C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Эфиры дитиофосфорной кислоты, обладающие фунгицидной активностью
Номер патента: 521816
Опубликовано: 25.01.1977
Авторы: Андреева, Белова, Мандельбаум, Паевская, Санин, Сойфер
МПК: C07F 9/17
Метки: активностью, дитиофосфорной, кислоты, обладающие, фунгицидной, эфиры
...по казала, что продукт получается 90%-ной чистоты,Полученные вещества, их константы и результаты анализа представлены в табл. 1.Таблица 1521816 Растения выдерживали в теплице при температуре 20-25 оС. Учет развития болезнина обработанных препаратами и контрольныхрастениях проводили через 10 дней послеих. заражения грибом,Эталоном в опытах служил каратан. Сортогурцов мнэгэплэдный ВСХВ, повторностьопыта трехкратная.Результаты испытаний соединений представлены в табл, 2,Наиболее активным фунгицидным является соединение 13-0,0-дибутил - ( М -метилкарбамэилметилмеркаптокарбэнилметил) --дитиэфэсфат, пэдавляюший развитие болезни94%,В качестве этанэла был выбран каратан,применяемый для аналогичных целей в сельскохозяйственной практике.П р и м...
Способ получения солей диалкилтиофосфорных кислот
Номер патента: 544378
Опубликовано: 25.01.1977
Автор: Бернхард
МПК: C07F 9/17
Метки: диалкилтиофосфорных, кислот, солей
...36 40 45 50 М при интенсивном перемешивании при 100 С в тече.ние 2 час при 100 в 1 С добавляют 1,1 моля (204 гдиизобутилового эфира фосфористой кислоты.После выдержки в течение 4 час при такой жетемпературе реакционную смесь охлаждают, причемвыкристаллизовывается диизобутилтиофосфат кад.мия. После промывки и сушки получают 232 гдчизобутилтиофосфата кадмия с 207 - 208 С. Содержание соли 99,7%, Выход 82,4% в расчете наокись кадмия.При мер 4, 0,5 моля (40,7 г) окиси цинкаи1 моль (32 г) порошка серы (диаметр зерен(0,01 мм)помешают в 600 мл толуола. При интенсивномразмешивании при 110 С в течение 2 час добавляют 0,9 моля (140,7 г) диизопропилового эфирафосфористой кислоты. Образующаяся вода во время реакции отделяется в водоотделителе....
Способ получения эфироамидов тиофосфорной кислоты
Номер патента: 544379
Опубликовано: 25.01.1977
Авторы: Акио, Йоситоси, Кацутоси, Кеймей, Кунио, Сигео, Суминори, Тадаси, Тосиаки, Хироши, Хисами
МПК: C07F 9/24
Метки: кислоты, тиофосфорной, эфироамидов
...чегополучают 15,4 г желтого малянистого О-этил-Б.-(2-этилтио 1-метоксиметил) .этил. К- цикиогекси.Я 1ламидотиофосфата; и 1,5179,Вычислено,%: Р 8,71; Б 18,04: К 3,94.Найдено,%: Р 8,73; Я 17,68; К 3,97.П р и м е р 14, 13,0 г желтовато. зеленоватойвязкой калиевой соли 0-этил. К- фениламидотиофосфата, которую получают аналогично примеру 8,смешивают с 8,4 г 1-этилтио- метокск 2 хлопро.пана и 50 мл этилового спирта, после чего эту смесьподвергают кипячению с обратным холодильникомпри постоянном перемешивании в течение 3 час.Далее последующие операции процесса проводятаналогично примеру 8, в результате чего получают15,8 г О.этил-Я- (2. этилтио- метоксиметил).этил-К -фениламидотиофосфата; и1,э 58.Вычислено,%; Р 8,86; Я 18,35: К 4,01.С 4 Нг 4...
Способ получения арил-хлоралкил-1окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов
Номер патента: 544658
Опубликовано: 30.01.1977
Авторы: Андронов, Близнюк, Ермаков, Климова, Протасова
МПК: C07F 9/40
Метки: арил-хлоралкил-1окси-2, трихлорэтилфосфонатов
...массу кипятят 6 - 7 час и вакуумируют. Выход 99%, т. пл, 85 - 90 С, после перекристаллизации т. пл, 121 - 123 С,Найдено, %: С 32,47, Н 3,13, С 1 38,21, Р 8,19,П р и м е р 2, Получение 2 - хлорэгил-метакрезил - 1 - окси - 2,2,2 - трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,05 моль 1,2 - этиленхлорфосфита в 20 мл хлороформа при перемешивании и температуре 25 - 35 С прибавляют 0,055 моль хлораля, а затем 0,05 моль метакрезола, Реакционную массу кипятят 6 - 7 час, вакуумируют и получают вещество в виде белого кристаллического порошка. Выход 99%, т. пл. 100 - 103 С, После перекристаллизации из хлористого бутила т, пл, 141 - 143 С.Найдено, %: С 34,19, Н 3,49, С 1 36,83, Р 7,87.С 11 Н 1 зС 1404 Р.Вычислено, %: С 34,58, Н 3,44, С 1 37,12, Р...
Способ получения алкил -имино-алккоксиалкилметилфосфонатов
Номер патента: 544659
Опубликовано: 30.01.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил, имино-алккоксиалкилметилфосфонатов
...соединений подтверждено элементным анализом, ИК-спектрами, молекулярной рефракцией, а такэке химическими превращениями.П р и м е р 3. Синтез этРл-сс-(иминоэтокс 11- метил) -изопропилметилфосфоната в среде бензола.В;етырехгорловый реактор, снабженный мешалкой, термометром, обратным холодильником и капсльнсй ворокой, загружают 3,03 г (0,066 г:,1 оль) абсолютного этилового спирта и при интенсивном персмешивании медленно приливают 6,0 г (0,033 г моль) хлорангидрида с,-цианизопропилметилфосфоната при температуре - 8 С. Наблюдается з 1 ачптельный экзотсрмический эффект. После добавления всего коли 1 ества хлорангид 1 эпда я-циапРЗопропилметилфосфоната в реакционную смесь по трубке про 1 ускают 1,8 г (0,049 г моль) сухого...
Способ получения 0, 0-диметил-0-2, 2-дихлорвинилфосфата
Номер патента: 545647
Опубликовано: 05.02.1977
Авторы: Вершинин, Головцов, Гофман, Дегтяренко, Ермолаев, Колодяжный, Комова, Кутянин, Мирзазянова, Швецова-Шиловская
МПК: C07F 9/09
Метки: 0-диметил-0"-2, 2-дихлорвинилфосфата
...не смешиваюшегося с водой и образующего с ней систему, в которой коэффициент распределения ДДВФ 25 В. Ермолаев, В. Н. Колодяжныйвецщстиа 94-96 Хлорофос в целевом продукте отсутствует.П р и м е р 1. К 500 г 24,2%-ного раствора технического хлорофоса в воде в присут - ствии 194 г толуола при непрерывном эффек- Ь тивном перемешивании добавляют в течение 30 мин 232 мл 25%-ного раствора едкого натра до значения рН 10,2. По окончании дозировки щелочи реакционную массу обрабатывают 16 мл 27%-ной соляной кислоты до значе- щ ния рН 4. Полученную реакционную массу разделяют, органический слой промывают водой в объемном соотношении 1:1, отгоняют растворитель и получают 88,3 г ДДВФ с содержанием действующего начала 94,2%. 5Выход 79,7%,...
Способ очистки триалкилгаллия
Номер патента: 546617
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Гринберг, Ефремов, Красавин, Рябенко, Фетисов
МПК: C07F 5/00
Метки: триалкилгаллия
...обраоотанного прн 450 С в особо чистом водороде. Контакт проводят в аосорбцн онпом аппарате бдрботджного тнпд в прнну546617 Таблица 1 Примеси 2:п 4 10 1 10 4 10- 810 6 8 10- 1 103 10 - 4 1 10 Триметилгаллий исходный 2 10 5 10 5 10 - 7 Таблица 2 Примеси Хп 7 10 1 10 6 102 103 10 8 10 8,10 - 44 10 Триэтилгаллий исходный 7 10 1 10 2 10 дительпым перемешиванисм с разбрызгиванием расплавленного галлия вращающимися щетками. Время обработки паров триметилгаллия, входящих в аппарат, и на выходе конденсирующихся, составляет 2 ч. Далее триметилгаллий ректифицируют в насадочной колонне при 55 С общейэффективностью 70 единиц переноса при флегмовом числе 60 и выхоТриметилгаллнй, очищенный толькоректификацией (по известному способу)...
Способ получения кремнийсодержащих аминосульфоксидов
Номер патента: 546618
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Амосова, Воронков, Гусарова, Ефремова, Лавлинская, Пестунович, Трофимов
МПК: C07F 7/08
Метки: аминосульфоксидов, кремнийсодержащих
...-тетрагидротиазиноксид Я 14,60; 8112,08. и аддукт моно-присоединения (выход 17%),В ПМР-спектре присутствует мультиплет, Найдено для тиазиноксида, %: С 59,81;обусловленный метиленовыми протонами при Н 10,99; К 4,42; Ь 10,84, Я 8,89.атомах азота и серы, в области 3,3 - 2,17 м. д, 10 С 1 вНззК 0851по шкале 6 и мультиплет с центром 6 =- Вычислено, /о. С 60,50; Н 11,11; К 4,41;= 1,47 м. д отнесенный к метиленовым про 10,91; 518,84.тонам центральной группы пропильного ради- В ПМР-спектре наряду с мультиплетами, обкала, с интегральной интенсивностью 5: 1, со- условленными протонами 4-(у-метилдибутилответственно. силилпропил)-тетрагидротиазиноксида, наП р и м ер 2. К нагретому до 40 С дивинил- олюдаются мультиплеты от протонов...
Хлорфеноксиацилуреидоэтилтиоловые эфиры тиофосфоновых кислот, обладающие фунгицидной активностю
Номер патента: 546619
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Близнюк, Иванченко, Кирилина, Стрельцов, Тедиашвили, Цинцадзе
МПК: C07F 9/40
Метки: активностью, кислот, обладающие, тиофосфоновых, фунгицидной, хлорфеноксиацилуреидоэтилтиоловые, эфиры
...е р 1. Получение О-бутил+3-(2,4- дихлорфеноксиацетил) - уреидо 1 - этилфенилдитиофосфоната,С 1 ОСчн 9С 1 ( ) ОСН,СМНС 1 чНСНСН 2 Ро о 4 О К раствору 0,02 г моль О-бутилфенилдитиофосфоновой кислоты в сухом бензоле при перемешивании и охлаждении ледяной водой прибавляют раствор 0,02 г моль изоцианата 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты в бензоле, поддерживая температуру реакционной массы 8 - 10 С. После этого перемешивают при комнатной температуре 3 час, охлаждают до 10 - 15 С и при этой температуре прибавляют раствор 0,022 г моль этиленимина в бензоле. После прибавления этиленимина реакционную массу перемешивают 2 час при комнатной температуре и 1 час при 40 - 45 С, отгоняют при пониженном давлении растворитель и в остатке получают конечные...
Способ получения алкилен-1-оксибензил (алкил) фосфонатов
Номер патента: 546620
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Андронов, Близнюк, Давыдова, Климова, Протасова, Чверткин
МПК: C07F 9/40
Метки: алкил, алкилен-1-оксибензил, фосфонатов
...получают в условиях примера 1из 0,04 г моль 1,З-неопентиленхлорфосфита,0,04 г моль гг-фторбензальдегида и 0,04г моль трет-бутанола. Выход 96,5%, т. пл.142 в 1 С.Найдено, %: С 52,31; Н 5,93; Р 11,32.Н зРОР.Вычислено, %: С 52,55; Н 5,89; Р 11,29.В ИК-спектре обнаружены полосы поглощения (см - ); ОН (3200 - 3300), шестичленный цикл (2980, 2880 - 2910, 1420, 1380, 840 -890, 700 - 710), Р=О (1260 - 1270), фенильиос кольцо (1600, 1490). Масс-спектр характеризуется пиком молекулярного иона (М+)м/е 275, фрагментными ионами 206 (М-СзНз)151 (гИ-и-Г - С,Н 4 СНО) .П р и м е р 3. Получение 1,3-неопентиленокси,2,2-трихлорэтилфосфоната.К раствору 0,03 г моль 1,3-неопентиленхлорфосфита в 10 мл хлороформа при перемешивании и...
Способ получения окисей или сульфидов тригалоидметилфосфинов
Номер патента: 546621
Опубликовано: 15.02.1977
Авторы: Козлов, Марковский, Товстенко
МПК: C07F 9/53
Метки: окисей, сульфидов, тригалоидметилфосфинов
...но и сульфпды три(галоидметил) фосфинов, которые раисе в литературе описаны цс ОЫЛИ.П р и м е р 1. Окись три (хлормстил) фосфицд, Смесь б г (0,01 моля) три(п-толилсульфопцлоксидетнл)фосфиноксида, 2,4 г (0,057 моля 1 хло 11 истого лит 1 я ц 75 мл дцстоцд кипят 1, 5 ч, упар: наот досуха, оста; к о ркб;Ть;здютЗаказ 369/14 Изд. Мз 212 Тираж 589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5(82,0%) окиси три(хлорметил)фосфина, послекристаллизации из СС 14, т, пл. 97 - 99 С.П р и м е р 2. Окись три (бромметил) фосфина. Смесь 6 г (0,01 моля) три (п-толилсульфонилоксиметил) фосфиноксида, 3,9 г (0,045 моля)бромистого лития и 75 мл...
Способ получения триметилсилиловых эфиров арилфосфонистых кислот
Номер патента: 547448
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Лебедев, Назмутдинов, Пудовик, Романов, Цыганов
МПК: C07F 7/18
Метки: арилфосфонистых, кислот, триметилсилиловых, эфиров
...обрат ой, помешают 8 ой кислоты и ивании в токе сущнос- .я способонистыхсфонис ым холод г (0056 ником фенилф ют при риливаого аз м Изобретение относитс ческой химии. Предлагае лучения триметилсилилов фонистых кислот общей ф ов, Б.Н. Цыгановорганической и физическ547448 Составитель О. МинаеваРедактор О. Кузнецова Техред М, Левицкая Корректор Б. Югас Заказ 777/88 Тираж 55 3 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изооретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5,ние сероводорода. Затем смесь нагреваютрри 40-80 оС до полного прекращения выделения сероводорода и разгоняют в вакууме, 5При разгонке получают 12,3 г (93%) триметилсилилфенилфосфонита, т.кип. 122 оС/.(О,019 моль)...
Способ получения -нитро-(тиоциано) -этиловых эфиров фосфорной кислоты
Номер патента: 547449
Опубликовано: 25.02.1977
МПК: C07F 9/09
Метки: кислоты, нитро-(тиоциано, фосфорной, этиловых, эфиров
...производных 44-50%.П р и м е р 1. Ди-( 1 а-хлорэтил)-3-нитроэтилфосфвт,Реакционную массу, состоящую из 28 г(0,1 моль) нитритв калия и 100 мл этвнсълв, кипятят в течение 10 чвс. Звтем отфилвтровыввют выпавшую соль, органический слопромыввют водой и сушат хлористым квль-.цием. Перегонкой выделяют 21,8 г целевогопродукта, т.кип, 145-148 С /0,008 мм.рт.ст,; Д 1,4488; п 1,4701; МЦнайдено 57,02; вычислено 57,25.Найдено,%: С 8 23,73; И 4,52; Р 10,1 Ь,С Н С 0 КО Р,Вычислено,%; С 123,95; Й 4,25 Р 10,46,547449 Составитель М.МакаровРедактор О. Кузнецова Техред М,.Левицкая Корректор Б. Югас Заказ 777/88 Тираж 553 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д,...
Способ получения бензил-2-фенилэтилфосфиновой кислоты или ее алкиловых эфиров
Номер патента: 547450
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Ерохина, Пастухова, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/30
Метки: алкиловых, бензил-2-фенилэтилфосфиновой, кислоты, эфиров
...из этанола, По 45лучают 2,0 г (70%) бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты, т.пл. 163-164 С,Найдено,%; С 69,15; 69,20; Н 6,80;6 е 82 Р 1 185 1 11925015172Вычислено,%: С 69,23; Н 6,54;Р 11,92.Эквивалент титрования: найдено 263, вычислено 268,Встречный синтез бензил-фенилэтилфосфиновой кислоты.К эфирному раствору 1 0,0 г дихлорангидрида бензилфосфоновой кислоты добавляют покаплям раствор диэтиламина в эфире. После2 час перемешивания при комнатной темпе ратуре хлоргидрат диэтиламина отделяютфильтрованием. Полученный раствор амидохлорангидрида бензилфосфоновой кислоты прибавляют к эфирному рас"твору реактива Гри 5 ньяра (из 1,4 г магния и 11,0 г 2-фенилэтилбромида). Реакционную смес нагреваютЗО мин при кипении, охлаждают, разлагаютводой и...
Способ получения -фенилили -бензиламинометилфосфоновых кислот
Номер патента: 547451
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Ерохина, Петров, Чаузов
МПК: C07F 9/38
Метки: бензиламинометилфосфоновых, кислот, фенилили
...образуется практически с количественным выходом при кипячении реххлористого фосфора и параформв в органическом растворителе с последующей обработкой реакционной смеси водой. Дегидратированнуто форму оксиметил-. фосфоновой кислоты получают при нагревании оксиметилфосоновой кислоты до температуры 180-200 С в вакууме 10-15 мм рт.ст. Использование дегидратированной фор. мы йоэводяет ускорить процесс полученийцелевых соединений.П р и м е р 1, 5,0 г анидиновой сопи оксиметидфосфоновой кислоты и 22,7 ганидина нагревают 20 час при 210-220 о(3,После охлаждения кристаллическую массуобрабатывают раствором щелочи, анидин екстрагируют бензодом, к водно-щелочному;раствору добавляют концентрированную содяную кислоту до рН 4, охлаждают,...
Способ получения хлоралкил-алкил-1окси-2, 2, 2 трихлорэтилфосфонатов
Номер патента: 547452
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Близнюк, Буланкин, Емельянович, Климова, Протасова, Чернышев
МПК: C07F 9/40
Метки: трихлорэтилфосфонатов, хлоралкил-алкил-1окси-2
...моль октилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин,после чего прибавляют 0,026 моль метанола,а затем 0,026 моль хлораля, Реакционнуюмассу нагревают с перемешиванием в токеинертного газа при 6 065 оС в течение 5 часвакуумируют и в остатке получают вещес гво в виде бесцветной жидкости, Выход100%; 711,4836; с 1, 13209.Найдено, %: С 34, 38; Н 5,42; С 8 38,92;Р 6,77.С,ЗН 24 5 4 РВычислено,%: С 34,50;Н 5,35;С 39,17;Р 6,84,П р и м е р 7, Получение 2-хлорпропилгептил-окси,2,2-трихлорэтилфосфоната,К раствору 0,01 5 моль 2-хлорпропилди-.хлорфосфита в 10 мл хлористого метиленапри перемешивании и 20-25 оС прибавляютО 015 моль гептилового спирта, смесь выдерживают в этих условиях 15-20 мин, поФле чего прибавляют 0,015 моль...
Способ получения производных 2-тио1, 2-оксафосфол-3-ена
Номер патента: 547453
Опубликовано: 25.02.1977
Авторы: Ангелов, Догадина, Игнатьев, Ионин, Петров
МПК: C07F 9/40
Метки: 2-оксафосфол-3-ена, 2-тио1, производных
...и перего.Мяют целевой продукт в вакууме, выход10,4 г (72 О/о), т.кип, 72-73 оС,/1 мм;Ро 1,54411, (3 4 1,0203Спектр ЯМР: д 6,50, О 1,73,з0 Р - 82,5 (НЗРО ) м.д., д 33,5 гц.1 К-спектр см ; 1583 (С=С),Найдено, %: С 27,32; 27,55; Н 3,31;3,52; С 1 32,45; 32,55; 5 14,42;14,49; Р 13,89; 14,07,С Н СГ 05 РВычислено: С 27,60; Н 3,22; С 132,68; б 14,78; Р 14,27,П р и м е р 2. 4-Бром-хлор-тио, 5-ди метил, 2-окс афосфол-З-ен..К раствору 1 8,5 г (01 моль) дихлорангидрида З-метил,2-бутадиенфосфоновой кис 1 лоты в 100 мл четыреххлористого углерода, хлороформа или бенэола при перемешивании прибавляют 16 г (0,1 моль) бромаили раствор 16 г брома в 20 мл того жерастворителя. Выпадают светло-желтыекристаллы, Затем через суспензию барботируют...
Соли бис-(у-сульфопропионатпропил-или сульфоизобутиратпропил)-полидиметил-силоксана, обладающие поверхностно-активнымисвойствами1изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к солям бис-(у сул
Номер патента: 548609
Опубликовано: 28.02.1977
Авторы: Авербах, Гольдин, Музыченко, Федотов
МПК: C07F 7/08
Метки: бис-(у, бис-(у-сульфопропионатпропил-или, новым, обладающие, относится, поверхностно-активнымисвойствами1изобретение, соединениям, соли, солям, сул, сульфоизобутиратпропил)-полидиметил-силоксана, химическим
...роцссс протекает по схеме Сиитезирова;шые соли охарактеризованы 15 д 1 ивыи элсмснтиого анализа (таол, 1), строснс их иодтве 1:кдснО 11 А-спсктраъи.В ИК-сектрах имеются интенсивные полосыОглогцепия, Обусловленные валснтпызи :,Олеба;11 ями;руин: С=О (1715 см - ), Я - СНз 20 (1250 см - ), ЬОЯ (090 см ), сульфогруппы,Оты 0,5 г г; 1.Охинона и 40: ., толуола нагр. Ва;от прн 110 - 120"С 3 час. Отфильтровываю; сульфоу;оль, отгоня 1 от толуол и реакционную массу перегоняют в вакууме.548609 6соотвстствмот д -Хя-соли 1.3-бис- (у-сульфо;ропюиятптопил) - 1,1.3.3 - тстраметилдисило:,сяиа. 11,32 г (0,02 5;оль) иолучегпой ди-Хасо ли (я) . 5.92 г (0,02 моль) окта мстилтетраи;клосилоксага (в 0,5 г иоиообмеииои смолы Ю, 1 о 0 мл...
Гидрохлориды эфиров фосфоновых кислот, содержащие -имино алкоксигруппы, в качестве исходного продукта для получения карбамоилалкил (арил)-фосфонатов и способ их получения
Номер патента: 548610
Опубликовано: 28.02.1977
МПК: C07F 9/40
Метки: алкоксигруппы, арил)-фосфонатов, гидрохлориды, имино, исходного, карбамоилалкил, качестве, кислот, продукта, содержащие, фосфоновых, эфиров
...3 на стадии взаимодействия цианалкиловых эфиров кислот фосфора, спирта и хлористого водорода предполагается промежуточное образование гидрохлорпдов эфиров фосфоновых кислот, содержащих оз-имино-со-алкоксигруппы, которые, однако, пе были выделе и охарактеризованы,процессе реакции образуются галоидные алкилы в аналитически чистом виде. Этот способ получения является более слож 5 ным как в части продолжительности процесса(6 - 8 против 2 - 3 час в предлагаемом, так и вчасти доступности исходных соединений.Кэнстанты и выходы полученных соединенийприведены в табл. 2.1 О П р и м е р 1. Получение гидрохлорида этилового, 3-имино-этоксипропилового эфираметплфосфоновой кислоты,В реактор, снабженный мешалкой, капельной воронкой, термометром и...
Способ получения 3-хлор-3, 4-дигидро-1, 2, 3-диазафосфолов
Номер патента: 548611
Опубликовано: 28.02.1977
Авторы: Аветисян, Дангян, Джанджапанян
МПК: C07F 9/48
Метки: 3-диазафосфолов, 3-хлор-3, 4-дигидро-1
...С 55,8; Н 5,0; К 8,7; С 1 11,0; Р 9,6.Мол. вес 322,8.Б. Аналогично вышеописанному к охлажденному до 0 - 5 С раствору 2,8 г (0,02 моль) треххлористого фосфора в 8 мл хлористого метилена прибавляют по каплям раствор 3,4 г (0,013 моль) фенилгидразона 2-ацетил,4,4- триметил - 2-бутен-олида и 1,6 г (0,02 моль) пиридина в 16 мл хлористого метилена. Реакционную смесь нагревают до 30 - 35 С в течение 4 час и оставляют при комнатной температуре до следующего дня. Осадок отфильтровывают. Из фильтрата после удаления растворителя и перекристаллизации остатка получают 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 1,7 г (73/О) целевого вещества с т. пл. 252 С (из дпоксана), смешанная проба которой не дает депрессии температуры плавления с полученным выше...
Способ получения 10-хлорфеноксарсина
Номер патента: 548612
Опубликовано: 28.02.1977
Авторы: Басова, Гаврилов, Геловани, Джапаридзе, Изральянц, Тиктинский, Челидзе, Чернокальский, Ярошевский
МПК: C07F 9/80
Метки: 10-хлорфеноксарсина
...неустойчивымп к действию треххлорпстого мышья ка, способ получения 10-хлорфеноксарспна дозировкой хлорида мышьяка к кипящему днфенилоксиду не может быть практически осуществлен в промышленном масштабе.Цель изобретения - упрощение процесса.25 Поставленная цель получения 10-хлорфенок.сарсина достигается тем, что днфениловый эфир, треххлорпстый мышьяк, треххлористый алюминий и олеум вводят в реакцшо одновременно, и процесс ведут прп нагревании, преп 5486123мущественно прп температуре 170 - 260 С с выделением целевого продукта. Выход достигает 88 - 89%. На графике показан температурный режим предложенного (крнвая 1) и известного (кривая 2) способов,П р и м е р. Получение 10-хлорфеноксарспна.Смесь 170,0 г (1 моль) дифенплового эфира, 90,6...
1-фенил-2, 8, 9-тритиа-5-аза-1-силатрицикло(3, 3, 3, 01, 5)
Номер патента: 509049
Опубликовано: 05.03.1977
Авторы: Зелчан, Лукевиц, Соломенникова
МПК: C07F 7/02
Метки: 1-фенил-2, 9-тритиа-5-аза-1-силатрицикло(3
...сн, сн 20Н Н,Сф СН +НИЛЛУ лавкий полимерНайдено, %;51 9,77; б 32С 5,87: 4,38; С68.1 т боб 1-ундекана, 5Указанные соединения могут найти применение в качестве радиозашитных веществ,т.е. средств, понижающих действие ионизируюшего излучения на живой организм. Полученные соединения, их свойства и способ 10их получения в литературе не описан,1-фенил,8;9-тритиа-аза-силатрицикло-( 3,3,3,0)-ундекан получают пу 4,5тем взаимодействия трис- ( 2-меркаптоэтил )-амина с фенилтрис-(диметиламино ) -силаном ,15Реакция идет по схеме: Трициклическое строение таких соединений с координационной связью азот - крем фенилтрис0 01 молРеакционнвыделяетстиламинадукт, дробсухого ксСоставитель М, КожинскаяРедактор Г, Яковлева Техред А. Богдан Корректор А. Лакида...
Способ получения 2, 5-дизамещенных элементоорганических производных фурана
Номер патента: 550393
Опубликовано: 15.03.1977
МПК: C07F 7/00
Метки: 5-дизамещенных, производных, фурана, элементоорганических
...элемен где М - бе или Я, подвергают взаимодействию с бутиллитием в среде тетрагидрофурана при 30 - 40 С с последующей обработкой полученного продукта триметилхлоргерманом или триметилхлорстаннаном.П р и м е р. 2,5-Бис(триметилгермил) фуран. К 12 г (0,065 моль) триметил- (2-фурил) -германа в 65 мл тетрагидрофурана при - 25 С прибавляют при интенсивном перемешивании в токе азота бутиллитий, полученный из 1,4 г (0,2 г ат,) литиевой проволоки и 9,2 г (0,1 моль) бутилхлорида. После этого температуру смеси медленно поднимают до комнатной, а затем нагревают в течение получаса при 30 - 40 С. Полученный раствор 5-триметилгермил-фуриллития при интенсивном перемешивании добавляют к раствору 10,0 г (0,065 моль) триметилхлоргермана в 65 мл...
Способ получения 1-(органилтиоалкил) силатранов
Номер патента: 550394
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Воронков, Дьяков, Сорокин
МПК: C07F 7/10
Метки: 1-(органилтиоалкил, силатранов
...589 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5Типография, и р. Сапунова, 2 3растворитель и добавляют 20 мл хлороформа,Выпавший осадок иодида натрия отфильтровывают и отгоняют растворитель, Из остаткапосле фракционированной вакуумной перегонки получают 4,5 г (56,5%) 1-(у-этилтиопропил) снлатрана с т. кип. 186 - 188 С/1,5 ммрт. ст., т. пл. 68 - 69 С.Найдено, %: 5 9,95; % 9,66.Сы НззОз 111Вычислено, %: 5 11,47; 81 10,12,П р и м е р 2, 1-(Этилтиометил) -3-метилсилатран. Аналогично примеру 1 из 14,0 г 1-(хлорметил)-3-метилсилатрана и 4,9 г этилтиолятанатрия (2,5 ч, 130 в 1 С) получают 10,0 г(ДМФА) нагревают при перемешивании в течение 4 ч при...
Способ получения 2, 5-бис(триметилстаннил) фурана
Номер патента: 550395
Опубликовано: 15.03.1977
МПК: C07F 7/22
Метки: 5-бис(триметилстаннил, фурана
...тетрагидрофурана прикапываютпри интенсивном перемешивании в атмосфереазота раствор 8 г (0,04 моль) триметилхлорстаннана в 8 мл тетрагидрофурана. Температуру реакционной смеси поддерживают и интервале ( - 5) - (+5)С. По окончании прибавления станнана реакционную массу перемешивают еще 1 час, избыток лития отфильтровывают через стекловату. К полученному5 раствору триметилстанниллития, в расчете на50% -ный выход последнего, прикапывают2,16 г (0,01 моль) 2,5 - дибромфурана в 50 млтетрагидрофурана, после чего смесь подогревают до 50 С. Прекращают подогревать и0 после двухчасового стояния при комнатнойтемпературе охлаждают ледяной водой до5 С, а затем быстро обрабатывают 20 мл насыщенного раствора ИН 4 С 1. Для ускоренияразделения слоев...
Способ получения триалкилфосфонатов с разноименными радикалами
Номер патента: 550396
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/11
Метки: радикалами, разноименными, триалкилфосфонатов
...ео 0,9689, Найдено, %: С 57,19, Н 10,54, Р 10,71. С 14 Нз 04 Р. Вычислено, %: С 57,11, Н 10,63, Р 10,52. П р и м е р 3. Получение дибутплметилфосфата. Вещество получают, как описано в примере 1, из 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,15 моля метиловото спирта. Выход 75%,т. кип. 136 - 138 С/15 мм рт. ст., прзо 1,4190,д " 1,0189, Найдено, %: С 48,15, Н 9,34, Р 13,87. СзН 104 Р. Вычислено, %. С 48,20, Н 9,46, Р 13,80, В контрольном опыте, проведенном 3-часовым кипячением тех же количеств реагентов в 15 мл хлороформа, выход вещества состав,;ял 55%.П р и м е р 4. Получение дчбутилоктилфосфата.5 Смесь 0,03 моля дибутилхлорфосфата и0,09 моля октилового спирта перемешивают 5 ч при температуре 20 - 25 С и оставляют при той же температуре на 2 сут....
Способ получения трис2-хлорметил-2, 2ди(галоидметил)этил фосфитов
Номер патента: 550397
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Высоцкий, Гринблат, Пронс, Сочилин
МПК: C07F 9/141
Метки: 2ди(галоидметил)этил, трис2-хлорметил-2, фосфитов
...при 30 - 60 С в течение 2 ч. После перекристаллизации из 60 мл смеси диэтилового эфира и гексана (в процентном соотношении 2: 1) получают 26,4 г (88/, от теоретически рассчитанного) трис 2, 2,2-трп(хлорметил)этилфосфита в виде прозрачных кристаллов с т. пл. 70 - 71 С.Найдено, %: С 30,02; Н 3,97; С 1 52,80; Р 5,10.С зН 24 СзРОз,Вычислено, о/о. С 29,91; Н 4,02; С 1 52,97; Р 5,14.Г 1 ри мер 2. В колбу, как описано в примере 1, помещают 10,2 г З,З-бис (хлорметил) оксациклобутана, 2,6 г треххлористого фосфора и 0,01 г (0,2 мол. о/о) тетраэтиламмонийиодида в 0,5 мл ацетонитрила, Реакционную смесь выдерживают при перемешивании 0,5 ч при 60 С. Затем в вакууме отгоняют летучие продукты и получают 12,4 г (98 о/о от теоретически...
Способ получения изотиурониймоноалкилфосфонатов
Номер патента: 550398
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Близнюк, Клопкова, Протасова
МПК: C07F 9/142
Метки: изотиурониймоноалкилфосфонатов
...обладают биологическим действием 2.Реакция тиомочевины с диалкилфосфитамиимеет ограниченную область применения и неможет быть использована для синтеза изотиурониймоноалкилфосфитов вышеуказаннойобщей формулы.Для получения нов йкилфосфитов по пре стиуронийгалогенид ф алкил или аралкил,м или йод,одействию с низшим диал- мулы1,45 0,89 0,38 9,91 9,09 7,8 Сг гзОз зри СНгзОзЧг РБ С 1 т НггОз 1 ЧгРБ С 1 гНггОз 1 Чг РБ Сг 4 НззОзЯг РБ С 1 зН гг О з Нграт 1,86 39,98 0,2 9,97 9,4 8,57 8,12 7,25 39,82 0,36 9,85 9,38 8,96 8,22 7,06 102 в 108 - 1 О 90 - 93 8,59 8,88 9,14 9,37 9,79 0,44 Бром ет епти 84 11,25 10,74 42,24 44,27 46,13 49,38 42,79 44,35 45,88 49,02 Иод Хлор Хлор ти,Ноиил Децил 10,26 9,4 9,24 9,47 0,59 08 - 11 06108 05 -07 99 89 Бром...
Способ получения арилдихлорфосфитов
Номер патента: 550399
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Близнюк, Голенкевич, Кваша, Чверткина
МПК: C07F 9/146
Метки: арилдихлорфосфитов
...полигалоидзамещенных или пространственно затрудненных фенолов эта реакция протекает с трудом и для ее ускорения предложены катализаторы - хлориды металлов, например хлорид магния 1. Однако эти катализаторы недостаточно эффективны. Известно, что реакцию треххлористого фосфора с фенолами катализируют и четвертичные фосфониевые соединения 2. Эти катализаторы значительно эффективнее хлоридов металлов, но они сравнительно труднодоступны и дороги.Для упрощения процесса синтеза арилди хлорфосфитов по предлагаемому способу в качестве катализаторов применяют галоидводородные соли четвертичного аммония. Они ого фосфора и бензиламмонийи температуре 0,05 г-моля 2,4 ористого фосфощения выделения мин). Избыток няют в вакууме, ой, т. кип. 112 - Выход...
Пара-фенилен-бис(тетраэтилдиамидофосфит) как стабилизатор резин на основе непредельных каучуков
Номер патента: 550400
Опубликовано: 15.03.1977
Авторы: Лопастейский, Лукасик, Огрель, Сизов, Тусеев
МПК: C07F 9/24
Метки: каучуков, непредельных, основе, пара-фенилен-бис(тетраэтилдиамидофосфит, резин, стабилизатор
...смесей, обладающего наряду с антиокислительным также противоутомительным действием при многократных деформациях резин предлагают и-фенилен-бис(тетраэтилдиамидофосфит), который превосходит по антиокислительной активности как стандартные стабилизаторы, применяемые в проо. С 57,3, 57,5; Н 10,1, 10,2;К 12,4, 12,6.4 Р 2550400 Вычислено, о/о: С 57,б:, Н 9,6; Р 13,5; И 12,2, Вещество представляет маслянистую подвижную жидкость с запахом амина, растворимую в бензоле, бензине, диоксане. Т абли ца 1 Антиокислнтельные свойства парафенилен-бис (тетраэтилдиамидофосфнта) в отношении стандартной ненаполненной резиновой смеси на основе СКИПо к азате ли Стабилизаторы,вес. Оостарение 10 суток старение 2 суток до старения К,фОти. а дхоти 730 0,96 0,54...