C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 335250

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Воронков, Лукевиц, Пестунович

МПК: C07F 7/10

Метки: 335250

...предохраняют от заболевания рахитом). Их кремнеорганические производные до сих пор не были известны, 3-(Триалкилсилилалкил) тетрагидро,3-оксазины могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ (особенно, учитывая уже известную активность кремнеорганических аминов).Предложенный способ получения 3- (триалкилсилилметил) тетрагидро - 1,3-оксазинов основан на взаимодействии триалкилМ-(3-оксипропил) аминометилсиланов с альдегидамп по схеме: Кз 31 СНЛН (СН 2) зО 11++К СНОК 351 СНКСН 2 СН 2 СН 2- н,о 1К - СН О где К и К - алкил,По этому способу 3-(триалкилсилилметил) тетрагидро,3-оксазины получаются легко и с хорошим выходом. П р и м е р. К охлажденному до - 5 С раствору 7,6 г (0,04 моль) метилдиэтилК-(3-...

Номер патента: 335251

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Николенко, Ратманова, Толмачева

МПК: C07F 9/09

Метки: 335251

...защиты в продукте фосфорилирования.С целью упрощения процесса предлагается способ получения тимидин-монофосфата фосфорилированием незащищенного нуклеозида избытком р-цианэтилфосфата в присутствии мезитиленсульфохлорнда.Продукт выделяют на колонке с ДЭАЭ-целлюлозой, выход б 0 - 65%.П р и м е р. К 0,480 г тимидина (2 лмоль) прибавляют 11,4 мл стандартного раствора пиридиниевой,соли р-цианэтилфосфата (4 лтмоль), затем упаривают досуха в вакууме и несколько раз добавляют пиридин, упаривая его. К оставшейся массе приливают 10 мл абсолютного пиридина и добавляют 0,880 г мезитиленсульфохлорида (4 ммоль). Раствор встряхивают 5 час прп комнатной температуре, приливают 10 лл воды и оставляют на ночь. Далее мезитиленсульфохлорид отфильтровывают...

Номер патента: 335252

Опубликовано: 01.01.1972

Автор: Обрстсии

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкил, получения0

...подвергают взаимодействию с фурфуролом в присутствии щелочного катализатора, например гидроокиси натрия.10 Желательно 0,0 - диалкцлциклопентадцецплцзопропилфосфонат и фурфурол вводить в реакцшо в молярном соотношении 1: 3, Целевье продукты, получаемые с высоким выходом, выделяют известными приемами, 15П р ц м е р. В реактор с механической мешалкой, рубашкой для обогрева и охлаждения, а также с термометром загружают смесь 0,0 - дцэтцлциклопецтадиенилцзопропцлфос фоцата ц фурфурола, ввзятых в молярномсоотношешпт 1: 3. Затем при перемешцванци к смеси прикапывают 10/о-цый спиртовой раствор едкого патра илц едкого кали, взятый пз расчета 0,03 лтоль едкого патра или едкого ка лц ца 1 вдоль фосфоцата, Катализатор вводятпрц 15 - 20 С в...

Номер патента: 335843

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/165, C07F 9/40, C07F 9/6509 ...

Метки: кислоты, пиридазиновых, тиофосфоновой, эфировтиофосфорной

...для загциты растений от вредителей.Известны эфиры 0- (6-оксипиридазинил)- тиофосфорной кислоты с инсектицидными и акарицидными свойствами, получаемые взаимодействием эфирохлорангидридов тиофосфорной кислоты с 3,6-диоксипиридазинами.В отличие от известных эфиров новые пиридазиновые эфиры тиофосфорной или тиофосфоновой кислотывыше - указаиной общей формулы обладают значительно более сильным инсектицидным и акарицидным действием при незначительной фитогоксичности. й алкил, К" - низший алкил, сил или фенил, подвергаютс производнымп 6-оксипири- формулы,пл, 120 - 1 обретени ет Способ,получени тиофосфорной или общей формулы эфир исло пиридазиновых иофосфоновой алкил или фенилалкил;алкил, низшийои 1 ийся тем, чтоой или тиофосфоулы низшии низший...

Номер патента: 335844

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Раймонд, Соедииениые, Соединенные

МПК: C07F 9/40

Метки: кислот, тионилидитиофосфоновых, эфиров

...г О-эгнл-Я-феннлэтнлтнофосфоната, растворенного в 70 льг толуола добавляют 45 г пентасульфнда фосфора и 26,7 г измельченного кислого диаммонийфос.Редактор Л. Ушакова Ко р ректор О. Тюри на Заказ 1346/г 4 Изд.566 Тираж 448 ПодппсггоеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 фата. Реакционную смесь нагревают при температуре 100 С в течение 90 мин при перемешивании, затем приливают 150 мл воды и смесь снова при перемешивании нагревают до температуры 9 бС в течение 1 час.Фазы в горячем состоянии разделяют, причем кислый дпаммонийфосфат и пентасульфид фосфора находятся в нижнем слое при рН 1,8. Органическую фазу вновь кипятят 1 час с 150 мл воды,...

Номер патента: 335845

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/40

Метки: 335845

...диона (т. пл. 235 - 236 С) растворяют в 20 млпиридина и в полученный раствор при охлаждении приливают 73 г (0,5 моль) хлорангидрида 0-метилметилтиофосфоновой кислоты с 5такой скоростью, чтобы внутренняя температура не превышала 30 С. После перемешивания в течение 1 час смесь выливают в воду,подкисленную соляной кислотой. Выпавшеемасло быстро кристаллизуется. Кристаллы Тоотсасывают и промывают от кислоты (до нейтральной реакции). Получают 80 г (55% оттеории) О-метил-О-(2,4 - диоксо,3-бензоксазин-ил) -метилтиофосфоната. Перекристаллизацией из этанола (1 г/5 мл) получают 15бесцветные кристаллы, т, пл. 141 С. Мол. вес.287,2.Вычислено, %; М 4,87; Р 11,17; 3 10,81,СгОН 10 Х 05 РЗ,О 8й. 1 гН 5И-О - Р г 5Л ОС 2 ньО Выход...

Номер патента: 336876

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Клаус, Федеративна, Ханс

МПК: C07F 7/04

Метки: органосиланов

...1 с дихлорплатина-бис-ацетилацетоцом (0,01 М раствор ацетона), показывают также медленное протекание реакции. Дооавка реагентов продолжает. ся также 2 час, После дальнейшего размешнвания в течение 2 час с подводом тепла измерен, также как в примере 1, остаток 22% триметоксисилана. При дистилляцпи в вакууме голучен у-глицидилоксипропилтриметоксисилан Выход 72%.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 в колбе па 6 л подвергают реакции обменного разложения 1,42 кг 2-аллплоксиметилтетрагидрофурана (из аллилхлорцда и тетрагидрофурфурилового спирта с КОН; Кр, 183 в 1 С,пц 1,4493) с 1,64 кг триэтоксисилана с 1 11,г0,01 М раствора окиси мезитила и хлоридаплатины в ацетоне, Реакция протекает такжев течение 20 мин прн температуре 130 - 140 С.5 После...

Номер патента: 336983

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Анисимова, Савушкина, Табенко, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: бяс-(органилхлорсилил)тиофенов

...Получено 47 г конденсата,При разгонке конденсата выделено 8 г исходного трихлорсилана, 4 г четыреххлористого кремния, 1 г тиенилтрихлорсилана, 3,5 г исходного 2-хлор-трихлорсилилтиофена и 24 г 2,5-бис-(трихлорсилил)-тиофена с т. кип.132 - 134 С при 10 мм рт. ст.; по 1,5380; д 4 1,5657; Мйр найдено 69,90; Мйр вычислено 69,40.Выход 2,5-бис- (трихлорсилил) -тиофена составляет 75,5% от теории, считая на взятый в реакцию 2-хлор-трихлороилил-тиофен.П р и м е р 2, Смесь 36 г (0,15 моль) 2-хлор-метилдихлорсилилтиофена и 37 г (0,32 моль) метилдихлор силан а пропускают в течение 1 час 20 мин через реактор, описанный в примере 1, нагретый до температуры 590 С. Получено 67 г конденсата. При разгонке получено 15,6 г исходного метилдихлорсилана,...

Номер патента: 336985

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бейшекеев, Джундубаев, Институт, Петров, Хорхо

МПК: C07F 9/46, C07F 9/6547

Метки: диалкилфосфинитов, р-(фентиазинил-10)-изопропил

...кислоты взаимодействием диалкиламидов диалкилфосфинистой кислоты со спиртами.Однако р- (фентиазинил) -изопропил-диалкилфосфиниты получены не были и в литературе не описаны, Они могут использоваться в качестве физиологически активных вещест.Предлагаемый способ получения р-(фентиазинил) -изопропил,-диалкилфосфцнитов заключается в том, что 10-(р-оксипропцл)-фентиазин подвергают взаимодействию с диэтиламицом диалкилфосфинистой кислоты. Процесс ведут при нагревании до температуры 140 - 160 С в атмосфере инертного газа,например азота. Целевые продукты выделяютизвестными приемами.5 П р и м е р. Смесь 6 г (0,023 г лоло) 10- (Роксипропил) -фентиазина и 2,1 г (0,033 г,ноль)диэтиламида диэтилфосфинистой кислоты нагревают в атмосфере...

Номер патента: 337384

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Кирилина, Либман, Маджара, Маркова, Протасова, Стрельцов, Хохлов

МПК: C07F 9/42

Метки: 1пдтгитмьшшр, галоидангидридов, кислот, ьибяиотекатиофосфоновых

...Зо 35 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 7. Получение дихлорангидрйда гексилтиофоюфоновой,кислоты. Смесь 0,05 г мол тригексилтритиофосфита и О,бг молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной аробирке при 330 - 350 С в течение3 час и продукт выделяют перегонкой.Выход 44,1 ; т, кип, 87 - 90 С 3 лл, и о1.5160, д а 1.1730.Найдено, о/,: С 32,32; Р 14,22; Я 14,66.Со Нз САР 8.Вычислено, %: С 32,48; Р 14,17; Ь 14,60.П р и м е р 8. Получение дихлорангидрида гептилтиофосфоновой кислоты. Смесь0,05 г мол тригептилтритиофоофита и 0,6 г молтреххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке при 280 - 310 С в течениеб час.Выход 34,3 "/о, т, кип. 108 - 113 С/3 мм, и о1,5220, д 4 1.1243.Найдено о/о. С 30,29; Р 13,42; Ь 13,78.СуН 15 С 12...

Номер патента: 339550

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ванчурина, Каменский, Корольков, Северный

МПК: C07D 307/42, C07D 407/14, C07F 7/18 ...

Метки: 339550

...0,6 моль фурфурилового спирта и 0,3/о (от веса 1,3-дифенил - 1,1,3,3 - тетраэтоксидисилоксана) едкого5 кали,Колбу нагревают на масляной бане в гечение 2 час до температуры реакционной массы, равной 110 - 115 С, с одновременным отгоном дистиллята (т. кип. 78 - 80) в градуированный приемник. Затем через капельнуюворонку вводят в колбу еще 0,6 моль фурфурилового спирта, реакционную смесь нагревают до 130 - 135 С и отгоняют этиловыйспирт до 80 о/, от теоретически рассчитанногоколичества. После охлаждения продукт подвергают вакуумной разгонке.Синтезированный 1,3-дифенил,1,3,3-тетрафурфурилокспдисилоксан представляет собойсветло-желтую жидкость, растворимую в органических растворителях; т. кип. 204 в 2 С339550...

Номер патента: 339551

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Акинина, Кирилович, Лин, Панфилов, Рубцова

МПК: C07F 9/09

Метки: 2-этилгексилфенилфосфата, натрия, порошкообразного

...должно быть не выше 2%.15 Достоинством предлагаемого способа является возможность использования в качестве исходного сырья промывных вод, образуемых при производстве пластификатора ДАФФ, Таким образом, достигается одновременно очист ка сточных вод и получение целевого продукта.Предлагаемый способ получения порошкаНОФФ - непрерывный, осуществляется в одну стадию. Получаемые порошки НОФФ име ют следующие показатели: кислотное число0 - 0,1; т, пл. 145 - 155 С, содержание фосфора 9 - 11%, и могут быть использованы в качестве антистатиков.П р и м е р 1. Процесс ведется по прямоточ ной схеме.339551 Составитель М, Макаров Техред 3. Тараиеико Корректор Е. ЗИМина Редактор Л. Герасимова Заказ 1838/15 Изд, Мо 782 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 340174

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Урс, Ханс

МПК: C07F 9/165, C07F 9/65

Метки: кислоты12, тиофосфорной, фосфорнойили, эфиров

...Затем смесь в течение 10 час нагревают в атмосфере азота в обратном токе, а после этого фильтруют в горячем состоянии, Фильтрат охлаждают до 0 - 5 С, выпавший осадок отфильтровывают. 2-гидрокси-тиазолинил- (2) нпиридин после перекристаллизации из метанола имеет т. пл.187 - 190.Б340174 Предмет изобретения Х - кислород или сера; где Х и т имеют вышеуказанные значения, подвергают взаимодействию с галоидангидридом фосфорной или тиофосфорной кислоты в среде органического растворителя, например метилэтилкетона, в присутствии вещества основного характера при нагревании с последующим выделением целевого 40продукта известными приемами, Температуравоспламенения, С Активные вещества 0,0-диметпл - 0-5-(2-тиазолинпл)-пи-,ридпн- (2)...

Номер патента: 340664

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07F 9/02, C07F 9/141

Метки: ангидридовсульфоновых, смешанных

...растворителя, например бензола. Целевые продукты выделяют известными привмами, Выход их составляет 73 - 91%.Смешанные ангидриды сульфоновых и фосфористой кислот представляют собой криП р и ме,р. В трехгорлую колбу емкостью250 мл с мешалкой и термометром, охлаждаемую проточной водой, помещают 58,4 г сереб ряной соли и-толуолсульфокислоты и 100 млсухого бензола. При силыном перемешивании в колбу прикапывают 32,8 г хлорангидрида диэтилфосфористой кислоты. После окончания прикапывания охлаждение проточной водой О првкращают и реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре еще 1 - 1,5 час для полного протекания реакции. После этого вьвпавшее,на дно колбы хлористое серебро отфильтровывают и промывают 2,ра за по 25 мл...

Номер патента: 340665

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Патейтн, Солнцева, Фадее, Юрлова

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилфосфоновых, диалкиловых, кислот, смешанных, эфироввысших

...способ основан на реакции взаимодействия соответствующих моноалкилфосфонитов со сииртами и хлором, Для реакции целесообразно использовать 5 - 10-кратный избыток спирта. По предлагаемому способу газообразныйхлор вводят в хорошо перемешиваемую смесьмоноалкилфосфонита и спирта при 20 - 50 С.Конечные 1 продукты получают с хорошим вы 5 ходом в достаточно чистом виде, их можноиспользовать в качестве пестицидов или компонентов;пестицидных рецептур без перегонки,П р и м е р. Получение О-бутил-О-гексилово 10 го эфира нонилфосфоновой кислоты.В раствор 0,03 г люль О-гексилнонилфосфонита и 0,15 г моль абсолютного бутанола в20 мл хлористого метилена барботируют хлордо появления желто-зеленой окраски,15 Летучие удаляют в вакууме и в...

Номер патента: 341237

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/02

Метки: 341237

...коряющее итель, ко- йодистого вестными гут быть гидридов оты с со ствии актвием нами миди- ектитогут борьбутирродного буоды, добавф Зависимый от патентаособ получения фосфорилиобщей формулы где К 1 - алкил;К 2 - ар ил.Эти соединения получают взаимодейстриалкилфосфитов с М-хлораренамидпри нагревании.Предлагаемые фосфорилированные аны являются новыми. Они обладают инцидными и акарицидными свойствами инайти применение в качестве средств длябы с вредителями растений.Предлагаемый способ оонован на извереакции алкилирования алкилтионоф УДК 547,298.526.118.07 (088.8)Редактор О. Кузнецова Корректор Е. Миронова Заказ 2016/16 Изд. Мо 848 Тираж 448 ПодписноеЦПИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж,...

Номер патента: 341238

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/52

Метки: ii-fcci, «блйот©«_ь, всесоюзная, патентко-tc-v

...соотношении, однако, они могут использоваться и в других пропорциях.341238 4Таблица 1 Состав пара, мол. % Скорость получения алкилдихлорфос фина, г/часПример Алкан СОС 1,алкан Этан Этан Этан Метан Метилхлорид 1 2 3 4 5 11 11 5 и 11 89 88 94 89 89 1,0 П,39,8 7,0 10,0 0,6 0,6 0,6 0,6 Таблица 2 Состав пара, мол, % Скорость получения фенилдихлорфосфина,г/час Скорость получения хлорфенилдихлорфосфина,г/час Пример бензол СОС,00 0,3 0,5 1,1 60 61 51 54 59 б 7 8 9 10 40 39 49 45 40 8,2 22,0 27,0 36,0 42,0 0,030,30,41,01,4 Количество остатка,считая на РС 1%Пример Катализатор Р С Твердый Без катализатораХлорбензолХлорФосген 27 ТвердыйТвердый Жидкий 20 16 18 15 7 29 12 13 14 той трубкой, что увеличивает скорость получения продукта.П р и м е...

Номер патента: 341239

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Иностранец, Иностранна, Фарбверке, Федеративна

МПК: C07F 9/53

Метки: 341239

...65 лодилыником, мешалкой и,погружной ультрафиолетовой ла,мпой вводят смесь 231 г додецилдиметилфосфиноисида, 180 г,димстилфосфиноксида и 50 г додеценаи интенсивным током азота вытесняют воздух. Затем ярп облучении ультрафиолетавой лампой при 140 - 150 С в течение 90 мин добавляют по каплям 190 г додецена, Прп этом по ходу реакции требуется применять охлаждение с таким рассчетом, чтобы поддерживать температуру 140 - 150 С. Перемешивание продолжают при этой температуре дополпительно еще 30 мин, Затем реакциояную смесь перегоняют при,остаточном давлении 0,2 мя рт. ст. Получают 64 г непрореагировавшего диметилфосфиноксида, 3 г додецепаи 579 г додецендиметилфосфиноксида, что соответствует 99%чному его выходу от теории, считая на загруженный...

Номер патента: 341802

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Близнюк, Всесоюзный, Кваша, Маджара, Солнцева

МПК: C07F 9/24

Метки: диорганодитиоламидофосфатов

...пользуют эквимолярную смесь морфолина итриэтиламина.Выход 71%; т, кип. 150 - 152 С/1 мм; пЯ1,5470; д 4 1 2311.Найдено, %: Х 5,18; Р 12,46; 25,34; Мйп65,8,СзНи ОнРЯ 2Вычислено, %: М 549; Р 1215; 8 2505;Мйв 66,2 20 Аналогично получают другие диорганодитиоламидофосфаты, приведенные в таблице, О КЯ ,й" РЯ Г РЙ" + й"+ Х 1,5670 1,5455 1,5380 1,5330 1,5235 1,5230 1,5235 1,5435 1,5320 1,5470 15520 1,5335 1,5370 1,5340 1,5395 1,5365 1,5370 1,59431,5215 16135 1,5453 1,5333 1,5570 1,1521 1,1573 1,1714 1,1318 1,0838 1,0699 1,0912 1,1621 Метил То же Водород БензилВодород ВодородМорфолил Бутил То же Бутил То же ВодородМетилВодородВодородВодородМетилМетилВодородМор ВодородМетилМетилАллилПиридилМетилМетилАллилолил Метил То же еЭтилТо жеПропилБутилТо...

Номер патента: 341803

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Дулалаева, Камардин, Корн, Логинова

МПК: C07F 9/32

Метки: оксаазониафосфоринанавсгсоюзиаяптл1тнокда-емi=, производных

...Х 02 Р.Вычислено, %: С 27,05; С - 13,52; Р 11,81.П р и м е р 2. Получение 2-тио-хлорметил-диэтил,4,2-оксаазониафосфоринан хлорида.К 19,74 г (0,10,ноль) хлорангидрида бис(хлорметил)тиофосфнповой кислоты в 150 м.г эфира прикапывают при комнатной температуре и перемешивании смесь, состоящую из 11,7 г (0,10 логь) диэтиламиноэтанола и 11,1 г (0,11 моль) триэтиламина в 50 мл эфира. Реакционную смесь перемешивают 2 час и выпавший осадок солянокислого триэтиламина отфильтровывают. Затем фильтрат выдерживают при комнатной температуре 7 суток и дополнительно выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают, Всего выделяюг 14,5 г солянокислого триэтиламина. Далее растворитсль отгоняют в вакууме и оставшееся желтое масло выдерживают при комнатной...

Номер патента: 341804

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Арбузов, Визель, Крупное, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: 1-галоид-1-тиоксофосфоленов

...60 - 85%.П р и м е р 1. Из 11,1 г (0,05 г моль) Р,З 8,2 г (0,15 г моль) дивинила и 20,6 г (0,15 гмоль) РС 1 З нагреванием в запаянной трубке при 85 - 90 С в течение 10 час получают 19,7 г (84,5%) 1-хлор-тиоксофосфолена, т, кип. 112 - 116 С/10 мм; д 4 1,3289; и о 1,5953.Найдено, %: Р 20,13, 19,89; С 1 23,61, 23,55.С 4 НбС 1 РЯВычислено, %: Р 20,30; С 1 23,24.П р и м е р 2. Из 11,1 г (0,05 г моль) Р 85, 8,2 г (0,15 г моль) дивинила и 40,6 г (0,15 г моль) РВгв нагреванием в запаянной трубке при 80 - 85 С в течение 9 час получают 24,2 г (80,6%) 1-бром-тиоксофолена, т. кип.130 в 1 С/О мм; т 8 4 1,7884; и о 1,6506.Найдено, %: Р 15,62, 15,74; Вг 40,99, 41,20.Корректор Е. Михеева Редактор О, Филиппова Заказ 2275/9 Изд. Мо 983 Тираж 406...

Номер патента: 342352

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Гюнтер, Ингеборг, Иностранна, Иностранцы, Федеративна

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6503

Метки: кислотфосфора, пиразоловых, эфиров

...алифатических, ароматических или гетероциклических 15 аминов.Процесс проводят в среде инертного органического растворителя, например ацетона, бензола, четыреххлорпстого углерода. Температура реакции может изменяться в широких 20 пределах, предпочтительно 75 - 85 С.Целевые продукты, выделяемые известными приемами, разлагаются при перегонке, Однако они могут быть освобождены от летучих примесей путем продолжительного нагре ванпя в вакууме.Пример. Нагревают 10 час при 80 С 51 г1,5035 Для получения исходного 1-метил-окси. 10циан-метилмеркаптопиразола 80 г (0,4 моль)соединения формулы Я сиС,Н,О,й - ЯСН, Р-ОС 2 Н 5 М - М-СНв 1,5450 С=С СМ ЯСН, Я СЮСН ОСНвСНзОР-ОМ СНз 1,5470 в 500 мл высушенного этанола нагревают30 мин при 70 - 75 С с 18 г...

Номер патента: 342353

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бартон, Дэвид, Инк, Иностранна, Майкл, Соединенные

МПК: C07F 9/44

Метки: амидов, дяс-1, поучения, эпоксипропилфосфоновойкислоты

...Ушакова Заказ 3672/19 Изд,877 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совеге Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 рольной катионообменной смолы Дауэксв Н+-форме тщательно промывают метанолом. Затем смолу суспендируют в метаноле и суспензгпо охлаждают до 0 С.Эту суспензию катион ообмени ой смолы и раствор соли смешивают и тщательно взбалтывают в течение 60 сек, после чего смесь отфильтровывают в 20 мл метанола, содержащего 2 экв пиридина, После фильтрования к раствору прибавляют избыток пиридина и фильтрат упаривают досуха,остатку снова прибавляют избыток пиридина и фильтрат снова упаривают досуха, Эту операцию повторяют дважды, прибавляя каждый раз свежую порцию...

Номер патента: 342862

Опубликовано: 01.01.1972

МПК: C07F 7/14

Метки: феноксифенилхлорсиланов

...(1,6 моль) метилдихлорсилана и 3,63 г (1 сьс от веса смеси реагентов) катализатора, приготовленного длительным кипячением борной кислоты с метилдихлорсиланом. Автоклав нагревают в бане со сплавом Вуда при температуре 350+ 10 С в течение 2 - 4 час, при этом давление повышается до 100 -- 130 ати; затем автоклав охлаждают до 0 С, остаточное давление стравливают. Лвтоклав закрывают и вновь нагревают в тех же условиях, повторяя эти операции до тех пор, пока остаточное давление в автоклаве после очередного охлаждения до 0 С не будет выше 5 ати, для чего необходимо 4 - 6 циклов операций. Автоклав разгружают, из реакционной смеси при атмосферном давлении отгоняю легкокипящце продукты до температуры 100 С в парах, остаток перегоняют в вакууме,...

Номер патента: 343979

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Варламов, Избретени, Институт, Миначев, Простаков

МПК: C07F 7/10

Метки: 1-этил-2, 5-диметил-4-трифенил, силилпиперидина

...на А 1 ЗОЗ 11 сте пени активности, система растворителей этилацетат: гексан (1: 3), ИК-спектроскопии и ЯМР (100 МНЕ в СС 14 с внутренним стандартом - тетраметилсиланом).Пример 1. В стеклянную ампулу, открытую с одного конца, загружают 6 г 2,5-диметил-трифенилсилилпиридина (т, пл. 157 - 158 С, гептан), 0,6 г Кег 87 и 50 мл абсолютного этанола, Гидрирование ведут 4 час при 300 С, давлении 140 ат,ч. Получают 5,88 г (90% ) смеси изомеров 1-этил,5-диметил- трифенилсилилпиперидинов, прз 1,5900; Й+ 0,82 н 0,68 (процентное соотношение изомеров 25,4: 74,6) .Найдено, %: М 3,08; 3,23,Сз 7 Нзз 11 ьВычислено, %: М 3,51.Изомер с Ру 0,82, Хлоргидрат плавится при 244 - 245 С (из смеси этилацетат: ацетон). Найдено, %; С 74,46;С 1 8,29,С 27 Нз 4 ИЯ...

Номер патента: 345163

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Вас, Физической, Хайруллин

МПК: C07F 9/46

Метки: 2оксафосфоленов-3, 5-тио-1, замещепных

...нагревание ведут до 18 замещенных 5-тио,2- чаюцийся тем, что за- ,2-тиафосфоленподю, например, трифенилии с последующим выдукта известными приличаюциися тем, чт0 С где К - алкил или арил,К - алкил. 10Соединения формулы (1) в литературе неописаны. Они могут быть использованы дляполучения разнообразных фосфорорганическихсоединений, в том числе и физиологически активных. 1Известна реакция восстановления производных тиофосфиновых кислот трифенилфосфином, В предлагаемом способе наряду с восстановлением тионфосфорильной группы трифенилфосфином одновременно протекает тион-тиольная перегруппировка, что до настоящего времени в литературе не описано,Предлагаемый способ получения новых замещенных 5-тио,2-оксафосфоленов-З заключается в том, что...

Номер патента: 345164

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Бабин, Литошенко, Рудавский

МПК: C07F 9/24

Метки: дихлормалоилбисамидофосфорной, кислоты, тетра-(л-нитрофенилового)-эфира

...п Спосо )-эфир ениловоосфорной трахлоросфорной ю с и-нна хлори- органиче- ыделенириемами. 25 кислоты ангидри кислоть трофено стого в 30 ского р ем целеЭто соединение обладает высокой фунгицидной и инсектицидной активностью и может быть использовано как средство для защиты растений.Известно, что диэфиры полигалоидацилахтидофосфорных кислот обладают гербицидной активностью. В отличие от них впервые синтезированный тетра-(и - нитрофениловый)- эфир дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты имеет фунгицидные и инсектицидные свойства.Предлагаемый способ основан на известнойреакции этерификации галоидангидридов фосфорной кислоты фенолами. Способ заключается в том, что тетрахлорангидрид дихлормалоилбисамидофосфорной кислоты подвергают...

Номер патента: 345165

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ласкорин, Московский, Насоновский, Нифантьев, Скороварое, Шаталов

МПК: C07F 9/32

Метки: фосфинатов

...олефцнов, Соли фосфцновых кислот можно вводить в рсакцию без предварцтельцого цх выделения.Предлагаемый способ получения эфиров фосфцновых кислот является универсальным и позволяет использовать це только галоцдные алкцлы, но и галоцдные аллцлы.П р ц м е р 1. Этиловый эфир дцгексцлфосфццовой кислоты.К цатрцевой соли дцгексцлфосфццовой кислоты, полученной цз 53 г моногцдрата гипофосфцта натрия и 100 г гексена, в 200 м.т метанола в присутствии перекиси третичного бутила прибавляют 40 г бромистого этила ц нагревают 6 час прц 130 С. Затем прибавляют еще 40 г бромистого бутцла ц еще нагревают 6 час прц 130 С. Отгоняют метанол. Полученный продукт разбавляют равным объемом эфира ц промывают трц раза водой. Эфирный раствор упарцвают ц остаток...

Номер патента: 345166

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Визгерт, Волошин, Скрыпник

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфонметиленарилсульфидов

...труднодоступным веществом, а получение и очистка исходного фосфита связаны с рядом неудобств вследствие его высокой реакционноспособности,С целью устранения указанных недостатковпредлагается новый способ получения О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфидов, который заключается в том, что О,О-диалкилфосфонметиленарилсульфонаты подвергают взаимодействию с тиофенолом в среде инертного органического растворителя, например ацетона, в присутствии углекислого калия при комнатной температуре. Побочные продукты при этом не 10 образуются. Целевые продукты выделяют известными приемами, Выход сульфидов количественный.П р и м е р. К смеси из 4,4 г тиофенола и15 г порошкообразного углекислого калия в 15 20 мл сухого ацетона прибавляют 12,8 г...

Номер патента: 345167

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Голубцов, Игнатович, Каменский, Огайджан, Пономарев

МПК: C07F 7/08, C07F 9/52

Метки: органилгалоидсилилфосфинов

...устрацеция указаццых недостатков предложец способ получеция соединений со Г 1 р и м е р 1. В колбу с обратным холодильццком, мешалкой и капсльцой вороцкои вцосят раствор 22,1 г дифцилхлорфосфцца в 30 л, бсцзола и црцкаць 1 ваБт прц цсремешцвашги 15,3,ил триэтцламцца ц 15 г трихлорсилана в 35 г бецзола. Прц царужцом охлаждсции и перемешивациц поддерживают температуру це выше 40-С, Затем в течениечас смесь цагреваБт с обратным холодильциком и фильтруют в атмосфере сухого азота. Осадок промывают бецзолом и сушат в вакууме ца роторцом испарителе. Вес выделенного сда 13 г. Ацализ оазывае, что осадок является соляцокислым триэтиламицом. Фцльтрат упарцваБт и получают дцметилхлорсцлилдифецилфосфиц в виде белого кристаллического вещества. це...