C07F 5/06 — соединения алюминия

Номер патента: 110579

Опубликовано: 01.01.1957

Авторы: Антонов, Жигач, Казакова, Фрайман

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминия, галоидалкильных, соединений

...и гязообразпом 3 идс, я и качестве 1 сточникд агио)Гиняя примеГяют ср 3 жку дораля мирки 16 т. с. силв я,иоминия с 4 - 5 Ч) мед). Процесс ведут в ко,Онпо ЯГ 1 пярятс пспрсрывнОГО дс 1- ствия ири температуре порядка 50.ЬГягодрл тому, что ГдгОцд;лкц з вводится в рея)кцип 3 г 3:300 брзно. иде, обесисчивястс 1 безопасность процесса, так кдк нс вошедший в рсяк 1)ию Гязоооразны Гя,оидГки,1 ие накапливается в реакционной зоне, я выходит из цсс ц конденсируется ог110579 метр). По мере образования вышеуказанной эквимолекулярной смеси она стекает через фонарь в сборник, 1(аждый час добавляют по 0,4 кг дюралевой стружки.Г 1 ри непрерывной работе колонны в течение 122 часов получено 208 к эквимолекулярной смеси хлоридов. Предмет изобретения...

Номер патента: 120173

Опубликовано: 01.01.1959

МПК: C07F 5/06

Метки: 120173

...протекает со значительной скоростью и высокой конверсией алюминия при давлении 10 - 30 ати и температуре 110 - 20. Последующим действием этилена на полученный днэтилалюминийгидрид при давлении 3 - 10 ати и температуре 75 - 80 последний превращают в триэтилалюминий.Пример. В автоклав епкостью 20 я, снабженный бысгроходнои мешалкой (2800 об/лин) и масляной рубашкой, загружают 0,37 кз мелкодисперсного активного алюминия, суспендированного в 0,5 кг бензина, 4,7 кг триэтилалюминия, растворенного в 4,7 кг бензина, 0,0 б кг гидрида титана, полученного действием водорода на губчатый титан при 500 в 5 в течение 10 час. (содержание водорода в гидрнде "оставляет 2 - 3% вес.).После загрузки автоклава в нем создают водородом избыточное давление,...

Номер патента: 124437

Опубликовано: 01.01.1959

МПК: C07F 5/06

Метки: 124437

...процесса.В целях более полного использования алюминия при осуществлен 2-й стадии описанного процесса, т, е. при получении триэтилалюния восстановлением этилалюминийсесквигалогенида (сесквигалоида) при помощи металлического натрия, а также в целях увеличения производительности аппаратуры и снижения пожароопасности шлама, предлагается непрерывно вводить в зону реакции соответствующий галоидный алкил. Этим достигается непрерывное связывание выделяю. щегося алюминия и превращение его в сесквигалоид, который тотчас же реагирует с металлическим натрием.124437 Для обеспечения полноты реакции натрий загружают в двойном (против стехиометрического) количестве. Процесс по предлагаемому способу можно изобразить следующим суммарным уравнением;1...

Номер патента: 124440

Опубликовано: 01.01.1959

Авторы: Генусов, Позамантир

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминия, галоидалкильных, соединений

...углерода: Предмет изобретения Способ получения галоидалкильных соединений алюминия из алюминийорганических соединений, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и расширения сырьевой базы, полные или смешанные алюминийорганические соединения обрабатывают галоидными алкилами, содержащими не менее трех атомов углерода. Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Гр, 50 Редактор А. К. Лейкина Подп к печ. 29.Х 11-59 иТираж 410 Цена 25 коп Информационно-издательский отдел. Оъем 0,17 и. л. Зак. 10848 Типография Комитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 4.КзА 1+КХ -КгА 1 Х+К - -К -КгА 1 Х+КХКА 1 Хг+КК -Реакция протекает гладко при комнатной температуре с...

Номер патента: 125563

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Антипин, Безух, Вишневский, Жигач, Корнеев, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: триизобутилалюминия

...СВИДЕТЕЛЬСТВУо 125563 Предмет изобретения Способ получения триизобутилалюминия путем взаимодействия активированного алюминиевого порошка или пудры с водородом и изобутиленом, о т л и ч а ю щи й с я тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса, алюминиевый порошок или пудру активируют нагреванием при температуре порядка 200 с триизобутилалюминием и водородом в присутствии инертного разбавителя в течение примерно 10 час Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр, 50Поди. к печ, 12,Х 1-59 г.Тираж 390 Цена 25 коп. Информационно-издательский отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 9519 1 нпотрафии Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Петровка, 14, После...

Номер патента: 128863

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Белоградова, Генусов, Иванов, Позамантир, Пуркин

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминия, галоидалкильных, соединений

...др,) используется в виде гранул размером 3 - 5 ми. При этом устраняется зависание компонента (алюминия) в реакторе и образование пустот, достигается равномерное заполнение реакционного объема, повышается емкость реактора за счет большего насыпного веса (1,4 - 1,5 г/смз) гранулированного алюминия. Хорошая сыпучесть последнего позволяет легко механизировать и автоматизировать операцию загрузки реактора.Получение галоидалкильных соединений алюминия ведут при температуре 75 - 85, которая является оптимальной и обуславливает хорошую производительно"ть и минимальное содержание непрореагировавшего галоидалкила (менее 1%).1288 бЗ- 2 -Способ может быть охарактеризован следующими сравнительнымиданными; Описываемый способС 2 Н, - 25+27 А 1 - 20+21...

Номер патента: 131351

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Жигач, Колпаков, Лариков, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: перегонки, триизобутилалюминия

...инертного газа отличается тем, что, с целью повышения температуры пергонки и снижения происходящего при этОм разлопения триизооутилал 0 миния, перегонку производят в токе изобутилена при атмосферном илиповышенном давлении.П р и м с р. В системс замкнутой дистилляционной установки устанавливают определенную скорость циркуляции изобутилена и через мерник подают в нагреваемую до 50 колонну (колонна заполнена насадкойс развитой поверхностью) 135 г технического раствора (растворитель -бензин калоша), содержащего б 7,5 г триизобутилалюминия. Отогнанная бензиновая фракция собирается в сборнике. Кубовая жидкость изколонны перегружается обратно в мерник, из которого она направляегся в колонну, где при 85 происходит перегонка...

Номер патента: 131761

Опубликовано: 01.01.1960

Автор: Пазамантир

МПК: C07F 5/06

Метки: дизтилалюминийгалогенидов

...1,пй;Те,;1-м Й 1 , БйЬа 1 д, Благодаря совмещению при этом двух процессов становится возможным за одну операцию в одном аппарате полностью использовать весь алюминий для получения конечного продукта. В результате выход диэтилалюминийгалогенидов возрастает на 33% в пересчете на исходный этилалюминийсесквигалогенид, увеличивается производительность. аппаратуры и снижается пожароопасность шлама.П р и м е р 1. В реактор из нержавеющей стали, снабженный эффективной мешалкой и обратным холодильником, наливают 440 лл бензи. на (фракция, кипящая при 100 - 115), а затем его продувают азотом, не содержащим влаги и кислорода, после чего в него загружают 54,5 г металлического натрия, который эмульгируют в бензине при температуре кипения...

Номер патента: 132629

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Голованенко, Меняйло

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминийалкилов, высших

...в изооктане и техническую этан-этиленовую фракцию, применяемую в промышленности для получения синтетического этилового спирта. Соотношение триэтилалюминия и этилена 1: 25 (молярное). При 120, давлении 50 ат,н и времени пребывания вр акторе равном 4 час получают смссь высших алюминийалкилов следуо, 1-о 14 оюшсго состава: С - 4%, Со - 8%, Св - 11,5 оо, Со -е о, С 1 е -158% С 14 - 16,5%, С 1 в - 16,5%, С 1 а и выше - 23,79/о. Выход алюмиэ о ) 14о ) 16нийалкилов по этилену - 95%, по триэтилалюминию - 90 ю от тео 1 егьт,уоческого. Конверсия этилена за один проход - 7 я.132629П р и мер 2. Указанным способом в реактор подается смесь реагентов с молярным соотношением 1: 30. Процесс проводится при 130. и 60 атм; время пребывания в...

Номер патента: 132634

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Новиков, Нудельман

МПК: C07F 5/06, C07F 7/18

Метки: алюминия, титана, триалкилсилоксиалкоксипроизводных

...удалить бутиловый спирт, то оставшееся вещество, бесцветное, прозрачное и очень вязкое, можно будет использовать без дополнительной очистки. Оно может быть также перегнано прп давлении 1 лл рт, ст. и температуре выше 250. Выход почти количественный. В полученном продукте анализом найдено: алюминия - 9,457 о и кремния - 9,1%.Молекула С,4 Н 3303 А 1 содержит алюминия - 9% и кремния - 9,2%. Следовательно, по данным анализа формула полученного продукта соответствует триэтилсилоксидибутоксиалюминшо,П р и м е р 2. Смешивают 1 моль триэтилсиланола с 0,5 моля бутилортотитаната. Из смеси отгоняют на водяной бане при температуре132 б 3435 - 40 и давлении 1 мм рт, ст, бутиловый спирт в количестве около 1 моля. Остаток в колбе - прозрачную...

Номер патента: 135486

Опубликовано: 01.01.1961

Авторы: Антипин, Вишневский, Колпаков, Корнев, Попов, Рутковский, Фигач

МПК: B01J 19/10, C07F 5/06

Метки: активации, алюминиевого, порошка, прямом, синтезе, употреблением

...активв прямом синтезеокисной пленки,тразвуком,ции алюминиевого порошка отличающийся тем, чт юминиевый порошок подверг ред употреблением целью разрушения я воздействию .льИзвестны способы получения алюминийалкилов реакцией прямогосинтеза из алюминия, водорода и олефина. Однако в реакцию прямогосинтеза вступает алюминий, только свободный от окисной пленки, Дляполучения реакционно-способного алюминия его подвергают механическому размолу или химической активации,Предложен способ активации алюминиевого порошка иреблением в прямом синтезе, заключающийся в том, что, срушения окисной пленки, алюминиевый порошок подвергаетсствию ультразвука.Пример, Алюминиевый порошок ПАП, полученный распылениемжидкого алюминия воздухом, облучают ультразвуком...

Номер патента: 144171

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Захаркин, Охлобыстин, Струнин

МПК: C07F 5/06, C07F 7/22, C07F 9/66 ...

Метки: арилпроизводных, групп, полных, элементов

...Таким образом, процесс проводят в одну стадию. В этом случае также возможно проведение процесса без растворителя.П р имер 1. К 29,2 г (1,2,цо,гь) активированных йодом магниевых стружек при перемешивании в атмосфере азота постепенно добавляют раствор 172,72 г (1,1 люль) бромбензола в 200 лгл декалина, Поддерживают температуру 160 - 170. Затем каплями добавляют 39,08 г (0,15 лголь) хлорного олова. Смесь выдерживают 4 час при 160 - 170. Осадок отфильтровывают, а из фильтрата охлаждением высаживают тетрафенилолово (т. пл.225,0 - 225,5). Выход 47 г (74% от теоретического).П р и м е р 2. К 18,24 г (0,75 люль) активированного йодом порошка магния при энергичном перемешиванин в атмосфере азота постепенно добавляют раствор 109,914 г (0,7...

Номер патента: 148403

Опубликовано: 01.01.1962

Авторы: Крешков, Мышляева, Соболева

МПК: C07F 5/06

Метки: бис-(триметилсилил)-алюмината, натрия

...2,5 -3 час. Через указанное время из реакционной смеси на ее поверхность всплывают игольчатые белые кристаллы бис-(триметилсилил)алюмината натрия, имеющие следующий состав 1 в ): КазО - 12,55,510 з - 50,64, А 1 зОз - 21,53, С - 30,08, Н - 7,74. Выход кристаллов в пересчете на триметилметоксисилан при моляр 1 ном соотношении 81: А 1==1: 1 составляет около 35%.После окончания реакции кристаллы отделяют от реакционнойсмеси и очищают переосаждением из раствора в диэтиловом эфире.Для очищенных кристаллов:найдено 1 в ), С - 30,08; Н - 7,74; Я - 23,63; А 1 - 11,39; ГлавСаН 1 зОзс 1 1 зА 1 Ка;вычислено 1 в ): С - 29,44; Н - 7,38; Я 1 - 22,95, А 1 - 11,06; Ха - 9,42.По внешнему виду кристаллы бссстриметилсилил) алюминатанатрия похожи на...

Номер патента: 149771

Опубликовано: 01.01.1962

МПК: C07F 5/06

Метки: 149771

...сухой кислород при 40 - 50 С в течение 3 час. Полученный алкоголят при Охлаждении разлагают разбавленной серной кислотой. То149771луольный раствор высушивают над поташем. При перегонке в вакууме получают 3,5 г додецена и 42 г лаурилового спирта с т. кип. 137 - 138 С при 10 мм рт. ст.; т. пл. 23 - 24 С.Пример 2. 34 г н. тетрадодеценаи 7,1 г диизобутилалюминийгидрида нагревают при температуре 190 - 210 С в течение 7 час. За это время выделяется 5,1 г (91% от теоретического) изобутилена. После обработки реакционной массы, как в примере 1, получают 4,1 г тетрадодецена и 24 г мирисцилового спирта (тетрадеканола) с т. кип.159 - 160 С при 10 мм рт. ст.; т. пл. 38 - 39 С.П р и м ер 3. 40 г смеси н. додеценов, полученных хлорированием н....

Номер патента: 154541

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 201/12, C07C 205/02, C07F 5/06

Метки: 154541

...235 С.Найдено в %: С - 32,10; 31,48; Н- - 6,10; 6,05; Х - 13,20; 13,0; А 1 - 12,5;12,3; СзН 1 зХгОзА,Вычислено в %: С - 32,72; Н - 5,90; Х - 12,72; А 1 - 12,22,Г 1 р и м е р 2. б г тонкоизмельченного триэтилата алюминия и 12 анитрометана номецают в колбу Вюрца и нагревают при 90 С в течение3 чпс, Из колбы отгоняют этиловый спирт, После окончания реакции остаток переносят в колбу Лрбузова и при остаточном давлении 15 мм рг,ст, удаляот изоыток иитрометана, Полученный продукт растворяют вбензоле (при этом часть продукта остается нерастворимой). Осадок отфильтровывают и очищают кипячением в бепзоле, затем из него удаляют растворитель путем вакуумирования в эксикаторе, В результате получают 5,8 г мелкодиснсрсного порошка, Температура...

Номер патента: 159518

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06

Метки: 159518

...и бромэтила, Затем реактор обогревают и при достижении температуры 110 - 145 С начинают одновременно дозировать хлорэтил и расплавленный натрий на активированпый алюминий.Синтез проводят в среде бензина. После прекращения подачи реагентов реакционную массу охлаждают н выгружают из реактора,Условия опытов и полученные результаты показаны в таблице.Полученные продукты успешно используют в качестве катализаторов при полимеризации этилена.159518 Загружаемые количества реагентов и растворителяОхО Синтез диэтилалюминийхлорида 400 4000 200 2630 250 2700 250 2700 250 2700 3080 2204 1880 1820 1830 Синтез триэтилалюминия 110 в 1/ 1430 110 в 1 1475 110 в 1 146 110 в 1 150 П 2046000 1100 6000 125 500 115 500 Предмет изобретения...

Номер патента: 159838

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06, C08F 4/52

Метки: 159838

...масляный обогрев, гильзу для термопары, сифон и воздушку, загружали 54 г (2,0 л 1 о,гь) активированного алюминия в 200 г бензола, 50 г триизобутилалюминия, 476 г (7,0 ноль) изопрена и псдавали водород. Реакционную массу нагревали при перемеши. ванин до 1 О в 1 С, при этом давление водорода возрастало до 60 агл 1, а затем начинало падать, Давление в реакторе поддерживалось в пределах 10 - 60 атл 1 путем периодической подачи водорода в реактор. Падение давления отмечалось в течение 10 час, после чего реакционная масса охлаждалась и из нее удалялось избыточное количество водорода и изопрена. Жидкие продукты реакции выгружали из автоклава, освобождали от присутствующих в них твердых примесей центрифугированием. Всего получено...

Номер патента: 162530

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06, C07F 7/08

Метки: 162530

...35%. Увеличение количества алюмината в реакционной смеси ведет к снижению выхода трис(трифенилсилокси) -алюминия за счет образующегося одновременно с ним нерастворимого в органических растворителях продукта состава (в (о,): 3102 12,5; А 120 в 17,96; Иа 20 7,63; С 46,34; Н 5,20.Снижение коЛичества алюмината не увеличивает выхода трис- (трифенилсилокси) -алюминия, так как .при этом ухудшаются условия перемешивания.Для очищенных кристаллов трис-(трифенилсилокси) -алюминия найдено, %: С 73,40; Н 5,30; Я 9,26; А 1 2,89; вычислено, %: С 74,40; Н 5,90; Я 9,65; А 1 0,09,Вещество представляет собой белое твердое вещество, растворимое в бензоле и диэтиловом эфире, кристаллизующееся из этих растворителей в виде дендритов со слабым...

Номер патента: 167869

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вишневский, Владыцк, Жигач, Кузнецов, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминийорганическихсоединений, вьсших

...267 г диизобутилалюминийхлорида, 78 г триизобутилалюминия и 61 г гептана. До загрузки смесей из реактора были удалены следы влаги и кислорода, смесь загружали в токе осушенного и очищенного инертного газа (азот, аргон). Затем в реактор помещали 230 г изобутилена и включали мешалку. Для устранения перегрева реакционной смеси через рубашку пропускали охладительную смесь (кремнийорганическое масло).Синтез протекал при температуре 60 С. За 3,5 час давление в реакторе снизилось с 5 ати (первоначальное значение) до 3,8 ати. Выгруженный под током инертного газа продукт представляет собой вязкую жидкость темнокоричневого цвета, содержащую аломпни йорганический полимер.От 111 г отогнано 9 г гептана. Часть продукта, освобожденная от гептана, в...

Номер патента: 168691

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Вош, Гавриленко, Жигач, Захаркин, Корнеев, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: диэтилалюминийхлорида

...10 этил, поддерживая температуру в указанныхвыше пределах. Время подачи хлорэтнла - около 2 час. Затем при температуре кипения выдерживают реакционную смесь в течение 5 - 6 час и после охлаждения производят вы грузку. Выход по алюминию 75,5%,т изобретени Способ пол20 взаимодействистого этила в шийся тем, чт алюминий и мков, а в каче 25 углево дороды Подписная группа М 50 Известен способ получения диэтилалюминийхлорида взаимодействием сплава магния и алюминия с хлористым этилом в среде эфира.Недостатками известного способа являются использование магний-алюминиевого сплава, приготовление которого - трудоемкий процесс, а также образование комплекса алюминийалкила с эфиром, вследствие чего полученный диэтилалюминийхлорид не может быть...

Номер патента: 169037

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 5/06

Метки: 169037

...гептана, вводят вреакцию с 10,5 н. л хлора, К концу реакциисмесь нагревают до 100"С с целью полногоудаления растворенных газов. За время реакции выделяется около 10,5 н. л газа, состоящего в основном из водорода с очень неоольшим количеством этана. Гептан удаляют ввысоком вакууме и получают 100,2 г диэтилалюминийхлорида.Найдено: А 1 21,2%; С 1 28,40/,.При разложении 2-этплгексиловым спиртомвыделяется газ, содержащий только 1 мол.%водорода, остальная часть состоит из этанасо следами бутана. Выход составляет 89% врасчете на исходное алюминийорганическоесоединение.П р и м е р 5. В трехлитровый автоклав загружают 369 г диэтилалюминпйгпдрида такого же, как описано в примере 1. Автоклавснабжен лопастной мешалкой, манометром,клапанами...

Номер патента: 170493

Опубликовано: 01.01.1965

МПК: C07F 5/06

Метки: 170493

...32 г (0,5 лго,гь)диэтилового эфира. Затем эфирный раствор 15триэтилалюминия подвергают гидролизу водным раствором диэтилового эфира. Таким путем в реактор вводят 0,90 г (0,05 лголь) дистиллированной воды. Продолкительность реакции 2 час. В процессе гидролиза температура реакционной массы не превышает 30 С. Врезультате реакции выделяется 2,34 и, .г.(0,105 люль) этапа. После отгонки эфира изреакционной массы в вакууме получают 10,4 гпродукта. 25Найдено, %: С.Н;, 43,15; А 1 20,45; мол. вес248,Вычис л. вес260. лено, %: СН,6; А 1 20,75; дго 2Выход тетраэтилдиалюмоксана 89,8% (счия ца загруженный триэтилалюминий). П р и м е р 2. Гидролиз триизобутилалюминия проводят в условиях, аналогичных указагшым в примере 1.19,8 г (0,1 лголь)...

Номер патента: 172783

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Безух, Жигач, Лариков, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: biaav-i, i••, триметилалюлшкия

...Ф. Попов Заявитель Организация Государственного комитета хими:геской промышленности СПОСОБ ПОЛУ 1 Е 1-1 ИЛ ГРИ)14 ЕГИЛАД 1 О)ИКР Подггисггая группа Л 5 50 Известен способ получения триметилалюминия взаимодействием порошка алюминиевомагниевого сплава с галоидметилом в органическом растворителе.С целью упрощегигя процесса, предлокено смесь порошков а;ггоминггя и магния подвергать взаимодействию с хлочистым метилом в среде органического растворителя.П р и м е р. В реактор (1 Г = 1,5 л), имеюший быстроходнуго ыпагку и наружную масляю ю обогреватсльнуго рубашку. загружагот 54 г алюминия, 73 г магия, 11 г трпметилалюминия и 600 г циклогексана, после чего реакционную массу нагреваот до 130"С, перемешивают и в теченгге 5 иас дозируют хлористый...

Номер патента: 175010

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Альфредо, Иностранна, Иностранцы

МПК: C07F 5/06

Метки: 1сеgt, рп-рп, —г

...количества водорода. Отсюда следует, что продукт состоит в основном из Е 1 А 1 С 12 (теоретический состав: алюминий 21,270/о, хлор 55,8 О/,; теоретическое количество выделяющегося газа: 176,6 нслР/г). Пример 5. 23 г Е 12 А 1 Н помещают в колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, патрубком для подачи реагирующего газа, патрубком для отвода газовой смеси, образующейся в результате реакции, в газометр. Аппаратуру заполняют сухим азотом при атмосферном давлении. Е 1.А 1 Н получают перегонкой в глубоком вакууме (0,02 мм рт. ст.) продукта синтеза алкилпроизводных алюминия из этилена, алюминия и водорода при температуре 100 С и давлении 200 атм в условиях недостаточного количества этилена. Продукг после перегонки характеризуется...

Номер патента: 176534

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Герберт, Иностранцы, Рольф, Федеративна

МПК: C07F 1/00, C07F 5/02, C07F 5/06 ...

Метки: алюминия, бора, комплексных, соединений, щелочно-органических

...А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова Заказ 3709/7 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. Ц 1.ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Продолткительность реакции 12 - 14 час, После отделения хлорида калия и растворителя получают 37 г твердого кристаллического 1(СНа)в Л 10 Н т. е, 92% от теоретического количества.П р и м е р 4. Опыт проводят, как описано в примере 1, в качестве растворителя применяют тетрагндрофуран. Продолжительность реакции приблизительно 23 час. Выход после переработки практически количественный.П р и м ер 5. 1000 г 0,7%-ной амальгамы натрия (7 г натрия на 0,3 г атол) при температуре 50 С в сухом...

Номер патента: 188973

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 5/06

Метки: 188973

...н. раствора четыреххлористого ванадия в цик;гогексане и 525 г триэтилалюминия.Реакционную массу термостатнруют при температуре 120 С в течение 1 час в атмосфере водорода при общем давлении 60 атм Конверсия алюминия 85%. Скорость реакции образования диэтилалюминийгидрнда 0,85 г моль А 1(С,Н,)Нг аглом А 1 часВ опыте, проведенном при аналогичных условиях, но без добавки четыреххлористого ванадия, конверсия алюминия 1 Оз/с при длительности синтеза 10 час; скорость реакцииг моль НА 1 (С Нь)г аксом А 1 чосП р н м е р 3. В реакгор емкостью 2,5 .г с быстроходной турбинной мешалкой загружают 55 г алюминиевой пудры, измельченной в внбрационной мельнице, 217 г бензина, 1 г четыреххлорнстого титана, 13 г трннзобутнлалюминня и 460 г нзобутилена....

Номер патента: 177884

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Жигач, Корнеев, Короткое, Кост, Попов

МПК: C07F 5/06

Метки: триэтилалюминия

...давление водорода, Реакционную массу нагревают до 115 С, давление поддерживают в пределах 50 - 60 ать Содержимое реактора перемешивают мешалкой. После прекращения поглощения водорода (избыток его выпускают из реактора) температура реакционной массы снижается до 75 С. В автоклав вводят этилен и при давлении 5 - 10 атл проводят этцлцрованце. После прекращенияпоглощения этилена вновь проводят гцдрцрованце, а затее снова - этцлцрование ц такдо тех пор, пока це прекратится поглощение5 водорода. Затем реакццоццуьо массу охлаждают до комцатцоь температуры и выгружаютцз реактора,Конверсия алюминия 790 д, средняя скорость гцдрировацця - 1100 г/кг А 1 в час.10 Г 1 р ц м с р 2. Реа,ццО проводят та, какуказано в примере 1, цо загружают; 238...

Номер патента: 179769

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 5/06

Метки: диэтилалюминийхлорида

...сесквилхлорида металлическим натрием, от шлама фильтрацией на друк-фильтре с последующей обработкой шлама метанолом.С целью упрогцения процесса, а также для получения легко транспортируемого шлама и продукта с высокой степенью чистоты предлагается способ очистки диэтилалюминийхлорида, заключающийся в том, что реакционную смесь, нагретую до 100 С, обрабатываютбензином с последующим отделением целевого продукта известными способами.П р и м е р. По окончании синтеза диэтилалюминийхлорида в реактор подают холодный бензин при работающей мешалке и температуре 100 С.Режим подачи холодного бензина и проведения грануляции шлама следующий.Температура реакционной массы в реакторе перед подачей холодного бензина не ниже 95 - 100...

Номер патента: 191558

Опубликовано: 01.01.1967

МПК: C07F 5/06, C07F 7/10

Метки: алкилалюминийсилиламинов

...холодильником и с системой для измерения обьема выделгнощегося газа загружают 14,5 г гексаметилднсилазана (т. кцп. 125 в 1,5 С, пь 1 1,4078, К 8,6). Из капельной воронки при непрерывном перемешивании реакционной 2 массы медленно подают 10,9 г триэтила;поминия (94,5%-ный раствор в гептане). Температура во время опыта повышается до 40 С ц происходит интенсивное газовыделенце, по окончании которого реакционную смесь цягре вают до 75 - 80 С н выдерживают прн этон температуре до прекращения возобновившегося газовыделения. Полученный продукт воспламеняется ца воздухе. П р и м е р 2. Получение бис(гексаметилднсилиламиц) этилалюминня.В прибор, аналогнчньш описанному в примере 1, загружают 38,6 г гексаметилднсцлазана (т. кнн, 125 - 125,5...

Номер патента: 192094

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иностранец, Рьюстранед, Федеративна

МПК: C07F 5/06

Метки: алкильиыми, алюминийалкилов, высшими, радикалами

...срока пребывания в реакторе триалкилалюминия.При опытах 1 б, 17 и 18 оказалось, что повышением количества исшодныш алкиловыш соединений алюминия по отношению к количеству этилена можно уменьшить среднее С-число продукта синтеза. При 114 г триэтнлалюминия (1 моль в каждый час) получился продукт синтеза со средним С-чнслом 14, при 2 моль - с С-числом 12 и при 3 моль - с С-числом 10 Производственные данные и результаты шеи дальнейших опытов, при которых в качеве исходного материала был взят трнпропилКоличество А 1 йв гчас Среднее число СРабочее Скоростьгаза,давление , м(мин Температура реакции, С Номерейгопыта С 4 15 15 114 114 50 50 140 150 2542,5 114 114 114 342 100 100 100 100 8,2 8,2 12 12 140 150 170 170 267 612 С 35 С 4...