C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 201394

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бондарь, Гефтер, Журавлева, Научно, Рогачева

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, р-непредельных, фосфиновых, эфиров

...та и упрощения спо галоидирующего аг цесс ведут в среде например диметилф 2. Способ по п. 1, гревание ведут до тличаюисиссся тем, что0 - 120 С,ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельстваПриоритетОпубликовано 08.1 Х.1967, БюллетеньИзвестен способ получения эфиров а,р-не- предельных фосфиновых кислот дегидрогалоидированием эфиров р-галоидалкилфосфиновых кислот щелочью.С целью повышения выхода целевого продукта, предложено в качестве дегидрогалоидирующего агента применять аммиак и вести процесс в среде полярного растворителя, например, диметилформамида, при температуре 50 - 120 С.П р и м е р, Взаимодействие ди-р,р-хлорэтилового эфира р-хлорэтилфосфиновой кислоты (ДЭХК) с газообразным аммиаком (типовой...

Номер патента: 201395

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Кабачник, Миронова, Николаев, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: алкоксиметилфосфинов, окисей

...10%-ного раствора хлористого водорода в метиловом 1 спирте кипятят 5 час. Раствор упаривают в вакууме, к остатку прибавляют 10 лтл метилового спирта и затем при перемешивапии раствор метилата натрия, полученный из 4,2 (182,0 лег атолта) натрия и 70 лтл метилового спирта. Смссь перемешивают 15 лтин и упарнвают в вакууме, добавляют 10 мл толуола, упаривают и сушат 30 лтин при 70 - 80 в вакууме, к остатку прибавляют 50,0 г (330,0 млоль) бромистого амила и 40 мл толуола.Суспензию ки5 час, осадок отдфильтрат упаривгоняют. Получа(амилоксиметил) фосф186/2 мл, п 2 о 1,4540Найдено МКр 99,6Найдено, %: С 61Р 8,9 и 8,6,СчНз,04 Р.Вычислено, %: С 61,7; Н 11,2; Р 8,8.Пример 2. Окись бутил дик с и м е т и л) -ф о с ф и н а. Получаютгично из окиси...

Номер патента: 201396

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-амидоили, 1-гидразидо

...от теории.Найдено, %. Р 11,87 и 12,10; 1 Х 1 16,08 16,14.СтзН,еМзОР.10 Вычислено, %: Р 11,77; Х 15,96.П р и м е р 3. К раствору 6,39 г (0,03 лоло)1-хлор -4-метил-фенпл,2 -дигпдро,5,2,3 фосфаоксадиазола в 35 лл абсонотного эфира при температуре 8 - 9 С в токе азота прц15 перемешивапци добавляют раствор 5,6 г(0,06 моль) ацплцца в 20 лл абсолютногоэфира в течение 35 мнн. Оставляют на ночь.На следующий день выпавшие кристаллыхлоргидрата анилица отфильтровывают, Эфир 20 пый маточный раствор упаривают в вакууме,выпавшие кристаллы отфильтровывают п получают 1-анцлцдо-метил-фецил,2-дипдро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. пл. 101 - 103" СЗаказ 3197,7 Тираж 535 ПодписноеЦНИ 14 ПИ Когинтста по делам нзоорстспнй н открытий при Совете Министров...

Номер патента: 201397

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Кабачник, Медведь, Поликарпов, Ступйи

МПК: C07F 9/53

Метки: аминометилфосфипов, окисей, третичных

...и высушиакууме, и осПолучаютосфина, в ского 8,4 г и по осфидянойбенраст вают, таток окись ыходЗО 2. 6,8 40%-но- и 16,5 г течение т окисьВыход 1,4680,Пример 1. Окисьметилдифенилфосфиа) К 8 г 40% -ного водформалина приливают придиэтиламина, затем при пстепенно прибавляют в тонатной температуре 6,1 г дна, нагревают 40 мин. набане, разбавляют водой иэолом; органический слойвором щелочи, затем водорастворитель удаляют в вкристаллизуют из гексана.диэтиламинометилдифенилф5,6 г (70%); т. пл. 92 - 94 С Найдено, %: Р 10,6 и 10,7; Х 4 8.С 1 тНвеКОР.Вычислено, %: Р 10,7; И 4,9.б) Из этилового эфира дифенилфосфинистой кислоты в тех же условиях, но при нагревании в течение 5 час получают окись диэтиламинометилдифенилфосфина с выходом80%.Пример...

Номер патента: 201398

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Варшавский, Жемчужин, Либман, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкил-(арил)тетратиофосфорных, кислот, солей

...0,05 г моль пятисериистого фосфора0,1 г моль триэтиламина и 0,2 г моль этил 20 меркаптана в 40 мл бензола кипятят при перемешивании до прекращештя выделения сс.роводорода (4 час). Растворитель отгоняют ввакууме и в остатке получаот продукт в видевязкой жидкости, затвердевающей при стоя.25 нии, т. пл, 29 - 30 С, Выход = 100%.Найдено, %: К 4,60; Р 9,41;40,70.С до Нес 1 т Р 34,Вычислено, %: Х 4,39; Р 9,71; Я 40,12.П р и м е р 4. Получение диэтилтетратио 30 фосфата свинца,201398 Предмет изобретения Составитель М. КожинскаяРедактор Н. Гайнутдинова Техред Т, П. Курилко Корректоры; И. Л. Кирилловаи Л. В. Наделяева Заказ 3 1 979 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква,...

Номер патента: 201399

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Коломиец, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-алкил-5-алкил-5(р-ацилокси, этилтритиофосфатов

...с 14 1,2290,29 и 25,37 8,45 и 25,26.условиях получены другиеенной общей формулы,Предме бретеиия О-алкил-алкил-(.осфатов общей форСНзОСОК алкил, замещеи. нный арил, отли- дитиохлорфосфаию с р-меркаптовых кислот в пристого водорода,Настоящее изобретение относится к способу получения не описанных ранее фосфороргаиических соединений общей формулы:К 5 (КО) Р (= Я) - Я - СНзСНзОСОК, где К - низший алкил, К - алкил, замещенный алкил, арил или замещенный арил.Названные соединения получают взаимодействием диалкилдитиодихлорфосфатов с 13-хтеркаптоэтиловыми эфирами карбоновых 1 кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например, пиридииа.П р и м е р, Получение О-этил-этил-(3- феиоксиацетоксиэтил) -тритиофосфата.К раствору 0,05 г т 4...

Номер патента: 201400

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты, Италийска, Мельников

МПК: C07F 9/34

Метки: 2-дигидро-1, 3-фосфаоксадиазолов, 4-алкилили, 4-арил-1-хлор-2фенил-1-тио

...ипродукт реакции разгоняют в вакууме. Получают 1-хлор-метил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 100 102,5 С (0,2 мм), т. пл, 45 - 47 С, выход 7,01 г(0,08 льи), выход 7,21 г (89,2% от теНайдено, %: Р 12,20 и 12,67; С 114,06; М 10,63 и 10,80; 8 12,35 и 12,40.СоН 1 оС 1 К ОРЯ.Вычислено, %: Р 11,88; С 1 13,60;12,30,П р и м е р 3, Аналогично из 5,76 г (0,024 моль) 1-хлор-пропил-фенил,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазола и 10,16 г (0,06 моль) тиотреххлористого фосфора получают 1-хлор-пропил-фенил-тио,2-дигидро,5,2,3-фосфаоксадиазол, т. кип. 109 - 109,5 С (0,15 мм), пес 1,5791, выход 5,17 г (78,5% от теории).Найдено, %; С 1 12,72 и 12,92; 1 ч 10,19 и 10,20; 8 11,07 и 11,41.СтоНтеС 1 ХеОР 8.Вычислено, %: С 1 12,90; К 10,20; 8...

Номер патента: 201401

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Мельников, Тутурина, Хаскин

МПК: C07F 9/54

Метки: р-замещенногофосфония, фосфатов

...алкил ют различные гал окиси алкиленов в родных кислот. При введении в форной кислоты и нее соединения общП р и м е р 1. Смесь 0,01 моль триэтилфосфина, 0,01 моль триметилфосфата в 10 мл, абс. метанола выдерживают в атмосфере азота в течение 30 дней при 20 С, растворитель отгоняют в вакууме 15 мм рт. ст.,при температуре 50 - 60 С в токе азота, остаток кипятят дважды с 10 мл эфира, Продукт реакции растворяют в смеси метанол-бензол и осаждают петролейным эфиром. Остаток промывают дважды эфиром, эфир отгоняют в вакууме, а остаток выдерживают в глубоком вакууме при 100 С/0,2 мм рт. ст. Получают О, О-диметилфосфат Р-жетил-Р- иэтилфосфония, выход 54%, т. пл. 89 - 90 С. П р и м е р 2. Смесь 0,01 мо гь диэтилфенилфосфина, 0,01 моль...

Номер патента: 201402

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гефтер, Горбунов, Филиппенко

МПК: C07F 9/146

Метки: ди, моноили, хлорангидридов

...и ме.лцик- % от 30 Предм етения 1. Способ получения хлорангидридов монслц ди- (2-хлор-виннлциклогексил) -фосфоистых кислот, отличающийся тем, что трехПредложен способ получения хлорангидрцдов моно- или ди-(2-хлор-винилциклогексил) -фосфористых кислот,Полученные соединения могут быть использованы для синтеза мономеров, пластификаторов пластических масс, экстрагентов и т. д.Предлагаемый способ состоит в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с моноокисью винилциклогексена в молярных соотношениях 1: 1 или 1: 2. П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлор нилциклогексилфосфористой кислоты.В четырехгорлую колбу, снабженную шалкой, термометром, обратным холоди ком и капельной воронкой с хлоркальц ми трубками, помещают 68,5 г РС...

Номер патента: 201403

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иркутский, Комаров, Цыганска

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, простых, р-кремнийсодержащих, эфиров

...эфира и 20 г тонкоизмельченного едкого кали, Реакционную смесь нагревают при 150 - 170 С и при этой температуре отгоняют виниловый эфир. Последний сушат поташом и перегоняют в вакууме. Выделяюг 10,1 г (59,8%) продукта, т, кип, 46 С/29 мм, по 1,4198, д 4 зо 0,8042, МКо 45,39, Выч. Мйо 45 47 Найдено, %: С 58,22; Н 11,19; Я 19,47.СтНс 8 тО.Вычислено, %: С 58,26; Н 11,18; Я 19,47,Индивидуальность продукта подтвер д газо-жидкостной хроматографией.В ИК-спектре обнаружены частоты = 3120 см т, 3080 сл 4 т, 3049 см т, 3020 см т, 1640 см т, 1611 см т, характерные для - СН = СН, а также= 12,52 слт - т, 850 и 757 сл 4 т, соответствующие (СНз) з 81 - ;= 1144 см 1, 1063 и 1026 см - т, отвечающие С - О - С, частоты ъ = 2929 сми 1320 смдля...

Номер патента: 201404

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Иевиньш, Калниньш, Путнынь, Шварц, Эрмуш

МПК: C07F 5/02

Метки: аммония, боротриоксиглутаратов, металлов, щелочных

...10 применять раствор эквивалентных количесгв триоксиглутаровой кислоты и ее средней соли.Полученные боротриоксиглутараты являются эффективными антисептиками и антипиренами и могут применяться для защиты древесины в закрытых конструкциях.П р и м е р. Боротриоксиглутарат натрия: 20К 48,5 г кислого ксилотриоксиглутарата натрия, растворенного в 51 мл воды, добавляют при перемешивании измельченный пентаборат натрия до рН = 4 (требуется около бО г пентабората натрия). Смесь перемешива ют на магнитной мешалке в течение суток при комнатной температуре, контролируют образование боротриоксиглутарата натрия микроскопически по образованию ромбических кристаллов и отфильтровывают, Осадок про- ЗО мывают спиртом и эфиром. Выход 95%, от...

Номер патента: 201405

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Головн, Голубцов, Езерец, Лайнер, Лобусевич, Малышева, Пенский, Рущук, Стародубцев

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...выхода триметилхлорсилана при одновременном содержании диметилхлорсилана 45 - 75% в смеси конечных продуктов, предложено в контактную массу добавлять 0,0005 - 0,01% висмута,П р и м е р 1. В реактор, представляющий собой 13-образную стеклянную трубку диаметром 10 ттлт, загружают 10 г порошкообразного крсмнемедного сплава, промотированного 1% хлористого цинка. Состав сплава, %:Алюминий 2,0Висмут 0,001Медь 10,0Кремний Кростальное П р и м е р 2. В аналогичных условиях продят реакцию со сплавом состава, %: р КростальноеСплав промотирован 1 % хлористогоВ течение 3 час получено 3 г смесихлорсиланов следующего состава, %:Диметилдихлорсилан 45,3Триметилхлорсилан 24,2Метилтрихлорсилан 22,7Метилдихлор силан 2,1П р и м е р 3. В аналогичныхпри...

Номер патента: 201428

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вильчевска, Дыбовский, Кочеткова, Малахов, Несме, Палицын, Пискунова

МПК: C07F 17/02

Метки: 1-диацетилферроцена

...устанавливают в 0,5 л/мин,В стеклянный мерник емкостью 15 л заливают приготовленный заранее раствор, состоящий из безводного хлористого алюминияо (3,45 кг), хлористого метилена (10 л) и хлористого ацетила (2 кг),Смесь приливают так, чтобы пары выделяющегося хлористого водорода не слишком энергично выходили из холодильника ик поглощались 40%-ным раствором щелочи вловушке.Температура реакционной массы немногоповышается и достигает 30 - 35 С (выше нерекомендуется). Регулируют температуру скоО ростью приливания раствора нз мерника; время приливания около 10 час. По окончаниипрнливания реакционную массу перемешивают2 час. За это время берут пробу из нижнегоспускного вентиля на содержание непрореагировавшего ферроцена. Когда во взятой пробе...

Номер патента: 201574

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Борщевский, Немков, Равикович, Руттер

МПК: C07F 9/04

Метки: беззольной, детергентнодиспергирующей, нефтепродуктам, присадки

...алканоламинамн предшествует гидролиз продукта Оеакции пятРСернистого фосфора и полимераолефинов.С целью улучшения эксплуатационныхсвойст присадки предлагаОт продукт реРкции пятисернистого фосфора и полимера олефинов продувать инертным газом, а затемобрабатывать алканоламином Се - Се притемпературе 100 - 300 С в течение 1 - 10 час.П р и м е р, Смесь 100 вес. ч полибутепамол. в, 800 и 15 вес. ч. пятисерннстого фосфора перемешивают при 230 С,в теендрие 5 часпродукт реакции разбавляОт 100 вес, ч. масла ИС, смесь продувают азотом при 200 -230 С в течение 2 час Р затем фильтруют,Фильтрат смешивают с 12 вес. ч. моноэтанол 2амина, смесь перемешивают 3 час при 140 -150 С, а затем нагревают до 220 С. При этойтемпературе продувают азотом в...

Номер патента: 202101

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Буланкина, Либман, Михин, Новокрещёнов, Петров, Родионов, Супкарев

МПК: C07F 9/11

Метки: диалкилфосфатов

...с более высокой степенью чистоты и удешевить их производство за счет сник;- 15 ния на с/а расхода хлорокиси фосфора на единицу веса диалкилфосфатов. Выход продуктов достигает 95 %, что позволяет использовать полученные дналкилфосфаты в качестве экстрагентов или для других целей 20 без предварительной очистки.П р и м е р, Ди-(2-этилгексил) -фосфат.А. К 138,5 кг 100%-ной ортофосфорной кислоты при 2 о - 30 С и перемешиванин привсерно в течение 1 - 1,5 час добавляют смесь 25 хлорокиси фосфора и четыреххлористого углерода, состоящая из 453 кг хлорокиси фосфора и 300 кг четыреххлористого углерода, По окончании прибавления смеси хлорокиси фосфора и четыреххлористого углерода перемеши ванне продолжают в течение 40 лсн, после чего...

Номер патента: 202126

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вуддинов, Гефтер, Мошкин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-р-хлорэтилвинилфосфиновой, алкиленгликолей, кислоты, эфиров

...из капельной воронки прибавляют по каплям хлорангидридоэфир- ф-хлорэтиловый) винилфосфиновой кислоты. Температуру в колбе поддерживают от минус 2 до плюс 5 С. По окончании прибавления хлорангидридоэфира перемешивают еще 1 час при комнатной температуре, Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин. От фильтрата отгоняют растворитель, а остаток перегоняют в вакууме.Выход эфира О-хлорэтилвинилфосфиновой кислоты и этиленгликоля 20 г (54,5% от тео 20рии), т. кип. 145 С (3 лел рт. ст.); по 1,4673; д 4 1,2920; МКп. найдено 79,94; вычислено 78 91%Заказ 3594/12 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 иНайдено, о : С 32,52; Н 4,8; Р...

Номер патента: 202127

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гупало, Земл

МПК: C07F 9/6578

Метки: 0-аминоалкил-8, 8этилентритиофосфатов

...и гексана (4. 1). Полученный осадок сушат в вакууме над РсОо,Выход О-диметиламиноэтил,8-этилентрнтиофосфата 12,6 г (83% от теоретического количества) . Продукт представляет собою аморфное белое гигроскопическое вещество, т. пл, 50 - 52 С.Мол, вес: найдено 253, 238; вычислено 243. Найдено, %: Р 12,42, 12,36; К 5,43, 5,60;8 39,14, 39,28,Вычислено для СсН 4 МОРЯз, %: Р 12,70;К 5,71; 8 39,52.5 П р им ер 2. К 13 г (0,04 лтоль) дикалевойсоли О-морфолиноэтилтритиофосфорной кислоты в 40 лл этилового спирта прибавляют10 г бромистого этилена, Смесь нагревают наводяной бане при 70 С в течение 10 час. Оса 10 док отфильтровывают, промывают триждыэтиловым спиртом (общим объемом около200 лл). Из фильтрата после удаления этилового спирта и избытка...

Номер патента: 202128

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Равер

МПК: C07F 9/70, C07F 9/72, C07F 9/74 ...

Метки: 202128

...фениларсин подвергаоролефином при темСпособ потличающии ют взаимод пературе 75 лученияся тем, чйствию с- 100 С. П р и м е р 1. Автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл, снабженный гильзой для термопары, вентилем и манометром, промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2 - 3 мм рт. ст.В вакуумированный автоклав помещают 23 г тетрафторэтилена (0,23 моль) и 27 г фениларсина (0,18 моль). Автоклав нагревают при 75 С в течение 12 час. По окончании реакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлажденные углекислотой и жидким воздухом. После отделения непрореагировавшего фторолефина остаток перегоняют при пониженном давлении в атмосфере азота.В результате перегонки получают 15 г...

Номер патента: 202129

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Ивин, Караванов, Лысенко

МПК: C07F 9/50

Метки: алкилдиалкоксифосфазоцианов

...при 5 - 15 С. Полдиалкоксифосфазоцианы безставляют собой аналитическидуальные вещества. В процесже в глубоком вакууме, они прегруппировку.П р и м е р. В четырехгорлженную мешалкой, термометропущенным до дна, и обратиком, помещают 40 - 50 мл абснитрила и 0,1 г моль активинатрия. При перемешиваниисмесь пропускают 0,05 г молциана так, чтобы температур В фильтр, содержащии цианази мешивании прикапывают 0,051 г килового эфира алкилфосфинисто такой скоростью, чтобы темпера онной массы не превышала 15 охлаждение), Температуру реакц сы доводят до комнатной, раство няют в вакууме. Остаток (в слу в нем твердых частиц фильтрую вают в вакууме 0,02 мм рт. ст. пр температуре 4 час и при темп еще 1 час. Метилдиэтоксифосфазод 4 1,1114; по...

Номер патента: 202130

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Институт, Кабачник, Научно, Петров, Цветков, Шапиро, Шатенштейн

МПК: C07F 9/53

Метки: фосфиноксида

...одноименного спирта при нагревании. Однако высшие алкильные группы, имеющиеся в молекулах фосфиноксидов, снижают их эффективность при использовании их в качестве сольватирующих растворителей.С целью получения фосфиноксида с повышенной сольватирующей способностью по отношению к катионам металлов, предлагается метилди (метоксиметил) фосфиноксид получать взаимодействием трихлорметилфосфина с метилатом натрия в среде метилового спирта при кипячении. Выход конечного продукта 72%Пр им е р 1. Получение медифоса.46,8 г (0,26 моль) трихлорметилфосфина добавляют по каплям при кипячении в атмосфере азота к раствору метилата натрия, полученному из 23 г (1 г атом) натрия и 300 мл безводного метанола. Смесь кипятят 2 час, затем осадок...

Номер патента: 202131

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гакова, Жоркин, Михайлов, Широкова

МПК: C07F 9/141

Метки: смеси, фосфористойкислоты, эфиров

...5 час.Получаемый продуфористой кислоты с держанием хлора не более 4% и исходного алкилфенола до 5%.Ведение процесса этим способом позволяет снизить содержание хлора в конечном продукте с 4,5 до 0,4%, что исключает коррозию аппаратуры, уменьшает содержание исходного алкилфенола с 30 до 5% и делает, продукт малотоксичным, а, кроме того, исключить стадию вакуум-отгонки не вступивших в реакцгпо алкилфенолов.П р и м е р 1. В реактор емкостью 50 л с якорной мешалкой, рубашкой для обогрева, барботером, холодильником (обратным) и термопарой для замера температуры загру. жают 25 кг (0,12 кг/моль) смеси моно-, ди- и триалкнлфенолов (с содержанием гидроксиль. ных групп 0,36%) и 4,586 кг (0,0335 кг/моль) треххлористого фосфора. В течение 10 ман...

Номер патента: 202132

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...растворитель отгоняют. Остаток - дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты - перегоняют при 189 С/746 мм (испр,), 104 С/50 мм и 78 С/15 мм.10 Выход продукта 68,5 г, или 92,6% от теории, й 1,2997. Дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, слабого раздражающего запаха, растворимую в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 1 44,07; 43,95; Р 19,05; 19,42.Вычислено, %: С 1 44,05; Р 19,24.П р и м е р 2, Получение дихлорангидрида 20 трет-бутилфосфиновой кислоты.К приготовленному раствору в жидком сер-.нистом ангидриде эквимолекулярной смеси 74 г хлористого алюминия, 48,3 г треххлористого фосфора и 32,5 г третичного бутилхло рида или после прибавления к нему другогоболее...

Номер патента: 202133

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: замещенных, тиоуреидотритиофосфатов

...ы диалкилтритиофос ргают взаимодействию ароматическими амина по п. 1, отличающийс ут в органических рас или арил; ся тем, что форной кис алифатими.я тем, что творителях,где К - ал К" - алкил тиокарбамид слоты подве ческими или2. Способ процесс вед Предлагается способ получения игых в литературе замещснных тиоугиофосфатов общей формулыЯl где К - алкил;К - Н, алкил, или арил;К" - алкил или арил.Эти соединения, получаемые взаимодействием тиокарбамидов диалкилтритиофосфорной кислоты с алифатическими или ароматическими аминами в органических растворителях или без них, могут найти применение в качестве пестицидов.П р и м е р. Получение 4-хлорфенилтиоуреидодиметилтритиофосфата.К раствору 0,01 г лголь 4-хлоранилина в 10 лгл бензола при...

Номер патента: 202134

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Защиты

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: 1-алкокси-4-метил-2-фенил-1-тио-1, 3-фосфаоксадиазолов, дигидро-1

...1 час, оставляют смесь растворов на ночь и выпавшие кристаллы хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают. Фильтрат упаривают и остаток экстрагируют и-гексаном. После отгонки растворителя вещество перегоняют в вакууме и получают 1-этокси-метил-фенил-тио, 2-дигидро, 5, 2, 3-фосфаоксадиазол с т. кип. 136 - 139 С/0,2 мм и и" 1,5720, При стоянии он постепенно кристаллизуется. Выход продукта 5,42 г (60,4% от теории),С,оН,Х 20 еРЯ.3Найдено, %: Р 11,67; 11,79; 1 11,07; 11,13,Вычислено, %: Р 12,09; 1 м 10, 93.П р и м е р 3, Аналогично из раствора 8,63 г (0,035 лоль) 1-хлор-метил-фенил-тио, 2-дигидро, 5, 2, 3-фосфаоксадиазола в 30 льг абсолютного эфира и раствора 2,1 г (0,035 моль) н-пропилового спирта и 3,54 г (0,035 лхоль) триэтиламина в 25 мл...

Номер патента: 202135

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Алипова, Евдаков

МПК: C07F 9/30

Метки: ангидридов, монотиофосфиновыхкислот

...р Изобретение относится к области получения производных фосфиновых кислот, являющихся полупродуктами для синтеза различных кислых эфиров тиофосфиновых кислот и др.С целью расширения сырьевой базы, предлагается получать ангидриды монотиофосфиновых кислот следующим образом: дихлорангидриды алкил- или арилтиофосфиновых кислот обрабатывают водой при 0 С с,последующим их нагреванием до 60 С, Процесс ведут в среде органического растворителя в присутствии акцептора хлористого водорода, например третичного основания.П р и м е р 1. 1 люль дихлорангидрида метилфосфиновой кислоты и 2 моль триэтиламина растворяют в оензоле, а затем прибавляют по каплям 1 люль воды при 0 С. Реакционную смесь выдерживают 30 мин при комнатной температуре и 30 мин при...

Номер патента: 202136

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Гурылев, Никоноров

МПК: C07F 9/24

Метки: эфировы-алкил-ы-а-окси-р

...с ализато- серную ов Л 1-алкил фосфорных И-моноалки алем в при ийся тем, имента кат используют Изобретение относится к способам получения Л 1-замещенных амидов кислот пятивалентного фосфора, многие из которых проявляют ценные инсектицидные и пестицидные свойства.Предлагаемый способ получения эфиров Л 1- алкил -Л 1-а- окси Р,Ц-трихлорэтиламидофосфорных кислот основан на взаимодействии 1 ч-моноалкилзамещенных эфироамидов кислот пятивалентного фосфора с хлоралем в присутствии серной кислоты. Выходы целевых продуктов 50 - 60,%.П р и м е р 1. Смесь 19,5 г (0,1 моль диэтилового эфира Х-пропиламида фосфорной кис. лоты, 14,8 г (0,1 моль) хлораля и 0,5 мл концентрированной Н 9504 выдерживают при комнатной температуре три дня. Кристаллический...

Номер патента: 202137

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всбсоюзный, Питина, Швецов

МПК: A01N 57/36, C07F 9/06

Метки: 4-бис-(моноалкиламидо)-2, тетракис(диметиламидо)циклотрифосфазенов

...2П р и м е р 2. Аналогично примеру 1 с выходом 57% от теории получают 2,4-бис-(моно-нпропиламидо) -2,4,6,6- тетракис(диметиламидо) циклотрифосфазен с т, пл. 97 - 99 С (из петролейного эфира с т. кпп. 40 - 60 С),СН 1 оХоРз.Найдено, %: Р 21,89; 21,44; И 29,58; 29,46.Вычислено, %: Р 21,78; 29,51.П р и м е р 3. К раствору 5,5 г (16 лтлтоль) 2,4- дихлор -2,4,6,6- тетракис(диметиламидо)- циклотрифосфазена в 60 лт.г хлороформа добавляют по каплям раствор 6,8 г (115 ммогь) изопропиламина в равном объеме хлороформа при охлаждении до 0 С и кипятят реакционную массу в течение 4 час. На следующий день ее упаривают в вакууме, экстрагируют эфиром и разгонкой эфирного экстракта в вакууме выделяют 4,52 г (73% от теории) 2,4- сцтс- (моноизопропиламидо)...

Номер патента: 202138

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Всесоюзный, Гунар, Защиты, Мельников, Михалютина, Способ, Швецова

МПК: C07F 9/12

Метки: ацилгалоидфенилфосфатов, диалкил-о-ацилфенилили, о-диалкил-0

...в присутствии акцептора хлористого водорода в инертном растворителе при 75 - 80 С. Они могут быть использованы в качестве пестицидов.П р и м е р 1, К раствору 2,7 г (0,02 моль) и-ацетилфенола в 20 мл ацетонитрила при перемешивании добавляют 2,97 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию греют 30 мак при 60 С, после чего в нее вводят по каплям при 70 С 3,2 г (0,02 моль) О,О-диметилфосфата и выдерживают 2 час при 75 - 80 С, Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хлористый калий, Филь- трат разбавляют 20 лтл воды, выделившееся масло экстрагируют хлороформом, экстракт промывают 5%-ным раствором едкого патраи водой, после чего сушат хлористым кальцием. Далее отгоняют...

Номер патента: 202140

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Бродска, Головн, Голубцов, Езерец, Запорожский, Спорыхина

МПК: C07F 7/16

Метки: метилхлорсиланов

...хлористого цин,66 г смеси месостава, ф/с.68,69,1 1,717,3. Известный способ получения метилхлорсиланов состоит в прямом синтезе хлористого метила и кремнемедной контактной массы, промотированной либо хлористым цинком, либо хлористым кадмием.С целью повышения выхода метилхлорсиланов, а также увеличения содержания в смеси метилхлорсиланов триметилхлорсилана, предлагается в качестве промотора использовать смесь хлористых цинка и кадмия, причем желательно брать 0,1 - 4% хлористого цинка и 0,1 - 10 о/, хлористого кадмия.П р и м е р 1, В реактор, представляющий собой Ч-образную стеклянную трубку диаметром 10 мл, загружают 10 г порошкообразного кремнемедного сплава, активированного 2% хлористого кадмия в смеси с 3% хлористого...

Номер патента: 202141

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Власова, Комаров

МПК: C07F 7/08

Метки: виниловых, кремнийорганических, тиоэтанолов, эфиров

...в том, что кремнийорганические меркаптаны подвергают взаимодействию с винил р-хлорэтиловым эфиром в присутствии едкого кали при нагревании желательно 10 до 50 - 70 С. П р и м е р 1, Виниловый эфир р-триэтилсилилэтилтиоэтаи.В прибор для синтеза помещают 2 г р-три 15 этилсилилэтилмеркаптана и 0,7 г едкого кали, растворенного в 3 мл воды. Смесь перемешивают до образования эмульсии и добавляют по каплям этиловый спирт до получения гомогенного раствора. Затем приливают 1 г винил+хлорэтилового эфира и нагревают (50 - 70 С) при перемешивании до появления органического слоя, Последний отделяют, промывают водой один-два раза, сушат над ХавЯО 4 и перегоняют в вакууме, Получают 2,1 г (75%) вещества с т. кип. 121 - 122 С/3 мм, пц 1,4840, 64 0,9197...