C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения фосфатов, фосфонатов,
Номер патента: 232253
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Пашкуров, Резник, Физической
МПК: C07F 9/09, C07F 9/165, C07F 9/40 ...
Метки: фосфатов, фосфонатов
...проявляются при 1020 -1040 см г, С-О-колебания - при 1640 в 16 и5 1720 см-гП р и м е р 2. Синтез дир-(2-окси-оксометилпиримидинил) -этилметилфосфоната.Продукт получают аналогично примеру 1в среде абс, диоксана из 3-(р-оксиэтил)-6-ме 0 тилурацила и СН,Р(О) С 1, в присутствии триэтиламина с выходом 83% и т. пл. 169 - 172 С(из метанола).Найдено, %: Р 7,72; 7,68; Х 14,23; 14,13,5СгаНег%РОтВычислено, %: Р 7,76; 14,00.В ИК-спектре Р - О - С-колебания проявляются в области 1000 см - г, Р=О-колебания - в области 1210 см г, С=О-колебания -О в области 1640 в 16 и 1720 см-г.П р и м е р 3. Синтез р-(2-окси-оксо-метилпиримидинил) -этилдиэтплтиофосфата.Продукт получают аналогично примеру 1из 3- (р-оксиэтил) -6-метилурацила и диэтил 5...
Способ получения станниловых эфиров кислотфосфора
Номер патента: 232254
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ивин, Промоненков, Шелакова
Метки: кислотфосфора, станниловых, эфиров
...термометром и капельной воронкой помещают 0,05 моль О-этилме тилфосфоната и при перемешивании прибавляют по каплям за 15 мин 0,05 моль триэтилгидридстаннана. При этом реакционная масса разогревается до 40 С и обильно выделяются пузырьки газа. По окончании прибавления 20 триэтилгидридстаннана реакционную массу перемешивают еще 1 час, выдерживают в вакууме и перегоняют. Выход О-этил-О-триэтилстаннилметилфосфоната 62%. Т. кип. 215 С (310 3 млг рт, ст,), тР 4 1,3534, пог 1,4660, 25Найдено, %: С 32,55; Н 6,72; Р 10,02; Яп 35,81. ую %.39,34,26 82; Р 10 оН 93 РО 31 п. С 3498; Н 729; Р лучение О-изобутилгон фос фон а та.т аналогично из 0,05 нфосфоната и 0,05 тана. При смешении еакционной массы кционную массу нагрперегоняют. Выход -3 лгл 4...
Способ получения кремнийорганических галоидэфиров
Номер патента: 232255
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 7/12
Метки: галоидэфиров, кремнийорганических
...69,79.о/о: 36 60; Н б 39; 51 8,69; ВСоН 2,ЯгОвВг.232255 Составитель М, В, КожинскаяРедактор Л. К, Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор А, П. Васильева Заказ 419/7 Тираж 437 ПодписноеЦ 1-1 ИИПИ Ксмитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Вычислено, %: С 36,48; Н 6,43; % 8,53; Вг 24,31.П р и м е р 4, Получение 1-триэтилсилил- йодэтил ацетата.а) К смеси 4,3 г триэтилвинилсилана и 5,0 г ацетата серебра в 80 мл абсолютного диэтилового эфира прибавляют порциями 7,5 г кристаллического йода до появления слабой окраски, неисчезающей в течение некоторого времени. Осадок йодистого серебра отфильтровывают и промывают эфиром. Филь- трат обрабатывают последовательно...
Способ получения n-силилдиазиридинов
Номер патента: 232256
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Васильева, Наметкин, Перченко
МПК: C07F 7/10
Метки: n-силилдиазиридинов
...(0,023 моль) триметилхлорсилана и 30 мл абсолютного триэтиламина. В кипящую массу добавляют раствор 1,2 г (0,01 моль) 3,3-циклогексилдиазиридина в 20 мл абсолютного триэтиламина. Реакционную массу нагревают при 60 - 70 С в течение 2 час. После удаления осадка и отгонки гриэтиламина выделяют 1,2 г продукта с т. кип. 2135 С (760 мм рт. ст.). Выход 57 с/с, п 1,4535, с 1,о 0,8784, МКп . найдено 56,67, вычислено 56,18, мол. в,: найдено 185, 187,4, вычисле.но 184.Найдено, %. С 58,22; Н 11,11, 1 ч 14,98,Я 15,87.СвНзсХеБьВычислено, %: С 5864; Н 1077; 1 ч 1522;10 Я 15,22.П р и м е р 2, Получение дпсилилзамещенного продукта.В реакционную колбу помещают 5 г(0,046 моль) триметилхлорсилана и 35 мл 15 абсолютного трпэтиламина. В кипящую массуиз...
Способ получения монохелатов алюминия
Номер патента: 232282
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07C 69/88, C07F 5/06
Метки: алюминия, монохелатов
...хорошо растворимые в ароматических углеводородах и нерастворимые в алифатических спи ртах, кетон ах.Полученные соединения охарактеризованы по физикохимическим константам, элементарному составу и ультрафиолетовым спектрам поглощения.Монохелаты алюминия на основе метилового эфира диалкилзамещенных салициловой кислоты обладают довольно интенсивным поглощением в ультрафиолетовой области 390 - 90 ммк и далее, т. е. в области наиболее интенсивн ого у аф 1 о излучения солнца.П р и м е р. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, термометром, нисходящим хо лодильником, помещают 13,2 г (0,05 лтоло)метилового эфира 3,5-ди-трет-бутилсалициловой кислоты и 20,4 г (0,083 лоло) 60,4 э/,-ного раствора изобут лата алюминия в ксилоле.Реакционную массу...
232839
Номер патента: 232839
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Жан, Ииостранна, Иностранцы
МПК: C07F 5/02
Метки: 232839
...анализ и ядерный магнитный резонанс показывают, что строе 1 ше этого соеднне 1 и 1 я соогветсгвует три(циклогексилперокси)борану, а анализ на активный кислород - что конечный продукт содержит 82,6% этого соединения. Если учитывать чистоту исходндй 1 чдрдпсркиси, потеря активного кислорода в этой дпс рации 11,8%П р и м е р 2. Процесс ведут так же, кяк в примере 1, но с заменой гидроперекиси циклогексила на чистую гидрдперскись кумиля, Азеотроп из метилбората и метанола, который появляется в течение реакп 1 ш, перегоняют окд. ло 1 час. Затем перегонку продолжают до достижения реакционной смесью температуры 75-С, ОПЕрацИЮ ЗаВЕр 1 навт В ВаКууМЕ, Кян эгд232839 Предмет изобретения Состави гель Л, Иоффе Техред Л, Я. Левина...
Способ усиления активности инсектицидов
Номер патента: 232852
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Гарри, Иностранна, Милтон, Павел, Рональд, Соединенные
МПК: A01N 57/22, C07F 9/02
Метки: активности, инсектицидов, усиления
...фос фоновой кислоты с разными эфирами хризантемовой кислоты оценивали по действию на домашних мух так же, как и в примере 2,Синергист, Смертность домашних мух, оа Количество фра,лг Эфир хризантемовой кислотыюг Результаты опытов приведены в табл, 4.Таблица 4 45 86 0 9 91 0 50 89 0 9 62 0 19 55 АллетринЦиклетрни Синергист, Количество эфира,мг Смертность домашних мух, % Эфир хризантемовой Аллетрин кислоты юг Пиретрины Цнклетрнн Диметрин(1-Циклогексен,2-дикарбоксимндо)- метиловый 14,420 72 150 Пиретрины 99 0 20 Днметрин П р и м е р 3. Синергистическую активность ди-бутиниловото эфира фенилфосфоновой кислоты и эфира хризантемовой кислоты испытывали по действию на рыжих тараканов следующим, образом.232852 П р и м е р 5....
Способ получения диили тритиофосфатоб
Номер патента: 232968
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов
МПК: C07F 9/165
Метки: диили, тритиофосфатоб
...ог,. С 1 10,11; Р 8,81; Я 26,64.СНС 1 О,Р 8 зВычислено, %: С 1 9,95; Р 8,69; 8 26,92.П р и м е р 4. 8-Метил-О-бутил-О-о- (ггхлор) -феггилтио 1-этцлдитиофосфат получают в условиях примера 1 из 2,2 г -згетил-О-бутилтиохлорфосфата, 1,9 г -(и-хлорфенилтио)- этанола и 1 г триэтиламина. Выход 95,44;30 А 1,2629; по 1,5887; ЛЯ о 98,85, вычислс 20 , 20но 98,55.232968 15 Предмет изобретения Составитель И, Ялова Гекред Л. К. Малова Редактор Л. Г. Герасимова Коррекгор Е. Г, Кочаиова Заказ 487/8 Тирак 440 Подписное11 ИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %; С 1 9,48; Р 8,47; 8 26,14.СтзН 2 оС 102 РЬзВычислено, %: С 1 9,58; Р 8,36; с 1...
Способ получения эфиров дитиофосфоновых кислот
Номер патента: 232971
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/40
Метки: дитиофосфоновых, кислот, эфиров
...положением атомов хлора в фенильном радикале) и 0,05 г моль йодистого мети 20ла. Выход 75,5 /о, с 14 1,3657; по 1,5922;МК о 93,60, вычислено 93,43,Найдено, %: С 27,80; Р 8,40; Я 17,19.С Н 10 С 10 Р Я 2,Вычислено, %: С 1 28,21; Р 8,24; Я 17,0.Прим ер 7. 0-Этил-Я-Дэтил ти оэ т и лб е и з и л д и т и о ф о с ф о,н а т. Получают вусловиях примера 1,из 0,04 г моль триэтиламмо 1 гийпой соли 0-этилбензилдитиофосфоновой кислоты и 0,04 г моль хлордиэтилсульфи 20 20да. Выход 82,0%, с 14 1,1507; пв 1,5590;МКо 92,20; вычислено 92,10.Найдено, о/о: Р 9,12; 8 29,27.Си 1- ОР Я.1Вычислено, о/о. Р 9,41; Я 29,0.Пример 8. 0-Этил-Я-карботоксим е т,и л б е и з и л д и т и о ф о с ф о н а т. Получают в условиях примера 1 из 0,04 г "мольтрцэтиламмонийной...
Способ получения ариловых эфировдитиофосфоновых кислот2
Номер патента: 232972
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Маркова, Хохлов
МПК: C07F 9/40
Метки: ариловых, кислот2, эфировдитиофосфоновых
...кислоты и 0,02 г мо,гь хлористого бензила в условиях примера 1 с той лишь разницей,Составитель И, ЯловаТекрсд Л. К. Малова Корректор А. П. Васильева Редактор Л. Новожилова Заказ 487/12 Тираж 440 Подписное Ц 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д. 4Типография, пр, Сапунова 2 что нагревание реакционной массы ведут при70 - 80 С в течение 2 час, Выход 87,80%;по 1,6239.Найдено, %: Р 8,41; Я 16,96.С 2 оН 180 Р 82.Вычислено, %: Р 8,62; 5 17,76. П ример 4, 2,2-бис-(Я-Этилбензилдитиофосфонилокси -2,6- дихлорфенил) -пропан.Смесь 0,03 г моль 2,2-бис-(гидрокси,6-дихлорфенил) -пропана, 0,06 г моль триэтиламина,и 0,06 г моль бензилдитиометафосфонатав 60 мл бензола...
Способ получения хлорангидрида ди-(сгирилфосфинистой кислоты
Номер патента: 232973
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Галеев, Евдокимова, Левин, Физической
МПК: C07F 9/46
Метки: ди-(сгирилфосфинистой, кислоты, хлорангидрида
...д+стирл с т. кип. 229 - 231=С 5 очень вязкой прозр кристаллизующейся Найдено, ,г,; Р 10 СН С 1 Р. Вычислено, и Р Ооса. Перео) хлорацой кислоты ст видеецио,медл 3,00; 13,04 99; С 113 тени я орангидрда ди+ ты, от.тггчагоигийсгп осфор подвсргают ом и метилдихлорв среде треххлор- растворителя с поодх кта известным ния хлкислоый фстиролванинествееяпр юигийся тем, чтоС отли о -Изобретение касается области получсшнп хлор ангидрида ди-р-стирилфосфини стой кислотыкоторый может найти применение в синтезе разнообразных фосфорорганическгх соединений.Предлагаемый способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора со стиролом при нагревании до 80 - 90 С с последующим добавлением метилдихлорфосфита при нагревании до 65 - 70 С в среде...
Способ получения эфирохлорангидридов бензилфосфоновых кислот
Номер патента: 232974
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Левска, Маркова, Хохлов
МПК: C07F 9/42
Метки: бензилфосфоновых, кислот, эфирохлорангидридов
...1 4453 Примерхлорфосфпримера 1, Абензилфосфоп 20 1 5580 3.он нит(охлаждение) пропуска явления устойчивой жел реакционной массы в ва ток хлора и растворите,няот. Продукт имеет т. 20 - 20 рт. ст,); с)4 1,1518; по вычислено 63,86; выход 7Найдецо, %: С 1 14,47; Р 12,42.СНсС 102 Р.Вычислено, %: С 14,40; Р 12,59 Б. К раствору 0,05 г ло,гь о-бутилбецзилфосфонита в 30 лл четыреххлористого углерода при охлаждении и перемешивании добавляют раствор 0,052 г лодь хлористого сульфурила в 10 лл сухого четыреххлористого углерода. Затем реакционную массу выдерживают в течение 2 час при температуре 25 С и разгоняют в вакууме. Получают продукт, идентичный описанному в примере 1, А. Выход 63,3%.Пример 2, о-М е т 1 л б е н з 1 л х л о 1- ф о с ф о н а т...
Способ получения противозадирной и противопиттинговой присадки к смазочным маслам
Номер патента: 233149
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Алиев, Ализаде, Зейналов, Институт, Кулиев, Сулейманова, Эльович
МПК: C07F 9/16, C10M 137/10
Метки: маслам, присадки, противозадирной, противопиттинговой, смазочным
...и из фильтрата нагреванием в небольшом вакууме отгоняют растворитель и другие летучие вещества.5 Готовая присадка содержит, %;сера 19,53 фосфор 4,45 азот 2,07 10 Исследованы антизадирные, антикоррозионные свойства, стабильность при высокотемпературном окислении методом НЛМИ и противопиттинговые свойства масел с добавлением 15 полученной присадки, названной ЛЗА-З, Влияние присадки на устойчивость поверхностей смазочной пары к питтингообразованию оценивается временем до начала появления следов разрушений вследствие контактной уста лости.Испытывают шары из стали ШХдиаметром 4,36 мм, располагающиеся между двумя обоймами упорных поддшипников М 8103, при контактном давлении (по Герцу) 33600 кг/смг 25 и числе оборотов 1420 об/лин, Результаты...
Способ получения комплексных соединений рутения с моноили динитрилами
Номер патента: 233556
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: "пьер, Иностранна, Иностранцы, Мишель, Шарль
МПК: C07F 15/00
Метки: динитрилами, комплексных, моноили, рутения, соединений
...бензонитрил 20 смз2-метоксиэтанол 80 слез,затем нагревают при 110" С в течение 20 час,После охлаждения получают желтый осадок, который отделяют фильтрованием, про 20 мывают три раза по 5 смз 2-метоксиэтанола,просушивают и снова растворяют в 300 смзхлороформа. Отделяют легкий осадок фильтрованием, затем сгущают фильтрат при пониженном давлении до объема 500 смз. Полу 25 чают желтый осадок, который отделяютфильтрованием, промывают три раза 10 смзхлороформа и сушат в вакууме, Его вес составляет 1,86 г,Затем маточный раствор выпаривают приЗ 0 пониженном давлении досуха, получают остаток, который снова растворяют в хлороформеи снова осаждают добавлением простого эфира. Этот осадок, выделенный и высушенный,весит 0,42 г.З 5 Обработка фильтрата...
233664
Номер патента: 233664
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/40
Метки: 233664
...оо делом зобретений и открытийОпубликовано 24.Х 1.1968. БюллетеньДата опубликования описания 21.1 тг.1969 ДК 547.26118.07(088.8 ори Совете Министр СССР, К. Близнюк, П. С. Хохлов, Л. И. Маркова и С, Л. Варшавский Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии аявитель ПОСОБ ПОЛУ ЕНИЯ О-АЛКИЛ-БЕНЗИЛ-БЕНТИОФОСФОНАТОВ ОБАГС 11 гР Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.Предлагается способ получения О-алкил- бензил-бензилтиофосфонатов общей формулы где К - низший алкил, Аг - незамещенный или хлорзамещенный фенил. Способ основан на том, что аммонийные соли эфиров бензилтиофосфоновых кислот подвергают взаимодействию с хлористыми бензилами при...
233665
Номер патента: 233665
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Атавин, Никитин, Трофимов, Шостаковский
МПК: C07F 9/40
Метки: 233665
...- 79=С 2 лл рт. ст.; по 1,4430; до 1,0749; ЧКо найд. 51,45; выч, 51,34.Найдено, %: С 45,91; Н 8,21; Р 14,81.СвН,тО,Р,Вы шслено. ОО. С 46,17; Н 8,23; Р 14,87.Возвращено 0,5 г исходного фосфита. Выход62,8 на прореагировавший фосфит.П р и м е р 2, Синтез пропилвинилоксиэти 5 лового эфира этилфосфиновой кислоты. 10,7 г(0,045 лопь) дипропилвинилоксиэтилфосфитаи 14,2 г (0,091 лопь) йодистого этила нагревают 16 час при 75 С. Перегонкой в вакуумсвыделяют 7,0 г (70,0,5) пропилвинилоксиэти0 лового эфира этилфосфицовой кислоты. Т, кип.87 - 89 С 1 лл рт. ст.; по 1,4417; г 1 п 1,0476;ЛИо найд. 56,09; выч. 56,10.Найдено, ОО: С 49,04; Н 8,52; Р 13,94.С 1 11 оОР.Вычислено, О. С 48.54; Н 8,62; Р 13,93.Возвращают 14,0 г смеси, состоящей ца 29"из йодистого...
233666
Номер патента: 233666
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Галеев, Евдокимова, Левин, Физической
МПК: C07F 9/53
Метки: 233666
...способ основан на взаимодействии пятихлористого фосфора сначала с 2 мо,гь стирола при нагревании до 80 - 90 С; затем еще с 1 хго,гь стирола при нагревании до 130 - 140 с последующей обработкой смеси водой и выделением продукта известным способом.П р и м е р. Смесь 83,2 г (0,8 г лоль) стирола и 83,3 г (0,4 гло,гь) пятихлористого фосфора нагревают и перемешивают 6 час при 80 - 90 С. Затем добавляют 41,6 г (0,4 г лсоль) стирола и перемешивают 9 час при 130 - 140 С.К охлажденному до комнатной температуры продукту прибавляют при перемешивании 150,н.г воды так, чтобы температура не повышалась выше 40 - 50 С. Реакционную смесь доводят до сильно щелочной реакции. Осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции...
Способ получения 0-
Номер патента: 233667
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/40
...на т что О-алкил-Я-алкил (фенил) метил (фен фосфониты подвергают взаимодействию 1,1,1-трифтор-хлорпропаноном с послед т) - 15 с ю Изобретение соединений, кот в качестве физ Способ полу 2-ил) - Ь-алки патов общей фоП р и м е р. К 0,1 г ноль 1,1,1-трифтор- 5 хлорпропанонапо каплям прибавляют0,1 г ноль соответствующего смешанного О-алкил- алкил (арил) мстил (фенил) -фосфонита, охлаккдая смесь ледяной водой. После прибавления фосфонита реакционную смесь О перемешивают 2 - 3 час при комнатной температуре и перегоняют в вакууме, получая соответствующий фосфонат с 75 - 85,и-ныхт выходом. Полученные по приведенной методике вещества и их основные физико-химические свойства приведены в таблице.88 с 0 0,31,4962 1,3220 62,37, 62,04 19,69 11,75...
Способ получения бис
Номер патента: 233668
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Винокурова, Фаттахов, Физической
МПК: C07F 7/22
Метки: бис
...отличается тем, что диалкилоловоднгидриды подвергают взаимодействгио с алли ч ловыми эфирами акриловой нли метакриловой кислот при температуре 20 - 100 С. Реакцию проводят в присутствии ингибитора по,шмернзации, цапример гидрохинона. П р и м е р 1. Получение бис(2-карбаллилоксиэтнл)дцэтилстаниаиа. В стеклянную трубку, заполненную азотом, помещают 10,5 г диэтилоловодигидрида и 12,9 г аллилакрилата, стабилизированного пгдрокиноном, и запаивают. После некоторого индукционного периода происходит экзотермическая реакция. Реакционную смесь нагревают дополнительно при 90 в 100 С в течение 1 час и разгоняют, Получают 19,5 г (83,3/о) бис(2-карбаллилоксиэтил) диэтплстаннана срт. ст.; по 1,4940; дч94,33; выч. 94,50,1-1 айдено, го. С...
Способ получения бис(силил)аренов
Номер патента: 233669
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Каган, Клебанский, Сергеева, Харламова, Южелевский
МПК: C07F 7/08
Метки: бис(силил)аренов
...арен.Реакццю проводят в среде органического растворителя, например простого эфира. Целевой продукт выделяют по известному мето 1 час и переводят под действием аргона в колбу с 18,7 г диметилхлорсилана в 80 киг гексана. Реакционную смесь нагревают при 50 С в течение 3 час. Выпавшие соли лористого маг ция отфильтровывают, и продукты реакцииразгоняют. Получают 11,1 г (52 оо) бпс(дцметцлсилил) тетраф горбензола; с 4 1,1416; и о 1,4645; мол. в. выч. 266,0; найд. 265,6; МК о выч. 65,06; найд. 64,49.10 П р и м е р 2. В колбу загружают 2,5 г магния, кристаллик йода и 100 лтл безводного тетрагцдрофурана, и в течение 1 час в токе аргона приливают смесь 11,95 г тетрафторлорфенил(диметил)этоксисилана; 7,5 г ди бромэтаиа и 25 лл тетрагидрофураца...
Способ получения лактонных соединений
Номер патента: 234257
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/165
Метки: лактонных, соединений
...-у-бутиролактон в виде желтого14маслообразного продукта: и л 1 о 302.Вычислено, %: Р 11,5; Я 23,8.Найдено, %; Р 10,7; Я 22,3. П ример 2. а-Диметиламино- (этоксп) фосфинотиоилтио - у - бутиролактон, 5 г а-меркапто-у-бутиролактона добавляют к продукту реакции взаимодействия 1 г металлического натрия и 25 мл этанола, после чего реакционную смесь разбавляют 100 мл бензина, Затем постепенно добавляют 7 г О-этил- Х, М - диметилфосфорамидохлоридотионата. Реакционную смесь нагревают при 70 С 30 мин, охлаждают и промывают водным раствором бикарбоната натрия. Отделяют бензольный слой, высушивают его над сернокислым натрием, фильтруют и отделяют бензол перегонкой. Остаток нагревают до 100 С при пониженном остаточном даленин (0,1 млс рт. ст.), В...
Катализатор гидросилилирования
Номер патента: 234364
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: B01J 31/22, C07F 7/08
Метки: гидросилилирования, катализатор
...в инертном растворителе (бензол).Кроме того, не имеет места характерная для катализатора Спайера побочная реакция изо меризации непредельных соединений, в частности олефинов.П р и м е р 1. Смесь 10,5 г (0,065 лго,гь) трпэтоксисилана, 9,1 г (0,065 лго,гь) деценаи 0,15 лг,г раствора 35 мг К 1 г (РН)Р(СсНс) зг в 7,0 лг,г бензола выдерживают без перемешпвания в течение 1 час при 70 - 80 С, оставляя затем на ночь при комнатной температуре.Последующая разгонка в вакууме дает 15,8 г (81%) н-децилтриэтоксисилана; т. кпп. 150 С/ 2 8 лглг, по 1,4211, с 4 0,8775.Найдено, %; С 63,32, 63,40; Н 12,19, 12,0;5 9,24, 9,31.Вычислено для СгсНзсЯОз, %; Н 11,92; Я 9,22,Г 1 р им ер 2. Раствор 1,2 лгг (1 1 катализатора в смеси 5,2 г (0,05 моль) стирола и...
234402
Номер патента: 234402
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/40
Метки: 234402
...растворителянапример лихлорэта на, с послелующей обработкой полученногопри этом хлоргилрата в-ахгиногексилового эфира р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты алкоголятом натрия в спирте и выделением целевого пролукта известными приемами,Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в производстве новых фосфорсолерхкащих высокомолекулярных соелинений, обладающих самогасящим сьойствами.Предлагаемый способ получения гп-амиггогексилового эфира 13-хлорэтилфенгглфосфоновой кислоты основан на том, что гсксаноламин подвергают взаимодействию с хлэрангидридом р-хлорэтилфенилфосфоновой кислоты в органическом растворителе, например дихлорэтане, и полученный хлоргилрат со-аминогексилового эфира...
Способ получения укетоалкилфосфиноксидов
Номер патента: 234403
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Институт, Мухаметов, Плтс, Ризположенский, Физической
МПК: C07F 9/53
Метки: укетоалкилфосфиноксидов
...36. Ана,вого э(1,62 гтеориит., кип1,1136,логично рпра эт 3-кетоб ) этилс 130 - ЛЯо О,Р 63,дмет изобретени 1, Спосидов отширенияют взаигреваниидующимсобом. 2. Способ по п, 1, отличающийся тем, чтонагревание ведут до 100 в 1 С. Известный способ, получения у-катоалкилфосфиноксидов состоит во взаимодействии дифенилхлорфосфина с непредельными кетонами, например бензальацетофеноном, в присутствии ледяной уксусной кислоты с последую щей обработкой годой.С целью расширения сырьевой базы на основе более легкодоступных исходных соединений, предлагается фосфиниты подвергать взаимодействию с р-кетоспиртами при нагревании 10 до 100 - 180 С в атмосфере инертного газа.П р и мер 1, Диэтил-у-кетобутилфосфиноксид.Все операции проводят в атмосфере...
Способ получения 1, г-диизопропенилферроцена
Номер патента: 234404
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Антипова, Коршак, Сосин
МПК: C07F 15/03
Метки: г-диизопропенилферроцена
...Оторю дооавг 5 ют 2 о г хлористого аммония и около 1 г сульфита натрия. В делительиой воронке от массы отделяют органический слой, промывают водой (2 Х 250,.) и сушат над сернокислым натрием. Раствори- тель отгоняют досуха в вакууме (на роториом испаритслс) при 30 - 40 С. Оставшаяся масса быстро затвердеваст при помещении в холодильник. Твердую массу обрабатывают ири комнатной температуре петролейным эфиром (ЗХ 50 .) для отделен: я от следов трудно- растворимого 1,1-б с-(;-оксиизопропил) фсрроцена, фльтруют . фильтрат охлаждаот до минус 70 С. Выпавшие оранкено-красныс кристаллы отфильтровывают в атмосфере аргона и сушат в вакуум-эксикаторе. Г 1 огучаог 7,5 г (56 "о1,1-диизопропилфсрроцсца с т. пл. 57 - 58 С (по литературным данным 58 -...
Способ получения дигидразидов этилендифенилдифосфиновой кислоты
Номер патента: 234419
Опубликовано: 01.01.1969
МПК: C07F 9/36
Метки: дигидразидов, кислоты, этилендифенилдифосфиновой
...новые продуктымогут найти применение в качестве биологически активных веществ.П р и м е р 1. Получение дигидразида этилендифенилдифосфиновой кислоты.15 В колбу с мешалкой и термометром помещают 1,3 г (0,04 г моль) гидразина (избыток) в 50 лтл толуола, К охлажденному раствору гидразина при 0 -- 5 С постепенно добавляют 1,73 г (0,05 г моль) дихлорангидри.20 да этилендифенилдифосфиновой кислоты.Смесь перемешивают на холоде 0,5 час. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают водой, эфиром и сушат,Получают 0,98 г (57,90/,) целевого продукта с т, пл. 181 в 1 С (пз этанола).Вычислено, 10: Р 18,34; Х 16,56,С Нэ 002.ч 4 Рэ,Найдено, 0 с: Р 18,36; 18,23; Х 16,49; 16,37.П р и м е р 2, Получение дифенилгидразида30 этилендифенилдифосфиновой...
Способ получения алкил-3-диалкиламиноперфтор алкенилфосфипатов
Номер патента: 235023
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Ивин, Промоненков, Фокин
МПК: C07F 13/00, C07F 9/32
Метки: алкенилфосфипатов, алкил-3-диалкиламиноперфтор
...с хлоркальциевыми трубками помещагот 11,7 г (0,05 лго,гь) О-этцлперфторпропенилметилфосфината в 25 лг.г абсоспотного серного эфира и при сильном иеремешивации и олаждециц до 5 С прикапывают 10,9 г (0,15 лго,гь) диэтиламина в 20 лгл абсогиотного эфира. После окончания прибавления реакционную массу оставляют на ночь, после чего отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Выход продукта 2,3 г (16,2%); т. кип. 72 - 73 С П р и м е р 2. О-Этил+пггперггдилперфторпропенилметилфосфинат. Аналогично из 7 г 10 (0,03 гиоль) О-этилпсрфторпропенилметилфосфицата и 5,14 г (0,064 лго.гь) пиперидина получают 2,22 г г 25%) О-этил+пиперидилперфторпропенилметилфосфината; т. кип. 110 - 112 С (8 лглт рт. ст.); с 14 1,3010; и о 1,4300.Желтая прозрачная...
Способ получения бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых кислот
Номер патента: 235024
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Солнцева, Хохлов
МПК: C07F 9/44
Метки: бис-(диалкиламидов)бензилтиофосфоновых, кислот
...органическом растворителе, например бензоле с последующим выделением целевого продукта известньоги приемами,Процесс желательно вести при температуре 0 - 40 С.П р и м е р 1. Бис- (диметпламид) -бензилтиофосфоновой кслоты.К раствору 0,088 г лго,гь0,08 г моль триэтиламина в при перемешивании и температуре 0 - 5 Сприбавляют раствор 0,04 г лго.гьдилорангггдрида бензилтиофосфоновой кислоты. Реакционную массу выдерживают в теже условияхв течение 2 час и в течение 2 час при 35 -40 С. После олаждения осадок отфильтровывают, растворитель отгоняют в вакууме притемпературе не выше 40 С и остаток кристаллизуют из смеси лористого бутила и спирта3Выход 91,6%; т. пл. 55 - 56 С.Найдено, о/,: С 1 23,00; Х 4,60; Р 10,08.СН.С 12 И 2 Р Я,Вычислено, %; С...
Способ получения смешанных о-алкил-s(триалкилсилил) метилалкилтиофосфонатов
Номер патента: 235026
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Банна, Кочкина, Соборовский
Метки: метилалкилтиофосфонатов, о-алкил-s(триалкилсилил, смешанных
...71,0245 (выход 35 о 1 с о теоре к=Р Н,Ягй С 38,39; Н 8,78; где Р - алкил; Кт - алкил, алкоксил,Соединения могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ,Предлагаемый способ основан на взаимодействии алкиловых эфиров алкилхлорфосфоновых кислот с триалкилсилилметилмеркаптидами в среде органического растворителя при нагревании, желательно до температуры 50 - 60 С. С 37,10; Н 840; 4 Предмет изоб ен ия 1. Способ получения смеша (триалкилсилил) - бгетилалкг от,гичсиощийся тем, что алки, килхлорфосфоновых кислот п модействию с трналкилсил натрия в среде органическог при нагревании с последующ целевого продукта известным2. Способ по п. 1, от.гича ог нагревание ведут до 50 - 60 К триметилсилилметилмеркаптиолученному из 5 г...
Способ получения 1-органо-2-карбасилатранов
Номер патента: 235027
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Воронков, Либерт, Лукевиц
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-органо-2-карбасилатранов
...отгоняют этанол, Из остатксталлизацией из гексана выделяют,99. ь) фе г лоло) танола с. Вы- льтро- руйноа кри 1,2 г з. 61 -тенпя едмет из о 1. Способранов, от,гич рения сырье ных продукт диэтоксисил 30 со спиртовы гтс 5 к ооласти получения где К - алкил, арил.Известно получение таких соединений взаимодействием метил- (3-аминопропил) -диэтоксисилана с окисью этилена и последующей внутримолекулярной конденсации промежуточного продукта оксиэтилирования с отгонкой выделяющегося при этом этилового спирта,Для расширения сырьевой базы и ассортимента конечных продуктов предложено соединения получать взаимодействием алкил(арил) - (3-хлорпропил)-диэтоксисиланов с диэтаноламином в присутствии триэтиламина при нагревании до кипения.П р и м е р 1....