C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 184855

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 7/16

Метки: фенилхлорсиланов

...в виде окиси, Окисление происходит в процессе сплавления.Предмет из о б р ете ни я1. Способ получения фенилхлорсилановвзаимодействием хлорбензола с кремнемедной контактной массой в присутствии активатора, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода дифенилдихлорсилана и увеличения производительности процесса, в качестве активатора применяют окись цинка.2, Способ по и, 1, отличающийся тем, что окись цинка берут в количестве до 4%. Известны способы получения фенилхлорсиланов прямым синтезом с введением в кремнемедную контактную массу до 16% металлического цинка. витим обеспечивается увеличение выхода дифенилдихлорсилана - важного мономера для производства силиконов - до 50 - 60%, Однако недостатком процесса является очень низкая...

Номер патента: 184856

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Голубцов, Пономарев, Шапатин

МПК: C07F 7/12, C07F 9/52

Метки: кремнийфосфорорганическихсоединений

...мер 2. В колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и барботеромдля подачи азота, помещают 100 г (р-фенилэтил) трихлорсилана, 172 г треххлористогофосфора и 55,5 г хлористого алюминия. Смесьнагревают при кипении 12 час. Затем к реакционной массе добавляют 64 г хлорокисифосфора, 500 мл гептана и смесь нагревают1 час до кипения. Слой жидкости декантируют от выпавшего осадка, от полученногораствора отгоняют растворитель.Остаток разгоняют в вакууме при 159 -160 С (4 мм рт. ст.) . Получают 54,0 г184856 Предмет изобретения О печ атка колонка строка следует читатьгде и =0 - 3,напечатано где п=.З - О, Составитель М, В, Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камьннникова Корректоры: Т. В. Полякова и Л. Е. МарисичЗаказ 2736/8 Тираж...

Номер патента: 184857

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Алксне, Балткаула, Гриневич

МПК: C07F 7/04

Метки: зллещенньх, фенилалкил(алкенил)алкоксисиланов, фенильномрадикале

...бане до 100 С и по каплямприливают смесь, состоящую из 22,8 г(0,1 люль) бромдиэтиланилина, 41,6 г (0,2 20моль) тетраэтоксисилана, 1 г бромистого этила и 6 мл диэтилового эфира.При температуре 100 С смесь непрерывноперемешивают в течение 10 час, затем обрабатывают смесью 100 ил углеводородного 25растворителя, например толуола, 50 мл водыи 5 г хлористого аммония. Выпавший осадокотфильтровывают, углеводородный слой отделяют и высушивают свежепрокаленнымхлористым кальцием. Растворитель отго Пример 2. Получение и-анизилвинилдиэтокси с ил а на. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную холодильником, мешалкой и капельной воронкой, по. мещают 11,5 г (0,5 моль) магния, обработанного йодом. Колбу нагревают на глицериновой бане до...

Номер патента: 184858

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Атавин, Иркутский, Лавров, Трофимов, Шостаковский

МПК: C07F 7/04

Метки: ссср

...после растворения всего натрия вносят 2,7 г триметилхлорсилана, Смесь промывают водой, экстрагируют эфиром, затем удаляют раствори- тель.Фракционированной перегонкой получают 2,6 г (43,7%) продукта с т. кип. 114 С (2 мм рт, ст,); пю 1 4580 с)и 4 0 9385МКо. найдено 70,47; вычислено 70,49.Найдено в %: С 59,21; Н 9,28; % 11,45.СНйОзВычислено в %: С 59,46; Н 9,15; Я 11,59,Пример 2. Синтез 1-винокси-(триметилсилилпропинокси)-этана.К 6,3 г винилпропаргилового эфира этиленгликоля в 30 мл эфира прибавляют рассчитанное количество реактива Гриньяра и через 3 час приливагот 4,03 г триметилхлорсилана. Смесь нагревают в течение 2 час, разлагают ледяным концентрированным раствором МН 1 С 1, экстрагируют эфиром, затем удаляют растворитель. Фр...

Номер патента: 184859

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Катц

МПК: C07F 9/58

Метки: tphakhfl-n-2-nhpmahjlэти, пимидофосфатов

...а заявите,ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЛКИЛ-Я-ПИРИДИЛ ЭТИЛ ИМИДОФОСФАТОВлучения триалкил-Хатов.ия могут быть испольиологически активных ири- шая зот). одукт йшей об состоит вергают в ином.ру 01 г м хого эфира в том, что аимодейстпол- авлеь трипроли бензоРлкил = 1 Ч=2=-ппридплэтилимидофосфаты типа ,СН,СН. Ы = Р(ОК),,ф Н а Выходпо н о псле уммарнаяформула 58,5 8,558,5 8,561,52 9,52 9,31, 9,7 8,30; 9,4 9,588,3 Н. 1,47 1,0512 57,75 1,035758,46 1,02 61,52 88 7 С.Н 1 Ч.,Олр СдН.М.,О,Р С,Н,Х.,ОР9,45 , 89,5859,4589,5858,36 104,139 8,42,15 474 ед м е т изо орете нияолучепия трпалкил-.-2-п юсоо 1 дилПредложен способ по иридилэтилимидофосф Полученные соединен ованы в качестве физ еществ.Предлагаемый спос риалкилфосфиты под ию с 2-азидоэтилпирид Пример,...

Номер патента: 184860

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Дрегваль, Катц

МПК: C07F 9/58

Метки: n-диалкилфосфинил-2-амидоэтилпиридинов

...институактивов и особо чистых химических веществ ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Я-ДИАЛКИЛФОСФИНИложен способ получения К-диалкилил-амидоэтилпиридинов.ченные соединения могут быть испольв качестве физиологически активных сухого бензола приб нон уксусной кислотревается на кипяще 3 час. Затем отго 5 нл рт, ст.) раствори дукты. Полученный амидоэтилпиридин п тую вязкую жид 11 аю =1 482,"с 1 яю 1 1 10 полученных по анал ставлены в таблице.способ состоит в дилэтилимидофосф йствию с уксусной лагаемыи ил-К-пир т взаимоде ревании. мер. К р -пиридилэ ом, что ты под- ислотой створу 0,10 г лтоль илимидофосфата в ипро 15 мл ллкилфосфинил-ами пири Н айдено ычислено ыхо марн рмул д 2 ю 4,65 едмет изобрете триалкил-Х-пиридилэтилимидофосфаты подвергают...

Номер патента: 184861

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамова, Головлева, Мандельбаум, Мельников

МПК: C07F 9/24

Метки: 0-этил-s, кислоты, н-бутиламида, фенилдитиофосфорной

...О-эти ной кислоты на основе О-алкилхлортиофосфо амина, отгичагоигийся ения выхода продукта, кратном избытке триэт Изобретение относится к области синтеза и-бутиламида О-этил-Я-арилдитиофосфорной кислоты, обладающей фунгицидной активностью.Известен способ получения н-бутиламида О-этил-фенилдитиофосфорной кислоты на основе триэтиламина, тиофенола и амида О-алкилхлортиофосфорпой .кислоты, по которому исходное сырье используют в однократном со. отношении.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью увеличения выхода продукта, процесс ведут в восьмикратном избытке триэтиламина.П р и м е р 1. К восьмикратному избытку триэтила мин а одновременно прикапывают 1 моль тиофенола и 1 люль н-бутиламида О-этил-хлортиофосфорной...

Номер патента: 184863

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Доцев, Либман, Троицкий, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: кислоты, хлорангидридовдитиофосфорной

...г моль бутанола нагревают при 80 - 85 С в течение 15 час, пропуская через реакционную массу слабый ток сухого азота. Для завершения реакции температуру повышают до 100 С, и смесь выдерживают при этой температуре 2 час. В этих условиях выделилось теоретическое количество хлористого водорода. После выделения всего хлористого водорода реакционную массу выдерживают при 60 - 80 С (15 - 20 мм) и получают технический продукт с количественным выходом; с 1 го 1,1240, и" 1,5130, Характеристика перегнанного вещества: т. кип. 75 - 76 С (0,01 мм), с 1 с 1,1250; пгс 1 51642. Получение Я-этил-о-м-крезилдитиохлор фосфата.К раствору 0,05 г моль этилдихлордитиофосфата и 0,05 г моль м-крезола в 50 мл бен. зола добавляют при перемешивании и температуре 75...

Номер патента: 184864

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Бейм, Близнюк, Вершинин, Кваша, Либман, Мильготин, Хохлов

МПК: C07F 9/17

Метки: s-триалкилтритиофосфатов, полученияs

...- фосфаната, смеси пятисернистого фосфора с к-николином илн пнризином или а, а-дипиридином, смеси феш 1 лдитиометафосфопата с пиридином и смеси метилтритиометафосфата с триэтиламином, Наиболее активным катализатором является первый. При его использовании реакция завершается за 14 - 18 час. При увеличении количества катализатора до 5 мол. а/О время реакции сокращается на 3 - 5 час. ли ото ть 15 са к 1. Я,Я,З-ТрибСмесь, содержащ фосфора, 0,12 г мо г (1 мол. 00) пяти 48 г (2 мол, %) пи обратным холодил выделения хлори с), Затем избыток акууме, в остатке ый продукт в виде 1,0650; п 1,5460. утилтритио ую 0,03 г моль ль бутилмеркапсернистого фосридина, кипятятьником до престого водорода меркаптана отнаходят практипрозрачной жид 30 При 11 осф...

Номер патента: 184865

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Коломиец, Либман, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-8-(р-ацилокси, этилтиофосфатов

...- 90% 5 по =1,5165, М С,НгоС 120 оРЯ. Найдено, %; С Вычислено, %: В аналогичных ны и другие вещ,54.5 - 7,67.получеПре изобретен ил-Я-(р-ациформуль зший алкил чо О щенный алкил, ар тличающийся тем, уктов, обладающ ти, диалкилхлорф юдействию с р-м карбоновых кисло хлористого вод аминов. К - алкг щенный получек ными св вергают выми эф ьии акц мер тре л, заме арил, о тя прод ойствак взаимо ирами епторов тичныхил или замечто, с целью их пестицидосфаты под- еркаптоэтилот в присутсторода, напригде К - низший алкил, К - алкил, замещенный алкил, арил или замещенный арил, взаимодействием диалкилхлорфосфатов с р-меркаптоэтиловыми эфирами карбоновых кислот в присутствии акцепторов хлористого водорода, например третичных аминов, Полученные...

Номер патента: 184879

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Вильчевска, Гореликова, Несме

МПК: C07F 17/02

Метки: 0-карбоксибензилферроцена, производных

...ве в. вычисл данных ИК рным ана,71,54; Н 4 1,79; Н 4, области по югут быт ителей дл производапример Предмет обретен К,Щ оизводных о-карбоксиимер ферроценантрона Спосоо получениябензилферроцена, на формулы Ее отличающиися тем, что, продукта, пригодного дл 5 вых красителей, о-карили его производные по ствию с треххлористым ратуре порядка 60 С в с целью получения я синтеза ферроценобоксибензилферроцен двергают взаимодейфосфором при темпе. токе азота,Данное изобретение относится к лучения полупродуктов, которые использованы для получения кра капрона, шерсти и шелка.Предлагаемый способ получени ных о-кар боксибензилферроцена ферроценантрона формулы состоит в том, что о-карбоксибензилферроцен или его производные подвергают взаимодействию...

Номер патента: 184999

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/141, C10M 137/04

Метки: 184999

...в ции отфильтровывают, олом и затем от филь итель и в вакууме неир а-монохлоргидрина приготовленной этим% фосфора, и 16,86% 30 хлора. При испытании 3%-ного раствора такой присадки в масле АК(ТУ 8-61) на четырехшариковой машине трения по методу ГОСТа 9490-60 обобщенный показатель износа ОПИ составляет 108,5 (ОПИ исходного масла - 25,4) .Испытания этой же присадки на коррозий- ность по ужесточенному методу для трансмиссионных масел дают удовлетворительный результат (коррозия - 0,19 - 0,25 г/лз при норме 5 гмз).Пример 2. Способ получения присадки, представляюшей собой смешанный эфир фосфористой кислоты с формулойс СН, - (СНз), - СНзО - СН 2; СН О 1 р ОСНзСНзС 1,г- СН 2 С 1,Для получения этой присадки при перемешивании к...

Номер патента: 185345

Опубликовано: 01.01.1966

МПК: C07F 9/24

Метки: амидо(гидразидо)дитиофосфатов

...отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат надсульфатом натрия, отгоняют растворитель. Востатке получают 7,1 г (84,9%) вещества в20виде прозрачной подвижной жидкости, Й1,1477, пгр 1,5360, Характеристика перегнан 2 Оного продукта: т, кип. 45 - 46 С (0,01 мм ЗО П р и м е р 2, Получение -этил-О-(3,4-дихлорфенил) -бутиламидодитиофосфата,К раствору 0,02 г моль этилдихлордитиофосфата в 20 мл толусла добавляют при перемешивании и температуре 0 - 10 С 0,04 г моль бутиламина. Смесь выдерживают 2 час в этих условиях, затем температуру повышают в течение часа до 40 С, охлаждают и отфильтровывают хлоргидратбутиламин. К фнльтрату добавляют 0,02 г лю,гь 3,4-дихлорфенола и 0,02 г моль триэтиламина и реакционую массу нагревают при 80 - 90 С в...

Номер патента: 185902

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...3 35,35,Предо т изобретени 2032,07; Р 13,69; Я 28,49. 1, Способ полу фатов на основе при нагревании, целью расширени хлористый фосфо вию с алкилтиолтами,чения алкилдихлордитиофостиотреххлори стого фосфораотличающийся тем, что, с я сырьевой базы, тиотрехр подвергают взаимодейстили алкилтиондихлорфосфаИзвестно получение алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании.С целью расширения сырьевой базы предложено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилтиол- или алкилтиондихлорфосфатами при нагревании (например, до 150 - 200 С) и повышенном давлении.1Пример 1. Бутилдихлордитиоф о с ф а т, Смесь, содержащую 0,1 г моль...

Номер патента: 185903

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Арбузов, Визель

МПК: C07F 9/32

Метки: кетофосфиновых, кислот, эфиров

...1,2-оми при нагревани 2. Получение смешанного эфира 1,1 - диметил - 3 - оксо кислоты. Аналогично предыд(0,049 моль) 2-оксо-этокс 5 1,2-оксафосфоленаи 1,58 г тилового спирта получено 7,2 продукта с т. кип. 73 - 74 С по 1 4468. с 12 о 1 0905ов кетофос- галоидзаметами.базы и аспредложено кислот взаисафосфолеи до 160 -1. Получение диметилового эфиратил-оксобутилфосфиновой кислотыВ стеклянную трубку было зап(0,054 моль) 2-оксо-метокси,3,51,2-оксафосфоленаи 1,74 г (0,054тилового спирта. После прогревания170 С в течение 5 час реакционная сподвергнута фракционной разгонке.вещество с температурой кипени= 1,1126; 20 р = 49,98;Н 8,63 о 7 о 2; С 46,15; зобретения м 1, Способ получения эфиров кет вых кислот, отличающийся тем, что...

Номер патента: 185904

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кузьменко, Рапп, Токсикологии

МПК: C07F 9/14

Метки: кислот, о-арил(gt, фенилфосфорньх, хлорангидридов

...подве в присутствии катализатора, ца стого алюминия, при температ дридов о-арилспользовацием рных спслот) ю упрощения сонечного проорацгидридами ргают фенолы пример хлориуре 80 - 145 С,Известен способ получения хлорангидридов о-арил-о-фецилфосфорпых кислот взаимодействием цатриевых производных фенолов с дихлорацгидридами о-арилросфорцых кислот.С целью упрощения процесса и увеличения выхода конечного продукта предложен способ получения хлор ангидридов о-арил-о-фенилфосфорцых кислот, заключающийся во взаимодействии дихлорацгидридов о-арилфосфорцых кислот с фецолом, Реакцио проводят при нагревании до 80 в 1 С в присутствии катализатора, например хлористого алюминия.П р и м е р. К 11,2 г (0,05 ложь) дихлорангидрида о-и-крезилфосфорцой...

Номер патента: 185905

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Нифантьев

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилфосфинобых, кислот, о-алкиловых, эфиров

...спиркислотами пятивалентногофенилмышьяковой кислоДля Св Н 4 тОаР н слепо, %: Р 8,29.Пример 2, оПолучают в у 0,015 г лол диге 40 мл н-нониловог мышьяковой кисл (0,5 лтм); пр 1,45 гычислено 118,1 б.Для СаН 4 сОвР н но,%: Р 7,98. финат,а 1 изкислоты,г фенил 03 в 2 СК,р 117,10,Процесс проводят в избытке спирта в условиях азеотропной отгонки воды при температуре 180 - 220 С. илдигептилфосфинат.дигептилфосфиновой киового спирта и 0,1 г ьяковой кислоты кипя тарка до выделения расва воды (15 - 20 час). яют в вакууме, остаток ензола, промывают 5%- сушат азеотропно. Про нкой; т, кип, 197 - 200 С с 14 0,8993; МКр 112,75, д 90%.; вычисле о-Октмолоктиллмышна-Сичестотгонмл боды,ерего535;Выхо тет изобретени Способ получения о-алкиловых эфиров...

Номер патента: 185907

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Банковский, Гертнер, Латвийский, Янсон

МПК: C07C 211/06, C07C 327/18, C07F 9/74 ...

Метки: а-дитионафтоата

...натрия и получают а дитионафтоат тетрафениларсония, как описано в примере 1. Выход 75% (от теоретического). а-Дитионафтоат тетрафениларсония представляет собой темно-красные кристаллы . с т. пл, 110 С (с разложением).Для СтоНтСЯЯ (СеНе) 4 АЯ найдено, %: С 71,30; Н 4,81; 8 10,47. Вычислено, 7 о: С 71,66; Н 4,64; Я 10,90. Пр Способ по метиламмон тетрафенила а-дитионафт действию с ониевых осн раметиламьПредлагается способ получения а-дитионафтоата тетраметиламмония, или тетраэтиламмония, или тетрафениларсония, заключающийся во взаимодействии а-дитионафтоата натрия и галогенидов соответствующихониевых оснований, например йодистого тетраметиламмония. Выход конечных продуктов65 - 70% (от теоретического),Способ получения так же, как и сами...

Номер патента: 185908

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Султанова, Харрасова

МПК: C07F 9/52

Метки: арилдихлорфосфинов, выделения

...хлорокисью фосфора, экстракцией петролейным эфиром.С целью упрощения способа, предложено в качестве экстрагента использовать треххлористый фосфор.Примеры: 1. 320 г треххлористого фосфора, 47 г бензола и 106 г треххлористого алюминия при энергичном перемешивании и в токе углекислого газа кипятят с обратным холодильником в течение 3 час до прекращения выделения хлористого водорода, Убирают нагревающую баню и к еще горячей реакционной массе из капельной воронки постепенно прибавляют 122,6 г хлорокиси фосфора. Реакционную массу экстрагируют треххлористым фосфором (125 г Х 4). Экстракты и фильтрат объединяют и перегоняют. Треххлористый фосфор отгоняют при атмосферном давлении. Оставшийся фенилдихлорфосфин очищают перегонкой в вакууме в...

Номер патента: 185909

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Камай, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/08, C07F 9/40

Метки: фосфорилированных, циклогексенметаналей

...количества воды и следов хлористого водорода при нагревании.П р и м е р. Синтез 2-диалкоксифосфонил-метилциклогексен-мета паля,В термостойкую стеклянную трубку диаметром 30 мл и длиной 0,5 лт запаивают 7,8 г о,о - диамилфосфонилэтиламилакрилацеталя, 0,36 г воды, 0,04 г концентрированной соляной кислоты и 2,5 г изопрена (небольшой избыток), Затем трубку нагревают на водяной бане 10 час. При этом жидкость стала вязкой,При вскрытии трубки давлени удаления легколетучих перегон вакууме получают 5,5 г (80%) дукта со следующими конста 5 156 - 157 С (2,9 10 2,млт); ио 1,4639; МКо найдено 94,93,54, Для С,еНзз 04 Р найден 63,37; Н 9,42, 9,56; Р 8,73, 9,12. С 6277; Н 966; Р 899. Аналогично получены другие ванные циклогексенметанали,...

Номер патента: 185911

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кабачник, Лапшина, Ластовский, Медведь, Сидорьщсо

МПК: C07F 9/30

Метки: n-диkapбokcиmetилэtилeh, диаминобисметилфосфиновой, кислоты

...процесса, ю кислоту нохлоруксусособ получения Х ендиаминобисметилфо основе этилендиамт кислоты в присутств ся тем, что, с целью ендиаминобисметилф ергают взаимодейств кислотой. Известен способ получения И,1 ч-дикарбоксиметилэтилендиа минобисметилфосфиновой кислоты взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с цианистым натрием и формальдегидом в присутствии щелочи.С целью упрощения процесса, предложено получать вышеназванный продукт взаимодействием этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты с монохлоруксус ой кислотой в присутствии щелочи,Пример. К смеси из 6,4 г (0,026 моль) этилендиаминобисметилфосфиновой кислоты, 15 мл воды и 5 мл 42%-ного раствора едкого натра прикапывают при перемешивании 5 г 10,53 моль)...

Номер патента: 185910

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Груздев, Ивин, Караванов

МПК: C07F 9/53

Метки: аллилдихлорфосфиноксида

...взаимодействием комплексного соединения аллилтетрахлорфосфина и хлористого алюминия в растворе треххлористого фосфора с водой,Для упрощения способа предлагается получать аллилдихлорфосфиноксид взаимодействием алкилдихлорфосфита с галоидным аллилом при температуре кипения исходных оеагентов.Получение аллилдихлорфосфиноксида.В одногорлую круглодонную колбу емкостью 1 л с обратным холодильником помешают 266 г (2 г мол) дихлорметилфосфита и 336 г (2 г мол) иодистого аллила, Содержимое колбы нагревают в течение 8 час на глицериновой бане до кипения смеси, а затем проводят разгонку полученных продуктов. дихлорфосфиноксид 34 г (80,1%), прореагировавшие реагенты и учиери разгонок. Т. кип, 55 С/3 мм; бго 1, 3352; пго...

Номер патента: 185912

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Хохлов

МПК: C07F 9/20

Метки: алкилдихлордитиофосфатов

...Выходо, о/о С 1 39,41; 5 16,88ено, %: С 1 39,19; Я 17,Я Смесь 033 г могревают втечение 7т. кип. 88МК о 406 Найден Вычисл С 11,;СхР 1, Спосоо фатов взаи фосфора с э 1 греьа ии до что, с целью качестве эф килдихлорфо 2. Способ 20 процесс ведуЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05.Ч 11,1965 ( 1016929/23-4)с присоединением заявкиИзвестен способ получения алкилдихлордитиофосфатов взаимодействием тиотреххлористого фосфора с триалкилтетратиофосфатами при нагревании и повышенном давлении.С целью расширения сырьевой базы, предлохкено получать алкилдихлордитиофосфаты взаимодействием тиотреххлористого фосфора с алкилдихлорфосфатами при нагревании до 150 - 200 С и повышенном давлении.П р и м е р 1. Бутилдихлордитиофосфат.Смес 0,2 г моль...

Номер патента: 185913

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Близнюк, Доцев, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: n-aлkил(n, n-диaлkил)гидpaзидob, диалкоксифосфорил(тиофосфорнл)тиогликолевойкислоты

...добавляют 0,04 г моль диметилгидразина, смесь выдерживают при 20 - 25 С 1 час и отгоняют эфир. К остатку добавляют 1 О мл воды, и продукт экстрагируют хлороформо;,1 (2 Х 20 мл). Зкстракт в 1 ясушивают над сульфатом натрия, растворитель отгопя 1 от в вакууме и в остатке получают маслянистыи продукт: с 1 е 1,2086; по 1,5334; МКо 73,49, выч. 72,46. Выход 88%, Через некоторое время вещество затвердевает; т, пл. 62 - 63 С (из эфира). 30 2Найдено, ,: Х 9,67; Р 10,29; Я 22,70.Вычислено, %: Х 9 79 Р 10 82 Я 22 38 П р и м е р 2. Диметилгидразид диэтоксифосфорилтиогликолевой кислоты.К суспензия 0,05 г мо.гь диэтилтпофосфата аммония в 100 мл эфира добавляют в условиях примера 10,05, мо,гь хлорацетилхлорида, затем 0,1 г моль диметилгидразпна. В...

Номер патента: 185914

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Государственный, Евдаков, Мизрах, Продуктов, Проектный, Сандалова

МПК: C07F 9/24

Метки: амидокислот, пятивалентного, солей, фосфора

...прибавляют по каплям 5,27 г циклогексиламина, перемешивают еще час, оставляют на 3 час при 0, отделяют нижний кристаллический слой, промывают его петролейным эфиром и сушат, Получают 5,66 г (84,3 т/,) диэтиламидометилфосфоната цикл огексилам мои ия (т, пл. 127,5 - 130 С) .Найдено, %: Р 12,32, 12,31; 1 ч 10,69, 10,93, Вычислено, %: Р 12,4; 1 ч 11,2.С 1,НзтОМ.,Р. редмет изоб ени Способ полу валентного фо смешанные ан валептного фос вию с аминами 22; Н 9,34, 9,69; 20 с присоединением заявкиПриоритет Предложен способ получения солей амидокислот пятивалентного фосфора, которые могут быть использованы в качестве водорастворимых комплексообразователей, а также вбиологических исследованиях.Способ состоит в том, что смешанные ангидриды...

Номер патента: 185915

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Левин, Телегина

МПК: C07F 5/04

Метки: ансольво-кислоты

...некотормономеров и а-окисей. ы в вакууме,и метиловый ой кислоты с Н 0,80, 0,82;0,99; В 3,57;(комплексоира бис-(трижет быть исизатора в реых винильных Предмет изобретения О Способ полученияплексообразного гидр винил)-борной кисло что, с целью повыше во-кислоты, броман 5 пил) -борной кислотыствию с избытком мет 1,68; Предложен способ получения устойчивой ансольво-кислоты, заключающийся во взаимодействии при комнатной температуре бромангидрида бис-(трихлорвинил) -борной кислоты с избытком метилового спирта.П р и м е р. В двугорлую колбу с капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой загружают 50 тгл метилового спирта, Из капельной воронки при охлаждении водой прикапывают в течение 10 лгин 35,2 г бромангидрипа бис(трихлорвинил) -борной...

Номер патента: 185916

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Абрамцева, Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/30

Метки: оксиметилфосфинов, производных

...ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ОКСИМЕТИЛФОСФИНОВолучают 8,4 г (76,5%) ве С (3,5 люлю рт, ст.); пд яют в вакууме.щества с т. кип.1,5957; (12 о 1,0989Найдено, ,(,: СС,НОР.Вычислено, %: 63,10; Н 7,60; Р 19,61.С 62,30; Н 7,20; Р 20,10. мет изобретения ксиметилнных фос- нагревачто, с тилфосфиых фосфиИзвестен способ получения производных окси метил фосфи нов, в частности диалкилоксиметилфосфинов, взаимодействием диалкилфосфинов с параформальдегидом при нагревании до 100 С.С целью синтеза новых производных оксиметилфосфинов предлоиено получать алкиларнлоксиметилфосфины взаимодействием алкиларилфосфинов с параформальдегидом при нагревании до 100 С.П р и м е р, В запаянную ампулу помещают 9,0 г (0,0726 люоль) метилфенилфосфина и 2,18 г (0,0726 моль)...

Номер патента: 185917

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Антонов, Горбунов, Зайцева, Казакова

МПК: C07F 5/02

Метки: фенилбордифторида

...ся в том, что февзаимодействи есс ведут при П р и м е р 1. В кварцевую трубку диаметром 45 л,ц и длиной 400 л,ц, помещенную в горизонтальную трубчатую печь с электроподогревом, загружают 100 г Ма После достижения в печи температуры 280 - 300 С пропускают пары С,Н;ВС 1, со скоростью 60 гучас. Время реакции 2 час.Реакционные газы поступают в конденса. ционную систему, где при комнатной температуре конденсируются следующие вещества: С,Н;,ВГ (С,Н,.-).ВС 1, непрореагировавший С,Н;ВС и твердые побочные продукты. Фтористый бор улавливают диэтиловым эфиром при 0 С, при этом образуется эфират фтористого бора.Разгонкой на ректирикацио 1 лной колонке выделяют 26 г (27,3% ) фенилбордифторида с т, кип. 97,5 С (750 лц рт. ст) и 20 г (26,5%) дифеиилоор...

Номер патента: 185918

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Белых, Варшавский, Гордон, Жаков, Калитина, Кофман

МПК: C07F 9/40

Метки: метакрнловойкислотами, метилфосфиновой, пентаэритрита, сложных, смешанных, эфиров

...- ортофосфорной кислоты или кислого эфира пентаэритрита и метилфосфиновой кислоты, или соединения одновалентной или двухвалентной меди (хлорная медь), хлористая медь, резинат меди и другие. Применение смеси указанных соединений значительно ускоряет процесс. чество метакриловои кислоты, например 0,854 части.Добавляют 0,02 части однохлористой меди и 1,83 части ксилола. Нагревают, отгоняя азеотропную смесь ксилола с водой при температуре в реакторе 138 - 140 С. Время нагрева 10 - 12 час.По достижении степени этерификации около 600/, (по количеству выделившейся воды) изза осаждения каталитически действующего активного медного соединения скорость этерификации резко снижается, В связи с этим дополнительно загружают 0,018 частей...

Номер патента: 185919

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Брукер, Равер, Соборовский

МПК: C07F 9/72

Метки: 185919

...йодистого метила в йодметилат три- (оксиметил) -арсина,поглощает- меси ловыееся масло 60,2 г, что считая на й водород; с разложе- Кнай 44,08. Аз 44,53 Пример 2. Пметил)-арсинапой кислоты.ка жду 1 О из двухПЫХ КОЛОНКИ ПОМводного раствора35%-ной солянойпускают 48,5 , мымере пропусканияиз реакционной смторое отделяют иход 29 г (28%),Найдено, ю/: С 2Вычислено, %: СПример 3.тилата три-(о т р и-(о к с иствии хлопоследователь ой 400 мм и пористой плапо 100 г 36 - ормальдегида 1,1%). Систе э его в раствор опускают 50 г скоростью 2 - под давлением учениеприсутВ две1 ки высотбженпыекаждуюаствсра ф кадмияпосле туре п ода со оводят 2,32; Н 5,95; А 21,44; Н 5,40; Получен и ек с и м е т и л)-а 43,77, з 44,53, йодме сина. Р Пример 1. Пол метил)-а...