C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1132516

Опубликовано: 30.05.1988

Авторы: Гэрбэлэу, Дворкин, Матузенко, Симонов, Ямпольская

МПК: C07F 15/04, C07F 15/06

Метки: 4-пентандионом, бидентатными, гетероядерные, кобальта, кубановые, метоксо-комплексы, никеля, тетрамерные, фенолами

...используют нитратыили перхлораты, содержащие шесть молекул кристаллизационной воды. В качестве дегидратирующего агента используется 207-ный избыток ортомуравьиного эфира в расчете на количество кристаллизационной воды смесиисходных солей, Процесс дегидратации проводят по известной методикепутем растворения и выдерживаниясмеси исходных солей металлов в абсолютном метиловом спирте в присутствии ортомуравьиного эфира при комнатной температуре в течение суток. 35Двух"трехкратное количество пиперидина используется как для связыванияобразующейся в результате реакциикислоты НХ, так и для создания основной среды. 40Свойства полученных веществ приве. -дены в таблице 2, Они представляютсобой кристаллические продукты, трудно растворимые в...

Номер патента: 1400511

Опубликовано: 30.05.1988

Авторы: Альбин, Фридрих

МПК: C07F 9/10

Метки: глицерофосфолипидов, производных

...СН-глицерол), 5,34 (2 Н, олефин),П р и м е р 7. А). 1-0-дрифенилметил-(1 - 1 фс)-додеканоил-Бп-глицеро-З-фосфохолин.100 мг (1 - С)-додекановой кислоты, 1Сд (ммоль) и 90 мг карбонилдиимидазола вводят во взаимоДействие в течение 45 мин в 30 мл безводного тетрагидрофурана при 20 С. Раствор полученного ацилимидазолида добавляют к 127 мг 1-0-трифенилметил-Бп-глицеро-фосфохолина. После удаления растворителя в вакууме остаток растворяют в 1 мл диметилсульфоксида и осуществляют реакцию путем добавки каталитически действующего кислотосвязующего средства, которое получают растворением 23 г металлического натрия в 18 мл диметилсульфоксида. Реакционную смесь, периодически встряхивая, выдерживают в течение 10 мин при 20 С, после этого нейтрализуют...

Номер патента: 525398

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Андреева, Владимирова, Двухшерстов, Кабахидзе, Любарская, Мельников, Санин

МПК: A01N 57/10, C07F 9/17

Метки: борьбы, грибными, заболеваниями, мочевины, производные, растений, тиомочевины, фосфорсодержащие

...эталона кара- тана,Эффективность соединений противмучнистой росы огурцов превышала эффективность каратана.П р и м е р 4. Изучение фунгицид" .ной активности соединений на вегетативных органах грибов,фунгицидная активность соединенийна вегетативных органах грибов Вог"гус 1 з сдлегеа, Гцзаг 1 цш шоп 1116 огше,Чепгцг 1 а 1 паепца 11 а, Р 1 г 1 сц 1 аг 1 аогугае, Чегг 1 с 1111 цш йаЫ 1 ае,изучалась по следующей методике.Препараты растворяли в ацетоне ивводили в расплавленный картофельноглюкозный агар при температуре среды50-60 С в стерильных условиях передразливкой по чашкам Петри. Через сутки, когда ацетон улетучивался, проводили посев грибов уколами. Колониигрибов, выросптие на месте уколов,принимали за повторность опыта, Учетыпроводили на...

Номер патента: 1404509

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Близнюк, Бондарева, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, фосфонкарбоновых, хлоралкиловых, эфиров

...1740 (С=О);2970, 2920, 1460, 1370 (СН )1 820,780, 670 (С-С 1).Масс-спектр гп/е, относительныеинтенсивности,Е: 340, 342, 344 (77,01 5077,0; 26,8) (М ); 305, 307, 309(снсй,с о)П р и м е р 2. Получение 0,0-ди(2-хлоризопропил)-2-(2-хлоризопропоксикарбонил)этилфосфоната,К 8,2 г (0,06 моль) треххлористого фосфора при перемешивании и 15 -20 С прибавляют вначале 4,3 г(0,06 моль) акриловой кислоты, а затем 10,5 г (0,18 моль) окиси пропилена, температуру смеси доводят до30-35 С, массу выдерживают в этих условиях 2 ч и получают 23,0 г (1003)целевого продукта в виде бесцветногомасла, пп1,463 ; й 1,243 1 МК,(2, 2 -дихлоризопропил)-2-(2,2 -дихлоризопропоксикарбонил) этилфосфоната.К 6,8 г (0,05 моль) треххлористого фосфора прибавляют при 20-25 С...

Номер патента: 1404510

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Курмаева, Мукменева, Мухтасова, Черезова, Черкасова

МПК: C07F 9/40, C10M 137/14

Метки: 0-этил-3, 5-дитретбутил-4-гидроксифенилдитиофосфонаты, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, смазочным

...см 1 табл,ь38 обретение касает фоновой кислоты,производ частност ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ ИСАНИЕ ИЗО(56) Авторское свидетельство СССРУ 1188200, кл. С 10 М 141/06, 198Кулиев А,М. Химия и технологияприсадок к маслам и топливам. -,МХимия, 1972, с. 10-13, 41, 117, 2=С(СН )а) Х=ИНф, и 1; б) Х = 2 п + нли Бх,и = 2, в качестве антиокислительнойприсадки к смазочным маслам. Цельсоздание новых более эффективных притез ведут из О-зтил,5- -гидроксифенилдитиофосты и ЮН Б 1 С 1 или7: т.пл., С;.брутто орла: ъ Н 0 ХОРБ; б) 80; 180; щ и улучшают антиокисли зки в 1,5-2 раза. С:1404510 Продолжение таблицы Присадка2 270 Составитель Л.КаруниТехред М.Ходанич Редактор Н.Яцол Патаи оррект аз 3056/26 П ое омитета СС открытийкая...

Номер патента: 1404511

Опубликовано: 23.06.1988

Авторы: Арбузов, Ельшина, Полежаева

МПК: C07F 9/50

Метки: 3-хлор-2(5н)фуранонил-4, дитиофосфатов, замещенных

...ул. Проектная, 4 Изобретение относится к новому способу получения новых замещенных 3-хлор(5 Н)фуранонил-дитиофосфатов общей формулыО где= ОСН С 1,обладающих потенциальной фунгицидной активностью.Цель изобретения - новый способполучения новых замещенных 3-хлор 2-(5 Н)фуранонил-дитиофосфатов, об"ладающих потенциальной фунгициднойактивностью.Поставленная цель достигается тем, 20что соответствующие 3,4-дихлор(5 Н)фураноны подвергают взаимодействиюс натриевой солью диэтидитиофосфорной кислоты в ацетонитриле при кипении реакционной смеси.П р и м е р 1, Получение диэтил(3-хлор-метокси(5 Н)-фуранонил)-4"дитрофосфата.Смесь 2 г 3,4-дихлор-метокси 2(5 Н)-фуранона и 2,27 г натриевойсоли диэтилтиофосфорной кислоты вацетонитриле нагревают 3 ч...

Номер патента: 1409632

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Батыева, Зубанов, Пудовик, Синяшин

МПК: C07F 9/44

Метки: тетраалкилдиамидоацетилентиофосфонатов

...- С Й 5 илиЯС Нк35П р и м е р 1, Получение М,М-тетаэтилдиамидо(этилтиоэтинл)тиофосфо 1 ата,10 г М,М,М,М-тетраэтилдиамидо -Я-этилтиофосфита в 50 мл абсолютного Диэтилового эфира при перемешиванииатмосфере сухого аргона и охлаждеаии до (-15)-(-10) С прикапывают в ечение 1 ч к 6,7 г этилтиохлорацети Лена в 50 мл абсолютного эфира, После 6 кончания прикапывания температуру еакционной смеси доводят до комнатой отгоняют растворитель а продукт 1 еакции вакуумируют с помощью прибора 5 Для молекулярной разгонки, Получают 78 г (63 ). Т.кип,. 142-143 С 0,013, П р 15498 3 зр 49 м.д. Спектр ПМР Йм.д., СС 1): 1,38 т, (НЗС, 1н ц 55 3,08 к. (Н СБ,1 7 Гц), 3,67 д.к. (НСМ1 нн 7 Гц, 3;1 р 13 Гц), ИК- спектр (4 см ): 950 (Р-М) 680(Р=Б) 2140 (С =С)....

Номер патента: 1410865

Опубликовано: 15.07.1988

Авторы: Ален, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных

...добавляют в раствор 19,6 мл трехбромистого фосфора в 30 мл диоксана за 5 мин, поддерживая темпеоратуру 30 С. Затем смесь перемешина-ют 20 ч при 30 С, потом 2 ч при 45 С, добавляют 50 мл воды, повышая температуру до 80 С. Образованный осадок фильтруют, промывают диоксаном, обрабатывают 100 мл воды. Смесь нагревают 1 ч при кипении и после охлаждения фильтруют нерастворимую часть, промывают абсолютным спиртом и обрабатывают раствором 100 мл 5 -ного гидроксида натрия, После полного растворения добавляют 500 мл метанола, Образованный осадок фильтруют, промывают метанолом и сушат, получают 12,5 г целевого продукта. Т.пл, ) 300 С. Выход 27 ,.Элементный анализ.Вычислено,: С 25,90; М 3,02.Найдено,.: С 26,25; И 3,10.П р и м е р...

Номер патента: 1414850

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Франсуа, Эрик, Ян

МПК: A61K 31/282, A61P 35/00, C07F 15/00 ...

Метки: активность, диаминовые, комплексы, платины, противоопухолевую, проявляющие

...циклогексанплатина (11) сульФат формулы 10 2 г дийодопроизводного суспендйруют в 150 мл воды.После перемешивания в течение 20 ч 20 с 1,0 г Ад БО, Ад 1 отфильтровываюти промывают НО. Прозрачный фильтрат. выпаривают.Выход 1,1 г (80 мас,%),Вычислено, %: С 22, 17; Н 4, 19;25 И 6,46.Наццено, %: С 22,02; Н 4,62;Ы 6,31.СН (кольцо): 1,4 широкий синглет;СН (у азота): 2,2 широкий пик;30 БН. 4,5-6,5 широкий сигнал.П р и м е р 6. цис-Дихлор,1-ди(аминометил)циклобутанплатина (11)формулы3,2 г дийодопроизводного добавляют к раствору 1,83 г АрИОЗ в 15 мл воды, После перемешивания раствора в течение 10 мин при 95 С (при защите от действия света) А 81 отфильтровывают. и промывают водой. К прозрачному фильтрату добавляют 0,9 г КС 1 и смесь...

Номер патента: 1363824

Опубликовано: 07.08.1988

Авторы: Камалов, Пудовик, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/24, C07F 9/65

Метки: 2-диизопропилтиофосфорилимино-3, фенилтиазолидин-4-она

...(Т).К раствору 4,54 г (0,014 моль) И-фенил-И "дииэопропилтиофосфорил" тиомочевины в 100 мл сухого бензолапри комнатной температуре добавляют раствор 3,77 г (0,014 моль) 10-хлорацетилфенотиазина в 50 мл бензола и к полученной смеси добавляют 2,76 г (0,027 моль) триэтиламина, Через сутки отфильтровывают реакционную смесь .35 от выпавшего осадка гидрохлорида триэтиламина и фентиазина, фильтра 1 упаривают в вакууме. Из кристалличес" кого остатка путем многократной пере" кристаллизациисначала из тетрахлор" метана, а затем из петролейного эфира (т, кип. 70-100 С) выделяют 2,8 г (55,0%) целевого соединения формулы Т т. пль 120 5 С.Найдено, %: С 47,99; Н 5,53; 4 Б И 7,36 Р 822,С Нь ИОВОРЯ ьВычислено, %: С 48,39; Н 5,65; И 7,53; Р 8, 33.П...

Номер патента: 1419520

Опубликовано: 23.08.1988

Авторы: Ален, Жан-Клод, Жорж

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, метилендифосфоновой, производных, солей, щелочных

...хроматографии на колонке с дву 5о ки сью кремния (2 30-240 меш ) дает28 г целевого нитрила, характеризуемогоо коэффициентом К= 0,60 в тонкослойной хроматографий на силикагеле(силикагель 60 Р 54 Мерк) с изопро"10 лиловым эфиром в качестве растворителя (К = 0,10 в смеси ацетона-гексана1/9 в качестве растворителя).Динатриевая соль 1-амина-пропил-тио, 1-ге ксилидендифо сфоновой кис лоты.Раствор 17,5 г 1-циано-пропил-тио-пентана и 20 г фосфористой кисолоты нагревают при 150 С в течениео1 ч, затем при 180 С в течение 2 ч.2 О После охлаждения осадок поглощаютацетоном, фильтруют, затем сушат. Враствор вводят 40 г ацетата натрияв 400 мл воды, Смесь перемешивают втечение 1 ч, затем фильтруют, К вод ному раствору добавляют 400 мл метанола и...

Номер патента: 1421747

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Близнюк, Климова, Протасова

МПК: C07F 9/145

Метки: дифенилфосфита

...г (0,03 моль) полученного дифе" 40Милфосфита смешивают с 3,8 г (0,03 моль)1,3-дихлорацетона и 1,4 г окиси пропилена (катализатор), оставляют на4 сут, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают, сушат и получают 7,8 г 5(72%) 0,0-дифенил-окси,2 -дихлориэопропилфосфоната ст.пл, 11920 С,При использовании для реакции с1,3-дихлорацетоном реактивного дифенилфосфита квалификации 4, по 1 ученного по известному способу при тех жеусловиях 0,0-дифенил-окси,2 -дихлоризопропилфосфонат в кристаллическом виде получить не удалось.оВ тех же условиях при использова -.нии дифенилфосфита,полученного взаимодействием метилдихлорфосфита с феиолом при 100"С, 0,0-дифенил-ок 47 2си,2 -дихлориэопропилфосфонат вьще-.ляют с выходом 62% и т.пл, 19-120 С,б) Реакцию...

Номер патента: 1422999

Опубликовано: 07.09.1988

Авторы: Альбин, Фридрих

МПК: C07F 9/10

Метки: 3-фосфохолина, глицеро, глицеро-3-фосфоэтаноламина, производных, трифенилметильных

...р 2. 1"0-ТрифенклметилЯп-глицеро-фосфо-(Н-трифенилметил)- этаноламнн. 25946 мг Яп-глицеро-трифосфо-(И- трифенилметил)-этаноламина и 1,735 г трифенилхлорметана в 32 мл безводного пиридина перемешивают в течение 48 ч в отсутствие влаги при комнатной температуре. Затем смесь выливают в ледяную воду. Продукт экстрагируют тремя порциями диэтилового эфира. Объединенные эфирные вытяжки дважды промывают водой, после чего сушат над сульфатом натрия. После отгонки раст- З 5 ворителя в вакууме оставшийся пиридин удаляют упариванием остатка в вакууме в присутствии толуола. Полученный остаток вводят в 30 мл смеси хлороформа и метанола 1:1 и оставляют40ораствор на ночь при 4 СПосле фильт рации выпавшего в осадок трифенилкарбонила и последующей...

Номер патента: 1428754

Опубликовано: 07.10.1988

Авторы: Гапоник, Григорьев

МПК: C07F 3/10

Метки: бис-(1-r-5-тетразолил)ртути

...Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 где К - СН , С Нкоторые используются в качестве полупродуктов синтеза функционально замещенных тетразолов, применяемых в различных областях народного хозяйства.Цель изобретения - упрощение процесса и расширение ассортимента целевых продуктов.П р и м е р 1. К суспензии 20,2 г(0056 моль) двубромистой ртути в250 мл.воды при перемешивании добавляют 21,75 г (0,25 моль) бромистоголития, 8,4 г (О, 1 моль) 1-метилтетразола и 10,0 г (0,25 моль) гидроокиси натрия и перемешивают при комнатной температуре в течение 20 мин,выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, ацетоном и сушат. По"лучают 15,6 г (857) бис-(1-метил-тетразолил)ртути, т. разл. 175 С(литературные...

Номер патента: 1430393

Опубликовано: 15.10.1988

Авторы: Миронюк, Щербатюк

МПК: C01B 33/145, C07F 7/02

Метки: высокодисперсных, кремния, окислов, органофильных, титана

...привитых СН -групп,ммоль/г Я)Л)Концентрация гидроксильных групп,ммоль/г ЯОВодородный показатель суспензии, РН 4,2Нулевая Аналитические характеристики продукта:Концентрация приВитых С 1 иСН-групп,хлористого водорода с поверхностимодиАицированного окисла ведут прио,160 С и расходе азота 10 л/мин.Аналитические характеристикипродукта:Концентрация приВитых С 1 Группуммоль/г 81 4,0Концентрация гидроксильных групп,ммоль/г 810Водородный показатель суспензии.рН 4,3р и м е р 3. При непрерывномперемещивании к 25 кг аэросила маркиАв реактор вводят в аэрозольномвиде 38,6 мас.l соляной кислоты плот-ностью 1,15 г/см и после увлажнения3окисла добавляют 100 мас.у диметилдихлорсилана, В ходе реакции темпераотура в реакторе снижается до -8...

Номер патента: 1432056

Опубликовано: 23.10.1988

Авторы: Вейц, Гуров, Неганова, Фосс, Черных

МПК: C07F 9/46

Метки: n-триметилсилилзамещенных, амидов, диалкилфосфинистых, кислот

...смеси процесс ведут всреде инертного растворителя, для ос -тальных В,Б, РСХ достаточно избыткагексаметилдисилиламина (ПЩС),Использование .ЩДС в количествеменьшем, чем 2 моль на 1 моль диалкилхлорфосфина, приводит к снижению выхода целевых продуктов за счет побочного образования имидов диалкилфосфинистых кислот Формулы (ВВР.)2 ИН,а количество более чем 4 моль невлияет на протекание реакции и выходцелевых соединений.В отсутствие катализатора получить Я-силилзамещенные амиды диалкилфосфонистых кислот 1 не представляется возможным, указанный интервал:температур (110-125 С) обеспечиваето 55наиболее эффективное действие катализатора. Повышение температуры выше125 С приводит, особенно в случае В и Б 2 - первичных алкилов, к снижению выхода...

Номер патента: 1432065

Опубликовано: 23.10.1988

Авторы: Данилов, Мальцев, Шибаев

МПК: C07F 9/113, C08C 19/24

Метки: монофосфатов, полипренолов

...10 мп толуола и 5 мп мета"иола, упаривают досуха и 3 раза с2 мп толуола растворяют в 20 мл толуола. Через 10 мин толуольный спой отделяют от сиропообраэного осадка, остаток промывают 2 раза по 4 мп смеситолуол - метанол 11. Раствор упаривают досуха и 2 раза с 3 мп пропанола, растворяют в 1,5 мп пропанола ипостепенно при встряхивании прибавляют 40 мл дистиллированной воды. Копалесцирующему раствору прибавляют60 мг (490 мкмоль) 4-диметиламннопиридина и кипятят с обратным холодильником 10 ч, По Охлаждении прибавляют70 мд пропанола, упаривают досуха 20и 2 раза с 2 мл пропанола, растворяютв 30 мп смеси хлороформ:метанол 2:1и перемешивают с избытком дауэкса50 Яхй (Ру+) в течение 2 ч. Смолу отФильтровывают, промывают этой жесмесью...

Номер патента: 1435156

Опубликовано: 30.10.1988

Авторы: Герхард, Ерг, Норберт, Ульф

МПК: A61K 31/675, C07F 9/6584

Метки: 4-уреидооксазафосфоринов, производных

...в вакууме, сушат вымораживанием в вакууме. Выа полученный остаток перегоняют в вы ход 600 мг (763 от теоретически рассоком вакууме, Выход 51 г (957. от считанного значения). Т.пл. околотеоретически рассчитанного значения) 50 С (разл,),бензилизоцианатоацетата, т.кип. 100- П р и м е р 50. Получение натрие"102 С/6,65 бар. вой соли.К 28 7 г (О 15 моль) бензилизоци 5,4 г (40 ммоль) З-оксиуреидоуксус-,анатоацетата в 50 мл диоксана при ной кислоты в 30 мл воды смешивают сперемешивании и временном охлаждении раствором 15,3 г (50 ммоль) 4-этоксийрибавляют по каплям раствор 6,6 г циклофосфамида в 60 мл ацетона при(0,2 моль) гидроксиламина в 200 мл охлаждении, Смесь выдерживают в тедиоксана. После дополнительного пере чение 1 сут при 4 С, а...

Номер патента: 1437367

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Курмаева, Мукменева, Мухтасова, Черезова, Черкасова

МПК: C07F 9/44, C10M 137/16

Метки: 2-гидрокси-1, 3-фениленбис, 5-ди, n-диметиламмониометил-(3, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, смазочным, трет-бутил-4-гидроксифенил)дитиофосфонат

...1 В КАЧЕСТВЕ АНТИОКИСЛИТГЛЬНОИ ПРИСАДКИ К СМАЗОЧНЫМ МАСЛАМ(57) Изобретение касается фосфорорганических соединений, в частности 2-гидрокси, 3-фениленбис М,И-диметиламмониометил-(3, 5-ди-трет-бутил- -4-гидроксифенил) дитиофосфонат а 1, который может быть использован в качестве антиокислительной присадки к смазочным маслам, Синтез целевого соединения ведут реакцией 2,4-ди-(3,5- -ди-трет-бутил-гидроксифенил)-1У 3, 2, 4-дитиадифосфетан, 4-дисульфида э и 2,6-ди(диметиламинометил)фенола в среде бензола или толуола при комнатной температуре. Выход 907., т.пл.105 С, брутто-формула С 4 НМОР 8Новое соединение повышает индукцион- Я ный период окисления вазелинового масла с 300-620 мин до...

Номер патента: 1437368

Опубликовано: 15.11.1988

Авторы: Курмаева, Мукменева, Мухтасова, Черезова, Черкасова

МПК: C07F 9/44, C10M 137/16

Метки: 5-ди-трет-бутил-4, n-диметил-n-бензиламмонио-(3, антиокислительных, гидроксифенил)дитиофосфонаты, замещенные, качестве, маслам, присадок, смазочным

...соединений, в частности М,К-диметил - Ь-(2-гидроксифенил- или 3,5-ди-трет-бутил-гидроксифенил) - Ы-бензиламмонио-(3,5-ди-трет-бутил-гицроксифенил)дитиофосфонатов, которые могут быть использованы в качестве антиокислительных присядок к смазочным маслам. Пель - создание более эффективных антиокислительных присадок. Синтез целевых соединений ведут реакцией ,4-ди(2-гидроксифенил- или 3,5-пи-трет-бутил-гидрок" сиФенил) - 1,3,2,4-дитиодифосфетян,4-дисульсЬидя и 2 6-ди-трет-бутил-диметиляминометилфенола в средеобензола или толуола при 20 С. В 7.: т.пл,С,брутто-формула: 93, 125; СН 4 ЫО РБ, 98. 144; С,НЬ 10 Р Новые соединения повыюают индукцио ный ериод окисления вазелинового масла при 200 С с 340-620 мин до 640 730 мин,...

Номер патента: 1439102

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40, C07F 9/44, C07F 9/53 ...

Метки: триалкоксиметанов, фосфорзамещенных

...Гс 111,62 м.ддю 7 с 259 в 7 Гцф 81, 8 ф 10 м.д,Физико-химические константы соединения совпадают с литературными.П р и м е р 2. О,О-Диизопропил(10%-ный избыток) дибутилфосфита натрия, полученного из 11, 2 г (О, 058 моль)5дибутилфосфита и 1,3 г (0,058 моль)натрия в 60 мл диметоксиэтана, притемпературе процесса О С получают10,7 г (59,4%) соединения, т. кип. 10111 С (1 мм рт.ст,), п, 1,4295.Фрагмент. РС; Ю 111,82 м.д.,дЛ259, 76 Гц, 8 8, 54 м.д. Физикохимические константы соединения совпадают с литературными. 15П р и м е р 5. Диизопропил(триэтоксиметил)фосфиноксид.Аналогично примеру 1 из 0,05 мольтриэтоксикарбенийтетрафторбората,полученного из 9,6 г (0,05 моль) тетраэтоксиметана и 9,5 г (0,067 моль)эфирата трехфтористого бора в 50...

Номер патента: 1439103

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил(триалкоксиметил)фосфонатов

...г (0028 моль) тетраизопропилпирофосфита, 5,4 г (0,028 моль) тетраэтоксиметана и 0,04 г (0,00028 моль, мол.7) эфирата трехфтористого бора в 10 мл. диэтилового эфира после обработки реакционной смеси 0,0017 моль (б мол.7) диизопропилфосфита натрия, полученного из 0,28 г (0,0017 моль) диизопропилфосфита и 0,039 г (0,0017 моль) натрия в 5 мл эфира, получают 5,8 г (66,77,) соединения т.кип. 83 С (1 мм рт,ст,), п 1,4220, 8 7,15 м.д. Физико-химические константы соединения совпадают с литературными.П р и м е р 3. О,О-Дибутилтриэтоксиметил)фосфонат.Аналогично примеру 1 из 9,9 г (0,02 моль) тетрабутилпирофосфита, 5,2 г (0,027 моль) тетраэтоксиметана и 0,077 г (0,00054 моль, 2 мол.Ж) эфирата трехфтористого бора в 10 мл диэтилового эфира после...

Номер патента: 1439104

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/50

Метки: тетраалкил(диалкоксиметилен)дифосфинов

...Тетрабутил(дипропоксиметилен)дифосфин.К суспенэии 0,054 моль трипропоксикарбенийтетрафторбората в диэтиловом эфире, полученной из 13,4 г (0,054 моль) тетрапропоксиметана и 10,2 г (0,072 моль) эфирата трехфто - ристого бора при -20 С в 80 мл диэтилового эфира, ври интенсивном перемешивании и охлаждении смеси доо-15 С. Смесь перемешивают при -1 О Св течение 0,5 ч, затем доводят температуру смеси до комнатной. Растворитель отгоняют, к остатку добавляют 150 мл гексана, выпавший маслообраэный осадок отделяют на центриФуге, растворитель отгоняют, остаток перегоняют. Получают 7 г (61,4 Х)соединения,т.кип.136 С (0,5 ммрт.ст)Фрагмент РСР: 8 109,71 м.д., т.Зрс 2777 Гц; Юр 9,69 м.д,Найдено,Ж: С 65,41; Н 11,79;Р 14,65.НяОлРрВычислено,7.: С 65,68; Н...

Номер патента: 1439105

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Боганова, Ливанцов, Луценко, Прищенко

МПК: C07F 9/50

Метки: диили, триалкоксиметил(диалкил)фосфинов

...константы соединения совпадают с литературными данными.П р и м е р 2. Диэтоксиметил(дитрет-бутил)фосфин.Аналогично примеру 1 из 0,051 мольдиэтоксикарбенийтетрафторбората, полученного из 7,6 г (0,051 моль) триэтоксиметана и 9,6 г зфирата трехфтористого бора, в 75 мл диэтилового эфира и 0,051 моль ди-третбутилфосфида лития, полученного из7,4 г (0,051 моль) ди-трет-бутилфосфина и 0,051 моль бутиллития (36 мл1,42 Б раствора в пентане в 50 млоТГФ, при -20 С получают 6,5 г соединения, выход 51,6 Е, т,кип. 67 С(1 мм рт.ст,). Фрагмент РСН: Х,4,97 м.д., д 1 11 Гц, 8,106,73 м,д., д15,87 Гц,8 20,16 м.д.Найдено, ; С 63,01 Н 11,69;Р 12,68.С, Н 0 Р.Вычислено,7: С 62,87; Н 11,77;Р 12,47.П р и м е р 3,...

Номер патента: 1439106

Опубликовано: 23.11.1988

Авторы: Бурнаева, Докучаева, Коновалова, Пудовик, Тришин, Чистоклетов

МПК: C07F 9/535

Метки: 0гептенов-5, 2-диметокси-4, 3-диокса-2, 7-ди(алкоксикарбонил)-6-фенил-2, ди(трифторметил)-4, фосфабицикло3

...резонируют протоны СН Огруппы ( 1 4,10 м,д.), двумя дублетамис 3,40 и 3,60 м.д, и константой Зц35012 Гц представлены протоны СНО группы вследствие их диастереотопности.В слабых полях проявляется мультиплетпротонов бензольного кольца.Оптимальными условиями осуществления способа является использование исходных реагентов в соотношении 1:2(Фосфонит-эфир). Варьирование исходных соединений в количествах больших или меньших от предлагаемого не приводит к увеличению вьгхода целевыхпродуктов формулы (1), но одновременно с этим затрудняет их очистку, чтоведет к нерациональному использованию времени и исходньгк реагентов.Варьирование температуры существенноне влияет на образование целевых соединений, Выход не меняется как притемпературе -10 С,...

Номер патента: 1444339

Опубликовано: 15.12.1988

Авторы: Кабачник, Колесникова, Луценко, Новикова, Сняткова, Чадная

МПК: C07F 9/50

Метки: азометинов, замещенных, с-фосфор

...Вычислено, 3; С 69,58; Н 11,72;Р 12,80,и о= 1, 5100 ф с ф 4= Ов 9157.П р и м е р 2. 2-Лииэопропилфосфино-В-трет-бутилпропилиденамин,К суспензии 0,1 моль диэтиламидалития в 100 мл абсолютного пентанапри ОфС добавляют сначала 11,3 г(0,1 моль) хлорангидрида диизопропилфосфоновой кислоты в 30 мл абсолютного пентана. Синтез ведут в условияхпримера 1, во при "60 С, Выход 15 г(703) ) т.кип. 98-100 С/ мм рт,ст.,п)= 1 ю 4893 ю с 1 = Оф 8812ЯМР з Р: К 21,4; ИК= 1660 см-,Найдено, Ж: С 67,73; Н 12,04;Р 13,251 Н 5,94.С 1 ьН гРНВычислено, Х: С 68,12; Н 12,22;Р 13,53; И 6,11.П р и м е р 3. 2-Диизопропилфос.фино-Н-циклогексилэтилиденамин.К суспензии 0,1 моль диэтиламидалития в 100 мл абсолютного гексанапри 0 С добавляют 12,5 г (0,1...

Номер патента: 1447286

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Стефан, Теодор, Франц-Иозеф

МПК: C07F 9/14

Метки: аммониевых, кислоты, монофторфосфорной, солей

...температуре 40 С получают 45,4 гмонофторофосфата Ы-лаурил,3-диаммонийпропана (91,2% от теории в пересчете на используемый амин) с т.пл.115-122 С, имеющего Формулу 20 Элементный анализ аммониевых со- лей монофторофосфорной кислоты Формулы (1) представлен в табл.1.А. Определение степени выделения Фторидных ионов.Выделение Фторидных ионов из фторофосфатов определялось в пробирке с использованием Фторидного электрода и электрода сравнения, причем выделение записывалось при помощи милливольтметра с использованием стандартного раствора, содержащего 0,05 мол/л Фосфата и 0,01 мол/л, Фторида натрия. Все измерения осу-. ществлллись при 28-2 С и рН средыо5,2 с использованием 20 мл раствора, состоящего из 10 мл дистиллированной обессоленной воды и...

Номер патента: 1449565

Опубликовано: 07.01.1989

Авторы: Баранов, Данилов, Зыкова, Кормачев, Москва, Русанов, Ситдикова, Тарасова, Шагвалеев

МПК: C07F 5/06, C07F 9/54

Метки: алюмохлоридов, арилхлорфосфинофосфониев

...растворитель.Остаток после экстрагирования гексаном высушивают в вакууме. Выход целевого продукта (11) 5,3 г (93% оттеории), Практически бесцветное масло,Найдено, %: Р 10,77, С 1 49,95.С 1 РА 1.,Вычислено, %: Р 10,78, С 1 50,56,Спектр ЯМР -Р (СНС 1 , дублет, с)5,4; 7 1,9 м.д.П р и м е р б. Осуществляют аналогично примеру 5 при 30"С. Выход целевого продукта (11) 5,0 г (87%).П р и м е р 7, В условиях аналогичных примеру 7 из 4,4 1 г (0,02 М)дифенилхлорфосфина и 1,34 г (0,01 М)хлористого алюминия при 20 С получено 5,0 г (87%) целевого продукта (11).П р и м е р 8. Осуществляют аналогично примеру 7 при ЗО С. Выход целевого продукта (11) 5,2 г (90,5%).Комплексы (Т) и (11) в присутствии2 моль хлористого алюминия разлагаются сухим хлористым...

Номер патента: 1452482

Опубликовано: 15.01.1989

Автор: Жан-Пьер

МПК: C07F 9/40

Метки: аминометиленфосфоновых, кислот, производных

...фильтрованием, и удаления метилхлори да при пониженном давлении (0,2 атм) получают 550 мг (1,59 ммоль) вещества в виде твердого белого соединеОния плавящегося при 102 С, имеющего чистоту приблизительно 90 Х и отвечающего ФормулеВыход 62,67,Рассчитано 7.: С 57,64; Н 5,28,И 6,11,Найдено Е: С 57,33; Н 5,28; Б 6,1.Ик в спект (см ): 3300 (ОН);2500-3000 (ОН кислотная); 1735 (С- 0); 1205 (Р = 0); 1255 (С = О);1030-1 050; 980 (Р - О-С),Это соединение может быть подвергнуто гидрогенолизу до соединения(СК 0) Р-СН -МН-СН СООНЧ0 П р и м е р 2. В колбу емкостью50 см помещают 6,0 г (0,2 моль)параформальдегида, 8 см 3 метанола и0,1 г твердой гидроокиси калия.Смесь растворяют при нагревании, после чего ее охлаждают.Раствор глицината натрия,...

Номер патента: 1456435

Опубликовано: 07.02.1989

Авторы: Белов, Коренев, Литовченко, Морозова, Парфенова, Первушин, Цапенко

МПК: C07F 1/08, C10M 137/06

Метки: дитиофосфатной, маслам, медьсодержащей, присадки, смазочным

...16,7 г сульфата меди и 60 г минерального маслаперемешивают при 110 С 2,5 ч. Продукт отфильтровывают от механических примесей. По" лучают 120,5 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки в минеральном масле состава,мас,7;Р 2, 1; Б 6,2, Сц 2,05,П р и м е р 6. К 33 г алкилфенола, полученного алкилированием фенола полимердистиллятом, добавляют 8,3 г пентасульфида фосфора, перемешивают при 130 С 3 ч. Реакционную массу отстаивают при 60 С 1 ч, декантацией отделяют жидкую часть от механических примесей. К жидкой части добавляют 12,5 г сульфата меди и 22 мл бензола и перемешивают при 80 С 5 ч. Продуктоотфильтровывают от механических примесей, отгоняют растворитель. Получают 34,8 г медьсодержащей дитиофосфатной присадки состава, мас.Х: Р 4,0; Б...