C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
124437
Номер патента: 124437
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07F 5/06
Метки: 124437
...процесса.В целях более полного использования алюминия при осуществлен 2-й стадии описанного процесса, т, е. при получении триэтилалюния восстановлением этилалюминийсесквигалогенида (сесквигалоида) при помощи металлического натрия, а также в целях увеличения производительности аппаратуры и снижения пожароопасности шлама, предлагается непрерывно вводить в зону реакции соответствующий галоидный алкил. Этим достигается непрерывное связывание выделяю. щегося алюминия и превращение его в сесквигалоид, который тотчас же реагирует с металлическим натрием.124437 Для обеспечения полноты реакции натрий загружают в двойном (против стехиометрического) количестве. Процесс по предлагаемому способу можно изобразить следующим суммарным уравнением;1...
Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот
Номер патента: 124438
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07F 9/40
Метки: алкилтиофосфиновых, кислот, моноэфиров
...в 3 - 5-кратном объеме диоксана, добавляюг ,2 г-мо,гя измельченной в порошок серы. Смесь нагревают в закрытом сосуде (автоклав или запаянная стеклянная трубка) при 110 - 120 в течение 10 час. После охлаждения избыток серы отфильтровывают, а офильтрата отгоняют растворитель в вакууме. Остаток (120 г - 86%) - жел. товатая подвижная жидкость - представляет собой практически чистыйМ 124438 Предмет изобретения Способ получения моноэфиров алкилтиофосфиновых кислот, о тл ичающийся тем, что моноалкилфосфониты нагревают с серой в растворителе, например диоксане, при температуре 100 - 150 Комитет ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, б 0Информационно. издательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак....
Способ получения триалкилсилилметилфосфонатов
Номер патента: 124439
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Близнюк, Макляев, Петров
Метки: триалкилсилилметилфосфонатов
...., трудности его выделения в индивидуальном виде вследствие приближения его температуры кипения к температуре кипения фосфоната.Разработан новый ранее не описанный способ получения триалкилсилилметилфосфонатов, заключающийся в том, что смесь триалкилхлорсилана с металлическим натрием в органическом растворителе подвергают взаимодействию с диалкиловым эфиром хлорметилфосфиновой кислоты при 35 - 110.Реакция идет по схеме:йз 51 С 1 + 2 Ра + С 1 СН 2 Р(ОК)2 --- :- Кз 51 СН Р(ОГ0 0М 124439качестве пластификаторов для синтетических смол, а также как промежуточные продукты для получения масел, смол и эластомеров.П р и м е р. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратнымхолодильником и капельной воронкой, помещают 100 мл сухого бензола,...
Способ получения галоидалкильных соединений алюминия
Номер патента: 124440
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Генусов, Позамантир
МПК: C07F 5/06
Метки: алюминия, галоидалкильных, соединений
...углерода: Предмет изобретения Способ получения галоидалкильных соединений алюминия из алюминийорганических соединений, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, полные или смешанные алюминийорганические соединения обрабатывают галоидными алкилами, содержащими не менее трех атомов углерода. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Гр, 50 Редактор А. К. Лейкина Подп к печ. 29.Х 11-59 иТираж 410 Цена 25 коп Информационно-издательский отдел. Оъем 0,17 и. л. Зак. 10848 Типография Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 4.КзА 1+КХ -КгА 1 Х+К - -К -КгА 1 Х+КХКА 1 Хг+КК -Реакция протекает гладко при комнатной температуре с...
Способ получения арил-(галоидарил) хлорсиланов и арил (галоидарил) алкилхлорсиланов
Номер патента: 124441
Опубликовано: 01.01.1959
Авторы: Ли-Гуан, Петров, Чернышев
МПК: C07F 7/12
Метки: алкилхлорсиланов, арил, арил-(галоидарил, галоидарил, хлорсиланов
...трубке диаметром 8 мл 1 и длиной рабочей (нагреваемой) части 1500 мм. Температуру реакционной зоны замеряют термопарой,124441 вставленной внутрь трубки, В дозатор (бюретка Баландина. или автоматическая шприцевая бюретка) помещают смесь хлорбензола 225 г (2 мо ля) и трихлорсилана 135,5 г (1 моль). Смесь подают в трубку со скоростью 45 г(час (что соответствует времени контакта 15 сек.) при температуре реакционной зоны 680. По выходе из реакционной трубки пары поступают в холодильник Либиха, где конденсируются и собираются в приемнике.Для улавливания остатков несконденсировавшегося трих,торсилана после приемника ставят ловушку, охлаждаемую ацетоном с сухим; льдом. При этом собирают 310 г конденсата. При разгонке на: колонке...
Способ получения о, о-диалкил-5-алкилфосфатов
Номер патента: 124935
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07F 9/17
Метки: о-диалкил-5-алкилфосфатов
...способами получения тех хкс соединечивает высокий выход.сть спосооа заключается в томилфосфита с Х, р 1-диалкил-сульфеотгонки образующегося амина.осуществляют следующим образом, Эквимоллфосфита и К,К-диэтил- или диметилсульфена, подготовленной для вакуум-перегонки до прл-или диметиламина, который собирают в ловушю С 02-ацетон.после отгонки амина представляет собой практсфат, который перегоняется в вакууме г предекта почти количественный - примерно 90%. фатов по ний более рав рос, что эквимолекулярную на мидом нагревают до сь кр екулярную ида нагреекращения ке, охлажсмес ваю отго даем пческилах 1 -стыи Выхо едме обретени отл ич а ющи й 1 та с М 1 Х-диалкилнки образующегося Способ по с я тем, что эк...
Способ получения о, о-диалкил-5-алкилфосфатов
Номер патента: 124936
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07F 9/17
Метки: о-диалкил-5-алкилфосфатов
...1 пературах 20 в 1 Предметом изобретения является способ получения 0,0-диалкил- алкилфосфатов, относяшихся к области производства сельскохозяйственных ядохимикатов.Предлагаемый способ получения 0,0-диалкил-алкилфосфатов га. ключается во взаимодействии солей диалкилфосфористых кислот с диалкилхлорфосфатами и диалкилдисульфидами в инертном органическом растворителе при температуре 20 в 1",Преимущества предлагаемого способа заключаются в д сти исходного сырья, в достаточно высоких выходах конечныхтов, а также в отсутствии пооочных продуктов реакции.П р и м ер. К смеси 1 г-мол натрийдиэтилфосфата (из 23 г металлического натрия и 138 г диэтилфосфористон кислоты) и 1 г-мол. диэтилдисульфида в 500 мл сухого толуола при перемешивании...
Способ получения кислых алкиловых эфиров алкилфосфинистых кислот
Номер патента: 124937
Опубликовано: 01.01.1959
МПК: C07F 9/46
Метки: алкиловых, алкилфосфинистых, кислот, кислых, эфиров
...способные продукты с достаточно высокими выходами, идущие для синтеза разнообразных фосфорорганических соединений.П р и м ер. К раствору 2,1 г-мол абсолютного спирта и 1 г-мол безводного триэтиламина (или другого третичного амина) в 700 мл абсолютного эфира (бензол, толуол) при охлаждении льдом с солью и перемешивании добавляют раствор 1 г-л 1 о,г алкилдихлорфосфина в 100 мл того же растворителя с такой скоростью, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 20 - 35 (при применении других растворителей реакцию можно проводить при более высокой температуре). Для завершения реакции смесь медленно нагревают до кипения и выдерживают при этой температуре 30 - 40 мин, В течение всего процесса через реакционный аппарат...
Способ получения смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида
Номер патента: 134262
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Иванова, Колбасова, Мельников
МПК: C07B 49/00, C07F 7/22
Метки: смеси, тетраалкилолова, триалкилоловохлорида
...к полученной смеси постепенно при хорошем перемсшивании прибавляют раствор 33 лл бромчстого бутила и 5,7 лл хлорного олова в 34 лл сухого толуола, Сраз ке после прибавления первой порции указанного раствора начинается экзотермиесая реакци и реакционная смесь запае. Приоавление раствора галоидалкила и хлорного олова проводят с такой скоростью, чтобы реакционная смесь все время кипела. В случае прекращения кипения реакционную смесь нагревают и приоавление галоидалкила с хлорным оловом ведут в кипящую реакцпонну 1 о смесь. Далее реакционную смесь кипятят до тех пор, пока весь магний не прореагирует, Обычно реакция заканчеивается через 5 час. После окончания реакции смесь охлаждают, добавляют воду и гидрат окиси магния; растворяют...
Способ получения 1-алкокси-3-оксихлорфосфин-4 хлорбутадиенов-1, 3
Номер патента: 125248
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Гусейнов, Шостаковский
МПК: C07F 9/52
Метки: 1-алкокси-3-оксихлорфосфин-4, хлорбутадиенов-1
...фосфором в среде абс пературе не выше - 15 с последующимфосфороорганического комплекса пут ого газа. ин-хлорбутадиеноввинилалкиловый эф лютного серного эфи разрушением промеж м пропускания сух Сп отл и.ч действу ари тем точного сернист ир уго Предметом изобретения является способ получения 1-алкокси- оксихлорфосфин-хлорбутадиена,3. Молекулы подобных соединений содержат реакционноспособные группировки и могут быть полупродуктами при синтезе различных веществ, в том числе полимеров.Предлагаемый синтез производных бутадиена основан на использовании реакции между пятихлористым фосфором и непредельными соединениями.Предлагаемый способ получения 1-алкокси-оксихлорфосфин- хлорбутадиена,3 заключается в том, что на этинилвинилалкиловый...
Способ получения 1-алкилтио-3-оксихлорфосфин-4 хлорбутадиенов-1, 3
Номер патента: 125249
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Гусейнов, Шостаковский
МПК: C07F 9/52
Метки: 1-алкилтио-3-оксихлорфосфин-4, хлорбутадиенов-1
...при охлаждении реакционной смеси до - 10 с последующим разрушением промежуточного фосфорсероорганического комплекса пропусканием сухого сернистого газа при температуре не выше - 5.П р и м е р. В колбу с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой помещают рассчитанное количество пятихлористого фосфора и четырехкратное количество абсолютного серного эфира.При размешивании смесь охлаждают до - 10 и добавляют из капельной воронки эфирный раствор рассчитанного количества этинилвинилалкилтиоэфира, Размешивание продолжают еще 2 часа при той же температуре, затем пропускают сухой сернистый газ до полного растворения осадка, поддерживая температуру не выше - 5. Эфирный раствор фильтруют. Из...
Способ получения тетраалкилтритиопирофосфатов
Номер патента: 125558
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Каган, Мельников, Михалютина, Швецова-Шиловская
МПК: C07F 9/16
Метки: тетраалкилтритиопирофосфатов
...с обратным холодильником и механической мешалкой помещают раствор 7,85 г тетрамето-ксифосфондилльфида в 25 мл бензола и при хорошем перемешивании прибавляют 7,75 г трифенилфосфита. Реакционную смесь при этом немного разогревают и температуру поднимают на 10 - 15, После прибавления всего количества трифенилфосфита реакционную смесь нагревают в течение 2 час. Далее бензол отгоняют с применением водоструйного насоса на водяной бане и остаток фракционируют в высоком вакууме. Выход тетраметилтритиопирофосфата 78%, Т. пл. 33 - 34. Найдено в : Р - 21,56; вычислено в : Р - 21,95. Т. кип, 108,5 - 111 при 0,075 ми рт. ст.Выход трифенилтиофосфата с т. пл. 45 - 51 составляет 73,5% ог теоретического. Аналогичные результаты могут быть получены и при...
Способ получения аминозамещенных дии триалкильных эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 125559
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Валетдинов, Валишева, Кузнецов
МПК: C07F 9/09
Метки: аминозамещенных, дии, кислоты, триалкильных, фосфорной, эфиров
...ет изо бр етени Способ пол кислоты, о т л и рабатывают пр щелочного мета фиров фосфорной ы последней обт"твни 0 2 - О 6% учения аминозамещеннь чающийся тем, чтонагревании алканолам пла от веса эфира. алкильных э лкильные эфи нами в прис Описанный способ получе ов фосфорной кислоты является таточно чистого продукта.Особенность,"пособа заключается в том, что алкильные эфиры фосфорной кислоты обрабатывают при нагревании алканоламинамн в присутствии 0,2 - 0,6% щелочного металла от веса эфира.Полученные продукты могут быть использованы как исходные ма. териалы для получения, например, инсектицидов и пластификаторов.П р и м е р 12 г (СНзОз) Р = О н НО СНзСНАНа "мешивают,в реакционной колбе с добавлением 0,5 г металлического натрия. Смесь...
Способ получения аминозамещенных арильных эфироц алкилфосфорных кислот
Номер патента: 125560
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Валетдинов, Валишева, Кузнецов
МПК: C07F 9/40
Метки: алкилфосфорных, аминозамещенных, арильных, кислот, эфироц
...по ьных эфи- ристоводоворе хлор- следующей КРС 1 з + 2 НОС 6 Н 41 Х 1 ННС 1+ 4 СзНзК-КР (ОСбН 4 ХНз) з + 4 СзНз 1 х 1 П р и м е р. В трехгорлой колбе растворя 1 от 21,4 г солянокислого аминофенола в пиридине, после чего к полученному раствору постепенно добавляют из капельной воронки 16 г хлорангидрида гептилфосфиновой кислоты (С,Н 1 зРОС 1,); при этом реакционная масса слабо разогревается, После добавления всего хлорангидрида реакционную массу выдерживают 1,5 часа при 90, затем охлаждают до комнатной температуры и выливают в тройное количество воды. Выпавший осадок диэфира отфильтровывают, промывают всдой до исчезновения запаха пиридина и сушат при 70; он представляет собой фиолетовые кристаллы с т. пл. 100,5, растворимые в спирте и...
Способ получения биси трис-моноэтаноловых эфиров фосфорной и алкилфосфорных кислот
Номер патента: 125561
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Валетдинов, Валишева, Кузнецов
Метки: алкилфосфорных, биси, кислот, трис-моноэтаноловых, фосфорной, эфиров
...ЗК в литера фосф ори обработк идами ал с рекомен обочных р быть выр ОСН 2 СН туре не ой и а, и алког килфо" дуется еакций) ажены12 опис килфо олята финово вести с пр следуэтаноламиноагается полуртовой среде сью фосфоуре (для пзкалия. Реако- Р(ОСНзЯРО 2 КОСН. .С 11,р им ер, 20,3 г кали 150 г метилового спи вают хлорокись фосфо так, чтобы температурхлористого калия (1 хлористым водородом, в вакууме. Через неко 1 вается (длинные игль оголята моноэтаноламина ра к полученному раствору пост ри этом реакционную массу е поднималась выше 30. Вып тфильтровывают, а фильтрат е чего от него отгоняют мет время оставшаяся масса закр и алк рта и ра. П а ее н 5 г) о послторое). Предмет изоб етения этаноламиновых эфиров фосот л и ч а ю щ и й с я тем, что...
Способ фотохлорирования алкилхлорсиланов
Номер патента: 125562
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Михеев
МПК: C07F 7/12
Метки: алкилхлорсиланов, фотохлорирования
...периода, в течение которого температура хлорируемой жидкости возрастет с 8 до 32.После этого включают водяное охлаждение реактора и возобновляют подачу хлора с прежней скоростью, Путем охлаждения температуру хлорируемой жидкости снижают до 19" и затем поддерживают на этом уровне до конца подачи хлора, которую прекращают через 5 час. 10 мин. после возобновления, Общее количество введенного хлора составляет 13 кг.После отдувки хлористого водорода азотом из реактора выгружают 43,5 кг хлорированной смеси с д 4 зо 1,2082, содержащей (по весу) 48 О исходного диметилдихлорсилана, 30% метилхлорметилдихлорсилана и 220 з ди- и полихлорзамещенных,Прим ер 2. В описанный в примере 1 освинцованный реактор загружают 32,1 кг технического (бесцветного)...
Способ получения триизобутилалюминия
Номер патента: 125563
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Антипин, Безух, Вишневский, Жигач, Корнеев, Попов
МПК: C07F 5/06
Метки: триизобутилалюминия
...СВИДЕТЕЛЬСТВУо 125563 Предмет изобретения Способ получения триизобутилалюминия путем взаимодействия активированного алюминиевого порошка или пудры с водородом и изобутиленом, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, алюминиевый порошок или пудру активируют нагреванием при температуре порядка 200 с триизобутилалюминием и водородом в присутствии инертного разбавителя в течение примерно 10 час Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, 50Поди. к печ, 12,Х 1-59 г.Тираж 390 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 9519 1 нпотрафии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, После...
Способ получения триалкилсилоксипроизводных ароматических углеводородов
Номер патента: 125565
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 7/06
Метки: ароматических, триалкилсилоксипроизводных, углеводородов
...можно применять инертный растворитель) в присутствии 2 - 15 мол.% ароматической сульфОкислоты, концентрированной серной кислоть 1 или другого кислого катализатора, с обратным холодильником, снабженным водо- отборной ловушкой. По окончании выделения воды в ловушке продукт реакции выделяют фракционированной перепонкой при обычном или пониженном давлении. Выходы триалкилсилоксипроизводных составляют 60 - 90% от теоретического.Прим ер 1. Смесь 13,8 г фенола, 65,0 г гексаметилдисилоксана и 2 л.г концентрированной серной кислоты нагревают до кипения с об- 2 -125565 Предмет изобретения Способ получения триалкилсилоксипроизводных ароматических углеводородов, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выходов,...
Способ получения кремнийорганических соединений
Номер патента: 126492
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Белявский, Фрейдлина, Чуковская
МПК: C07F 7/14
Метки: кремнийорганических, соединений
...с лигсряг"; -вычислецо гЧК 33,96. По,ученице коцстяцты с(цымц.П р ц м с р 2. По,уссенссе л(етссл-и-протгссгдсгхПроцесс проводят в условиях, описанных вметилдихлорсилаца и 22 г пропилеця в присутстла железа получают 189продуктов реакции. Пметилдихлорсилаца метилпропилдцхлорсилацаи." 1 1300; с " =- 1,0388; найдено М 1( 3с.)С(НвБгС 12 М 1( 38,64.Получецг(ыс коцстацты совпадак)г с оцисаццП р и м е р 3, 11 о.гс 1 ссегсссе тет 1)аэтсс,сглана,Процесс проводят в условиях, описяццых в ичецис двух часов. горесигаприме вии 1 гг осле о 1 а 70 з оцо цо.)4 ре 1. Изг цс. так,гпкиц.Вычис гсц,дл итсрятурс сми в римере 1 при 00 с 5М 126492 Предмет изобретения Спосоо получения кремнийорганических соединений посрсдл вом присоединения силапов к олефинам...
Способ получения бета-изотиоцианалкилтриалкилсиланов
Номер патента: 126495
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 7/10
Метки: бета-изотиоцианалкилтриалкилсиланов
...роданистоводородной кислоты в момент ее выделения к аллил- и пропепилтриалкилсиланам. КзЯСН.СН=СН+ ИаЯСХ- НеЯО,Кз 51 СН СНСН,КзЯСН=СНСНз+ КаБСХ+Н 504МС 5 Разработан новый, ранее нигде не описанный, способ получения р-изотиоцианалкилтриалкилсиланов, заключающийся в том, что на смесь триалкилаллил- или триалкилпропенилсилана и соли роданистоводородной кислоты действуют серной кислотой.П р и м е р. К 21,3 г (0,2 мл) аллилтриметилсилана и 16,2 г (0,2 моля) роданистого натрия, помещенным в 0,5 литровую колбу, снабженную мешалкой и капельной воронкой, в течение 2 час, и при сильном перемешивании добавляют 20 г 73/0 серной кислоты, Реакция идет со слабым разогреванием. Перемешивание продолжается после прибавле126495 ния серной кислоты еще...
Способ получения смеси изомеров метил (диметиламинофенил) дихлорсилана
Номер патента: 126496
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 7/14
Метки: диметиламинофенил, дихлорсилана, изомеров, метил, смеси
...(а 4 слянои бане при ого постоян натной емпера- реакции ультате а и 3,5 о/ руют на метан онк м давлении и в П р и м е р. В автоклав из нержавеющеи стализагружают 149 г (1,3 г-моля) ректифицированного мф 4 1,1108), содержащего 61,73% хлора, 157 г (1,3ного над едким натром и ректифицированного дим0,9960; пз" 1,5575) и 0,306 г борной кислоты.Смесь нагревают в течение 3 час. 40 мин. на матемпературе в автоклаве равной 270 до достиженияления 89 атм. После этого автоклав охлаждают до котуры; при этом давление снижается до 32 атм. В резобразуется 9,57 л газа, состоящего из 96,5% водороди 295,55 г реакционной массы, Последнюю ректифициэффективностью 14 т.т. в две ступени: при атмосферновакууме, Выделяют следующие фракции:14,15 11,20...
Способ получения диалкиларилтиофосфатов
Номер патента: 126687
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Закс, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/18
Метки: диалкиларилтиофосфатов
...взятом в количестве 10 мол и более на 1 моль арилдихлортиофосфата, в зависимости от природы реагентов.П р и м е р 1: В колбу с обратным холодильником и механическоимешалкой помещают смесь 27,2 г л-нитрофенилдихлортиофосфата и 96 гметилового спирта и в течение 5 час перемешивают при 20 - 30. Послеокончания реакции смесь разбавляют 150 - 200 ял воды, 0,0-диметил,4 нитрофенилтиофосфат отделяют, промывают раствором соды и водои,после высушивания фракционируют в вакууме. Т. кип. 157 - 159" при.2 мм; д," 1,3519; п 1,5600; т. пл 36. Выход продукта около 60% оттеоретического,П р и м е р 2. В условиях примера 1 проведено взаимодействие27,2 г п-нитрофенилдихлортиофосфата и 138 г абсолютного этиловогоспирта. Выход тиофоса 60 - 70% от...
Способ получения алкиларилхлортиофосфатов
Номер патента: 126688
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Закс, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/20
Метки: алкиларилхлортиофосфатов
...что арилдихлортиофосфаты обрабатывают в инертном растворителе избытком соответствующего спирта, взятого в количестве ме 1 ее дсся; тикр атного. Ллкиларилхлортиофосфаты могут служить промежуточными продуктами для синтеза ядохимикатОВ, фармацевтических п 1)спаратОВ, присадок к смазочным маслам и др.Предлагаемый способ получения алкиларилхлортиофосф;тов заключается в том, что арилдихлортиофосфаты подвергают обработке в инертном растворителе избытком соответствуюшего спирта, Взятого ь количестве менее десятикратного.П р и м е р 1. К раствору 27,2 г и-нитрофсиилдихлортиофосфата в 100 л,гбензола при перемешивании прибавляют 16 е абсолютного эти,ювого спирта. Реакционную смесь перемешивают при 20 - ЗО з тсчеии5 ис. Далее реакционнуо смесь...
Способ получения тиофоса (паранитрофенилдиэтилтиофосфата) и метафоса (паранитрофенилдиметилтиофосфата)
Номер патента: 126880
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Андрианова, Баканова, Белов, Варшавский, Кофман, Мандельбаум, Мельников
МПК: C07F 9/165
Метки: метафоса, паранитрофенилдиметилтиофосфата, паранитрофенилдиэтилтиофосфата, тиофоса
...ОП.Пример 1. В колбу, снабженную двумя капельными воронками, обратным холодильником и механической мешалкой, помещают 41,7 г (0,3 моля) кри:таллического п-нитрофенола, 13,3 г (0,33 моля) едкого патра. 159 лл воды и 5 г вспомогательного вещества ОП. Полученную смесь хорошо перемешивают при 55 - 60, Далее к раствору п-нитрофенолята натрия в течение часа при 5560 прибавляюг при хорошем перемешивании 56,55 г диэтилхлортиофосфата (0,3 моля), После прибавления всего указанного количества диэтилхлортиофосфата нз другой капельной воронки прибавляют 25.ял 17"-ного раствора соды и реакционную смесь перемешивают при 55 - 65 1 час, Далее после 10 - 15-минутного отстаивания нижний слой отделяют, промывают 150 лл воды и сушат в вакууме при 60...
Способ получения трис (триалкилсилил) антимонитов
Номер патента: 126881
Опубликовано: 01.01.1960
Метки: антимонитов, триалкилсилил, трис
...получения полимерн катализаторов полимеризац,025 мол.) с 1 ЬОз, 18,0 г (0,15 мол.) ме- (ЗО,им), иез - 1,4204, с 14 зо - 0,8503, и ние 12 час. с обратным холодильником, типа Дина-Старка. В это время соби- отфильтровывают от ЯЬ 20 з и фильтрат ют фракционированной вакуумной перегаза. Получают 14,5 г (61,5%) трисСНз (С;Нз) з 81 ОЬЯЬ, т. кип. 150 1132. П р и м е р 1. Смесь 7,3 г (Отилдиэтилсиланола с т, кип, 64100 мл бензола нагревают в Течесоединенным с водоотделителемрают около 0,9 мл воды. Смесьпосле отгонки бензола подвергагонке в токе сухого углекислого(3,5 мм); и о - 1,4588, с 1 Р - 1 Трис (триалкилсилил сле фильтрования и ды трис(триалкилси, тезированные указан могут быть использо нических соединений т. д. онной смеси по- вакууме....
Способ получения метилтриацетаксисилана
Номер патента: 126882
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 7/18
Метки: метилтриацетаксисилана
...эмалью реакторе с рубашкой для обогрева водой, снабженном механической мешалкой и термометром. Реакци онную смесь нагревают при постоянном псремешивании до 66 - 68 (тем пература кипения метилтрихлорсилана) и выдерживают при этой темпе. ратуре в течение 1,5 - 2 час. Затем фильтруют теплую (в случае необхо. димости вновь нагретую) суспензию с отсасыванием, промывают осадок,Предмет изобретения Способ получения метилтриацетоксисилана путем ацетилировання метилтрихлорсилана, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода, процесс осуществляют в суспензии безводного уксуснокислого натрия в алифатических углеводородах нефти, например в бензине. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров...
Способ получения винили аллилсиланхлоридов
Номер патента: 126883
Опубликовано: 01.01.1960
Автор: Миронов
МПК: C07F 7/14
Метки: аллилсиланхлоридов, винили
...в этой реакции могут быть использованы любые другие гидросиланы,П р и м ер 1, Высокотемпературная конденсация этилена с кремнехлороформом.Через пустую стеклянную трубку (длина 1000, диаметр 15 л.ц) нагретую до 600, пропускают со скоростью 15 4 час этилен. В эту же трубкуиз капельной воронки добавляют 485 г кремнехлороформа со скоростью 1капля в секунду.126883 Предмет изобретения Способ получения аллил-и винилсиланхлоридов, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что гидридсиланы нагревают с этиленом или пропиленом при температуре 600 - 700 в проточной системе при атмосферном давлении,Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 50Информационноиздательский отдел.Объем 0,17 и. л. Зак. 218...
Способ получения кремнийорганических мономеров и полимеров на их основе
Номер патента: 127255
Опубликовано: 01.01.1960
Авторы: Андрианов, Воробьева, Голубцов, Изюмов, Левщук, Пахомов, Челышев
МПК: C07F 7/12
Метки: кремнийорганических, мономеров, основе, полимеров
...кислоты, полученное масло о 1 деляется, промывается н растворитель отгопяется. Масло, полученное в трех аналогичных опытах соединяется и.а 12255 подвергается дополнительному гндродизу серной кислотой, промывается и разгоняется по;1 вакуумом,Разгонка масла, получешюго с трех операций, при 1 л,и остаточного давления:до 80" - 4,5 г сантистоксов80 - 110" - 17вязкость 5,6110 в 50 - 23 10150 - 185 - 13 17,7185 - 250 - 22 35Кубовый остаток - 41 аким ооразом, Оощпп выход масла из 196 г смеси хлорэфиров,что соответствует 215 г четыреххлористого кремния и 113 г спирта, получено 86,5 г. По сравнениО с существующими расходные коэффициенты оказываются более низкими: по спирту - в 3 раза, по четыреххлористому кремнию - в 1,7 раза.П р и м ер 2. К 121 г...
Способ разделения фракции прямого синтеза этилхлорсиланов
Номер патента: 127256
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 7/20
Метки: прямого, разделения, синтеза, фракции, этилхлорсиланов
...( (95 г) 3;г 1 жаетсЯ В к б регсти(икацпоццог насадочцой колонны, Высспой 1,3 ти с цасадкоп из 3 5 гв фарфоровых колец (э;рфсктивность 20 тсорсти пскцх тарелок). Прп раз оцкс выдслясгся 12 - фракции, кипящей при температуре 99 - 00.127256 ПГ)ЛУс(РИНЫ ПРОДУКГ 5 П)715 СГС 5 ДОСтсТоПО ИСТЬ 1 М ЛЯНОМ.В Опытах, прдВР,1 сппь 1 при друГих соотногпсни 5 х этилтрпхлорсиланом, и( лучены с,(едун)гцие результаты:,и:- Т(1;1 Х Л 0 .) С И - 0 Х 1 с 11 0 Л 0 11с Число молей бутаио-, Вь,ход (/р.9 - (Н) лома на 1 моль эти-и, 1:0 г исходнойтрихлорсилана С(ЕВИ Н и кг;емиии Таким образом, прп этерификации фракции 99 бутаполом в колнчс стве 1,3 - 1,5 моля па моль этилтрнхлорсплана, основное количес 7 во,иЭТИЛХЛОРСИЛанс 1 НС ВСТУПЯЕТ В РЕс(КЦИ(0 И ВОЗВРЯГЦс...
Способ получения тримера дихлоргидрата ди (бета-аминоэтил) фосфонитрилата
Номер патента: 127257
Опубликовано: 01.01.1960
МПК: C07F 9/06
Метки: бета-аминоэтил, дихлоргидрата, тримера, фосфонитрилата
...Цслыц рял 1;роцзволцы; фосфонцтрилклорн.да может найти прцмсцсщс в качестве огцезащцтцы пропцток для тканей.Предлагается новый сцо;оо полу.Ня тр мера диклоргцлрата лц-(6- яминоэтил) -фосфоцит 1 эи:1 ятя, зяклОчя 01 ццС 51 в том, что тример фосфонитрилхлорида, растворенный в Оецзо,с, Ооряоятывя 10 т моноэтянолями ном.В трегсгорлуго колбу, сцабуксццу 10 сбрсгцыъ .гололильниког 1, с затвором, капелыой воронкой ц тсрмоз;с;ром помещают раствор 11,6 г фосфонитрил:лор 1 ла в 100 лг,г безола и и цсму постепенно прц персмешивании приливают 12,2 г этяцоламццц ця что требуется 1 - 1,5 часа.Температ р рсакццонцо сСсц цолц:Я 0 ло 30 40. Пос,е Окончанц 51 1 рибавлсния этацолаИца рсггкццоцвю згСс кипятят еще 1 час. В результате получают продукт...