Патенты с меткой «дихлорангидридов»

Номер патента: 174627

Опубликовано: 01.01.1965

Автор: Изо

МПК: C07F 9/34

Метки: дихлорангидридов, замещенныхвинилфосфиновых, кислот

...Выход 56,6 г (60% теоретического) НГИДРИДОВ ЗАМЕЩЕННЫХВЫХ КИСЛОТ По литературным данным для дихлорангидрида этоксивинилфосфиновой кислоты т. кип.84 С (2 мм рт. ст,) п, 1,4969; д 4 1,3321.б) В условиях, описанных выше, из 37,5 г (0,5 люль) диэтилового эфира и 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора, растворенного в 500 мл хлорокиси фосфора, получили 52,2 г вещества, с т. кип. 85 С (2 лглг рт. ст.) пр 1,4958, представляющего дихлорангидрид этоксивинилфосфиновой кислоты. Выход 55%.Пример 2, Получение дихлорангидрида пропоксиметилвинилфосф иновой кислоты.В условиях, описанных выше, из 100 лгл (0,72 люль) дипропилового эфира, 312 г (1,5 моль) пятихлористого фосфора в 200 мл хлорокиси фосфора и 200 мл петролейного эфира выделили 79,5 г...

Номер патента: 176884

Опубликовано: 01.01.1965

Авторы: Александров, Гитис, Глазь, Голубев, Новомосковский, Органического, Продуктов, Проектного, Пугачева, Радько

МПК: C07C 51/58, C07C 63/24, C07C 63/30 ...

Метки: дихлорангидридов, изои, кислот, терефталевых

...кислоты. В трех горлуго колбу цз кварцевого стекла емкостью250,1 г.г, снабженцу ю термометром, обратным холодильником, оарботером, доходящим до дца, загружают 200 г метцлового эфира .и-толуиловоц кислоты, Содержимое колбы нагре- О г;дют ца воздушной бане до 190 - 200 С, включают ультрафиолетовую лампу ПРК, находящуюся от колбы на расстоянии 170 лглг, и пропускают струю сухого хлора, Спустя 3 час хлор пропускают через градуированную склян ку, наполненную водой, в течение 13 - 15 час.Зд это время в реакционную смесь поступает 15 - 23 лг воды. Содержимое колбы охлаждают до 0 - 2" С, выпавшие кристаллы дцхлорацгидрцда отфильтровывают на воронке БюхО нера. Количество продукта, выделенного таким образом, с т. пл. 35 - 38,5"-С составляет...

Номер патента: 187781

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/14

Метки: дихлорангидридов, замещенных, кислот, оксимфосфорных, хлорэфиров

...1 бд,1 16720.С Иб 31 РС 14.Вычищено, %: Х 6,05; Р 13,43; С 1 61,5.Пример 3. Получение смешанно. го эфира этилхлорфосфорной кислоты и фторхлорформоксима взаимодействием диэтилхлорфосфита с фтордихлорнитрозометаном, 16 г (0,1 г моль) диэтилхлорфосфита по каплям при 0 С в течение 40 мин добавляют при перемешивании к 13 г (0,1 гмоль) фтордихлорнитрозометана, растворенного в 25 мл четыреххлористого углерода. Затем реакционную смесь в течение 1 час нагревают до комнатной температуры и 0,5 час выдерживают при 50 С. Разгонкой выделяют 10,5 г (0,047 г моль) смешанного эфира этилхлорфосфорной кйслоты и фторхлорформоксима, т. кип. 77 - 79 С (3 мм рт, ст.); д 4 1,449; п 1 4369 Мйр найдено 40,48, для СЗНЗ 1 ЧОЗРРС 13 МКр вычислено 39,20. Выход 47...

Номер патента: 179314

Опубликовано: 01.01.1966

Авторы: Виноградов, Петров, Ракша

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкилвинилтиофосфиновых, алкоксивипил-или, дихлорангидридов, кислот

...вещестИзвестен способ получения дихлорангидридов алкоксивицилтиофосфиновых кислот взацмодействием алкилвициловых эфиров с пяти- хлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакциошгой массы сероводородом,С целью расширения сырьевой базы предложено получать дихлорацгидриды алкоксивицил- или алкоксиалкилвиццлтиофосфиновых кислот взаимодействием простых эфиров кцрного ряда с пятихлористым фосфором в среде инертного растворителя с последующей обработкой реакционной массы сероводородом. П р и м е р 1. Получение дихлорангидридов этоксивинилтиофосфиновой кислоты,В колбу, снабженную механической мешалкой, термометром, обратным холодильником ц капельцой воронкой, поместили 312/1,5 лсоль (пятихлористого фосфора, 600...

Номер патента: 197585

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Государственный, Джуринска, Евдаков, Михайл, Продуктов, Проектный

МПК: C07F 7/30, C07F 9/42

Метки: алкил(циклоалкил)-фосфиновыхкислот, германийзамещенных, дихлорангидридов

...фосфором и х дихлорапгидридовалкил(циклоалкил)- оказывается данными 20 пи19%; т. кип, 197 С Найдено, О/в. С Вычислено, О/О: С лл рт. ст.)7,0,46,7.С 1 ия могут на им синтезе.сь, состоящую43,9 г треххлоас барботирую2,5 - 3 л/час.еванием до 50Са и не вступи из 49 г ристого т сухой Реакция- 60 С. вшего вСпособ заключается маны илп органогало 1 взаимодействи 1 о с трехх кислородом.Строение полученцы германийзамещенных фосфиновых кислот д анализа,Полученные сосднне 1 менение в оргапическоПример, Через сме нонилтрихлоргермана и фосфора, в течение 6 ч кислород со скоростью протекает с саморазогр После отгонки 30 г РО реакцию СоН,6 еС 1, (37 г) разгон уме выделяют 10 г дихлорангид трихлоргермилнонилфосфиновой С 1на вступивший в рман с т....

Номер патента: 202132

Опубликовано: 01.01.1967

Автор: Комков

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...растворитель отгоняют. Остаток - дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты - перегоняют при 189 С/746 мм (испр,), 104 С/50 мм и 78 С/15 мм.10 Выход продукта 68,5 г, или 92,6% от теории, й 1,2997. Дихлорангидрид изопропилфосфиновой кислоты представляет собой прозрачную, бесцветную жидкость, слабого раздражающего запаха, растворимую в обычных органических растворителях.Найдено, %: С 1 44,07; 43,95; Р 19,05; 19,42.Вычислено, %: С 1 44,05; Р 19,24.П р и м е р 2, Получение дихлорангидрида 20 трет-бутилфосфиновой кислоты.К приготовленному раствору в жидком сер-.нистом ангидриде эквимолекулярной смеси 74 г хлористого алюминия, 48,3 г треххлористого фосфора и 32,5 г третичного бутилхло рида или после прибавления к нему другогоболее...

Номер патента: 203678

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Абрамов, Губайдуллин

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, смешанныхамидов, сульфоновых

...от гичающийся теь 20 производные а мидов сульф вергают взаимодействию фосфором в среде органи ля, например бензола.ридов смеосфористыхнатриевыекислот подххлористым растворитеранги ых ичто оновых с тр еского Изобретение касается способа получения дихлорангидридов смешанных амидов сульфоновых и фосфористых кислот общей формулы КЗОККРС 1 в. которые могут быть использованы в качестве физиологически активных веществ.Предлагаемый способ состоит в том, что натриевые производные амидов сульфоновых кислот подвергают взаимодействию с трех- хлористым фосфором в среде органического растворителя, например бензола,П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл с мешалкой, термометром, охлаждаемую проточной водой, помещают 13,8 г (0,1 г моль)...

Номер патента: 210860

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Газизова, Левин

МПК: C07F 9/42

Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...предлагается указанные соединения получать взаимодействием а-оксиалкилфосфиновой кислоты с пя тихлористым фосфором при охлаждении, же. лательно до 55 С, в среде органического растворителя, например хлорокиси фосфора.П р и м е р, 0.5 г лтоль и-оксиалкилфосфиновой кислоты смешивают с б 0 - 100 мл хлор- окиси фосфора и при перемешивании добавляют порциями 208,5 г (1 г моль) пятихлотолучения дихлорангидридов винилфосфиновых кислот взаимещеннвях фосфиновых кислот ристого фосфора, увеличение количества которого до 1,5 г лоль не повышает выхода, Реакция сопровождается бурным выделением хлористого водорода. Температуру внешним охлаждением поддерживают ниже 55 С. После растворения всего пятихлористого фосфора и прекращения выделения хлористого...

Номер патента: 213856

Опубликовано: 01.01.1968

Авторы: Всесоюзный, Кропачева, Сазонов

МПК: C07F 9/26

Метки: амидофосфорных, дихлорангидридов, кислот, пиримидил-4

...кислоты в 10 мл эфира.После прибавления кислоты реакционную массу перемешивают еще 2 час при 20 С и оставляют до следующего дня, затем отгоняют бензол, остаток промывают петролейным эфи ром и получают 4,95 г (96,2 о ) дихлорангидрида 2,6-дихлорпиримидил-амидофосфорной кислоты; т. пл. 146 в 1 С (из бензола).Найдено, о : С 150,4СхН.С 1,Х,ОР.30 Вычислено, о: С 1 50Заказ 1019/3 Тираж 530 ПодплспоеЦ ИПИ Комитета по делам изобретений и огкрытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Тип огра фия, и р. Сапунова, 2 3Пример 3. Дихлор ангидрид 6- хлорпиримидил - 4 - амидофосфорной ки слоты. Суспензгпо из 1,32 г (0,0116 моль) 4-амино-хлорпиримидина и 2,41 г (0,0116 моль) РС 1; кипятят в 40 мл бен зола в течение 3 час,...

Номер патента: 221696

Опубликовано: 01.01.1968

МПК: C07F 9/42

Метки: бензилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...аллизуется.иофосфоно"С/2 лл, выч, 61,33,рид 4-хлор с т. кип. 1,6180, МК Дихлорангидой кислоты4 1,4659, по20 ; 20ыход 91 /о,СтН,С 4 Р 8.Найдено, 7 оВычислено,ензил 132 - 6 о 08 пл те С 1 41,18; Ро: С 1 41,08; 1,82;11,95 12,14,5 12,33,14; Я 12,23,12,25; 8 12,65 1. Способ получения дихло бензилтиофосфон оных кислот, от тем, что, с целью расширения сыр бензилдихлорфосфины подверга действию с тиотреххлористым фо нагревании с последующим выдел ваго продукта известнымп способ 2. Способ по п. 1, отличающий нагревание ведут до 100 в 1 С.рангидридов личающийся ьевой базы, от взаимосфором при ением целеами,ся тем, что Известен способ получения указанных соединений,изомеризацией бензилтиолдихлорфосфита. 10С целью расширения сырьевой базы,...

Номер патента: 250138

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбузова, Газизова, Горин, Институт, Левин, Физической

МПК: C07F 9/34

Метки: а-замещенных, винилфосфиновых, дихлорангидридов, кислот

...последовательной обработке водой при температуре до 40 С и пятихлористым фосфором при температуре до 90 С. 2 Обработку РС 15 проводят без растворителя или в среде хлорокиси фосфора. Кетон, треххлористый фосфор, воду и пятихлористый фосфор предпочтительно берут в соотношении 1:1:2:2. 3 П р и м е р 1. К смеси 58 г (1 моль) сухого ацетона и 137,5 г (1 моль) треххлорпстого фосфора при перемешивании добавляют по каплям 36 мл (2 моль) воды с такой скоростью, чтобы выделение хлористого водорода не было чрезмерно бурным и температура не повышалась более 40 С, К образовавшейся очень вязкой матиссе добавляют при перемешивании 417 г (2 моль) пятихлористого фосфора с такой скоростью, чтобы температура не превышала 80 - 90 Среакционная смесь...

Номер патента: 271517

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Зарецкий, Квгр, Кормачев, Цивунин

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, р-метилy, тиофосфоновойкислот, хлорпропенилфосфоновой

...кислоты.В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, 2 термометром и капельной воронкой, загружают 230 г пятихлористого фосфора, 500 лл абсолютйого бензола и при - 5 - 0 С прибавляют 50 г металлилхлорида. В этом температурном интервале реакционную смесь перемеши. 3 вают 2 чпс, затем выдержцвают,прц комнатной температуре 12 час. При это образуется плотный кристаллический аддукт белого цвета, который разлагают сернистым газом прц температуре не выше 0 С до исчезновения ,кристаллов. Затем в вакууме водоструйного насоса пз реакционной смесц отгоняют бензол и легколетучце продуктььПеретоцкой остатка в вакууме масляного насоса получают 53 г (46%) целевого продукта с т. кцц. 110 - 112/4 .ц,ц рт. ст.; п 1,5123; д 0 1,4761; МК о найдено...

Номер патента: 289079

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Вулах, Гитис, Иванова, Немлева, Сеина

МПК: C07C 51/60, C07C 59/76

Метки: ароматическихкислот, дихлорангидридов

...от примесей смолистых веществ и цзомеров осугцествляют перекрцсталлцзацией из смеси алифатического углеводорода и толтола, взятых в соотношении 5: 1 по объему. Предлагаемая совокупность приемов (использование определенной фракции алифатцческих углеводородов, ректцфикация и перекристаллизация из системы растворителей углеводород - толуол определенного состава) позволяет получить дцхлорангцдрцд, свободный от различных примесей ц образующий с ароматическими диамцнамц полимеры с удельной вязкостью 1,0 - 1,3.289079 Предмет изобретения Составитель Г. Андии Корректор Т, А. Уманец Редактор Н. Вирко 1 Лзд Ъго 12 Заказ 4032/7 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, УК,...

Номер патента: 298593

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Близнюк, Кваша, Маджара, Маркова

МПК: C07F 9/42

Метки: арил(или, бензилтиофосфонобых, дихлорангидридов, кислот

...30 реакционную массу (слабо окрашенная по298593 Молярное соотношение Выход продукта РСг Рй,: ( - СН,Ю 310 248 204 124 690 820 907 825 2:1 3:1 4:1 6: 1 471 390 333 210 82,086,5 ф89,593,0 ф Средний из 10 опытов. Составитель Л, Карунина Редактор Л. Г, Герасимова Техред Н, И. Наумова Корректоры: В. Петрова и Е, ЛасточкинаЗаказ 1041/14 Изд.453 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3движная жидкость, не содержащая смолы) фракционируют, без вакуума отгоняют основную массу треххлористого фосфора, затем выдерживают при 10 - 20 мм и продукт выделяют перегонкой в вакууме; т. кип. 122 - 125 С (2 - 3 мм); п 2 о 1,6140 (литературные Смесь...

Номер патента: 300472

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Баранов, Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Либман

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых

...различных тиофосфоновых кислот алифатиче ского и ароматического рядов, а также дибромангидриды тиофосфоновых кислот, если вместо треххлористого использовать трехбромистый фосфор.П р и м е р 1, Получение дихлорангидридаметилтиофосфоновой кислоты.Смесь 0,09 г моль диметилдисульфида,0,06 г атм белого фосфора и 70 мл треххлористого фосфора нагревают в автоклавной пробирке из нержавеющей стали при 280 - Зо 320 С в течение 3 час. После отгонки избытка300472 Предмет изобретения Составитель Л, Карунина Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В, Куклина Корректор В. И. ЖолудеваЗаказ 131871 Изд,588 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2...

Номер патента: 333833

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Ващук, Днепропетровский, Мощинска

МПК: C07C 51/60, C07C 59/76

Метки: ароматических, дихлорангидридов, кетодикарбоновых, кислот

...и м е р 1. Опыт А. В реактор с мешал кой, термометром и воздушным холодильником с системой для отвода и поглощения хлористого водорода загружают 235,8 вес. ч.(0,5 моль) со-октахлор,4-дитолилметана и после его плавления при температуре 200 - О 210 С добавляют 202,5 вес. ч, (0,75 моль) бенЗаказ 384/5 Изд. Мо 1032 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3зофенон,4-дикарбоновой кислоты. При указанной температуре продолжают интенсивное размешивание до уменьшения выделения хлористого водорода, досле чего постепенно поднимают температуру к концу реакции (прекращение выделения НС 1) до 250 - 260 С, Время реакции 2,5 - 3,0...

Номер патента: 351828

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Жеребин, Иванчев

МПК: C07C 51/62, C07C 55/40

Метки: алифатических, дикарбоновыхкислот, дихлорангидридов, моно-а-галоидзамещенных

...и 80 мл (1 моль) хлороформа.РеакциОннуо смесь выдерокивагот нащей водяной бане до прекращения выделениягаза (3 чсес), Затем заменяют ОбграН 1,й холодильник на холодильник Либиха и отгоняют хлороформ на кпящеи водяной овне ввозможно более высоком вакууме, создаваеагом Водоструицым насосом. Приемную колбу прц этом охлаждагот В бане со льдом. После оп оцкц В перегонной колбе остается оесцветный целевой продукт. Выход 107 г (с 18 50 )П р и м е р 2. Моно-х-броззамещеццы дихлорацгндрид ссбацннОВОЙ кислоты.В колбу с обратным холодильником, снабженным хлоркальииевой трубкоц, помещаю 10 60 г (0,25 моль) дихлоранпгдрцда себациновой кислоты, 40 г (0,25 лтоль) брома и 80 м,г (1 моль) хлоро 111 ораа. Реакционную сОсь выдерживают 6 еегс ца...

Номер патента: 404829

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C07F 9/42

Метки: винилфосфоновых, вутилперокси, гр7, дихлорангидридов, кислот, спосов

...и-бутилового эфира а-оксиэтил-трет-бутилперскиси при - 5 - 5 С. Далее смесь перемсшивают 2 час при этой температуре и затем медленно нагревают до 25 - 30 С в течение 8 - 9 час, Реакционную смесь оставляют на ночь, образовавшийся комплекс разлагают 50, при - 5 - 10 С. Из полученного раствора в среде инертного газа в вакууме 10 - -15 мм рт. ст, удаляют легколетучие вещества. Остаток перегоняют при 78 - 81 С (0,4 - 0 43 мм рт, ст.). Получено 18 г (0,079 г мо гь) дихлорангидрида р- (третбутилперокои) -виннлфосфоновой кислоты. Выход 79%; по 1,4995; д,о 1,3314; мол. вес вычислено 233 (найдено 230); МКп гычислено 51,32 (найдено 51 А 1),Найдено, %: С 30,42; Н 4,67; Р 13,41, С 30,91 Оант б 36Вычислено, %: С 30,91; Н 4,72; Р 13,30; С 1 30,30 О...

Номер патента: 362811

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Барк, Вител, Калинина, Савинов, Соколов, Шапировский

МПК: C07C 51/64, C07C 63/24, C07C 63/30 ...

Метки: ароматических, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот

...не приводит к получению днхлорангпдрпдов требуемой чистоты, Вяз кость полимера, полученного пз дихлорангидрида терефталевой кислоты, перекристаллизованного пз п-октапа, не выше 0,8. Следовательно, такая очистка не дает дихлорангидрид требуемого качества.5 Целью предлагаемого способа является получение дихлорангидридов ароматических дикарбоиовых кислот мономерной чистоты. Для этого в сырой хлорангидрид перед перегонкой добавляют порошкообразную медь.20 Сущность предлагаемого метода состоит втом, что к дихлорангидридам, например, терефталевой плп пзофталевой кислот, полученным из соответствующих кислот, полухлористой серы и хлора, прибавляют порошкооб разную медь, взятую в количестве 1 - 2 вес. %в расчете на дихлорангидрид,...

Номер патента: 430107

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Грапов, Козлова, Мельников

МПК: C07F 9/42

Метки: алкил(арил, дихлорангидридов, кислот, тиометилфосфоновых

...Герасимова Корректор 3. Тарасова Заказ 2860/17 Изд.1716 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3ную смесь затем перегоняют в вакууме. Получают 21,7 г (61,6/о) дихлорангидрида и-пропилтиометилфосфоновой кислоты.П р и м е р 3. Получение дихлор ангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты.Смесь 25,2 г о-метилдихлорфосфита, 23,6 г изопропилхлорметилсульфида и 0,55 г хлорного железа нагревают 3 час при температуре 100 - 115 С. Затем реакционную смесь перегоняют в вакууме. Получают 27 г (68,9%) дихлорангидрида изопропилтиометилфосфоновой кислоты; т. кип.80 - 81 С (0,14 мм рт. ст,); и о 1,5130; д 4 1,3200; МКп...

Номер патента: 455118

Опубликовано: 30.12.1974

Авторы: Горин, Малков, Победимская, Фридланд

МПК: C07F 9/42

Метки: дигидропиранфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...образу)още азом. Реакция п 0 о(,ОО ИОЛУс 1 ЕИИ 51 Д аиеп-фосфоиово ктг в, и- )ОМ 3)Огос яд- ротекает ИХЛ ОР 1) И- й кислооу, сцабжеииую обратным)ометром. каиельиой во кол тер. Дл я этого ди п)др модсйствшо с иятих следующим разруше дукта сернистым г гладко, выход 48 - -5 Г 1 р и им е р 1. Снос гидрида 2-фе)п)лпир ты. В трехгорлую ХОЛОДИЛЬПИКОМ, роикой. помещают 97,7 Г 13 тихлорисос)гсфо;)а В 50 см аосолютцого безол; и 3)рил)в."ют по ка пл ям, поддерживая те)1 пе)я т) рреакциоццой массе 5" С, 25 г феии, в ).г):до,ии 11 ис. Сх)есь перемеш 31 Вают и)1 кс).1)3.ИОИ тЕМПЕратурс В ТЕЧЕНИЕ СутОК. ИОСЛЕ ЧегоЧЕРЕЗ МЯСУ ООРЯЗОВЯВШЕГОСЯ )СРИ 1 ";,1)ЧЕСК,п) аддукта пропускают сернистый газ да ис)юго исчезновения кристаллическо) фаз:. Р:1 кциОи ну...

Номер патента: 466217

Опубликовано: 05.04.1975

Авторы: Ботвинник, Васильева, Гефтер, Гитина, Зайцева, Исаева, Праведников, Телешов, Чернихов, Шмагина

МПК: C07C 121/58

Метки: ароматических, ди(о-циано, дикарбоновых, дихлорангидридов, кислот

...реххлористо деля ют цел мами. циями 4,5 г фталевой кисперемешивают отделшот прого из 90 мл 24 г (525%) елого цвета,где Лг - (, 1 Х - О, 8 или ЯОз,Составитель Е. Горлова Техред Т. Курилко Корректор О, Тюрина Редактор Т. Шарганова Заказ 725710 Изд.637 Тираж 593 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская наб., д, 475типограсоия, пр. Сапунова, 2 3Найдено, %: С 28,56; И 10,98.СгоН.,СЕ,Е,О,.Вычислено, %: С 128,10; Х 11,06,П р и м е р 2. К 1,95 г (6,3 ммоль) ди- (оцианокарбоксифенил) оксида добавляют приперемешивании 0,71 г (12,6 ммоль) едкогокали в 100 мл воды, размешивают 3 час дополного растворения кислоты, полученный раствор соли упаривают досуха в...

Номер патента: 388577

Опубликовано: 05.05.1975

Авторы: Бандерова, Мирецкий, Суминов, Шаварина, Шатрова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкилтиофосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...полученных продуктов при сутствует полоса в области 650 см- (Р= Ь)и полоса в области 760 см в(С - С), Сопоставление каталитичсского действия А 1 С 1 а, ЬпС 14 и Т 1 С 1, на примере осернения циклогексилдихлорфосфина приведено в табл. 2. Как ЗО видно, ЯпС 4 и Т 1 С 14 катализируют реакцию в388577 Таблица 1 Температура, "С Количество, мол. Оо Выход, оо Катализатор 34 5 Реакция не идет 61 68 90 35 45 79140 140 140 0,75 0,75 0,75 А 1 С 1,7.пС 1,Вз 140 150 140 140 150 140 140 0 5 0,5 0,75 0,50,5 0,75 2,00 БпС 1, То же Т 1 С 1,То же Количество,Температура,С Время,Катализатор Выход % час 50 90 60 78 Реакция не идет53 72 81 90 74 78 1,5 3 3 2 1 130 130 130 135 130 БпС 14 То же Т 1 С 1, ЯпС 1, А 1 С 1 з Предмет изобретения 6 10 10 10 10 10...

Номер патента: 481159

Опубликовано: 15.08.1975

Авторы: Герхард, Клаус, Манфред, Ханс-Йерг

МПК: C07F 9/42

Метки: дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...и м е р 96, Через смесь 60 г хлорметил. фосфоновой кислоты, 16 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты и 0,5 г пири- дина при 130 - 140 С пропускают фосген в течение 25 ч и после добавления 1 г триэтиламина дополнительно 3 ч при 150 С. Реакционную смесь продувают азотом и перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 83 г дихлорангидрида хлорметилфосфоновой кислоты, имеющего т. кип. 82 С при остаточном давлении 11 мм рт. ст. Это соответствует выходу 86% от теоретического. Предмет изобретенв 1. Способ получения дихлорангидридовфосфоновых кислот общей формулы где К - С 1 в С-алкил, С - С 8-циклоалкил, С - С 18-алкенил, фенил, Сб - С 8-фенилалкил или Сс - С-алкилфенпл, причем К может содержать в качестве функциональных групп хлор,...

Номер патента: 488818

Опубликовано: 25.10.1975

Авторы: Бернхард, Вернер, Герда, Герхард, Манфред, Михаэль, Хельмут

МПК: C07F 9/06

Метки: дихлорангидридов, кислот, тетрахлоралкилтиофосфорной, тетрахлоралкилфосфорной

...обработкой образующего я аддукта водой, двуокисью серы иди сероводородом.Пятихдористый фосфор предпочтительно применяют с 3-6-модярным избытком относительно трихлоралкилальдегида. Об браэуюшиеся аддукты выделяют, после чего подвергают дальнейшему преврашени ю.Э .качестве органического раствори.: теля используют бенэод эфир идя четы-.реххлористый углерод. Растворитель берут в количестве 100-2000 вес.%, предпочтительно 1000-2000 вес,% по отношению к количеству трихлоралкнлальдегйда,О,Процесс проводя при 0-110 С, пречмуощественно при 0-50 С, Так как реакцияпротекает экзотермически, нри необходимости реакционную колбу нпи аппарат охдаждают. Целевые продукты образуются с хорошим выходом. Они представляют собойбесцветные жидкости,...

Номер патента: 502902

Опубликовано: 15.02.1976

Авторы: Батырканова, Джундубаев, Маметова, Сулайманов, Таран, Чынтемирова

МПК: C07F 9/42

Метки: алкенил, ароксиили, бензилокси, дихлорангидридов, кислот, тиофосфоновых, флсфовыхили

...бензола.Дихлорангидрид представляет собой прозрачную жидкость, хорошо растворимую вомногих органических растворителях, выход73 , т. кип. 88 - 90 С (3 мм рт. ст.); п,о=1,5121; 64 -- 1,110; МКо . найдено 71,64,вычислено 71,87.Найдено, %. С 1 27,00, 27,20; Р 12,10, 12,33.С оНС 1 ОР.Вычислено, %: С 126,74; Р 11,68.П р и м ер 3. Дихлорангидрид р-феноксивпнилфосфоновой кислоты.Получают аналогично описанному выше(пример 1) взаимодействием пятихлористогофосфора в среде безводного бензола,с фенилэтиловым эфиром и дальнейшим действиемна аддукт фосфорным ангидридом при 30 -40 С в течение 3 ч.Дихлорангидрид - прозрачная жидкостьбледно-желтого цвета, хорошо растворимаяво многих органических растворителях, в воде гидролизуется; выход 76%, т,...

Номер патента: 525699

Опубликовано: 25.08.1976

Авторы: Ангелов, Вершинин, Голубков, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 3-алкил-3-алкен-1-ин, дихлорангидридов, кислот, фосфоновых

...в качестве полупродуктов фосфорорганическогосинтеза, е также в качестве монэмеров,Известен способ получения дихлорангидрида 3-бутен-ин-фосфоновэй кислоты взаимодействием диалкилэвого эфира соответствуюшей кислоты с пятихлорцстым фосфором, выход 28% Я причем исходные эфиры получают реакцией триалкил-фосфита свинилбромацетиленом 2,Однако трудности синтеза алкцлзамешенных винилбромацетиленов и низкий выходконечного дихлорангидрида ограничиваютвозможность применения этого способа длясинтеза производных фосфэновых кислот сениновыми радикалами. 25 Ьелевые соединения - дцхлэранг д-,цды3 алкил - 3-алкен - 1-цн ф с:энэвыэ к.елэтыдэ настояшегэ вре:енцзвестны не были,и спэсоэ их пэлученця в литературе не эпцсан.Предлагае.цый способ получения...

Номер патента: 536189

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ангелов, Вершинин, Голубков, Игнатьев, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/42

Метки: 2хлор-1-алкил-1, алкадиенфосфоновых, дихлорангидридов

...2-хлор-метил,3-бутадиенфосфоновой кислоты.К 92,5 г (0,5 моля) дихлорангидрида 3-метил,2-бутадиенфосфоновой кислоты в 0,3 л СС 14 при наружном охлаждении водой и пе ремешивании прибавляют из капельной воронки раствор 35,5 г (0,5 моля) хлора в 0,2 л СС 14 или в тех же условиях барботируют в раствор 0,5 моля газообразного хлора в смеси с инертным газом (азот или аргон в со отношении 1; 2), Происходит саморазогреваЗаказ 3091/4 Изд,381 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр. Сапунова, 2 ние реакционной смеси до 30 - 35 С, По окончании хлорирования растворитель и хлористый водород удаляют в вакууме. В...

Номер патента: 536191

Опубликовано: 25.11.1976

Авторы: Ерошина, Малков, Набиуллин, Фридланд

МПК: C07F 9/52

Метки: дихлорангидридов, кислот, фенилвинилфосфонистых, хлор

...соединений составляет 16 -63 /оСтроение полуждено даннымиными спектров ППример 1.а-хлор - Р . фелоты,А. В присутстВ колбу с общают 93,0 г (Охлорфосфорана,вием стирола сбензоле с послеля, затем прибаСоставитель Л. Захаров Тсхред Е. Петрова Редактор Н. Джарагетти Корректор А, Степанова Заказ 3091/5 Изд.381 Тираж 575 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретении и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 475Типография, пр, Сапунова, 2 тиохлорокиси фосфора и реакционную смесь нагревают при 120 - 160 С до полного исчезновения кристаллической массы и прекращении выделения хлористого водорода. В результате фракционирования в вакууме получают 51,2 г (63%) целевого продукта с т. кип.126 - 127 С/10,5 мм...

Номер патента: 560887

Опубликовано: 05.06.1977

Авторы: Ефремов, Фридланд

МПК: C07F 9/52

Метки: алкоксивинилфосфонистых, дихлорангидридов, кислот

...Реппня протекает легко,в одном напрафчении при этом не требуется ни охлаждения, ни нагревания. Целевые щпродукты выделяют фракционированием, выход 57-76%П р и м е р 1. Получение дихлорангкдрида-этоксивинилфосфонистой кислоты.Все операции проводят в инертной атмосфере при отсутствии влаги.К суспензии 168 г (0,8 г-моль) пятихлористого фосфора и 60 мл абсолютногобензода при 10-12 оС медленно прибавляют20 г (0,4 г-моль) дизтилового эфира, Посде часового перемешивания при этой темпе+ратуре реакционную смесь оставляют на ночь.Образовавшийся белый кристаллический компдекс (-этоксивинидтетрахлорфосфоран спатихлористы м, фосфором) разлагают пропусканием через барбатер сухого фосфористоговодорода до исчезновения кристаллическогокомлекса. Бензод и...