C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения алкилмонохлоралкоксисиланов
Номер патента: 906999
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Абрамова, Варфоломеева, Витковский, Житков, Кабанов, Клещевникова, Лебедев, Тетивкин, Уфимцев
МПК: C07F 7/12
Метки: алкилмонохлоралкоксисиланов
...первую стадию.906999 Мольиое соотношение исходных реагентов Заместители11 стадия процессаЯ)И: О Й Вг Выход алкилмонохлоралкоксисилана, % пп 1 стадия процесса меР Р)р;С Л 0 Н)РК) в расчете на ВОН1: 4,6 СНз Сз Н 17 96,8 97,0 1: 4,0 СгН, СфН 96,9 97,2 1: 3,3 СНз СбН, з 97,2 97,4 1: 0,56: 0,2141: 0,5: 0,251: 0,4:0,3 Формула изобретения Составитель В. МякушеваТехрсд И,Гайду Корректор М. Пожо Редактор Г. Кацалап Заказ 511/30 Тираж 390 Подписное,ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 П р и м е р 1, В реактор колонного типа диаметром 100 мл непрерывно при мольном соотношении 1:0,56:0,214 подают 37,5 кг/ч днметилхлорсилана и...
Триалкилбензиламмониевые соли бис1, 1, 3, 3-тетраметил-1 пропил-3-оксипропилдисилоксансульфосукцинатов в качестве добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст
Номер патента: 907000
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Авербах, Гольдин, Музыченко
МПК: C07F 7/18
Метки: 3-тетраметил-1, бис(1, вязкость, добавок, качестве, кремнийорганических, паст, пропил-3-оксипропилдисилоксансульфосукцинатов, снижающих, соли, триалкилбензиламмониевые
...этанола), что весьма ограничивает область использования таких ПАВ. Кроме того,онн вследствие несовыеспыости с полидиметнлсилоксаповыми жидкостями не улучшаютвязкостных свойств паст на основе кремний.оргассическнх жидкостей,Цель изобретения повышение эффективности добавок, снижающих вязкость кремнийорганических паст.Поставленная цель достигается новымитриалкилбенэиламмониевыми солями бис(1,1,3,3.тетраметил-пропил-З-оксипропилди.силоксан) -сульфосукционатов общей формулы 1.Спсстез соединении формулы 1 осуществля.ют сзэаимодействнем цатрневых нли калиевых 2 Ососсейс бис (1,1,3,3-тетраметнл.пропил-З.окснпропплднснлоксан) сульфосукцинатов с триалкссссбессзссссаммоссийхлорндами. Реакцию проводят прн 60-80 С в течение 6 - 7 ч в...
Способ получения триалкилгалогенстаннанов
Номер патента: 907001
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Белик, Киселева, Ковалева, Павлов, Паршина, Степина, Тиханов, Шелудяков
МПК: C07F 7/22
Метки: триалкилгалогенстаннанов
...крышей 1. Стенка 2 резервуара приварена к днищу 3 с окрайкой 4 тавровым сварным швом. Между стенкой 2, внутренней частью днища 3 и окрайкой 4 установлены растяжки 5. К окрайке 4 приварено кольцо жесткости 6, которое соединено с анкером 7 и предназначено для улучшения условий работы окрайки. Резервуар установлен на фундамент (свайные опоры) 8.Резервуар работает следующим образом.Под действием гидравлической нагрузки, днище резервуара стремится деформиро907199 формула изобретения 20 Состави Техре Тира И Государств делам изобре Москва, Ж - 35 П Патент, г.тель В. Касьяне д А. Бойкасж 721 нкоКорректор В. БутяПодписноета СССРытийаб., д. 4/5Проектная, 4 едактор Н. Рогуличаказ 538/40ВНИИпо113035,Филиал ПП енного ком ите тений и открРаушская...
0-n-фениламинофенил-0 -нафтил-0, 2, 2, 3, 3 тетрафторпропилфосфит в качестве ингибитора термополимеризации стирола
Номер патента: 907002
Опубликовано: 23.02.1982
Авторы: Бильдинов, Вальдман, Острожная, Тусеев, Хардин
МПК: C07F 9/145
Метки: 0-n-фениламинофенил-0, ингибитора, качестве, нафтил-0, стирола, термополимеризации, тетрафторпропилфосфит
...20 Предлагаемый Содержание полимера,мас,3 0,91 2,75 0 ъ 72 Молекулярная массаполимера 22100 65000 71300 Содержание полимера,мас. Известный( гидрохинон 25,69 67,90 3,99 Молекулярная массаполимера 29990 135800 183200 ся полимера и его молекулярную массу при термообработке стирола при Наряду со значительным подавлением цепных радикальных реакций, обусловливающих процесс термополимеризации стирола, предлагаемое сое. динение при длительной термообработ. ке стирола приводит к образованию незначительного количества низко- молекулярных олигомерных продуктов, способных непрерывно выводиться из ректификационной колонны вместе с кубовым остатком, исключая тем самым забивку оборудования. Зависимость количества образующегося полимера и его...
Способ получения низших диалкилфосфитов
Номер патента: 910123
Опубликовано: 28.02.1982
МПК: C07F 9/142
Метки: диалкилфосфитов, низших
...и 17,5 л этилового спирта.Затем начинают медленный подогрев, при котором происходит Образование хлористого водорода и этилхлорида.Эти газы удаляются через змеевиковый конденсатор. Во время реакции в нижней части, реактора устанавливается равновесие в системе пар-жндкость, образуемое треххлористым фосфором, хлористым водородом и этилхлоридом,опри 70-75 С, в середине реактора - 5 при 55-60 С и вверху реактора - прио15-20 С. В ходе реакции газообраэование и конденсация ослабляются, а затем постепенно совершенно прекраП- р и м е р 5, Способ непрерывного получений диэтилфосфита в реакторе с насадками.В эмалированный реактор,снабъенный мешалкой емкостью 50 л, с помощью насоса-дозатора подают в течение каждого часа 39,5 л треххлористого...
Способ получения натриевых солей сн-кислот
Номер патента: 910638
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Болдырева, Дыбова, Комаров, Юрченко
МПК: C07F 1/04
Метки: натриевых, сн-кислот, солей
...натрия. Реак 10 ционную смесь выдерживают при пере-,мешивании 1 О мин при комнатной температуре, затем фильтруют и высушивают, Выделяют, белые кристаллы,разлагающиеся при 186-187 С. Выход1 натрийацетилацетона 0,59 г (987).Найдено,7: Йа 19,02.СБН 70 ра.Вычислено,7: йа 18,85,П р и м е р 2. К раствору 0,65 г20 (0,005 моль) ацетоуксусного эфираприбавляют 0,24 г (О,005 моль) порошкообразного ацетиленида натрия,Реакционную смесь выдерживают при25 С. Образуется желеподобное натрийщ производное ацетоуксусного эфира,Затем эфир отгоняют при пониженномдавлении, а осадок сушат в вакуумэксикаторе при 2 мм рт.ст. Выделяютбелый осадок натрийацетоуксусногоэФира, т,пл, 16-117 оС. Выход 0,71 г(93,5 Ж).Найдено,7: Ма 15,87.С 6 НуОфа.Вычислено,Е: йа...
Способ получения элементзамещенных фосфэтиленов
Номер патента: 910639
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Борисенко, Луценко, Нифантьев, Новикова, Прищенко
МПК: C07F 7/08
Метки: фосфэтиленов, элементзамещенных
...м.д.; О"(РМ) 01,62 м.д.,С 19 НуМР 516. зо ол (РМО) 39,92 м.д., оба сигналаВычислено,Ж: С 41,03 Н 9,97, дублеты, Ю(РСР) 249,3 Гц.М 7,56, П р и м е р 5. Изопропилбис (три.ПМР-спектр: о(СН=) 8,33 м.д. метнлсилил) амидо (ди- трет-бктилфосдублет дублетов), Ю ( Р- Сй) 18 Гц, финометил) -фосфонит (У),У.Рф)С 1) 16 Гц; сФ(Рц) 298,62 м.д. у 5уф(Рц) 90,94 м.д оба сигнала-дуб-К раствору 11,9 г (0,034 моль)леты, У (РСР) 322,3 Гц сР(С=) Фосфэтнлена (Ш) в 100 мл диэтилового69,76 м.д, (дублет дублетов), эфира прибавляют при перемешивании"Т(Р"С) 57,5 Гц, 1 (РцС) 67,4 Гц.г (0,034 моль) извпропилового спир.П р и м е р 3. Ди-трет-бутнлфос" 56 та в 50 мл эФира. Через 1 ч раствофино-Р-бис (триметилсилил) -амидофосф- Ритель отгоняют, остаток перегоняют.этилен...
Бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны для получения полиуретановых композиций
Номер патента: 910640
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Вишневецкая, Корчагина, Попов, Ьно
МПК: C07F 7/08, C08K 5/5419
Метки: бис-метиладамантилалкил(арил)-дисилоксаны, композиций, полиуретановых
...1 испытаны для получения полиуретановых композиций. Результаты сравнения свойств полиуретановых эластомеров, полученных на основе известных бис метилалкил (арилЦ дисилок санов и вновь синтезированных бис метиладамантилалкил (арил)1 ди= силоксанов приведены в табл.3.Температуры начала разложения, термоокислительной деструкции, размягчения, текучести, прочность при растяжении и химическая стойкость известных и предлагаемых полиуретановых эластомеров определяли в одинаковых условиях.П р и м е р 4. Получение полиуретановой композиции на основебис 1,метил-Е-адамантил-Д-Аенняэтил,1 дисилоксана.В трехгорлый реактор, снабженный мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и термометром, вносят 1,67 г (0,0028 моль) бис метил (,и...
Способ получения силиладамантанов
Номер патента: 910641
Опубликовано: 07.03.1982
МПК: C07F 7/12
Метки: силиладамантанов
...углеводородов.Вследствие этого 1,3-дигидроадамантан однозначно реагирует с гидросиланами с образованием силиладамантанов.П р и м е р 1. Раствор 2,68 г0,02 моль) 1,3-дигидроадамантана,и 0,05 мл платинохлористоводородной.кислоты 1 катализатор Спейера) в 50 мл 45метилдихлорсилана кипятят 2 ч при40 ОС. После удаления избытка исходного силана вакуумной перегонкойвыделяют 4,3 г 853) адамантилметилдихлорсилана, т.кип, 162 ОС/30 ммрт.ст.; .пп, 49"50 ОС.Найдено, : С 53,3; Н. 7,1," 1 11,4;С 1 27, 8.1 4 Вычислено,7.: С 53,1; Н 7,2;51 11,2; С 1 28,5.П р и м ер 2. 2,68 г 0,02 моль) 1,3-дигидроадамантана и 10,8 г 0,1 моль) фенилсилана растворяют в 20 мл гексана и кипятят при 70 С в течение 2 ч в присутствии 0,05 мл катализатора Спейера....
Способ получения линейных диорганосилоксанов
Номер патента: 910642
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Балюкова, Езерец, Хазанов
МПК: C07F 7/18
Метки: диорганосилоксанов, линейных
...водорастворимых неионогенныхповерхностно-активных веществ (ПАВ) в вышеописанных условиях.При концентрации ПАВ в концентрированной соляной кислоте меньше . Зф 0,01 вес,% снижается выход линейных диорганосилоксанов, при концентрациях выше 0,5 вес % происходит эмуль гирование реакционной смеси и затрудняется разделение органической и водной фаз.Концентрация хлористого водородав соляной кислоте составляет 35-42%, Процесс проводят при 0-600 С. При температурах ниже ОфС замедляется ско ф рость гидролиза, при температурах выше 60 С возрастает вязкость продуктов гидролиза.Время реакции на лабораторной установке при скорости вращения мешалки 511 600 об/мин до 1 ч, что на порядок меньше, чем при таком же числе оборотов в известнбм способе....
Способ очистки трибутилфосфата от бутилфосфорных кислот
Номер патента: 910643
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Локотанов, Петренко, Шамсутдинова
МПК: C07F 9/11
Метки: бутилфосфорных, кислот, трибутилфосфата
...содержанием бутилфосфорных кислот 0,28 моль/л в течение 1 ч при комнатной температуре и механическом перемешивании обрабатывают 500 мл водного раствора сернокислого железа с содержанием железа 3,20 г экв/ /моль бутилфосфорных кислот и рН 3,0; 1,0; 1,2( 1,5 и 2,0 требуемое значение рН среды создают за счет добавок в водный раствор определенного количества серной кислоты) . Выпавшие в осадок соли бутилфосфорных кислот отфильтровывают и после отстоя разделяют органическую и водную Фазы. В очищенном трнбутилфосфате .определяют содержание бутилфосфорныхкислот.Прн рН водного раствора 3,0; 2,0 1,2; 1,5 и 1,0 коэфФициенты очистки трибутнлфосфата составляют 94,79;94,78; 89,521 80,39 и 60,68% соответственно.П р и м э р 2. 500 мл трибутилфосфата с...
Способ получения дифосфор (у) замещенных фосфинов или их бис-аналогов
Номер патента: 910645
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Кабачник, Луценко, Нифантьев, Новикова, Прищенко, Сняткова, Чапышева
МПК: C07F 9/32
Метки: бис-аналогов, дифосфор, замещенных, фосфинов
...29,5 м.д. 3 РР 1 200 Гц, 200 Гц.П р и м .е р 2, Трет-оутплбис ди-,изопропоксифосфиноксидо ) Фосфин:где р и Р - алкил или алкоксил, Аналогично примеру 1 получают тетв среде инертного органического раст- рабутилбис диизопропоксифосфиноксиворителя в атмосфере инертного газа до) Фосфин из 0,25 моль диизопропил 35при 0-20 оС.Фосфита натрия и 20,7 г 10,125К отличительным признакам способа моль) трет-бутилдихлорфосфина, Выходотносятся использование в качестве продукта 50,7 г 97%), т,кип. 116 галоидфосфина алкилдихлорфосфина или 118 С 0,008 мм рт.ст. , 11 1,4705,его бис-аналога, в качестве пРоиз- ДМ 1,0348,водного килосты трехкоординационного Найдено, : С 45,53; Н 8,77;фосфора натриевой соли кислосты трех- Р 22,03,координационного фосфора и...
Способ получения глицидиловых эфиров 2(3) диалкилфосфоналканолов
Номер патента: 910646
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Брель, Рахимов, Филимонова
МПК: C07F 9/40
Метки: глицидиловых, диалкилфосфоналканолов, эфиров
...например аргона,что снижает неблагоприятное действие кислорода на радикальный процесс.Добавление непредельного эфира глицидола проводят в течение 0,5-1 ч.Целевой продукт выделяют отгонкойдиалкнлфосфита в вакууме, Сырец содержит 90-953 основного продукта, который можно использовать в качестведобавок к эпоксидным смолам. Для полу"чения чистого продукта остаток перегоняют в вакууме. Однако высокая температура кипения приводит к осмоле"нию и полимеризации полученного эпоксьщного соединения и снижает его выход, поэтому для дальнейших работего можно использовать неперегнанным,П р и м е р 1, В реактор, снабженный мешалкой и обратным холодильником, термометром и барботером, загружают 33 г (0,3 моль) диметнлфосфита и нагревают при постоянной...
Способ получения тетразамещенных дифосфинов
Номер патента: 910647
Опубликовано: 07.03.1982
Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Сняткова
МПК: C07F 9/50
Метки: дифосфинов, тетразамещенных
...формулы 1 взаимодействием дизамещенного хлорфосфина с металлом в среде инертного органического растворителя при комнатной температуре в качестве металла используют магний и процесс ведут в присутствии йодистого метилена в атмосфере инертного газа при мольном соотношении дизамещенного хлорфосфина, йодистого мети- лена и магния, равном 1:1:1,5-2.К отличительным признакам способа относятся использование в.качестве металла магния и проведение процесса в присутствии иодистого метилена при вышеуказанном соотношении реаген тов.Предлагаемый способ позволяет значительно упростить процесс за счет исключения активных металлов, использования доступных реагентов, а также повысить выход целевых продуктов до количественного. В реакции используют такие...
Способ получения о, о-диалкил-n-диалкиламидофосфоритов
Номер патента: 811782
Опубликовано: 30.03.1982
Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин
МПК: C07F 9/24
Метки: о-диалкил-n-диалкиламидофосфоритов
...содержит 20 см насыщенного раствора тетрафторбората пиридиния в ацетонитриле. Электролиз проводят в гальваностатическом режиме при плотности тока3,33 мА/смг, Через электролит пропускают2,8 А ч электричества. При этом потенциалрабочего электрода изменяется от 0,2 до0,8 В.По окончании электросинтеза продуктыэлектролиза экстрагируют диэтиловым эфиром, После удаления эфира отгонкой остаток подвергают фракционированной разгонке. Получают 0,0-диэтил Х-дибутиламидофосфита 11,2 г (30%). Т. кип, 66 С/1,5 ммрт. ст., /за 1,4390.Найдено, %; С 57,45; Н 11,11; Р 12,06;Х 5,45,С 12 Нгз 02 РХ.Вычислено, %: С 57,83; Н 11,24; Р 12,45;Ы 5,62.ИК-спектр, ч, см-. 1050 (Р - О - С);ЯМР "Р-спектр, 4, м. д. (относительно85% Н,РО ): - 148. П р и м е р...
Способ получения пентаэритрит-бис-2, 4-ди трет. бутилфенилфосфита
Номер патента: 917698
Опубликовано: 30.03.1982
Автор: Джеймс
МПК: C07F 9/145
Метки: 4-ди, бутилфенилфосфита, пентаэритрит-бис-2, трет
...количества), идентифицированного по его точке застывания (384 О40 С) как фенол. Дальнейшим нагреванием до 210 С при 5 мм рт.ст. удаляют непрореагировавший 2,4-ди-трет.бу 1 илфенол. В остатке 450 г целевогопродукта который согласно гелевойЭо 45хроматографии содержи 1 2,0 2,4-ди-трет.бу 1 илфенола и согласно жидкостной хроматографии 3-й трис-.(2,4-ди-трет,бутилфенил)фосфита. Его кисло 1"аное число 0,02 и 1.пл. 135- 150 С.Эффективность пентаэритрит-бис 50-2,4-ди-трет.бутилфенилфосфитов вкачестве присадок к полимерам показывают резуль 1 аты .стабилизации полипропилена при повторных зкс 1 рузиях при высоких температурах.5 МИспытуемый состав, вес.ч.:Полипропилен100Стеарат кальция 0,05 4Ирганокс (те 1- ракис 1 мет илен, 4-3- (3,5...
Способ получения диоксаната борфторида серебра
Номер патента: 677359
Опубликовано: 07.04.1982
Авторы: Воробьева, Керзина, Лапицкая, Мельникова, Пивницкий
МПК: C07F 1/00
Метки: борфторида, диоксаната, серебра
...приемами. Выход 15 82,3% (теоретический),Полученный диоксанат борфторида серебра идентифицирован методом элеменгного анализа, ИК-спектроскопическп и методом ПМР.20 П р и м е р 1. К 66 г (2,84 ммоль) окиси серебра) при нагревании на водяной бане (50 - 60 С) и периодическом встряхивании порциями добавляют 111 г (5,04 м моль) 40%-ного водного раствора борфторводо.25 родной кислоты, После окончания добавления реакционную массу охлаждают до комнатной температуры и небольшой остаток А 20 отфильтровывают. Маточник упаривают в вакуумедо 1/2 объема и доЗ 0 бавляют 500 мл диоксана. Выпавший6773594лентные колебания С - ОС), 1310, 3450,ПМР спектр; 3,57 м. д. (синглет). 3объемистый сероватый осадок отфильтро =вывают, растворяют прямо на...
Способ получения 0, 0-диметил-0-(2-диэтиламино-4-метил-6 пиримидинил)тиофосфата
Номер патента: 918293
Опубликовано: 07.04.1982
Авторы: Степан, Татьяна, Цырил
МПК: C07F 9/165
Метки: 0-диметил-0-(2-диэтиламино-4-метил-6, пиримидинил)тиофосфата
...амино-л-окси"метилпиримидина и 6,6 г (О, моль) твердой 851-ной гидроокиси калия нагревают при перемеши. в вании до кипения, воду и 100 мл ксилола азеотропно отгоняют, При 130 вС добавляют 17,6 г (0,11 моль) 0,0-ди" метилхлортиофосФата, реакционную смесь перемешивают еще в течение 15 0,5 ч при 130- 135 фС. Выделением продукта из реакционной смеси, как описано в примере 1, получают 31 г целевого продукта со степенью чистоты 81,0 Выход 82,5 Ф. П р и м е р 1. Смесь, состоящую из 300 мл толуола, 18,7 г (О, 1 моль) 2-диэтиламино-М-окси-метилпиримиди" на,1,66 г (О, 025 молЦ твердой 85" ной 25 гидроокиси калия и 3,1 г (0,075 моль) твердой гидроокиси натрия, нагревают до кипения, воду и 100 мп толуолао азеотропно отгоняют, При 70, С...
Способ получения алкоксисилазанов или алкоксисилазоксанов
Номер патента: 922110
Опубликовано: 23.04.1982
Авторы: Жинкин, Кириченко, Копылов, Марков, Рыбкина, Ухина, Шрагин
МПК: C07F 7/10
Метки: алкоксисилазанов, алкоксисилазоксанов
...признаками способаявляется проведение процесса в при. сутствии катализатора - диметилформа.мида, взятого в количестве 0,85- зв5,00 от реагентов, при температуре70- 100 С в вышеописанных условиях.Предлагаемый способ получения алкоксисилазанов или алкоксисилазоксанов характеризуется простотой технологии и позволяет проводить процесс на стадии получения алкоксихлорсиланов принизких температурах, атмосферном давлении и без образования побочныхпродуктов, а также повысить выход целевых продуктов до 61-96В качестве алкоксисилана или алко-ксисилоксана желательно использоватьследующие соединения-С Н 1 С 4 СНу 1 С В,П р и м е р 1. В колбу, снабжен"ную термометром и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, загружают 90,95 г 51,3...
Способ получения эфиросолей бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых кислот
Номер патента: 923371
Опубликовано: 23.04.1982
МПК: C07F 9/40
Метки: бис(4-оксифенил)алкилфосфоновых, кислот, эфиросолей
...с обратным холодильником в течение 28 ч. с"7,3-6,75 ррм (щ)с 3 20 ррм (с) 3 Не Р-не=10,5 Н.у - 2,60 ррм (с) 2 НсР-Н= 18%сl=1,82 ррм 5) 3 НсВЯИР протона в ДИСО с 16.фенольные протоны На обнаруживаютмежду 10,5 и 9 5 ррмб"=3,10 ррм (с) 3 НеР-Не=10,5 НЯИР углерода 13 в ОпО.о=155,7 Ррм С(3 моль).Путем охлаждения доводят температуру до 10-15 оС и барботируют трифторид бора до насыщения, поддерживая температуру среды ниже 25 оС. Ре-акционную среду, которая имеет оранжевую окраску, нагревают до 40 С вотечение часа, во время которого онастановится все более и более, вязкойи принимает фиолетово-красную окраску. Охлаждают и растворяют реакционную массу примерно в 250 мл уксуснойкислоты, затем выливают уксусный раствор в б л воды. Получают...
Способ получения фосфорилированных глицеридов высших жирных кислот
Номер патента: 925961
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Габриелян, Кочеткова, Нечаев, Фишилевич, Чернышева
МПК: C07F 9/09
Метки: высших, глицеридов, жирных, кислот, фосфорилированных
...поддержанне температуры реакции 105-1 20 фС,и процесс проводят при мольном соотношении глицеридов, пятиокиси фосфора иводы 1:0,6-0,8:0,6-0,8;П р и м е р 1 . В трехгорлую колбу смешалкой, термометром и капельной".воронкой помещают расплавленную при 30 Ссмесь глтщеридов технической олеиновойкислоты, содержащую 80% диглицеридов,6% моноглицеридов, 9% триглицеридов и8% свободных жирных кислот, в количестве63,04 г (0,1 моль моно- и диглицеридов),загружают при интенсивном перемешиваниив один прием 8,34 г (0,06 моль) пати 35окиси фосфора и быстро нагревают реакоционную массу до 85 С. По достиженииуказанной температуры из делительной воронйи постепенно приливают 1,1 мл(О,ОЯ моль) воды с такой скоростью,чтобы температура реакционной...
Способ получения хлорметилдихлорфосфина
Номер патента: 925962
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Луценко, Новикова, Прищенко
МПК: C07F 9/52
Метки: хлорметилдихлорфосфина
...в течениедлительного времени беэ изменения, его1строение подтверждено данными ЯМР НР, а также взаимодействием с третбутилмагнийхлоридом, что позволило получить ранее труднодоступный хлорметилтретбутилхлорфосфин,П р и м е р 1. К раствору 412 г(3 Моль) треххлористого фосфора в200 мл хлористого метилена при перемешивании добавляют суспензию, полученную из 54 г (2 м.оль) алюминия и200 мл хлористого метилена кипячениемв течение 30-40 ч, Затем к смеси добавляют 307 г (2 моль) хлорокиси фоо- Зфора и 150 г (2 моль) хлористого калия и кипятят смесь в течение часа. Затем иэ реакционной смеси при пониженномдавлении (10-50 мм) отгоняют смесь прсмпродуктов (приемник необходимо охладить. юодо -Э - ОС), После двух перегонок приатмосферном давлении...
Способ получения тетраэтилового или тетрабутилового эфиров ортокремневой кислоты
Номер патента: 927120
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Арнольд, Вальтер, Герхард
МПК: C07F 7/04
Метки: кислоты, ортокремневой, тетрабутилового, тетраэтилового, эфиров
...повышается с выделением 180 л/ч водорода в течение 4 ч, после чего степень выделения водорода постепенно снижается до 100 л/ч в течение 5 ч. После повторной подачи 20 г метилата натрия степень выделения водорода повышается до 200 л в течение 50 мин, после чего степень выделения водорода снижается до 10 л в течение 190 мин.Средний выход тетраэтилового эфира ортокремневой кислоты составляет 165. г/л/ч, а содержание эфира, в получаемом в течение всего процесса конденсате составляет 99-99, 53,П р и м е р 2. Повторяют пример 1 с той разницей, что после снижения степени выделения водорода до 2-3 л добавляют 15, 5 г (53 от веса кремния в пересчете на метоксил тетраметилового эфира ортокремневои кислоты и процесс прекращают по истечении 10 ч....
Способ получения n-фосфонометилглицина
Номер патента: 927121
Опубликовано: 07.05.1982
Авторы: Агнеш, Антал, Деже, Золтан, Иштван, Йожеф, Лайош, Ласло, Петер, Тамаш, Шандор, Юлиа
МПК: C07F 9/38
Метки: n-фосфонометилглицина
...К-фосфонометилглицина. Удельная конверсия: 46,66 г/л ч (в 4, 16г раза больше, чем достигнуто в срав 50нительном примере),П р и м е р 13. Поступают также, как .и в примере 2, но в качест-ве катализатора используют 1. г акт,13 Ъ .тивированного угля мед; Норит ЧАИ УПв количестве 5 вес.3 в пересцете наисходное вещество. Удельная поверхность катализатора составляет 18001900 мф/г, В суспенэию вводят воздух, содержащий 40 кислорода. Пос 5 9По окончании реакции катализаторсразу же отфильтровывают, остатокпромывают горячей водой и высушивают при 110 С, Регенерированныйтаким образом катализатор применяют для последующих синтезов.П р и м е р 6. Поступают, какописано в примере 5, однако исходными веществами служат 1000 мл воды, 200 г...
Высокодисперсный кремнезем, модифицированный трис ацетоноксимокси алкилсиланами, в качестве наполнителя кремнийорганических клеев-герметиков
Номер патента: 927798
Опубликовано: 15.05.1982
Авторы: Антонова, Апанович, Ватаманюк, Губа, Кулешов, Павлов, Северный, Чуйко
МПК: C07F 7/18
Метки: алкилсиланами, ацетоноксимокси, высокодисперсный, качестве, клеев-герметиков, кремнезем, кремнийорганических, модифицированный, наполнителя, трис
...р и м е р 2. 1,00 г аэросила Атермовакуумируют в течение 1 ч при 100 С и обрабатывают при этой же температуре 19 г трис (ацетоноксимокси)этилсилана при давлении 1 10 мм рт,т. в течение 1 ч. Далее поступают, как в примере 1.ИК-спектр модифицированного кремнезема аналогичен предыдущемуП р и м е р 3. 100 г аэросила Атермовакуумируют в течение 1 ч при 250 С,охлаждают до 120 С и приводят в контакт с 20 г трис (ацетоноксимокси)пропилсилана при давлении 1 10-мм рт.ст, Реакцию ведут 0,5 ч и далее аналогично примеру 1. Аэросил модифицированный 4 Три с(ацетоноксимокси) винил- силаном 1 Трис(ацетоноксимокси)метил- силаном 2 Трис(ацетоноксимокси).этил- силаном 3 Трис(ацетоноксимокси)пропил- силаном Как видно из...
Фосфорилированные триметилизотиомочевины, обладающие инсектоакарицидной активностью
Номер патента: 707232
Опубликовано: 30.05.1982
Авторы: Грапов, Гусева, Зонтова, Кривцова, Либман, Лоскутов, Мельников, Рославцева, Седых
МПК: C07F 9/22
Метки: активностью, инсектоакарицидной, обладающие, триметилизотиомочевины, фосфорилированные
...хлорофосу, широко при 1 О меняемому для борьбы с комнатными мухами и к которому во многих городахобразовались резистентные популяции,Для рисовых долгоносиков соединение8 более, чем в 3 раза активнее хло-15 рофоса, В отношении гусениц шелкопряда соединения 5,7 и 8 также болееактивны, чем карбофос. Особенно высокая активность отмечена у соединений7 и 8 для личинок комаров. Ларвицид 20 ная активность их превосходит актив 3ность карбофоса в 2,5 и 20 раз.,Для паутинных клещей соединения2 и 4 в 2 раза активнее карбофоса.П р и м е р 4, Определение инсек 25 тоакарицидной активности фосфорилированных триметилизотиомочевин,Инсектицидные свойства изученыдля комнатных мух, рисовых долгоносиков, гусениц непарного шелкопрядаЗО и личинок...
Фосфорилированные триметилизомочевины, обладающие инсектоакарицидной активностью
Номер патента: 707233
Опубликовано: 30.05.1982
Авторы: Грапов, Журавлева, Зонтова, Калужина, Мельников, Орлова, Санин
МПК: C07F 9/22
Метки: активностью, инсектоакарицидной, обладающие, триметилизомочевины, фосфорилированные
...и получают темноемасло, Масло экстрагируют холоднымгексаном, экстракт упаривают, остаток выдерживают в высоком вакууме иполучают 3,2 г И,И,О-триметил-И-феноксиметилфосфинилизоиочевины, выход46, и1,5050, с 1, 1,1209, Мй,68,70; Гй 66,36.Найдено, : С 51,41; Н 6,41;И 10,35,Вычислено, Р;: С 51,55; Н 6,68;И 10,93П р и м е р 4, Получение И,И,О-.-триметил-И-феноксиметилтиофосфинилизомочевины. К раствору 2,78 г (0,02 моль) хлористоводородной соли И,И,О-триметилизомочевины в 100 мл ацетонитрила вносят 4,12 г (0,02 моль) хлорангидрида 0-фенилметилтиофосфоновой кислоты и затем прибавляют по каплям приДля борьбы с вредителями предлага" емые вещества могут использоваться в виде активных компонентов композиций или составов, содержащих также...
Фосфорилированные амино-1, 3, 4-тиадиазолы, обладающие фунгицидной активностью
Номер патента: 594722
Опубликовано: 30.05.1982
Авторы: Абеленцев, Андреева, Грапов, Ли, Мельников, Разводовская
МПК: C07F 9/44
Метки: 4-тиадиазолы, активностью, амино-1, обладающие, фосфорилированные, фунгицидной
...и эквимолекулярное количество триэтиламина, затем добавляют4,8 г (0,03 моль) хлорангидрида 0-фенилметилтиофосфоновой кислоты.Через 30 мин приливают бензол и кипятят 4 ч.Раствор отфильтровывают, растворитель отгоняют, оставшееся масло черезсутки закристаллизовывается, кристаллы представляют бис-(5-этил,3,4-тиадиазолил-амидо)метилтиофосфонат.Выход 36,6"; т. пл. 174- 175 С спиртНайдено, г: Н 5,26; 5,63; Х 25,72;25,53; Р 8,93; 8,76; 5 28,37; 28,18,111 .ь) 31Вычислено, 3: Н 4,52; Х 25,13;Р 9,26; Я 28,76.П р и м е р 7, 5-Метил-амидо,3,4-тиадиазолил-О-этилметилтиофосфонат,В реакционную колбу помещают 6,1 г(0,053 моль) 2-амино-метил,3,4-тиадиазола и 8 г триэтиламина, затем добавляют 5,6 г (0,0353 моль)хлорангидрида 0-этилметилтиофосфоновой...
Фосфорилированные 2-амино-5-алкил-1, 3, 4-тиадиазолилмочевины, обладающие гербицидной активностью
Номер патента: 665740
Опубликовано: 30.05.1982
Авторы: Бакуменко, Грапов, Ли, Мельников, Стонов
МПК: C07F 9/24
Метки: 2-амино-5-алкил-1, 4-тиадиазолилмочевины, активностью, гербицидной, обладающие, фосфорилированные
...иэоцианато-О,О-ди- ний общей формулы (1) судят по возэтилтиофосфата. Отгоняют растворитель, действию веществ на первичные процесполучают белые кристаллы диэтокситио- сы фотосинтеза. Испытания проводят сфосфинил-фенил,3,4-тйадиазолил-" использованием регистрации замедлен--2-мочевины, т. пл. 123-124 С (бен- о ной флуоресценции растения,зол) выход 884. В качестве тест-обьекта используНайдено, 4: И 18,43; 18,40;ют хлореллу.Р 10,20; 1 О, 12; " ""Из действующих начал соединенийСЦ И О, РЯ -"- "-.- " изготовляют- водноспиртовые растворыВычислено, 0 М 16,91; Р 10,45, " (9:1), Соединения в концентрации 1 ОП р и м е р 2. Этоксиметилтиофос- и 10 М вносят "в суспензию хлореллыфинил-трифторметил,3,4-тйадйаЗо" и выдерживают ее на свету в...
(метилдихлорсилил) пропиловый эфир трихлоруксусной кислоты в качестве модификатора поверхности неорганических материалов
Номер патента: 935508
Опубликовано: 15.06.1982
Авторы: Андрианов, Жданов, Зубов, Кабанов, Кашутина, Оленин
МПК: C07F 7/08
Метки: качестве, кислоты, метилдихлорсилил, модификатора, неорганических, поверхности, пропиловый, трихлоруксусной, эфир
...сравнению с известнымиспособами получения привитых полимеров виниловых мономеров на твердых неорганических материалах. Кроме этого,использование в качестве модификатора неорганических материалов метилдихлорсилил )пропилового эфира трихлоруксусной кислоты дает ряд технологических преимуществ, напримерпозволяет использовать в качествеисточника света обычные лампы накаливания или солнечный свет. Излучефние . длин волн диапазона видимогосвета не поглощается большинствомнеорганических материалов, что позволяет осуществлять равномерноеинициирование полимеризации в обьеме сильно наполненных систем.Прививку виниловых или аллиловыхмономеров или их смесей на модифи5 . 93 цированных (метилдихлорсилил )пропиловым эфиром трихлоруксусной кислоты...