C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 374831

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Иностранец

МПК: C07F 9/26

Метки: амидохлорангидридовфосфорной, кислоты, тиофосфорной

...- К-Н-пропил - амидохлортиофосфаткипит,под давлением в 5 10- лгл рт, ст. при108 в 1 С. Его показатель преломленияии -- 1,522,30 Найдено, %: С 31,0; Н 4,7; С 1 23,4; К 4,5;Р 104; Я 108.СзН,С.КОзРЗ (мол. в, 306,2).Вычислено, %: 31,4; 4,6; 23,2; 4,6; 10,1; 10,5.Лналогичго получают соединения, указан 35 ные в таблице,выч.найд. Т. кп. С,льп рт. ст1,475 О 269,7 1,473 О 283,7 С .13 С 13 О 241,6 1,474 С,нз СЗН- Н О 1,470 283,7 Снз 108 - 12,4 1 Ю-з 1,486115"./1. 10-з 1,489 120 - 2" /0,01 1,485 96 7/5. 10 - з 1,525 О 30,1 пС Нг С,Н,С 3 нг пСЗНСЗН 3 О 304,1 пСЗНг пСЗН-,Н О 318,1 320,2 УС 1, Р - О - С=ССОО 13в,СН,К, - водород или алкил С 1 - Сз,Способ получения ам идохлор ангидридовфосфорной (тиофосфорной) кислоты общеиформулы.5...

Номер патента: 375282

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Нифантьев, Сулв, Филимонова, Чко

МПК: C07F 9/141

Метки: 375282

...подвер карбамоилф нием целево 2, Способ процесс про ворителя, и 3, Способ процесс проия средних фосфитов амиийся тем, что амилопекимодействию с диалкилс последующим выделекта известными приемами. , отличающийся тем, что среде органического растдимстплформамида., отличающийся тем, что и комнатной температуре. полученотлачающгают взаосфитомго продупо п, 1водят вапример,поп.1водят пр 20 ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СРЕДНИХ Изобретение относится к способу получения неизвестных ранее средних фосфитов амилопектина (полисахарида, входящего в состав крахмала),Средние фосфиты амилопектина обладают высокой реакционной способностью и могут быть использованы как исходные вещества в синтезе новых ионообменников и физиологических активных веществ с...

Номер патента: 375293

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 5/00

Метки: триметилгаллия, триметилиндия

...или индия, которые используются для получения особо чистых галлия или индия или полупроводниковых элементов на их основе.Известен способ получения триметнлгаллия, заключающийся в том, что треххлористый галлий подвергают взаимодействию с триметилалюминием при нагревании с выделением целевого продукта известными приемами. Выход (около 30%) можно увеличить до 64%, если после выделения целевого продукта добавить к реакционному остатку новую порцию триметилалюминия. Однако при известном способе неполно используют исходные продукты,С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому способу используют комплекс триметилалюминия с хлористым калием,Предлагаемый способ получения триметилгаллия или триметилццдия заключается в том, что...

Номер патента: 375294

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: биметаллированных, уксусных

...4 г (4,6 лл) бистриметилсилилкетена прибавляют 0,54 г воды в 20 лел диоксана и одну-две капли концентрирован.10 ной соляной кислоты. Реакционную смесь нагревают 5 - 10 лтин до исчезновения бистриметилсилилкетена (контроль по ИК-спектру реакционной смеси до полного исчезновения полосы поглощения в области 2000 - 15 2100 слт - , характерной для кетенов). Послеотгонки растворителя в вакууме и перекристаллизации из изооктана получают 2,8 г бистриметилсилилуксусной кислоты.Выход 62 от теоретического; т. пл. 102 С.20 Найдено, о 4: С 47,75; Н 10,03; Я 26,91.СЗН 2002512.Вычислено, ф: С 47,15; Н 9,80; ст 1 27,45.В ИК-спектре имеется максимум поглощения в области 1680 - 1690 слс- (валентные колебания - СООН-группы) .ПМР-спектр: бтст 41 я 0,22 м....

Номер патента: 375296

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Вител

МПК: C07F 7/08

Метки: ссср

...2,3 г (0,1 г-ат) натрия в 100 мл абсолютного эфира при перемешивании прибавляют по каплям 9,8 г (О, г-моль) триметилэтинилсилана, Для завершения реакции смесь нагревают 1 час. Затем к полученному триметилсилил натрийацетилену прибавляют по каплям 12,4 г(0,1 г-моль) диметилметоксихлорсилана. Смесь нагревают 1 - 2 час. После охла)кдевия выделившийся осадок отфнльтроилвают и промывают на фильтре 150 мл абсолютного эфира.От фильтрата отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме.Получают 9,85 г (52,9%) вещества с т. кнп.70,5 - 71 С/25 мм рт. ст.; п 1,4315; (11 с 0,848 найдено 56, 93; МКп вычислено 30 57,40375296 Предм ет изобретения 25 Составитель К. Билевич Техред Е. БорисоваКорректор Е. Талалаева Редактор Т. Никольская Заказ 1662/7 Изд, Мю...

Номер патента: 375297

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Батыева, Нестеренко, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/06

Метки: o-диaлkил-o-диxлopbиhиj1-n, ацилимидофосфатов

...водорода, например, триэтиламина.Целевые продукты с выходом 50 - 60% выделяют известными приемами.Строение продуктов присоединения подтверждается ИК-спектрами. В ИК-спектрах продуктов имеется интенсивное поглощение, характерное для фосфимидной связи с максимумом при 1375 см - , поглощение карбонильной группы, сопряькенной с Р=М (1630 см-), поглощение Р - О - С-алкил (1020 - 1070 см ).При мер 1, К 7,2 г (0,04 моль) ацетамида диэтилфосфористой кислоты, 4 г (0,04 моль) триэтиламина в 50 мл бензо 1 о ла добавляют эквимолярное количество(0,04 моль) хлораля. Реакционную смесь перемешивают прн комнатной температуре 1 час.Образовавшийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Растворитель из фильтрата удаляют при пониткенном давлении,...

Номер патента: 375298

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Исаев, Каинов, Стерлин

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-трифтораллиловых, алкилметилфосфоповых, или-тионфосфоновых, эфиров

...прибавляют по каплям в течение 30 лшн в эфирный раствор хлорангидрида этилового эфира метплфосфоновойкислоты.После прибавления всей смеси перемешивание продолжают еще 1 час. Реакционнуюмассу оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают. Эфир отгоняют и фракцпонированиемостатка выделяют 1,6 г жидкости с т. кип. 60 -625 ллт рт. ст,; п о 1,3909; д 4 1,2941.МКп найдено 40,0; МКп вычислено 40,527.Найдено, %: С 32,5, 32,6; Н 4,47, 4,61; 1= 25,825,85; Р 14,01 13,96,С,НтоОзРК;.Вычислено, %: С 32,8; 8256Р 14,2.375298 3ОР,Р(2)СЗН О ОСНЗС СР(1)Р(3) Предмет изобретения где К - алкил, Х - кислород или сера,Составитель Л. Карунина Техред 3. Тараненко1(орректор М. Гарцевич Редактор Т. Никольская Заказ 17887 Изд.1432 Тираж 523 ПодписноеЦН 1 ЛИПИ...

Номер патента: 375299

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Вител, Нестеренко

МПК: C07F 9/44

Метки: о-диалкил-ы-ацетимидо-р-циан

...с максимумом при 1370 сл т, поглощение карбонильной группы, сопряженной с Р-К при 1620 с,ц 1, поглощение Р-О-С-алкил нри 1020 в 10 с,ии нитрильной группировки в области 2250 слтПример 1. К 8,3 г (0,4 лоль) 1 ч-ацетимида днэтнлфосфорпстой кислоты в 10 лл бензола добавляют эквнмолекулярное количество (0,04 лтоль) нитрнла акриловой кислоты. Реакционную смесь нагревают 7 час при температуре 120 - 130 С в токе аргона н оставляют на ночь.Растворнтель удаляют нрн пониженном давлении, а остаток перегоняют. В результате реакции получают 5,2 г (50;) О,О днэтнл-Х- ацетимидо-Р-цнанэтнлфосфоната с т. кнн, 100 - 101 С,0,04 н,к рт. ст; п т 1,4590, д т 1,1069.Найдено, %: Р 13,33; К 12,18; МКт 63,35,СоН,-,МеОзРВычислено, ,4: Р 13,36; М 12,06; МКг...

Номер патента: 375300

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Ерохина, Паршина, Петров, Петрова

МПК: C07F 9/53

Метки: иблисгци

...фосфиноксидов общей формулы СН,ОН=РСН,1 (1) е К - низший алкил (С ( 4). способ получения триамицометиоксидов взаимодействием белогоальдегидами и первичными илии аминами,оксиметилбис- (диалкиламинометиноксиды получены не были и являми. Они могут найти применениеексообразователи, экстрагенты илиы.емый способ получения соединенийформулы заключается в том, чтоилфосфиноксид подвергают взаимонизшими диалкиламинами (С(4).дут при нагревании, желательно дов запаянной трубке,продукты выделяют известными 10,75; 0,80; И 11,18; Пример 2.нометилен) -фосфиПо примеру 1 изметилфосфиноксидбутиламина (12 чаоксиметилбис - (дифиноксида.Выход 81%; пг 0Растворимо в о30 ворителях; не раст 1,4859,бычных воримоП р и м е р 1....

Номер патента: 375933

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 5/02

Метки: 7-бис-(гидрокситетраорганосилоксанил, быть, гидроксилсодержащих, использованы, карборана, карборана12изобретение, которые, кремнийорганических, могут, области, относится, производных

...только ди ганосилоксанилкарб проходит в присутс ристого водорода, ч индивидуальный 1 носилоксапил)-карб чению олигомеров,Этот продукт, явля разного молекуляр на чистоту практичеИзвестен способ получения силоксанилкарборанов, в частности 1,7-бис-(гидрокситетраорганосилоксанил)-карборана общей формулыКорректор В, федулова Редактор Т, Никольская Заказ 2296/3 Изд.666 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 3где Х - алкокси- или ацилоксигруппа;Й - алкил или арил.Реакцию проводят при 80 в 1 С в течение 1,5 - 2 час. Образовавшийся 1,7 бис-(гидрокситетраорганосилоксанил)-карборан высокой степени чистоты выделяют с количественным...

Номер патента: 375937

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/22

Метки: оловоорганических, соединений

...о5 оССгч и сч сч сч и о С С" иос с о сч сч О)- Сс сч 0 Г и СЪ ио уф 00 с Ь С С чц сг с и 00 с 3 ф тР и иоРЭ СоСо00 и и со й й О Со и С сч сч Сч с Р С о с О)о х х О 11 Е о О О х о о Х Х О О) О О О х х О 1 с Х С СЛ О О О СЛ О Си о х н хО11 ЗО ЕОххО11оДОсоус-ж сэ и Рэ сч С С В С СО Со СЧ СЧ соисчо Оъ Сы со оооо и о Со ОО 0 О - ССГ СЧР 00 СО С С) и и и и сХО =ХО О11 йсОтоОс,Х х х О О) Г ) с со х О х Ох ОДл О ф -х фО О. 375937 О) с 1 ф и РЭ ЬР 1 сч сч о о Со Р Р СО сч со о со Ж О) Р СЧ свао 00 Р с О С Р СЧ Р сч и и и О и ио С г Л 00 О О х С д в СЛ О 1 ОО 1 Ск- Х в О О О х О х О Ч О у О х О О О О) О = О "Х О О)О О) Е х О х О О 11 О О х О О х Ч О С Хо,Х 00О11 ЯКорректор Т. Хворова Редактор Л. Герасимова Заказ 642 Изд. ЛЪ 636 Тпрагк 511...

Номер патента: 376382

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вдовина, Захаркин, Калинин, Коршак, Сергеев

МПК: C07F 5/02

Метки: ацетиленов, карборанилсодержащих

...Реакцию можно проводить в среде органичго растворителя, например бензола, то аили ксилола. В качестве основания Льюисаберут ди метил а нилин, ацетонитрил, диэтилсульфид, дибутиловый эфир, предпочтительнодиметиланилин,П р и м е р 1, 20 г и-диэтинилбензола, 19 гдекарборана (21%-ный раствор в толуоле) и40 лл диметиланилина в 200 мл толуола медленно нагревают при перемешивании до кипения в течение 5 час, За этот периодвыделение водорода прекращается. Толуольный раствор промывают несколько раз разбавленной соляной кислотой (1: 1) и упари ва 1 от. Твердый остаток кипятят в этаноле дд прекращения выделения водорода. После о гонки этанола содержимое возгоняют в в кууме (80 90 С/2 мм), Из сублимата получают 3,5 г и-диэтинилбензола....

Номер патента: 376383

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кирсанов, Кухарь, Семений

МПК: C07F 9/06

Метки: трихлорфосфазотрихлорметана

...и роданида калия. Кроме того, требуется большое количество пяти- хлористого фосфора (4 моль на 1 моль алкилроданида), а целевой продукт получается в смеси с алкилсульфенилхлоридом, очистка от которого затруднена.Суммарный выход целевого пр та, выделяемого известными приемами превышает 30%. С целью устранения указанных нед ков предлагается в качестве роданид пользовать роданид калия и проводит цесс предпочтительно в среде кипяще ганического растворителя, например хл зола, Таким образом целевой продукт чают в одину стадию в чистом виде, с дом 45%, с меньшими затратами исх сырья (1 моль роданида калия на 2 пятихлористого фосфора) . 2Пример. Б круглодонной одногорлой ко 1- бе с обратным холодильником смешивают 24,2 г (0,25 г-моль)...

Номер патента: 376384

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/32

Метки: а-галоидзамещенных, кислот, фосфонкарбоновых, эфиров

...Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В ИК-спектре продукта присутствуют полосы поглощения в области (см - ): 1730 (С=О), 1250 (Р=О),П р и м е р 2. Хлорангидрид этил-(1-хлор, 1-карбэтокси) -этилфосфиновой кислоты.Смесь 13,1 г этилдихлорфосфина и 11,6 г этилового эфира пировиноградной кислоты нагревают в запаянной трубке в течение 40 - 50 час при 110 - 120 С. Затем вакуум-перегонкой выделяют 13,0 г (52,6/о от теории) конечного продукта, т. кип, 105 - 106 С/0,1 мм рт. ст., Ро 1 2730 адо 1 4750Найдено, %: С 34,28, 33,62; Н 5,48, 5,41; С 1 28,45, 29,00; Р 12,20, 12,19. МКр 54,63.СтН 1 зС 1 зОзР.Вычислено, /о, С 34,05; Н 5,40; С 1 28,70; Р 12,55. МКр 54,02.П р и м е р 3. Метиловый эфир метил- (1-хлор,...

Номер патента: 376385

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07C 391/00, C07C 391/02, C07F 9/40 ...

Метки: 8е-диалкилили, алкиларилселенофосфонатов

...при охлаждении.К недостаткам известного способа относятся: сравнительная труднодоступность эфиров фосфонистых кислот и органических селенилгалогенидов, образование побочных галоидфосфонатов и диалкил- или диарилдиселенидов, что затрудняет выделение целевых продуктов.С целью упрощения процесса предлагается кислый эфир алкил- или арилфосфонистой кислоты обрабатывать алкил- или арилселенолом в присутствии четыреххлористого углерода и третичного амина предпочтительно при 0 - 20 С.В качестве рвать избыток астворителя можно использочетыреххлористого углерода. одукты выделяют известным376385 Предмет изобретения Составитель Л. Карунина Техред Т. КурилкоКорректор Т. Гревцова Редактор Т. Шарганова Заказ 1559/11 Изд. Мз 428 Тираж...

Номер патента: 376386

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Абрамова, Азербаев, Бос, Джайлауов, Ержанов, Логунов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-диметил, 4-дипропаргилфос, фонтетрагидропиранола-4

...способ получения эфиров сс-оксифосфоновых кислот взаимодействием диалкилфосфитов с хинонами, однако он не былраньше использован для синтеза названныхсоединений.Предлагаемый способ получения 2,2-диметил- дипропаргилфосфонтетрагидропиранола,-4 заключается в том, что дипропаргилфосфит обрабатывают 2,2-диметилтетрагидропираномв присутствии пропаргилата натрияпредпочтительно при 30 - 40 С, Целевой продукт, выход которого составляет 91%, выделяют известными приемами.П р и м е р. К смеси 9,49 г (0,06 моль) дипропаргилфосфита и 7,7 г (0,06 иоль) 2,2-диметилтетрагидропиранонамедленно при пе- ЗОремешивании добавляют несколько капель свежеприготовленного насыщенного раствора пропаргилата натрия в пропаргиловом спирте, поддерживая температуру 30 -...

Номер патента: 376387

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Кудр, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40

Метки: дифениламинов, фосфорилированных

...в бензине калиевому производному прибавляют 2,7 г 10-хлорацетилфентиазина и перемешивают 2 час при 60 - 100 С. После охлаждения фильтруют, растворитель удаляют в вакууме. Для удаления хлористого калия и непрореагировавшего металлического калия вещество небольшими партиями при перемешивании высыпают в воду. После фильтрования осадок промывают этанолом и получают 4,3 г (67 о ) продукта, т. пл. 204 С.Найдено,: Р 5,25; С 67,80; Н 6,35.СзвНзэХвОзР 5.Вычислено, о : Р 4,82; С 67,30; Н 6,24, П р и м е р 2, К 2,3 г М-дибутилфосфонацетилдифениламина в 20 лл бензина (т. кип.100 - 130 С) прибавляют 0,25 г металлического калия и перемешивают 2,5 - 3 час при 110 - 100 С. К образовавшемуся калиевому производному прибавляют 1,5 г...

Номер патента: 376388

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 9/48

Метки: александрова, библио7е14в, г-лгgt, рожкова, союзнаяtfавторыiс2м1

...спиртом с целью очистки от.,непрореагировавшего гипофосфита натрия, растворенного в продуктах реакции. Промытую массу вакуумируют при 40 С в течение 2 час, после чего соль дважды перекристаллизовывают из гептана, Полученный продукт представляет собой белый порошок, т. пл, 54,1 - 62,0 С. Аналогично получают натрийтриэтаноламиновую соль алкилфосфонянтарной кислоты,1. Способ получения дизамещенных солей моноэфиров фосфон янтарной кислоты общей формулы ОМ - О - Р - СН - СООМ,5 Н СН, - СООТГгде К - алкил Сш - Сы,М - солеобразующий катион,отличающийся тем, что соль фосфорноватистой кислоты подвергают взаимодействию с10 предварительно нейтрализованным щелочью, или аминоспиртом соответствующим моноалкиловым эфиром малеиновой кислоты при...

Номер патента: 376389

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/50

Метки: дифенил-р-кетоалкилфосфинов

...60 - ОС. Оловоорганические соединения, берут в количестве 10 - 15 мол. % или для ускорения изомеризации в эквимолярных количествах, 3 Целевые продукты, выход которых составляет 60 - 80%, выделяют известными приемами. Предлагаемый способ получения р-кетофосфинов основан на перегруппировке в ряду соединений трехвалентного фосфора, протекающей с разрывом связи Р - О и образованием связи Р - С при сохранении валентности атома фосфора.П р и м е р 1. Дифенилацетонилфосфин.3,0 г изопропенилдифенилфосфинита н 0,7 г (15 мол. %) йодистого кадмия нагревают 6 час при 60 - 80 С, сливаютпродукт реакции и перегоняют в вакууме. Получают 2,2 г (75/о) дифенилацетонилфосфина, т. кип, 130 С/0,03 лглг; тг 2 ро 1,6142. По литературным данным т. кип. 125...

Номер патента: 377152

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Вайвад, Ветеринарии, Вители, Лацис, Марнауз, Научно, Церинь

МПК: A23K 1/175, C07F 7/02

Метки: животных, лизунец

...1 р и м е р. Для получения солевых лизунцев берут хлористый натрий 1 помола и микроэлементы - 100 вес. ч., добавляют окись железа - 0,6 вес. ч., окись магния - 3 вес. ч., раствор алюмометилсиликоната натрия (Я/Л - 3,0) - 0,3 вес. ч ортофосфорную кислоту (85/О) - 3,0 вес, ч хорошо перемешпваюг и прессуют под давлением 1000 кг/слР, Получают лпзунцы с механической прочностью не менее 300 - 350 кг/слР. Водопоглощение прп 100/, относительной влажности атмосферы после одного месяца хранения не более 3%Берут хлорпстый натрпй 1 помола и микроэлементы - 100 вес. ч добавляют каустиче ский магнезит - 3 вес. ч., окись железа - 1 вес. ч раствор алюмг цтцлсилпконата натавторызобретения А. А. Лаци Заявители Институт неоргани довательский иистросфаты...

Номер патента: 377317

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Анджей, Владислав, Иностранцы, Мар, Мечислав

МПК: C07F 7/22

Метки: меркаптановых, оловоорганических, соединений

...кислотой (0,022 моль) вводят при перемешивании 0,011 моль карбоната натрия в виде %-ного водного раствора. Реакционную массу нагревают до температуры около 50 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 - 1,5 час. Образовавшееся густое масло отделяют, промывают и сушат одним из известных способов. Получают бистиоолеат дибензилолова в виде желтоватой густой жидкости с почти теоретическим выходом.Найдено, %: 12,8Вычислено, %: 13,2.П р и м е р 8, Поступая, как в примере 7, из 0,05 моль дихлорида дибензилолова и 0,11 моль тиобензойной кислоты получают бистиобензоат дибензилолова в виде быстро застывающего густого масла с почти количественным выходом. Температура плавления продукта, перекристаллцзованного из ацетона,...

Номер патента: 378015

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Авторы, Карл

МПК: C07F 9/20

Метки: кислот, о-диорганотиофосфорных, хлорангидридово

...на кислоту).Пример 2. К 100 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида в качестве растворителя до бавляют 20 г диметилформамида. Потом пропускают приблизительно 10 - 20 г фосгена и добавляют 372 г 94,5%-ной О,О-диэтилдитиофосфорной кислоты, причем реакционную температуру выдерживают при 40 - 50 С, 45 Продолжают пропускать фосген(общее количество 230 г). После окончания реакции выделяется фосгеновый комплекс, который отделяют декантированием. Сырой продукт промывают 275 мл холодной воды и сушат 50 над сульфатом натрия. Выход сырого продукта: 455 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида минус 100 г О,О-диэтилтиофосфорилхлорида, примененного в качестве растворителя, рав.няется 355 г (99,7%. рассчитанного выхода, 55 в пересчете на титрованную кислоту).В...

Номер патента: 379577

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Комаленкова, Чернышев, Шамшин

МПК: C07F 7/12, C07F 7/21

Метки: 1-дихлор-1-сила-2, 3-бензофеналена

...со скоростью, обеспечивающей врсмя пребывания в реакционной зоне 40 сек при 680"С, Получено 00 г конденсата, из которого перегонкой при атмосферном давлении отогнаны трихлорсилан и четыреххлористый кремний. Остаток разогнан в вакууме, отогнана фракция с т, кип. 60 - 200"С (3,5 мм рт. ст.), состоящая из фснилтрихлорсилана, о-хлор фенилтрихлорсилана, нафталина и а-нафтилтрихлорсилана в количестве 20 г и 41 г фракции с т. кип. 210 - 250"С (3,5 мм рт. ст.), состоящей из исходного о-хлорфенил- (сс-нафтил) -дихлорсилана и 1,1-дихлор-сила,3-бензофеналена,При повторной разгонке выделено 12,3 г 1,1- дихлор-сила,3-бензофеналена. Выход 20%. Кристаллы гетероцикла перекристаллизованы из толуола и возогнаны; т. пл. 127 С; т. кин.240 С (2...

Номер патента: 379578

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Дмоховска, Каган, Харламова, Южелевский

МПК: C07F 5/02, C07F 7/02

Метки: атома, группами, диацетоксидиорганосилоксанов, карборановыми, кремния

...Составитель М. КожинскаяТсхрсд 3. Тараненко Редактор В. Зенкевич Корректор Е. Талалаева Заказ ЗО 83 Изд.1450 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.ЗБ, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография 3(0,0136 моль) 1,7-бис- (гидроксидиметисилил)-,карборана, растворенного в 100 мл ксилола,и нагревают до 130 С при перемешивании2 час. После окончания подачи раствора реакционную массу перемешивают при 135 С втечение 2 час, После отгонки ксилола и уксусной кислоты остаток разгоняют в вакуумеи выделяют 6,30 г (88%) 1,7-бис-(ацетокситетраметилсилоксанил) -яарборана,Найдено СНзСОО 22,3%.Вычислено СНзСОО 22,6/о.Мол. ввс. найдено 524,5,вычислено 524; т. кип. 159 - 161 "С (0,1 ммрт....

Номер патента: 379579

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Артемов, Магомедов, Медведева, Сыркин, Френкель

МПК: C07F 11/00, C07F 7/08

Метки: группами, кремнийорганических, соединений, хромтрикарбонильными

...После отгонки растворителяостаток перекристаллизовывают из смеси гексана и эфира,20 Выделяют 11,8 г СиН,зОеЯ 1 Сг. Выход 55,9%от теоретического.Найдено, %: С 51,23: Н 3,47,Вычислено, %: С 51,14; Н 3,41.(СеНз) зЫ (ОН) зСг (СО) з - желтое кристал 25 лическое вещество, стабильное на воздухе и врастворе органических растворителей,Строение (СзНз)з 51(ОН)Сг(СО)з подтверждено ИК-спектром,Полоса поглощения в спектре околоЗО 3500 см- может быть отнесена к валентнымколебаниям гидроксильной группы ОН - , наличие в соединении связи арен Сг(СО)з подтверждено частотами валентных колебаний СО 1900 и 1990 слю -(сильные 1.1 Р).Полоса =1590 см -(КВг) - валентные колебания С=С связи в некоординированном бензольном кольце.ИК-спектр снят на приборе ЧКс...

Номер патента: 379580

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Байгожин, Белова

МПК: C07F 7/18

Метки: атома, кремнийорганических, кремния, производных, содержащих, тиомочевины, этоксигруппы

...в К=С=Я и м е р 1. В колбу емкостью 250 мл, енную обратным холодильником, поме 4 г (0,03 моль) фенилизотиоцианата, (0,03 моль) у-аминопропилтриэтоксисилана и 50 мл толуола. Смесь нагрезают дослабого кипения в течение 6 час. После отгонки толуола продукт перегоняют в вакууме.Ввиду легкости затвердевания дистиллята пе 5 регонку ведут с воздушным холодильником,собирают фракцию, кипящую в пределах 63 -80 С/7 мм рт. ст. Дистиллят после затверде.вания имеет слегка желтоватую окраскуТ. пл. 98 - 100 С.0 Выход 3-(Х-фенилт 1 иоуреидо) -пропилтрпэт.окоисилана около 6 г (около 60% от теоретического), Продукт растворим в болг шппствсорганических растворителей,П р и м е р 2. В колбу, снабженную обрат 5 ным холодильником, помещают 4 г (0,04...

Номер патента: 380659

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Груздев

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: гвоьсоюзнля, гй, нт50-тш1

...светло-желтого цве та, т. пл. 195 - 196 С. относится к способу получения анных в литературе трихлор октациклооксифосфоранов об Изобретение новых, не опи (алкилдихлор) щей формулы где Р - метил; СН,алкил или хогут быть исчных продуков для полймаемый спосоой реакциихлористым фто соответстт пятихлорис лор,пользоватов для перных мб получвзаимодосфоромвующийтым фос 2 -КОторые мпромежутобилизаторПредлагна известлов с пятися втом,чрабатываю ны в качестве олучения статериалов.ения основан ействия фенои заключаетбисфенол обфором или алЗаказ 2436/14 Изд. М 614 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Найдено, %: С 61,22; 62,22; Н...

Номер патента: 380660

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/28

Метки: 2-алкил-2-алкокси(алкил)4, 5-бензо-1, оксаазафосфоленов-2

...связь), Кроме тогпри использовании акрилоццтрцла в спектрапродуктов имеет полоса 2250 см в(==К),при использовании эфиров акрцловой кислоО ты - полоса прц 1740 с,ц -(слогкцоэфирцаягруппировка) .Синтезированные оксаазафосфолецы устойчивы к действию карбоновых кислот, воды,галоидалкилов.5 П р и м е р 1. Получение 2-изопропоксц(р-циа,цэтил)-4,5-бензо,3,2 - оксаазафосфолеца.19,7 г (0,1 моль) 2-цзопропоксц,5-бецзо 1,3,2-оксаазафосфолаца ц 5,3 г (О,1 моль) акО рилоцитила нагревают 1 час прц 100 С собратным холодильником. Реакциоццая масса в колбе закрцсталлцзовывается. После перекристаллизаццц из ацетоццттила получатот14 г целевого продукта, т. пл. 99 в 2 С,25 Вычислено, %: С 57,60, Н 6,00; Р 2,40,СтеНК 2 ОР.Найдено, %: С 57,65; Н 6,20; Р...

Номер патента: 380661

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C07F 7/12

Метки: 380661

...р и м е р 2, В условиях примера 1 из3,5 г (0,1 моль) 2-хлорметилтиофена, 10,2 г (0,1 моль) триэтиламина, 40,5 г (0,15,ноль) гексахлордисилана и 50 мл бензола после разгонки получают 2 г 2-хлорметилтиофена и 8,2 г тиенилтрихлорсилана. Выход 35% (на взятын 2-хлор метилтиофен) .П р и м е р 3. Из 37 г (0,22 ноль) 2-хлор- хлорметилтиофена, 20,5 г (0,2 .коль) триэтиламина, 48 г (0,35 лоль) трихлорсилана и 100 ял бензола в условиях примера 1 после разгонки получают 5 г 2-хлор-хлозмстилтиофена и 20,2 г 2-хлор-трихлорсилилметилтиофена, т. кип. 92 - 93 С/5 ия 1; п о 1 5462; 4с/4" 1,4800. Выход 34% (на взятый 2-хлорхлорметилтиофен).Найдено, %: Я 10,12; 5 11,93; С 1 53,60;М 1( о 56,94.5 СзНЯЯСС 14.Вычислено, %: Я 10,55; 5 12,05; С 1 53,30;.И о...

Номер патента: 380662

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Котович, Муравьев, Потопальска

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил(арил)-5, алкилтритиофосфорных, аминов, солей, третичных

...28,5 г 20 (98%) бесцветного прозрачного чрезвычайцсгустого масла, которое по данным тоцкослоцной хроматографшг представляет собой аналитически чистуго трцэтцламцнцую соль О-метил-этилтрггтиофосфорцой кислоты.25 Нацдсцо, Ю,: Р 10,65; 10,71; Я 33,30; 33,38,СоН .,ХРОстз.Вычислено, ,го: Р 10,10; 8 33,24.К эмульсии 28,5 г полтгешгой соли в схоэфире (около 50 лг,г) добавляют 19,2 г 30 (0,15 г-лго.гь) бромцстого пропила и кипятят380662 Предмет изобретения 20 Составитель М. Макаров Техред Т. Ускова Корректор Е, Денисова Редактор Т. Шарганова Лакаа 2007/14 Иад.560 Тираж 523 Подписное1 П 111 П 11 Комитета по делам изобретений и открьпий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раушскп паб, д 4/5 Типогрфпл, пр. Сапунов, 2 при переменИвани - 5...