C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 819113

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов3-хлор-2-метил-1, кислот, пропенилфосфоновой(тиофосфоновой

...419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Сапунова, 2 Типография, пр,58 о/, и их чистоту за счет исключения примесей.П р и м е р 1, Дихлорангидрид-хлор- метил-пропенилфосфоновой кислоты.К суспензии 49 г (0,235 г-моль) пяти- хлористого фосфора в 40 мл абсолютного бензола при 5 С прибавляют при перемешивании 10 г (0,117 г-моль) метилметаллилового эфира, Далее постепенно поднивают температуру реакционной смеси до 30 С и выдерживают ее 7 ч. Образующийся кристаллический аддукт разрушают сернистым газом при 10 С до полного растворения кристаллов. Перегонкой в вакууме получают 13,8 г (58%) дихлорангидрида 3- хлор-метил-пропенилфосфоновой кислоты с т. кип. 89 -...

Номер патента: 819114

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бондарь, Буланович, Евтушенко, Маловик, Семений, Фещенко, Хорт

МПК: C07F 9/53

Метки: выделения, окисей, триалкилфосфинов

...вес. ч. изоамилйодида и 2,42 вес. ч. алкилйодида (С 7 9 Н 5 - 91), 19,3 кг красного фосфора и 100 - 110 кг пентайодистого гексаалкилйодфосфоранфосфония (йодного комплекса) - продукта реакций алкилирования фосфора из предыдущего синтеза ФОР. Лодный комплекс загружают в качестве катализатора процесса алкилирования,Рсакционную смесь в реакторе при перемешивании подогревают до 200 - 220=С и при этой температуре со скоростью 30 - 50 кг/ч прибавляют еще 385 кг указанной смеси йодидов. После окончания прибавления йодидов реакционную массу выдерживают 2 ч при 200 - 220 С, охлакдаютдо 45 - 50 С и разлагают 120 - 130 кг изоамилового спирта, прибавляя его с такой скоростью (3 - 4 ч), чтобы температура не 5 1 О 15 20 25 :;о 35 ао 45 50 поднималась...

Номер патента: 819115

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Валетдинов, Зуйкова, Муртазина

МПК: C07F 9/53

Метки: карбоксиэтил, окиси, трис, фосфина

...органического растворителя при температуре 20 - 40 С. В качестве растворителя желательно использовать диоксан или ацетонитрил.К отличительным признакам способа относится использование в качестве фосфорорганического соединения трис-(а-оксиалкил)-фосфина, который подвергают взаимодействию с акриловой кислотой в вышеописанных условиях.Описываемый способ получения окиси трис-(р-карбоксиэтил) -фосфина позволяет значительно сократить продолжительность процессов синтеза, выделения и очистки целевых продуктов, а также расширить сырьевую базу за счет использования легкодоступных трис-(а-оксиалкил) -фосфинов. Строение полученного продукта подтверждено элементным анализом и ИК-спектром.П р и м е р. Получение окиси трис-...

Номер патента: 819116

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Зайцева, Котельникова, Резвов, Штеменко

МПК: C07F 13/00

Метки: дитехнеция, дихлортетраацетатовдирения

...в процессетермораспада 1 З .Необходимое использование в качестве исходной смеси соляной и уксусной кислот можно объяснить сле-дующим. Проведение восстановленияперрената калия только в солянойкислоте сопровождается образованиемдимерного хлорида рения с комплексным анионом Ве 2 С 1 , который отличается большой химической активностью,например склонностью к гидролизу,диспропорционированию и т.д. Еслинепосредственно в исходную смесь введена уксусная кислота, то в результате восстановления получается не2 Ве 2 С, а нейтральный комплекс состава ЪеС 14(СНЗСОО)2 2 Н 20, где остатки уксусной кислоты выступают в виде бидентатных мостиковых лигандов,упрочняющих димерный фрагмент Ве:ВеСоответствующие хлорацетатные соединения со связью металл-металл...

Номер патента: 819117

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Ахмедов, Марданов

МПК: C07F 15/04

Метки: аллилникельгалоге-нидов

...процессами аллилгалогенида и окислением атомов никеля, что приводит также к снижению выхода комплекса.В результате выход л-аллилгалогенидов не превышает 70%.Целью изобретения является увеличение выхода л-аллильных комплексов и упрощение процесса получения этих комплексов.Данная цель достигается тем, что в реактор при соконденсации с атомами никеля подается аллилгалогснид в виде раствора в ароматических углеводородах при соотношении никель: аллилгалогенид равном 1: (1 - 2).Сущность предлагаемого способа заключается в том, что кусок металлического ни-. келя помещают в печку высоковакуумного вращающегося реактора, охлаждаемого жидким азотом, и никель подвергается испарению путем нагрева печки электрическим током. В момент испарения никеля...

Номер патента: 670160

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Двинских, Карпова, Пидэмский, Поварницына

МПК: C07F 7/08

Метки: диэтилсилокси)кетоны, противовоспалительнуюактивность, проявляющие

...е р 1. 1-фенил-(диэтилсилокси)пропанон.2-(Диэтилсилокси) бутанонЛД 501500 54 45 68-КОС 53277669-КОС 532876 Контроль Р 1 с 0,001 Р с 0,001 150 ЛД ъ 150050150 2-(Диэтилсилокси)-3-фенилпропанон59 Р с 0,001 Р с 0,001 134 90 формалин 2,5 Р - исчислецо по сравнению с контролем формула изобретения 01В - . С - СННй01,Н (СГИБ)55 ВНИИПИ Заказ 2227 Тираж 397 Подписное филиал ППП "Патентф, г.ужгород, ул.Проектная,4 Диэтилсклан (0,1 г/моль), 1-фенилпропандион, 2(0,1 г/моль) икатализатор - коллоидный никель вносят в круглодонную колбу, снабженнукмешалкой и обратным холодильником,нагревают при перемешивании 3-4 ч,при 50-60 С. По окончании реакциисмесь отделяют от катализатора,продукт реакции выделяют перегонкой ввакууме.Для коненого продукта...

Номер патента: 738346

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Голенева, Двинских, Лапкин, Пидэмский

МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/18 ...

Метки: активностью, кислоты, обладающий, противовоспалительной, этилдибутилсилоксипропионовой, этиловый, эфир

...кат лоидный никель вносят кую колбу, снабженную ратным холодильником,течение 5-7 ч при 108 чании реакции смесь от лизатора, продукт реак перегонкой в вакууме. ческие характеристики дукта представлены в те1 г/моль)фградной кисло оренный в 10 м ализатор кол в круглодонмешалкой и обнагревают в 120 С. По окон деляют от ката ции выделяют Физико-химиконечного проабл. 1,ика формалинового воспаления азвание препарат с т объема стопыы вчерез пр к,. О,1 с-этилдибутилсилоксипропионовой кислоты 2 Эталон сравнения Фенилбута противовоспали- формалин тельного действия 4 Конт Крахмальная слизьформалин П р и м е ч а н и е: р - исчислено в сравнении с контролемр - исчислено в сравнении с Фенилбутазонсь Соединение представляет собойбесцветную жидкость со...

Номер патента: 694019

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Голенева, Двинских, Лапкин, Пасынкова, Пидэмский

МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/12 ...

Метки: активность, ди-(карбэтокси-диалкил-метокси, диэтилсиланы, противовоспалительную, проявляющие

...4 ч.По окончании реакции смесь охлаждают, отделяют от катализатора, продукт реакции выделяют перегонкой в вакууме.физико-химические характеристики пррдуктов приведены в табл, 1. Таблица 15 ОС 1 Н 1318777 С 2 Н 8 С 2 Н 52 146-148/3 0,9850 1,4411 7,10 22,01 С Н 065 1 694 22,27 173020 401319477 Н СН 79 139-140/5 1,0270 1 4320 8 ю 58 27 с 71 С 4 НУ 8 06 Б 1 8, 6 28,12 1743 1100 1080 Таблица 2 ШиФр и Ргосре- гистрации Методика формалинового воспаления Доза и ориенти- ровочная токНазвание препарата сичность 84 - 40 С Ди(карбэтокси-диэтил-метокси)ди 79 66,40,001.э 800 р э О,5ср ( 0,05 р = 0,02 этилсилан 80 85 - КОС Ди(карбэтокси-метил-метокси)диэтил=илан р , О,ОО 1р,= 0,0 800 р0,01р 0,52 79 11848 32 Контроль Крахмальная слизь Фенилбутазон...

Номер патента: 694020

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Голенева, Двинских, Лапкин, Пасынкова, Пидэмский

МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/18 ...

Метки: активность, диметил-триэтилсилоксикарбоновыхкислот, противовоспалительную, проявляющие, сложные, эфиры

...ОС. По окончании реакции смесь охлаждают, отделяют от катализатора, продукт реакцим выделяют перегонкой в вакууме. Физико-химические характеристики продукта и выход приведены в табл. 1.694020 Таблица 2 Доза и ориенти- ровочная Методика формалинового воспаления) 0,1 Р, ( 0,01 Р = 0,5 118 79 Контроль крахмальная слизь Фенилбутазон (эталон сравнения) 32 Р - исчислено в сравнении с контролем; Р - исчислено в сравнении сфенилбутазоном. щей формулы В - Сн - С ( Сн,)г - бооАгх Оь(Сгнь)з где й = СНЗ, СЗНг,А 1 К СН 3, С Н,проявляющие протиноноспалительнуюактивность.2. Способ получения соединенийпо п.1, заключающийся в том, чтосложный эфир о,ж-диметил-(-кетокарФормула изобретения Соединения формулы 1 представляют собой бесцветные жидкости со...

Номер патента: 694021

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Голенева, Двинских, Лапкин, Пасынкова, Пидэмский

МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/18 ...

Метки: бутиловые, действием, кислоты, обладающие, противо-воспалительным, триалкисилокси-капроновой, эфиры

...на живой организмДля этого предлагается соединение формулы 1, обладающее противовоспалительным действием.Предлагаемое соединение получают взаимодействием бутилового эфира е-оксокапроновой кислоты с три(издбутил)силаном, триэтилсиланом, или этилдибутилсиланом в присутствии в качестве катализатора коллоидного никеля.П р и м е р. Триалкилсилан (0,1 г/моль), бутиловый эфир 06-оксо- капроновой кислоты и каталиэаторколлоидный никель вносят в кругло- донную колбу, снабженную мешалкой И обратным холодильником, нагревают при перемешивании 5-7 ч при температуре 150-160 С (110-130 С в случае триэтилсилана), По окончании реакции смесь отделяют от катализатора, про" дукт реакции выделяют перегонкой в вакууме. Для продуктов формулыопределены...

Номер патента: 694022

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Голенева, Пасынкова, Пидэмский, Поварницына

МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/18 ...

Метки: действием, обладающий, проитвовоспалительным, три-(1-карбэтокси-1-метокси)фенил-силан

...смесь растворяют в эфире, промывают несколько раз водой и содой в делительной воронке, чтобы избавиться от остатков хлористого цинка. После сушки эфирного раствора безводным сернокислым натрием и отгонки эфира, продукт реакции перегоняют в вакууме.Выход 65;т. кип. 180-18 С/4 мм рт. ст6,0, 972.Найдено, ; 51 6,8518 "то 0951Вычислено, : 51 6,76.ИК-спектры для (51 - о), 1182 см (с = о) 1735 см 1;(51- Н) - отсутствует0 методика Формалинового воспаления Шифр и Мгос.ре- гистрации Доза и ориентировочная Д 5 О Название препарата 3 ч б ч 89 - КОС Три(1-карбэтокси- 80 мг/кг-метокси)фенилсилан 800 Р с 0,05 Р с 0,001Р0,25 Р ъ 0,1 118 Контроль Крахмальная слизь Эталон сравненияФенилбутазон 32 П р и м е ч а н и е: Р - исчислено в сравнении с...

Номер патента: 707226

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Двинских, Лапкин, Марданова, Пидэмский

МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/18 ...

Метки: обладающие, противовоспалительнойактивностью, триалкилсилоксикетоны

...и коллоидный никель, активности данного соединения не йме- " полученный восстановлением хлористо"го никеля триалкилсиланом, вносят вЦ об асширение ар- круглодонную колбу, снабженную медст вия на живой, шалкой, обратным холодильником иЗО термометром, нагревают в течениефйФафХфФфа:,";. - :с3 70при 100-115 ОС. - По окончании реакции смесь охлаждайт,отделяют от-"катали"батора; -продукт реакции выделяют перегонкой в вакууме,Для конечных продуктов формулыопределены следующие физико-химичес".кие характеристики (см. табл. 1).Соединения Формулы 1 представляютсобой бесцветные жидкости со слабымзапахом, нерастворимые в воде, хорошо растворимые в органических растворителях.Исследование биологического дейст- :п к ви- что они обладают...

Номер патента: 533182

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Голубков, Грапов, Грузинская, Зубкова, Либман, Лоскутов, Мельников, Острейко, Стонов

МПК: C07F 9/38

Метки: pocta, вкачестве, гидразиниевные, кислоты, растений, регуляторов, соли, хлорэтилфосфоновой

...чашке. По полученным данным высчитывают время 50-ного отделения черешковых частей экс" плантов.Опыты проводят в четырехкратной повторности. Контрольным вариантом служат экспланты, выдерживаемые на агаре с ИУК (1 10М). В качестве эталона испытывают препарат этрел (Аверчев б 8-250), содержащий 43 -хлорэтилфосфоновой кислоты (д.в.).Результаты экспериментов представлены в табл.1. Наиболее активным стимулятором опадения из 4-х испытанных соединений оказалась 60 гидразиниевая соль ) -хлорэтилфосфоновой кислоты. Эта соль действует с той же скоростью и имеет тот же диапазон активных концентраций, что и эталонный препарат - этрел. Наименьшей активностью обладает бензоилгидразиниевая соль; минимальная концентрация, при которой это соединение...

Номер патента: 770062

Опубликовано: 23.04.1981

Авторы: Двинский, Лапкин, Марданова, Пидэмский

МПК: A61K 31/695, A61P 29/00, C07F 7/18 ...

Метки: активностью, анальгетической, кислоты, обладающий, этилдибутилоксивариановой, этиловый, эфир

...25в присутствии катализатора - коллоидного никеля.П р и м е р. Получение этиловогоэфира .-этилдибутилсилоксивалериановой кислоты.Смесь этилового эфира левулиновойкислоты (0,1 г/моль) и этилдибутил770062 Токсич"ностьЛД 0 идоза вмг/кг Химическое название препарата Лабораторныйшифр и Р гос;регистрации Анальгетическое действие. Время оборонительного рефлекса на дике действия, с " ЛД 6 О 500 26,8+1,9 93-КОС1188377 Этиловый эфир-этилдибутилсилок р.с 0,001 сивалериановойкислоты Контроль 12,1+0,8 Крахмальная слизь 2 Этанол 100 50,4+2,8 Амидопирин сравнения П р и м е ч а н и е: р - исчислено в сравнении сконтролем. Формула изобретения ВНИИПи Заказ 2236 Тираж 397 Подписное Филиал ППП "Патент", г.ужгород,ул.проектная,4 силана (0,1 г/моль) в...

Номер патента: 825084

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Герасименко, Костецкий

МПК: A61K 35/34, A61K 38/01, A61K 38/17 ...

Метки: 825084

...и загружают в колонку диаметром 1,6 сми высотой адсорбционного столба 3016 см, теотношение диаметра к высоте 1;10. Объем колонки 30 мл. Фракцию общих липидов в 3,1 мл хлороформа вносят в колонку и начинаютпроцесс элюирования. 35Для элюирования используют:11 колоночных объемов (330 мл)хлороформа. Вымывают все нейтральные липиды.26 колоночных объемов (780 мл) 4 охлороФорм-метанола 93:7. Первыетри колоночных объема (90 мл) отбрасывают как содержащие следынейтральных липидов, Оставшиеся 23колоночных объема вымывают хроматографически чистый дифосфатидилглицерин - 34 мг. Выход около 99%. 50 формула изобретения 55 60 колоночных объемов (1800 мл) хлороформ-метанола 9:1 с добавкой 4 мл/л системы 25%-ного водного аммиака, Первые восемь колоночных...

Номер патента: 825531

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Каллиопин, Клоков, Сухарева

МПК: C07F 7/12

Метки: этилхлорсиланов

...продукт синтеза направляют на гидролиэ и получают из него полиэтилсилоксановую жидкость, не удовлетворяющую требованиям ГОСТа. 45П р и м е р 3. В аппарат, такой же, как в примере 1, осуществляют непрерывную подачу 1000 мл реакционной 31 фсмеси, такого же суммарного состава,что и в примере 1, но двумя потоками:в низ реакционной зоны вводят 229 млхлорэтнла, 390 мл толуола и 81 млсерного эфира и на расстоянии 357 высоты реакционной зоны от места вводахлорэтила вводят сбоку 156 мл четыреххлористого кремния, 44 мл толуолаи магний со скоростью 80 г/ч. Температура синтеза в 1 и 2-й зонах составляет 50-55 С, в 3 и 4-й - 5565 С и регулируется подачей охлаждающей воды в рубашки 1-4-й зон. Расходводы в 1-4-ю зоны соответственно 4,8,3 и 0,25 л/ч....

Номер патента: 825532

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Белов, Бочков, Даванков

МПК: C07F 7/18

Метки: 825532

...воздух,Подученный сорбент промывают толуолом, метанолом, водой и высушивают,К полученному продукту добавляют0,15 г йодистого натрия, 2 г метилового или этилового эфира -пролина,10 мл метанола и смесь встряхивают 10 ч при кипении, Сорбент отфильтровывают, промывают метанолом, водой, Ое 0,5 н. соляной кислотой, водой, затем концентрированным раствором хлорида или ацетата меди в буферном растворе уксусная кислота - гидроокись аммоСООК ния.при РН=8,3 и выдерживают при периодическом встряхивании.П р и м е р 2. 5 г силикагеля (фракция 1 О мкм) заливают раствором 5 г 13 -хлорпропилтрихлорсилана в 5 мл абсолютного толуола и кипятят с обратным холодильником до окончания выделения хлористого водорода. Смесь упаривают, отфильтровывают и...

Номер патента: 825533

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Андреев, Комаров, Шеин

МПК: C07F 7/22

Метки: органооловоацетиленов

...С 46,50; Н 7,10;5 п 45,90Получают 4,14 г (83 Х) триметнлфенилэтинилолова с т.кип. 88-89 С Вычислено,Х: С 46,74; Н 7,05;(2 мм рт.ст.) и т,пл 43 С. 5 п 46,19Найдено,7: С 49,90; Н 5,35; о По литературным данным т.кип, 89,55 п 44,25. 90,5 С (10 мм рт.ст.) п 2 = 1,5092;Вычислено,Х: С 49,87; Н 5,32 Д " 1,2230,5 п 44,80П р и м е р 2. Получение триэтил- П р и м е р 4 Дибутилдифенилэтиэтинилолова, бис-(триэтилстаннил)аце нилолово. Получают аналогично притилена. меру 1 из 6,06 г (0,02 моль)дихлорВ прибор для синтеза, снабженный бутилолова и 5,1 г .(0,05 моль) фемешалкой, обратным холодильником и нилацетилФна в присутствии 100 млбарботером для ввода газа, помещают пиперидина.(02 мм рт.ст.); и Р 1 5888,Найдено,Ж: С 65,90; Н 6,50;5 п...

Номер патента: 825534

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Додонов, Коган, Пискунова, Сергеев, Сорокин

МПК: C07F 7/28

Метки: 825534

...После высушивания получают 111 г неочищенного продукта, выход 743. Очистку проводят экстракцией продукта толуоломв аппарате Сокслета. Выход аналитически чистого дихлорида бис (.циклопентадиенил) титана 98 г 65 ЖПредлагаемый способ получения дихлорида бис (циклопентадиенил) титана по сравнению с известным повьппает выход целевого продукта до 653, не изменяя простоты проведения синтеза (по известному способу выход 37), а сравнительно высокая температура кипения диоксана позволяет проводить процесс при 60-80 С, сократив время реоакции. формула изобретенияСпособ получения дихлорида бис(циклопентадиенил) титана путем взаимодействия четыреххлористого титана с циклопентадиеном в присутствиидиэтиламина в среде растворителя, о тл и ч а ю щ и й...

Номер патента: 825536

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Александров, Баранова, Горелик, Ермаков, Попов, Тархов

МПК: C07F 9/24

Метки: диамидрдифосфорной, ингибитора, качестве, кислоты, н-ди(циклогекс1ттио)р, п-фенилен-ы, подвулюшизации, резиновых, смесей, тетрафенш10вый, эфир

...слой промывают водой (Зх 50 мл) и упаривают растворитель при пониженной температуре. В кубовом остатке после охлаждения получают темный кристаллический: продукт - тетрафениловый эфир п-фе-.вилен М, М -ди(циклогексилтио) диамидо. дифюсфорной кислоты. Вес целевогопродукта 11 г, температура плавления после перекристаллизации нз. спирта 124-2 УС.Элементный состав:Щ 06 ЯЯРНайденов: М 3,37; Р ЧГ,20; -5 3,35.Вычислено,йфМ 3,47; Р 7,665 7,93,П р им е р 2. К суспензии 9,6 г (0,017 г моль) тетрафенилового эфира и-фенилендиамидодифенилфосфорной кислоты в 175 млбензола последовательно добавляют 12,6 г (0,25 гмоль) триэтиламина и раствор циклогексилсулъфеннлхпорида (получен из 0,078 г;моль циклогексантиола) в 50 мл и-гептайа. Реакционную массу переме...

Номер патента: 825537

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Крепышева, Нестеров

МПК: C07F 9/28

Метки: диметокси14етил, тетраалкокси, фосфораны

...реакции./ кСН. О ОСНз Составитель Л. КарунинаРедактор Т, Мермелштайн Техред М.Коштура Корректор М. Шароши Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д". 4/5Заказ 2485/62 Филиал ППП "Патент", г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Строение тетраалкокси(дииетоксиметил)фосфоранов доказывается данныиЯМР Р и ПМР спектроскопии, а такМже данными элементного анапиза.Н р и м е р 1, Получение тетраметокси(диметоксиметил)фосфорана.15,83 г триметилфосфита, 29,12 гметилата натрия и 260 мл гексана помещают в снабженную мешалкой круглодонную 0,5 л колбу и в атмосфере инертного газа (аргона) при энергич (Оном перемешивании по капля; добавляютЗ 2,0 г хлороформа (отношение реагентов...

Номер патента: 825538

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Александрова, Рехман, Сафина, Хайруллин

МПК: C07F 9/46

Метки: 825538

...смеси 10,4 г,анилина и 11,28 гтризтиламина, растворенной в 100 млдиэтилового эфира, при перемешиваниив атмосфере аргона по каплям добавляют одновременно из двух капельныхворонок 10 г фенилдихлорфосфина и25 мл сероуглерода, При этом начинается выпадение солянокислого основания.Цвет смеси становится темно-желтым.На другой день солянокислое основаниеотфильтровывают, избыток сероуглерода и эфир удаляют в вакууме водоструйного насоса, Остаток 4,8 г(24,2)вязкая масса, при хранении кристаллизуется, имеет Т,пл. 139-140 С; сРзР=-"-46 м.д. Представляет собой (й - фе.нилтиокарбамоил)-ФениламинофенилфосФонит,Найдено,Р 8,41; 5 17,10,ч,уВычислено" ,: Р 8,42; 5 17,39.П р и и е р 5. Получение бис-(морфолилтиокарбамоил)-этилдитиофосФонйта.К...

Номер патента: 825539

Опубликовано: 30.04.1981

Авторы: Быйстро, Кричевский, Мулдахметов

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, эпоксиалкилфосфинов

...протоны); 3,013,51 (мультиплет, оксирановые протоны); 7,2-7,9 (мультиплет, фенильныепротоны).П р и м е р 2, 1-фенил(дифе 2 О нилфосфорил)-1,2-эпоксиэтан,К раствору 4,2 г 1-фенил-(дифенилфосфорил)-1-бром-ацетоксиэтанав 20 мл абсолютного этилового спиртадобавляют сразу раствор этилата натрия в 15 мл этанола, полученный прирастворении 0,23 г натрия и оставляют на 1 ч . Легколетучие фракции отгоняют в вакууме водоструйного насоса на теплой водяной бане. Образовавшееся масло экстрагируют хлороформом,перекристаллизовывают из него и су-,шат над пятиокисью фосфора в течениесуток. Получают 2,63 г оксирана (82),с Т.пл. 185-186 С,Т пл,С Выход, Ъ 85-95,583-84138-139185-186 Н 84 сн 9 82 С 6 Н 5 Формула изобретения Способ получения окисей эпокси...

Номер патента: 827490

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Рясин, Федотов, Шелудяков

МПК: C07F 7/08

Метки: оксимов, силиловых, эфиров

...1 из реакционной массы выделяют 43 г (выход 85%) дпмстилди (ацетоксимокси) 45 сплана с т. кип. 65 - 66 С прн 4,чл рт. ст.;т. пл. 33 - 34 С. Лит. данные: т, кип. 66 - 68 С при 4 лл рт. ст.; т, пл. 32 - 33 С (окспм: хлор замещенный = 2,1: 1).П ример 5. В условиях примера 1 к 50 смсси 153 г (2,1 лоль) ацетокспма и 450 гтетрахлорэтилена при 40 - 50 С прибавляют в течение 1 ч 42,5 г (0,25 льэль) тетрахлорсилана, растворенного в 50 г тетрахлорэтилена. Реакционную массу переме шивают в течение 1,5 ч при 40 - 50 С и затем фильтруют в горячем состоянии (50 С) .Кристаллизацией из маточника выделяют 66 г (выход 83%) тетра(ацетоксимокси) сплана с т. пл. 97 С. Лит, данные: т. пл.50 55 ьо 65 метилхлорсилана, растворенного в 40 г гексана....

Номер патента: 827491

Опубликовано: 07.05.1981

Авторы: Лукашев, Луценко, Фосс

МПК: C07F 9/24

Метки: амидо-или, диамидофосфористыхкислот, производных

...бани 120 С), иг 1,4500. 11 родукт содержит небольшое количество хлоргидрата диэтиламина (содержание С 1 0,1%; по данным элементного анализа 0,12 О/О, что соответствует содержанию 0,34 О/о хлоргидрата диэтиламина), а также 8% примесей по данным спектра ЯМР "Р (бр 17,5 м. д. и бр 2 м. д.). Степень очистки 67%. Количество примеси хлоргидрата амина в исходных продуктах (примеры 2 - 6) составляет 0,5 - 2,0. П р и м с р 2, Очистка ангидрида тетраметилдиамидофосфористой кислоты и таутомерной ему моноокпси дифосфина по способу-прототипу,К раствору 9 г таутомерной смеси моноокиси октаметилтетрамидодифосфинапзомерного ей ангидрида, полученной реакцпсй тетраметплдиамидофосфористой кислоты с ее хлорангидридом в присутствиитриэтилампна, в 10 лл...

Номер патента: 829631

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Безлюдный, Белов, Егоров, Жданов, Коган, Колесников, Левицкий, Сергеев, Стародубцев

МПК: C07F 7/08

Метки: мононатриевой, солифенилсилантриола

...цоконцентрации 60%, при этом отгоняюттолуол и остатки воцы.К полученному раствору полисипоксанапри перемешивании приливают 18%-ныйраствор щелочи в 62 О/о-ном водном растворе этанола в течение 2,5 ч. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч и приработающей мешалке отгоняют толуол вколичестве, равном 1/3 объема реакционной массы. Реакционную смесь охлажцаютдо 20 С и при работающей мешалке ве 0дут кристаллизацию мононатриевой солифенилсилантриола. Отстоявшийся маточный раствор цекантируют, а кристаплогицрат мононатриевой соли промывают 22 кгтолуопа. Кристаплогидрат, выделенныйиз маточного растворазагружают в реактор и заливают 10,5 кг топуола. По схеме с обратным холодильником отгонщютазеотропную смесь толуола и кристаллизационной воцы....

Номер патента: 829632

Опубликовано: 15.05.1981

Авторы: Власова, Волков, Волкова, Воронков, Клецко, Леванова

МПК: C07F 7/08

Метки: 1триалкокси(триалкил)силилалкилтио, бутен-3-инов

...катализатора и растворителя, а такжеполучить новые триалкоксисилилалкантио-бутен-З-ина.10П р и м е р 1. 1-Триметоксисилилме-тилти о-6 утен-З-ин.К раствору 1,55 г (0,031 моль) диацетилена в 50 мл жидкого аммиака медленно добавляют 2,41 г (0,015 моль) 15триметоксисилилметацтиола, смесь перемешивают при температуре от -30 до- 14,79; 5 12,65.СН 4 О Ь ЫВычислено%. С 44,00; Н 6,42;5 14,68; 512,85,ИК-спектр ( 4, см ); 1570, 2100,2955, 3320.Спектр-ПМР (б.м.д,); Н, 6,53 д; Н Р,5,31 к; Н " 3,18 д, 37 Н Нр =10 Гц.П р и м е р 2, 1-Триметоксисилилэтилти о-бутен-З-ин.К раствору 1,32 г (0,0288 моль)диацетилена в 50 мл жидкого аммиакамедленно добавляют 2,89 г (0,0159 моль)триметоксисилилэтантиола, смесь перемешивают при температуре от -30 до -...

Номер патента: 668283

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Куликов, Мельников, Понкратенко, Разводовская

МПК: C07F 9/22

Метки: активностью, обладающиегербицидной, симм-триазины, фосфорсодержащие

...охлаждают до 40 83 дкомнатной температуры, фильтруют, растворитель отгоняют, Остаток (3,8 г) очищают тонкослойной хроматографией на пластинках с силикагелем, растворительэтилацетат - гексан (2:1), Получают 2-хлор-диэтиламино- (Й-диэтоксифос.фар ил) кар бамидо-симм-тр казин, выход44%, т.п . 98-100 С,Найдено,%: С 0 8,99; 8,81; Й 22,29;22 ф 36; Р 7,8, 7,63,С,1 тН 22 С 1 Й 604 РВычислено,%; Ст. 9,35; Й 22,2;Р 815,П р и м е р 2, Получение 2-хлор-метокси-(М-диэтилфосфорил) -карбомоилэ тила мин о-симм-тр иазин а,К раствору 0,01 моль 2-хлор-метокси -6-зтиноламино-симм-триазина и2-3 капель триэтиламина в 60 мл сухогобензола, нагретому до 50 С, прибавляютопо каплям раствор 0,01 моль диэтилфосфорилизоцианата в 20 мл сухого бензолав течение 2 ч,...

Номер патента: 668284

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Куликов, Мельников, Понкратенко, Разводовская

МПК: C07F 9/24

Метки: активностью, гербицидной, изотирониевые, обладающие, симмтриазинов, соли, фосфоросодержащих

...обладающих гербицидной активно- Смесь 1 г (0,00236 моля) 2-хлорстью. - -о -4-днэтнламнно-) К -диэтилфосфарил) карПоставленная цель достигается описы- бамонлоксиэтиламино-симм-триазнна иваемыми соединениями фармулы (1), 0,18 г (0,00236 моля) тиомочевины вСоединения формулы (1) содержат изо мл безводного ацетона кипятят 16 ч.тиурониевую группировку, которая повыша- Ацетоновый раствор охлаждают, фильтруют,ет растворимость соединений в воде, иосадок промывают сухйм бензолом, сушатфосфсрорганический остаток, который спо- в вакууме при 70 С. Получают 0,82 го, осбствует быстрому разрушению гербици- (70%) хлористого 5 -(2-диэтиламино-)дов .во внешней среде и препятствует на-й-диэтнлфосфорил) карбамоилоксиэтиламикоплению...

Номер патента: 681830

Опубликовано: 23.05.1981

Авторы: Агашкова, Андреева, Грязнова, Мельников, Прокофьева, Пронченко, Рославцева, Спирина

МПК: C07F 9/40

Метки: акарицидной, активностью4, ацилпроизводные, кислоты, оксиметилфосфоновой, ообладающие, фунгицидной

...Окраска раствора становится желтой, При температуре 4 - 6 медленно по каплям прибавляют 0,1 г-моль алкоксихлоркарбоната, выдерживают при этой температуре 30 мин, температуру медленно повышают до комнатной, перемешивают 1 ч. Затем постепенно повышают температуру и перемешивают смесь 2 - 3 ч при 40 - 45 С и 4 - 6 ч при 50 - 60 С. За ходом реакции следят по исчезновению пятен, соответствующих исходным веществам на хроматограмме на силуфоле в системе ацетон-гексан 1:4, проявитель иод. В конце реакции смесь охлаждают, осадок хлорнистого натрия отфильтровывают, фильтрат дважды промывают водой, сушат сульфатом натрия. После удаления растворителя в вакууме остаток перегоняют, либо очищают хроматографически на пластинках с силикагелем. Выходы...