C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 154541

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07C 201/12, C07C 205/02, C07F 5/06 ...

Метки: 154541

...235 С.Найдено в %: С - 32,10; 31,48; Н- - 6,10; 6,05; Х - 13,20; 13,0; А 1 - 12,5;12,3; СзН 1 зХгОзА,Вычислено в %: С - 32,72; Н - 5,90; Х - 12,72; А 1 - 12,22,Г 1 р и м е р 2. б г тонкоизмельченного триэтилата алюминия и 12 анитрометана номецают в колбу Вюрца и нагревают при 90 С в течение3 чпс, Из колбы отгоняют этиловый спирт, После окончания реакции остаток переносят в колбу Лрбузова и при остаточном давлении 15 мм рг,ст, удаляот изоыток иитрометана, Полученный продукт растворяют вбензоле (при этом часть продукта остается нерастворимой). Осадок отфильтровывают и очищают кипячением в бепзоле, затем из него удаляют растворитель путем вакуумирования в эксикаторе, В результате получают 5,8 г мелкодиснсрсного порошка, Температура...

Номер патента: 154542

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/16

Метки: 154542

...содермеди и 0,004% сурьмы (СТУ, ЦМ-66)размером частиц от 0,5 до 0,075 .и.иколонного типа. Синтез проводят в кипящемРеактор снабжен устройством для охлаждэлектрообогревом. Хлористый метил, получпредварительно подогревают и испаряют,Линейная скорость хлористого метила внению относительно постоянного времени кохлористым метилом от 45 до 58 сек.За время протекания процесса (от началареакционной смеси повышается, а линейная скорла понижается (см. таблицу).После окончания процесса выгружаюткремнемедного сплава на 100 вес. ч. загружсодержится 88% кремния, в обработанномТемпература, С Время, вас 3 0-10 350+ в 0 ЗоО г 10 370 ч0 - 12 12 - 24 24 - 32 32 - 40 5,14,74,253,85 Степень использования кремния в ходе реакции 65 о/ средний съем смеси...

Номер патента: 154543

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/12

Метки: 154543

...осупенный пропусканием его через серную кислоту. В верхнюю часть ректификационной колонны избюретки приливают конц нтрированный (-2 ос)-ный раствор азо-бисизобутпронитрила в месигстрихзсорсилане со скоростью 7 тсгс/час (молярное соотношение метнлтрихлорсилана и хлора (1:1). Температура в реакционной зоне 64 С. Температуру в кубе реьтификационпой колонныпостепенно повышают с 67 до 110 С,:,:ористый водород и непрореагироваиший хлор, пропушенный через ловушку (при температуре ( - 35 С)и предохранительную склянку, поглощасот водой и щелочью, По окончании хлорирования отогнано 32 г непрореагировавшего метилтрихлорсилана; в ловупке скондепсировапо 18,3 г С.зЯ Сз,За 21 чис к.прерывного хлорирования в реакционную зону подано-144...

Номер патента: 154544

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/42

Метки: 154544

...хлорангидрид винилового эфира метилфосфиновойЪо 154544кислоты. Выход 30 - 40%, т, кип. 63 - 64 С (8 мм рт. ст.); а) О =1,2476;7 ) - 1,4492; МК = 30,2, вычислено МК = 29,68,Найдено в %: С - 24,65; 25,03; Н - 3,90; 4,40; С - 25,59; 25,17,с, нбРО с 1,Вычислено в %: С - 25,6; Н - 4,27; С 1 - 25,26.П р и м е р 2. Хлорирование хлорангидрида винилового эфира метилфосфиновой кислоты (ПолучениеОСНС 1 СН,С 1СНРСОК раствору хлорангидрида винилового эфира метилфосфиновойкислоты в хлороформе при перемешивании и охлаждении прибавляютнасыщенный раствор эквивалентного количества хлора в хлороформе.Перегонкой в высоком вакууме получают хлорангидрид и, Д-дихлорэтилового эфира метилфосфиновой кислоты - т. кип. 65 - 70 С(1,810 4 мм рт. ст.,дно --...

Номер патента: 154859

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/16

Метки: 154859

...из хлористого метила и кремдением активаторов, о т л и ч а ю щ и йпроизводительности и выхода целевого используют метилхлорсиланы в колиИзвестен способ получения метилхлорсиланов, заключающийся во взаимодействии хлористого метила с кремнемедной контактной массой в присутствии различных активаторов, например хлора, азота, кетонов и др. Однако при осуществлении этого способа не полностью используется кремний, а также недостаточен выход целевого продукта,Предлагается способ получения метилхлорсиланов, отличающийся от известного тем, что в качестве активатора применяют метилхлорсиланы в количестве О,1 - 1 вгв.Способ заключается во взаимодействии хлористого метила с кремнемедной контактной массой при температуре 350 - 370 С и введении...

Номер патента: 154860

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/53

Метки: 154860

...солей фосфония.С целью расширения сырьевой базы длсей третичных фосфинов, предлагается спосмодействия диметилхлорфосфина с галои,дами.Способ заключается в присоединении галоидныхтилхлорфосфину, получаемый при этом кристаллическийщают в соответствующие окиси либо путем омыления, .бензальдегида.Окиси третичных фосфинов обладают емической стойкостью, Они могут быть при сэмульгаторы, мономеры и инсектициды.П р и м е р. Диметилхлорфосфин вводят вомолекулярным количеством галоидопроизводного угле-водористый бензил при комнатной температуре, или хлористый60 С, или хлористый октил при 170 - 180 С, или 1,2-дибр140 - 150 С). Образующиеся в результате реакции кристаддукты превращают в соответствующие окиси либо путемлибо действием бензальдегида,...

Номер патента: 155154

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/16

Метки: 155154

...от хлоридов примесей за счет образования устойчивых н малолетучих комплексов с хлористым алюминием.Способ может быть осуществлен по следующей методике.В хлоратор, представляющий собой пробирку диаметром 25 лм, загружают 40% (мольных) хлористого натрия, 60% (мольных) хлористого алюминия и 2 - 3 г порошка металлического кремния. Хлоратор помещают в печь с регулируемой температурой, В расплав через барботер вводят хлористый водород со скоростью 50 - 100 ал(мин. Образующийся трихлорсилан конденсируется в ловушке, охлаждаемой смесью из двуокиси углерода и ацетона.Трихлорсилан, полученный на установке более круподвергают ректификации на высокоэффективной колонПри этом содержание фосфора в отбираемом продукте менее10 4 о155154В данных...

Номер патента: 156554

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/12

Метки: 156554

...длиной 1000 мм, диаметром 15 мм, нагретую до 62510 С, пропускают в течение 6 час (примерно 1 - 2 капли в секунду) смесь, состоящую из 90 г гексана и 136 г трихлорсилана.Разгонка собранного конденсата на колонне примерно в 20 теоретических тарелок позволила выделить следующие соединения:НЯС 1 а - 46 г, т. кип. 31 С;ЯС 14 - 10 г, т. кип, 55 С;СНзЯС 1 а - 45 г, т. кип. 65 С, выход 30%;СНв = СНЯС 1 з - 36 г, т. кип. 92 С, выход 22%;СН 2 = СНСН 2 ЯС 1 з - 10 г, т, кип. 118 С, выход 8%;С,Н;ЯС 1 а - 15 г, т. кип. 195 С, выход 7%.15 б 554П р и ы е р 2, При использОВании В аналогичноы Опыте Выесто гексана циклогексана получают: СНЯС 1 з выход 15%, СНа = СНЯСа, Выход 30%; СН = СНСН.Я 1 С 1+ СН,СН = СНс 1 С 1 а выход О%; СвНь 31 С 1 а, выход 12%.П...

Номер патента: 156742

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 5/02, C07F 7/12, G01N 27/416 ...

Метки: 156742

...веществоНайдено гг Взято гг О, 0110 0,0312 0,0294 0,0566 0,0657 0,0684 0,0708 0,0621- 0,27 +0,13 +0,33 + 0,70 + 0,62 - 0,73 + 0,85 +0,81 0,01097 0,0316 0,02952 0,05702 0,06612 0,06787 0,07148 0,06263 СН,), 3 0 В(Сз)г СгНа Я 0 з ВС 1 СНз (СНЗ) 810 з В Таблица 2,Результаты потенциометрического титрования полимерных борсодержащих КОС в среде метилового спирта раствором метилата калия Относит. ошиб., % Анализируемое вещество Найдено гг Взято гг 0,0431 0,0521 0,0289 0,0310 0,0668 0,0565 0,0410 0,0529 0,0297 0,0312 0,0664 0,0571+5,12 - 1,51 - 3,02 - 0,64 +0,61 - 1,05 ВяОз3(СНз)г 810 п В,Ог 3(С.Нз) ЯО яВгОз 3(СаН 5) СНз Вг 0 п Б р и м е р, В с 1 аканчнк емкостью 50 мл помещают навеску анализируемого вещества, равную 0,02 - 0,08 г,...

Номер патента: 156950

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/70

Метки: 156950

...слой отделяют, объединяют с бензольными вытяжками из водного слоя, промывают водой, высушивают над хлористым кальцием. Продукт выделяют перегонкой. Т. кип. продукта 163 -165 С (8 льч), п= - 1,6491. Выход 83%.Найдено: С 1 - 13, 11%. С.НАзС.Вычислено: С - 13, 401%.б) К раствору 0,1 г моль треххлористого мышьяка в 75 л,г бензола прибавляют при перемешивании и охлаждении раствор 0,2 г дольбезводного диэтиламина в 25 лл бензола, поддерживая температурусколо 0. Смесь перемешивают при 0 - 5 С в течение часа, хлоргидратдиэгиламина отделяют и полученный раствор прибавляют к фенилмагнийбромиду, В дальнейшем поступают так, как описано в примере а.Выход дифенилхлорарсина 75%,П р и м е р 2. Получение ди- (и-хлорфенилхлорарсина,а)...

Номер патента: 157348

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/16

Метки: 157348

...его со скоростью 38 г,час. В те ение 100 час непрерывного синтеза получаот 12 кг смеси этцлхлорсцланов (произво. ,птельность 8 СО г смеси этилхлорсцланов с 1 кг сплава в час), содер. .кащей 51 е этпллихлорсилана и 16,о, диэтцлдихлорсцлана,Г 1 р имер 3. По методике, аналогичной описанной в примере 2, проводят опыт с введением в хлористый этпл водорода в количестве 30 ав обьема газовой смеси, подаваемой в реактор. В теение 100 час непрерывного синтеза получают 10,5 кг смеси этцлхлорсилапов (проМ 157348 изводительность 700 г смеси этилхлорсиланов с 1 кг сплава в час), содержащей 57 ав этилдихлорсилана и 7 п диэтилдихлорсилапа,В табл. 1 показано влияние скорости догрузки сплава и подачи хлористого этила па показатели непрерывного процесса...

Номер патента: 157349

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/16

Метки: 157349

...65% 40 - 50 С от фосфо 0,0040,02остальн Составитель Г. А. Григоренко П. Липатов Тсхосд А. А. Камьппникова Корректор Т, С. Дрожжин едак 1 о Годп. к пси. 4 Х - 633 ак. 262/16 ЦН И И 11 И Госуд а рс г. Формат б Тираж венного комитета по Москва, Центр, прм 6090 26делам изобре Серова, д. Объем 0,11 изд. л.Цсиа 4 коп. ний и открытий СССР пн, по. Сапунова, 2 ип В основном авт. св.122749 описан спо. соб получения диметилдихлорсилана путем взаимодействия хлористого метила с кремне- медным сплавом, содержащим 0,002 - 0,004% сурьмы, при температуре 350 - 370 С.С целью усовершенствования этого способа предложено в кремнемедный сплав кроме сурьмы вводить 0,015 - 0,025% фосфора. 1 обавка в промотированный сплав фосфора в указанном количестве повышает...

Номер патента: 158276

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/165

Метки: 158276

...ггейтрдлггзациг. Послетвердое вещество отфильтровывают, промывают т(кажлый раз) эфира гг экстрагируют четыре рдздй раз) теплоо ацетона (35 - 40 С).етоновый раствор концентрируют в вдкууме нд олпу тают дитиофосфат калия эфиром, фильтруют, отжимаю200 тгл эфира и сушат а воздухе, Выход 150,0 г, т. плот теоретического). ггддятисер серово. ой бане остатка 5 ШС ЧОГО ггейт)зари рази200 лг.г реть и т, про С высаживмывают(60 - 60 ог Предметзобретеггг Способ получения о,о-ди)-алкилхгеркаптоэтгггг) - дитиофосфдтдкалия взаимодействием спиртов и пятггсернггстого фосфдтд с послелукз. 600 тгг истого лорода в течег пятсер еал 5 г г лггзацгг 200 лг,г (каждь ен способ получения о,о-ди- (11-алкилме)зкаптоэтил)калия, закгночающегося в том, что...

Номер патента: 158388

Опубликовано: 01.01.1963

Авторы: Бородина, Крафт, Серых, Сытина, Ярославцева

МПК: A61K 31/285, A61P 31/04, C07F 9/74 ...

Метки: 81148031-16, «бюллетене, декабря, делам, знаков, изобретений», комитет, миарсенолазаявлено, министров, открытий, совете, сссропубликовано, товарных

...воды и при перемешивании добавляют 100 лл раствора углекислого натрия (уд. в. 1,12). Выделившееся основание отфильтровывают и промывают водой до нейтральной реакции и отсутствия сульфат- ионов. Осадок основания сальварсана смешивают с 125 мл этилового спирта и 135 лл воды и при перемешивании добавляют 40 лл соляной кислоты (уд. в. 1,09) до кислой реакции по конго. Полученный раствор хлоргидрата сальварсана после фильтрования разбавляют газированной водой. Концентрацию раствора определяют тигрованием 0,1 ч. раствором йода, в котором должно содержаться 2 - 2,5 о мышьяка.Полученный раствор хлоргидрата сальварсана (720 лл) подогревают с помощью водяной баки до 25 - 27 С, при непрерывном перемешивании добавляют 22,3 г (20,5 лл)...

Номер патента: 158573

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/22

Метки: 158573

...емкостью 30 мл, снабженную механической мешалкон и газоотводной трубкой, присоедиенноЙ к ловуш 1 се с сухим льдом, помеща 1 ст 11,4 г тр 11 этилстаннола и 7 г предварительно охлажденного до - 0 С ( - 5) винилацетилена. Смесь перемешивают в ;ечение 7 - 8 нас при комнатной температуре. Прн этом станнол растворяется и образует я вода. Затем реакционную массу перегоняют в вакууме и выделяют 8,07 г (62,8/1 триэтилвпни.1 этинилстаннана с т, кип. 78 - 79 С; п -в 1 5085 с 14 ао 1 2180,Литературные данные: т. кип. 89,5 - 90"С; п 1,5098; с 1,вв 1,2181.П р и м е р 2. С и н т е з т р и-(н-и р о п и л) -в и н и л э т и н и л с т а ни а н а. При условиях, описанных в примере 1, берут 13,25 г три-и-про158573пилстаннола и 8 г предварительно...

Номер патента: 158877

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/02

Метки: 158877

...хо,1 Оди,1 ьником, мешалкой и приемником, и нагревают дО 80 С Г 1 ри кипении смеси в аппарат из мерника подают бензольный раствор фосфонитрилх,1 Орида за 6 в час. Реакция протекает с выделением тепла.Реакционную смесь нагревают в течение 1Солянокислый анилин отфильтровывают на нутчЙ158877фильтрат снова подают в аппарат, в котором после удаления бензола конденсируют фосфонитриланилид при 200 С в течение 2 часРеакционную смесь, содержащую солянокислый анилин, анилин и технический фосфонитриланилид, растворяют в ацетоне и помещают в мерник, откуда подают в аппарат, предварительно заполненный дистиллированной водой. Фосфонитриланилид выпадает в осадок, который отделяют на нутч-фильтре, промывают дистиллированной водой на фильтре до...

Номер патента: 158878

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/46

Метки: 158878

...третичного амина, Это упрощает процесс и расширяет сырьевую базу.Пооведение процесса оез выделения промежуточно образующегося эфирохлорангидрида алкилфосфиннсГОЙ кислОты спосоостВуст полу 1 ению низших (С 1 - Сз) -алкиловых эфиров алкилтиофосфинистых кислот, так как соответству;ощ 1 ге эфирохлорангидриды до настоящего времени не получены.П р и м е р. К раствору 0,1 г,цоль алкнлднхлорфосфина в 70 мл бензола добавляют при охлаждении 0,1 г моль спирта и 0,11 гмоль триэтиламина, перемен 1 ива 1 от 30 гцин при 20=С и отфильтровывают оса. док. К фильтрату добавляют 0,11 г ,цоль триэтиламина и насыщаю". сероводородом.Отделяют осадок, продукт Выделяют перегонкой. Выход 40 - 50%.Полученные соединения и их константы представлены в...

Номер патента: 158879

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 7/18

Метки: 158879

...сухого ацетона. Реакционную смесь нагревают 6 час при температуре кипения растворителя, Далее при охлаждении и непрерывном перемешивгнии прибавляют по каплям 108,5 г (1 моль) свежеперегнанного триметилхлорснлана. Для завершения реакции содержимое колбы нагревают 10 - 12 час. Осадок отфильтровывают, тщательно промывают абсолютным эфиром, эфирные вытяжки объединяют с фильтром, эфир отгоняют, а остаток подвергают ректификации в вакууме.(1,1-диметилпентен-ин-окси) -метилэтилсилан и (1-метил-этилпентен-ин-окси) -метилэтилсилан получают по аналогичной методике.П р и м е р 2. (1,1 - д и м е т и л п е н т е н - 4 - и н - 2 - о к с и) -м е т и лэ т и л с и л а н. Для синтеза берут 12 г (0,5 гатом) магния, 54,5 г(0,5 моль) бромэтила, 26 г (0,5...

Номер патента: 158880

Опубликовано: 01.01.1963

МПК: C07F 9/26

Метки: 158880

...1(омите упликов поо в Трихлорфосфазо-Х-арилсульфонплиминохлорформилы 1 фосфорилированные формамидины) - новые фосфорорганические соединения.Фосфорилироваые фор намдины - реак 11 понно способ 11 ые соединения, которые энерг 111 о реагируют с фенолами, спиртами, амиами и являются исходными веществами для синтеза новых производнь 1 х фосфорной кислОты и физиолог 1 чески активных препаратов.Исходные продукты получают взаимодействием пятихлористогофосфора с арилсульфонилмочевной по схеме Аг 50 МНСОХНв - ,Лов 158880Предмет изобретенияСпособ получения фосфорсодержащих формамидинов, о тл и ч а ющ и й с я тем, что арилсульфонилмочевину обрабатывают пятихлористым фосфором в инертном растворителе.Составитель К. Билевич1 едактор Л. Герасимова...

Номер патента: 159518

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06

Метки: 159518

...и бромэтила, Затем реактор обогревают и при достижении температуры 110 - 145 С начинают одновременно дозировать хлорэтил и расплавленный натрий на активированпый алюминий.Синтез проводят в среде бензина. После прекращения подачи реагентов реакционную массу охлаждают н выгружают из реактора,Условия опытов и полученные результаты показаны в таблице.Полученные продукты успешно используют в качестве катализаторов при полимеризации этилена.159518 Загружаемые количества реагентов и растворителяОхО Синтез диэтилалюминийхлорида 400 4000 200 2630 250 2700 250 2700 250 2700 3080 2204 1880 1820 1830 Синтез триэтилалюминия 110 в 1/ 1430 110 в 1 1475 110 в 1 146 110 в 1 150 П 2046000 1100 6000 125 500 115 500 Предмет изобретения...

Номер патента: 159519

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 13/00

Метки: 159519

...взаимодействием хлор (бром, йод) пентакарбонилмарганца с металлопроизводными циклопентадиена в органических растворителях.Предлагаемый способ отличается тем, что в качестве металлопроизводных используют циклопентадиенилталлий.Это расширяет сырьевую базу получения, П р и м е р. К 5,33 г (0,02 л 1 оль) циклопентадиенилталлия, суспендированного в тетрагидрофуране (50 лл), прибавляют 4,б г 0,02 леоль хлорпентакарбонилмарганца в растворе бензола. После перемешивания в течение часа реакционную смесь профильтровыАнисимов и Н, Е. Колобова 1ПОЛУЧЕН ИЯТРИКАРБОНИЛМАРГАНЦА вают, осадок промывают эфиром, а фнльтрат удаляют в вакууме,Выделяется 4,б г (92" считая на С 1 Нп(СО)в) С;Н;Мп(СО)в с т. пл. 7 бС. П р едмет из о...

Номер патента: 159520

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/12

Метки: 159520

...к псч, 29 Х 1 - 63 г. Формат бмм, бОХ 901 в Объем 0,23 изд. л.Заказ 317216 Тираж 550 Цена 4 коп,ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр, Сапунова, 2 с т. кип. 128 в 1 С при 11 лл 1 рт. ст.; и о1,5084; г 1 ев 4 1,212; МКо 6292. Найдено, о 7,: С 1 40,92, 41,10; Я 11,24, 11,34. С Н,з с 1 С 1 з Вычислено, в,: С 1 41,бО; Я 10,99. Способ полчения кремнийорганическп 1 х бициклических мономеров конденсацией замещенных циклопентадиенилсиланов с непредельными соединениями, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью расширения сырьевой базы для синтеза полимеров, конденсации подвергают циклопентадиенилгалоидсилапы общей формулы С;Нв 51 Хз, где Х - алкил, арил или...

Номер патента: 159521

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/02

Метки: 159521

...Составитель М В. КожинскаяРедактор Л. Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Р. Т, Келембег Подп. к печ. 23/1 - 64 г. Формат бум. 60 Х 90/з Объем 0,23 изд. л. Заказ 3171/9 Тираж 550 Цена 5 коп. ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4(СНзСвН 810),.Вычислено, %: Я 20,6; МВ 544; метилфенилциклосилоксаны с числом структурных единиц (СНзСвН,-810) оолее четырех 15,Найдено, %: Я 1 21,48; МВ 660 - 890; п 1,5470 - 1,5480. Способ получения метилфенилциклотетрасилоксана гидролизом метилфенилдихлорсилана, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, гидролиз проводят при 60 - 80 С с последующей обработкой продукта гид. ролиза...

Номер патента: 159522

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 7/10

Метки: 159522

...и др.Предложенный способ заключается в том, что триалкилгалоидалкилсиланы подвергают взаимодействию с натрийациламидами,П р и м е р. К спиртовому раствору СН;ОГ 4 а, приготовленному растворением 0,5 г . атом Ха в 250 сма абсолютного спирта, добавляют 0,5 г . 91 оль этилацетамида СН,СОХНС Н;. После 2 час кипячения спирт отгоняют, а оставшуюся массу выдерживают еще в течение 2 час под вакуумом при 120 130 С. К полученному натрийэтилацетамиду СНаСОХ (1 Х 1 а) С. Н;,1 прили вают раствор 0,5 г . 31 оль триметилйодметилсилана 1(СНа)аЯСН.Ц в 250 сма ксилола,кипячения в течение 11 - 13 вывают и промывают 2 раза Затем, отогнав ксилол из ф ток разгоняют на колонке эф 10 теоретических тарелок и п СНа) а 51 СНХ (С. На) СОСНа с78 1,4631 285 0,8784...

Номер патента: 159523

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/53

Метки: 159523

...продукт, растворимый в воде и спирте. После перекристаллизацнн из метанола получают 3,5 г (50,8 ОО от теоретического) окиси трис+цнанэтилфосфина с т. пл. 168 -169 С.Найдено, О,: Р 14,60; 14,85.Вычислено, ": Р 14,83. Предмет изобретения Известен способ получения окиси трас- рцианэтилфосфина окислением трис-Р-цианэтилфосфина перекисью водорода в ледяной уксусной кислоте с последующим удалением растворителя в вакууме и высаживанием окисленного продукта ацетоном. Однако известный способ сложен, для его осуществления необходимо использование больших количеств агрессивных реагентов,Предложенный способ отличается тем, что окисление проводят четыреххлористым углеродом в среде метилового спирта.Способ состоит в том, что трис+цианэтилфосфин...

Номер патента: 159525

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/30

Метки: 159525

...нагревают 20 - 30 час при 130 в 1 С. В результате реакции образуется однородная, очень вязкая не кристаллизующаяся жидкость. Реакционную смесь обрабатывают эквимолекулярным количеством соляной кислоты. Осадок поваренной соли отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме. Получено 0,93 лсоль диметилолфосфиновой кислоты в виде густого сиропа.К 5 г диметилолфосфиновой кислоты добавляют 8 г анилина (при этом смесь силысо нагревается). После добавления 10 лсл этилового спирта выпадает 8 г соли анилина и диметилолфосфиновой кислоты с т. пл. 132 - 133,5 С,Найдено, %: С 43,33; 43,27; 1-1 6,44, 6,51; Х 6,52; Р 13,75; 14,0. СвНьсО,ХР.Вычислено, %: С 43,83; Н 6,39; Х 6,39; Р 14,5. Выход 93)К 5 г метилолфосфиновой кислоты по частям было...

Номер патента: 159526

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/11, C07F 9/30

Метки: 159526

...в пункте Б, получен пергидрат с содержанием активного кислорода 3,9% (п =- 0,59).Пример 2. Пергидрат триэтилф о с ф а т а. В условиях синтеза пергидрата дибутилового эфира метилфосфиновой кислоты чо пункту А (пример 1), из 0,1 г. лголь триэтилфосфата и 0,14 г. люль 27%-ной перекиси водорода получают пергидрат с содержанием акт;1 вного кислорода 9,0% (и= 1,27); сУоо 1 1440; пп о 1,4100Выход по фосфату количественный, процент иопользования перекиси водорода 90,5.В условиях синтеза пергидрата дибутилового эфира метплфосфиновой кислоты по Б из 0,1 г. лголь триэтилфосфата, 0,12 г, моль 27%-ной перекиси водорода и 200 мл бензола159526 Предмет изобретения Составн 1 сль М. В. КожинскаяРедактор Л, Г. Герасимова Тсхред Т. И. Курилко...

Номер патента: 159527

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 9/52

Метки: 159527

...г(59%) метилдихлорфосфнна с т. кнп. 80,5 -81,5 С; гР 1,4960; с е 01,3039.Найдено, %: О 60,65; 60,58; Р 26,40; 26,46.СН,РС 1 е.Вычислено, %: О 60,78; Р 26,48. Предмет изобретения Известен способ получения алкилдихлорфосфинов восстановлением комплексных соединений алкилтетрахлорфосфинов с хлористым алюминием, алюминиегой пудрой, металлическим натрием или фосфором.С целью упрощения способа улучшения выхода целевого продукта, предложен способ, по которому алкилдихлорфосфиноксиды восстанавливают гидридами металлов 1, 11 и 111 групп периодической системы.П р и м е р, В колбу Кляйзена с елочным дефлегматором помещают 3,16 г гидрида лития. Туда же из присоединенной колбы Вюрца медлепно перегоняют 26,6 г метилдихлорфосфиноксида. После...

Номер патента: 159824

Опубликовано: 01.01.1964

Авторы: Евдаков, Мизрах, Петров

МПК: C07F 9/32

Метки: алкилфосфиновых, кислот, моноалкиловых, моноариловых)эфиров

...гревании - с 1чения моноалкиловых (моноариалкилфосфпновых кислот взаигхлоранпгдрида алкилфосфпнотлггчагоигийс.г тегг. что, с целью цесса, дггхлоранпгдрид алкилслоты сначала подвергают вза тго гь воды, а загем при налго.гь спирта илп фенола,Известны способы получения моноалкиловых (моноариловых) эфиров алкилфосфиновых кислот взаимодействием дихлорашидрида алкилфосфиновой кислоты со спиртом или фенолом.Для упрощения процесса предложено дихлорангидрид алкилфосфиновой кислоты сначала подвергать взаимодействию с 1 могь воды, а затем при нагревании - с 1 ло,гь спирта или фенола,П р и м е р, К 66,5 г дихлораягидрида метилфосфиновой кислоты при охлаждении и перемешивании прибавляют по каг 1 лям 9,0 г воды, затем прекращают охлаждение и в...

Номер патента: 159838

Опубликовано: 01.01.1964

МПК: C07F 5/06, C08F 4/52

Метки: 159838

...масляный обогрев, гильзу для термопары, сифон и воздушку, загружали 54 г (2,0 л 1 о,гь) активированного алюминия в 200 г бензола, 50 г триизобутилалюминия, 476 г (7,0 ноль) изопрена и псдавали водород. Реакционную массу нагревали при перемеши. ванин до 1 О в 1 С, при этом давление водорода возрастало до 60 агл 1, а затем начинало падать, Давление в реакторе поддерживалось в пределах 10 - 60 атл 1 путем периодической подачи водорода в реактор. Падение давления отмечалось в течение 10 час, после чего реакционная масса охлаждалась и из нее удалялось избыточное количество водорода и изопрена. Жидкие продукты реакции выгружали из автоклава, освобождали от присутствующих в них твердых примесей центрифугированием. Всего получено...