C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1004394

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кулибекова, Кулиев, Кулиева, Фарзалиева

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкилдитиофосфорных, ацетоксиметиловые, качестве, кислот, маслам, присадок, противозадирных, противоизносных, смазочным, эфиры

...эфиры 0,0-дистот 660 и 1095 см " соответствуют 16 алкилдитиофосфорных кислот представР 5 и Р-С-группам. Более широкая ляют собой светлые, легкоподвижные форма полосы в области 1200- 1150 см жидкости, хорошо растворимые в бенсоответствует Р-Б-С и С-С связям. эоле, эфире, изооктане.П р и м е р. Получение ацетокси- Аналогично получают ацетоксиме.метилового эфира 0,0-диизопропилди з тиловый эфир 0,0-диизобутилдитиофостиофосфорной кислоты. форной кислоты.К смеси 42,8 г (0,2 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты в раст- Аналиэ полученных соединений пред- воре бензола частями подают 8 г ед- ставлен в табл, 1. Таблица 1 1 "С Н 108-110/0,51,4851 1,1305 72,01 72,33 21,80 22,35 10,35 0,84 85 1-С Н , 127-г 8 ГО,5 1,484 О 1,039 81,48 81,5...

Номер патента: 1004395

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Кулиев, Кулиева, Рамазанова, Халилов

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диизопропилдитиофосфорной, аллилоксибензиловые, качестве, кислоты, маслам, присадок, противозадирных, смазочным, эфиры

..." соответствует Р-С и С-О-С связям.,. П р и м е р 1, Получение 4-аллилоксибензилового эфира 0,0-диизопропилдитиофосфорной кислоты.К 42,8 г (0,2 моль)диизопропилдитиофосфорной кислоты частями подают 8 г (0,2 моль) 40-ного растворагидроокиси натрия. Затем к полученной соли добавляют 36,5 г (0,2 моль)аллилоксибенэилхлорида и перемешивают при 60 С в течение 4 ч. Смесь промывают водой, фильтруют и сушат подвакуумом. Получают 64,8 г (90) вещества.П р и м е р 2. Получение 2-аллилокси-метилбенэилового эфира дииэопропилдитиофосфорной кислоты,К 42,8 г (0,2 моль) диизопропилдитиофосфорной кислоты подают 8 г(0,2 моль) 40-ного раствора гидроокиси натрия, Затем к смеси добавляют39,2 г (0,2 моль) 2-аллилокси-метилбензилхлорида и перемешивают при 70 С в...

Номер патента: 1004396

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: алкил(арил)-дихлордитиофосфатов

...составляет соответственно 87 и. 89П р и м е р 3. Получение бутилдихлордитиофосфата.А. Смесь 14,93 г,(0,05 моль) трибутилтритиофосфита, 9,6 г(0,3 г-ат)серы и 48,05 г (035 моль) треххлористого фосфора нагревают при 180-190 Св течение 4 ч. Перегонкой выделяют22 г треххлористого фосфора, 24 г 396 4(55 г) и регенерированный треххлористый фосфор (22 г) из варианта Анагревают при 180-190 С в течение 4 ч.Получают 31,5 г (94 ь) бутилдихлордитиофосфата В. При использовании тех же коли"цеств реагентов, кубового остатка ирегенерированного треххлористого ФосФора из варианта Б получают 33,3 г(99) бутилдихлордитиофосфата.П р и м е р 4. Получение этилдихлор.дитиофосфата.А. Смесь 8,57 г (0,04 моль) три"этилтритиофосфата, 3,84 г (0,12...

Номер патента: 1004398

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Дупаль, Кашемиров, Сергиевский, Стрепихеев, Тарасов, Хохлов, Ягодин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дибутилоксиминоцианметилфосфонат, качестве, металлов, переходных, экстрагента

...образования и отделения Ма-соли, кроме того, увеличивается расход спирта.Температурный интервал (-15) - (0)С обеспечивает все возможные вариации для использования в качестве алкила этила, пропила, бутила, амила, причемо-15 С соответствует радикалу этил, а ООС - радикалу амид. Растворитель удаляют с помощью вакуумной отгонки.При растворении образующегося осадка .соли в воде происходит загрязнение раствора исходным веществом, в связис чем необходима отмывка серным эфиром.Последующее подкисление водного раствора Ма-соли до рН 5-4 приводит к выделению 0,0-дибутилоксиминоцианметил Фосфоната в свободном состоянии.В таблице представлены в сопоставимых условиях данные по испытанию предлагаемого соединения в сравнении с известными...

Номер патента: 1004399

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гарибина, Догадина, Ионин, Леонов, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-(диалкокси-фосфонилметилен)-1, диоксаланов

...наблюдаются дублетные сигналы протоновФ 3994метиновой группы (Д 3, 49) с характерной константой спин-спинового взаимодействия с ядром фосфора 3 СН Р6,0 Гц, а также мультиплетные сигналыдиоксаланового ядра,Мимический сдвиг фосфора в этихсоединениях ДРИ 20,0 м.д, (в слабоеполе относительно НРО ) характерендля производных эфиров фосфоновой кислоты с 5 Р-гибридизованным атомомуглерода у атома фосфора.В ИК-спектрах фосфорилированных1,3-диоксаланов наблюдаются полосыпоглощения в области 1270 см (Р=О),1650 см " (С=С), 1240 см (С-О-С,Р"О-С),П р и м е р 1. Дипропоксифосфонилметилен,3-диоксалан, К 1,5 г(002 М) раствора мононатриевой соли этиленгликоля в 30 мл безводногодиоксана добавляют по каплям 4,4 г(0,02 М)дипропилового эфира...

Номер патента: 1004400

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Казанкова, Луценко, Родионов, Цветков

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкил-2-иод-2-алкоксиалкенилфосфонитов

...времени.Данные элементного анализа, ИК,ПМР и ЯМР -спектроскопии подтвержда.ют их строение.Исходные диалкилиодфосфиты полу вчают по методике4 1 действием эфирата иодистого магния на соответствующие диалкилхлорфосфиты. Выход диалкилиодфосфитов количественный, Всеоперации проводятся в атмосфере инерт 45ного газа например аргона. П р и м е р 3. К раствору 13,8 г (0,05 моль) диизопропилиодфосфита в 150 мл абсолютного диэтиловогоэфира, охлаж;,енному до (-7 Я -(.-70 С .в течение 20 мин из капельной воронки по каплям прибавляют .4,9 г (0,05 моль) бутоксиацетилена, Реакционную смесь перемешивают 0,5 ч при этой же температуре, затем температуру медленно поднимают до комнатной, эфир отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, получают 11 г...

Номер патента: 1004401

Опубликовано: 15.03.1983

Авторы: Гаприндашвили, Хавтаси, Цвениашвили

МПК: C07F 15/06

Метки: ароматическим, диазолом, координационных, металла, соединений

...водного раствора ацетатанатрия и нагревают до 70 С. После10 мин.интенсивного перемешивания реакционную смесь выдерживают на холовде (О С) в течение 30 мин, Выпавшийосадок промывают дистиллированной водой и сушат до постоянной массы 8 чпри 110 С. Получают 0,035 г (10)дихлорида ди-(бенз,1,3-тиадиазола)кобальта.Найдено, 4: С 35,20, Н 1,50;М 14,5Вычислено, 4: С 35,83; Н 1,99;М 13,94,П р и м е р ы. 2-12, Синтез проводят аналогично примеру 1, Условиясинтеза соединений обще й Формулы( 1 1 по примерам 1-12 приведены в таблице.П р и м е р 13. Смесь, состоящуюиэ 0,25 г (0,0011, моль) СоС 116 НО и 1004401 40,62 г (0,0045 моль) С НМэБ, растворяют в 50 мл 1-ного водного рвствоа ацетата натрия и нагревают до 70 С, После 1 О мин интенсивного...

Номер патента: 1006438

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Сафонов, Френкель

МПК: C07F 5/04

Метки: вулканизуемая, карбоценного, каучука, основе, резиновая, смесь

...изобретения является повышение динамической выносливости резин на основе карбоцелного каучука.Поставленная цель достигается тем, что вулканизуемая резиновая смесь на основе карбоцепного каучука, включающая акрилатное производное карборана, в качестве последнего содержит метил-о-карбораниленметйлакрилат формулыСН= СН-СООСК- С - С - СН0/ вн и дополнительно алигозфиракрилат при следующемсоотношении компонентов, мас. ч. на 100 мас. ч. каучука:метил-о-карбораниленметилакрилат 3,0-20,0Олигозфиракрилат 5,0"20,0Состав резиновой смеси на основе зтиленпропиленового каучука представлен в табл. 1; е табл, 2 - свойства резин на основе этиленпропиленоаого каучука (СКЗПТ); в табл.3- состав резиновой смеси на основе цис.-полибутадиена...

Номер патента: 1006439

Опубликовано: 23.03.1983

Авторы: Велиев, Гусейнов, Калечиц, Котова, Мамедов, Чекрий

МПК: C07F 7/18

Метки: диенового, кремнийсодержащих, ряда, соединений, эпоксидных

...родия. Затем по каплям при перемешивании при комнатной температуре(20-.25 С) подЬют 4,2 г (0)025 моль)5.-метил-глицидокси-гексен-ина,По окончании подачи температуру реакционной смеси поднимают до 35 С иинтенсивно перемешивают в течение4 ч. Образовавшуюся смесь разгоняютпод вакуумом и выделяют 6,7 г(С-О-С); 1260, 850) 930(-С-С-);Ъ1110(Я -О); 785(51-С) .Влияние количества катализатораи условий реакции на выход целевогопродукта приведено в табл . 1.Таблица 1.ностьреакциич 35 80,8 40 80,2 0,02 0,002 0,002 35 70,1 40 69,0 35 72,0 40 70,1 25 66,1 45 75,3 35 65,4 35 74,2 0,002 О,Оа 2 0.002 0,0020,020,0010,003 910 кой температуре, а также использованиенеустойчивого катализатора.Целью изобретения является упрощение...

Номер патента: 1008210

Опубликовано: 30.03.1983

Авторы: Валасик, Варежкин, Марченко, Михайлова, Молчанов, Семенова

МПК: C07F 7/10

Метки: аминопроизводных, органоциклодисилазанов

...ре100820акции в 3 раза и дает возможность , 4 ч,.при 20 ОС получают 70,.3 г (80)получить целевой продукт с выходом 1,3-бис-(диметиламиносилил)-2,2,4,480-95.тетраметилциклодисилазана.П р и м е р 1, В четырехгорлую П р и м е р 5. Аналогично примеколбу, снабженную мешалкой со шпри- ру 1 в среде гексана (разбавлениецевым затвором, термометром, обрат 1:6) нз 40,48 г (0,1 моль) 1-(1,1,3,3 ным холодильником и барботажной труб- тетраметил-хлордисилаэаннл)-2,2,4,4 кой, предварительно продутую аргоном, тетраметил-диметилхлорсилилциклопомещают раствор 1 моль.1,3-бис(диме- дисилазана после пропускания аммиака. тилхлорсилил)-,2,2,4,4-. тетраметилцик- в течение 3 ч при 25 С получаютлодисилазана в абсолютном толуоле 10 29,7 г (81). 1-1,1,3,3,-т...

Номер патента: 1010063

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Вайнерман, Варламов, Вафина, Рогожин

МПК: C07F 7/18

Метки: гидрофобной, гликозидаз, каприноилированный, качестве, органокремнезем, сорбента, хроматографии

...сорбенте на основе сефа"розы.На каприноилированном органокремнеземе общей Формулы (31) проведенасорбция при рН 5,0 гликозидаз изантарктического криля, которыеколичественно элюированы добавлением к буферу 503 этиленгликоля. Идентифицированы следующиегликозидазы Й-Ас-Ъ -Д -глюкозаминидаза,4.-Д-галактозидаза,-Д-галактозида-за, Ы.-Д-глюкозидаза,-Д-глюкозидаза 3.-Д-маннозидаза. 25 30 35 45 5 О получают у -облучением Со силохроома, которому прививают полимерныйслой Ь -оксиэтилметакрилата, гидроксильные группы которого также подвергают ацилированию хлорангидридомкаприновой кислоты в кипящем хлороформе,П р и м е р 1. К 1 О г силохромав 200 мл толуола добавляют 3,2 мл7 -аминопропилтриэтоксисилана иреакционную смесь кипятят при перемешивании 8...

Номер патента: 1010064

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Захаров, Кабачник, Кудрявцев

МПК: C07F 9/14

Метки: бис, полифторалкил, хлорфосфатов

...пос;1 едуюшцм повын 1 ециегл темо,пературы до 120-3 25 С в те 1 ение 0,51 ч,Реакция начинается уже при комнатнойтемпературе и идет с саморазогреваиием,Реакция протекает с бопьшой скоростьюпрц 30-50 С и лиш ддя завершения реК смеси 13,8 г (0,09 мопь) хлорОкиси 5 осфора и 0,6 г (0,0045 моль)хдорцстого апюминия добавляют 13,2 г,О, 1 моль) 2,2,3,3-тетрафторпропанода.При этом интенсивно выделяется хдористыи водород и смесь саглопроизводьнонагревается до 30-35 С. После окончания прибавпония смесь нагревают в течение 1 ч до 120-125 С, затем смесь перегоняют в вакууме и получают 9,0 гП С О О О 11, ; , = л ) , , 3, 3-тетрафторпр Опиддихлорфосфата. т, кип, 89-91 С/26 мм рт.ст.,1,3904 д 1 .,6 33Найдено %. "С 14 25 Н 1,35р 30,5 1; С 1 28,51,С;1 Г 1...

Номер патента: 1010065

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Бойко, Ливанцов, Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалмил, диалкоксиметилфосфонатов

...эфир ортомуревьиной кисдоты.ипитзначи тел ьио ниже температуры проведения реакции, е также длительность гровсдения проносса (5 ч ),Цглью изобоетения является упрсщеНПЕ НРОЦЕССГ. 35Поставленная цель достигеется тем,что согласно спососу получения 0,0-диелк;д-од.-диалкоксиметллфосфонетовкоторый заключается в том, что О,О-диа 1 КИЛосфи Т ПОЙВЕ рГЕЮТ ВЗВИ МодЕЙС ТВИ Ю рс эфиром ортомуревьиной кислоты в прис/тствии эфирата трехфтористого бора притемпе "ету,о, на 30-50 С и выше темперятурткипения побочно обрезуюшегосяспиртее 5Пр .1;, ага мый способ характеризуетсяся пр. го;Ой техгсаогии тек кек позвол.;:ет проводить процесс при более низкойтемпературе чем в известном способе,при атмосферном давлении, при этом процесс длится 05-1 ч,П р и м...

Номер патента: 1011649

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Аллахвердиев, Бабаев, Гасанов, Мамедов

МПК: C07F 7/18, C08K 5/5419

Метки: антиоксиданта, бутилкаучука, качестве, пара-метилциклогексилфеноксисилан, триметил

...интенсивную полосу при 450-.435 см ". В области 1500 и 1600 см "наблюдается полоса поглощения, соответствующая колебанию С = С связи ароматического ядра.На ПМР-спектре триметил 1,пара"метилциклогексилфенокси ) силана наблюдаются следующие группы сигналов резонансного поглощения: протоны метильных групп, связанных с атомом кремния, характеризуются интенсивным синглетным сигналом при сз с 0,05 м.д, Протоны ароматического ядра проявляются в виде квадруплета с химическим сдвигом Р = 7,15 м.д., а расширенный сигнал в области д"= т 1,3 м,д. относится к протонам цикла. В этой же области наблюдается синг" летный сигнал, относящийся к СН группе.Интегральная кривая полностью подтверждает предполагаемую структуру.Триметил (...

Номер патента: 1011650

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Барсуков, Дятлова, Сизов, Темкина, Цирульникова, Ярошенко

МПК: C07F 9/38

Метки: амино-2, диметилфосфоновой, кислоты

...) кислоту обрабатывают минеральной кислотойв водной среде при 130-150 С. Продолжительность процесса 10 ч, выходцелевого продукта 504 2 .1.Недостатки этого способа - необ- З 5ходимость проведения процесса привысокой температуре, большая продолжительность процесса и невысокий выход целевого продукта.Цель изобретения - упрощение процесса и повышение выхода целевого йродукта,Поставленная цель достигаетсясогласно способу получения амино(диметилфосфоновой ) кислоты, который за. 45ключается в том, цто глицин-бис-метил "/Фосфоновую кислоту обрабатывают минеральной кислотой и перекисью водорода в водной среде при температуре80"100 С.50К отличительным признакам способаотносятся использование в качестве. производного аминометилфосфоновой кислоты...

Номер патента: 1011651

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Бойко, Ливанцов, Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/48

Метки: замещенных, формалей, фосфор

...катализатора - эфирата трехфтористого бора при температуре 17 о24 С в атмосфере инертного газа.Реакция осуществляется по следую,щей схеме ВГ эи ат 45Х РН НС(ОК) ВРэфиРат2 ЭХ РСН(Ой) +где Х - алкил или алкоксил С-Снормального строения;В - низший алкил. 50Исходные соединения - вторичньефосфины и диалкоксифосфины - являются стандартным исходными для синтеза соединений трехкоординированногофосфора, Эфират трехфтористого бора - стандартный промышленный катализатор, готовится пропусканием газообразного трехфтористого бора в абсолютный эфир, Предлагаемый способ ос нован на неизвестной ранее реакции для соединений с трехкоординированным атомом Фосфора с фрагментом Р-Н, За ходом процесса можно следить по данным ЯМРЭ"Р спектров реакционной смеси:...

Номер патента: 1011652

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: полидифенилфосфиноалканов

...в среде биполярного апротонного растворителя в атмосфере инертного газа при температуре 18- 20 ОС с последующим алкилированием образующегося дифенилфосфида щелочного металла полигалоидалканом при температуре 20-50 С,8 качестве биполярного апротонного растворителя желательно использовать диметилсульфоксид ДМСО).Кроме того, в качестве биполярного апротонного растворителя могут быть использованы также диметилформамид ДМФА ) гексаметанол ГМФТЯ) или диметилацетамид ДМАА), причем при использовании этих растворителей процесс ведут в присутствии безводного поташа.К отличительным признакам способа относится использование в качестве щелочного агента концентрированного водного раствора щелочи, в качестве растворителя - биполярного апротонного...

Номер патента: 1011653

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Абрамов, Васильева, Клубов, Кормачев

МПК: C07F 9/52

Метки: арилдихлорфосфинов

...1 З)неизбежно связана со вскрытием аппаратов для их очистки и разгрузки, Учитывая высокую реакционную способность комплекса, а также то обстоятельство, что саьи целевые продукты10 1 16 П р и м е р 4. ХлорфенилдихлорФосфин. Смесь 165 г (12 г-мол) трех-, хлористого Фосфора, 35 г (0,3 г-мол) сухого хлорбензола и 47 г (,0,35 г-мол) безводного хлористого апюьмния кипятят с обратюм холодильником при энергичном перемешивании в токе азота в течение 8 ч. Реакционную массу охлаждают до 40 С и к ней постепенно в течение 20 ьмн прибавляют раствор 100 г регенерированного три (2-хпорэтил)фосфата (обработан как описано в примере 3) в 50 мп треххпористого фосфора. Смесь перемешивают 30 ьмн при 50-60 СОтделяют верхний слой хпорфенилдихлорфосфина в...

Номер патента: 1011654

Опубликовано: 15.04.1983

Авторы: Бондаренко, Николаев, Хохрин, Шибалович

МПК: C07F 13/00

Метки: винильных, инициаторов, полимеризации, соединений, эмульсионной

...Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфокислот (и = 14-18) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 20 С. Образующийся 5 10 Образующийся через 1-2 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильтровывают, отмывают диэтиловым эфиром от исходных продуктов, сушат до постоянной массы, Выход продуктов составляет 1,67 г или 83 ь,П р и м е р 3. В стакане емкостью 50 мл растворяют 1,6 г ТАМ в 10 мл диэтилового эфира. Отдельно растворяют 1 г фракции алкилсульфоновых кислот (и = 8-10) в 10 мл диэтилового эфира и добавляют при перемешивании к раствору ТАМ при 20 С. Образующийся через 1-2 мин кристаллический осадок зеленого цвета отфильтцрвывают, отмывают диэтиловым эфиром от исходных продуктов, сушат до...

Номер патента: 1014831

Опубликовано: 30.04.1983

Авторы: Вязанкин, Вязанкина, Гендин, Татаринова

МПК: C07F 7/08

Метки: бис(силилметил, ртутных, соединений

...с я тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода.целевого продукта, в качестве соединения ртути используют бис-(триэтилсилил)- или бис-(тризтилгермил)-ртути процесс ведут при ультрафиолетовомоблучении реакционной смеси. при,комнатной температуре,П р и м е р 3, Бис-диметилхпорсилилметил)-ртуть. К раствору. 5,3 г (10,2 ммоль), бис-(триэтегермил)ртути в 15 мл эФира приливают 2,0 г (21,0 ммоль) хлорметилдиметилхлорсилана. Реакционную смесь облучают в течение 15 мин Уф-светом до обесцвечивания раствора. Фракционированием выделяют 4,0 г (95,23) бис-(диметилхлорсилилметил)-ртути, т, кип, 65-66 (0,02 мм), т. пл. 27-28. 4Найдено, Ф: С 17,88; Н 3,89;С 1 17,0 б; Нд 47,90.; З 13,70С Н С 3.2 НЦ 81Вычислено, Ф: С 17,331 Н 3883С 1 17,051...

Номер патента: 1016289

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Вальдман, Нифантьев, Тусеев, Хардин

МПК: C07F 9/08

Метки: акрилаты, каучуков, качестве, стабилизаторов, стереорегулярных, фосфорсодержащие

...в виОде густой маслянистой жидкости с пф 1,5625, д1,024, Продукт растворяется в хлороформе, диоксане и толуоле, реагирует с ацетоном, разлагается кислотами, гидролизуется водой при открытом хранении,Найдено, : С 63,27; 62,84; Н 754 у 7 22; И З,бб 3 72; Р 7281 7,34.(СрС) .П р и м е р 3. Диэтиламидо-о-метакрилоил-(2-этоксиэтил)-о-п-Фениламинофенилфосфита (АФ) . 20Аналогично примеру 1 при взаимодействии 87,1 г (0,5 моль) дигликолевого эфира метакриловой кислотыи 123,7 г (0,5 моль) гексаэтилтриамида Фосфористой кислоты в присутствии 0,55 г (0,005 моль) гидрохинона при 120 С и выдержке 1,5 ч выделяется 36,1 .г (98,6) диэтиламина.Взаимодействие полученной реак"ционной массы с 92,6 г (0,5 моль)и-оксидифениламина при 100 С,. выдержке 1,5 ч...

Номер патента: 1016290

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Брель, Гайдуков, Каргин, Кисиль, Кутянин, Лукманов, Навроцкий, Хардин

МПК: C07F 9/40

Метки: диметилового, кислоты, хлорэтилфосфоновой, эфира

...массы инертным газрм прекращают.При достижении температуры в реакторе 170 ОС обогрев реактора прекращают,температуру в реакторе подцерживаютв рабочем диапазоне за счет скоростиподачи хлористого винила и инициирующей композиции в реактор,Процесс присоединения диметилфосфита к Флористому винилу ведут при170 сС в течение 14 мин, постепеннодозируя в реактор 1,26 г (0,32 вес,Ъ)инициирующей композиции, растворен-ной в 10 г диметилфосфита и 133,8 г(2,14 моль) хлористого винила. Общийрасход инициатора составляет0 4 вес, Ъ,от массы исходного димеРтилфосфита. Общий раеход диметилфосфита 395 г (3,6 моль). О завершениипроцесса судят по начавшемуся проскоку хлоривинила и снижению температуры в реакторе. Реакционную массу охлаждают и подвергают...

Номер патента: 1016291

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: диалкилфенилфосфинов

...(щелочные металлы или литий- и магнийорганические соединения) в инертных растворителях или в жидком. аммиаке. Растворители должны быть безводными, таккак фосфиды легко гидролизуются водойПреимущество ДМСО как растворителя заключается в том, что его использование дает воэможность для получения фосфндов применять в качестве основания водную щелочь, так как в. этомрастворителе фенилфосфин и алкилфенилфосфины являются более сильнымикислотами, чем вода, и поэтому их соли (фосфиды) не гидролизуются илислабо гидролизируются в этих условиях.ДМСО является наилучшим растворителем. Вследствие наличия в реакционной смеси довольно значительного количества воды (два эквивалента щелочного раствора), другие биполярные апротонные растворители менее...

Номер патента: 1016292

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: дифенилфосфинокарбоновых, кислот

...а также 35 тели, как жидкий аммиак, диоксан,в длительном нагревании (7 ч) при вы- тетрагидрофураи. Растворители должсокой температуре (130 С). ны быть безводными, так как дифенилНаиболее близким к изобретению по Фосфид легко гидролизуется водой,технической сущности и достигаемому Преимущество ДМСО как растворитерезультату является способ получения 40 ля заключается в том, что его испольИ-дифенилфосфинокарбононых кислот, . эование дает возможность для получезаключающийся в том, что дифвнилхлор- . ния Фосфида применять в качестве осФосфин обрабатывают металлическим ка" нования водную щелочь, так как в этомлием в абсолютном диоксане при кипя- Растворителе дифенилфосфин являетсячении реакционной смеси в атмосфере 45 более сильной кислотой,...

Номер патента: 1016293

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: диалкилфенил(алкилдифенил)фосфинов

...водой.Преимущество ДМСО, как растворителя, заключается в том,что его использование дает возможность для получения Фосфидов применять в качестве основания водную щелочь, так как в этом растворителе алкилфенил Гдифенил)фосфины являются более сильными кислотами, чем вода. Поэтому их соли (Фосфиды ) ие гидролизуются или слабо гидролизуются водой в этих условиях. Использование безводного потаща, как водоотнимающего средства, взятого в эквимолярном количестве по отношению к содержащейся. в реакционной смеси воде, позволяет получать целевые продукты с высоким выходом также и в ДМФА и ГМФТА.Предлагаемый способ позволяет упростить процесс получения диалкилфенил(,алкилдифенил )фосфинов за счет исключения щелочного металла, абсолютных...

Номер патента: 1016294

Опубликовано: 07.05.1983

Авторы: Бондаренко, Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/50

Метки: алкилфенилфосфинов, вторичных

...в атмосфере инертного газа с последующим алкилированием образующегося фенилфосфида щелочного металла алкилгалогенидом при 10-60 ОС.В качестве биполярного апротонного растворителя желательно использовать диметилсульфоксид.Кроме того, могут использовать в качестве биполярного апротонного растворителя диметилформамид или гЕксаметапол, причем в этом случае рбработку фенилфосфина щелочью ведут в присутствии безводного поташа,Исходный фенилфосфин является слабой кислотой, поэтому для получения его соли испольэуют сильные основания щелочные металлы или магнийорганические соединения ) в инертных органических растворителях или в жидком аммиаке. Растворители должны быть безводными, так как Фенилфосфид легко гидролизуется водой.Преимущество...

Номер патента: 1017703

Опубликовано: 15.05.1983

Авторы: Бильдинов, Бурнаева, Коновалова, Михайлова, Петрушкова, Пудовик

МПК: C07F 9/44

Метки: 2-бис(1, 3-метил-5-оксо-2, азафосфол-1-ена, тригидроперфторпропокси)-4-циан-4-этоксикарбонил-1

...взаимо- щ 5 действию с эквимолекулярным количеством этилового эфира этилиденциануксусной кислоты при комнатной температуре. Понижение температуры замедляет реакцию, а повышение приводит к осмолению исходных веществ и снижению выхода целевого продукта.55Предложенный способ характеризуется простотой технологии, .так как позволяет проводить процесс в одну стадию при комнатной температуре и при этом получить целевой продукт с высшим выходом (65) .Образование замещеннОго оксоазаФосфолена формулы 1 можно представить следующей схемойВзаимодействие начинается с нуклеофильной атаки атома Фосфора на углерод С:С связи с образованием бипо лярного иона, который далее стабилизи руется замыканием пятичленного цикла,В предложенном способе впервые...

Номер патента: 1018945

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Клопкова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...А. Смесь 28,85 г(0,1 моль)трипропилтетратиофосфата и 19,2 г(0,6 г-ат) серы нагревают с перемешиванием при 140-150 фС в течение 552 ч. К полученному трипропилдекатио"фосфату прибавляют 82,32 г (О,б моль)треххлористого фосфора и смесь нагревают в стальной автоклавной пробирке при 180-200 оС в течение 3 ч. б 0фракционированием выделяют: 61 г(90) тиотреххлористого фусфора,кип 45 50 С (60 мм) пП 1553 фй 1,635 р 44,3 г (71) пропилдихлордйтиофосфата, т.кип. 68-90 С (3 мй) 65 1п 1,5760, йф 1,3761, МВ: найдено 50,27, вычислено 50,12,Найдено : С 17,28; Н 3,43; С 2 33,86) Р 14,60 у Я 30,57СЗН,С 2 РБ 2Вычислено, : С 17, 23; Н 3,38; Сф 33 ф 91 ю Р 14 ю 811 Б 30166Вариант БСмесь 48,06 г (0,1 моль) трипропилдекатиофосфата, 82,38 г (0,6...

Номер патента: 1018946

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Федорова, Яковчук

МПК: C07F 9/30

Метки: дифенацилфосфиновой, кислоты

...фосфиновой кислоты и состоящую из пяти операций: действия спиртового раствора КОН на бис (р-хлорстирил) фосфиновую кислоту; отделения хло ристого калия; упаривания спирта; обработки реакционной массы соляной кислотой; кристаллизации дифенилацетиленилфосфиновой кислоты иэ бензола. 45Кроме того, для известного способа характерна обльшая длительность проведения процесса (60 ч), а также сравнителЬно ниэкйй выход целевого продукта (44 врасчете на бис (ф- хлорстирил)фосфиновую кислотуЦелью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается предлагаемы способом получения .дифенацилфосфиновой кислоты, который заключается в том, что бис (р-хлорстирил)фосфиновую кислоту подвергают...

Номер патента: 1018947

Опубликовано: 23.05.1983

Авторы: Арбузов, Визель, Раков

МПК: C07F 9/32

Метки: производных, эпоксифосфоланов

...реакционную смесь каталитических количествдвуокиси марганца и гидрохинона и вы делением целевого продукта вакуумнойперегонкой.Желательно использовать 30-нуюперекись водорода и фосфолен, а уксусный ангидрид и перекись водорода 65 брать в мольном соотношении, равном 12:2Каталитические количества гидрохинона предотвращают возможность полимеризации, и двуокиси марганца раз-. рушают перекисиОписываемый способ не является очевидным, так как известно, что при использовании неочищенной надуксусной кислоты, содержащей непрореагировавший уксусный ангидрид, свободную уксусную кислоту и минеральные примеси, вместо ожидаемого эпоксисоединения часто образуется смесь продуктов, являющихся результатом раскрытия оксиранового кольца и присоединения...