C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 281470

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 5/06

Метки: выделения, галогенидов, диэтилалюминий, смеси, этилалюминийдигллогенидами

...в реакторе, описанном в приме281470 Предмет изобретения Составитель И. Спешилова Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. Л. ЕвдоновЗаказ 3513/35 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб, д, 4(5 Типография, пр, Сапунова, 2 3ре 1, содержащего 268 г/л А 1 а (СзНз) зВгз (А = 1,40 моль/л; Вг = 2,11 моль/г) при комнатной температуре и перемешивании по каплям добавляют 3,08 г диоксана, растворенного в 10 мл н-октана. После отделения осадка, промывания его октаном и сушки в вакууме, получают 18,2 г белого кристаллического порошка с т. пл. 55 - 57 С, являющегося комплексным соединением АС,НвВгД СаНаОг.Найдено, %: А 1 10,6; В г 62,3.Сз Н 1 аА 1...

Номер патента: 282315

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Близнюк, Кваша, Протасова

МПК: C07F 3/10, C07F 9/30

Метки: 282315

...- 20 час, Фильтрованием выделяют продукт в виде белоснежных пластин. Выход 39%; т. пл. 173 - 175 С. Смешанная проба с образцом варианта А депрессии температуры плавления не дает. ИК - спектры образцов вариантов А и Б идентичны. П р и м е р 5. Бис- (бензилэтилдитиофосфинат) ртути.Получают в условиях примера 1, но при нагревании до 90 - 100 С из 0,02 г моль ангидрида бензилдитиофосфоновой кислоты и 0,01 г моль диэтилртути. Выход кристаллического продукта 30%; вещество разлагается при 150 С. 4Найдено, %: Нд 31,10; Р 9,25; Я 19,80.СтвН 24 НдРйа.Вычислено, %: Нд 31,78; Р 9,82; Я 20,32,П р и м е р б. Бис- (4-метоксифенилэтилди 5 тиофосфинат) ртути.Получают из 0,02 г лоль ангидрида4-метоксифенилдитиофосфоновой кислоты и0,01 г моль диэтилртути...

Номер патента: 282316

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Елисеенков, Пудовик, Серкина

МПК: C07F 9/02

Метки: ангидридовметилфосфоновой, кислот, смешанных, тиофосфорной

...сРО 1,0771.Найдено, %: С 39,66; Н 8,50; Р 18,81; МКр 8320.С Нз;ОРзЯ И. 10 15 Вычислено, %: С 39,87; Н 8,15; Р 18,73; МКр 84,00.Выход 71,0% (от теории).Смешанный ангидрид изопропилметилфосфоновой и бис- (диэтиламидо) тиофосфорной кислот СНз(изо-СзН-,О)Р(0)ОР(Я) ГИе 12)2, с т. кип. 102 - 103 С/0,005 лт рт, ст; п 2 О 1,4813; с 1 д 1,0788.Найдено, %: С 42,04; Н 8,74; Р 17,62. МКр 90,85.С 12 НЗООЗР 25 М 2Вычислено, %: С 41,82; Н 8,71; Р 18,00. МКр 90,91. 50 55 60 65 3П р и м е р 2. В прибор, описанный в примере 1, помещают 9,8 г (0,04 г люль) бис- (диэтиламидо) этилфосфита и при температуре 35 - 40 С по каплям добавляют 5,5 г (0,04 г моль) этилметилфосфоновой кислоты под вакуумом 25 мм рт, ст. После этого температуру реакционной смеси...

Номер патента: 282317

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Кудр, Физической, Ярмухаметова

МПК: C07F 9/40

Метки: фентиазинов, фосфорилированных

...фентиазина. Кристаллы белого цвета с т. пл. 133 - 134 С,Найдено, %: Р 7,16; С 18,25.20 СгН,ОС 11 ОР 8.Вычислено, %: Р 7,52; С 1 8,61.П р и м е р 2. 2,7 г этилового эфира этиленгликольфосфористой кислоты и 7,3 г 10-йодацетилфентиазина в 10,и,г сухого бензола на гревают в колбе, снабженной обратным холодильником, прн 120 С в течение 3 час. Через два дня смесь закрнсталлизовывается, осадок отфильтровывают, промывают горячим бензином, получают 6,3 г (63%) вегцества с 30 т, пл, 129 - 130 С. Г 1 ерекристаллнзованный изЗаказ 391377 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Типография, пр. Сапунова, 2 бензола 10-(этилиодэтилфосфонацетил) фен тиазин...

Номер патента: 282318

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/48

Метки: 282318

...которые применяют в количестве 0,1 - 0,2 мол, %:В качестве катализаторов используют слабые 15органические основания, например пиридин,или кислоты Льюиса, например хлористыйалюминий,При использовании этих катализаторов скорость реакции и коэффициент использования 20сероводорода повышаются в несколько раз.Процесс можно, проводить в среде органического растворителя, например хлорбензола,или без него при 100 С.Пример 1. Получение ангидрида фенилтиофосфонистой кислоты.В стеклянную трубку помещают 0,1 г мольфенильдихлорфосфина, 15 лл хлорбензола и130 лг (1 мол. %) безводного хлористого алюминия. Через нагретую до 100 С реакционную смесь продувают сухой сероводород соскоростью 5 - 10 г/час, Образующийся в реаколи честя 0 в ыделив щего ся НС...

Номер патента: 282319

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Германска, Иностранное, Иностранцы, Ханс, Христиан

МПК: C07F 3/10, C07F 7/24, C07F 9/90 ...

Метки: металлов, органических, соединений, тяжелых

...в виде плавающей кашицы продукт реакции при охлаждении делается тверрдым и хрупким.После отфильтровывания и промывки водой, а также сушки остатка из него после удаления эфиром нерастворимых частей может быть выделено 19 г белого кристаллического вещества (выход 44% от теоретического). После перекристаллизации из этанола получается чистый трифенилвисмут с т. пл.78 С (по литературным данным 78 С).Вычислено, %: С 49,09; Н 3,43; В 1 47,48.Найдено, %: С 49,05; Н 3,49; В 1 47,48, П р и м е р 5. 18 г (0,1 моль) втористой сурьмы вносят в 250 г насыщенного раствора фтористого аммония и 50 г 40%-ной плавиковой кислоты. К этсму раствору при сильном перемешивании и легком нагревании добавляют 75 г (0,3 моль) фенилтриптихсилоксазолидина. При этом...

Номер патента: 282320

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 7/22

Метки: 282320

...с В 21,6 г 1-триэтксипропинаприв течение 45 мин дния смеси. В резулполучают 17,8 г (76167 - 168 С/1,5 лл р ил-триэтилстаннопр опуска ют,кетен ращения разогреваакуу мной разгонки динения (1) ст.кип, с 1,5132; сР 0 1,3569. илс ганн 0 - 15 С о прек ьтате в %) сое т ст.;п кислородсодержащихформулы С=СЯп(К)з,Спосоо получения оловоацетиленов общей Д)зЯпСН СОО дс й - алкил;0 г Способ получения к оловоацетиленов обшей фо(К) зЯпСН СООХС где В - алкил;Х = -СН.-, - (СН -С(СН,) -, -С(СН ) (С Н том, что соответствующий ксистаннан обрабатывают нием целевого продукта иВыход 70 - 80%.Пример 1. Синтез три 1-илового эфира триэтилст лоты (1). УЧЕНИЯ КИСЛОРОДСОДЕРЖАЩИХОЛОВОАЦЕТИЛ ЕНОВ С 1 тНЗ 025 п 2.Вычислено, %: С 40,21; Н 6,75; Яп 46,74.5 Строение...

Номер патента: 282321

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Максимова, Миронов, Шелуд

МПК: C07F 7/04

Метки: р-алкенилсиланов

...полученныи пиролизпомощи кетенной лампы, пркварцевую трубку, нагретуюзующийся при этом метиленв другую кварцевую трубк510 С, в которую одновремен161,5 г винилтрихлорсиланаРазгонкой на колонке получевыделяют 43 г (выход 25%) ом ацетона при опускают через до 670 С. Обра(:СНв) поступает 25у, нагретую до но прикапывают в течение 10 час. нного конденсатааллилтр ихл ор си учения р-алкенилчто, с целью упения соединений, ия полисилоксанопропускают через 00 С трубу соотвещество, генерисоответствующий кетен, хлороформ С/757 лл рт. ст.; п 1,4447; йд. 38,16; выч. 38,14.Заказ 3594/10 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская набд. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Смесь 161,5 г...

Номер патента: 282322

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иркутский, Комаров, Роман

МПК: C07F 7/10

Метки: n-винилиндолов, р-кремнийзамещенных

...конденсации у-, б- или е-кремнийсодержаших кетонов с фенилгидразином при 170 - 200 С в присутствии однохлористой меди.р-кремнийзамещенные 1 х 1-винплпндолы представляют собой желто-зеленые вязкие пере- гоняющиеся без разложения жидкости с характерным запахом, В ИК-спектрах этих соединений имеются частоты 14 б 0 с,и 1 и 1 б 00 сл - 1 (нндольное ядро), 1240 - 1250 с.и 1 (Я 1 - С-связь), 1 б 40 с,и 1 ( - СН=СН-группа).р-кремнийзамещенные Х-винилиндолы в присутствии кислот Льюиса, например четыреххлористого олова, легко полимерпзуются при комнатной температуре с образованием поливпнилпроизводных в виде светло-зеленых порошков, растворимых в эфире, толуоле, диоксане, и нерастворимых в спирте, ацетоне, воде.П р н м ср 1....

Номер патента: 283062

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Инк, Иностранец, Соединенные

МПК: C07F 9/38, C07F 9/40

Метки: дяс-1, производных, эпоксипропилфосфоновойкислоты

...Холодный гексановый расплп ниже), содержащий 5283062 Предмет изобретения ОгОНСД - СН- СН - РОГ ОН,О Ог 1 ОВ,НзС - СН СН - РО ОС 1 С 1 Составитель М, Макаров Коррсктор Г. С. Мухина Редактор О. Н. Кузнецова Заказ 3913,12 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, К, 1 заушская наб., д. 4,5Типография, пр. Сапунова, 2 метил,2,4-триоксанил-фосфоновую кислоту в виде калиевой соли, вводят в атмосфере азота в колбу с 16,8 г (0,15 ноль) абсолютного трет-бутилата калия и 100 лл к-гексана. Затем добавляют 14,3 г (0,12 ноль) абсолют ного хлороформа при интенсивном перемешивании в течение 1 час, причем температуру поддерживают при - 70 С или ниже. После этого выдерживают смесь 3 час при...

Номер патента: 283063

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранна, Рошди, Федеративна, Эрих

МПК: C07F 7/28

Метки: 283063

...С 1 11,6, что соответствует составу 60ТгС 16,85 (ОС 4 Н 9)3,15П р и м е р 3. 23,7 г титандихлорид-ди-ипропилата растворяют в 250 знл ксилола, прибавляют 18,0 г и-пронанола и поступают дальше, как описано в примере 1. В качестве ка Диизобутилагииноацетонитри.чДц-н-бутиламиноацетонцтрцлТри.и-бутиламциК-пирролндцпоацетшштрилДи. (2-оксипроппл) зтаноламцнК-метилпирролцдипК,К,КК-тетраметилбензидинМорфолид морфолииоуксуснойкислотыАмид-ди-К - и -бутилбензойнойкислоты К-б-оксизтилморфо.чин Тпиамид К,К,КК,К",К"-гексаметилфосфорной кислоты Триамцд К,К,КК,К",К"-гексаметцлфосфористой кислоты п-Нитро-К,К-диметила нилин Нитрил п- (диметиламино) бензойной кислоты Сукцпнимнд, трцаллцлагчин,К-сульфипилаиилин, К-амимпдцносульфаниламид, К-...

Номер патента: 283214

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Буркина, Джундубаев, Петров, Сулайманов, Хорхо

МПК: C07F 9/40

Метки: 15-алкокси, винилфосфоновых, кислот, циклических, эфиров

...при 2-3-кратном избытке окиси олефина в среде органического растворителя, например бензола, при атмосферном давлении или под давлением при обычной или повышенной температуре. Выход циклических эфиров достигает 83 - 90%.Пример 1. К охлажденному до - 20"С раствору 0,05 г лоль ангидрида р-этоксивинилфосфоновой кислоты в 30,ял безводного бензола добавляют 0,15 г лоль окиси этилена, и смесь нагревают в запаянной ампуле при 50 - 60 С 5 час. Растворитель и избыток окисиэтилена отгоняют, остаток выдерживают 1 часпри 80"С (10 лл рт, ст.) и перегоняют при180 С (температура бани) и 0,001 лья рт. ст.Получают этиленгликолевый эфир р-этоксивинилфосфоновой кислоты, выход 83%,тт 20 1 4833Найдено, %: С 400, 40,01; Н 65Р 16,49 16,78.СВНО 4...

Номер патента: 283215

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Корень, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: альдегидов, непредельных, фосфорилированных

...- алкил.Раньше были получены непредельные цик о лические альдегиды - 2-0,0-диалкилфосфонил-метилциклогексенил-метаналипутем взаимодействия диеновых углеводородов с 0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталями и эквимолекулярпым количеством воды в 15 присутствии следов хлористого водорода и гидрохинона для стабилизации целевого продукта. Однако известные непредельные циклические фосфорилированные альдегиды обладают недостаточной химической активностью. 20С целью получения химически и биологически более активных соединений предложено линейные непредельные фосфорилированные альдегиды - 2-алкил-0,0 - диалкилфосфонакролеины получать взаимодействием 2-алкил 3-0,0 - диалкилфосфонилдиалкилакрилацеталей с эквимолекулярпым колпчеством воды.в Р...

Номер патента: 283217

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атавин, Никитин, Трофимов, Хилько, Шостаковский

МПК: C07F 9/141

Метки: виниловых, диалкилоксиалкилфосфитов, эфиров

...спирта. Для реакции берут дву(С:Н;О) РОСН СН.ОСН =- СН,В колбе, снабженной нисходящим холодильником, смешивают 16,6 г триэтилфосфита и 4,4 г моновиилового эфира этиленгликоля. Добавляют 0,05 г металлического натрия и нагревают при 140 С 2 час, Выделяют 2,4 г этапола с примесью 2-метил,3-дпоксолана - продукта циклизации моновиннлового эфира этплепглпколя (доказан хроматографическим методом), Возвращают 8,6 г триэтилфосфита с т. кпп, 38 С,7 лл рт. ст.; п 1,4180. Литературные данные: т. кип. 56 С/23 лл рт. ст,; п 1,4133.Получают 6,35 г (61,05%) диэтилвинилоксиэтилфосфита с т. кип. 90 109 С/2 лл рт, ст.; пд 1,4376; сР 1,024. Литературные данные; т, кип. 74 С,5 лл рт. ст.; п 1,4380; 040 1,0167.П р и м е р 2. Получение...

Номер патента: 283218

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Гречкин, Калабина, Тимохин

МПК: C07F 9/50

Метки: стирилдифенилфосфина

...фосфора в 100 мл абсолютного бензола при перемешивании при температуре 65 - 70 С прибавили раствор 10,4 г (0,1 моль) стирола в течение 10 мик. Выпал бесцветный кристаллический осадок, и выделился хлористый водород. Реакционную смесь перемешивали 3 час при той же температуре. Осадок растворился, при этом образовался прозрачный зеленоватый раствор стирилтетрахлорфосфорана. К раствору фенилмагнийбромида, полученному из 9,6 г (0,4 лоль) магния и 65,94 г (0,42 моль) бромбензола в 140 мл абсолютного эфира, при перемешивании и охлаждении холодной водой прикапали полученный раствор стирилтетрахлорфосфорана. Набюдалось разогреванпе смеси и выпадание объемного осадка, Смесь перемешивали при комнатной температуре 2,5 час, затем...

Номер патента: 283220

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Атавин, Красильникова, Никитин, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкил-а-алкоксиалкил-фосфонатов

...Реакцию проводят простым 20 смешением компонентов с последующим нагреванием реакционной смеси (в целях увеличения выхода продукта и сокращения времеьш реакции). Синтезированные фосфонаты - бесцветные подвижные жидкости, растворимые 25 в воде и органических растворителях. Они могут найти применение в народном хозяйстве в качестве экстр агентов тяжелых металлов, комплексонов, а также в органическом синтезе для получения разнообразных фосфорор- ЗО ганическихоедпненпй.283220 Предмет изобретения Составитель И. Головникова Редактор Л, К, Ушакова Заказ 370219 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3П р и м е р 1. Синтез...

Номер патента: 284785

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Молоканов, Паташова, Соболевска, Соболевский

МПК: C07F 7/02

Метки: 7-тетраметил-1, гексафенилтетрасилоксана

...сухогопиридина и 200 мл сухого толуола. В течение 1 час из капельной воронки загружают смесь, состоящую из 239 г (1 моль) метилдифенилсиланола, 79 г (1 моль) пиридина и 300 мл 10 сухого толуола. Температуру во время синтезаподдерживают на уровне 18 - 23 С, По окончании прибавления смесь перемешивают еще 15 мин, а затем добавляют в колбу 50 мл воды для растворения осадка пиридинхлорида, 15 Толуольный раствор отмывают водой до нейтральной среды по метилроту, Последний водный слой отделяют в делительной воронке и отгоняют растворитель от масляного слоя. В остатке получают 339 г (94,5% от теоретичес кого) опалесцирующего масла. Полученноемасло подвергают молекулярной дистилляции на высокоэффективном аппарате при остаточном давлении 10 --...

Номер патента: 284986

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Визгерт, Волошин

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диалкилфосфонметиленарилсульфонатов

...- 0 С,Реакция практически не сопровождается образованием побочных продуктов, и соответствующие диалкилфос(фонметиленарилсульфонаты,можно получить с большим выходом без дополнительной очистки. П р им е р. К 8,4 г О,О-диэтил-сс-оксиметиленфосфоната и 9 г хлорангидрида толуолсульфокислоты в 50 лил сухого эфира прп 10 сильном перемешивании и охлаждении до- 10 - 0 С в течение 1 час прибавляют 5,6 г хорошо измельченной гидроокиси калия. Осадок отфильтровывают, эфир упаривают в вакууме,водоструйного насоса, Выпавшее масло 15 при полной отгонке растворителя кристаллизуется и птредставляет собой почти чистый п,родукт.Выпавшие криоталлы или незакристаллизовавшееся масло растворяют в 50 ил сухого 20 холодного бензола и высаждают...

Номер патента: 284987

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/30

Метки: 5-дитиафосфоринана, производных

...Р 16,81. Кислотное число 304 лг КОН/г.о П р и м е р 2. К 5,26 г бис-(меркаптометил)фосфиновой кислоты в 20 лтл воды добавляют 3,53 г бензальдегпда, Реакционную смесь нагревают в течение 8 час прп температуре бапп 120 - 130 С. Прп охлаькденип выпадают крп сталлы. которые перекрпсталлпзовывают пзводы. Выход 5-окси-оксо-фенпл,3,5-дптиафосфоринана составляет 40%, т. пл. 183,5 - 184,5 С.Найдено, %: С 44,35; Н 4,49; Р 12,65, Кпсо лотнсе число 230 ттг КОН/г.С 9 Н и ОаР 5,.Вычислено, %: С 43,89; 1-1 4,50; Р 12,58. Кислотное число 228 лг КОН/г.П р и м е р 3. К 31,00 г бис- (меркаптометпл) 5 фосфиповой кислоты, растворенной в 100,плводы, добавляют 1,8 лтл концентрированной НС в качестве катализатора, 11,00 г ацетона и реакционную смесь нагревают...

Номер патента: 284988

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Акамсин, Ордена, Ризположенский, Физической

МПК: C07F 9/32

Метки: кетотиолфосфиповыхкислот, эфиров

...соедыкачествеа такжетезов,Предлагаемый способ заключто хлорангидридоэфиры ткислот подвергают взаимодейпредельными кетонами в присной кислоты. Реакцию проводяэквимолекулярных количествтов.,14,цоль) окиуксусной кпспри перемешитгндрида этилпрп 20 - 25 Сез 2 час полуоняют и полу- кого) этпловоетобутпл)тиоли. 110 в 1 С с 1 1 0759.13,84, 13,92; ру 1 пз ропплтпо- ,1 .тголь)уксусной теоретичеетпл-кес т. кпп. пю 1 5027284988 Предмет изобретения Составитель Л. Каруннна Редактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышннкова Корректс р Л. Л. ЕвдоновЗаказ 3782/4 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/3 Типопрафия, пр. Сапунова, 2 П р и м е р 3, Аналогично...

Номер патента: 284989

Опубликовано: 01.01.1970

МПК: C07F 9/40

Метки: 284989

...кислоты с т, кип. 180 - 182 С/0,015 .цл. рт. ст.; п 2 О 1,5235; т. пл. 51 - 52 С.Найдено, %: Х 5,14; 5,21; Р 12,04; 12,06.Вычислено, %: 1 ч 5,16; Р 11,44.П р и м е р 2. 15,7 г (0,1 .поль) ч-ацетокспметплметакрпламида и 20,8 г (0,1 лоль) трппропилфосфита нагрезают в присутствии 0,5 г 25 гидрохпноиа прп 150165 С в течение 2 час. Прп140 С наблюдается саморазогреваппе реакционной смеси до 160 С, В ходе реакции выделяют 8,8 г (84% ) легкокппящего продукта, который по данным газожпдкостноп хромато графин состоит из пропплацетата с прпмесгпо284989 Предмет изобретения 20 Составитель Л. КарунинаРедактор О. Н. Кузнецова Техред А. А. Камышннкова Корректор Л. Л. Евдонов Заказ 3782/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и...

Номер патента: 284990

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Друзин, Журавлева, Тодрес

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-диaлkил(aлkapил)-n-2-(aлkилпиридил, алкиленалкиламинометиленфосфонатов

...из обеденных руд или для селективного извлечения из полиметалличе ских руд. П р и м е р 1. В колбу помещают 5 г(0,05 моль) аминопиридина и 9,7 г (0,05 моль) дибутилфосфита. Смесь охлаждают до - 10 С 15 прибавляют 3,8 г 39%-ного раствора формальдегида и перемешивают, По окончании добавления повышают температуру смеси до комнатной, а затем нагревают до 100 С и выдерживают в течение 30 - 40 мин Реакционную 20 массу охлаждают, нейтрализуют 7%-нымраствором щелочи до щелочной реакции, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат поташом и перегоняют в вакууме. Получают 4,5 г (выход 30%) О,О-дибутил-И-(пиридил 2) аминометиленфосфоната с т, кип. 110 -115 С/2 10 з мм рт. ст.; п 1,4865; с 14 ф 1,0762 МКО найд. 80,17; выч. 80,86.Найдено, %; И 9,40,...

Номер патента: 284991

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Варфоломеева, Массарска, Соколова

МПК: C07F 17/02

Метки: винилсилил, замещенных, ферроценов

...продолжают еще 1,5 час, потом про водят гидролиз выливанием продукта реакции на битый лед. Не вошедший в реакцию ферроцен отделяют перегонкой с перегретым водяным паром (причем возвращается 32,5 г ферроцена). Вакуумной перегонкой продукта 15 синтеза выделяют фракцию с т, кип.120 С/6 10 2 мм рт. ст. Это вязкое масло красно-коричневого цвета с пр 1,5615, После хроматографической очистки на окиси алюминия второй степени активности получают 10 г продукта, по данным анализа отвечающего метилвинилфенилсилилферроцену.Найдено, %: С 68,58; Н 6,58; мол, в 316(криоск. в бензоле),С 19 Нз,РеЯ.Вычислено, %: С 68,68; Н 6,07; мол. в, 332,3.ИК-спектр полученного соединения имеегполосы поглощения, характерные для грунины - Я - СН=СН, в областях 950, 1400...

Номер патента: 284992

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Завгородний, Ленинградский, Макаров, Мальцева, Николаев, Петров

МПК: C07F 7/22

Метки: 284992

...- 1,3 из реакционной смеси в литературе не описан и является новым.Он заключается в том, что смесь продуктов, образующихся при взаимодействии триалкилстаннилнатрия с хлоропреном в жидком аммиаке, подвергают обработке водой для,превращения побочных продуктов в гексаалкилдистанноксаны с последующим выделением целевого продукта из смеси известными приемами,П р и м е р. К 0,4 г люль трнэтилстаннилнатрия, полученного из 96,4 г (0,4 г люль трцэтилстаннилхорида и 19 г натрия в 0,5 л жидкого аммиака, прибавляют по каплям раствор 0,6 г тюль хлорпрена в 200 лсл абсолютного эфира. После испарения аммиака реакционную массу отделяют фильтрованием от солей, промывают соли эфиром, объединенные эфирные растворы промывают водой и...

Номер патента: 285922

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Герасимова, Голубцов, Иванов, Кузнецова, Телегина

МПК: C07F 7/06

Метки: метилфенилциклосилоксанов, низкомолекулярных

...загружают 1,6 л воды. При перемешивании под слой жидкости подают смесь 573 г (3 лоль) СНзСзНз 81 С 1 г и 253 г (1 лсоль) (СзНз) ЖСг, растворенную в 500 лил толуола с такой скоростью, чтобы смесь не нагрелась до кипения. По окончани загрузки добавляют поваренную соль и продолжают перемешивание 1 час. Толуольный раствор силоксана отделяют с помощью дели- тельной воронки, нейтрализуют и сушат при перемешивании с безводной кальцинирован 4ной содой (3 вес. %). Сухой и нейтральный раствор помещают в колбу Вюрца, добавляют 0,05 вес. % гидрата окиси лития (водный раствор) и отгоняют толуол с водой. Полученное масло переносят в колбу Фаворского и нагревают при остаточном давлении 1 млю рт. ст., отгоняя образующиеся низкомолекулярные...

Номер патента: 285923

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Спасский, Суворов, Фридман

МПК: C07F 7/04

Метки: органотриалкоксисиланов

...и приемником, помещают 9,8 г(0,033 моль) полиметилсилоксана (СНз 81 О 1,а),и нагревают на металлической бане при200 С в течение 30 мин, Затем температурубани постепенно повышают до ЗООС и отгоняют продукт с т. кип. 165 С, по 1,3840, Выходметилтриизопроноксисилана 7,24 г (98,9% оттеоретического),МПК С 07 7/04УДК 547.26128,07(088,8) анные: т, кип. 235 - 238 С 878.Получение винилтрибутоксют на металлической бане при 200 С 1 час и ведут перегонку в вакууме, постепенно повышая температуру бани до 300 С. Выход винилтрибутоксисилана с т. кип. 106 С (4 мм рт. ст.), по 1,4196 составляет 5,32 г (83 о/о от теоретического) .После повторной,перегонки из колбы с дефлетматором винилтрибутоксисилан имеет т. кип. 126"С (9 люлю рт. ст,); по 1,4180;...

Номер патента: 285924

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Власова, Львова

МПК: C07F 7/08

Метки: 2-(триалкилсилил)этил2, фенилвинилсульфидов

...кпп, 178 - 179 Ср 1 - 5,ц.ц 10 рт. ст., п 1,5630, с 1 0,9690,1-1 яйдено, %; С 68,99; 11 9,41; 8 11,51;31 10,08.С 16 Н.6 Ю 1.15 Вычислено, % С 68,98; Н 9,54; 5 11,89;% 9,87.б) К раствору метилата Ма, полученномуиз 0,05 г Ха в 4 гц г метанола, приливают 5 г (0,03 г,цоль) меркаптана и через некоторое 20 время 2,4 г (0,023 г лголь) феппляцетиленя,Реакционную массу нагревают 4 - 5 цас прп 65 - 70 С. Получают 4 г (63,5% ) 2-триэтилсилил-фенплэтплвинилсульфндя с т. кип, 206 - 207 С 10 ц,ц рт. ст., Р 1,5644, с 1-" 0,9667.25 в) К раствору 2,7 г (0,048 г,цоль) КОНв 10 .цл метанола при нагревании и персмешивании прибавляют эквимолярные количества триэтилсилплэтнлтпоацетята 8,4 г зо (0,038 г люль) и 3,8 г (0.038 г люль) феннлПредмет изобретения...

Номер патента: 285928

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Ившин, Ившина, Новиков, Тартаковский, Фридман

МПК: C07C 243/02, C07F 3/10

Метки: бис(тринитрометил)ртутью, диалкилn-hhtpoamhhob, комплекса

...в среде органического растворителя.П р и м е р 1. 0,9 г диметнлнптроамина добавилн к 5,5 г бнс (трннитрометил) ртути в 40 сло воды при интенсивном перемешивашш,Смесь нагрели до 80 С и охладилн до О=С. Выпавшие иглы отжали и высушили на воздухе, Получили 3,3 г комплекса (56%), Т. пл.59 - 60 С.Найдено, %: С 7,63; Н 1,41; Х 18,72 С 4 ЕЕ;Х 0 НД,Вычислено, %: С 8,14; Н 1,02; Х 19,00.П р и м е р 2, 1,2 г диэтнлннтроамина прнкапали в течение 3 лаан к 5,5 г бнс(тринитрометил) ртути в 20 сле воды прн комнатной температуре, прн этом сразу же начал выпадать мелкокристаллнческий белын осадок, Получили 3,1 г комплекса (50%). Т. пл. 73 - 74 С. Комплекс после кристаллизации нз четырсххлористого углерода имеет т. нл. 74 С.1-1 айдепо, %: С 11,84; Н 1,93;...

Номер патента: 286638

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Иностранец, Иностранна, Соединенные

МПК: C07F 9/06, C07F 9/28

Метки: 286638

...н обратным холодильником, занаот ОО г (О,О .о.г 56,:1 збытк;11 т:оцнаната калия, 150 л янстоня 1 5 .:л Вирнд;на, Затем В реакго; дзбавлягот 82.4 г (О О,Олг) О-изопро.нлхло;Стнлхлорт:О(1 осфата с такой скоростью, чтобы температура реакции не превышал;1 50"С. П, О 1(Оич;1 нин доОявлс:ия 1 е;кционн 1 сгссь держ;1 т при"сд(11;(Р О. С. (1)илиппова Т),РГ. Л. В. Куклии (,оппск:)1, . Л. Ь,)о(ока)1 Заказ 3794)10 Тираж 480 Г 1 олписпое ЦН 1111 ГГИ Комитета до делам изобретсиий и открытий при Совете Ми(пиетров ГССР Москва, Ж, Раушская паб., д. 4,5 Типография, пр, Сапунова, 250 Счас. Далее, реакцию (прекращают и реак(ционная смесь охлаждается до комнатной температуры, а побочный хлористый калий отделяют фильтрованием, Ацетон отгоняют,...

Номер патента: 286642

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зигфрид, Иностранна, Иностранцы, Федеративна, Хайнрих

МПК: C07F 5/02

Метки: борсодержащих, гетероциклических, соединений

...промывают водой и сушат. Получают 10 г (60% теории) 1-окси-(2-трифторметил-аминофенилсульфонил) -бензо - 2,3,1-диазо. борина, т. пл. 244 - 246 С (с разложением).П р и м е р 9. 8 г 2-формил-метилфенилборной кислоты, т. пл. 148 С (с разложением) получают, исходя из 2-бром-метилбензальде 28664255 60 65 5гида и 12 г 2-хлор-нитробецзолгидразида сульфокислоты (т. пл. 135 - 137 С с разложением), растворенных в 100 мл диметилформамида и нагретых до 70 - 80 С, Этот раствор затем медленно при помешивании разбавляют 15 мл воды, охлаждают и фильтруют. Осадок ,промывают водой и высушивают.,Получают 15 г (83,5 О/о от теории) 1-окси-(2-хлор- нитрофенилсульфонил) -7-метилбензо - 2,3,1- диазоборина, т. пл. 209 - 211 С.П р и м с р 10. 15 г продукта,...