C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 121

Трехлигандные диоксимины никеля 11и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 806686

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Батырь, Булгак, Озол

МПК: C07F 15/04

Метки: диоксимины, никеля, трехлигандные

...к О,Структура предложенных соединений показана ИК спектрами, которые показывают отсутствие полос поглошения внутримолекулярных водородных связей, характерных для ранее известных диоксиминов никеля, а также изучением магнитных свойств; найденные магнитные моменты характерны для октаэдрически координированного МИменно особенности структуры предлагаемого класса соединений позволяют предположить возможность их использования в качестве моделей магнитных диэлектриков. Соль никеля вводят в реакцию в видеводного, этанольного или метанольного раствора, а 1,2-циклогександиондиоксим - в виде спиртового раствора, причем обязательным условием является предварительное доведение рН . реагирующих растворов 35до 0,5-0,7 в отличие от получения...

Способ получения -триалкил-силил гермил -галоидвинил алкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 808502

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: алкиловых, галоидвинил, гермил, триалкил-силил, эфиров

...соответствуют приведенной формуле,П р и м е р 1. В раствор 6,8 г(0,04 моль) триметилсилилбутоксиацетилена в 10 мл абсолютного петролейного эфира при охлаждении до ООСбарботируют в течение часа 1,46 г(0,04 моль) сухого газообразногохлористого водорода. После отгонкирастворителя и перегонки получают6,7 г (81)( -триметилсилил-К-хлорвинилбутилового эфира, т.кип. 8284/15, и 2 в 1,4500,Найдено,: С 50,44, Н 9,09.СдН 9 С 1053Вычислено,: С 49,86; Н 8,83,ИК-спектр содержит полосу поглощения 9с 1620 см ", в ПМР-спектренаблюдаются сигналы протонов триметилсилильной группы 30,07 м.д.(0,075 моль) триметилсилилэтоксиацетилена при перемешивании и охлажде,сеС(БСН СОС Н 872 6 й)58 СН С81 82-84/1,се4 "4 Я нии до -30 С барботируют в...

Способ получения окисей третичныхфосфинов

Загрузка...

Номер патента: 808503

Опубликовано: 28.02.1981

Авторы: Кабачник, Малахова, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, третичныхфосфинов

...С в атмосфере инертного газа.К отличительным признакам способа относится использование в качестве щелочного агента 40-60-ной водной щелочи и проведение процесса в присутствии катализатора - иодистого тетраалкиламмония. В указанных условиях химиэм описываемого способа заключается в следующем: в водной фазе за счет реакции обмена со щелочью тетраалкиламмониевая соль образует соответствующее тетраалкил 808503аммониевое основание, которое растворяется в органической фазе. Взаимодействие последнего с фосфинистойкислотой приводит к соответствующейсоли фосфинистой кислоты, алкилирование которой приводит к целевой окиси фосфина,5В качестве органического растворителя могут быть использованы бензол,ксилол, гексан, бутиловый спирт,...

Способ выделения и очистки тримети-линдия

Загрузка...

Номер патента: 810700

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Дорогова, Ефремов, Козыркин, Срединская, Федоров, Ферапонтов, Филиппов

МПК: C07F 5/00

Метки: выделения, тримети-линдия

...обрабатывают бензолом ипутем дистилляции выделяют из смесиэфирно-бензольную фракцию. Процесс повторяют несколько раз. Твердый остатокподвергают вакуумной дистилляции при66 - 67 С и остаточном давлении 12 мм.Выход целевого продукта до 70% 12,Недостатками этого способа являются.низкая чистота целевого продукта (см.табл. 1)невысокий выход, неудобства вработе, связанные с использованием бензола,и многостадийностью метода.810700 и собирают целевую фракцию при 82 - 82,5 С, Получают 238 г (78,5%) триметилиндия. Т. пл. 89,5 С. обогрев куба и ведут ректификацию в безотборном режиме з течение 1 ч, Затем .начинают отбор при флегмовом числе Я=30 Таблица 1 ТМИ, полученный по способу: Примесь известномуизвестному 2предлагаемому П,р,и лм е р 2....

1, 1, 2, 2-тетраметил-1, 2-дисилацикло-бутан b качестве mohomepa для синтезалинейного кристаллического полимерас чередующимися диметиленовыми иметилзамещенными дисиленовыми звеньямив основной цепи и способ его полу-чения

Загрузка...

Номер патента: 810701

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Волнина, Гусельников, Наметкин, Поляков

МПК: C07F 7/08

Метки: 2-дисилацикло-бутан, 2-тетраметил-1, mohomepa, диметиленовыми, дисиленовыми, звеньямив, иметилзамещенными, качестве, кристаллического, основной, полимерас, полу-чения, синтезалинейного, цепи, чередующимися

...С/29 мм.рт.ст.П р и м е р 2. Реакцию проводят аналогично примеру 1,с той разницей, 0701 4 45 50 55 У 5 О 15 20 25 30 35 40 что в реактор загружают чистый калий (6,0 г) и процесс ведут при 280-290, Получено 3,39 г 1,1,2,2-тетраметил- -1,2-дисилациклобутана (выход 47,17).П р и м е р 3. Реакцию проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что в реактор загружают чистый натрий (6,0 г) и процесс ведут при 370-380 С. Получено 2,90 г 1,1,2,2- тетраметил,2-дисилациклобутана (выход 40,37).П р и м е р 4. Реакцию проводят аналогично примеру 1, с той разницей, что процесс ведут в атмосфере сухого гелия под давлением 50 мм рт. ст. Получено 3,53 г 1,1,2,2-тетра- метил,2-дисилациклобутана (выход 49,0 Ж).П р и м е р 5, Реакцию. проводят аналогично...

Способ получения -триметилгермил-трихлорсилил хлорвинилалкиловыхэфиров

Загрузка...

Номер патента: 810702

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Ладейщикова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: триметилгермил-трихлорсилил, хлорвинилалкиловыхэфиров

...группы бснз 0,57 м.а. (сингпет), етоксигруппм сн 1,23 м.а. (триппет), фоси 4,20 м.а. (квпаруп иет),П р и м е р 2.К 2,3 г(0,0133 моль)( 0,0135 моль) трим етилгермилбутоксивцесетилена. Реакционную смесь нагревают доо60 С и перемешивают при этой темпера.туре в течение 6 ч ао исчезновения вИК-спектре полосы, поглощения)( 2200 смПосле перегонки получают 41 г (75%))0 -триметилгермил- у-трихпорсилил- а(,хпорвинилбутипового эфира, т,кип. 102103 оС/1 мм рт.стро = 1,5032Найдено, %: С 28,34; Н 5,03.СОН 18 се 4 054 СеВычислено, %: С 28,10; Н 4,72.ИК-спектр содержит полосу поглощения Чс:с 1550 см, в ПМР-спектре нвбпюдаются сигналы протонов триметипгермильной группы Юси 0,4 м.д, (сингнет),бутоксигруппы 8;с и 0,9 м.д, (мультиплет), УОС...

Способ получения -триметилгер-мил(силил)-трихлоргермил хлорвинилалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 810703

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Илюшин, Казанкова, Ладейщикова, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: триметилгер-мил(силил)-трихлоргермил, хлорвинилалкиловых, эфиров

...германияв 5 мп абсопютного четыреххлористогоуглерода при интенсивном перемешивании 35прибавляют по каппям 4,26 г (0,03 моль)триметипсилилэтоксиацетилена в 5 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы температура не превышала30 С. Реакционную смесь перемешивают 40затем в течение 20 мин ро исчезновения в ИК-спектре полосы поглощения 1 с:с, 2200 см,О %1Пос пе перегонки получают 9, 1 г (85 А), 98 С/1 мм рт.ст., 13 - 1,5210.О 20Найдено, %: С 23,75; Н 3,96.С НОС 0, Се%Вычислено, %: С 23,58; Н 3,95. 50 8107034ИК-спектр содержит полосу поглощенияс:о 1570 см ", в ПМР-спектре наблюдаются сигнапы протонов триметилсилильной группы дсн 0,35 м.д, (сингпет),этоксигруппы д сн 1,41 м.д. ( триплет),0 оси 4,28 м.а. ( квадруп дет),П р и м е р...

Способ получения производныхвинилсилана

Загрузка...

Номер патента: 810704

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Дружкова, Измайлов, Калинин, Магомедов, Сыркин, Чернышев, Школьник

МПК: C07F 7/12

Метки: производныхвинилсилана

...г (0,5 моля) трнэтолсисилана, 10 л ацетилена н катализатор, состоящий из 0,225 г октакарбонилдикобаль 65 та и 0,22 г К при соотношении последнего5к октакарбонилднкобальту, равном 1:1, соответственно. Синтез винилтриэтоксисилана проводят при 15 - 20 С в течение 70 мин.Выход 92%. ИК-спектр, жндкая пленка(, см-); 2980 с, 2870 сл, 1610, 1400, 1180,1100, 950, 870, 800, 510, 420.Пример 10. 82 г (0,5 моля) триэтоксисилана, 10 л ацетилена и катализатор, состоящий из 0,45 г октакарбонилдикобальтаи 0,44 г К 1 при соотношении последнегок октакарбонилдикобальту, равном 2:2. Соответственно. Синтез винилтриэтоксисилана проводят при 15 - 20 С в течение 75 мин.Выход 93%. ИК-спектр, жидкая пленка(у, см-); 2980 с, 2870 сл, 1610, 1400, 1180,1100, 950, 870,...

Способ получения триэтоксисилилал-kahob

Загрузка...

Номер патента: 810705

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Измайлов, Магомедов, Сыркин, Чернышев, Школьник

МПК: C07F 7/12

Метки: триэтоксисилилал-kahob

...жидкая пленка (ч, см-): 2980 с, 2900, 1390 с, 1250, 1180, 1100 с, 980, 870, 790, 700 сл, 510, 420,Пример 14. 10,0 г (О;1 моля) винилтриметилсилана, 16,4 г (0,1 моля) триэтоксисилана и катализатор, состоящий из 0,065 г октакарбонилдикобальта и 0,065 г диэтилового эфира при отношении последнего к октакарбонилдикобальту, равном 1: 1, соответственно. Синтез завершают за 30 мин. Выход 90 О/О. ИК-спектр, жидкая пленка (, см-): 2980 с, 2900, 1390 с, 1250, 1180, 1100 с, 980, 870, 790, 700 сл, 510, 420.Пример 15, 10,0 г (0,1 моля) винилтриметилсилана, 16,4 г (0,1 моля) триэтокснсилана и катализатор, состоящий из 0,13 г октакарбонилдикобальта и 0,13 г диэтилового эфира при отношении последнего к октакарбонилдикобальту, равном 2: 2,...

Способ получения производных1, 2-дисхилилэтана

Загрузка...

Номер патента: 810706

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Воронков, Пухнаревич, Цыханская

МПК: C07F 7/14

Метки: 2-дисхилилэтана, производных1

...чтобы .температура реакционной смеси не превы. -шала 30 С в течение 2 ч. Вакуумной перегонкой получают 10,7 г (83% на взятый триэтилсилан), 1,2-бис-(триэтилсилил)-атана с ткип. 126 С/8 мм рт.ст.от 1,4588.Найдено, %: С 65,46; Н 13,23;21,51.СН6Вычислено %: С 6502 Н 132518 2172. Литературные данные: т.кип.131,5 С/15 мм рт.ст., п = 1,4582.П р и м е р 2. В раствор 0,01 г(0,25; 10 моль) РЭ (СО ) С 8 в20 мл гексана барботируют ацетилен изоодновременно медленно прикапывают 12,9 г(0,25," 10 моль) ГРЬ(СО)СР 2 в13,5 г (0,1 моль) триихлорсилана барботируют при комнатной температуре ацетилен (избыток) с такой скоростью, чтобытемпература реакционной смеси не превышала 25 фС в течение 2 ч. Вакуумной пе 50регонкой получают 7,5 г (51%)...

Способ получения алкилхлорсиланов

Загрузка...

Номер патента: 810707

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Белик, Клейменова, Лобусевич, Москалев, Панасенко, Спорыхина, Стародубцев, Туманов

МПК: C07F 7/16

Метки: алкилхлорсиланов

...активации порошка кремния концентрацию активатора следует увеличивать в 1,5 - 3 раза по сравнению с установлен. ной для кремнсмсдпого сплава.Соотношение кремнсмсдного сплава и порошка кремния после 3 - 4-х сут. работы реактора составляет 2: 1, поскольку к этому периоду содержание меди увели чивается до 10 - 15%, после 10 сут. работы соотношение изменяется в сторону увеличения количества кремния.Пример 1. В реактор 600 мм и кипящем слое, работающем в непрерывном режиме, загружают порошок сплава кремния с 5% Сц и 0,005% 8 Ь, активированный хлористым цинком. После сушки в токе азота при температуре 330 С подастся хлористый метил в количестве 0,3 - 0,4 все. ч. 4 все. ч. контактной массы.В течение 70 - 80 ч состав подпитывасмой контактной...

Способ приготовления порошкообразнойконтактной массы для прямого синтезаорганогалогенсиланов

Загрузка...

Номер патента: 810708

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Белик, Богатырев, Гальперин, Головня, Горобец, Карпий, Лобусевич, Настасин, Стародубцев, Туманов

МПК: C07F 7/16

Метки: массы, порошкообразнойконтактной, приготовления, прямого, синтезаорганогалогенсиланов

...смеси кремния с ферросилицием 1-90 в соотношении 1: 1 с размером частиц 510 мм направляот цро дуктами горения природного газа 1:Стана) 15 в воздухе на лист электролитической меди размерами 100 Х 100 Х 5 мм, установленный перпендикулярно па пути движения частиц. Температура газов па выходе из камеры сгорания 650 в 7 С, давление 3 - 3,2 ати, скорость частиц 270 м/с. Расстояние между листом меди и разгонной трубой струйного аппарата 220 мм. Выделение размо.лоты:( частиц осуществляют, как указано в примере 1. 25,)Кс) сзо 5,0Лл оминий 1,2Кя.71 ии 0,8Титан 1,3Кремний Остал ьносПример 3. В условия примера 1 част(- цы кремния цап 1)авляются на лист латун Лразмером 50 Х 50,5 мм.л нм 1 чески Состав получсн ной ко 1 па к 7- ПОй лЯСС 1, ВСС.Медь...

Способ получения карбалкоксибен-зилокситриалкилсиланов

Загрузка...

Номер патента: 810709

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Бабурина, Лебедев, Мижирицкий

МПК: C07F 7/18

Метки: карбалкоксибен-зилокситриалкилсиланов

...при 70-90 С.оПродолжительность процесса 1-2 ч, выход продуктов 91-93%.Отличительным признаком способа яв .ляется использование в качестве силилирующего .агента - гексаалкнпдисилтианаи проведение процесса при 70-90 фС.Предложенный способ обеспечивает высокие выходы продуктов. (91-93%), продолжительность реакции сокращена до 1-2 ч,не требуется применение катализатора,соответственно стадия его регенерации,и исключена необходимость защиты оборудования от коррозии, так как нет хпористого водорода.П р и м е р 1. В колбу, снабженнуюмещанкой обратным холодильником и предварительно продутую азотом, помещают10 г. гексаэтипдисиптиана и 12,8 г метипового эфира миндальной киспоты. Смесьнагревают при 70-80 С, 1 ч,т.е, до прекра-,У сщения...

Способ получения симметричных диза-мещенных пирофосфатов липидного ряда

Загрузка...

Номер патента: 810710

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Бушнев, Евстигнеева, Звонкова, Карпышев

МПК: C07F 9/09

Метки: диза-мещенных, липидного, пирофосфатов, ряда, симметричных

...до -25 С с испопьзоввнием пиридинв дополнительно содержащего хдороформ и полученное соединение подвергают гидропизу.Отличительным признаком предлагаемого способа является то, что в качестве производного фосфорной кислоты используют хпорокись фосфора, которую подвергают взаимодействию со спиртом об-,20щей формулы ВОН, где К - имеет указанное значения, в присутствии имидазопв,причем хпорокись фосфора используют в5-6-кратном избытке, имидазоп -в 1012-кратном избытке по отношению к спир 25ту, процесс проводят при температуре от-20 до -25 С с использованием раствооритепя, дополнительно содержащего хпороформ, с последующим гидролизом попученного соединения,30 Предлагаемый способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до 81 88%...

Диалкилполигликольфосфиты, обла-дающие поверхностно активными свойствами

Загрузка...

Номер патента: 810711

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Близнюк, Заикина, Неверова, Промоненков, Протасова, Сахарчук, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: активными, диалкилполигликольфосфиты, обла-дающие, поверхностно, свойствами

...их. Они легко разлагаются вбиосфере, совместимы с большинствомпестицидов и могут использоваться в качестве эмульгаторов пестицидных рецептури, одновременно, как промежуточные растворители,4Соединения формулы 1 получают двумяспособами. По первому низший диалкилфосфит, предпочтительнодиметилфосфит,или ци-(хлоралкил)фосфит подвергают переэтерификации с алкилполигликопем принагревании до 120-150 С в присутствиикаталитических количеств солей четвертичных аммониевых оснований.По второму способу треххлористыйфосфор подвергают взаимодействию триметилфосфитом и алкилполигликолем.Целевые вещества обоими способамиполучают практически с количественнымвыхоцом,аВ качестве поверхностно-активных веществ их применяют без специальной очистки.П...

0-алкил-0-алкилполигликольфосфиты, обладающие поверхностно активнымисвойствами

Загрузка...

Номер патента: 810712

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Близнюк, Заикина, Неверова, Промоненков, Протасова, Сахарчук, Терехова, Чернышев

МПК: C07F 9/141

Метки: 0-алкил-0-алкилполигликольфосфиты, активнымисвойствами, обладающие, поверхностно

...в виде технических продуктов.П р и м е р 1. Получение О-метил-О-гексилоктагликольфосфита,Способ 1, Смесь 0,08 моль диметилфосфита и 0,04 моль гексипоктагликоля. в 40 мл толуола кипятят в приборе снасадкой Дина-Старка до прекращениявыделения метанола (5-6 ч), растворитель и избыток диметипфосфита очтоняютв вакууме и в остатке получают веществво в виде бесцветной маслянистой жид. 12кости,Пд 1,4538, с 3 З 1,0913, МЯ найд. 132,2, выч. 132,6, Выход 100%,Способ 2 К смеси 0,015 моль гексилоктагликоля и 0,01 моль триметилфосфита в 10 мл бензола при перемешио вании и температуре 10-15 С по каплям прибавляют раствор 0,005 моль трех- хлористого фосфора в 5 мл бензола, Реакционную массу перемешивают 1 час прио о 20-25 С и 4 ч при 50-55 С,...

Способ получения -хлорэтилфосфо-новой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 810713

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Брель, Винников, Демченко, Либман, Лоскутов, Мудрый, Рахимов

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, хлорэтилфосфо-новой

...Увелйчснис доли хлорвинила приводит к образованию теломеров и к снижению общего выхода продукта, а уменьшение доли хлорвннила соответственно понижает выход по диметилфосфиту, Реакцию необходимо проводить при 150160 С. Данный режим соответствует рабочей температуре используемых инициаторов что позволяет проводить процесс более эффсктивно. Реакцию проводят в среде инертного газа - аргона, азота.После получения продукта присоединения отгоняют димстилфосфит, который возвращается в цикл, остаток подвергают гидролизу в обычных условиях - нагревании в присутствии хлористого водорода. Использование диметилфосфита позволяет получить 1-хлорэтилфосфоновую кислоту за 2 - 3 ч. в то время как используемые ранее10713 С 2 НеРОзВычислено, вес. о/о. Р...

Способ получения дифосфор (у) за-мещенных фосфинов

Загрузка...

Номер патента: 810714

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Кабачник, Луценко, Новикова, Прищенко, Сняткова

МПК: C07F 9/46

Метки: дифосфор, за-мещенных, фосфинов

...желательно вводить 1020 о -ный избыток эфира кислоты треккоординационного фосфора,уличительными признаками способаявляются использование в качестве алкилцигалоидфосфина алкилцииодфосфина, в качестве эфира кислоты трехкоординационно- З 0,го фосфора соединения формулы ЯМРН и 5" р спектроскопии и массспектрометрии, которые привецены в таблице.Все реакции проводят в атмосфереинертного газа (сухого аргона) и в абсолютнык растворителях,П р и м е р 1, Метилбис (дииэопропокснфосфиноксидо) фосфин (1) .К раствору 50 г (0,24 моль, 20%йый избыток) триизопропилфосфита в100 мл хлористого метилена, охлаждено,ному цо - 70 С, добавляют раствор30 г (0,1 моль) метилцийодфосфина в100 мл хлористого метилена, Затемтемпературу смеси быстро доводят...

Способ получения 1, 3-азафосфетидинов

Загрузка...

Номер патента: 810715

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Арбузов, Ерастов, Никонов

МПК: C07F 9/50

Метки: 3-азафосфетидинов

...( Т) приливают 0,84 г(0,009 моля) анилинв, растворенного в5 мл бензола, и перемешивают. Через1 ч бенэол удаляют в вакууме и к остатку приливают 15 мл метанола, Выпадаетосадок, который отфильтровывают и перекристаллизовывают из ацетонитрилв. Выход 1,83 г (90%) РР 52 м,д, (пиридин, диоксан, ацетонитрил) т.пл. 190191 С. ИК-снектр (1), см 1): 700,750,820, 870, 895, 980, 990, 1000, 10301045., 1075, 1100; 1155, 1215, 1260,1280, 1350, 1385, 1460, 1510,1605,3050 (масло). Отношение интегральныхинтенсивностей фенильных и метильныхпротонов в спектре ЯМР " Н равно 10:4.Найдено, %: С 73,53; Н 6,18.С,ь,Н 4 й РВычислено, %: С 74,01; Н 6,17.П р и м е р 2. Получение 1-бензил-З-фенил,3-азвфосфетидина. К 2,3 г(0,007 моля) соединения ( ) )...

Способ получения аммониевых галоидсодержащих комплексныхсоединений металлов платиновой группы

Загрузка...

Номер патента: 693979

Опубликовано: 07.03.1981

Авторы: Беликин, Крыщенко, Лаврентьев, Ревенко, Хидекель

МПК: C07F 15/00

Метки: аммониевых, галоидсодержащих, группы, комплексныхсоединений, металлов, платиновой

...г, выход96%, Т,пл 114 С (разложение),Найдено, %: С 24,65; Н 6,13; й 7,15;С 1 36,05; Рд 26,82.5 (Сг Нз) г ИНгг Рс 1 СаВычислено, %: С 24,24; Н 6,07; й 7,07;С 1 35,84; И 26,76.ИК.спектры, см ; 4,щн 3118, 3170 днм 1560.Электронные спектры, нм: Л 4288, Л 22.О П р и м е р 0. 0, г платиновой проволоки растворяют при 60 С в смеси 5 мл концепт.рировакной НС и 5 мл й.диметилчалерамкда,Д 0,8 А/смг. Скорость процесса окисления90 мг/смг ч. Выпавший при охлаждении жел.5 тый игольчатый осадок отфильтровывают, про.мывают зтРловым спиртом, сушат, вес 0,2 г,дополнительно из маточного раствора выделяют0,03 г комплекса, выход 93%, Т.пл 212-214 С,Найдено, %: С 905; Н 3,15; й 5,26; С 126 41,49; Рт 32,70.(СНз) г йНг г РтС 1 аВычислено, %: С 8,75: Н 2,95; С...

Способ получения 0, 0-диметил0-2, 2-дихлорвинилфосфата

Загрузка...

Номер патента: 814280

Опубликовано: 15.03.1981

Авторы: Анджей, Богдан, Здзислав, Марек, Януш

МПК: C07F 9/09

Метки: 0-диметил0-2, 2-дихлорвинилфосфата

...от вида и концентрации щелочного реагента. Наилучшие результаты достигаются при проведении процесса превращения хлорофоса поддействием гидратов окисей щелочныхметаллов при 0-50 ОС, а под действиемкарбонатов щелочных металлов - при30-80 оС.При осуществлении предлагаемогоспособа применяют органическиерастворители, не смешивающиеся сводой и не реагирующие при температуре от -20 до +100 ОС с гидратамиокислов и карбонатами щелочных металлов, например бензол, толуол,хлорбензол, хлористый метилен,трихлорэтилен, четыреххлористый углерод и другие. Наиболее пригоднырастворители, растворимость в которыххлорофоса и дихлофоса сравнительновысока,Воэможность быстрого проведения реакции при сравнительно высокой температуре и с облегченным тем самым...

Способ получения о-арил карбал-коксиалкиламидоалкил гилоидалкил тио-фосфонатов

Загрузка...

Номер патента: 308639

Опубликовано: 23.03.1981

Авторы: Грапов, Козловская, Мельников, Михайлова

МПК: C07F 9/40

Метки: гилоидалкил, карбал-коксиалкиламидоалкил, о-арил, тио-фосфонатов

...17 С и пере ,мешивают при этой температуре 1,5 ч, Затем вносят по каплям раствор 11,8 г 2,4,5-трихлорфенола и 7 г тризтиламина в 50 мл хлороформа при 0-5 С, перемешивают 1 ч и оставляют на ночь.308639 формула изобретения т 9 цРедактор Е. Месропова ТехредМ.Коштура Корректор Л. Иван Заказ 1619/43 Тираж 397 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушскай наб., д. 4/5филиал. ППП фПатентф, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 Реакционную массу промывают водой,3-ным раствором едкого натра, сноваводой и сушат безводным сульфатомнатрия. После отгонки хлороформа илетучих продуктов в вакууме получают12,7 г 0-2,4,5-.трихлорфенил-М-К-карбэтоксиэтиламидометилтиофосфоната,о 1,5555. По литературным...

Способ получения диоксиминов трех-валентного никеля

Загрузка...

Номер патента: 451329

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Батырь, Киструга

МПК: C07F 15/04

Метки: диоксиминов, никеля, трех-валентного

...1 Найдено, % Вычислено, % х ( % Д 1,77 7.86, 28,94 7,75 31,72 76 31,72 ,о 8 3100 11,2 о37,43 11,31 11,12 11,31 ,113,71 11,99 37,79 37,69 37,.55 30,82 3,85 4,06 4,06 3,64 29,08 31,37 31,62 3119 3,20 3,57 394 3,66 7 7 6,06 7 Я 6 6,99 11,10 11,19 14,46 11,580,09 10.00 3693Э 6,931,9030.94 1 95 10369,95 28,81 14,55 28,78 14,77 1,97 Формула изобретения Таблица 2 30%АзавХ пНХ,7,69 758 7,85 5,88 7,1 1 7,22 Составитель О, Смирнова Корректор С. Файн Тскред И. Пенчко 1 сдактор М. Кузнецова Заказ 571/510 11 зд. М 369 Тираж 419 ПодписноеНПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий113035, Москва, )К, Раушская наб., д 4/5 Тип. Харьк. фил. пред. Патент мид) -,никеля (П 1) 1,45 г бис- (диметилглиоксимато) -никеля (11) (0,005...

-функциональнозамещенные бутиновыеэфиры дитиокислот фосфора, обладающиеинсектно-акарицидной активностью

Загрузка...

Номер патента: 677398

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Вихрева, Годовиков, Гусева, Кабачник, Калужина, Немировская, Пудова, Рославцева, Седых

МПК: C07F 9/173

Метки: активностью, бутиновыеэфиры, дитиокислот, обладающиеинсектно-акарицидной, фосфора, функциональнозамещенные

...натрий, спирт отгоняют, остаток экстрагируют 5 Х 50 мл гексана, последний отгоняют, получают 7,3 г (85 оо от теоретического) О-этил-Я-(оэтилмеркаптобутин - 2 - ил)метилдитиофосфоната с а = 1,5790, Ы = 1,1871 Мйнайд =75)02) Мйвыч =74)92,Найдено (%): С 39,99, Н 6,36; Р 11,51; Я 35,52; СоНрОРБзВычислено ( % ): С 40,30; Н 6,34; Р 11,57, Я 35,82,П р и м е р 3. Получение хлорметилата 8 -(а - диметиламинобутин - 2-ил)дифенилдитиофосфината.К 1,68 г (0,005 моля) Я- (оэ-хлорбутин- ил) дифенилдитиофосфоната добавляют 2,95 г (0,05 моля) триметиламина в 50 мл абсолютного эфира, смесь выдерживают 3 дня при комнатной температуре, Выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из смеси спирт-гексан (1:5), получают 1,98 г (85% от...

Способ получения медно-анилиновогокомплексного соединения

Загрузка...

Номер патента: 819107

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Масленникова, Першин

МПК: C07F 1/08

Метки: медно-анилиновогокомплексного, соединения

...с апилином при мольном соотношении сульфатамеди и анилпна, равном 1,5: 2.Отличием способа является применение0,9 - 1,64%-ного водного раствора сульфатамеди при мольном соотношении сульфатаЗО меди и анилина, равном 1,5; 2,Заказ 736/7 Изд,288 Тираж 419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 Технология способа состоит в следующем. К 0,9 - 1,64-ному водному раствору сульфата меди при перемешивании и комнатной температуре добавляют анилин при мольном соотношении сульфата меди и 5 анилина, равном 1,5: 2. Выпадает осадок, который отделяют на пористом фильтре, промывают водой и высушивают..П р и м е р. В 43 л воды растворяют при...

Способ очистки алюминийорганическихсоединений ot мелкодисперсных tbep-дых примесей

Загрузка...

Номер патента: 819108

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Безух, Данин, Корнеев, Корнетова, Макарова, Семенова, Скулкова

МПК: C07F 5/06

Метки: tbep-дых, алюминийорганическихсоединений, мелкодисперсных, примесей

...перлита, содержащего в основной массе частицы размером 0,3 - 10 мкм, позволяет достаточно быстро провести,процеос иоагуляцни тонкой взвеси в тонкодисперсной суспензии алюмонийорга нического соединения за счет того, что заКорректор С. файн Редактор 3. Бородкина Заказ 571/510 Изд,358 Тираж 419 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил. пред, Патент ряженные частицы слипаются в присутствии вспомогательного вещества - перлита, вьвполняющего функцию коагулянта. В результате укрупнения частиц с,большой скоростью протекает процесс седиментации, который практически полностью отсутствует без добавок перлита.П,ри м е,р 1. Сравнительный, без...

Способ получения 2, 4-ди-(трибутилсилокси)пентана

Загрузка...

Номер патента: 819109

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бабурина, Лебедев, Мижирицкий

МПК: C07F 7/18

Метки: 4-ди-(трибутилсилокси)пентана

...катализатора-коллоидного ни келя и его регенерация, а также длительное время реакции (3-4 ч),Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта иупрощение процесса.Поставленная цель достигаетсяпредлагаемым способом получения 2,4-ди-(трибутилсилокси)-пентана, заключающимся в том, что 2,4-пентадиолподвергают взаимодействию с силили-рующим агентом, а именно с гексабутилдисилтианом, при 70-90 С.К отличительным признакам способа относятся использование в качестве силилнрующего агента " гексабутилдисилтиана и проведение процесса 1при 70"90 оС.Предложенный способ технологически прост, не требует применения катализатора, а также стадии его реге"нерации, характеризуется высокой зФФективноотью, так как обеспечиваетвыход...

Способ получения смешанных алкилвиниловыхэфиров изотиоцианатофосфорнойкислоты

Загрузка...

Номер патента: 819110

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Бурнаева, Коновалова, Новикова, Пудовик

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилвиниловыхэфиров, изотиоцианатофосфорнойкислоты, смешанных

...эфиров изотиоцианатофосфорной кислоты общей формулы ) в литературе не описаны,Известен способ получения диалкиловых эфиров изотиоцианатофосфорной кислоты путем взаимодействия диалкилтиофосфорной кислоты с бро" мистым цианом (Ц. Известен также способ получениядифенилизотиоцианатофосфата из тетрафенилпирофосфата и роданистогокалия (2.Наиболее близким к изобретениюявляется способ получения эфироамидов изотиоцианатофосфорной кислотыпутем взаимодействия дихлорангидридов диалкиламидофосфорной кислоты 10 с роданистым калием спирта 3 .Однако известные способы не позволяют получать смешанные алкилвиниловые эфиры изотиоцнанатофосфорной кислоты, содержащие в одном из 15 эФирных радикалов ,"непредельную группировку, активированную...

Способ получения дициклогексиламмониевойсоли полиизопренилфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 819111

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Волкова, Евстигнеева, Русанова, Себякин

МПК: C07F 9/09

Метки: дициклогексиламмониевойсоли, полиизопренилфосфатов

...и пирофосфатов полиизопренолов, что требует дополнительного разделения этих соединений и снижает выход целевого продукта до 52, а также боль шая продолжительность процесса(20Предлагаеьввй способ позволяет увеличить выход целевых продуктов до 85-88 и упростить процесс за счет значительного сокращения времени реакции и исключения образования побочных продуктов-пирофосфатов.П р и м е р 1. Получение дициклогексиламмониевой соли цитронеллилфосФата.К раствору 0,82 г фосфористой кислоты в 16 мп цитронеллола и 2,6 мл триэтилаьзлна прибавляют 3,8 г кристаллического йода (50 избыток). Через 5 мин реакционную массу выливают в 300 мп ацетона с добавлением 5 мл циклогексиламина. Выпавший осадок отфильтровывают промывают ацетоном. Получают 4,12 г...

Способ получения фосфорсодержащихалюминийорганических соединений

Загрузка...

Номер патента: 819112

Опубликовано: 07.04.1981

Авторы: Калечиц, Корнеев, Лелюхина, Нифантьев, Савицкий, Скворцова, Храпова, Чечегоева

МПК: C07F 9/142

Метки: соединений, фосфорсодержащихалюминийорганических

...Образующийсяна стадии гидролиза спирт являетсяпобочным продуктом реакции. Выделен"ные из раствора продукты гидролизапредставляют собой твердые вещества,растворимае в н.-бутиловом,спирте,5 При нанесении растворов полимеров натвердые поверхности после испарениярастворителя образуются твердые хркие пленки, Сведения о применениишеуказанных соединений в качестве20 компонента катализатора для процес" .сов полимернэации олефиновых углево",дородов в литературе отсутствуют.Известно совместное применениеФосфор- и алюминийсодержащих соеди 25 нений в качестве компонентов металлокомплексных катализаторов полимеризации пропилена 3 - 43, что позволяет увеличить процент стереорегулярной фракции:и молекулярный вес30 полимера,Молекулярная масса 650....