C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Страница 136

Способ получения пероксидатного аэросила “пероксил-4

Загрузка...

Номер патента: 1105493

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Литковец, Тимофеевич, Цюпко

МПК: C07F 7/18

Метки: аэросила, пероксидатного, пероксил-4

...обработав полученный пероксидатный аэросил 10 мл триметилхлорсилана с последующей десорбциек его избытка и выделяющегося НС 2. При этом рН понижается до 4,0-4,6.При получении нейтрального или слабоосновного перекисного аэросила (рН 7-8) дополнительную гидрофобизацию проводят гексаметилдисилазаном.Полученный пероксидатный аэросил не структурирует резиновой смеси на основе полисилоксанового каучука, например СКТВ, при хранении в те" чение более 6 мес. В то же время он способен вулканизовать этот каучук при нагревании смеси в течение 20 мин при 160-180 о с получением резины повыпенной прочности на разрыв и раздир. Например, при вулканизации в прессе резиновой смеси, содер" жащей на 100 вес. ч. СКТВ50 вес.ч. данного...

Способ получения -арилхлортиофосфонатов и их бис-аналогов

Загрузка...

Номер патента: 1105494

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Безсолицен, Близнюк, Климова, Промоненков, Протасова, Соложенцев

МПК: C07F 9/42

Метки: арилхлортиофосфонатов, бис-аналогов

...Б 9,86.С, Н С 2,ОРБВычислено, Х: С 49,23; Н 3,50; С 1 22,36; Р 9,77 ф, Б 10,11.П р и м е р 9. Получение 0-фенил-пара-хлорфенилхлортиофосфоната.Вещество получают по примеру 1 из 6,9 г (0,028 моль) дихлорангидрида пара-хлорфенилтиофосфоновой кислоты, 2,6 г (0,028 моль) фенола, 5,7 г 20%-ного водного раствора гидроокиси натрия, 0,085 г триэтиламина .и 50 мл бензола, Выход 8 г (94%), т.кип. 219-224 /4-5 мм, и 1,6230, 1,3820 М 1 77 34 вычислен 76,78.Найдено, %: С 47,61, Н 2,92; С 1 23,54; Р 10,35, Б 10,41С НС ОРБВычислено, Х: С 47,54; Н 3,00; С 1 23,39, Р 10,21; Б 10,57. П р и м е р 6. Получение .0-мета-метоксифенил-фенилхлортиофосфоната.Вещество получают по примеру 1 из 7 г (0,033 моль) дихлорангидрида фе нилтиофосфоновой кислоты, 4,1...

Способ получения дихлорангидридов 2-алкоксивинилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1105495

Опубликовано: 30.07.1984

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-алкоксивинилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...кислот, который заключается в том что алкил 45 виниловый эфир подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде инертного органического растворителя при смешивании реагентов при 0-5 С с последующим выдерживаниемореакционной смеси.при комнатной тем пературе и разложением образующегося комплекса гексаметилдисилоксаном при 20-25 С.Процесс разложения протекает без .обильного газовыделения, наблюдается 55 лишь незначительное разогревание реакционной смеси в конце процесса до 30 С. аП р и м е р 1. Дихлорангидрид 2- -этоксивинилфосфоновой кислоты.К суспензии 57,9 г (0,278 г-моль) пятихлористого Фосфора в 80 мл абсолютного бензола прибавляют при охлаждении льдом и интенсивном переме-. шивании 10 г (О, 139 г-моль) этилвинилового...

Способ получения поверхностно-активных веществ на основе эфиросолей фосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 1109404

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Аверина, Евдокимова, Жуков, Логунов

МПК: C07F 9/09

Метки: веществ, кислот, основе, поверхностно-активных, фосфорных, эфиросолей

...40 Е-ными водными растворамиедкого кали и триэтаноламина и получают таким образом калиевые и триэтаноламиновые соли, Физико-химичес- ЗОкие свойства полученных соединенийприведены в табл. 1,П р и м е р 3, Получение эфиросолей фосфорных кислот на основететраглицерина и лауриновой кислоты,Для установления строения синтезированных Фосфатов проведены синтезы Фосфатов на основе индивидуальныхполиглицеринов и карбоновых кислот.В качестве полиглицерина использова пли тетраглицерин, полученный конденсацией глицерина в присутствии катализатора - едкого кали по известномуспособу 41.Исходный тетраглицерин имеет следующую химическую Формулу и свойства,НО(СН, СНЕНСН,О) Н, а" ,1,2780,п" 1,4972,что соответствует литературйым данны 153. Из 235 г...

Моноглицидилалкилфосфаты в качестве пластификаторов фотографических желатиновых эмульсионных слоев

Загрузка...

Номер патента: 1109405

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Завлин, Леви, Роднянская, Сучкова

МПК: C07F 9/09

Метки: желатиновых, качестве, моноглицидилалкилфосфаты, пластификаторов, слоев, фотографических, эмульсионных

...15%от веса сухого желатина приведены втабл. 2,У Формула соединения Кр Как видно из табл. 2, при использовании предлагаемых мовоглипипилалкилфосфатов наблюдаемый эффект плас - гификации сохраняется и после фотографической обработки, в то время как применяемые в промьппленности пластификаторы (табл. 2, соединение 4) после фотограцической обработки вымываются, и при этом эффект пластификации снимается. Сопоставление моноглицидилалкилфосфатов (соединения 1 и 2, табл. 2) с диметиловым эфиром 3,4-эпокси-З- -метилбутанфосфоновой кислоты (соединение 3, табл. 2) показывает, что предлагаемые новые моноглицидилалкилфосфаты по эффективности не уступают последнему. Преимуществом предлагаемых моноглицидилалкилфосфатов формулыявляется их...

Способ получения калиевых солей, диалкилдитиофосфорных кислот

Загрузка...

Номер патента: 1109406

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Заводнов, Зиновьев

МПК: C07F 9/165

Метки: диалкилдитиофосфорных, калиевых, кислот, солей

...бензина и обрабатывают воднымраствором гидроксида калия,5 гПредлагаемый способ позволяет упростить процесс получения калиевых солей 0,0-диалкилдитиофосфорных кислот путем исключ опия испол е зова ния Органических растворителей ц повысить выход цел евых продуктов до 95-97,5 Х.П р и и е р 1. Получение 0,0- -диметилдцтцофосфата калия.Раствор 0,93 г(0,01 моль)гидроксиДа НИКеЛЯ В МИНИМаЛЬНОМ КОЛИЧЕСТВЕ дистиллированной воды нейтрализуют 3, 16 г (О, 02 моль) О, 0-диметилдитиофосфорной кислоты. Через 0,5 ч воду цекантируют и темную массу перекр:-таллизовывают из бензина. Выход 0,0-диметилдитиофосфата никеля 3,6 г (957). Т .пл . 124-125 юС (литературные данные Т .Пл, 124-125 С) .В химический стакан емкостью 50 мл помещают 2,7 г (0,0063 моль)...

Способ получения триметилтетратиофосфата

Загрузка...

Номер патента: 1109407

Опубликовано: 23.08.1984

Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова

МПК: C07F 9/165

Метки: триметилтетратиофосфата

...СС 11,Наиболее близким к изобретениюпо технической сущности и достигаемому результату является способполучения триметилтетратиофосфата,который заключается в том, что пентасульфид Фосфора подвергают взаимодействию с метилтиолом при 95 С и дав пении 13,65 ат в замкнутой системе 23,Недостатком данного способа является образование в качестве побоч ного продукта высокотоксичного дурнопахнущего газа - сероводорода, который обладает низкой температуройкипения. В связи с этим возникаетпроблема разделения сероводородаи избытка метилтиола (дурнопахнущий ЗОгазообразный продукт).Цель изобретения - упрощениепроцесса и расширение сырьевой базы,Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу получениятриметилтетратиофосфата взаимодействием...

Способ получения замещенных карбонилов молибдена или вольфрама

Загрузка...

Номер патента: 1110784

Опубликовано: 30.08.1984

Авторы: Борисов, Махаев, Семененко

МПК: C07F 11/00

Метки: вольфрама, замещенных, карбонилов, молибдена

...перемешивают в атмосфере СО 6 ч.Образуюшийся бледно-желтый растворотфильтровывакт от остатков магния,от гоняют р аст норит ель. Ост аток кристачлизуют из смеси хлористый метилец - эта ол. Получают 1,8 г,выход 6271 М, ), Р 1 еР 11в видемелких бледно-кел 1 ых кристаллов.Т.пл, 410-420 К,784 411 айлецо, .; Мо 12, 1; Р 11, 7.Висецо, 7: Мо2,28; Р1,9.НК 9 (СОсм ":9 ср., 1939 с1864 с 1847 Г., 1824 ср,П р и и е р 4. Мс),011, Р(ОР, -- 11 Рч 1-, . К смеси 2,6 мл,10 одизоцроци;фецилфосф цц1, О, 7 Гмагния и 50 мп Т 1 Ф прцба Ят 0,9 г3 3 ммоль 1 пяти хлори Гтосгцбеца (соотноше цце мет ачл; лц гцд- 1; 3,03и перемеи,1 г ирц комнатной температуре и норм ,Иом данции я ат; осфере СО 7 ч. Рл цср фильтруют, отгцяют растворие:. гг 1 -ток р 1 стноряют и...

Способ получения фенилвинилиден циклопентадиенилдикарбонила марганца

Загрузка...

Номер патента: 1113383

Опубликовано: 15.09.1984

Авторы: Антонова, Гульбис, Иогансон, Коваленко

МПК: C07F 13/00

Метки: марганца, фенилвинилиден, циклопентадиенилдикарбонила

...в целевой продукт на хроматографической колонке с основной окисью алю" миния (рН9-10) 61; 3 - выделение целевого продукта хроматографированием на колонке, преимущественно с А 103 (рН = 9-10) СрИп(СО)3 + + РЬСН (ТГФу СР(СО)Ж (и-НС:СЕ, А 1 О -ср (СО) Ип=С=СНРЬ.Выход продукта 10 в расчете на взятый в реакцию ЦТИ.Недостатками данного способа являются применение ТГФ на первой стадии реакции, сложность технологии, обус-, ловленная крайней нестабильностью промежуточного ацетиленового и -комплекса Ср(СО)2 Мпа(п -НС=СРЬ), Все операции при работе с ацетиленовымл 1-комплексом (перенесение, полученное на первой стадии реакционнойсмеси из кварцевого прибора в колбу,растворение остатка после упаривания ТГФ, нанесение на колонку и элюи....

Способ получения 1-фенил-2-этилтиовинилфосфонита или фосфина

Загрузка...

Номер патента: 1114679

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Пешков, Тришин, Чистоклетов

МПК: C07F 9/48

Метки: 1-фенил-2-этилтиовинилфосфонита, фосфина

...те.же физико-химические константы, что и полученный по примеру 1.П .р и м е р 5. Взаимодействие этантиолята натрия и диэтил-.1-фенил-бромвинилфосфонита осуществляют аналогично примеру 1 эа исключением того, что реакционную смесь нагревают на масляной бане при 120 С в тео ,чение 2 ч. В результате выделения, как описано в примере 1, получают 6,2 г (553) диэтил-фенил-этилтиовинилфосфонита, имеющего те же физико-химические константы, что и полученный по примеру 1..бТаким образом, предлагаемый способ в отличие от известных позволяетполучить 1-фенил-этилтиовинилфосфонит или -фосфин общей формулы (1).Необходимо отметить, что диэтил- фенил-этилтиовинилфосфонит является первйм представителем 2-алкилтиовинилфосфонитов, т.е. соединений, в 1...

Способ получения полных тиоэфиров фосфорноватистой кислоты

Загрузка...

Номер патента: 1114680

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Батыева, Горшунов, Пудовик, Синяшин

МПК: C07F 9/50

Метки: кислоты, полных, тиоэфиров, фосфорноватистой

...Л. Карунина Редактор В. 11 страш Техред Т,Иаточка Корректор Е. СирохманЗаказ 6730/17 Тираж 380 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3могидрида и натрийборгидрида. Во всехслучаях происходит одновременное замещение всех тиоалкильных групп наатомы водорода, приводящее к образованию соответственно РН или первичного фосфина. И только при взаимодействии тиоэфиров фосфористойкислоты с гидридом трибутилоловапроисходит селективное восстановление одной тиоэфирной группы, 1 ОП р и м е р 1. Получениедиметилдитиогипофосфита (1 а).Смесь, состоящую из 3, 19 г триметилтритиофосфита и 5,39 г гидридатрибутилолова,...

Способ получения замещенных 1, 3-оксафосфоленов

Загрузка...

Номер патента: 1114681

Опубликовано: 23.09.1984

Авторы: Казанкова, Лузиков, Луценко, Родионов

МПК: C07F 9/535

Метки: 3-оксафосфоленов, замещенных

...воздуха в течение длительного времени. Данные элементного анализа, ИК-, ПМР-Р и ЗС ЯМР-спектроскопии соответствуют приведенной формуле. 55 Кроме того, структура целевых продуктов однозначно подтверждена рент- геноструктурными исследованиями. Все операции в примерах проводятв атмосфере инертного газа, напримераргона,П р и м е р 1. 3,1 г (0,01 моль) 1-метил-иод-метоксиэтилендиизопропилфосфина растворяют в 5 мл абсолютного хлористого метилена, добавляют 5 мл абсолютного бензола и реакционную смесь выдерживают в течение 48 ч при 20 С. Выпавшиеокристаллы декантируют, промывают 2 хЗ мл бензола, сушат в вакууме, получают 2,3 г (927) 2-(метилдиизопропил)иодфосфонийметилиден,3- дипзопропил-метил-.оксо,3- оксафосфолена(1) т,пл. 158 С.Найдено,...

Комплексные соединения кобальта (11) с 2, 2-дипиридилом и анионами -аминокислот как абсорбент, обратимо присоединяющий молекулярный кислород

Загрузка...

Номер патента: 1116037

Опубликовано: 30.09.1984

Авторы: Линькова, Паладе, Семыкин, Шаповалов

МПК: C07F 15/06

Метки: 2-дипиридилом, абсорбент, аминокислот, анионами, кислород, кобальта, комплексные, молекулярный, обратимо, присоединяющий, соединения

...кобальта (П) с 1,10-фенантролином и анионами с- аминокислот общей формулы: где Хтс 1, Вг. М 03и 3 о -С,Н втор -С 1 Нпобратимо присоединяющие молекулярный кислород 23.К недостаткам известных комплексов общей Формулы (П) относится сравни тельно низкая сорбционная емкость их водных растворов при поглощении кислорода-:-из воздуха.Цель изобретения - новые комплексные соединения кобальта, проявляющие 55 повьппенную сорбционную емкость в уст" ройствах, обратимо присоединяющих молекулярный кислород,Структуру получаемых целевых продуктов доказывают. данными ИК-спект." ров, методами дифференциально-терми,)2, 2 "дипиридил При- Соль кобальта СоХ бН ОМер АминокислотаК-СН(НН.)-СООН.2 1 К г моль г моль 0,084 20 13 Ов 173 Зь О Оэ 0192 0,076 13 О, 173...

Способ получения бис (полигалоидалкил) фосфитов

Загрузка...

Номер патента: 1117302

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Близнюк, Бондарева, Протасова

МПК: C07F 9/141

Метки: бис, полигалоидалкил, фосфитов

...предлагаемым способом получения бис(полигалоидалкил)фосфитов формулы , заключающимся в том, что трех" хлористый Фосфор подвергают взаимодействию со смесью галоидированного и низшего спиртов, взятых в мольном соотношении 1.20-24:1, при 20-60 С.о При использовании указанной смеси полигалоидированные спирты реагируют с треххлористым Фосфором уже при комнатной температуре, в то время как в отсутствие низшего спирта эта реакция протекает лишь при 80-120 дС причем в ряде случаев требуется катализатор. Кроме тогопроцесс достаточно селективен - бис(полигалоидалкил)фосфиты получают с высоким выходом, они почти не содержат примеси средних Фосфитов.Процесс по предлагаемому способу проводят смешением реагентов при 5-25 С и выдерживанием...

Способ получения диорганофосфитов

Загрузка...

Номер патента: 1117303

Опубликовано: 07.10.1984

Авторы: Близнюк, Бондарева, Протасова

МПК: C07F 9/141

Метки: диорганофосфитов

...7: С 36,42; Н 7,55;Р 15,43Вычислено, 7,: С 36,37 р Н 7,63;Р 15.63.П р и м е р 3. Получение ди(феноксиэтил)фосфита.К раствору 6,9 г (0,05 моль) треххлористого фосфора в 5 мл трет-бутилхлорида при перемешивании и темпераотуре 20-25 С прибавляют по каплямсмесь 13,8 г (О, 1 моль) феноксиэтанола, 3,7 г (0,05 моль) трет-бутанолаи 5 мл третбутилхлорида. Реакционнуюмассу выдерживают в этих условиях 7 ч,5затем вакуумируют и в остатке получают 16, г (1007) вещества, т. кип.192-200 С (1-2 .мм рт.ст. п5373;дД 1,2210; МК 82,43. Вычислено83,27.1 50 Найдено, 7: С 59,52; Н 5,87;Р 9,68.СН 0 Р.Вычислено, 7: С 59,63; Н 5,94; 55 Р 9,61П р и м е р 4. Получение ди(параметилфеноксиэтил)фосфита. 4К смеси 18, 26 г (О, 12 моль) параметилфеноксиэтанола и 4,45...

Способ получения -(о-оксифенокси)алкилфосфоновых кислот

Загрузка...

Номер патента: 1118643

Опубликовано: 15.10.1984

Авторы: Бовин, Дегтярев, Цветков

МПК: C07F 9/38

Метки: кислот, о-оксифенокси)алкилфосфоновых

...водой, осадок спустя 1,5 ч отфильтровывают ивысушивают в вакууме. Выход Уа 100,т. пл. 146-151 С. После двух перекристаллизаций из сухого этилацетата или смеси этилацетат-хлороформвыход Уа 16,46 г (80,5 Ъ), т.пл. 152153 С. ИК-спектр (тв вазелиновоемасло, см ): 3526 (ОН-группа ), 1600и 1500 (СН 4), 1220 (Р=О). ЯМР - Н(Уа, следы ), 186,2 (1 уа, 90) . Образование молекулярного иона 1 уаобъясняется, по-видимому, дегидратацией Уа в условиях масс-спектрометрирования.Найдено, Ъ: С 40,9; 40,7; Н 4,7) 404,6; Р 15,4; 15,1..,1 Н 9 О Р .Вычислено, : С 41,2, Н 4,4;Р 15,2.П р и м е р 2. Получение 3-Фенил-окси-оксо,б-бенэо,4,2 диоксафосфоринана (1 уб ).К раствору 28,05 г (0,100 моль)2- (Ы -хлорбензил)-2-оксо,5-бенэо 1,3,2-диоксафосфолена (1 б) в 50...

Способ получения циклофосфорилированных кеталей

Загрузка...

Номер патента: 1118644

Опубликовано: 15.10.1984

Авторы: Овчинников, Пудовик, Черезов, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: кеталей, циклофосфорилированных

...выходами (62- 55 76 ) получают циклофосфорилированные кетали обшей Формулы И ). Подобные превращения для циклических фосфористых кислот с образованием Фосфорилйрованных кеталей, содержащих в бО экэоциклическом фрагменте дне простые эфирные группировки, не описаныи обуславливайт специфичность и новизну способа.Для получения этим способом цикб 5 лофюсфорилированиых кеталей 1) кС го Н 20 РВычислено,%: С 47,62; Р 12,28.р(йн 60,69, М)г 60,85,Н 8,39,Фр 3 д, 65 кислоте формулы н ) прибавляют эквимольное количество кетенацеталя (1 У)в низкокипящем растворителе или безрастворителя при комнатной темпера.туре и смесь при необходимости выдерживают 2-3 ч при 60-80 оС. Послеудаления растворителя с высоким выходом получают циклофосфорилированные...

Способ получения ароматических кремнийсодержащих изоцианатов

Загрузка...

Номер патента: 405352

Опубликовано: 23.10.1984

Авторы: Добровинская, Козюков, Миронов

МПК: C07F 7/10

Метки: ароматических, изоцианатов, кремнийсодержащих

...и другие.Взаимодействие соединения 111 с фосгеном проводят при температуре , 0 0-150 С (предпочтительно при 20-50 С).окак в среде инертных органических растворителей, так и без них. Порядок прибавления реагентов не оказы- вает влияния на выход целевых продуктов 1 который во всех случаях прибЭ,/ лижается к количественному, считая на 111. классов кремнийорганических соедине. ний.В литературе синтезированные продукты не описаны. Известно лишь соединение такого типа - И -триметилсилилфенилнзоцианат, полученное нагреванием труднодоступного азида Ь-триметилсилилкарбоновой кислоты.Для упрощения способа и получения ряда новых соединений предложен способ получения таких соединений, заключающийся во взаимодействии И,И-...

Способ получения -силилалкил (арил) цианамидов

Загрузка...

Номер патента: 524374

Опубликовано: 23.10.1984

Авторы: Козюков, Миронов, Шелудякова

МПК: C07F 7/10

Метки: арил, силилалкил, цианамидов

...Я-(диметилметоксисилил)-метил-Я-изопропилцианамидаКак в примере 1, через раствор8 г (0,04 моль) Я-(диметилметоксисилил)-метил-Я-триметилсилилизопропиламина в 30 мл абсолютного эфирапри 25-30 С пропускают 4 го(0,065 моль) газообразного хлорциана, кипятят 30 мин, фильтруют, перегоняю фильтрат в вакууме и получают3,8 г (597) продукта в виде бесцветной жидкости т, кип 127 С/20 мм 3п 1,4371.Найдено, 7.: С 51,22; Н 9,31;83. 15,25,С Н Я 081.Вычйслено, Х: С 5134; Н 9,66;81 15,02,ИК-спектр, см : 2211 (СЯ); 1258181(СН)Д 1 1092 (810 С) .3 524 силил)-метил-М-триметилсилилизобутиламина при 25-30 С пропускают 3 г гаОзообразного хлорциана, нагревают до 60 С, выдерживают 1 ч при этой температуре, перегоняют и выделяют 5,1 г (62%) продукта в...

Способ получения циклических триметилсилилтионфосфатов

Загрузка...

Номер патента: 1120004

Опубликовано: 23.10.1984

Авторы: Евстафьева, Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 7/18

Метки: триметилсилилтионфосфатов, циклических

...триметилсилилтионфосфатов 004 1фатов или присоединении серы к соответствующим фосфитам 1 3.Однако в силу малой нуклеофильности атома фосфора в циклическихсилилфосфитах их суль 4 врование серой в обычных условиях не происходит .Наиболее близким к изобретениюпо структуре является 1,2-пропилентриметилсилилтионфосфат формулы который получают взаимодействиемсоответствующего тетраметиламмонийтионфосфата с триметилхлорснланом(.23 по реакции нительных трудоемких онерацнй очистки . Кроме того, спас об хар акт ериэу"ют многостадийность синтеза, так какисходную аммониевую соль получают поцепочке превращений общей формулы (1.3, эаключаюцемуся в том, что циклический триметилсилилфосфит подвергают взаимодействию с фенилизотиоцианатом,...

Способ получения кремнийорганических карбодиимидов

Загрузка...

Номер патента: 405351

Опубликовано: 30.10.1984

Авторы: Бугеренко, Козюков, Миронов

МПК: C07F 7/10

Метки: карбодиимидов, кремнийорганических

...радикалом, отсутствуют.Предлагается способ их получения, заключающийся в каталитическом декарбоксилировании кремний- содержащих изоцианатов общей Формуль 1 В двухгорлую колбу, снабженнуютермометром и обратным холодильником, помещают 6,5 г 4-диметилсилил Фенилизоцианата, добавляют три капли9-метил-фосфафлуорена и нагреваютпри 130-155 ОС, контролируя ход реакции по скорости выделения СО, Помере нагревания происходит постепен ное затухание реакции, которая снова возобновляется после добавлениякатализатора. Всего периодическидобавлено еще три капли 9-метилфосфафлуорена. В конце реакции 55 температуру крагковременно повышаютдо 160 С. Спустя 5 ч после того, какОвыделение СО практически прекращается, реакционную смесь перегоняют в ЗК - Й...

Способ получения 1-галоген-2-триалкилсилилалкенилалкиловых эфиров

Загрузка...

Номер патента: 1122661

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Ефимова, Казанкова, Калганов, Луценко

МПК: C07F 7/08

Метки: 1-галоген-2-триалкилсилилалкенилалкиловых, эфиров

...высокореакционноспособных ацетиленовых эфиров и полярных апротонных растворителей, способствующих ионизации связи галогенкремний.В отсутствии растворителя реакция обратима и идет очень медленно, поэтому выход целевых продуктов в таких условиях не превышает 20-30Трйал122661 килбромсиланы менее реакционноспособны чем триалкилиодсиланы и реагируюттолько с терминальными алкоксиацетиленами, тогда как реакция с алкилалкоксиацетнленами не проходит дажепри длительном нагревании реакционнойсмеси, Триалкилиодсиланы реагируют собоими типами алкоксиацетиленов свысокой скоростью.Выбранный интервал температуробусловлен тем, что взаимодействиеинэфиров с триалкилиодсиланамн осуществляется с высокой скоростью прикомнатной температуре, тогда...

3-(3-метакрилокси-2-гидроксипропил) аминопропилтриэтоксисилан в качестве адгезива для алмазного инструмента

Загрузка...

Номер патента: 1122662

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Киреев, Ковязин, Копылов, Коршунов, Михлин, Приходько, Рудман

МПК: C07F 7/18

Метки: 3-(3-метакрилокси-2-гидроксипропил, адгезива, алмазного, аминопропилтриэтоксисилан, инструмента, качестве

...- Фенолформальдегидная смола, наполнители - медь, карбид бора, дисульфид молибдена) с модифицирующими добавками - АГМ(шифр связки, П) и 3-(3-метакрилокси-гидроксипропил)аминопропилтриэтоксисилана (шифры связок А, Б и С).Круги на связках А, В и С отличаются друг от друга различным содержанием массы входящих в связку компонентов и, содержанием алмазов (табл. 1) .Стойкость кругов измеряется в, количестве (штуках) канавок, которые можно было сделать на заданную глубину с помощью одного круга.В табл, 1 приведен состав компонентов в кругах (об. ).Все испытанные круги имеют наружный диаметр 125 мм, внутренний диаметр 85 мм, толщину 2,0 мм и изготавливаются на алмазах АСМ 28/20 при относительных концентрациях 25 (круг А), 100 (круги П и В)...

Четвертичные аммониевые соли алкилфосфорных кислот в качестве поверхностно-активных антистатиков

Загрузка...

Номер патента: 1122663

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Кабанов, Румянцева, Харьков, Чеголя

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилфосфорных, аммониевые, антистатиков, качестве, кислот, поверхностно-активных, соли, четвертичные

...воде,ацетоне, этаноле, хлороформе,пф 1,4444, молекулярный вес 468.Вычислено, 7: С 61,54; Н 12,18;Р 6,62; Н 5,98.СУ 4 Н 04 РИНайдено, Ж: С 61,30; Н 12,22;Р 6,05; М 5,70П р и м е р 3. Получение тетраэтиламмониевой соли монодецилфосфорной кислоты.В колбе на 500 мл, снабженноймешалкой, смешивают до образованияоднородной массы 79,0 г (0,50 М)н-децилового спирта, 100 г бензолаи 1.11 г (0,62 М) пирофосфорной кислоты. Через 4 дня часть вязкой жидкости (138 г) растворяют в 300 млэфира. Эфирный раствор дважды экстрагируют 200 мл воды, Затем эфирныйслой при перемешивании прикапываютк раствору 60 г 503-ного растворагидроокиси натрия в 500 мл воды,После прикапывания добавляют еще100 мл эфира для уменьшения вязкости. рН водного слоя доводят до...

Способ получения поверхностно-активных веществ

Загрузка...

Номер патента: 1122664

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Кабанов, Румянцева, Харьков, Чеголя

МПК: C07F 9/09

Метки: веществ, поверхностно-активных

...г (0,31 Г 1) спиртов фракции С -С , оксиэтилированных тремя молямй окиси этилена (гидроксильное число оксиэтилированных спиртов 190- 230). При 40 С и перемешивании добав- . ляют 22 г (0,155 М) пятиокиси фосфора с такой скоростью, .чтобы температура реакционной смеси не превышала 60 С. После добавления всего количества Р 0 перемешивание продолжают еще 4 ч, отфильтровывают от кусочков непрореагировавшего фосфорного ангидрида (выход 92 Х по отношению к исходному спирту) и оттитровываютф содержание в реакционной смеси моноалкилфосфорной кислоты 26, 1 мас.й диалклифосфорной кислоты 47,1 мас.й.Затем кислоты нейтрализуют спиртовым раствором гидроокиси тетраэтил аммония до рН 7-1, растворитель.(этанол) отгоняют. Попучают жидкость...

Способ получения таутомеров 1-диалкоксифосфорил-2-оксо-4, 6 дитион-1, 3, 5-триазина

Загрузка...

Номер патента: 1122666

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Зимин, Исламов, Пудовик, Фомахин

МПК: C07F 9/24

Метки: 1-диалкоксифосфорил-2-оксо-4, 5-триазина, дитион-1, таутомеров

...не появляются полосы гидроксильной груп" пы, что свидетельствует об отсутствии кето-енольной таутомерии по карбонильной группе. Однако обнаруживается очень слабое поглощение 4(БН) З 0 при 2540 и (С=0) при 1530 смОграничений для данного спосооа не найдено. Оптимальными условиями осуществления способа является: 1). Использование на 1 моль цианурхлорида 3 моль соли диалкилтиофосфосфорной кислоты, что диктуется стехиометрией процесса. Вовлечение в реакцию меньших количеств соли приводит к снижению выхода целевых соединений. Использование других соотношений (чем 1:3) исходных реагентов приводит к затруднению выделения целевых продуктов. 2). Использование органических растворителей, способных растворять исходные соединения....

Способ получения, -дифенил -тиоалкилзамещенных дифенилтиофосфинил-монофосфазенов

Загрузка...

Номер патента: 1122667

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Гольдфарб, Забиров, Черкасов

МПК: C07F 9/32

Метки: дифенил, дифенилтиофосфинил-монофосфазенов, тиоалкилзамещенных

...взаимодействие тиоамида с производными монохлоруксусной кислоты протекает практически количественно с обра 20 зованием продуктов 5 -алкилирования формулы (1).Таким образом, предлагаемый способ получения основан на новой реакции и представляет собой первый пример использования тетрафенилимидодитиодифосфнната в реакциях нуклеофнльного замещения, что расширяет ассор" тимент нуклеофильных фосфорорганических соединений.30Структура соединений формулы (1)подтверждена ИК, ЯХР ( Н и 5" Р) спектрами, состав - данными элементного анапиза, В ИК-спектрах соединений(1) имеются следующие полосы поглощещения И,см "): 650-660 (Р=5), 1120- 351150 (Р-СН 5) 1230-1260 (Р=М), 1490,1600, 3080-3100 (бензольное ядро), 2280 (СГМ), 1690 (С=О), 2400-2800(широкая с...

@ -этилмоноалкилтиофосфиниты и способ их получения

Загрузка...

Номер патента: 1122668

Опубликовано: 07.11.1984

Авторы: Батыева, Горшунов, Пудовик, Синяшин

МПК: C07F 9/46

Метки: этилмоноалкилтиофосфиниты

...металлов алкилдихлорфосфинов также . щ происходит одновременное замещение. обоих атомов хлора у трехвалентного атома фосфора,Аналогичное течение реакции наблюдается и при восстановлении тио эфиров фосфористой н фосфонистой кис. лот. Оказалась безуспеюной попытка провести селективное восстановление только одной тиозфирной группы в триалкилтритиофосфитах и диалкилдитиофосфонитах с использованием в качестве восстановителей гидридов других металлов, в частности литийалюмогидрида и натрийборгидрида. Во всех случаях происходит одновременное замеще 35 ние всех тиоалкильных групп на атомы. водорода, приводящее к образованию соответственно РН или первичного фосфина, При взаимодействии тиоэфиров .Фосфонистой кислоты с гидридом трибутилолова...

Способ стабилизации диметилсилоксанолята тетраметиламмония

Загрузка...

Номер патента: 1127887

Опубликовано: 07.12.1984

Авторы: Вязьмитинова, Кевролева, Киреева, Копылов, Поликарпов, Приходько, Шапатин

МПК: C07F 7/18

Метки: диметилсилоксанолята, стабилизации, тетраметиламмония

...эта мера неприводит. При температуре ниже 40 Спроцесс идет, но с замедленной скоростью, что связано, вероятно, с .плавлением метилфенилциклотрисилоксана (Аз) в диметилсилоксанолятететраметиламмония (цис- и транс-изомеры метилфенилциклотрисилоксана имеют т. пл. 100 и 40 С соответственно,При температуре выше 110 С возможноразложение диметилсилоксанолятатетраметиламмония, т.е. потеряактивных групп. Повышение температуры выше 90 С не влияет на стабиль 1ность продукта, но приводит кдополнительному расходу энергии.Введение Аз для стабилизации диметилсилоксанолята тетраметиламмония в количестве менее 1 мас.7 негарантирует стабилизацию диметилсилоксанолята тетраметиламмония во времени (так, например, введение 0,5или 0,75 мас.7 Аз...

Способ получения 3-хлор-1-метилпропен-1-илдихлорфосфата

Загрузка...

Номер патента: 1129210

Опубликовано: 15.12.1984

Авторы: Кролевец, Попов

МПК: C07F 9/20

Метки: 3-хлор-1-метилпропен-1-илдихлорфосфата

...сернистым газом в течение 2 ч при О С. Моль.ное соотношение пятихлоркстого Фосфора и метилвинилкетона равно 3:, выход целевого продукта составляет 247. Ц.Недостатками способа являются большая длительность процесса и низкий выход целевого продукта.Цель изобретения - сокращение про- должительности процесса и повышение выхода целевого процесса.Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения И 3-хлор-метилпропен"1"илдихлорфосФата формулы ),заключающемся в том, что пятихлористый Фосфор подвергают взаимодействию с метнлвинилкетоном в среде диметилдихлорсилана 40 при температуре 20-30 С с последуюОщнм разрушением образующегося комплекса сернистым газом при температуре от минус 10 до минус 5 С.оП р и м е р. Получение...