Износкова
Способ получения тетрахлоралюминатов арилгидродихлорфосфония
Номер патента: 1810350
Опубликовано: 23.04.1993
Авторы: Износкова, Костина, Чаузов
МПК: C07F 9/54
Метки: арилгидродихлорфосфония, тетрахлоралюминатов
...нижней грани цы заявляемого температурного интервала обусловлено резким замедлением скорости взаимодействия ниже 10 С из-за увеличения вязкости среды и возрастанием содержания в реакционной массе продуктов 15 окисления и гидролиза комплекса (1). Реакцию можно проводить как без растворителя, так и в среде инертного растворителя, например одноименного или существенно менее реакционно-способного ароматиче ского углеводорода, Для защиты продукта от окисления и гидролиза целесообразно реакцию проводить в атмосфере инертного газа.Комплексы (1) представляют собой гус тые жидкости светло-желтого цвета, не пе регоняющиеся и не кристаллизующиеся, растворимые в полярных апротонных растворителях, энергично окисляющиеся и гидролизующиеся на...
Способ получения арилдихлорфосфинов
Номер патента: 1766927
Опубликовано: 07.10.1992
Авторы: Износкова, Чаузов
МПК: C07F 9/52
Метки: арилдихлорфосфинов
...следующимипримерами.П р и м е р 1, Получение толилдихлорфосфина.а) К смеси 410,8 г треххлористого фосфора и 19,6 г комплекса (, Аг - МеСгН, смесьо,м,й-изомеров) при перемешивании и интенсивном кипении добавляют по каплям втечение 2 ч 55,2 г толуолэ(малярное соотношение толуол;РСз:комплексравно1:5,0:0,053 и затем смесь продолжают кипятить до прекращения выделения хлбристоговодорода (около 1 ч), после чего из реакционной массы отгоняют смесь 371 г треххлористого фосфора и 27 г толуола иперегонкой остатка при 121 - 124 С/22 ммрт.ст,получают 46,4 г толилдихлорфосфина,выход по толуолу 80 , по РС 3 83 конверсия толуола в толилхлорфосфин 40. Лит.данные; т, кип. 110 - 113 С/6 мм рт. ст,Аналогично получают толилдихлорфосфин при иных...
Способ получения диарилхлорметилфосфиноксидов
Номер патента: 1525162
Опубликовано: 30.11.1989
Авторы: Износкова, Студнев, Фокин, Чаузов
МПК: C07F 9/53
Метки: диарилхлорметилфосфиноксидов
...резко снижает выходцелевых фосфиноксидов и затрудняетих вьщеление в индивидуальном виде,а при температуре ниже 100 С в реакции образуется только дифенилоксиметилфосфиноксид.П р и м е р 1. Получение дифенилхлорметилфосфиноксида,К раствору 46,2 г (0,115 моль)алюмохлоридного комплекса дифенилхлорфосфина и хлористого водородав 10 мл бензола при 18-20 С последовательно добавляют 3,8 г (О, 126моль) параформа и 28,7 г (О, 115 моль)дифенилхлорметилфосфиноксида (молярное соотношение реагентов соответственно 1:1,1:1). Смесь нагреваютпри перемешивании в течение 1 ч до125-130 С и выдерживают при этойтемпературе 1 ч 45 мин, после чегоохлаждают, разбавляют 50 мп хлороформа и выливают в 4 объема холодной (5-10 С) воды при интенсивномперемешивании....
Способ получения диарил-2-хлорэтилфосфиноксидов
Номер патента: 1315456
Опубликовано: 07.06.1987
Авторы: Износкова, Студнев, Фокин, Чаузов
МПК: C07F 9/53
Метки: диарил-2-хлорэтилфосфиноксидов
...воды и выдерживанияостатка при )30 С (15 мм рт,ст.) получают 114,1 г (98,1/) продукта,т.пл. 127-129 С. Спектр ЯМР 3" Р Н(Ег.ОН, 11 РО с, м,д.): 32,3, Сигналпри 26,7 исходного дифенилвинилфосфиноксида отсутствует.Пропусканием хлористого водорода через расплав 10,0 г дифенилвинилфосфиноксида при 140 С до привеса 2,7 г (молярное соотношение фосфиноксид-хлористый водород 1:1,7)после аналогичной обработкии выделения получают 11,0 г (95/) продукта, т,пл. 125-126 С, содержащегосогласно спектра ЯМР "Р около 37. тетрафенилэтилендифосфиноксида(36,1 м.д,)П р и м е р 2. Получение фенилтолил-хлорэтилфосфиноксида (смесьа,ю,п-изомеров).Через расплав 6,6 г фенилтолилвинилфосфиноксида при 100-105 ОС в течение 4 ч пропускают хлористый водород до привеса...
Способ получения диарилвинилфосфиноксидов
Номер патента: 1253978
Опубликовано: 30.08.1986
Авторы: Износкова, Рудницкая, Студнев, Фокин, Чаузов
МПК: C07F 9/53
Метки: диарилвинилфосфиноксидов
...соединений сС-Р-связью, а именно к новому снособу получения диарилвинилфосфиноксидов общей Формулы0Аг 1Лгде Аг, и Аг . - Фенил или толил,которые могут быть использованы вкачестве полупродуктов в синтезеФункциональнозамещенных диарнлфосФиноксидов,Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выходацелевых продуктов.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. Получение дифенилвинилфосфиноксида.Раствор 250 г дифенилхлорэтилФосфииоксида в смеси 50 мл хлороформаи 50 мл четыреххлористого углеродаперемешивают при слабом кипении(температура масси около 100 С) с100 мл 2 ОХ-ного водного раствора гидроокиси натрия 2 ч, после чего оргайическнй слой отделяют, дважды промывают водой н отгоняют...
Способ получения нитратных солей метилированных четвертичных аммониевых оснований
Номер патента: 372908
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Износкова, Кириллов, Макляев, Рудницкая, Тимофеенко, Фокин
МПК: C07C 87/30
Метки: аммониевых, метилированных, нитратных, оснований, солей, четвертичных
...и м е р 1, Получение нитрата метилтри этиламм ония,,Ос,н,) м;снДыо,К О, 15 гмоль триэтиламина медленно при перемещивании прибавляют 0,17 г моль1 диметилсульфата, нагревают 1 час при372908 Способ получения.,иитратных солей метилироваиных четвертичных аммониевых оснований взаимодействием метилированных четвертпчных аммониевых солей с солями азотной кислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса,в качестве четвертичной аммониевой соли используют метилсульфатную соль четвертичных аммониевых оснований, а в качестве соли азотной кислоты-нитрат бария, и гроцесс ведут в водной азотнокислой среде. К метилсульфатной соли трноктнлмвтиламмония, (получена, квк в примере 1) прибввлюет О, 18 гфмоль нитрата бария и 25 мч 3% ной...
Способ получения тяжелой жидкости для пыльцевого и диатомового анализов
Номер патента: 93557
Опубликовано: 01.01.1952
Авторы: Желубовская, Износкова, Кожина, Ладышкина, Мазуров, Посвольский, Чернухина, Яновский
МПК: G01N 31/22, G01N 33/48
Метки: анализов, диатомового, жидкости, пыльцевого, тяжелой
...мсгя,лическогг циикя. Жидкость весь.)11 улобня и лостуиЦа ь приготов, сиии.(,ьрьсм,ля пригс)товлсчиги жилкости П,-2 служат;осгуиняя лсшевяя тскцическс) осись цинка в виде иорошкооорязык цицсовы:с оели, и иолистоволоролиая кислота.Примсцсиие тс:списескс)й кислоты СО 311 ЧИссс.ИьМ СОЛЕРЖаЦИЕМ жЕ- лез пслогустито. Применение си- )сцсСССИ ИС 1 ОИ ОКИСИ ЦИП 1 СЯ ИЛИ реактивюй окиси цинкацелссооб зцо по прицицс и. Высс)ко стоимостии.В колбу или стакан помещают 500 сс)г) иолистоволоролной кислоты с удсльцым весом около 1,5 и постепснцо, порциями, при юстояцном псремецивации лобавляют 110 ЦИНКОВ,.С бСЛИЛс КОТОРЫЕ ПРЕДВаРИ- тельцо лолжнь быть тщательно измельчеиы ло состояния топкого порошка.Если кислота имеет другой удель.ный вес, то он...