Корнилов, Рудзевич, Туров
МПК: C07F 5/00, G01N 24/08
Метки: лантаноидов, реагенты, сдвигающие, трис-тетраэтилимидодифосфаты, ямр-спектроскопии
...соль перекристаллизовывают два раза из гексана, Получак)т 1,0457 г (1,04 ммоль); выход Рг(ТЗИДФ)з 50,56.Результаты анализа приведень, в таблице,Все кОмпл 8 ксы 1 п,13 ИДФ)3 получены по аналогичным методикам. Структура доказана с помощью ПМР и ЯМР,Указанные вещества хорошо растворяются как в полярных (в частности, в вода),стак и в малспсля рных и неполярных раствс- )ителях (СДС)3, СОВб, С С 14 и т, п.,г и и рсявляют в них высокую сдвига,ощую способность,ПрИ ИСГ.ОЛ ЬЗОВа НИ И П редЛагаеМОГО ИЗО- сретения расширяется круг исследуемых веществ, поскольку появляется возможность исследовать с помощью зтих реагентов как соединения, растворимые в полярных )аствсрителях так и сс 8 динения .- аствсримые в неполя рных (малсполя рных)...
Способ получения несольватированных бис(циклопентадиенил) лантанидгидридов
Номер патента: 1745727
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Белецкая, Воскобойников, Магомедов, Паршина
МПК: C07F 5/00
Метки: бис(циклопентадиенил, лантанидгидридов, несольватированных
...СН 9(СНз)зй. Получение целевых продуктов из органолантанидов с другими заместителями (например, такими доступными как СНз и С 6 Н 5) невозможно.Целью изобретения является упрощение процесса получения и расширение ассортимента целевых продуктов - бис(ци клоп ентадиен ил)ланта нидгидридов.Поставленная цель достигается способом получения бис(циклопентадиенил)лантанидгидридов общей формулы где В - Н, СНз, трет-С 4 Н 9, С 6 Н 5;1 и - Зс, У, .а, Се, Рг, йб, Зе, Ец, Об, ТЬ,Оу, Но, Ег, ТЬ; УЬ, 1 ц;К = 2, 3,обработкой соответствующего оргвнолантанида общей формулы где. Й - СНз, СН 233(СНз)з, СНЩСНз)з)2,СН 2 С 6 Н 5 С 6 Н 4 СНЗ 4п=1,2,органогидридсиланом общей формулы где Й" - СНз, СгН 5, С 6 Н 5;р=1,2,3,в среде углеводородного...
Способ очистки триалкилалюминия и триалкилгаллия
Номер патента: 1793692
Опубликовано: 28.02.1994
Авторы: Гринберг, Ефремов, Красавин, Пантина, Смирнов, Шарвадзе
МПК: C07F 5/00
Метки: триалкилалюминия, триалкилгаллия
...и 2,".:"-;.-": 5,0 ммоль/г пиролизованный анионит. АНП р и ме р 4. Условия эксперимента по 221 содержит от 4,0 до 6,0% й и имеет обпримеру 2; носорбционнуюочистку право- мейную емкость по 0,1 М НС 1,0-1,5дили на гидролизате триметилгаллия (10 г). ммоль/г и приобретает обменную емкостьКачествополученногопродуктапредставле-по 0,1 МйаОН,которая составляет 1,5-2,0но в табл,1 и 2, .45 ммоль/г(исходный анионит обменной емкоП р и м е р 5, Условия процесса по . стипо 0,1 М йаОН неимеет), Приведенйывпримеру 2, но сорбционйую очистку прово- данные показывают существенное отличиедили на пиролитически обработанном ани- пиролизованного анионита АНот исоните АН(12 г), Качество полученногоходного анионита АН, что и обусловлипродукта представлено...
Иттербиевые комплексы порфиринов в качестве люминесцентных веществ для диагностики злокачественных опухолей
Номер патента: 1340087
Опубликовано: 27.06.1995
Авторы: Вендило, Гайдук, Григорянц, Миронов, Ройтман, Румянцева, Сухин
МПК: C07F 5/00, C09K 11/06
Метки: веществ, диагностики, злокачественных, иттербиевые, качестве, комплексы, люминесцентных, опухолей, порфиринов
Иттербиевые комплексы порфиринов общей формулыгде R1 -CH2CH2COOCH3,R -CH=CH2,R -CH2CH2COOCH3,в качестве люминесцентных веществ для диагностики злокачественных опухолей.
Ди-(нитратоацетилацетонато)-1, 10-фенантролинлантаноидат (iii) 1, 10-фенантролония в качестве термолюминофора для детекторов и дозиметров ионизирующего излучения и способ его получения
Номер патента: 1679769
Опубликовано: 27.03.1996
Авторы: Ботова, Карасев, Мирочник
МПК: C07F 5/00, C09K 11/77
Метки: 10-фенантролинлантаноидат, 10-фенантролония, iii», детекторов, ди-(нитратоацетилацетонато)-1, дозиметров, излучения, ионизирующего, качестве, термолюминофора
1. Ди-(нитратоацетилацетонато)-1,10-фенантролинлантаноидат (III) 1,10-фенантролония общей формулыгде Ln - Tb, Dy,в качестве термолюминофора для детекторов и дозиметров ионизирующего излучения.2. Способ получения ди-(нитратоацетилацетонато)-1,10-фенантролинлантаноидата (III) 1,10-фенантролония общей формулыгде Ln - Tb, Dy,отличающийся тем, что нитрат тербия или диспрозия подвергают взаимодействию с ацетилацетоном и 1,10-фенантролином в молярном соотношении 1 : 2 : 2 в водно-этанольной среде при pH 1 - 2,5, затем pH доводят до 6,5 - 7 и выдерживают смесь 20 - 40 мин.
Аддукты трис-гексафторацетилацетонатов лантаноидов с трифенилфосфиноксидом в качестве активной добавки к полимерным материалам, трансформирующим ультрафиолетовое излучение в видимую область спектра
Номер патента: 1453860
Опубликовано: 27.04.1996
Авторы: Вовна, Ипполитов, Карасев, Карасева, Щелоков, Щукина
МПК: C07F 5/00, C08K 5/34
Метки: аддукты, активной, видимую, добавки, излучение, качестве, лантаноидов, материалам, область, полимерным, спектра, трансформирующим, трис-гексафторацетилацетонатов, трифенилфосфиноксидом, ультрафиолетовое
Аддукты трис-гексафторацетилацетонатов лантаноидов с трифенилфосфиноксидом формулыгде hn Sm (iii), Eu (iii), Tb (iii), Dy (iii),в качестве активной добавки к полимерным материалам, трансформирующим ультрафиолетовое излучение в видимую область спектра.