C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
2, 2, 3-трибутил-4-фенил-5, 5-диорганил-6-алкилтио-1-аза-5 фосфониа-2-боратациклогекса-3, 6-диены и способ их получения
Номер патента: 1735298
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Арбузов, Балуева, Камалов, Никонов, Пудовик, Степанов
МПК: C07F 5/02
Метки: 3-трибутил-4-фенил-5, 5-диорганил-6-алкилтио-1-аза-5, 6-диены, фосфониа-2-боратациклогекса-3
...килтио-аза-фосфониа-боратаци клогекса,6-диеновобщей формулы , который заключается втом, что 1,1,2-трибутил-З-фенил,4-диорган ил-фосфон иа-боратаци клобут-ен ыподвергают взаимодействию с соответствующими тиоцианатами в среде бензола илив отсутствии растворителя при комнатнойтемпературе в течение 3-4 ч,Процесс осуществляют следующим образом. Смешивают эквимолярные количеств а фосфониаборатациклобутена иалкилтиоцианата в растворе бензола илибез растворителя при комнатной температуре. Через 3-4 ч целевые продуктывыделяют в индивидуальном состоянииизвестными приемами.Реакция протекает по схемеР 1 Вй(12): 82= Ме, п=1, или Й 2= Вг, и =1, илиВ 2=СН 2 и =2.Строение соединений общей ормлыдоказано с помощью ИК, ЯМР Н и "Рспектров, состав...
Способ получения s-триалкилстанниловых эфиров 0, 0 диалкилдитиофосфорных кислот
Номер патента: 1735299
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Альфонсов, Батыева, Кузнецов, Низамов, Пудовик
МПК: C07F 7/22
Метки: s-триалкилстанниловых, диалкилдитиофосфорных, кислот, эфиров
...т,кип. 50 С (0,05 мм рт;ст,) по15 1,5600.П р и м е р 2. О,О-Диэтил-Я-три-н-бутилстдннилдитиофосфэт.К 70,5 г (211,0 ммоль) этокситри-н-бутилолова при перемешивании при 15-20 С добавляют порциями 11,7 г (26,4 ммоль)тетрафосфордекасульфида: Смесь перемешивают при 20 С 8 ч и при 50 С 1,5 ч, Спомощью пленочного испарителя (температура спирали термоэлемента 130 - 140 С,0,02 мм рт,ст) и последующими перегонкамивыделено 46,1 г (92,0%) 0,0-диэтил-Я-три-нбутилстаннилдитиофосфата с. т.кип, 150 -153 С (0,03 мм рт.ст,); по 1,5142, б 41,1758. Спектр ЯМР Р др 96 м,д, Спектр30 ПМР (Чапап Т, 60 МГц- СС 4, внутреннийстандарт ТМС, д, м,д.3, Гц): 4,03 д,к. (4 Н,НгСОР, 3 нн 7,2, Лрн 9,0); 0,87 - 1,60 м (ЗЗН,НЗС + С 4 Н 9 Яп), ИК-спектр (ОВ, пленка,КВг,...
Способ получения s-триметилсилиловых эфиров дитиоили тетратиофосфорных кислот
Номер патента: 1735300
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Батыева, Кузнецов, Низамов, Пудовик
МПК: C07F 7/08, C07F 9/165
Метки: s-триметилсилиловых, дитиоили, кислот, тетратиофосфорных, эфиров
...1, Гц, внутреннийстандарт СеРе), м.д.: 0,45 (с, 9 Н, НзСЯ 1);4,47 (дд, 4 Н, Н 2 СОР, 1 нн 5,5 нн 10,0);4,97 - 5,38 (м, 2 Н, Н 2 С=С - С); 5,39 - 6,07 (м,1 Н, НССОР),10 ИК-спектр, у, см: 3090 (осл), 3028 (осл м,;СН); 2965 (осл), 2880 (осл р, СНз,СН 2); 1645 (осл р, С = С); 1260 (ср,д зСНз(Я 1; 1020 (осш, и, РО-С); 930 (ср и, Р - 0 - Я 1 аз); 860 (ос р, СНз(Я; 655 (ср и15Найдено, О : С 37,94; Н 6,48; Р 10,64; Я22,51; Я 10,19 (п 1/2 М + Н 283). С 9 нгз Р Я 4 Я П р и м е р 5, Диизобутил(триметилси- .лил)тетратиофосфат,К 85,7 г (528,7 ммоль) изобутилтиосилана при перемешивании при 20 С добавляют порциями 29,3 г (66,1 ммоль)тетрафосфордекасульфида. Смесь нагревают при перемешивании при 50 С 7 ч дополного израсходования тетрафосфордекасул...
Способ получения диалкил-3, 3, 3-трихлорпропилфосфонатов
Номер патента: 1735301
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Колямшин, Кормачев, Митрасов
МПК: C07F 9/40
Метки: 3-трихлорпропилфосфонатов, диалкил-(3
...триэтилбензиламмонийхлорида, взятого в количестве 20-21 оот массы винилфосфоната, при нагревании, причем винилфосфонат, хлороформ и гидроксид натрия используют в малярном соотношении 1:19 - 20:29 - 30, Целевые продукты представляют собой бесцветные прозрачные жидкости, устойчивые при хранении при комнатной температуре без доступа воздуха.П р и м е р 1, Диэтил,3,3-трихлорпропилфосфонат.К раствору 6,6 г (0,04 моль) диэтилвинилфосфоната и 1,3 г триэтилбензиламмонийхлорида в 95 г (0,8 моль) хлороформа при интенсивном перемешивании прибавляют по каплям в течение 1 ч при 25 С 96 г (1,2 моль) 50 о -ного раствора гидроксида натрия. Затем перемешивание продолжают при 55 С в течение 4 ч, охлаждают, добавляют 100 мл хлористого метилена,...
Способ получения дихлорангидрида 3, 3-дихлор-1 метилаллилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1735302
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Колямшин, Кормачев, Митрасов, Симакова, Шевницын
МПК: C07F 9/42
Метки: 3-дихлор-1, дихлорангидрида, кислоты, метилаллилфосфоновой
...Корректор Л, Патай Редактор В, Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул, Гагарина, 101 вого типа - дихлорангидрида 3,3-дихлор- метилаллилфосфоновой кислоты.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения соединения указанной формулы, 2,2-дихлор-алкокси метилциклопропан подвергают взаимодействию с треххлористым фосфором и безводным треххлористым алюминием при соотношении реагентов 1:2:1 при 25-30 С с последующей обработкой образующегося 10 комплексного соединения водой в среде хлористого метилена при 5-10 С.Целевой продукт. представляет собой...
Способ получения дихлорангидрида 2-хлор-1 пропенилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1735303
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Кормачев, Митрасов, Попова, Смирнов
МПК: C07F 9/42
Метки: 2-хлор-1, дихлорангидрида, кислоты, пропенилфосфоновой
...известного способа следует отнести использование газообразного метилацетилена, проведение реакции под давлением в бомбе, а также длительность процесса (5 дней) и низкий выход,Целью изобретения является увеличение выхода и сокращение продолжительности процесса.1735303 35 40 45 50 Составитель Л. КарунинаТехред М.Моргентал Корректор Л. Патай Редактор В. Петраш Заказ 1790 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения дихлорангидрида 2-хлор-пропенилфосфоновой кислоты диметилди( а-метилвинилокси)силан подвергают...
Способ получения (диметилалкоксисилил)метилфосфонитов или диамидофосфонитов
Номер патента: 1735304
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Жаров, Монин, Чернышев, Шестакова
МПК: C07F 9/48
Метки: диамидофосфонитов, диметилалкоксисилил)метилфосфонитов
...Гексан отгоняют, остатокперегоняют в вакууме. Выход 8,38 г (630 );Т.кип. 73 - 74 С/1,5 мм рт.ст.; б 4" 0,9245,ЯМР Р д, мд: 1804. кислоты, поскольку фосфиды типа (А КО)2 РО и (АК 2 К)2 РО не существуют.Цель изобретения - разработка метода получения (диметилал коксисилил)метилфосфонитов и диамидофосфонитов указанной общей формулы, которые являются перспективными для применения в различных областях техники.Поставленная цель достигается тем, что из диметилалкоксихлорметилсилана и магния при кипячении в тетрагидрофуране получают реактив Гриньяра типа ЯМДР 1 З С-(1 Н) (д, м,д,): 0,61 (д 3(РС),3,40 Гц, (СНз)2 Я); 16,91 (с, СНЗСН 2); 25 02 (д,з,3(РС) 4,60 Гц, (СНз)2 СН); 26,13 (д, Л(РС)29,78 Гц, 3 СН 2 Р); 58,25 (с, СН 20); 70,30...
Оксигенированный дипиридильно-граминовый комплекс кобальта в качестве источника кислорода
Номер патента: 1735305
Опубликовано: 23.05.1992
Авторы: Братушко, Ермохина, Сивалов, Яцимирский
МПК: C01B 13/02, C07F 15/06
Метки: дипиридильно-граминовый, источника, качестве, кислорода, кобальта, комплекс, оксигенированный
...Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101 му возрастанию интенсивности этой полосы, например в этанольном растворе она увеличивается в 7,5 раза при Ссо.Согав =1:2 и Ссо = 110 моль/л. Рост оптической-3плотности сопровождается дополнительным поглощением кислорода из воздуха.Указанные данные свидетельствуют о протекании процесса комплексообразования грамина с дипиридиловым комплексом кобальта, в результате которого образуется оксигенированный разнолигандный комплекс кобальта. Полученный комплекс кобальта с 2,2-дипиридилом и грамином1более прочно связывает молекулу кислорода, что и является причиной роста концентрации оксигенированной формы комплекса кобальта в растворе,...
Способ очистки тетраэтилсвинца
Номер патента: 1740375
Опубликовано: 15.06.1992
Авторы: Емельянов, Житарев, Зорин, Фещенко, Циновой
МПК: C07F 7/26
Метки: тетраэтилсвинца
...фильтре ФЗ, подается с помощью центробежного насоса Н 2 в верхнюю часть противоточной тарельчатой экстракционной колонны, имеющей не менее 10 тарелок, В нижнюю часть колонны поступает нагретая до 80 - 90 С деионизованная вода. Нагрев воды осуществляется в теплообменнике Тб, обогреваемом водяным паром с давлением 0,3 МПа (3 кгс/см ), а подача ее2в колонну - центробежным насосом Н 5 из емкости Е 4. За счет разницы в удельных весах движение потоков тетраэтилсвинца и воды происходит навстречу друг другу по всей высоте колонньс тетраэтилсвинец движется сверху вниз, деионизованная вода -снизу вверх. При этом объемное соотношение потоков поддерживают в пределах 1:(1,0 - 1,2), На каждой тарелке экстракционной колонны происходит...
Способ получения моногидрата 1-гидроксигерматрана
Номер патента: 1740376
Опубликовано: 15.06.1992
Авторы: Граудиня, Громова, Дайя, Закис, Иристе, Лукевиц, Полуэктова, Трушуле
МПК: C07F 7/30
Метки: 1-гидроксигерматрана, моногидрата
...до 70-75 С в течение 10-15 мин,фильтрованием, упариванием при 50 - 60 Си пониженном давлении, после осажденияцелевого продукта и отфильтровывания последний промывают ацетоном и сушку ведут при комнатной температуре.Таким образом, процесс ведут без нагревания при 75 С в течение 2 ч и выдержкиреакционной массы при 20 С в течение 18 50ч, Кроме того, выделение целевого продуктапроводится только после высаждения ацетоном из упаренной реакционной массы,Высушивание проводится при комнатанойтемпературе, В случае необходимости (если 55технический триэтаноламин темноокрашенный) реакционную массу обрабатываютосветляющим углем. Общее время синтезапредлагаемым способом 4 - 6 ч, т,е, сокращение времени процесса составляет 21 ч,Указанные...
Бис-(диэтилалюминийхлорид)метилендимагнийиодид в качестве реагента для метиленирования кетонов
Номер патента: 1745726
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Вырыпаев, Джемилев, Ибрагимов, Морозов
Метки: бис-(диэтилалюминийхлорид)метилендимагнийиодид, качестве, кетонов, метиленирования, реагента
...1350; 1300; 1200; 1160: 1130; 1105; 10 1025; 970;.940; 910; 850; 790; 680. Метиленирующий реагент представл ет собой комплекс серого цвета, раствор мый в эфире. В спектрахЯМР С наблюдаются т сигнала: 0,28 м.д. (с-н= 109,9 Гц) соотв ствует углеродному атому в Фрагмен МдСНгМд; уширенный сигнал 1,49 м,д1745726 квартет 8,80 м,д, соответствуют этильнымгруппам при А1)49 т 8,80 к(/ фМ АГ9,1,49 830 П р и м е р 2. Метиленирование кетонов осуществляют по следующей методике: к метиленирующему реагенту 0,85 г (10 ммоль) при 0-5 С добавляют 14 г (0,2 ммоль) Рд(РйзР)2 С 12 и 0,49 г (5 ммоль) циклогексанона в 5 мл эфира. Реакционную массу доводят до комнатной температуры и перемешивают 4 ч; По окончании реакции последовательно обрабатывают реакционную...
Способ получения несольватированных бис(циклопентадиенил) лантанидгидридов
Номер патента: 1745727
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Белецкая, Воскобойников, Магомедов, Паршина
МПК: C07F 5/00
Метки: бис(циклопентадиенил, лантанидгидридов, несольватированных
...СН 9(СНз)зй. Получение целевых продуктов из органолантанидов с другими заместителями (например, такими доступными как СНз и С 6 Н 5) невозможно.Целью изобретения является упрощение процесса получения и расширение ассортимента целевых продуктов - бис(ци клоп ентадиен ил)ланта нидгидридов.Поставленная цель достигается способом получения бис(циклопентадиенил)лантанидгидридов общей формулы где В - Н, СНз, трет-С 4 Н 9, С 6 Н 5;1 и - Зс, У, .а, Се, Рг, йб, Зе, Ец, Об, ТЬ,Оу, Но, Ег, ТЬ; УЬ, 1 ц;К = 2, 3,обработкой соответствующего оргвнолантанида общей формулы где. Й - СНз, СН 233(СНз)з, СНЩСНз)з)2,СН 2 С 6 Н 5 С 6 Н 4 СНЗ 4п=1,2,органогидридсиланом общей формулы где Й" - СНз, СгН 5, С 6 Н 5;р=1,2,3,в среде углеводородного...
Способ получения n-дизамещенных 0, 0-диэтил (аминометил) фосфонитов
Номер патента: 1745728
Опубликовано: 07.07.1992
Авторы: Ливанцов, Петросян, Писарницкий, Прищенко
МПК: C07F 9/48, C07F 9/553
Метки: 0-диэтил, n-дизамещенных, аминометил, фосфонитов
...быстро вести процесс и максимально использовать исходный 0,0-диэтилпивалоилфосфонит, Увеличение избытка й-ди замещенного этоксиметиламина неприводит к увеличению выхода, а уменьшение количества амина снижает выход целевых продуктов(1).Полученные соединения- стабиль ные бесцветные жидкости, перегоняющиеся при пониженном давлении, могут храниться в атмосфере аргона в течение длительного времени без изменения. Состав и строение целевых продуктовпод тверждены данными элементного анализа,МР 1 . 13 С 31 РВсе реакции и выделение целевых продуктов проводят в атмосфере сухого аргона с использованием абсолютных реагентов 30 и растворителей.П р и м е р 1. О,О-Диэтил(диэтиламинометил)фосфонит (а).Смесь 5,7 г (0,0276 моль) 0,0-диэтилпи 35...
Дизамещенные эфиры фосфористой кислоты в качестве термостабилизаторов полиолефинов
Номер патента: 1747449
Опубликовано: 15.07.1992
Авторы: Акинина, Демидова, Ефимов, Коломыцын, Лазарева, Лугова, Пальянова, Рубинштейн, Филина
МПК: C07F 9/145, C08K 5/526
Метки: дизамещенные, качестве, кислоты, полиолефинов, термостабилизаторов, фосфористой, эфиры
...для пятивалентного фосфора.В ЯМР-спектре углеродного (С з) резонанса имеются сигналы семи неэквивалентьных атомов углерода,П р и м е р 1. Бис-(метил-В -(3,5-дитрет.бутилоксифенил)-пропионат)-фосфит ( Фосфит Ф),В 4-х горлую колбу емкостью 250 см, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воро н кой, за гружа ют 29,8 г (0,1 г-моль) метилового эфира 3.5-дитрет,бутил-оксифенилпрозпионовой кислоты, ЗО см бензола, 14 см (0,1 г-моль) тризтиламина (ТЭА), 1 см диметилформамида (ДМФА) и при 2025 ОС прикапывают 4,5 см (0,05 г-моль) трех- хлористого фосфора.По окончании загрузки треххлористого фосфора реакционную массу выдерживают при 25-30 С в течение 10 ч. Затем отфильтровывают солянокислый ТЭА, из фильтрата...
N -(фосфонато)-диазен-n-оксиды
Номер патента: 1747450
Опубликовано: 15.07.1992
Авторы: Двухшерстов, Злотин, Лаврушенкова, Лукьянов, Орлова, Старченко, Шарашкина
МПК: C07F 9/24
Метки: фосфонато)-диазен-n-оксиды
...где В 1 имеют указанные значения, с й,й-дибромамидами фосфорной кислоты общей формулы1747450 бной тле, соединение(1) при В 1 - С(СНз)2802, В 2 = Вз -ОС 2 н 5 по активности равно карбофосу для гусениц непарного шелкопряда,Соединения (1) при Й 1 - С(СНз)2802, В 2 = Вз - ОС 2 Н 5 и(1) при В 1 - РЬ, Вг - Йз - ОС 2 Н 5 обладают выраженной акарицидной активностью. О О12Я -Я И "гъ350где Й, - фенил, нитрофенил, метилфуразанил, СНХ(СНз)2-группа, где Х = й 02, галоид;В 2 и Вз - низший алкокси. фенокси, диэтиламино, морфолино,5где Й 2 и Вз имеют указанные значения,в инертном органическом растворителе, например хлоруглеводородах или ацетонитриле, при комнатной температуре:1 к 2Й ИО + Иге 2 й Р1 3Выходы и физико-химические свойствапродуктов (1)...
Способ получения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1747451
Опубликовано: 15.07.1992
Авторы: Бойков, Глинский, Зотов, Митрохин, Цугель, Шачнев
МПК: C07F 9/38
Метки: 2-хлорэтилфосфоновой, кислоты
...в присутствии 75 - 85%-ного водного раствора 2-хлорэ- . тилфосфоновой кислоты, используемого каккатализатор, увеличивается конверсия хлористого водорода и можно проводить процесс при более низкой температуре.Расщепление фосфоната в присутствииводного раствора 2-хлорэтилфосфоновой кислоты проводят в ректификационной колонне, оснащенной ситчатыми тарелками, Тарелки обеспечивают гомогенизацию смеси фосфонат - хлористый водород на границе фаз и способствуют гладкомупротеканию процесса, тогда как при приме- нении соляной кислоты по известному способу, образуется гетерогенная смесь.Отгон образующегося по реакции дихлорэтана ведут через верх колонны, отбирая его в виде флегмы, что стабилизирует процесс, Снизу колонны поступает готовый...
Способ получения 1-фенил-3-алкилфосфоланов
Номер патента: 1747452
Опубликовано: 15.07.1992
Авторы: Джемилев, Золотаев, Ибрагимов, Толстиков
МПК: C07F 9/50, C07F 9/547
Метки: 1-фенил-3-алкилфосфоланов
...на магнитной мешалке, в атмосфере аргона помещают 11 ммоль ЕтзА 1 в 3 мл гексана, 0,2 ммоль СргЕгС 1 г и 10 ммоль 1-гексена, перемешивают 8 ч при комнатной температуре (23- 25 С), охлаждают до - 0 С, по каплям добавляют 12,5 ммоль РЬРСг в 5 мл эфира, температуру поднимают до комнатной (23- 250 С), выдерживают при перемешивании 7 ч. Реакционную массу обрабатывают насыщенным раствором МН 4 С 1, экстрагйруют хлороформом, выделяют 1,72 г (78) 1-фенил-бутилфосфолана.Другие примеры, подтверждающие данный способ, приведены в таблице.Для снижения пожароопасности процесса ЕАЗА необходимо применять в алифатических растворителях. Разбавленный раствор ЕтзА 1 не пожароопасен. В качестве алифатических растворителей можно использовать гексан,...
Способ получения гексахлорофосфората 1-метил-2, 2, 4, 6 тетрахлор-1, 2-дигидро-1, 5, 2-диазафосфоринония
Номер патента: 1747453
Опубликовано: 15.07.1992
Авторы: Дмитриченко, Донских, Зинченко, Розинов
МПК: C07F 9/54, C07F 9/6512
Метки: 1-метил-2, 2-диазафосфоринония, 2-дигидро-1, гексахлорофосфората, тетрахлор-1
...(И), нацело протекающуюпри 140-150 С (пример 7), в результате которой получаются 2,2,4,6-тетрахлор,2-дигидро,5,2-диазафосфорин (И) др 51,4 м,дд., 1 РН 14,9 Гц); 2,2,3,4,6-пентахлор 2,2-дигидро,5,2-диазафосфорин Я (д Р43,8 м,д., с,); РС 1 з(дР 219,3 м,д.); РОСз(др 3,8 м.д.). П р и м е р ы 8 - 11. Синтезированноесоединение (1) подвергают нагреванию при 100-110 С разное взоемя. Результат фикси руют методом ЯМР Р-спектроскопии. Оптимальным является нагревание соединения (1) не менее 20-30 мин; поскольку меньшее время нагрева не позволяет получить целевое соединение (И) в индиви дуальном состоянии, так как примесь соединения (111) не успевает разрушиться и ол ность ю.Дифосфорилированную структуру соединения (1) подтверждает спектр ЯМР зС...
Способ получения триметилмышьяка
Номер патента: 1747454
Опубликовано: 15.07.1992
Авторы: Гавриленко, Писарева, Савицкая, Чекулаева
МПК: C07F 9/72
Метки: триметилмышьяка
...из нержавеющей стали) сосуд емкостью 250 мл, наполненный на 0,25 объема стальными шариками диаметром 2 - 4 мм и снабженный металлической мешалкой с герметичным сальником, а также оборудованный капельной воронкой, обратным холодильником и загрузочным отверстием для твердых веществ и соединенный через систему вакуумных шлангов с ловушкой, охлакдаемой твердой углекислотой в ацетоне (-80 С), и дополнительной ловушкой, охлаждаемой жидким азотом (-196 С), загружают 19,8 г (0,1 моль) мышьяковистого ангидрида (Аз 20 з),Сосуд вакуумируют до 0,1 торр и .,прогревают 5 мин до 80 - 100 О, охлаждают и заполняют аргоном (азотом). Заливаются 35 мл дибутилового эфиравключают мешалку и мышьяковистый ангидрид измельчают в . течение 10-15 мин при...
Бисаква( -оксо)оксотартратомолибдат (у)диаммония как промежуточный продукт в синтезе компонентов гетерогенного катализатора для метатезиса олефинов
Номер патента: 1749222
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Климов, Кривощекова, Старцев, Федотов, Шкуропат
МПК: B01J 31/04, C07F 11/00
Метки: бисаква, гетерогенного, катализатора, компонентов, метатезиса, оксо)оксотартратомолибдат, олефинов, продукт, промежуточный, синтезе, у)диаммония
...5УФ- ВИД- ИК-, ЯМР-спектры, данныеэлементного анализа полностью идентичныописанным в примере 1,П р и м е р: 3, Способ приготовленияаналогичен описанному в примере 1, только 10в качестве исходного соединения берут мопибдат натрия Йа 2 Мго 04 (13,8 г), растворенный в воде, Выход тартрата молибдена (Ч)100%. Содержание натрия в продукте менее0,08 мас,%. 15Данные Уф-, ВИД-, ИК-, ЯМР-спектров,элементного анализа полностью идентичныописанным в примере 1,Б ис(аква(,и 2-оксо)оксотартратомолибда(У)1 диаггмония представляет собой серокоричневое вещество, стабильное навоздухе при температуре до 150"С, Вещество хорошо растворимо в водных растворахв интерьале рН от 2 до 14 и нерастворимово многих органических растворителях 25(спирт, ацетон. бензол,...
9, 10-диокси(гидроксиборано)стеарат трибутилолова как антисептик древесины
Номер патента: 1127274
Опубликовано: 23.07.1992
Авторы: Еремеева, Короткия, Крейтус, Шварц
Метки: 10-диокси(гидроксиборано)стеарат, антисептик, древесины, трибутилолова
...колебания ЧВз-ОН.Таким образом, совокупность изученных свойств соединения подтверждает его строение.Антисептическое действие различныххимических соединений обусловлено наличием в их молекулах активных группировок на основе трибутилолова илибора, причем действие этих группировок различно по отношению к различнымгрибам, В молекуле же синтезированного соединения находятся обе активныегруппы, Это обстоятельство, как намиустановлено, позволило усилить егофунгицидное действие, Такое взаимноеусиление эффективности действия активных групп может быть объяснено,по-видимому, синергизмом.Навески ДБС растворяли в смеси полярных растворителей (этанол, ксилол1:1) и обрабатывали этими растворамиобразцы древесины, Проверку биостойкости...
Способ получения координационных соединений
Номер патента: 1752735
Опубликовано: 07.08.1992
Авторы: Кокозей, Петрусенко
МПК: C01G 11/00, C01G 3/00, C01G 9/00 ...
Метки: координационных, соединений
...искаженные октаэдры, вытянутые вдоль оси третьего порядка. Расстояние К 1 ч несколько отличается для атомов К 1 и К 2, Чередуясь друг с другом, октаэдры КК 6 через общую грань объединяются в бесконечные колонки, ориентированные вдоль (001). Атомы серы имеют несколько контактов с атомами водорода аминогрупп, которые можно рассматривать как водородные связи, Система таких связей обьединяет катионы в трехмерный каркас (фиг,З), Таким образом, тиоцианатные группы являются бидентатномостиковыми,дим параметры КН.Я - ; И 1 - Н,Я (1+ У, 1 - Х + У, -2); г(й 1 НЯ) . - ; 3,459 А, г (й 1-Н) = =0,96 А, г(Н,Я) = 2,60 А; ЕК 1 - Н - Я = 149 О; М 2 Н.Я(1+ Х - У, 1 - У, 12 - Е), г(К 2 НЯ),= 25 д 3,418 А, г(К 2 - Н) = 0,99 А; г(НЯ) = 2,75 А;(НСЯ (НСЯ)...
Бис-(этоксалилдиазометил) ртуть, проявляющая антимикробную активность
Номер патента: 1559679
Опубликовано: 07.08.1992
Авторы: Андрейчиков, Вязникова, Дровосекова, Залесов, Наседкин, Семенова
МПК: A61K 31/305, A61P 31/00, C07F 3/10 ...
Метки: активность, антимикробную, бис-(этоксалилдиазометил, проявляющая, ртуть
...2,2-ди 1-хлОР-(2 еб-дифенилпириобластях 1715 и 1620 см соответст- лий) стиилртути (11); хлорид2 еб-дифенил-(М. -хлормеркурстирил)- Этиловый эФир 3-диазо-оксопропа-: пирнлия (111)новой кислоты (исходное соединение): Как видно иэ таблицу соединенияИК-спектр, 1 е см , в,м.: 3098 (СН)е 15 1-111 уступают предлагаемому по аи 2160, 2117 (И ); 1740, 1631 (С=О)е тимикробной активности в 11,6, 1041259 (С-О-С). ПИР-спектрео е м д е , и 208 раз, соответственно, но менееНСС 1. 1,35 (тр 3 Н, СН); 4,35 (кветоксичны в 3,8 и 16 раз соответст 2 Н, СН) 6,45 (с, 1 Н, СН), Бис-(это" венно. По терапевтическому индексу,ксалилдиаэометил) Ртуть: ИКсктРе 20 .который является одной иэ важнейших, см-, в,м.: 2185, 2113 (Ю 1); 1715 характеристик биологически...
Способ получения несольватированных алкилалюмоксанов
Номер патента: 1754717
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Иванова, Колесов, Корнеев, Кукушкин, Перч, Храпова
МПК: C07F 5/06
Метки: алкилалюмоксанов, несольватированных
...мэс.%). Производительность процесса 17,29 г/л ч, Для полиэтилэлюмоксэна с молекулярной массой 2200: вычислено, мас.%: А 1 36,82; С 2 Н 5 42,18; найдено, мас, %: А 1 36,73, С 2 Н 5 42,12.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 в реактор загружают 155 г пентана и нагревают последний при перемешивании до температуры кипения (36 С). При температуре кипения растворителя проводят одновременную дозировку 23 г (0,116 г-моль) триизобутилалюминия с содержанием диизобутилалюминийизобутоксида 2,5 мас,% и 1,52 г воды (0,084 г-моль). Молярное соотношение триизобутилэл юминий:вода равно 1,38. Одновременно с гидролизом трииэобутилалюминия отгоняют 110 г пентанз (70 мэс., от его загрузки). Скорость дозировки триизобутилалюминия 26,7 г/ч, воды 1,77 г/ч,...
Способ получения кремнийорганических гидридов
Номер патента: 1754718
Опубликовано: 15.08.1992
МПК: C07F 7/08
Метки: гидридов, кремнийорганических
...Фенилметилсилан. 10,0 гфенилметилдихлорсилана (0,052 моль) и 1,3г гидридэ лития (0,16 моль, 1,5-кратный избыток по стехиометрии) дегазируют в отдельных ампулах при 0,1-0,01 мм рт.ст. в15 течение 5 мин в вакууме и добавляют в каждую иэ них по 5 - 10 мл ТГФ в вакууме. Раствор хлорсилана приливают к суспенэииОН/ТГФ при том же давлении в вакууме.После некоторого индукционного периода20 начинается экэотермическая реакция, которая завершается через 10-15 мин, По охлаждении раствор фильтруют, фильтратфракционируют на колонне, Получают 5,8 гфенилметилсилана (910 ).25 П р о т о т и и. В куб ректификационнойколонны загружают 50 г (0,26 моль) фенилметилдихлорсилана, 14,0 г гидрида лития(1,76 моль, 3,4-кратный избыток по стехиометрии) и 80 мл...
Способ получения калиевой соли ди (алкилполиэтиленгликолевого) эфира фосфорной кислоты
Номер патента: 1754719
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Данилов, Ефремов, Кудряшова, Свинцов, Тарасов
МПК: C07F 9/09
Метки: алкилполиэтиленгликолевого, калиевой, кислоты, соли, фосфорной, эфира
...по данным элементного анализа, а также по наличию связанного органического хлора.П р и м е р 2, 47,6 г отходов производства диметилфосфита, содержащих 0,229 моль ДЭ мас.ф) диметилфосфита, 0,218 моль (44 мас.ф) монометилфосфита, 0,017 моль (Э мас,Я фосфористой кислоты, и 379,4 г(0,46 моль) оксанола КДнагреваютпри 16 ООС до прекращения выделения метанола. При этом получают 21,33 г (0,66 моль) метанола (98,5 от теории). При перемешивании к остатку прибавляют при 80 ОС 52,6 г ЗО";4- ной водной перекиси водорода и нейтрализуют 19 г(0,475 моль) гидроокиси калия, Из полученной массы отгоняют под вакуумом 57 г воды, Получают 420 г(0.46 моль) продукта, Выход 1 ООО.П р и м е р Э, 47,6 г отходов производства диметилфосфита, содержащих 0.,129...
Способ получения эфиров 3-(0, 0-диалкилфосфорил)пропановых кислот
Номер патента: 1754720
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Градов, Колямшин, Кормачев, Митрасов, Муравьева, Смирнов, Яльцева
МПК: C07F 9/40
Метки: 0-диалкилфосфорил)пропановых, 3-(0, кислот, эфиров
...а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Этиловый эфир 3-(0,0-диметилфосфорил)пропановой кислоты. Враствор 48,9 г (0,3 моль) нитрила З-(0,0-диметилфосфорил)пропановой кислоты, 13,8 г 30(0,3 моль) абсолютного этанола в 90 мл абсолютного этилацетата в течение 2 ч подают12,4 г 0,3 моль) осушенного хлорйсттого водорода при -5 С. Затем в течение 2 ч повцшают температуру до 20 С и выдерживают 35при 30"С в течение 11 ч. После этого добавляют в реактор еще 55,2 г(1,2 моль) абсолютного этанола и нагревают при 35 оС втечение 6 ч. Затем охлаждают реакционнуюсмесь до 10 С и отфильтровывают осадок 40хлорида аммония, Фильтрат перегоняют иполучают 52,1 г (83%) целе 2 вого продуктаот.кип. 145 С/6 мм рт.ст.; б 4 1,1677. пр1,4357.ЬЯо 46,96,...
Способ получения этоксикарбонилометилен-ди-трет-бутил(n алкил-n-фениламино)-фосфоранов
Номер патента: 1754721
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Жичкин, Казанкова, Лукашев, Фильчиков
МПК: C07F 9/535
Метки: алкил-n-фениламино)-фосфоранов, этоксикарбонилометилен-ди-трет-бутил(n
...представляют собой бесцветные кристаллы, устойчивые на воздухе.Предлагаемый процесс может быть представлен следующей схемой:нос,н,. (трЕт-СЕНЕ)тттС-СОСтн+С 6 Нт 44+яОН - в,сщс,с,н,котрет-СеН;,реСН-С;,ОсеНс н-т 4-яе еСтроение синтезированных соединений подтверждено методами ЯМР Н, С,Р - спектроскопии,П р и м е р 1. Получение этокс 1 Акарбонилметилен-ди-трет-бутил-(К-этил-К-фениламино)-фосфорана, .К раствору 3,21 г(0,015 моль) этоксиэтинил-ди-трет-бутилфосфина в 15 мл этанолапри перемеаивании добавляют по каплямраствор 1,8 г (0,015 моль) Фенилазида в 5 мпэтанола. Через 0,5 ч избыток спирта отгоняют в вакууме, получают 5,3 г (колич.) маслообразного продукта с др...
Способ получения комплексного соединения платины (ii) с н днк, обладающего противоопухолевой активностью
Номер патента: 1754722
Опубликовано: 15.08.1992
Авторы: Бударин, Волченскова, Кейсевич, Копытин, Майданевич, Трохименко, Шалимов
МПК: A61K 31/295, C07F 15/00
Метки: активностью, днк, комплексного, обладающего, платины, противоопухолевой, соединения
...вискозиметрическим методом молекулярная масса соединения 25 РЮН=ДНК составляет 6,0 10 дальтон, Исходя иэ молекулярной массы соединения Р 1 ОН-ДНК и массы мономерной единицей этого полимера, имеющей эмпирическуюформулу30аГ;(ОН)СОМНзХН 2 О)МВСЕНзуо)2 Ъ х х (С 39 Н 51 ОЖЙ 15 Р 4)можно рассчитать среднестатистическую 35 величину и в соеАиненйи, Онз равна2000 + 100. Следовательно, е среднем на 2000 нуклеотйдных квартетов ДНК, состоящих из пар арбенин-тймин, гуанин-цитоэин.приходится примерно 4000 комплексных ча стиц (Рт(ОН)С(МНзХН 20 Н и 8000 комплексных частиц (Р 1 С 1)ЙНзХН 20)3УФ-спектр поглощения соединенияРтОН-ДНК, полученного в водном растворе и выделенного индивидуально, характери 45 эуется максимальным поглощением при265,7 нм, а...
Способ получения трис(2-фенилэтил)фосфиноксида
Номер патента: 1759841
Опубликовано: 07.09.1992
Авторы: Гусарова, Дмитриев, Казанцева, Трофимов
МПК: C07F 9/53
Метки: трис(2-фенилэтил)фосфиноксида
...эфиром, эфирные вытяжки сушат поташом, эфиротгоняют, используемый в ходе процесса органический растворитель регенерируют перегонкой в вакууме, остаток перекристаллизовывают из смеси петролейный эфир-серный эфир (1;1). Выход фосфиноксида 1 количественный при полной конверсии красного фосфора в расчете, что из 1 моль фосфора образуется 0,25 моль фосфиноксида 15). Однако в указанном способе не рассматривается возможность взаимодействия алкена с образующимся в реакции гипофосфитом калия, хотя при создании определенных реакционных условий такие взаимодействия могут протекать, давая в итоге также окиси третичных фосфинов. Подбирая условия реакции. стимулируя параллельное взаимодействие стирала с гипофосфитом калия, можно значительно...