C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 537082

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Осипенко, Цветков

МПК: C07F 9/53

Метки: диокисей, тетраалкилэтилендифосфинов

...(5 час кипячения) прибавляют по каплям в атмосфере азота при кипячении раствор 12,9 г (0,136 моль) метил+ хлорэтилового эфира в 10 мл тетрагидрофура на. Смесь кипятят 5 час, тетрагидрофуран537082 Составитель Л. Карунина Техред Е. Петрова Корректор О, Тюрина Редактор Т. Никольская Заказ 2679/14 Изд. Мо 1816 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 удаляют, остаток растворяют в хлороформе. Раствор промывают подкисленной водой (2( Х 10 мл), высушивают безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме.Получают диокись тетрабутилэтилендифосфина, выход 78%, т. пл. 174 - 175 С (из тетрагидрофурана).Литературные...

Номер патента: 537083

Опубликовано: 30.11.1976

Авторы: Кабачник, Цветков, Чепайкина

МПК: C07F 9/53

Метки: дисульфидов, тетраалкилалкилендифосфинов

...соединений и огне- опасных растворителей, низкие выходы целевого продукта (не более 43% ).С цельо упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта по предлагаемому способу тетраалкилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с дигалоидным алкилом при 150 - 220 С,Отличительным признаком предлагаемого способа является использование в указанной реакции дигалоидного алкила, что позволяет упростить процесс, повысить выход целевого продукта.Процесс протекает по схеме21 гР (Я) Р (Я) йг+ Х (СНг)пХ + йг Р (Я) (СН,)Р (8) 1 т,г + 21 т,гР (Я) Х где Х - галоид; Я - алкил; гг=1 - 4.Целевые продукты получают с выходами 77 - 93%.Способ дает возможность учать дисульфиды тетраалкилалкилендиф инов с любым числом метиленовых групп,П р и м...

Номер патента: 389696

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Волчек, Зубкова, Нестеренко, Щербакова

МПК: C07F 9/08

Метки: полученияциодрина

...продукта и длительность и.я,асса х.,орирования.целью устранения указанных недостатков пре яагается выделяющийся сернистый газ и хлорис тыл водород выдувать азотом, проводить про. 20 цесс дреимуще твенно при соотношении между М - метилбензилацетоацетатом и хлористым сульфурилом, равном 1:1,03, и вводить 44 л/час азота.После прекращения подачи хлористого сульфурила подачу азота продолжают до нейтральной реакции(0,1722 моль) хлористого сульфодновременно подавая азот со скоПосле прибавления хлористого сулжают подавать азот до полного удалго водорода и сернистого газа. Общрования 6 час. Выход о -метилацетоацетата 97,76%. Полученный првают триметилфосфитом и получаюи 1,5030,Вычислено,%: С 53,5; Н 6,05; РС 14 Н 1906 Р,Найдено,%: С 53,77; Н...

Номер патента: 538000

Опубликовано: 05.12.1976

Авторы: Лебедев, Федоров, Френкель

МПК: C07F 7/21

Метки: органоциклосилтиазанов

...5 г (0,028 г моль) гексаметилдисилтиана (ГМДСТ), 9,05 г (0,056 г моль) гексаметилдисилазана (ГМДС) и 16,09 г (0,084 г моль) метилфенилдихлорсилана (МФДХС), добавляют 1,45 г (0,0160 гмоль) пиридина и нагревают, наблюдая при 120 С выделение триметилхлорсилана (ТМХС). Процесс ведут в течение 4 час при непрерывной отгонке легколетучего ТМХС, выход которого после завершения реакции при 130 С достигает 17,5 г (92,2%). Кубовую кидкость перегоняют, перекристаллизовывают остаток из бензола и выделяют 9,2 г 2 (77,5% ) триметилтрифенилциклотрисилтиадиазана, т. кип. 172 С/2 мм; т. пл, 8 - 88 С.,г снсн,Ят г бьН 5 КН 0 ьН 5 Найдено, %: Я 17,92; 5 14,14; Х 2,99; мол. вес 436.Вычислено, %: Я 18,63; Я 14,55; К 3,19.ИК-спектр, см - : 932, 1175 (Я -...

Номер патента: 539035

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Карлстэдт, Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/06

Метки: алкилгипофосфитов, алкилтионгипофосфитов

...имеется триплет (А 2 - система) со следующими химическими сдвигами, м. д.;н-С,1-1 еОР (0) Н. - 30,3 - 16,0 - 1,8нзо-СНвОР (0) Н. - 31,1 - 17,8 - 2,730 и-СНтОР (0) Н - 29,4 - 15,1 - 1,8Заказ 36( ИздЧо 1926 Тирагк 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совста Лииистров (.С(,по делам изопрстепий и открытий 113035, Москва, Ж, 1 а)т.скап иаб. Гс 4;5Типографя, пр. Сапунов", 2 Спектры ЯМР-Нв получсгиых ал)(плгипофосфитов содержат дублетпый сигнал от протонов, связанных с атомом фосфора в ооласти6,9 м.д., 1(Р" - Н) 564 Гц. Все полученные алкплгипофосфиты по даппьп ЯМР - Р" не содержат никаких фосфорсодержагцпх при.,есей, в частности эфиров фосфористых кислот,и 110 этомм Гидролпз дпалкоксифосфипОВ может слукить прспаративпым:Стодом...

Номер патента: 539036

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Букалов, Вальдман, Куканова, Тусеев

МПК: C07F 9/145

Метки: ди(п-ариламинофенил)фосфиты, каучуков, моно-или, непредельных, основе, резин, стабилизаторы

...с т. пл. 65 - 67 С, что соответствует выходу 80,9%. Мол, вес найд, 285 (криоскопичеаки). Мол. вес вычисл, 299,28.Найдено, %: Р 10,02; 10,24; Х 4,98, 4,61, С 1 эН 40 зХР,Вычислено, %: Р 10,37; И 4,68.,Продукт представляет собой порошок серого цвета. Растворим в бензоле, ацетоне, плохо - в спирте; не растворяется в воде. П р и м е р 2, п-Фениламинофенилфосфит.Аналогично изложенному в примере 1, из18,5 г (0,1 моля) п-оксидифениламина и 8,2 г(0,1 моля) фосфористой кислоты получают19,1 (выход 76,7%),продукта с т. пл. 70 -72 С, Мол, вес найд, 235 (криоскопически);мол. вес вычисл, 249,21,Найдено, %: Р 12,67, 12,56; Х 5,4, 5,22.С,Н цОзИ Р.Вычислено, %: Р 12,44; 1 ч 5,62.Порошок,с зеленоватым оттенком. Растворяется в бензоле, ацетоне; не...

Номер патента: 539037

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Карлстэдт, Луценко, Проскурнина

МПК: C07F 9/24

Метки: амидоэфиров, кислоты, фосфорноватистой

...пр. Сапунова, 2 3Амидоэфиры фосфорноватистой кислоты - бесцветные жидкости, перегоняющиеся в вакууме без разложения, устойчивые в атмосфере аргона. Строение амидоэфиров фосфорноватистой кислоты однозначно доказано по ИК- и ЯМР- Н, Рз-спектрам. В ИК-спектрах всех описанных соединений имеется несколько уширенная полоса поглощения в области 2210 см вв 22 см в , В спектрах ЯМР-Н имеется дублет от протона, непосредственно связанного с атомом фосфора б 6,5 м. д., 6,4 м. д. и 6,3 м, д. с 1 в и 200 Гц, 202 Гц и 222 Гц соответственно. (Величины приведены 1 - 1 Н соответственно). В спектрах "Р имеется дублет с 6 в 1 м. д., 124 м. д 112 м, д. с Яэ - ц 210 Гц, 192 Гц и 222 Гц соответственно. Величины приведенных химических сдвигов и констант...

Номер патента: 539038

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Ангелов, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/28

Метки: 4-галоген2-алкокси-2-оксо-1, замещенных, оксафосфол-3енов

...диэтилового эфира 3-метил,2-бутадиенфосфоновой кислоты в 75 млбензола или хлороформа при охлаждении холодной водой и перемешивании прибавляютраствор 2,13 г (0,03 моля) хлора в 25 мл тогоже растворителя или барботируют в растворгазообразный хлор при наружном охлажденииводой со льдом. В реакционной массе методом 20ЯМР обнаружено присутствие хлористого этила. После отгонки растворителя и перегонкиостатка получают 4,5 г (70%) целевого продукта. Т, кип. 60 - 61 С/0,05 мм рт. стп 1,4681, с 4 1,2259. Спектр ЯМР: бн 6,31, 2 оВсн, 1,51; 1,56, бсн,сн,о 1,30, 6 сн.,о 4,10,бр 28,4 (НзРО 4) м. д; 1 нр 23,0, Епн 7,3 Гц,дсн,ор 9,8 Гц. И К спектр: 1595 с: с см - .Найдено, %: С 39,75, 40,10; Н 5,78, 5,91;С 1 16,53, 16,76; Р 14,23, 14,34.С 7 Н 1 зС 1 Оз...

Номер патента: 539039

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Кормачев, Крылов, Кухтин, Николаев

МПК: C07F 9/52

Метки: этоксивинилдихлорфосфина

...прц температуре минус 10 - минус 5"С в присутствиийода в качестве катализатора.Отличительными признаками предлагаемо 15 ГО спосООа явл 51 ются использование дцэтцлового эфира и его взаимодействие с пятцхлорцстым фосфором прц температуре 20 - 35 С,Для выделен;1 я целевого продукта в чистомвиде достаточна персгоцка 1)еакццонцо хассы в вакууме. 13 ыход составляет 81 ООо.Строение р - этоксцвцццлдцхлорфосфццаподтверждено встрсчцьм синтезом, фцзц:,Охцмческцмц свойствами, а также данными11 К-спс.тра, в котором присутствуют характерцыс полосы поглощения двойной связи(11 с 15 с ц - 1,Про есс осцозац ца прцмецешш доступныхЦСХОДЦЫХ СОЕДЦЦСЦЦЙ, ПРОСТ Б тЕХНОЛОГ 1:ЧЕ539039 Формула изобрст си.,я Составитель Л, Захаров Редактор Л. Емельянова Техред...

Номер патента: 539531

Опубликовано: 15.12.1976

Авторы: Жан-Пьер, Карл

МПК: C07F 9/24

Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов

...СОО Ь С ЬФ 01 С ВсО ссО С с ссО Ь Г О О О с СОСОФ СО ОО СЧСЧ ОО СЧСО фФ 3 й с 1 Ф ОО Ь 05 СЧ СО О РР С 1 О СО СО сР с ФСУ с 1 с 1 С тР С с 1 б с 1 с 1 1 О Ф С 1 ОО с сО с Ь С сР оо оо оо о. Фе счсчсб сЭ 4 Усс У с од о ) х щ Х ОаО С 1 Хо о с" х Ио - х,х о " " о ООХхо и и О О о о о о о, о н -ч о см о-ч - . о к01 О 01 О сО а 1 Ь О О ж Ь л О сО 01 Сб 0) 01 сО СЬ 01 Р) 01сР б О) О О О 01 СО о о Ф 3тч -тч ,и ) ь о о Ь 01 01 3.О С Ф О о м О. СО О О 01 с 1 о о ОоЕи аахО ххэйя хс хЯхо х оо о ст ОО СО 01 сО ОО ООЯ Ж щ СВ ОЪ сР ОО СООО ОО СО1ъ 1 ХхдоЭ Х 11оа" 1 Э ОО 0 С ч О О ОО Рэ сч сч ОО о о д сд сб сО сО сб РЭ РЭо о о сО о сч сч сч сч сч СО о о х щФ СЧ РЭ сО сОо ь со о о в 0 СЧ СЧ СЧ СЧ О О сс Р.3 а о ЕН 1 о а со ж а о г Е Е Ф 3 (Ох О О Ж Ж О)...

Номер патента: 507041

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/40

Метки: имидатов, фосфорилированных

...были и являются новыми. О некие в качестве промежуто синтеза различных соединени амидинов, амидов, обработкой реакционной смес снованием, например три этилП р и м е р 1. Получение этил - с - (иминоэтоксиметил) - изопропилметилфосфоната.В смесь 9,56 г (0,05 моль) этил - К - цианизо. пропилметилфосфоната и 2,30 г (0,05 моль) безводногоэтилового спирта, перемешивая, при 5-10 С подают 6,5 г (0,185 моль) сухого хлористого водорода. Температуру реакции поддерживают с помощью охлаждающей бани. По исчезновению теплового экзотермического эффекта судят об окончании реакции, Избыточный хлористый водород удаляют вакуумированием, осуществляя контроль взвешиванием,К полученной реакционной массе приливают 15 мл безводного диэтилового эфира и при 0 С...

Номер патента: 539886

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Кучерова, Рудавский, Седлова

МПК: C07F 9/06

Метки: ациламидофосфорных, диоксимов, кислот

...мл бензола. Реакционную смесь кипятят30 - 40 мин и оставляют стоять 4 часа при 20 С ыи триэтилампн в вакууме. В ос- ациламидофосой кристалличеают, промывают перекристаллизокисл яют эфир плот сасыв т и иися соляно Бензол отго ксимовый оты в виде которую от 0 мл), суша Выделивш отсасывают. татке - дио форной кисл ской массы,водой (2 Х 1 вывают,Физико-хи ных веществКСЧНРЕг0 О носится к области полу ических соединений, а им учения новых оксимов ац кислот общей формулы где К - алкил или арил;К и К" - водород, замещенный или незамещенный углеводородный радикал.Эти соединения обладают инсектицидной и гербицидной активностью.Известен способ получения триоксимов фосрорпой кислоты взаимодействием хлорокисп фосфора с оксимами.Известна такхке...

Номер патента: 539887

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Бондаренко, Букалов, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: бис-п-нафтиламино, диалкиламиды, каучукрв, кислоты, непредельных, основе, резин, стабилизаторы, фенилфосфористой

...56-58; Б = 0,335 (сиолуфол, система-бензол).Найдено, А: С 75,83; 75,64; Н 5,67;5 ю 81 1 Ч 7,20; 7,17; Р 5,47; 5 ф 88Вычислено, %: С 75,58; Н 6,00; М 7,35; Р 5,41. Соединение представляет собой продукт темно-коричневого цвета, растворимый в М бензоле, бензине, диоксане.П р и м е р 2. Диметиламид бис-и-(ф -нафгиламино)фенилфосфористэйкислоты. Аналогично изложенному в примере 1, из 23,53 г пара-оксинеозона и 8,16 г гекса- ф метилтриамида фосфористой кислоты получают 26,09 г ("100%) продукта с т,пл, 59-60,5.0,38 (силуфол, система-бензол).Яб Найдено, %: Н 7,84; 7,64; Р 5,41;5,77С, Н,О,И,РВычислено, % Я 7,73; Р 5,69П р и м е р 3. Морфолид бис-Л( 5 -нафтиламино)фенилфосфористой кислоты,В колбу Вюрца, снабженную нисходящимхолодильником и...

Номер патента: 539888

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Буланкин, Мочалов, Протасова, Чернышев

МПК: C07F 9/28

Метки: неопентиленалкилфосфонатов

...трехвалентного фосфора в реакционной массе. Целевые продукты получают с хорошим выходом и выделяют обычными при-.емами, например перегонкой в вакууме.5 П р и м е р 1. Получение неопентилен-нонилфосфоната.Смесь из 5,2 г (0,05 моля) неопентилгликоля, 6,2 г (0,05 моля) триметилфосфита, 7,2 г (0,05 моля) нонилового спирта и 20 мл ацето нитрила кипятят вначале 2 часа в колбе с об.ратным холодильником, затем 3 часа с медленной отгонкой образующегося метанола.Температуру бани повышают в течение часа до 160 - 170 С, прибавляют 0,12 г (1 мол. %) 5 йодистого нонила и смесь нагревают 4 часапри 200 - 210, Перегонкой в вакууме выделяют 9,5 г (67,5%) вещества; т. кип. 190 - 195/ 3 мм рт. ст.; т. пл. 59 - 61 С.Найдено, %: С 59,97; Н...

Номер патента: 539889

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: изопропенилоксиэтиловых, кислот, фосфора, эфиров

...20 С = СН)СН где К - винил;и - 0 или 1. Опубликовано 25.12,76. Бю ие относится к новому еописанных непредельных ора, которые могут найти стве мономеров-антипирен где Й 1 - Й 4 - водород, алкил, алкоксил;Х - кислород или сера.Цель изобретения - разработка синтеза не- предельных эфиров кислот фосфора, содержащих изопропенильную группу, отделенную от 1 о фосфора оксиэтильной группой и обладающих повышенной способностью к сополимеризации. Поставленная цель достигается описываемым способом получения р-изопропенил оксиэтиловых эфиров кислот фосфора общей формулы 1 15 б получения непредельных сфора, содержащих винильией хлорангидридов кислот енолов дикарбонильных сое539889 формула изобретения В Р(ОСНОВ СН 20 С = СН) 31 О Сн,15 К Р ОСН 2 СН 2 С...

Номер патента: 539890

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Кухтин, Насакин

МПК: C07F 9/40

Метки: аллилоксиэтиловых, кислот, фосфора, эфиров

...эфираКР(0) (ОСН 2 СН 9 С 1) з и+(при этом наблюдается слабый экзометрический эффект).После нагревания реакционной смеси в течение часа при 50 - 60 С выпавшую соль отфильтровывают, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 10,2 г (67% от теории целевого продукта с т. кип. 140 - 142 С/0,008 ммрт. ст.; с 1 49 1,2930; и1,4680; МКп, найдено66,08; вычислено 66,66.Найдено, %: С 1 23,15; Р 10,11,Сот Н 17 С 1205 Р.Вычислено, %: С 23,08; Р 19,08.Кроме того, выделяют 1,3 г (27% от теории)р-хлорэтилаллилового эфира с т. кип. 40 -42 С/0,008 мм рт. ст.; д 1,0028; и о 14265Мйо, найдено, 30,84; вычислено 31,33,Найдено, С 1 28,6%.С 5 Н 9 С 10.539890 Формула изобретения Составитель А, ОрловРедактор Н. Джарагетти Текред А. Камышникова...

Номер патента: 539891

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Близнюк, Евсеенко, Климова, Протасова, Чверткин

МПК: C07F 9/40

Метки: алкилен-1трихлорацетоеси-2, трихлорэтилфосфонатов

...- 4 ночь. Образовавшийся хл саживают путем добавле 25 ды при энергичном пере тровывают. Фильтрат вакуумируют ют продукт, выход 93%,Найдено, %: С 24,2 30 Р 708,539891 20 Формула изобретения Составитель Л, КарунинаТекред Е. Петрова Корректоо Т. Добровольская Редактор О, Кузнецова Заказ 3023/13 Изд. Мо 349 Тираж 554 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Минис 1 ров СССР по делам изобретений и открытий 13035, Москва, )К, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 СзН 11 С 1 зОзР,Вычислено, %: С 24,41; Н 2,51; С 1 48,03;Р 6,99.В масс-спектре вещества обнаружены пикимолекулярного иона (М+), т/е: 440, 442, 444,446, 448 (6 атомов хлора); фрагментные ионы:405, 407, 409, 411, 413 (М - С 1, 5 атомов хлора), 372, 374, 376, 378, 380...

Номер патента: 539892

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Луценко, Новикова, Прищенко

МПК: C07F 9/52

Метки: тетрахлорметилендифосфина

...и дешевых реагентов с выходом 65%.П р и м е р 1. Получение тетрахлорметилендифосфина.К смеси из 137,3 г (1 моль) треххлористогофосфора и 100 мл сухого хлористого метилена при перемешивании добавляют по каплям суспензию метилен - бис - (алюминийдихлорида), полученного из 27 г (1 г атом) алюминия в 200 мл сухого хлористого метилена так, чтобы реакционная смесь кипела. После окончания экзотермичной реакции смесь нагревают при 40 - 70 С в течение 2 час, затем добавляют 153,3 г (1 моль) хлорокиси фосфора и 74,5 г(1 моль) тонкоизмельченного хлористого калия и вновь нагревают смесь в течение 2 час.Затем растворитель удаляют, и при пониженном давлении (5 - 15 мм рт. ст,) из реакционной смеси отгоняют тетрахлорметилендифосфин. После...

Номер патента: 539893

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Басова, Гаврилов, Гуревич, Изральянц, Чернокальский, Ярошевский

МПК: C07F 9/80

Метки: 9-бромбифениленарсина

...- упрощение технологии ние выхода целевого проения поставленной цели ил подвергать взаимодейтым мышьяком в присутв - трехбромистого алю и четыреххлористого оло ии реакционной смеси до м соотношении исходных нил: трехбромистый мы - 2,5 соответственно,539893 Формула изобретения 25 Составитель О, Смирнова Техред А, Камышникова Корректор Е, Хмелева Редактор О, Кузнецова Заказ 3024/14 Изд, Мз 350 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 Вычислено, /,: С 46,94; Н 2,62; Аз 24,40; Вг 26,02.П р и м е р 2. Смесь 30,8 г (0,2 моль) дифенила, 125,6 г (0,4 моль) трехбромистого мышьяка в присутствии катализаторов:...

Номер патента: 539894

Опубликовано: 25.12.1976

Авторы: Несмеянов, Рыбинская, Толстая, Шульпин

МПК: C07F 15/02

Метки: алкилферроценов

...02.12.68 (прототип).г боргид. Ре 1 И б. Я., Р 1 а 1 а 1 с О. М ЯегоЫз апс 1 о каплям Ке 1 а 1 ег 1 Ма 1 пга 1 Ргос 1 пИз, Л. Огд. СЬегп Дальней, 27, 2127.имере 1. 55 5. Юе 1 йу И., боц 1 д Е. Я., Япйез 1 п йе а (97% Реггосепе Ьег 1 ез, 1. Агп, СЬегп, 5 ос., 1957,79, 2742.Составитель О. СмирноваТехред А. Камышникова Корректор Н, Аук Редактор О. Кузнецова Заказ 3024/15 Изд,350 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5пр. Сапунова, 2 Типография,нескольких секунд через раствор пропускают при перемешивании газообразный трехфтористый бор или приливают по каплям эфират трехфтористого бора.После добавления к смеси воды и затем разбавленной...

Номер патента: 540869

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Кирилин, Миронов, Шелудяков

МПК: C07F 7/10

Метки: карбаминовой, кислоты, силиловых, эфиров

...взаимодействи стоящей из азотсодержащего сил агента и карбамата амина, с дву О рода при температуре 30 - 90 С.2,89 0,12 1660 1,4501 74,5/2,5 2,5 Отличительным признаком способа является использование карбамата амина,Процесс протекает по схеме СИНС(0) О НзХК + НЬЦЬ (СНзЦз+ СОз-+где Й имеет указанные значения.Процесс можно проводить как с использованием растворителя, так и без него.Оптимальное соотношение исходного карбамата и силилирующего агента предусматривает избыток силильных групп по сравнению с замещенными атомами водорода от 5 - до 25 О/а.П р и м е р 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, термометром и барботером, помещают 8,0 г (0,05 моль) карбамата аллиламина 16,3 г (0,1 моль) ГМДС и начинают пропускать ток сухого...

Номер патента: 540871

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Девятых, Дозоров, Каратаев, Умилин

МПК: C07F 7/22

Метки: 1у-у1, группы, металлоорганических, соединений, термолабильных, элементов

...разложении которых выделяются легколетучие соединения, резко отличающиеся по температурам кипения от МОС.При ректификации тетрабутилолова по предлагаемому способу получают целевой продукт с содержанием легких продуктов термораспада 2 10-4 мол. /о, по известному способу получают тетрабутилолово с содержанием легких продуктов термораспада 1,5 мол,%. Следовательно, предлагаемый способ и устройство для его осуществления позволяет существенно уменьшить содержание легких продуктов термораспада в целевом веществе.П р и м е р 1, Глубокая очистка тетрабутилолова. 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 60 65 В куб заливают 200 мл (можно брать 100 - 1000 мл) тетрабутилолова. Затем откачивают растворенные газы и включают обогрев колонны. Разгонку ведут в...

Номер патента: 540872

Опубликовано: 30.12.1976

Авторы: Аргунова, Бауэр, Вальдман, Тусеев

МПК: C07F 9/24

Метки: м-фенилен-бисо-органодиэтиламидотиофосфаты, противостарители, эластомеров

...о/о. Р 12,37; И 5,60.Б, Аналогично изложенному в примере 1 Биз 25,03 г (0,05 моля) м-фениленбис-(диэтиламидо-О-фенилфосфита) и 3,21 г (0,1 моль)серы получают 28,23 г м-фениленбис-(диэтил 45амидо-О-фенилтионфосфата); по 1,5938; Ку0,41 (система Б); д 4 о 1,1075.Найдено, %: Р 11,23; 10,87; М 5,23; 5,07; 511,54; 11,81, 50 4Вычислено, о/о; Р 10,97; М 4,96; Ь 11,36, П р и м е р 3. м-Фениленбис- (диэтиламидо- О-р-нафтилтионфосфат).Аналогично приведенному в примере 1 А, из 22,93 г (0,05 моль) м-фениленбис-(тетраэтилдиамидофосфита) и 28,83 г (0,1 моль) р-нафтола получают 37,57 г м-фениленбнс- (диэтиламидо-О-р-нафтилфосфита); и1,6167; К, 0,82 (система А); с 1 о 1,037,Найдено, %: Р 10,07; 9,93; Х 5,04; 4,97.Вычислено, %: Р 10,31; 1 М 4,66.В колбу...

Номер патента: 320168

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхояну

МПК: C07F 9/40

Метки: алкоксивинилпиротиофосфоновых, ариловых, кислот, эфиров

...способу получения ариловых эфиров Д - алкоксивинилпиротиофосфоновых кислот обшей формулы получения кислых арилкоксивинилфосфоновых вием ангидридов Д -алых кислот с фенолами в орителе, например толуодо 100-110 С. К раствору 3 г (0,02 гмэль этэксивинилтиэфэсфэновэй мл сухэгэ хлороформа г (0,02 г.моль)0 хлорфе ают в течение 12 час при ритель отгоняют, промыерживают в вакууме при 1 час. Получают 3 г (вы320168 15 Составитель Л, КарунннаРедактор Т. Пилипенко Техред А. Демьянова Корректор С. Болдижар Заказ 812/78 Тираж 572 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 филиал ППП "Патентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 ход 60-701 о) О -хлорфенилового...

Номер патента: 397009

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Петров, Сулайманов, Хорхояну

МПК: C07F 9/38

Метки: алкоксивинилтиофосфоновых, ангидридов, кислот

...известными приемамг.Р р и м е р 1, Ангидрид-этоксивиниптиофосфоновой киспоты.К раствору 9,5 г (0,0463 г-моль) дихпорангидридв-токсивиниптиофосфоновой кислоты и 20 мл сухого пиридина в 40 мп абсопютного бензола прибавляют по каплям 0,83 г (0,0463 г-моль) воды. Реакционную массу перемешивают 2 час отфильтровывают хпоргидрат амина, раствор оставляют на ночь. Вновь выпавший осадок отдепяют, фипьтрат упвриввют в вакууме. О:та о ток выдерживают 2 час при 100-110 С 5-6 мм рт,ст. Получают ангидрид Г -этоксивиниптиофрфоновой киспоты, выход 96%, т,пп. 95-98 С. Ангидрид )Ь -этоксивиниптиофосфоновой кислоты - прозрачная, жептоватого цвета стекпообрвзная масса,397 ОООз4 .еч" -СУУ хорошо растворима в воде, спирте, хлороформе, пиридине, плохо в...

Номер патента: 541848

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Баранов, Кривун, Саяпина

МПК: C07F 3/14

Метки: пирилиевых, производные, ртутьорганические, солей

...конкрет производным пирилиормулы изаторы, полупрозс модифицкрова Н - С -Н 51 егде В - фенил;Х чени бром- х ли аце ксигруппа;ртуть или ацетреххлорист токсигруппа;кислород илиспо,." б их получения.Зтк со-кнеиия могут бв препараткьной химкиких и ароматических сов синтезе производныхилия, содержаших фуктктели. е в том,ьзо т гетероароматиединений, наприпирилия и тикциональные зань.чес м ение ртути в боковую це или)-,т ЛЦ ГЕРДТУРО НЕТ ГР 1"ЕРОВ: Р Со Дивт .тна Е М ОУКН 0 ГОДССМНТВ:Вать а О ЛУ Л ЕЦУтаа-нвт С ) 1.ЗВРРет ОИ ) т ., И С.:, ",т" )та-".ь 1 ХОД Целевых солеЙ 7,"т - 95",;, Ох);цо применять в разлп-ных сит".зах безЛОполн 1 тспьнои Очистки ЯГи оНИать пеаКРИСТа 11 иза 1 И -Й И - ГОТЯРтпт 1;, о О л 1 цтт Чтз т, )т 1 тВДСТВОВИЕЛЕИ...

Номер патента: 541849

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Безруков, Бутузов, Волков, Доброхотова, Карлов, Манжгаладзе

МПК: C07F 7/22

Метки: двуокиси, качестве, кислота, оксалооловянная, олова, продукта, промежуточного

...Кривая потенциометрическогс титрования 0,2 М раствора оксалооловянной кислот 11 едкР 1 м 1 атром имеет две точки Эквивалентности, что свидетельствует О двухосноьности полученной кислоты. УФ-спектры иоглошения, снятые 1(а двулучевом спектрофотометре фР 1 рмы ре;1(",п- -1 Рпег в области 180-360 нм для 1 10 М растворов "э., 5 цН),."., оксалооловянной кислоты и Рпавелевой кисло гы,показывают, что ОксалооловяннаР кис: - .с:а яВляется индивичуаль 1 ым хим 1(ческим соединением. В раствор присутствует анион 5 П(ОН)Ь,ОПосле обезвоРкива 11 ия 1 упар 11 вания) плР 1 высу:цивания прозрачного раствора получа= ют твердуРО воздушно-сухую оксалооловянную кислоту в виде порошка белого цвета иасыРИ 1 ым весом 1,92 г/см, 11 лотностью33 0 г/см, раствор...

Номер патента: 541850

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Мельников, Торгашева, Хаскин

МПК: C07F 9/06

Метки: ациламидов, тио)фосфорилсульфен

...водяной бане, выливают в воду, экстрагируют выделившееся масло эфиром, промывают экстракт водой, сушат над сульфатом магния, отгоняют эфири получают масло, которое ва холоду мед. ОРЬ сК 1 С-ОТЫ, О Л-с 1,:с;"; 4; щс;1".,г 1 ф Г)ИЯГ 1 Н, П Рс 1 11 Е 11 тГ,у Ъ;с1 Д 1 Л1 ЕК 1-1; И ЧЕсНО РРитгас ЛР 1 ЗУгс:" ВИКС Ц Дии"- РО - 0СитИОфОСфОРИЛСУЛЬфЕН -ЯПЕТИ 11 Я 1 ссИДЯ,цНсайДЕ 11 СЧ ";О. С 35,33; 35,40, Н бс 55;Р 1,54, 11,56:5 24,52; 2-"32,. С,Н, ИО., РВЬ 1 численоцо. С 35,41, :Н 6.6 сс:32360,ИК-спектрс скс: 650 и 810 (.Ъ1710 (кярбонил) с 3420 ( И Н).ПМР-СПЕКТР с СЗ.с С М ), М.1 с 1.; 1 с.",1 гСУб - Ет сМЕТИ 11 Ь 11 1 К ПРОТОНОВ ИЗГ - .Сгц 1 с с сСс 1 Нс чртс сс с 1 с с 1,1 сгпротонов СОСН ) с 4 с 62 (СИНГ 11 ет мотино".Вых лротсч 10 в изо-С...

Номер патента: 541851

Опубликовано: 05.01.1977

Авторы: Брегадзе, Голубинская, Грибов, Козыркин, Тоноян

МПК: C07F 11/00

Метки: алкильных, производных, селена, теллура

...водно-шелочном растворе восстановителя - гидросульфцта натрияили двуокиси тцомочевины.Выход целевых продуктов не менее 50- 5 65;6, воспроизводимость опытов отличается не более, чем на 10%, время реакции1 час и менее.П р и м е р 1, 80 г (2 моль) едкогонатра в 300 мл воды, 120 г (1,1 моль) О двуокиси тиомочевины и 25,5 г (0,32 моль)порошкообразного селена смешивают в атмосфере инертного газа, охлаждают до 0 Си добавляют по каплям 92 г (0,64 моль)иодистэго метила, наблюдая экрашиваниесмеси в красный цвет, Нагревают смесь5418 51 го;от.; ";О кл воды прк нагревании в те нк= ",:. час получают 20 г (50%)олк:. , геллурс, т. ккп. 95 С.Л р , м е р 5. Подобно примеру 1 б из :О,ЗЗ г (0,32 моль) порошкообразного те.",ура, 80 г (2 моль) едкого...

Номер патента: 543354

Опубликовано: 15.01.1977

Авторы: Вильгельм, Реймер

МПК: C07F 9/165

Метки: 2дихлорвинил, о-диалкил-о-(2, тионофосфатов

...0,01 - 0,05 моля на 1 моль О,О-диалкнлтиофосфита.Целевые продукты выделяются известными прие 1 ами.П р и м е р 1. О- (2,2-дпхлорвинил) -О,О-димстплтпонофосфат.631 г дпметплтпофосфита растворяют в 2 л толуола, Ь этот раствор вводят 10 г триэтилаыша и вкапывают в течение 30 мин 750 г хлораля, Прп этом внутреннюю температуру посредством наружного охлаждения поддерживают 15 - 20 С. Затем при 15 - 20 С в реакционную смесь вкапывают метаноловый раствор метплата натрия с содержанием 5 молей мсгплата натрия. Исходную смесь размешиваюг в течение 1 ч прп 20 С и затем промывают сс 2 л воды, в которую добавлено 30 мл концентрированной соляной кислоты и после этого сщс дважды 2 л воды каждый раз, Оргаппчсскую фазу высушивают над 250 г сульфата...