C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 176296

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Брукер, Гринштейн, Соборовск

МПК: C07F 9/50

Метки: получения1

...(окси стилировдцие 1-окси,2,2-трифторизоцр пплметцлфосфица) .В условиях предыдущего опыта из 2,8 г(0,0175 лола) 1-окси,2,2-трифторизопропилметилфосфица и 1,4 г 36.97 о-ного формальдеидд (0,515 г, 0,0172 лола 1000/,-цого СНхО),содер кащего около 0,002 г хлористого кдд 20мия, после упаривацня в вакууме (остаточцоедавлеиис 1 и,и) при 90 С получили 2,6 г (выход 79,5%) 1-окси,2,2-трифторизопроцилоксиметилфосфиия. Бесцветная прозрачная сиропообрязняя жидкость; ио 1,4787, с 1,о 1,3517;М 1 с цайдецо 39,85; ычислецо 39,00,Для С;,Н 1 ОГ.ОР цяйдецо. 5: С 31,02, 30,95;Н 5,76; 5,80; Р 16,65, 16,79;вычцслецо, %: С 31,55; Н 5,26; Р 16,30.П р и м е р 3. Получение 1-оксигексдфторизо 30 пропилди (оксиметил) -фосфцця (оксиметилировяние...

Номер патента: 176534

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Герберт, Иностранцы, Рольф, Федеративна

МПК: C07F 1/00, C07F 5/02, C07F 5/06 ...

Метки: алюминия, бора, комплексных, соединений, щелочно-органических

...А. А. Камышникова Корректор Ю. М. Федулова Заказ 3709/7 Тираж 675 Формат бум. 60 Х 90/8 Объем 0,16 изд. л. Цена 5 коп. Ц 1.ИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 Продолткительность реакции 12 - 14 час, После отделения хлорида калия и растворителя получают 37 г твердого кристаллического 1(СНа)в Л 10 Н т. е, 92% от теоретического количества.П р и м е р 4. Опыт проводят, как описано в примере 1, в качестве растворителя применяют тетрагндрофуран. Продолжительность реакции приблизительно 23 час. Выход после переработки практически количественный.П р и м ер 5. 1000 г 0,7%-ной амальгамы натрия (7 г натрия на 0,3 г атол) при температуре 50 С в сухом...

Номер патента: 176582

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Атавин, Лых, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 7/22

Метки: виниловых, оловоорганических

...в/,: С 4302; Н 782; Яп 3б) виннлтриэтилоловоокснэтоксиэтокловый эфир, т. кип. 136 - 136 5 С51 лил рт. ст п о =1,4772, с 14 = 1,2145.20 - 20Найдено в/. С 47,42; 8 п 30,95.Вычислено в %: С 47,12; Яп 31,15,88. 40,56 ыи,3,сиэтпр тени я ме 0Способловых эфчто натщих виги5 действию 4 ННтем, ержа- аимоПодписная группа Ьо 50 Оловоорганические виниловые эфиры гликолей в литературе не описаны.Предложен способ получения указанных соединений. Способ заключается в том, что нат. рийпроизводные гидроксилсодержащих виниловых эфиров, например моновинпловые эфиры гликолей, подвергают взаимодействию с алкилоловохлоридами в обычных условиях, Выход конечного продукта близок к количественному.Оловоорганические виниловые эфиры гликолей могут найти...

Номер патента: 176583

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Капитонов, Романцевич, Шологон

МПК: C07F 7/08, C07F 7/28

Метки: бисциклопентадиенильных, кремний, производных, содержащих, титана

...ведут в среде органического растворителя при температуре - 30 - 40"С.П р и м е р. К дисперсии натрия с размером частиц менее 50 лн в 400 лл толуола, полученной из 9,2 г (0,4 лоло) натрия, прц перемешивации и температуре 50 - 80"С прибавляют 61,7 г (0,45 лоло) С;,Н;,% (СН;), В полученную суспецзшо цатрийпроизводцого ццклопентадиецилтриметилсилана в толуоле прц перемешивании и температуре - 5 - : - 20-С вносят 38 г (0,2 1 голо) ТС 1, в 50 лл толуола. Массу перемешивают около 2 час прц температуре - 5 - : - 20"С и около 7 час при 20"С, Осадок отфильтровывают. Из фильтрата получают 7,7 г кристалличе кого продукта. Экстракццадиенильцые производные тие кремний, в литературе ей бензолом цз осадка выделяют допол 1 штельно 31,05 г...

Номер патента: 176584

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гришко, Кузнецова, Соколов

МПК: C07F 7/12

Метки: фторкремнийорганических

...могут быть использованы для синтеза цовых фторкремцийсодержащих мономеров и полимеров. 5Предложенный способ заключается в том, что фторгидридсилацы подвергают взаимодействию с диалкил (винилацетиленцл) карбцнолами в присутствии платинохлористоводородцой кислоты, 10П р и м е р, К 27,53 г (0,25 яоль) карбцнола, помещенного в четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, в присутствии 0,2 лл 0,1 М раствора платицохлористо водородной кислоты в изопропиловом спирте, постепенно приливают 30 г метилизобутцлфторгидридсилана. Температура поднимается медленно до 35 С, а затем резко до 132 С. По прибавлении всего силана реакционную смесь 20 разгоняют в вакууме.Выделяют 35 г (85% в расчете на...

Номер патента: 176585

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Кауфман, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетофосфиновой, кислоты, кремнийорганических, эфиров

...г (0,097 ло,гь)треххлористого фосфора нагревают в атмосфере азота в течение 4 час таким образом, чтобытемпература паров отгоняющегося продуктане перевышала 54"С. При этом отгоняется11,9 г (78,3%) хлористого ацетнла с т. кип.50 - 54 С. Остатки хлористого ацетнла отгоняют в вакууме водоструйного насоса, послечего смесь подвергают фракцноннрованнойперегонке в вакууме. Получают 15,8 г (46,2%)продукта с т. кип. 138 - 151 С (прн 3 - 3,5 ллрт. ст.), и о =-1,4474; с 1 =0,9916После повторной перегошси продукт имеетследующие константы: т. кнп. 126,8 - 127,6 С(при 1,5 - 2 лл рт, ст.), по =1,4477; с)ч0,9889; МКо. найдено 95,38, вычислено 94,48. Найдено в %: С 47,30; Н 9,50; Я 15,7; 16,0;Р 8,4; 8,9.С,Н,;,;ОРЯ .Вычислено в %: С 47,70; Н 9,44; Я 1...

Номер патента: 176586

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Жил, Николаева, Файзуллин

МПК: C07F 9/40

Метки: азотсодержащихдиолов, фосфори

...ня прн нагревании. чагощпггся тем, что 0 С,соб полченг ггов, от,гггчаюдвергают вз эфирами ал ствии этгглаг соб по п, 1, не ведут до я фосигийсяанмодсилеггфа натрот.г и кую жид- творяется дписная группа М 50 Предложен способ получения фазот содержащих днолов. Полученньпения могут быть использованы всырья для синтеза полиэфирных смоПредлагаемый способ состоит вдиэтаноламин подвергают взаимодедиалкиловыми эфирами алкиленфокислот в присутствии этилата натригревании до 60 - 70 С.Пример 1. К раствору 7,68 гамиг 1 а в 42 г абсолютного спирта прикпри комнатной температуре при поперемешивании раствор 12 г диэтилвфината в 42 г абсолютного спирта,щего 0,6 г этилата натрия, После прния смесь нагревают 15 час при 60дяной бане, затем разгоняют...

Номер патента: 176587

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Либман, Мандельбаум, Мельников, Сойфер

МПК: C07F 9/165

Метки: 8-ди-(ы-алкил, о-алкил-5

...25,4724,24; 24,15 30,3829,129,127,9 10,0 9,53 9,5 9,26 8,65 8,82 8,62 8,728,448,23 34,128,927,4227,42 26,87,26,8125,824,0 8,0524,07,31 23,06,73 27,97,75 24,07,2 23,227,19 23,227,1622,41,0 35,0533 3 25,5, 25,51 23,27; 23,5 27 65 2( бб 23 07 23 1822,7322,41; 22,47 21,63; 21,78 9,1517658 Составитель И. С. ЯловаРедактор Л. К. Ушакова Техред Т, П, Курилко Корректор Ю. М. федулова Заказ 3709/18 Тираж 675 Формат бум. 6090/з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изсбретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 1. К метанольному раствору натрийпроизводного амида тиогликолевой кислоты добавляют постепенно эквимолекулярное количество...

Номер патента: 176891

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Андрианов, Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 7/22, C07F 9/165

Метки: дитиофосфатов, оловосодержащих, тиоили

...20 лл абсолютного этанола прибавляют при перемешивании 0,01 г моль диэтилдитиофосфата, а затем раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата в 20 мл этанола. Реакционную массу нагревают с перемешивани- ЗО д о п 21,97;811,С 18 На 04 РЯпЬ.Вычислено в %: 8 п 22,22; 5 11,97.При попытке перегнать вещество при остаточном давлении 0,001 лом рт. ст. Оно разлагается.П р и м е р 2, Получение О,О-диэтил-карбтрибутилстаноксиметилтиофосфата.К суспензии 0,01 г лоль диэтиламмонийтиофосфата в 20 лл этанола добавляют при перемешивании раствор 0,01 г моль трибутилстанилмонохлорацетата, температуру повышают в течение 1 час до 70 - 75 С и реакционную массу выдерживают в этих условиях 3 час. Затем в вакууме отгоняют спирт, к остатку добавляют 15 лл...

Номер патента: 176892

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Голубцов, Корнеев, Попелева, Попов

МПК: C07F 7/12

Метки: бис(диметилхлорсилил)бензола

...м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, термопарой и обратным холодильником, загружают в токе азота 24 г магниевой стружки, активированной парами йода, 200 г диметилдихлорсилана, 3 лл этилбромида и 400 лл абсолютированного диэтилового эфира. Из капельной воронки в течение 1 час при температуре 35 - 37 С приливают смесь 120 г и-дибромбензола и 300 лгл абсолютированного диэтилового эфира. Затем реакционную смесь нагревают б час при температуре 37 - 40 С для полного растворения металлического магния. Из реакционной смеси выделяют 48 г бис(диметилхлорсилил) бензола, т. кип. 105 - 110 С (1 лл рт. ст.), выход 35% по и-дибромбензолу. Скорость реакции образования бис(днметилхлорсилил) бензола равна П р и м е р 2....

Номер патента: 176893

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Борисов, Свиридова

МПК: C07F 7/02

Метки: ацетоксисилоксанов

...и 19,бого соответственно). оксисилоксанов и = 1 - 5 состаракции 82 вес . ) 150" С при делению моле- групп 19,бЪ)1 вычпслено обрет мет и Спосоо получения ац модействием октаметил уксусным ангидридом сутствии катализатор что, с целью повышенп дуктов и получения ол мов кремни от 2 до ,ответственно берут в 0 1: 2 и в качестве кат хлорное железо.дписная группа5 Известен способ получения ацетоксисилоксанов взаимодействием уксусного ангидрида с октаметилциклотетрасилоксаном в молярном отношении о:при нагревании ь присутствии концентрированной серной кислоты в качестве катализатора. Спосоо дает возможность получать олигомеры с числом атомов кремния до 3.целью упрощения процесса, повышения выхода конечных продуктов и получения олигомеров с...

Номер патента: 176894

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Гришко, Соколов, Султангареев

МПК: C07F 7/10, C07F 7/12

Метки: диоргано(аминоалкил, фторсиланов

...мосасло- итакхке д у-(метцлс цзоамилтора примина. Речас прц г, считая ридсцлац ч)пропил. .), по =о ено 56,39; П р и м е р 1. Получение у-(метилизобутц.фторсилил) пропиламина. В четырехгорлую колбу, снабженную капельцой воронкой, термометром, мешалкой и обратным холодильником, загружают 12,5 г (0,105 1 соль) метилизобутилфторгцдридсилаца и в качестве катализатора добавляют 1 лсл 0,1 сЧ раствора платццохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте, После прикапывания при перемешивации 6,2 г (0,105 лоль) аллиламина содержимое колбы нагревают 3,5 час при 100 С. Перегонкой выделяют 7 г (70%, считая на вступивший в реакцию фторгидридсилан) у - (метилизобутцлфторси. лил) -пропцламина, т, кип. 86 - 89 С (20 1 с 1 с рт, ст.), ио = 1,4308; с...

Номер патента: 176895

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Аксенова, Харлампович

МПК: C07F 9/12

Метки: триарилфосфатов

...ксиленола, фосфорной кислотой при 210 - 300" С. Получаемые при этом триарилфосфаты содержат значительное количество примесей кислых фосфатов, удаление которых путем отмывания раствором щелочи снижаег выход целевого продукта.С целью повышения выхода целевых продуктов, предложено процесс проводить в присутствии катализаторов - триарплфосфитов, добавляемых в количестве 4 - 50/о от веса вводимого в реакцию фенола. Общий выход фосфатов на прореагировавший фенол 79 - 80%.П р и м е р. К 42 г перегнанного технического ксиленола при температуре 200 в 2 С в течение 45 - 60 мин добавляют 30,6 г 850/,-ной фосфорной кислоты. После внесения всей кислоты температуру поднимают до 255" С, добавляют 5 г триксиленилфосфита, а затем в реакционную смесь...

Номер патента: 176896

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Барташев, Гринблат, Клебанский, Саратовкина, Соколов, Черн, Шаров

МПК: C07F 9/50

Метки: диарил(алкил)-хлорфосфазобис, перфторалкил)фосфинов

...-фосфпна рсухого бензола и через расв течение 3 час при компасухой воздух. Выпавший0 фильтровыва 1 от и дваждылом.Получают 2,35 г (35,3010)фазобис- (трифтормсти.) -фо176" С.Найдено в",: С 41,2; Н 2С 1 7,93; Г 27,17. Вычислено для Сг 1 Н,С 1 Г,5 Р,ОС 40,07: Н 2,40; Р 14,76; М 3,34;Г 27,17.176896 Предмет изооретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К. Ушаксва Тскр ( г. и. Курилко Корректоры: С. Н. СокОлова и Л. Е, МарисичЗаьаа 3873 Н 2 Тираж 625 Форгсат бум. 60)90/; Объсги О,3 иад. л. Цена 5 коп,ЦНИИИ Государственного комитета по делами изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 41 ппография, пр, Сапунова, д. 2 в) Получение дифениламинофосфазобис(трифторметил) -фосфина.Раствор 8,24 г (0,02 ло,гь)...

Номер патента: 176897

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Дрозд, Ивин

МПК: C07F 9/52

Метки: а-оксиалкиларилтрифторфосфинов

...В условиях примера 1 из 18,0 г (0,1 л 1 оль) п-толилтрифтормоногидрида фосфора и 5,8 г (0,1 лголь) пропионового альдегида получают 7,62 г (32%) а-оксппропил гг-толилтрифторфосфина. Т. кип. 52 - 54 С (1 л 1 л 1 рт. ст.).Пример 3. Получение аоксиэтил и-тол и л т р и ф то р ф о с ф и н а. В условиях примера 1 из 12,0 г (0,066 л 1 о,гь) и-толилтрифтормоноп 1 дрида фосфора и 4,40 г (0,1 л 1 оль) зцетальдеп 1 да получают 5 г (34,0%) а-оксиэтпл и-толилтрифторфосфина. Т. кип. 62 - 64 С (2,1 ьц рт. ст.), сРО = 1 2345; пго =1 4567 дмет из о тепи рилтрифторто арилтриргают взаи- температуре Спосоо п фосфинов, фтормопо. и модействво 40 - 60 С. гучения а-оксиалкил т,гпчающггися тем, риды фосфора подв с альдсп,дами при группа М 50 дгш...

Номер патента: 176923

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Анное, Институт, Искусственных, Которые, Криоскопи, Мол, Предлагаемый, Слг, Спектры, Способ, Шерсти

МПК: C07F 17/02

Метки: 176923

...заключается в том, что ферр вергают взаимодействию с дв ца, суспендированной в бензо,П р и м е р. Растворяют 0,2 рона в бензоле, смешивают марганца, оставляют при ко туре на 12 - 24 час, фильтрую зол, остаток перекристаллизо на, Вес 0,22 г (95% от т. пл. 187 С.Найдено, %: С 68,62; 68,4 Ге 17,40; 17,62,СН,ГеО,Вычислено, %: С 68,38; Н оценантронуокисью маге,г ферроцен с 0,5 г перек натной темп т, испаряют вывают из ге теоретическонт- гси ге о оен- птаго); Н 4,10; 3,82; Ге 17,66 Подписная грггггпа М 5 Данное изобретение лучения продуктов, ко пользованы для краш искусственных волоконПредлагаемый спосо антрахинона формулы Мол. вес (бензол, криоскопня);301,1; вычислено 316,14.ИК-спектры, слг 1: 1003, 1101, 1600,УФ-спектры: л ., 430 лглгк...

Номер патента: 182085

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: A01N 57/10, C07F 9/165

Метки: 182085

...бикарбоната калия, после чего сушат, раствор концентрируют при уменьшенномдавлении. Получают 30 г маслообразного продукта, который закристаллизовывается приохлаждении. Продукт перекристаллизовывают из бензола и получают твердое вещество ст. пл. 66 С, представляющее собою по данныманализа О,О-диалкилтиолофосфорилметил-ЗХ-бензоксазолон (где Х имеет вышеуказанное значение).Пример 6.Раствор 22 г хлорметил-Х-бензоксазолона, где Х=С 1 пли ОМе, в 200 мл ацетона добавляют к раствору 27,8 г О,О-диалкилдитиофосфата калия или аммония в 100 мл ацетона и перемешивают при комнатной температуре в течение 6 час, Образовавшийся осадокотфильтровывают, ацетоновый раствор концентрируют при уменьшенном давлении дополного удаления...

Номер патента: 182146

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кауфман, Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: ацетофосфиновой, кислоты, органокремнийорганических, эфиров

...81 10,02; Р 11,05.П р им е р 5. При нагревании в кубе ректификационной колонки смеси 20,7 г (0,13 ноль) пропилдихлорфосфита и 52,8 г (0,27 лоль) диметилфенилацетоксисилана в течение 2 час отгоняют, 7,7 г (76%) хлористого ацетила с 1821464т, кип. 48,5 - 50 С, При вакуумном фракционировании бстатка получают 14,0 г (367, от теоретического) пропилдиметилфенилсилилацетофосфината; т, кип. 143 - 145 С (2 мм 5 рт, ст.); п 2 о 1,4830; Д 4 1,0814; МК р найдено 79,32, вычислено 79,23,Найдено, /,; Я 8,98; 9,06; Р 10,10; Ю,25.С.зНз 104 РЬпВычислено, о: Я 9,35; Р 10,31.10Предмет изобретенияСпособ получения органокремнийорганических эфиров ацетофосфиновой кислоты, отличающийся тем, что алкил (арил) дихлорфос фиты подвергают взаимодействию с...

Номер патента: 182147

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Бсксон, Егоров

МПК: C07F 7/08

Метки: кая, патентно

...действшо с у-триалки галоидами в среде т изо мнийс ичаюи 1 вергаю пропар рофур е-кре ов, отл ов под лсилил етрагиддержащих ийся тем, т взаимогилм агний. на,Предложен способ получения е-кремнийсодержащих ацетиленовых спиртов, Соединения могут быть использованы для синтеза ценных кремнийсодержащих мономеров.Предлагаемый способ состоит в том, что а-окиси алкиленов подвергают взаимодействию с у-триалкилсилилпропаргилмагнийгалоидами в среде тетрагидрофурана.Пример, 16 Тр им етил силилгекс и н- о л. К реактиву Гриньяра, получен ному из 14,6 г (0,1 моль) у-триметилсилилпропаргилхлорида и 2,4 г (0,1 моль) Мд в 100 мл ТГФ, при перемешивании и охлаждении до 0 С прибавляют по каплям 8,7 г (0,15 моль) окиси пропилена в 20 мл ТГФ, 15 Для завершения...

Номер патента: 182148

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Голубцов, Мастерова

МПК: C07F 7/14

Метки: 182148

...пфенилд дихлорси пизаторо отличающ особа н п та, в ре рсилан и ту,Известно получение метилфенилдихлорсилана феилированием метилдихлорсилана бензолом в присутствии катализаторов фенилирования.С целью упрощения способа, сокращения расхода сырья и повышения выхода целевого продукта, предлагается способ, заключающийся в том, что в реакционную смесь вводят метилтрихлорсилан и платинохлористоводородную кислоту.Способ проводят нагреванием смеси метилдихлорсилана, метилтрихлорсилана, бензола, борной кислоты и раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте до 270 С под давлением водорода 17 атм.П р и м е р, В автоклав емкостью 0,42 л загружают 21,2 г метилдихлорсилана, 87,6 г метилтрихлорсилана, 131 г бензола, 0,24 г борной...

Номер патента: 182149

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Комаров, Пухнаревич

МПК: C07F 7/08

Метки: винилацетиленовых, кремнийорганических, спиртов

...серногоэфира при охлаждении ( - 20 С) и перемешивании прибавляют по каплям 14,02 г 4-триметилсилилбутин-онав 30 мл серногоэфира. Содержимое колбы перемешивают3 час при комнатной температуре и 1 часпри нагревании на водяной бане. На следую 10 щий день реакционную смесь перемешиваютеще 2 час при комнатной температуре, а затем при охлаждении ( - 5 С) смесь обрабатывают насыщенным водным раствором хлористого аммония до полного растворения осад 15 ка, Эфирный слой отделяют, водный экстрагируют эфиром. Эфирный слой и вытяжкисушат над прокаленным поташем, эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме.Получают 13,1 г (68%) вещества с т. кип,2 О 95 - 96 С при б мм рт. ст.; по 1, 4883; й0,8958; МК найдено 61,94. МК вычислено60,55,Найдено, %: С...

Номер патента: 182150

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/08

Метки: 182150

...г лоль) тиофенола и содержимое облучают ультрафиолетовым светом в течение б - 8 час.При перегонке в вакууме получают 1,14 г (54,4 О 4) р-триметилсилилвинилфенилсульфида с. т. кип. 118 - 120 С при 9 лл рт. ст,; п 2 о 1 5556. с 142 о 0,9607. эти л си лил вин ил фен ил су льфида.Аналогично вышеописанному из 2,24 г(53,2% ) р-дисметилэтилвинилфенилсульфида ст, кип. 115- - 118 С при 5,5 лл рт. ст.; пос 550 о о 2 о 0,961 о,1-1 айдепо, %: С 6410 3 14,40,С,.,Н 8;Вычислено, %: С 64,80; Н 8,16; % 12,63;С 14,41,Выделяют также 0,4 г меркапталя с т. кип,15 170 - 171 С при 1 лл рт. ст.; по 1,5950 и1,2 г не вошедшего в реакцию диметилэтилэтнпилсилана.П ример 3, Получение ртр и от етилсил илдифенилм ер ка пта ля, Анало 20 гичным образом при облучении...

Номер патента: 182151

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/141

Метки: 182151

...спирта. этого неения высштом, чтовают смесметанола пенияб получоящнйрабаты1 лтоль есь 1 люль мприбавляютфосфора, отгродукты и пе Пример. С высшего спирт 0 треххлористогоазообразныеи 2 лсоль с 1 лтоль вакууме танола ри 0 С няют в регоняю т. иипС,20вм. ри. скл.) 4 хо% формул Выход и константы попредставлены в таблице. ных ве ест 1,410 1,418(СдН,О) дРОН (С,Н 70) дРОН Предмет изобретения Сносоо20 тов из трехвысшего спцелью упрочестна проча атываЕот25 1 лоль мета лучення высших диахлористого фосфора,рта, отличаюшийсящения процесса и улууктов, треххлористыйсмесью спиртов, сопола и 2 л,оль высше(С 1 дНд 10) дРОН 80,2787483,575,074757173,5 74 - 76 (33)43 в 14590 в 1)104 в 1 (2 о)126 в 1 (27)143 в 1 (15)66 в 1 (40)63 в 164 (13)26 - 128...

Номер патента: 182152

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/06

Метки: 182152

...Предложено получение фторированных фосфазосоединений, алкилированных по фосфору. Соединения могут быть использованы в качестве промежуточных при получении физиологически активных веществ.5Предлагаемый способ состоит в том, что комплексное соединение алкилтетрахлорфосфинов и хлористого алюминия подвергают взаимодействию с амидами полифторкарбоновых кислот в присутствии пиридина в среде 10 инертного растворителя.П р и м е р. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, барботером, опущенным до дна, и капельной воронкой, помешают 50 г комплексного сое динения метилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия, 17,6 г трифторацетамида и 100 мл абсолютного четыреххлористого углерода. При перемсшивании и быстром токе...

Номер патента: 182153

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/32, C07F 9/53

Метки: 182153

...растворителя, например бензола, при температуре кипения растворителя.Соединения могут быть использова ля синтеза ценных фосфорорганических динений.Пример 1. К кипящему раствору 10,7 г (0,052 моль) 1-оксо-фенокси-метилфосфациклопентенав 50 мл абсолютного бензола при постоянном перемешивании прикапывают в течение 2 час охлажденный до 5 - 0 С раствор окиси бензонитрила в 300 мл диэтилового эфира. Окись приготовляют непосредственно перед экспериментом из 16 г (0,103 моль) хлорангидрида бензгидроксамовой кислоты в эфирном растворе. Поступающий в реакционную колбу эфир непрерывно отгоняют. После охлаждения реакционной смеси выпадает обильный кристаллический осадок, который отделяют на фильтре и перекристаллизовывают из ацетона. Получают...

Номер патента: 182154

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/20

Метки: ttxflhircka, «биьл, атг, всесоюзна, нуретдинова

...например хлорнстог З 0 нанни нагревают дмм рт. ст.) мм рт. ст.). 1 и получают 23 г Изобретение относится к области получения хлорангидридов Р-хлоралкилтиофосфористых кислот - исходных веществ для различных физиологически активных продуктов,Описываемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор нагревают в присутствии безводной соли кислот Льюиса, например хлористого цинка, при перемешиванйи до температуры 80 - 90 С. К образовавшейся смеси добавляют пропиленсульфид, выдерживают при 80 - 90 С в течение 40 - 45 мин, охлаждают до комнатной температуры и разгоняют под вакуумом.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой и термометром, помещают 63,5 г свежеперегнанного треххлористого фосфора и 2 г...

Номер патента: 182155

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/30, C07F 9/38

Метки: 182155

...гипофосфористой кислоты с хлоральгидратом в присутствии соляной кислоты в водной среде. 5С целью повышения выхода целевых продуктов и сокращения времени проведения процесса предлагается способ, заключающийся во взаимодействии гипофосфористой кислоты в среде инертного растворителя с без водными а-галоидальдегидами при температуре кипения растворителя,П р и м е р 1. Получение моно-р,Ц-трихлора-оксиэтилфосфиновой кислоты.К нагретому до 36 С эфирному раствору 6,6 г 15 (0,10 моль) безводной гипофосфористой кислоты в 75 мл сухого серного эфира при интенсивном пер емешивании прикапывают 14,7 г (0,10 моль) хлораля. Затем смесь нагревают 1 час при 38 С. После охлаждения 20 раствора выпавшие кристаллы отфильтровы. вают и промывают на фильтре...

Номер патента: 182156

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Евдаков, Шленкова

МПК: C07F 9/08

Метки: гидроксилсодержащихсоединений, фосфорилирования

...ентного фосфораотличающийся я способа, в катрехвалентного сфиты. Известно фосфор илирование гидроксилсодержащих соединений взаимодействием амидофосфитов со спиртами или фенолами.С целью упрощения способа предложено фосфорилиров ать гидроксилсодержащие соединения амидоацилфосфитами, последовательно обрабатывая тетраалкилдиамид алкилфосфористой кислоты уксусным ангидридом и гидроксилсодержашим соединением.П р и м е р 1. К 1 моль диэтиламидоацетата и-гексилфосфористой кислоты прибавляют при 20 - 50 С и перемешивании 1 моль и-гексилового спирта. Смесь выдерживают 10 час при 20 С и перегоняют. Выход и-дигексилфосфита 90%; т. кип. 139 - 140 С (1,5 мм рт. ст.); по 1,4340, Литературные данные:гот. кип. 145 - 14 бС (2 мм рт,...

Номер патента: 182158

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксиалкилдифтормоногидридовфосфора

...перемешивании и пропускании азота в реактор по каплям прибавляют смесь 4,6 г (0,1 моль) этилового спирта и 12,1 г (0,1 моль) диметиламина, Затем реакционную массу перемешивают при тем пературе минус 40 - 45 С в течение 1 час, после чего снимают охлаждение. Температура реакционной массы поднимается до комнатной.Конечный продукт выделяют перегонкой ЗО 2при атмосферном давлении. Т. кип. 82 С (760 мм рт. ст.), Выход этоксиметилдифтормоногидрида фосфора 6,75 г (52,0%); Й 4 1,1304; по 1,3670.Найдено в %: Р 24,25, 24,52; 1. 29,97, 30,13.Вычислено в %: Р 23,84; 1 29,23.П р и м е р 2. Получение пропоксиметилдифтормоногидрида фосфора.В условиях примера 1 из 8,4 г (0,1 моль) метилфторфосфина, 6,0 г (О,1 моль) н-пропилового спирта и 12,1 г (0,1...

Номер патента: 182159

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Самуилов

МПК: C07F 9/09

Метки: 1-диалкиламинопропанола-2, фосфорных, эфнров

...Фосфорные эфиры 1- иола, как и способ их саны в литературе.Предложен способ под соединений, заключающи ствии алкоголятов 1-ди лас диалкилхлорфосфа водят при нагревании ре кипящей водяной бане.Полученные соединения менение в качестве пести и других физиологически Строение их доказываетс химического анализа. 81;11.,;,;,14Г, ф, Дрегваль и А. М. Самуйлов" г р й"тедовательскогг 1 Инст,ауталкхимических веществ П р и мер. К раствору 0,1 г,исль диэтиламинопропанолав 30 льт сухого бензола прибавляют 0,1 г яо,гь металлического нат.рия. Реакция образования алкоголята натрия 5 идет с выделением тепла, После полногорастворения натрия реакционную смесьохлаждают ледяной водой и при перемешивании прибавляют раствор 0,1 г лоль ди этилхлорфосфата в 10 лл...