Способ получения диарил-2-хлорэтилфосфиноксидов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(57) Изобретение относится к фосфор- органическим соединениям, в частности к получению диарил-хлорэтилфосфиноксидов, являющихся предшественниками разнообразных 2-этилзамещенных диарилэтилфосфиноксидов, используемых в качестве зкстрагентов и комплексообразователей. Повышение выхода и качества диарил-хлорэтилфосфиноксидов достигается другими исходными реагентами и условиями процесса, Синтез ведут из диарилвинилфосфиноксидов и хлористого водорода, взятых в молярном соотношении1:(1,7-2,0), при 100-140 С. Затемсмесь обрабатывают органическим растворителем и промывают водой. Выделяют целевой продукт отгонкой свыходом 98% (против 39,4 Х в известном случае).Заказ 231425 Тираж 347 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий)13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород ул. Проектная, 4 Изобретение относится к химиифосфорорганических соединений, аименно к способам получения диарил-2-хлорэтилфосфиноксида.Через расплав 100 г дифенилвинил-фосфиноксида при 125- 130 С пропускают хларистый водород до привеса28,0 г (молярное соотношение фосфиноксид-хлористый водород 1:1,8) втечение 2-2,5 ч, после чего реакционную смесь охлаждают до 60 С, растворяют в 100 мл хлороформа и дваждыпромывают теплой водой (40-50 С).После отгонки хлороформа и остаточных количеств воды и выдерживанияостатка при )30 С (15 мм рт,ст.) получают 114,1 г (98,1/) продукта,т.пл. 127-129 С. Спектр ЯМР 3" Р Н(Ег.ОН, 11 РО с, м,д.): 32,3, Сигналпри 26,7 исходного дифенилвинилфосфиноксида отсутствует.Пропусканием хлористого водорода через расплав 10,0 г дифенилвинилфосфиноксида при 140 С до привеса 2,7 г (молярное соотношение фосфиноксид-хлористый водород 1:1,7)после аналогичной обработкии выделения получают 11,0 г (95/) продукта, т,пл. 125-126 С, содержащегосогласно спектра ЯМР "Р около 37. тетрафенилэтилендифосфиноксида(36,1 м.д,)П р и м е р 2. Получение фенилтолил-хлорэтилфосфиноксида (смесьа,ю,п-изомеров).Через расплав 6,6 г фенилтолилвинилфосфиноксида при 100-105 ОС в течение 4 ч пропускают хлористый водород до привеса 2,0 г (молярное соотношение фосфиноксид-хлористый водород 1:2), после чего реакционнуюсмесь охлаждают до 60 С, растворяют 5 в 20 мл бензола и промывают дваждыводой, После отгонки бензола и выдерживания остатка при 100 С(20 мм рт.ст,) получают 7,3 г (963)продукта - светло-желтой кристалли ческой массы, т,пл, 48-50 С.Найдено, Е: С 64,12; Н 6,01;С 1 12,40СН С 10 РВычислено, 7.: С 64,50 Н 5,741С 1 12,77.Спектр ПМР (СС 1, ГМДС, д, м.д.):м 6.9-7,7 (С Н, СН, 9 Н); м 3,43,8 (СНС 1, 2 Н); м 2,4-3,0 (РСН, 2 Н);с 2,3 (СНЗ,ЗН).20Таким образом, преплагаемый способ позволяет получать целевые диарил-хлорэтилфосфиноксиды иэ диарилвинилфосфиноксидов высокого качества с выходами близкими к количе ственным, Так, например, выход дифенил-хлорэтилфосфиноксида по сравнению с известным способом увеличенс 39,4 до 98,1 Е. 30 формула изобретения Способ получения диарил-хлорэтилфосфиноксидов путем взаимодействия производного диарилфосрина и 35 хлорсодержащего одинения при нагревании с последующей обработкойпродукта взаимодействия водой в среде органического растворителя, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с це лью повышения выхода целевых продуктов, в качестве производного диарилфосфина используют диарилвинилфосфиноксид, в качестве хлорсодержащегосоединения - хлористый водород и взаимодействие ведут при их молярномсоотношении 1:(1,7-2) и температуре
СмотретьЗаявка
3995715, 18.12.1985
ВОЕННАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
ЧАУЗОВ ВЛАДИМИР АНДРЕЕВИЧ, СТУДНЕВ ЮЛИЙ НИКОЛАЕВИЧ, ИЗНОСКОВА МАРИНА ГЕОРГИЕВНА, ФОКИН АЛЕКСАНДР ВАСИЛЬЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07F 9/53
Метки: диарил-2-хлорэтилфосфиноксидов
Опубликовано: 07.06.1987
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1315456-sposob-polucheniya-diaril-2-khlorehtilfosfinoksidov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диарил-2-хлорэтилфосфиноксидов</a>
Способ очистки хлористого водорода
Номер патента: 466181
Опубликовано: 05.04.1975
Авторы: Комарова, Краснов, Степанова
МПК: C01B 7/08
Метки: водорода, хлористого
...хлористый водород с содержанием примесей метилтрихлорсилана - 10 -5 15% вымораживают при минус ( - ) 35 С доостаточной концентрации примеси 1 - 3%, Затем хлористый водород обрабатывают сорбционной жидкостью СГС и поглощают НС 1водой.10 Получают продукт с содержанием метилтрихлорсилана 0,1%, что в 10 раз меньше тогоколичества, которое остается в хлористомводороде, очищенном с помощью ПЭС.Сравнительные данные по степени очистки15 хлористого водорода от ,метилтрихлорсиланав предложенном и известном способах отражены в табл. 1 и 2,466181 Таблица 1 Сорбция метилтрихлорсилана из НС газа на жидкости СГС Сорбционная емкость жидкости СГС до проскокаф г/г СГС Конечная концентрация хлорсилана,мг/л Количество СГС,0,29 18,6 0,31 23,0...
Перхлораты 2, 4-дифенил-8-(4 -нитро-3 -r фениламинометилиден)-5, 6, 7, 8-тетрагидрохромилия в качестве реагента для обнаружения анионных синтетических поверхностно-активных веществ в водах
Номер патента: 1565840
Опубликовано: 23.05.1990
Авторы: Боева, Винников, Кимстач, Кубракова, Олехнович
МПК: C07D 311/04, G01N 21/78
Метки: 4-дифенил-8-(4, 8-тетрагидрохромилия, анионных, веществ, водах, качестве, нитро-3, обнаружения, перхлораты, поверхностно-активных, реагента, синтетических, фениламинометилиден)-5
...до кипения смесьв19,5 г (0,05 моль) 2,4-дифенил,6,7,8-тетрагидрохромилия в 115 смуксусной кислоты, К раствору добавляют 38 см ортомуразьиного эфира ичерез 3-5 мин - горячий раствор 7,5 г(0,05 моль) 4-нитро, 3-фенилендиаминя в 30 см уксусной кислоты. Нагревают еще 5-10 мин (до началакристаллизации), охлаждают и отфильгровывают 27,5 г (100%) темн(. оолето,(го кристаллического продукт. Пос: в кристаллизации пз нитро тета.;или уксусного ангидрида пол 1 чавз25,6 г (93%) реягентя 1.11. Т.пл.- 301-303 С,Найдено,%: С 60,о 9; Н 4,41;С 1 6,72, СЯНдС 1 Юз 07.ИК-спектр (вазелиноное масло,251(1 ЯС 1) см . 3300; 1600; 1280;, 1100.УФ-спектр (ацетонитрил), нм: 375, 561,.Аналогично получают 2,4-дифечил-(4-нитрофениламинометилиден-(ацетонигрил), нм: 365;...
Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации
Номер патента: 10428
Опубликовано: 31.07.1929
Авторы: Балле, Даймлер, Маршал
МПК: C07C 143/30
Метки: воде, конденсации, продуктов, растворимых
...растворимого в воде продукта,Тот же самый конечный продукт можно получить, если вместо готовой бензилнафталиновой смолы обработать сильными средствами для сульфирования непосредственно нафталин и хлористый бензил,Вместо хлористого бензила могут быть применены с подобным же успехом бромистый бензил, хлористый ксилол и тому подобные арил-алкилгалоидозамещенные или арилгалоидозамещенные с подвижным галоидом как, например, дихлордигидронафталин или продукты взаимодействия с нафталином.Взамен же нафталина могут быть применены подобные ему многоядерные углеводороды, например, метилнафталин, тетрагидронафталин, антрацен и т, п,Пример 1. 100 весовых- частей нафталин и 120 весовых частей серной кислоты 66 Б нагреваются до полного...
Способ получения растворимых в воде продуктов конденсации
Номер патента: 11041
Опубликовано: 30.09.1929
МПК: C07C 303/28, C07C 309/43
Метки: воде, конденсации, продуктов, растворимых
...аакоголя. Бсти продукт конценсапппи довестп е помощью 20%-то раствора, епкого патра до кпслотноотп 1 г ю на 10 куб. сл и/1 О ХаОН, то получится пригопппый д,тя дубления., втюлппе ппрозрачный, раствор 1 пмый в воде щидукт, сообщающий ноже белизну и мягкость,,П р и и е р 7. В смесь из 12,8 нафтадииапп 4,6 частей этитового сдирта лрн 70 о мед,тенно но каплям вливают 30 частей хлоплсудьфоновой кислоты; после прододдпитедьпнио ппосделуютцето помешгивання при 100 - 120 о. юнденсация оканчивается, К 10,чаепящ смеси при 95 - 100 о в,тппвают 3,3 гнети окси бензитового аткоголя. Продукт частипив вейтрадцзуется 20%-ым едким натрии до кисюппоптп 1 1 г к на 11 куб, ск и/,о ХаОН и дает хорошую колу.П 1 липяепл 8. 12,8 чаастей ппафта.тинапри п 1...
Устройство для определения качества умягченной воды
Номер патента: 638880
Опубликовано: 25.12.1978
Авторы: Баерас, Виткаускас
МПК: G01N 21/56
Метки: воды, качества, умягченной
...и других предприятиях, б употреблявших умягченную воду,Известно устройство для Определения качества умягченной воды, содержащее Опрокидывающуюся мернув воронку для воды и диафрагменный насос 10 для дозированной подачи титруюшего раствора (1 .Наиболее близким техническим решением к данному изобретению является устройство для определения качества еб умягченной воды, содержашее пробоотборное устройство в виде трубки и стабилизатора расхода воды, устройство дяя подачи индикатора, смесительнув камеру и измерительную кювету(2, М Однако известное устройство облат сложностью конструкции и, слеательно, недостаточной надежностью.Цель изобретения - повышение наности и упрощение конструкции,Это достигается тем, что устройО для подачи...
Предыдущий патент: Способ очистки тригексилфосфата от гексилового спирта и примесей монои дигексилфосфорных кислот
Следующий патент: Цис хлортрифенилфосфин(арсин)палладий ( ) -( карбонило) хлортрифенилфосфин(арсин)палладий ( ) в качестве катализаторов реакции карбалкоксилирования ацетилена
Случайный патент: Устройство для растаривания мешков с сыпучим материалом