C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 777036

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Блюзнюк, Емельянович, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-неопентиленалкоксиметилфосфонатов

...в воде.% 16,23 15,9512,39 12,76 12,95 13,11 12,11 12,37 11,61 11,72 10,79 11,13 10,46 10,59 42,68 43,29 38,67 39,59 50,36 50,83 52,20 52,78 54,12 54,52 55,63 56,09 56,84 57,50 7,38 7,80 7,01 6,66 9,40 8,98 8,98 9,28 9,32 9,55 9,86 9,80 10,13 10,02 С,Н,50,Р 74 - 75 123 в 1 (3) 1.4600 151 153 (3) 1,4740 95 СНз 1.2622 СвН 4 С 10 Р 72 СНОР 1.1106 1.4570 146 в 1 (3)153 в 1 (3) 83 Н.,04 Р 1.0743 1,4560 71 СН 07 Р 1.0531 160 в 1 (3) 1.4555 70 СЗН 2704 Р 1.0150 1.4550 166 в 1 (3) 64 0.9876 СыНг 90,Р 172 в 1 (3) 1.4540 3Пр и мер 1, Получение 0,0.неопентилен.метоксиметилфосфоната (1),А, Смесь 0,04 моль неопентиленхлорфосфи.та и 0,044 моль диметилформаля нагревают вавтоклавной пробирке при перемешиваниии 150 - 160 С в течение 4 ч и...

Номер патента: 777037

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Брель, Догадина, Ионин, Машляковский, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-фосфоновой, 3-бутадиен-2, 3-этилтио-1, диалкиловых, кислоты, эфиров

...наблюдаются характерные сигналы концевых метиленовых протонов. Протоны метиленовой группы первого положения имеют характерные константы расщепления от ядра фосфора, Л (Н, Р транс), "-45,0 Гц и 1 (Н, Р цис) 21,0 Гц, В спектре представлены также сигналы 5 СН группы в виде квартеров в области б 2,6 м,д.П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира З-этилтио,3-бутадиен- фосфоновой кислоты.К раствору диэтилового эфира 1-метокси,3-бутадиен-фосфоновой кислоты 11,0 г (0,05 моль) в 50 мл безводного четыреххлористого углерода при 5 С прибавляют этилмеркаптид натрия (полученный из 3,8 г этилмеркаптана и 0,02 г натрия) в течение 15 мин. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч при 5 С, отгоняют растворитель при пониженном давлении (100 - 80 мм рт,...

Номер патента: 777038

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Гарибина, Догадина, Ионин, Петров

МПК: C07F 9/40

Метки: 2(диалкоксифосфонилметил)бензоксазолов

...г (0,009 моль) дипропилового эфира хлорацетиленфосфоновой кислоты, 0,25 г (0,02 моль) орто-аминофенола и 10 мл хлороформа нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре кипения растворителя 6 ч, охлаждают, отфильтровывают выпавший осадок хлоргидрата орто-аминофенола, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Выход 0,18 г (67%) Т. кип. 170 - 172 С (1 мм рт, ст.). Продукт представляет собой маслообразное вещество розоватого цвета.Спектр НМР: 6 1,00 (СНз, т. 6 Н), 1,75 (СНз, с, 4 Н), 4,10 (СН,О, удв. т. 4 Н), 6 365 (СН 2, д 2 Н), Л (Н, Р) 220 Гц, 6 6,5 - 7,0 (Саром, м. 4 Н),ИК-спектр: 1022 с, 1054 с (РОС), 1264, 1290 с(Р=О), 1454 ср, (С - С), 1573 ср, 1620 ср, 2969 (Саром - Н)Найдено, /о. С 56,49; Н...

Номер патента: 777039

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Воронков, Кузнецова, Мирсков, Станкевич

МПК: C07F 7/08

Метки: триалкил, триалкокси(триалкилстаннилтиоалкил)силанов

...Реакционную массу греют 2 чпри 130 - 135 С, при этом отгоняется метанол с т. кип. 63 С, по 1,3330; выход 1,12 г(70%). Смесь отфильтровывают от осадкамеламина 0,98 г (93/0). Остаток перегоняют в вакууме. Выделено 6,56 г (72/0) триэтил - (триэтилстаннилтиометил)-силана с20т, кип, 112 - 113 С 1,5 мм рт. ст.; по 1,5118,:Й 1,1515. Мйи найд, 96,29; выч, 96,20.Найдено, %: С 42,51; Н 8,85; Я 8,54;Я 7,63; Яп 32,34.С 1 з Нз 25 818 п.Вычислено, /0. С 42,51; Н 8,75; 5 8,75;(С,Н,О), ЙСНзз 8 п(С зНз)зСмесь 3,04 г тиомочевины и 8,5 г триэтоксихлорметилсилана нагревают 2 ч при150 - 160 С. Затем добавляют 18,9 г триэтилметоксистаннана в течение 15 мин. Реакционную массу нагревают до 150 С, приэтом отгоняется 1,97 г (770/0) метанола ст. кип. 63...

Номер патента: 777040

Опубликовано: 07.11.1980

Авторы: Крутская, Крутский, Сафиулина, Цивунин

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-оксо-1, диоксафосфоринанов, хлоралкокси

...Р Беркович Редактор П. Горькова Заказ 270 о/18 Изд.594 Тираж 497 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3с т, кип. 147 - 149 С (1 мм рт, ст.),64 1,2881, по 1,4700, МРп 49,50, выч,49,70.Найдено, %: С 36,42; Н 5,91; С 1 15,87;Р 13,82;СуН4 С 104 Р.Вычислено, %: С 36,78; Н 6,12; С 1 15,54;Р 13,57.П р и м е р 2. 2-(р-Хлоризопропокси) -2-оксо-З-метил,4,2-диоксафосфоринан,Из 15 г 2-хлор-метил,3,2-диоксафосфолана и 9,4 г 2-метил,3-диоксолана получают 10,9 г (45,1%) продукта с т. кип.148 С (3 мм рт. ст,), с 14 1,2801, пп 1,4684,МЙр 49,66, выч. 49,70.Найдено, %: С 36,54; Н 5,87; С 1 15,25;Р 13,35.С 7 Н 14 С 104 Р,Вычислено, %: С...

Номер патента: 783300

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Абрамов, Балашова, Бихман, Дятлова, Иванова, Криницкая, Ли, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...кислоты, Кроме того, уксусйая кислота является хорошим .растворйтелемдля исходных веществ и промежуточйых продуктов реакций, снижает" вязкость реакционной массы и способствует более спокойному протеканиюпроцесса,Полное использование сырья и, какследствие этого, отсутствие образования хлористого ацетила обеспечивает" упрощение процесса и его интен-.сйФйкацию,так как позволяет исключитьстадии отгонки и улавливания хлористого ацетила; за счет чего "сокращаетсятехнологическое время проведенияпроцесса. Так при загрузке 1 мольфосфорсодержащих реагентов время проведения процесса сокращается на 1-2 ч,при загрузке 25 моль на 3-4 ч.Смешейие -реагентов проводят при 75-85 С,Отак как именно при этой температуре образующийся хлористый...

Номер патента: 606317

Опубликовано: 30.11.1980

Авторы: Гололобов, Онысько, Петренко, Черепенко

МПК: A01N 57/22, A61K 31/662, C07F 9/40 ...

Метки: активность, бактерицидную, проявляющие, тринитрофенилфосфонаты, фунгицидную

...в эфире.К раствору 0,60 г пикрилхлоридав 1 5 мл эфира прибавляют 0,34 г. триэтилфосфита, Нагревают при 40в течение.30 мин. Эфир упаривают,Выход 0,63 г (75).Аналогично получают другие эфиры2,4,6-тринитрофенилфосфоновой кислоты. ПИР- и ИК-спектры, элементныйанализ и выход полученных фосфонатов приведены в табл. 1,Фунгицидную, бактерицидную активность и токсичность для теплокррвныхживотных определяли в лабораторныхусловиях.П р и м е р 2. Фунгитоксичностьдля спор определяют на конидиях.неьммаарог 1 от юс 1 цв рк ес ь Ъо методу торможения прорастания. Крастворенной в ацетоне навеске вещества приливают водную суспензиюспор и 0,05 мп такого раствора наносят на предметные стекла, поме 5 щенные во влажные камеры при температуре 25 фС....

Номер патента: 785312

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Гамза, Назаренко, Паровой, Потапенко, Путинцев, Сомов, Тришкин, Уфимцев

МПК: C07F 7/16

Метки: процессом, этилсиликата

...кг/смПеременная этого контура, т.е.расход четыреххлористого кремния,является"ведущим параметром для кон 65 При поступлении в эфиризатор 1 возвратного спирта, не содержащего примесей (т.е. состав возвратного спирта тождественен составу прямого спирта), выходной сигнал блока умножения 14 равен сигналу измерителя 15 расхода, так как выходной сигнал измерителя 16 состава равен 1. Выходной сигнал корректирующего регулятора 17 соотношения при этом будет равен О, так как на него поступают два равных и противоположных.по знаку сигнала. В этом случае время контактирования постоянно, так как при изменении расхода возвратного спирта, регулирование соотношения четыреххлористый кремний- спирт будет осуществляться регулятором соотношения 9.При...

Номер патента: 785313

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Илюшин, Казанкова, Корякова, Луценко

МПК: C07F 7/30

Метки: триалкилгермилгалоидалкенилалкиловых, эфиров

...группыд 0,35 м.д. (синглет), этильной группы )(98 м,д.(триплет),др 2 18 м.д. кведруплет)метоксигруппйдр 3,65 м.д. (синглет).П р и м е р 2. К раствору0,09 моль этилмагнийбромида в 150 млабсолютного эфира "Йри интенсивном пе, ремешивании и охлаждении до -50 С прибавляют по каплям 14,2 г (0,03 моль)р-трибромгермил-(-бромвинилбутиловогоэфира в течение 30 мин. Реакционнуюсмесь перемешивают при этой темпера"турев течение 1 ч, затем температуру повышают до комнатной и перемешивают еще 1 ч. После этого добавляют50 мл гексана, центрифугируют, осадокпромывают 50 мл гексана, центрифуги 1 руют, объединяют центрифугаты, отгоняют растворитель. После перегонкиполучают 6,25 г (64) (-триэтилгермил-К-бромвинилбутилового эфира,т.кьн, 98 С/1 мм...

Номер патента: 785314

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Галкин, Овчинников, Пудовик, Черкасов

МПК: C07F 9/40

Метки: 3-бутилен-бутоксиэтилфосфоната, тиофосфоната

...перекисных соединений или при облучении реакционных смесей ультрафиолетовым светом 2).-Однако циклические эфиры фосфористых кислот в реакцию с,винилалкило.10 выми эфирами ранее не вовлекались испособ получения 2,3-бутилен-бут- оксиэтилфосфоната или -тиофосфоната как и сами соединения, в литературе не описаны.:ъкд-. 85314формула изобретения краааара-,ааы,ретР е кСоставйтель Л. КарунинаРедактор и. Горькоаа тек ед А.Ак ко екает и, шароеи Заказ 8754/25 Тираж 495 Подписное ВнийпиГосУдарствейного комитета сссР по деламизобретений и открытий 113035, Москва ЖРаушская наб. д. 4 5 филиал ППП "Патент", г,.ужгород, ул. Проектная, 43явилось неожиданным, поскольку из вестно, что диалкилфосфористые и диалкйлтиофосфористые кислоты не присоединяются к...

Номер патента: 785315

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Близнюк, Емельянович, Протасова

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-(2-хлорэтил)алкоксиметилфосфонатов

...способа следует отнести,использование в качестве производного метилалкилового эфира диалкоксиметана и проведение процесса при 110-160 С.ла изобретени и / 6 3Способ характеризуется простотой одностадийностью"-и высоким выходом целевых продуктов,Исходные диалкоксиметаны вполне доступны и могут быть получены из соответствующих спиртов и Формальдегида.П р и м е р 1. Получение 0-амил- (2-хлорэтил)-амилоксиметилфосфоната: 1 Ч). К 0,03 моль ди(амилокси)метана при перемешивании и 110-120 С прибавляют 0,03 моль этиленхлорфосфита. Смесь выдерживают при той же темпе" ратуре в течение 3 ч (до исчезновения в реакционной массе ангидридного хлора и"трехвалентного Фосфора), перегонкой в вакууме выделяют вещества в виде бесцветной подвижной...

Номер патента: 785316

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Арбузов, Ерастов, Никонов

МПК: C07F 9/50

Метки: 3-азафосфетидины

...880, 915, 980, 1005, 1030:1070, 1090, 1130, 1160, 1200, 1215,1250, 1265, 1280, 1305, 1380, 1410,1440, 1460, 1490,1500, 1595, 1605,3025, 3065 (масло ).Найдено,Ъг С 75,12; Н 6,40,И 6,08.1 С Н МРВычислено,В: С 74,69, Н 6,64;М 5,81.П р н м е р 3. Получение 1-п-толил-З-фенил,3-аэафосфетидина.3 1,5 г (0,006 моль) соединения 1нагревают в атмосфере аргона при165-180 аС в течение 20 мин. Затем ре,акционную массу охлаждают до комнатной температуры и к ней прибавляютц 0,63 г (0,006 моль) п-толуидина,растворенного в 5 мл бенэола. Пристоянии выпадает осадок. Его отфильтровывают иперекристаллиэовывают иэацетонитрила, Выход 0,67 г (48),т.пл, 217 С, Д "Р 52 м,д. (диоксан,Пиридин). ИК-спектр ( 1, см ): 700,750, 790, 800, 820, 870, 895, 930,995, 1030,...

Номер патента: 785317

Опубликовано: 07.12.1980

Авторы: Амосова, Воронов, Гусарова, Синеговская, Скоробогатова, Татаринова, Трофимов

МПК: C07F 11/00

Метки: дивинилтеллурона

...ЗОИ, Москва И"35, Даущскря на. д.Филиал ППП "Патент", г. ужгород, ул. Проектная, 4 винилтеллурида 20-40-ным водным раствором перекиси водорода при 10-30 ССН-СН-Те-СНаСН +НО еСН СН-, е-СНяСКВыход целевогб- дивинилтеллурона достигает 50-85. Наиболее благопрй- фятный температурный интервал реакции25-30 СПонижение температуры .процессадо 10-20 оС снижает его скорость итем самым увеличивает время, необходимое для его завершения, Наиболееподходящей концентрацией перекиси водорода является 30 (по весу).Повышениеконцентрации перекиси водородаприводит к снижению выхода дивинилтеллурона, по-видимому, за счет частичного гидролиза исходного дивинилтеллуриДа.Строение полученного дивинилтеллурона однозначно доказано ПМРи ИК-спектрами, а также...

Номер патента: 787411

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Ениколопов, Иванчев, Полозов, Поляков, Примаченко, Сыров

МПК: C07F 7/08

Метки: минеральных, наполнителей, пероксидированных, полимеров

...1 аэросил Масса привитык непреаельнык групп 1,55 вес.%.100 г силанизированного аэросила помещают в реакционный сосуд, залива ют 1000 мл метилового спирта и барботируют озон-кислородную смесь, содержащую 4-6 об.% озона, со скоростью 40-60 л/ч при 20 С в течение 30 мин,сПосле окончания реакции продукт отде ляют фильтрованием и высушивают прио20 С, Полученный продукт имеет структуру: 5 7874Рвысушивают при 20-30 С, Полученныйпродукт имеет структуру:стекловолокно Масса пр 3,06 вес % Озон иро 1. Полученвитык непреаельнык гр ние веаут й продукт ва согласно примеру-4",ОСНСодержание активного кислорода, опреаеленного иоаометрически: найдено 1,80 вес,%; вычислено 1,84 вес.%.П р и м е р 5, Отличается от примера 4 тем, что вместо стекловолокна...

Номер патента: 787412

Опубликовано: 15.12.1980

Авторы: Вершинин, Кадырова, Кирпичников, Мукменева, Позднев

МПК: C07F 9/146

Метки: арилхлорфосфитов, циклических

...Через 1 чо температуру поднимают цо 140 С и при 55 этих условиях завершают реакцию в течение 1 ч. Растворитель отгоняют и получают 66,8 (84,5) слегка окрашенного Реакционную массу охлаждают при одновременном ироцувании азотом до 100 Си в нее ввоцят при перемешивании 100120 мл гептана. При достижении 2630 С наступает кристаллизация. Кристалолы отфильтровывают, промывают 50 млгептана, сушат цо постоянногб веса иполучают хлорфосфит с выходом 103,2 г(85% с т. пл. 160-162 С),Найдено %: С 68,01; Н 7,58;С 1 8,75; Р 7,53,С, Н С 6 ОР.Вычислено %: С 68,14; Н 7,42;СС 8,77; Р 7,66,Маточник отпаривают во вращающемся испарителе цо температуры бани175 С/5 мм рт. ст., получают 18 гплава, соцержание,%; СВ,6; Р - 7,8.Температура плавления 152 С, после...

Номер патента: 616923

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Баканова, Горшкова, Мендельбаум, Понкратенко, Ускач

МПК: C07F 9/24

Метки: активность, алкил-оалкил, гербицидной, гидразиды, замещенные, кислот, обладающие, тиофосфорных, фенил

...в качестве гербицидов. 30 Указанные соединения формулы 1 получают взаимодействием гидразидов 5-алкил-О-алкил (фенил)-тиолфосфатных кислот с ацетоном.П р и м е р, Получение 5-метил- -0-фенил-изопропилиденгидразидотиолфосфата.К раствору 4,36 г 5-метил-фенилгидразида тиолфосфорной кислоты приливают 30 г ацетона. Затем реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной температуре и 2 ч при температуре 40-50 С. После завершения реакоции избыток ацетона отгоняют. Оставшийся твердый продукт перекристаллизовывают из смеси серный эфир-гексан. Получают 4,03 г (78,3 Ъ) конечного продукта - белых кристаллов, с т.пл.70-71 С.Найдено,З; Р 11,82, 11,76;3 12 ю 03 с 12,11 ю Л 10,53, 10 р 75.С Н,огФВычислено,В: Р 12,03, 5 12,30, Р/10,85.По аналогичной...

Номер патента: 689192

Опубликовано: 23.12.1980

Авторы: Корнеев, Лариков, Макаров, Мелехин, Протасов

МПК: C07F 7/08

Метки: бис, трифенилсилил, хромата

...признаком изобретения является использование в качестве солихромсодержащей неорганической кислоты бихромата целочного металла или 30 хромата аммония, При этом применяют689192 Формула изобретения Составитель О. МинаеваТехред А,Шепанская Ко екто Г, НазароваТираж 495 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва 11-35 Раушская наб. . 4 5 Редактор 33. Письман Заказ В 244 У 74 Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 небольшой избыток ("10) бихроматащелочяего металла или хромата аммония. После проведения реакции выпавший кристаллический БТФСХ отфильтровывают, промывают водой, уксуснойкислотой и гексаном, после чего высушивают. Выход целевого процукта 9194. Чистота получаемого таким...

Номер патента: 791754

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Афанасова, Комаленкова, Чернышев

МПК: C07F 7/12

Метки: 3-бутадиенилтрихлорсилана

...позволяет выделять целевой продукт В указанных условиях выход 1,3-бутадиенилтрихлорсилана повышаетсядо 35-40.П р и м е р 1. В пустую кварцевуютрубку (диаметр 28 мм, длина реакционной зоны 600 мм),нагретую до 400 юС,подают 12,4 г 4-бром,1-дихлор-силациклопентенасо скоростью,обеспечивающей время пиролиза 50 с.Продукты реакции собирают в приемнике, охлаждают сухим льдом, Приразгонке конденсата выделяют 3,45 г(41, считая ча вступившее в реакциюисходное) 1,3-бутадиенилтрихлорсилана т. кип. 47-50 /20 мм рт.ст,п в 1,4744, 7,02 г (43 в расчете навступившее в реакцию исходное) 2-бргм-бутенилтрихлорсилана,т.киь,62-4/20 мм рт.ст., и 1,86 г исходного цикла (15)от взятого в реакциюисходного),П р и м е р 2. В трубку примера 1,нагретую до 450 С...

Номер патента: 791755

Опубликовано: 30.12.1980

Авторы: Игнатьев, Каргин, Никитин, Паракин, Пудовик, Романов, Ромахин

МПК: C07F 9/14

Метки: диалкилфторфосфатов

...г (0,035 моль)триэтилфосфита и 27,72 г (0,080 моль)гексафторсиликата триэтиламмония.Католит содержит 20 мл насьнценногораствора йаС 10, в ацетонитроле, Электролиз проводят в гальваностатическом режиме при плот(ости тока3,3 мА/см . Через элЕктролит пропускают 1,03 А-час электричества,Приэтом потенциал рабочего электродаизменяется от 1,4 до 2,0 В,Затем вэлектролит вводят еще 5,81 г(0,035моль) триэтилфосфита и пропускаютчерез электролит 1,03 А-час электричества. Потенциал рабочего электрода изменяется при этом от 1,5 до2,0 В.По окончании электролиза продуктыэлектролиза экстрагируют сухим эфиром, после чего эфир удаляют отгонкой. Вязкий остаток подвергают Фракционированной разгонке. Получают диэтилфторфосфата 8,0 г (90),т,кип.60-61 С/10 мм...

Номер патента: 794015

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Барай, Белов, Горева, Егорова, Ечин, Лазарев, Новосартов, Табасаранская, Фролов

МПК: C07F 1/08

Метки: аквакомплексы, алкил(циклопен-teh-2-ил)фенолмедь11, антиокис, бис-2-диэ-тиламинометил-3, лительные, маслам, присадки, синтетическимсмазочным, сложноэфирного, типа, хелатные

...меди в 20 мл воды смешивают и обрабатывают аналогично примеру 1, Получают 2,38 г (82% от теории)бис-) 2-диэтиламинометил-(циклопентен-ил) фенол ) меди(11). Молекулярная масса: найдено.585; вычислено 570,2. Температура плавления 154-155 С, Элементный анализ:Найцено, мас .%: С 68,07; Н 8,16; М 4,82; Си 10,99.,н,о,.Вычислено, мас %: С 67,40", Н 8, 13;М 491; Сц 1114.ИК-спектр (в таблетке с КВг): 832 и900 см -1,2,4 - замещениев ароматическом ядре;1295 см- валентные колебания связи С-Си;1460, 1490 и 1610 смвалентныо колебания аромлти7940 ческого ядра и циклопентенового заместителя,3470-3430 см - вапентныеколебания 0-Н-связи в координационно-связанной воде.уф-сеектрметеесп 1: орске =48,5 кх 10 см и Ас, =34,0 хч 1 О см - поглощение...

Номер патента: 794017

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Кривых, Магомедов, Несмеянов, Рыбинская, Тайц

МПК: C07F 11/00

Метки: xpoma, ареналлил-дикарбонильных, катионных, комплексов

...эфира и добавляют раствор0,13 мл (0,04 г, 0,5 моль) 41 вод;ной НВГ и 0,08 г (0,5 моль) 5-фенилпентен-олав 15 мл абсолютногоэфира. Раствор облучают лампой ПРК до исчезновения исходного вещества(2 ч). Эфир отгоняют в вакууме, остатокэкстрагируют 10 мл ацетона и добавляют 40 мл абсолютного эфира. Осадокотфильтровывают и высушивают на воздухе, Выход, данные ИК- и ПМР-спектрови температура разложения приведены втаблице,П р и м е р 5. Способ получения бензолхромдикарбонилаллилборфторида,В трехгорлой кварцевой колбе в атмосфере аргона облучают Уф светом,в течение 2 ч раствор 0,21 г (1 моть) бензолхромтрикарбонила, 0,25 мл .(0,09 г, 1 моль) 4 Й НИХ и 0,1 г (1 моль) диаллилового эфира . в 80 мл абсолютного эфира. Эфир удаляют в вакууме,...

Номер патента: 795483

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Карл, Ханс-Юрген

МПК: C07F 5/06

Метки: триалкилалюми-ния

...и рециркуляция этилена. Температура реакции 100 С, реакционное давление 19 ати.72 продукта реакции воз.вращают в цикл на первую стадию, 28 выводят как конечный продукт.Состав конечного продукта после установления постоянного режима, как можно рассчитать из гидролизного газа, вес.:триэтилалюминий 88,3диэтилалюминийгидрид. ,0,2трибутилалюминий 11,5П р и м е р 2. Взаимодействие проводят трехстадийно на непрерывно действующей установке, описанной в примере 1.Ежечасное добавление на первой стадии: 60 л триэтилалюминия с содержанием гидрида диэтилалюминия 10 мол. и 3,4 кг активированной алюминиевой пыли с содержанием алюминия около 99,5 и 0,2 титана. Водород рециркулируют, давление поддерживают постоянным добавлением свежего...

Номер патента: 795484

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: Джон, Колин, Эрик

МПК: C07F 9/48

Метки: аминофосфонистыхкислот

...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытии113035, Москва, Ж, Раушская наб., д.4/5 ФилиалППП"Патент", г.ужгород, ул. Проектная,4 П р и м е р 1, Смесь из 13,6 г.:анисового альдегида и 8,3 г гипофосФита аммония в 100 г ксилола кипятятс обратным холодильником.при отделении воды. Ксилол охлаждают, декантируют и остаток нагревают до кипения 5с этанолом, причем получают твердыйбелый остаток, После фильтрованияполучают в качестве остатка О,Еамино-и-метоксифенилметанфосфонистуюкислоту с Т,пл. 239-241"С (с разложе- )нием . Выход 60,НайденоВ: С 47 6, Н 5 7, М 6 8,Р 15,6.С 0 Н.1 КО Р.Вычислено,Ъ: С 47 7, Н 6,0, М 7,0,П р и м е р 2. Аналогичным путем,как описано в примере 1:а)применяя бензальдегид в качестве исходного...

Номер патента: 795485

Опубликовано: 07.01.1981

Авторы: "пьер, Анжело, Франко

МПК: C07F 9/165

Метки: кислот, тиофосфорных, триазолсодержа-щих, эфиров

...сушат 15над безводным сульфатом натрия ирастворитель частично выпаривают, как только объем смеси достигает40 мл, выпаривание прекращают и раствор охлаждают примерно до 0 С. Выпав ший желтоватый осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр. В результате этого получают 2 г 1-метил"3- ф,Я(т.пл .215-216 С после нерекристаллиэации из этилацетата).П р и м е р ы 10-11, Используя в качестве исходного соединения соответствующий 1-(полигалоидакрилиден)- 2-метилсемикарбазиу, по методике примера 9, получают следующие 1,2,4- триазол-сны:1-метил-Я-дибромвинил)-1,2,4-триазол-он и 1-метил-(трибром" винил)-1,2,4-триазол-он.Л р и м е р 12. Получение 1-метил 3-(,дихлорвинил)-1,2,4-триазол- она в присутствии хлорного железа,Раствор 49 г (0,18 моля)...

Номер патента: 797581

Опубликовано: 15.01.1981

Авторы: Жан, Мишель, Рене

МПК: C07F 9/142

Метки: алюминия, этилфосфита

...проводят при этой температуре в течение дополнительных 15 мин.В целом реакция длится 1,5 ч. Затем прибавляют 100 г этанола и охлаждают до комнатной температуры. Осаждается этилфосфит алюминия, его отсасывают, затем промывают абсолютным этиловым спиртом, Получают этилфосфит алюминия с выходом 8 Г,2 и 95,2-ной степенью чистоты.Промывные и маточные воды возвращают в реактор и отгоняют спирт. Добавляют Г 27 г маточных и промывных вод в реактор к 78 г (1 моль) окиси алюминия и, наконец, 333 г ( Г,9 моля ) свежей смеси ДИЭФ и ФК таким образом, чтобы иметь 6,3 моля фосфитов, как и в начале опыта.П р и м е р ы 2-15. Операцию по примеру 1 проводят 15 раз в тех же условиях. Для каждого рецикла измеряют различные параметры, а именно титр и выход.В...

Номер патента: 798106

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Бандурина, Гаврилов, Козлов, Колотыгин, Конюхов, Подберезный, Пушкарева

МПК: C02F 5/00, C07F 9/38

Метки: диамино-карбоксибутил-иден-дифосфоновая, ингибитора, качестве, кислота,b, накипеоб-разования

...раствора, содержащего бикарбонвт кальция, максимальная степень концентрирования о ) составляет 1,2 раза, Степень концентрирования - это отношение обьема упаренного раствора к объему исходного раствора. Постоянную степень концентрирования обычно поддерживают отбором определенного объема кубового раствора при непрерывном добавлении исходного раствора.При выпаривании растворов, содержащих сульфат кальция, степень концентрирования составляет 2,С 6 6По мере нагрева и испарения частираствора 1 концентрация нвкипеобразующихсоединений превышает их предельную растворимость и они выделяются в виденакипи на теплообченную трубу, В течение опыта выпаривают 100 л раствора,Продолжительность опыта составляет 100 ч.Накипь после окончания опыта...

Номер патента: 798107

Опубликовано: 23.01.1981

Авторы: Калугина, Кочеткова, Леонова, Несмеянов, Попова, Сергеев

МПК: C07F 17/00

Метки: водорастворимыхгалогенидов, гомологов, илиего, кобальтициния

...5,57Со 18,12; Вг 24,57,П р и м е р 3. Бромид диметилкобальтицин ия.2 О К раствору диметилкобальтоцена прибавляют в течение 2,5 в ; 3 ч при температуре от -5 до 0 С охлажденный растовор 0,64 мл 0,0124 моль) брома в80 мл гексана. Получено 3,24 г бромида2 диметилкобальтициния.Найдено,%: С 47,37; Н 4,70;Со 19,41; В 27,46.С(ЯН 14 Со ВГ,Вычислено,%: С 48,47; Н 4,73;ЗО Со 19,90; ВР 26,90.П р и м е р 4, Иодид диметилкобальтициния.К раствору диметилкобальтоцена в толуоле в течение 3 ч при температуреЗ от -5 до 0 С прибавляют охлажденныйОраствор 2,54 г0,01 моль) иода в80 мл бензола. Получено 5,02 иодидадиметилкобальтициния,Найдено,%: С 41,60; Н 4,25;40 Со 17,32; Э 37,15. рами.П р и м е р 1. Иодид кобальтициния.К тетрагидрофурановому раствору...

Номер патента: 802284

Опубликовано: 07.02.1981

Авторы: Белкина, Вербицкий, Гончаренко, Гусев, Дубовицкий, Ерохин, Ициксон, Кузнецов, Кузнецова, Левинсон, Никоноров, Райсин, Раскин, Серебренникова, Соскин, Ткаченко, Турский, Шейнина

МПК: C07F 9/09

Метки: выделения, загущенныхсистем, отработанных, фосфорнойкислоты, эфиров

...КОН/г 0,85Содержание воды ирастворителей СледыЫ Температура вспышки, оС 173Содержание ДБФФ,72,8Рабочую жидкость подвергают дистилляции на роторно-пленочном испащ 0 рителе при температуре 185 С и остаточном давлении 1 мм рт ст, на первой стадии выход дистиллята составляет 15 кг (2,6) .Остаток первой стадии подвергаютщ дистилляции непрерывным способом802284 1, 4736 1,4260 Остаток второй стадии в количестве 163 кг (23) для высаживания обрабатывают диэтиленгликолем при ком 1 натной температуре и соотношении 55дэг:остаток 1:1. при температуре 220 С и остаточном,Ьдавлении 1 мм рт, ст. Удельная производительность, как в примере 1,Выделенный эфир в количестве 420 кг(75) подвергают адсорбционной очистке при комнатной температуре на...

Номер патента: 805948

Опубликовано: 15.02.1981

Авторы: Джон, Колин, Эрик

МПК: C07F 9/48

Метки: аминофосфонистыхкислот

...хлорамфениколом, тетрациклином или другими антибиотиками, с 3,4, 5-трибромсалициланилидом, с другими галогенированными салициланилидами, кар- щ банилидами, бензоксаэолами или бензоксазолонами,. с полихлороксидифенилме танами, с галогендиоксидифенилсульфидами, с 4,4 -уихлор-оксидифениловым эфиром, 2 ,4,4 -трихлор-окси дифениловым эфиром или другими. полигалогеноксмдифениловыми эфирами, с бактерицидными четвертичными соединениями или с некоторыми производны" ми дитиокарбаминовой кислоты, как тетраметилтиурамидсульфид. Можно так же применять носители,. которые облада 1 от благоприятными Фармакологическими свойствами, например серу, как основу для порошков или стеарат цинка как основной компонент для мазей. П р и м е р 1, а) 14,4 г...

Номер патента: 806685

Опубликовано: 23.02.1981

Авторы: Казымов, Кормачев, Кухтин, Павлов

МПК: C07F 9/54

Метки: ароматическихамидов, трифенилфосфониоуксуснойкислоты

...наиболее пригоден карбатоксиметилтрифенилфосфонийбромид, в случае исполь- .зования метиловых эфиров, а также хлорядов, получаются значительно худщие д 5 результаты.Для успешного проведения синтеза важно. быстро удалить растворитель, который служит для получения гомогенной смеси компонентов и также быстро завершить реакцию созданием необходимой температуры, при которой происходит энергичное вспенивание реакционной смеси с выделением спирта и воды, Такое условие, а также необходимость отсасывания легколетучих продуктов конденса - ции под пониженным давлением обусловленно тем, что при более длительном нагревании с растворителем или без него, особенно в присутствии воды наблюдается разложение...