C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 1680703

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Гусарова, Дмитриев, Ларин, Малышева, Рахматулина, Трофимов, Шайхудинова

МПК: C07F 9/53

Метки: триалкилфосфиноксидов

...Ксмеси 3,1 г(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 707.-ныйводный раствор КОН (35 г (0,64 моль)КОН и 15 мл Н О). Смесь перемешиваютпри 70-75 С в течение 6 чнепрореагиоровавший фосфор отфильтровывают, сушат, возвращают 0,91 г (конверсия70,6%) фосфора, Из фильтрата отделяюторганический слой, сушат его поташом,диоксан отгоняют, получают 2,5 г(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 70%-ныйводный раствор КОН (35 г (0,64 моль)КОН и 15 мл НО). Смесь перемешиваютпри 75-80 С в течение 6 ч, непрореа-огировавший фосфор отфильтровывают,сушат, возвращают 1 г (конверсия 80%)фосфора. Из фильтрата отделяют орга 1680703(0,0025 моль) ТЭБАХ и 40 мл диоксанадобавляют при перемешивании 70%-ныйводный раствор...

Номер патента: 1680704

Опубликовано: 30.09.1991

Авторы: Ковтуненко, Масагутов, Сапожникова, Шарипов

МПК: C07F 15/06

Метки: демеркаптанизации, катализатора, сырья, углеводородного

...данных,высокий выход катализатора достигается при введении в систему 10-40 вес.7концентрированной серной кислоты. Привведении в реакционную смесь менее10% серной кислоты эффект выраженслабо; выход продукта увеличиваетсянезначительно, плав содержит многопримесей, и для получения высокого каФчества (с концентрацией основного веЗатем плав заливают горячей водойи кипятят в течение 2 ч.Полученную суспензию промываютна фильтре горячей водой и сушат при100 С до постоянного веса.оПолученный продукт, очищенный отводорастворимых веществ и солей, заливают 100 мл серной кислоты (Й=1,84), 10 перемешивают до полного растворенияи выливают в 2 л воды со льдом.Выпавший осадок декантируют,фильтруют и сушат при 130 С до постоянногоФвеса. Получают 8,1 г...

Номер патента: 1682358

Опубликовано: 07.10.1991

Авторы: Аверин, Казанкова, Лукашев, Фильчиков

МПК: C07F 9/40, C07F 9/48, C07F 9/50 ...

Метки: кетена, полуаминалей, полуацеталей, фосфорилированных

...в ИК-спектре полосы поглощенияр, =, 2200 см . Растворитель и избытокпиперидина отгоняют в вакууме, получают2,7 г (900 ) 2-этокси-пиперидиноэтинилдиэтилфосфон ита (95 спектральной чистоты по ЯМР Р), После перегонкиполучают 1,2 г продукта (40 т,лип. 11 о -120 С (0,01 мм рт.ст.); по = 1,4915;др 162,5 м.д.ИК-спектр: и, =с 1600 смНайдено,0 : С 56,44; Н 9,48; Р 11,13,С 13 Н 26 ч ОЗРВычислено, О :С 56,71; Н 9,52; Р 11,25,П р и м е р 2. К раствору 1,6 г (0,01 моль)этоксиэтинилдиметилфосфонита в 30 млэфира, полученного из 0,77 г (0,011 моль)30 этоксиацетилена, 5,5 мл (0,011 моль) 2 н.раствора бутиллития в пентане и 1,6 г диметилхлорфосфита по способу, аналогичномупримеру 1, при перемешивании и охлаждении до 0 С добавляют 1,46 г (0,02 моль)...

Номер патента: 1684285

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Бухаров, Кутырев, Лебедева, Москва

МПК: C07F 9/53, C10M 137/12

Метки: 5-диокси-4, 6-диметилфенил)-дифенилфосфиноксид, антиокислительной, качестве, маслам, присадки, смазочным

...в виде уширенного синглета в области 11 м.д.(2 Н) .В ИК-спектре проявляются полосыфенильных колец в области 1600 смР=Огруппы в области 1130 см , ОНгрупп 3300 см .В масс-спектре соединения 1 наблюдается пик молекулярного иона И(ш/Е %) (338,32). М ,ц 338. 5Данные элементного анализа подтверждают состав вещества 1,Найдено, %: С 72,80, Н 5,90, Р 9,00.СНО ЭР. 10. Вычислено, Х: С 72 78, Н 5 92, Р 9,05.ФосАиноксид 1 испытан в качестве антиокислительной присадки к минеральному (вазелиновому) и синтетическим (диоктилсебацинату, диоктилЬталату) маслам. ЭКективность АосАиноксида сравнивается с эйективностью известных присадок.Эдх 3 ективность соединений на вазе линовом масле и диоктилсебацинате, диоктилАталате оценивают по величине...

Номер патента: 1684286

Опубликовано: 15.10.1991

Авторы: Кокорев, Мусин

МПК: C07F 9/74

Метки: диарилбромарсинов, несимметричных

...М 1 =352;г +-(М-СНд =337, М-Бт =2/3,Найдено, %: С 47,67 Н 3,84,АВ 21,31С, Н(4 АвВгОВычислено, %: С 47,59, Н 3,96,Ав 21,25П р и м е р 3. и-Анизил-п-толилбромарсин. (111).К 6 г (0,02 М) этил-п-анизил-птолиларсина в 30 мл бензола вводили 15при перемешивании 3,18 г (0,02 М)(",2,05 мл) брома. Затем бензол отгоняли, а остаток перекристаллизовывалииз смеси бензол:гексан(1;1), Выход15,2 г (95%). Т,пл. 94-95 С. ИКСпектр, см : и-замещенные бензольные="242Найдено, %: С 38,70, Н 2,86;Ав 18,8350С НАвВгВычислено, %: С 38381, Н 2,74,Ав 18,66П р и м е р 5. Фенил-м-толилбромарсин (Ч),К 10,5 г (0,039 М) этилвменил-м 55толиларсина в 40 мл бензола вводилипри перемешивании 6,17 г (0,039 М)(1,99 мл) брома. Затем бензол отгоняли, а остаток перегоняли в...

Номер патента: 1685940

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Волошина, Парфенов, Печурина, Чеснокова, Шебашова, Шинкарук

МПК: C07F 5/02

Метки: 2-ди, выделения, оксиметил)-0-карборана

...смесь помещаютв баню со льдом, После того, как температура смеси достигнет 0-50 С выдерживаютсмесь при перемешивании в течение 1 ч,Выпавшие кристаллы 1,2-ди(оксиметил)-окарборана отфильтровывают на воронкеБюхнера, промывают 58 г воды и сушат ввакуумном сушильном шкафу при 80 С иостаточном давлении 1,33 Па (10 мм рт,ст.) втечение 2 ч.Выход 28,2 г (0,138 моль) 1,2-ди(оксиметил)-о-карборана (95 от теоретического),т.пл. 295 - 296 С, рН 5,5.1685940 т - С Саста Состав рванцианно Иолиствоэодынл Содврннив Н Соотн мнив натан на твновра- Орвитура вы/вВЯИ 1 аыдвнн,братананл,Составитель О,СмирноваРедактор И.Дербак Техред М.Моргентал Корректор О.Кравцов Заказ 3573 ВНИИПИ Госуд Тиражтвенного комитета по изоб 113035, Москва, Ж, Рау Подписноетениям...

Номер патента: 1685941

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Грешилова, Копылов, Поливанов, Темош

МПК: C07F 7/04

Метки: органометоксисиланов

...тетраметоксисилан, через который затем барботируют сухой аммиак, фильтруют на Друге-фильтре, получая 117 кг (787 ь от теоНвйтралиэуищиагент Иэоытон мвтиловогоспирта на 1 моль хлорсилана, моль Температура Температура начала рван- нонца рванции, С ции, С Пример Хлорсилан 1 ОЕ-ны растворННВ В ИеоНТа жв 93 1,О Н РЬЫС).90 КеРЬв С 1251014Ие 1 РЬ 8101ЫС 1 7 о 0,2 1 О О,511 очввина во 7 в 15 5 1 ОО 25 85 95 зо 1 ОЕ"НОй растворНН В МеовТо кв 1,О 1 О 90 96 в ужс 1,ИеРЬЫС 1,81.01,о,з 20 60 Иочееина о,в 0,2 Н)1 з Нет По НеРЬБС 1+ растспосо- ворительРЬВРС 1 + растео- проторитвльтипу8101 Нвт вз 190 60 180 То вв То нв 57 12 О П р и и е ч а н и е. Свойства получаегех продуктов: метилвенилдиметонсисилан, СН С,Н,Бз.(ОСН)в-200 С, плотность при 200 С...

Номер патента: 1685942

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Вонский, Коваленко, Лайкин, Пехтерева, Соколов, Черкасова

МПК: C07F 7/08, C08F 212/36

Метки: группами, носителя, твердофазного, тритильными

...активности рестриктазы приведены в табл. 5,Как видно из табл, 1-5, наиболее эффективно иммобилизация рес риктаэ проходитна носителях, полученных по предлагаемому способу.Таким образом, предлагаемый способпозволяет повысить суммарную активность 5 связанных носителем рестриктаз до 3521ед, акт. на 1 ч. носителя), повысить их стабильность, а также повысить бактериальную устойчивость и улучшить механические свойства носителя.10 Формула изобретенияСпособ получения твердофазного носителя с тритильными группами, включающий обработку твердой фазы трифенилхлорметаном в среде диметилформамида, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличениясуммарной активности связанных им рестриктаз, повышения их стабильности, а также повышения...

Номер патента: 1685943

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Грачев, Доронин, Клочков, Ковалева, Курбатов, Молотков, Степина, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: тетраорганостаннанов

...подавать с заданной,2 (1 36, 3) 67,4 (Лп,(8,) 50-60 60-7 25 СНБг ГФ 72, епгпл 11 птпл 21,8 (309,7) 2 (17( скоростью раствор хлорного олова и оставейс ас орг(зногалогенида в углеводородном растворителе в нижнюю частьвторой зоны реактора, Температуру в этойзоне поддерживают в пределах 60-90 С. 5В остальных зонах реактора температуру поддерживают в пределах 50-7 ООС, а врасширяющейся части ЗО - 50 С.Выделяющаяся из верхней части реактора реакционная масса непрерывно поступает в гидролизер с мешалкой, куданепрерывно подают 4-7-ную солянуюкислоту, Температуру в гидролизере (1030 С) поддерживаю подачей холодной воды в рубашку гидролизера. Затем продукты 15гидролиза поступают в отстойник, где происходит разделение водной и органическойфазы....

Номер патента: 1685944

Опубликовано: 23.10.1991

Авторы: Бударин, Волченскова, Кейсевич, Майданевич, Трохименко, Шалимов

МПК: A61K 31/382, A61P 35/00, C07F 15/00 ...

Метки: активностью, высокомолекулярной, комплексного, крупного, марки, н-днк, обладающего, платины, противоопухолевой, рогатого, селезенки, скота, соединения

...максимум поглощения при 268,8 нм, в то время как свободная н-ДНК в том же растворителе максимально поглощает свет при 258,0 нм. В расчете на 1 моль нуклеотида молярный коэффициент поглощения соединения Р 1-ДНК Егяя,я = =10000 л моль см, а свободной ДНК Ег 5 я,о = 7000 л моль см. Смещение-1максимума поглощения в длинноволновую область на 10,8 нм у соединения Р 1-ДНК по сравнению с нативной ДНК говорит о том, что ДНК в соединении находится в связанном состоянии благодаря образованию ковалентных связей между атомами платины (1) и донорными атомами азота оснований ДНК. Повышение интенсивности поглощения, т,е. гиперхромный эффект, при этом составляет около 30%, что свидетельствует о сильных конформационных изменениях двойной спирали ДНК при...

Номер патента: 1693000

Опубликовано: 23.11.1991

Авторы: Альянов, Грибкова, Калинникова, Комаров

МПК: C07F 15/06, C09B 47/04

Метки: кобальта, тетрасульфокислоты, фталоцианина

...40 45 50 Состав технического продукта, %:Тетрасульфокислота 98Трисульфокислота 0,8Дисул ьфокислотд 0,4Моносульфокислота 0,3Фталоцианин Со 0,5П р и м е р 6(для минимального значения температуры). В горизонтальный реактор со шнековой мешалкой загружают5,76 г (0,01 моль) фталоцианина кобальтаи 3,88 г (0,04 моль) сульфаминовой кислоты(малярное соотношение 1:4соответственно), Температуру повышают до220 С и выдерживают при этой температуре60 мин, После охлаждения плав выгружают.Получено 8,85 г тетрасульфокислоты фталоцианина кобальта. Выход 98% от теоретического, Сточных вод нет.Найдено, %: С 42,83; Н 1,76; М 12,3;5 14,31.Сз 2 Н ыйвЗд 012 СоВычислено, %: С 42,85; Н 1,78; й 12,5;14,28,Состав технического продукта, %;Тетрасульфокислота...

Номер патента: 1694585

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Белов, Диденко, Дубровская, Егоров, Калиниченко, Клещевникова, Кузнецов, Лебедев, Литвиненко, Логинов, Рябенко, Щуцкий

МПК: C07F 7/20

Метки: тетраэтоксисилана

...тетраэнием 8,2 триэтокси т рый затем направляют в процесс получения моносилана,Тетраэтоксисилан, полученный после очистки и ректификации, характеризуется следующими показателями содержание триэтоксисилана менее 1 10 мас.(чувствительность хроматографического метода анализа 1 10 мас.);.содержание продукт в гидролиэа (димера, тримера) менее 1 х 1 мас.(чувствительность анализа 1 10 змас.Ю соаеожание силанолята натрия м нее 1 10 ч мвс,т,(чувствительность хим ческого методе,енелизе 1 10 мес.ть,-4 сдержвние микролримесей, , ге 2 )О Мц 5 10,А 2 10, В 5 10 тМп 1 10;См 710; Сг 1 10; Т 2 ь 10; Аз 4.1 10 йг" 1 р , Св Э 1 р , р(1 1 р .Чувствительность химико-спектральнотгб метод 7 а анализа : Ге 110; М 91 10 Т 1 10; Сг 110; А 1 10;...

Номер патента: 1694586

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кузнецова, Кучерова, Рудавский, Садовская

МПК: A01N 57/26, C07F 9/22

Метки: активностью, инсектицидной, обладающие, триалкоксифосфазобензоилы

...комнатной температуре. 2 табл. Целью изобретения ние ассортимента инс повышение их активносПоставленная цель триалкоксифосфазобензоилами формулы , инсектицидная активность которых выше инсектицидной активности фосфазосоединений формулы ,Триалкоксифосфазобензоилы получают взаимодействием трихлорфосфазотензоила со спиртами в присутствии третичных ами.нов в среде органического растворителя. Полученные соединения представляют собой жидкие вещества, растворимые в органических растворителях.П р и м е р 1. В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают 0,03 г-моль спирта и 0,03 г-моль триэтиламина в 20 мл бензола. При постоянном перемешивании постепенно прибавляют раствор трихлорфосфазобензоила в 10 мл бензола. Реакционную смесь оставляют...

Номер патента: 1694587

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Горелов, Кузнецова, Пакрыш, Рудавский, Садовская

МПК: A01N 57/26, C07F 9/22

Метки: активностью, амидофосфорных, диалкиловые, инсектицидной, кислот, обладающие, эфиры

...инсектицидной активностью.Предлагаемые соединения являются новыми и в литературе не описаны.Диалкиловые эфиры амидофосфорных кислот получают из доступного и дешевого сырья: пятихлористого фосфора и продукта отхода производства при получении левомицетина - 1-(п-нитрофенил)-1,3-п ропандиол-амина.Действием пятихлористого фосфора на 1-(п-нитрофенил)-1,3-пропандиол-амин получают трихлорфосфазоуглеводороды, которые с водой, муравьиной или уксусной кислотой дают дихлорангидриды амидофосфорных кислот, из последних при взаимодействии со спиртом получают диалкиловые эфиры амидофосфорных кислот.Результаты опытов приведены в табл, 1.1694587 П р и м е р, В качестве тест-объектов используют комнатные мухи инсектарного штамма КНИИЭМП, В опыт берут мух...

Номер патента: 1694588

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Загнибеда, Попович, Рудавский

МПК: A01N 57/26, C07F 9/22

Метки: активностью, дифенилгидразид, кислоты, обладающий, п-хлорбензоиламидо-фосфорной, фунгицидной

...формулы (1) представляет собой кристаллическое вещество, растворимое в органических растворителях.П р и м е р 1. Получение дифенилгидраэида и-хлорбенэоиламидофосфорной кислоты.В круглодонную колбу емкостью 0,2 л помещают 0,01 г-моль дихлорангидрида ихлорбензоиламидофосфорной кислоты в 20 мл бензола, При постоянном перемешивании постепенно прибавляют 0,04 г-моль дифенилгидраэина в 30 мл бензола,Реакционную смесь кипятят 30 м оставляют стоять на 3 ч при 20 С, Выд1694588 Лодавдение роста колонийриооо в сравнении с контролем т е разведении Соеринение СапйЫа сгордса 11 в Сапе 1 еа а 1 Ь 1 сапв1 т 1000000 1:500000 1: 1000000 1 й 100000 1:5000001: 1000003 И"С 1 СН 4 СОННР (0) (ННЯНС аНу)сс 1 эсоннР(о)(ННННС 611,) еЭталон - нистатин 1...

Номер патента: 1694589

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Кузьмина, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: алкенилфосфоновых, ди-(2-хлорэтиловых, кислот, эфиров

...ипроцесс проводят при 20 - 10 С.45 Таблйца 1 кенилФосФоновых кислот КР(ОСН СНС 1)о" Найдено,ыход,1,5473 23,7 1,5333 22,3 88 С Н СН-СНСЕ С,=СНб бСН 1,3067 8,4 56 5 1,3056 1 подачу окиси этилена осуществляют при 20 С с такой скоростью, чтобы температура в смеси не превышала 40 С, Такой температурный режим позволяет избежать протекания побочных реакций образования 5 2-хлорэтиловых эфиров фосфорной кислоты, Подачу окиси этилена заканчивают после прекращения саморазогревания реакционной смеси или по отрицательной пр бе с нитратом серебра на содержание 10 ак ивного хлора. Очистку целевых эфиров (1) пр водят последовательным промыванием 3 -ным раствором,гидроксида натрия, водо, высушиванием и вакуумированием при 10 Сидавлении 5 - 10 мм рт.ст....

Номер патента: 1694590

Опубликовано: 30.11.1991

Авторы: Кормачев, Митрасов, Никифоров, Симакова, Яльцева

МПК: C07F 9/40

Метки: ди-(2-хлоралкиловых, кислоты, хлоргептилфосфоновой, эфиров

...осфоновой кислоты.П р и м е р 1. Ди(2-хлорэтиловый)эфир 2 хлоргептилфосфоновой кислоты.К раствору 20 г (0,096 моль) пятихлорисого фосфора в 200 мл абсолютного бензола прибавляют при 5-10 С 4,7 г (0,048 моль) фптена, Перемешивают 48 ч при 20 С и Отфильтровывают выпавший белый осадок 2-хлоргептилтрихлорфосфонийгексахлорфссфората, промывают бензолом, высушиват в вакууме (мас, 10 г), суспендируют в ензоле, добавляют 0,03 мл четыреххлоритого титана и при 0 - 5 С начинают подавать азообразную окись этилена. Кристаллы потепеино превращаются в жидкость, на что затрачено 3 мл жидкой окиси этилена. Затем продолжают пропускать окись этилена 1 ри 20 С с такой скоростью, чтобы темпераура в реакторе не превышала 400 С. Общий расход жидкой...

Номер патента: 1696430

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Гудима, Калибабчук, Комаров, Корнилов, Рудзевич, Туров

МПК: C07F 5/00, G01N 24/08

Метки: лантаноидов, реагенты, сдвигающие, трис-тетраэтилимидодифосфаты, ямр-спектроскопии

...соль перекристаллизовывают два раза из гексана, Получак)т 1,0457 г (1,04 ммоль); выход Рг(ТЗИДФ)з 50,56.Результаты анализа приведень, в таблице,Все кОмпл 8 ксы 1 п,13 ИДФ)3 получены по аналогичным методикам. Структура доказана с помощью ПМР и ЯМР,Указанные вещества хорошо растворяются как в полярных (в частности, в вода),стак и в малспсля рных и неполярных раствс- )ителях (СДС)3, СОВб, С С 14 и т, п.,г и и рсявляют в них высокую сдвига,ощую способность,ПрИ ИСГ.ОЛ ЬЗОВа НИ И П редЛагаеМОГО ИЗО- сретения расширяется круг исследуемых веществ, поскольку появляется возможность исследовать с помощью зтих реагентов как соединения, растворимые в полярных )аствсрителях так и сс 8 динения .- аствсримые в неполя рных (малсполя рных)...

Номер патента: 1696431

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Зайцева, Крутько, Ливанцова, Насим, Петросян

МПК: C07F 7/30

Метки: комплекса, ментоксигерматрана, хлороформом

...бромгерматраном в экви честввх при комнатной еде хлорофоома.Редактор И,Дербак Заказ 4274 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комигета по изобретениям и открытиям при ГКН Г СССРПроизводственно-издательский комбинат "Гатент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101 л ы соответствуют 1-ме нтол ьному циклу 46,00; 34,96; 31,58; 24,85; 23,22; 22,78; 21,65;16,46 и 76,9 СНСз.П р и м е р 2. К раствору 1,2 г (0,0027 моль) трибутилментоксистан нана (б) в 3 мл СНСз добавляют при перемешивании при комнатной температуре раствор 0,81 г (0,0027 моль) соединенияв 2 л СНСз Реакционную смесь выдерживают втечение 2 сут, выпавший осадок отделяют и выдерживают в течение 1 ч при остаточном давлении 1 мм рт.стВыход 1,1 г,83% от теории), пл. 182 - 183 С,...

Номер патента: 1696432

Опубликовано: 07.12.1991

Авторы: Медников, Шишкин, Ьно, Юхно

МПК: C07F 9/53

Метки: алкокси(алкилтио)пропил, гидрохлорид-3-имино-3, окисей, трис, фосфинов

...23,28.П р и м е р 4, Получение окиси трис(гидрохло рид-(3-и мино-изо и ро покси) п ро пил)-фосфина (соединение 3).Смесь 2,65 г (0,012 моль) окиси трис-(йцианэтил)-фосфина 2,4 г (0,04 моль) абсолютного изопропилового спирта и 12.9 мл абсолютного диоксана насыщают сухим хлористым водородом в течение 30 мин при 10 - 12 С, Привес НС составляет 9,1 г(0,25 моль). Через 15 ч после вэкуумирования, фильтрации полученного продукта, промывки диоксаном и вакуумирования получают 6,3 г окиси трис-гидрохлорид-(3-имино- изопропокси)пропил-фосфина, Выход5 10 Смесь 2,1 г (0,01 моль) окиси трис-ф-цианэтил)-фосфина, 2.5 г (0,03 моль) абсолют. ного изобутилового спирта и 6 мл диоксана насыщают сухим хлористым водородом при 15 10-14 С, Привес НО составляет...

Номер патента: 1698254

Опубликовано: 15.12.1991

Авторы: Грачев, Клочков, Ковалева, Молотков, Николаев, Охоба, Степина, Ширяев

МПК: C07F 7/22

Метки: трибутилхлоретаннана

...иллюстрирующие способ, ипримеры б, 8-11 и 13 осуществления процесса при запредельных значениях соотношения реагентов и температурыпредставлены в а.л.1 и 2,Как видно иэ приведенных гримеровпри СОотношении С 4 Н 9 Хобщ/Яп С 143,2(пример 8), увеличивается содержание впродукте реакции дибутилд хлорстэннанэи снижается выход продукта (сравните спримером 1);пРи соотношении (С 4 Н 9 г,общ/ Ьп С 143(пример 9) резко возрастает содержание впродукте реакции нежелательной примеситетрабутилстан нана (сравните с примером 3);пРи соотношении эфиР/(С 4 Н 9 Х)общ0,2(пример 10), значительно снижается выходпродукта (сравните с примером 3);пРи соотношении эфиР/(С 4 Н 9 Х),бщ1(пример 11) резко возрастает содержание. в продукте реакции нежелательной...

Номер патента: 1469818

Опубликовано: 30.12.1991

Авторы: Боровков, Матвеева, Невьянцев, Панков, Поздеев, Стельмах

МПК: C07F 7/22

Метки: дибутилдибромолова

...дибромида олова; 0,13 олова иоП р и м е рЗач прн 60 С 20 153 легкой Фракции., аналогично примеру 1 получают, г: Верхний предел концентрации йата, 66 дибутипоповадибромида 1 0,13 оло-пизатора можно расширить, но вестиа и 1,14 легкой Фракции Ов 07 дибро процесс при таких условиях нецелесог ида олова, 0,03 бутиптрнбромолова, образно вследствие увеличения выхода 08 трибутилбромолова, ф 25побочных продуктов,П р и и е р 8. Лналогично примефу 7 без добавки бутилтрибромоловйП р и м е р , ампулу загружают, 11 олучают, г: С,1 дибутнлдибромоповае; О 625 олова, 2,28 бромистого бути,566 олова 1 0,003 трнбу.гилбромоло ла 0,11 бутанопа и 0,375 бутилтри" Йа 0 01 ч дибромида олова и 2,37 ЭО ф ф бромолова"сырца, После облученийсо +р, Х -излучением Со...

Номер патента: 1703650

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Величко, Колесникова, Майзлиш, Смирнов, Снегирева, Шапошников

МПК: C07D 487/22, C07F 15/00

Метки: 5-карбоксифталоцианин, азота, газов, катализатора, качестве, кобальта, оксидов, окта-3, отходящих, процесса

...спектр поглощенияпредлагаемого соединения характеризуется наличием в длинноволновой областиинтенсивной полосы поглощения при14840 см (674 нм) (в диметилформамиде),14920 см (670 нм) в диметилсульфоксиде) и14280 см (700 нм) (в концентрированнойсерной кислоте).Инфракрасный спектр содержит ряд полос, характерных для фтвлоцианиновых соединений, Полосы поглощения в области1620-1720 и 1400 см подтверждают наличие карбоксильных групп.П р и м е р 2. Приготовление катализатора.Окта,5-карбоксифталоцианин кобальта СоФц (3,5-СООН)8 растворяют в 0,1%ном водном растворе гидроксида аммония,Носитель - гранулированную окись алюминия - пропитывают приготовленным раствором до адсорбции Софц (3,5-СООН)в наноситель в количестве 1,0 мас,%. Затем...

Номер патента: 1703652

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Арбузов, Воронков, Мирсков, Рахлин, Самитин

МПК: C07F 7/08

Метки: 5-тетраметил-3, диорганилтрисилоксанов

...в том, что 1, 1,3,3- т етрэметилдисилоксэн подвергают взаимо- действю с диорганилдихлорсилэном, взятых в соотношении 2;1 в присутстви каталтических количеств воды, выдерживают в течение 3 сут при комнатной температуре, промывают водой и сушат.Реакция протекает по схемеНМе 2 ЯОЯМеН 2ЕБО 2- д-ФНгО НМегЯ 10 ЯВгОЯ 1 МегН.Целевой продукт выделяют перегонкой, 1,1,3,3-тетрэметилдисилоксан используют в качест ве о рганокремнийгидрида.П р и м е р 1, 134 г(1 моль) 1,1,3,3-тетраметилдисилоксана смешивают с 64,5 г (0,5 моль) диметилдихлорсилана, добавляют 0,05 мл воды и оставляют на 3 сут при комнатной температуре, Реакционную смесь промывают водой, раствором НаНСОз, водой. Органический слой отделяют и сушат над МагЯ 04, Перегонкой выделяют...

Номер патента: 1703653

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Братилов, Васильева, Кормачев, Митрасов, Симакова

МПК: C07F 9/42

Метки: аллилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...также то, что из-за особенностей строения он способен связывать 4 моля трихлорида алюминия, что по сравнению с прототипом (табл.1) приводит к понижению расходного коэффициента по комплексообразователю в среднем в 2 раза:Иг, = (Н:рос(рота) 539,661, К (Н: срос рата): М (М:сроссрата) 559, б б 1 4 М(ДЕСНА ) 4 15 З,541Выход дихлорангидридов составляет 20 -40. Их чистота и строение подтверждаются данными ИК- и ЯМР Р-спектроскопии,З 1а состав - элементным анализом,П р и м е р 1, Дихлорангидрид аллилфосфоновой кислоты,В четырехгорлую колбу. снабженнуюмеханической мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, термометром и капельной воронкой, 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 загружают 13,4 г (0,1 моль) безводного трихлорида алюминия...

Номер патента: 1703654

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Кокорев, Мусин

МПК: C07F 9/74

Метки: триариларсазоарилов

...(1:2), Выход 9,9 г (92 ф). Т.пл. 103- 105 С.ИК-спектр (ю) см:901(АЗ = й), 1091(1 Я.11,0 г (0,036 моль) трифениларсина растворяют в 150 мл сухого бензола и при перемешивании добавляют смесь, состоящуюиз 2,30 г (0,072 моль) метилового спирта и7,26 г (0,072 моль) триэтиламина в 30 млбензола. Выделившийся ЕтзМ НВг отфильтровывают, а в фильтрат добавляют 4,42 г(0,036 моль) и-анизидина и отгоняют бензолвместе с выделившимся МеОН, По охлаждении в остаток добавляют гексан и целевойпродукт выпадает в осадок, перекристаллизовывают из смеси гексан-бензол (1:2).Выход 14,6 г(955) Т.пл. 114 - 116 С,ИК-спектр (и) см: 906(Аз = М), 1083(Я, 6,0 г (0,020 моль) трифениларсина растворяют в 100 мл сухого бензола и при перемешивании добавляют 3,14 г...

Номер патента: 1703655

Опубликовано: 07.01.1992

Авторы: Абдуллин, Вульфсон, Перагина, Петухов, Сальников, Чичиров, Чичирова

МПК: C07F 11/00

Метки: 3-трифторацетилкам-фарата, диоксомолибдена

...водой и сушат на воздухе,Результаты опытов даны в табл.П р и м е р 2. 1,80 г Ма 2 МООрастворяют в 50 мл дистиллированнв темной колбе. Далее в раствор вводят 3 млНТФАК. Раствор подкисляют до различныхзначений рН концентрированной НС 1, Смеси перемешивают и дают стоять в течение 1ч при 25 С, Выход продукта зависит от рНсреды,Данные опытов представлены в т1703655 Таблица 1 Выход,фб Используемая сольЧ Опыт Ма 2 М 004 2 Н 20 К 2 Мо 04 2 Н 20 ЙН 4 6 М 07024 4 Н 2065 65 63 Таблица 2 Таблица 3 30 П р и м е р 3. 1,80 г Ма 2 Мо,Ъ 2 Н 204 растворяют в 50 мл дистиллированной воды в колбе, обернутой черной бумагой, В раствор добавляют 3 мл НТФАК, подкисляют до рН 3 при перемешивании и оставляют стоять в течение 1 ч при 25 С. Образуется продукт...

Номер патента: 1705297

Опубликовано: 15.01.1992

Авторы: Воронков, Маргорская, Медведева

МПК: C07F 7/08, C07F 7/30

Метки: 3-триалкилгермил-2, 3-триалкилсилил-или, пропин-1-олов

...эфиром и сушат над сульфатом натрия, После фракционирования выделяют 183 г (857 ь) 3-триэтилгермил-пропин-ола с т,кип. 90-92/Э мм рт.ст., по 1,4841.Найдено,7 ь: С 50,27; Н 8,43: бе 33,75, Вычислено. 7 ь: С 50,35; Н 8,39; бе 33,80.ИК-спектр ( ю, см, микрослой): 2185 (СС), 3380 (ОН),П р и м е р 2. К реактиву Гриньяра, полученному иэ 10 г (0,4 моль) магния и 44 г (0,4 моль) бромистого этила в 150 мл диэтилового эфира, при охлаждении прибавляют раствор 51,3 г (0,4 моль) триметилсилилового эфира аропаргилового спирта в 100 мл сухого диэтилового эфира, После перемешивания при комнатной температуре в течение 3 ч добавляют 43,8 г (0,4 моль) триметилхлорсилана в 100 мл диэтилового эфира и перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Реакционную...

Номер патента: 1708813

Опубликовано: 30.01.1992

Авторы: Боурош, Гэрбэлэу, Дворкин, Индричан, Палий, Симонов

МПК: C07F 15/04

Метки: алкилизотиосемикарбазонометил-(1)-анилин-n, аминобензилиден-(1)-2-(s, никель

...темно"красного цвета призматицеского габитуса с линейными параметрами О,бхх 0,3 х 0,2 мм кристаллы ромбической 30сингонии, пространственная группаГИ 2 параметры элементной ячейки:а = 41,894(53), Ь=2010 (20),с = 7,985(6) при г=16, составС,тк ИИЯ(выч.) = 1,51 г/см. 35Экспериментальный материал полуцен на автоматическом дифрактометреДАР-УМБ на СиК Ь, -излучении. Дляопределения и уточнения структурыиспользовано 1440 рефлексов с 13 ь. 40лСтруктура решена методом тяжелогоатома и уточнена ИНК на ЭВИ СМпопрограмме ХП.ЯМ. Все неводородныеатомы структуры при этом уточнялисьс учетом анизотрапии тепловых колебаний атомов. Атомы водорода .локализованы иэ раэностных Ферь-синтезов иуточнены в иэотропном приближении.Заключительный К-Фактор...

Номер патента: 1709912

Опубликовано: 30.01.1992

Автор: Дональд

МПК: A61K 31/675, A61P 9/12, C07F 9/38 ...

Метки: кислоты, пролинсодержащего, фенилбутилфосфоновой, эфира

...натрием иупаривают, получая 5,75 г чистой(4-Фетилбутил) Фосфонистой кислотыв виде бесцветного вязкого масла.ТСХ (силикагель, изопропанол:концентрированный аммиак;вода 7:2: 1):, Е = 1(8,0 мл) .обрабатывают дициклогексил"карбодиимидом (0,67 г, 3,25 ммоль)и диметиламинопиридином (0,1 г) и ЗОперемешивают при комнатной температу-.ре под аргоном. Спустя 2 ц смесьфильтруют, разбавляют этилацетатом ипромывают последовательно 54-ным бисульфитом калия, насыщенным бикарбонатом натрия, насыщенным хлоридомнатрия, сушат над безводным сульфатомнатрия и упаривают,Остаток Фильтруют через слой силикагеля (Б 1 САК СС 7, 10 г), элюи-, 40руя смесью ацетон 1 гексан (1:1). Фрак"ции,;содержащие продукт, объединяюти упаривают, получая 1,42 г...