C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 706418

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Бернер, Звездина, Зисман, Мартынов, Павлов, Файдель

МПК: C07F 7/20

Метки: алюмоорганическим, винилтриметилсилана, выделения, кубового, остатка, процесса, соединением

...винилтриметилсила. винилтримегилсилана с тетрагидрофурзном под.: на униЧтожаетс значительное количество доро. вергают жидкостной экстракции водой. Недосгат-гостоящего и дефицитного сырья.ками указанного способа являются невысокая Цель,изобретения - создание способа выде. степень очистки от тетрагидрофурана (до 0,01%) пения вннилтриметилсилана из кубового остат.10и относительно высокое содержание воды, котд- ка процесса очистки винилтриметилсилана злю. рую необходимо удалять перед полимеризацией; моорганическим соединением,Известен также способ тонкой очистки моно- Достигается это тем, что кубоьый остаток мера - винилтриметилсилана (требования к виобрабатывают водой в количестве 1 - 2,5 вес.ч,15нилтримепотсилану: содержзние...

Номер патента: 706419

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Горина, Житарева, Самарин

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраметилсвинца

...азотом в силу плохой конденсации, позволяет увеличить выход целевого продукта. ТМС из данной парогазовой смеси, содермЖщей П р и м е р 1. Реакционную массу, получен инертный газ, Азот должен быть зациклован нуюпропусканием через суспензию 100 г(0,427 моль) сплава свинца со щелочнымн металламн, соотношение РЬ:Ма в котором составляет 9:1 (вес) нли 1:1 (моль), в 44 г тетрагидрофурана (ТГФ) хлорметила со скоростью 4 - 5 л/ч при 15 С в течение 20 мин и при 54 С до достижения соотношения сплав и хлорметил 1:1,1 и состоящую из 13,2% по массе ТМС и 3,6% по массе ТГФ, нагревают до 54 - ббфС и под держивают эту температуру в течение 20 мнн.,При этом выделяется 50% ТГФ, содержащегося в реакцнонной массе после чего "в реакционную массу подают...

Номер патента: 706420

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Бурмаков, Бусе-Мачукасс, Житарева, Макарочкина, Розин, Самарин, Томилов

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...диафрагмой толит содержит тетраэтилсвинца 5,25 г (0,162свинцовым катодом и графитовым анодом за- моль) гексаэтилдисвинца 1 г (0,00171 моль),гружают католит, содержащий воду, бромистьй что составило в весовом отношении 1:0,19,этил, ацетон, бромид триэтилоктиламмония. Вакуумной разгонкой органического слоя выдеВ качестве анолита используют водный раствор,ляют 5,8 г. тетраэтилсвинца. В перегонной колбекарбоната.аммония. Электролиз, проводят прио остается кубовый остаток, содержащий 0,35 гтемпературе 20 С в течение 2,5 ч током 1 Асвинцового шлама (0,06 г шлама на 1 г выде(плотность тока 0,01 А/см) ., Из" органического , ленного тетраэтилсвинца),слоя вакуумной разгонкой вьщеляют тетраэтил- П р и м е р 4. Опыт ведут как в примере....

Номер патента: 706421

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Ефимова, Козина, Харрасова

МПК: C07F 9/09

Метки: 0-диэтил-трихлорметилбензилфосфата

...способом получения 0,0,0-диэтил-а тилбенэилфосфата, заключающими тризтилфосфит подвергают взаимо четыреххлористым углеродом в п а-трихлорметилбензилового спирт ной температуре в токе инертного Процесс желательно проводить туре 75-80 С,Отличительны то, что процесс в метилбензиловогСоставитель М, КрасновскаяРедактор Л. Герасимова Техред З,Фанта; Корректор Т.Скворцова Подписное Заказ 8158/21 Тираж 513ЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5)Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4 3 70642П р и м е р . Получения 0,0,0-диэтил-а-трихлорметилбензилфосфата.К смеси 12 г (0,05 г моль) четыреххлорис. того углерода и 10 г (0,04 гмоль) а-трихлор. метнлбензилового спирта при...

Номер патента: 706422

Опубликовано: 30.12.1979

Авторы: Кутырев, Нургалиева, Черкасов

МПК: C07F 9/165

Метки: замещенных, триметилсилоксиметилдитиофосфатов

...- 8), 660 (Р=8), 780, 840, 1260"(8 (СН,),),980 - 1050 (Р - О - С), а также полосы, характер Оные для радикала В, Вместе с тем, и ИК-спектре аддукта отсутствуют колебания карбонильной группы исходного альдегида, В спектрахЯМРэр имеется один сйгнал в области -85 - 95 м.дпродукта 1. В спектре ПМР обнаруживаютсясигналы СН,О (3,5 - 4 мд.) или изо-С,Н,О -протонов (1,5 и 5 мд.)прн атоме фосфора,триметилсилильной.группы 0,4 мд, Метиновыйпротон, при асимметричном атоме углерода резонирует в виде дублета 6 м.д 3)1 11,5 -2012 Гц.(3,1 г, 0,021 моль) хлораля Реакционная.смесь разогревается до 40 - 45 С. Далее смесь30выдерживают при комнатной температуре 2 чи перегоняют в вакууме, Выход 95%, т.кип,112 - 114 С/0,7 мм рт.ст., д 1,2754,о...

Номер патента: 707919

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Гавриленко, Голубев, Захаркин, Мельников, Смагин

МПК: C07F 5/06

Метки: высших, диалкилалюминийхлоридов, смеси

.... В реактор барботажного типа в атмо" сфере аргона загружают 100 г 13 вес,Ъ раствора диэтилалюминийхлорида в О-ксилоле (0,107 г-моль) . Затем к ним 45 добавляют 0,5 г 20 вес.Ъ раствора Т 1 С 14 и О-ксилоле (0,000535 г-моль) (А 1/Т 1 = 200/1 моль, Т 1 С 14= 0,5 мол,Ъ от (СН)А 1 С 1) и барботируют этиленов течение 2 ч при Т : 60 С и интенсив-р ном перемешивании. Давление атмосферное; Привес реакционной массы 24,3 г, что соответствует Всрп ЛХСХ = 10,1. Выход НА 1 С - 124,264 г (99,970 Ъ теор) . Скорость реакции - 4,02 моль С.Н 4/моль А 1 ч. В результате реакции роста получают высокомолекулярные диалкилалюминийхлориды следующего состава, мол.Ъ: С, - 7,2; Сь; Сь - 20,0; С о 20 г 3; С 12 - 15,9; С 4 - 9 г 8 г С 1 ь - 6; С 18 - ,9; С -...

Номер патента: 707920

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Брель, Мудрый, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: 2(3)-диалкилфосфоналканолов, ацетатов

...2 г бикарбоната натрия и перегоняют под вакуумом.Выход ацетата 2-диэтилфосфонэтанола - 86, Соотношение диэтилфосфит: винилацетат составляет 1,5:1, Т,кип. 128 С/4 мм рт.ст.,И =1,4338,с 3.,1256,П р и м е р 2, Получение ацетата3-диметилфосфонпропанолаВ условиях, аналогичных примеру 1,в реактор загружают 22 г (0,2 моля)диметилфосфита и 1 г 4-метил-трет-бутилпероксипентанона. Реакционную массу продувают инертным газом инагревают до 150 С (2 С)В реакционную массу в течение 1,5 ч дозируют смесь, приготовленную из 5,5 г(0,12 моля) аллилацетата и 2 г 4-метил-трет-бутилпероксипентанонаОбработку реакционной массы проводятаналогично примеру 1. Выход ацетата3-диметилфосфонпропанола - 85. Соотношение диметилфосфит: аллилацетатсоставляет 2:1,...

Номер патента: 707921

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Близнюк, Ефименко, Климова, Протасова, Сахарчук

МПК: C07F 9/40

Метки: галоидзамещенных, диалкил-1-окси-2, трихлорэтилфосфонатов

...до 0,5, в среде инертного органи 1 ческого растнорителя при температуре40-100 С. Предпочтительным вариантом является проведение процессапри кипении реакционной смеси. Отличительными признаками способа является использование в качестве производного фосфористой кислоты треххлористого фосфора и проведение процессав присутствии галоидгидрина и воды, 20использование вышеуказанных соотношений реагентов и пронедение процесса при нагревании до 40-100 С в средеорганического растворителя.Вместо безводного галоидгидрина . 5и воды можно использовать водныйгалоидгидрин, содержащий до 20 моль.Ъводы. Целевые продукты получаютпрактически с количественным выходом.Описываемый способ позволяет полу- З 0чать целевые продукты в одну стадиюиз доступных...

Номер патента: 707922

Опубликовано: 05.01.1980

Авторы: Брель, Мудрый, Рахимов, Филимонова

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонпропанолов

...-диалкилфосфонпропанолы с высокимвыходом (92 - 95%) и значительно сократитьпродолжительность проведения процесса. В пред"ложенном способе не протекают побочные реакции, приводящие к образованию значительногоколичества примесей, что ранее приводило кусложнению стадии вьщеления целевого продукта.Кроме того, процесс осуществляют в болеемягких условиях при нормальном давлении.П р и м е р 1. Получение "у-диметилфосфон пропанола,В реактор, снабженный обратным холодиль.ником, загружают 105 г (0,5 моля) ацетат"ф.диметилфосфонпропанола, Затем вносят5раствор катализатора в спирте (1,5% растворсоляной кислоты в 200 мл мепщового спирта) 4Реакционную массу нагревают ло 70 С в тече. ние 5 ч. Затем отгоняют спирт и полученный сырец перегоняют под...

Номер патента: 709627

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Бабурина, Галиуллин, Завада, Карлин, Кауфман, Ковалевский, Лебедев, Милешкевич, Свиридова, Федоров, Южелевский

МПК: C07F 7/02

Метки: органосилоксанолов

...р и м е р 2. По аналогичнойметодике подвергают согидролиэушихту, состоящую иэ 15 г 1,5-дихлор,3,3,5-тетрафенил,5-диметил-трисилоксана, 4,9 г гексаметилциклотрисилазана и 130 мл бензина в 18 мл. во,дя.Выход силоксанолов 15,5 г (94,8) .Найдено,; ОН 8,94,Вычислено,: ОН 9,68. ИК спектр,см : ЗЗОО-ОН, 1600 81-С 6 Н 8, 109081-0-81, 1255 81-СН.П р и м е р 3. По методике, аналогичной примеру 1, подвергают согидролизу в 47 мл водя шихту, состоящую из 53,4 г диметильного хлор"силоксана ( С 1 20), содержащего5 трифункциональных силоксановыхзвеньев, 22,2 г гексаметилциклотрисилазана и 50 мп бензина, Получено58,3 г (88) силоксанолов.Найдено,: ОН 13,9.Вычислено,.: ОН 14,30. ИК-спектр,см : 3310-ОН, 1090 81-Ю, 1250-81-СНз.П р и м е р 4. По методике...

Номер патента: 709628

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Астраханов, Заславская, Климов, Никитин, Рейхсфельд, Филиппов, Хватова

МПК: C07F 7/08

Метки: органосиланов

...Со или Б 3.или их комплексный катион и нагреование ведут до 70-120 С,Указанная цель достигается засчет того, что осуществляют взаимодействие гидридсилана с ненасыщенным соединением в присутствии катионообменной смолы, содержащей катион металла Ч 111 группы, а именно катион Ге, Со или 31 их комплексный катион при нагревании до70-120 С.Отличительным признаков описываемого способа является использование в качестве катиона металлаЧ 111 группы катиона Ге, Со или 31или их комплексного катиона и проведение процесса при нагренании до70-120 С,Способ позволяет получить почтиисключительно Д-стереоизомеры.Сущность описываемого способазаключается н следующем. В стеклянную ампулу загружают гидрид кремния, например метилдихлорсилан,...

Номер патента: 709629

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Михеенкова, Пясецкая, Рейхсфельд, Ханходжаева

МПК: C07F 7/08

Метки: качестве, метил(алкил-арил)-гидротетрасиланоляты, отвердителей, смол, титана, эпоксидных

...отверждения.Активность метил(алкил-,арил)гидротетрасиланолятов титана в качестве отвердителей проверялась на эпоксидной смоле с молекулярной массой 1500 при различных температурах в течение 1-24 ч при соотношении исходных веществ эпоксидная смола: органогидротетрасиланолят титана 1 М;1 М.Результаты испытаний даны н табл.1. Для сравнения приведены результаты, полученные при использовании Т 1(ОС 4 Н,4 в качестве отвердителя эпоксидной смолы н идентичных ус709629 Т а б л и ц а 1 Сравнительные характе истики отвердителей эпоксидных смол поксидная смола: Т 101 И(СНз) 2Т 1081 Н(СН Д(С,Н,), Т 1(08 ЙН(СНз)(С н ) Т 1 081 Н(СН, (С,Н, Т 1081 Н(СИ )(СЬН )3 Т 1 ОЙН(СИЗ) (СН 5 0,35 100+ 100+ 61,9,3,8 100+ 100+2201250+21002 79,20 63,80 44,68 78,85...

Номер патента: 709630

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Колобков, Уткин

МПК: C07F 7/20

Метки: азеотропной, выделения, смеси, тетрахлорсиланом, триметилхлорсилана

...триметилметоксисилан 4,8 г11,03; метанол - 8,5 г - 19,5) изкоторой выделяют 30,2 г триметилхлорсилана с ныходом от загруженного в куб с исходной смесью 86 мас,Предлагаемый способ позволяет уве.личить выход триметилхлорсилана привыделении его из азеотропной смеси с тетрахлорсиланом при использовании метанола более чем в2 раза, а при использонании алифатических спиртов С- С 4 на 20-30,Процесс упрощается за счет одновременного протекания этерификациитетрахлорсилана, десорбции хлористоговодорода и ректификации .реакционнойсмеси. Упрощается технологическоеоформление, поскольку оснонные стадии-этерификация,дегазация и ректификация реакционной смеси протекают одновременно и одном аппарате.Формула изобретенияСпособ выделения...

Номер патента: 710518

Опубликовано: 15.01.1980

Авторы: Вильям, Майкл

МПК: C07F 9/50

Метки: третичных, фосфинов

...или кристаллизацией.П р и м е р. В реакционную емкость, снабженную мешалкой, загрузочной воронкой, холодильником, нагре,: 4,0 5 г 8 Формула изобретения Составитель Л.КарунинаРедактор Т.Девятко Техред М.Петко Корректор А.Гриценко Заказ 8794/54 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП Патент, г.ужгород, ул.Проектная,4 вателем и газовой подушкой иэ азота,загружают 208,7 г (0,75 моль) трифе -нилфосфиноксида, 146,4 г (0,79 моль)ди-н-гексиламина и 680 г толуола,В реакционную смесь в течение30 мин при п ремешивании по каплямдобавляют 107,0 г (0,79 моль) трихлор-,силана, температура смеси от комнатной до 45 ОС. Затем смесь нагревают до...

Номер патента: 711039

Опубликовано: 25.01.1980

Авторы: Двойнишникова, Зимин, Коновалова, Пудовик

МПК: C07F 9/24

Метки: амидофосфатов, диалкил, фосфонилалкил

...Й на 1 моль нитрила. Однако выход 1 существенно повышается, если брать мольный избыток П.Протекание реакции без наличия всмеси диалкилфосфита во многих случаях приводит к не подвергающимсяфракционированию смесям. Уменьшениея времени нагревания Реакционной смесиприводит к понижению выходов целевыхсоединений 1. Использование болеевысокой температура при осуществленииспособа приводит к осмолению реакци онной смеси, видимо, за счет разложения 11.П р и м .е р 1. Диэтиловый эфирВ"(1-диэтилфосфонилэтил) -амидофосфорной кислоты,В трехгорлую колбу, снабженнуюобратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой, помещают 6,9 г натрия в 200 мл сухогобензола, при перемешивании и охлаждении холодной водой добавляют 55,2 г20 (0,4 моля)...

Номер патента: 712025

Опубликовано: 25.01.1980

Авторы: Анхель, Хосе, Эдуардо

МПК: C07F 9/11

Метки: ди-2, железа, кислоты, основе, экстрагентов, этилгексилфосфорной

...М соляной кислоты, Отношение потоков, органической фазы к воднойсоставляет 10. Получают концентрациюжелеза в органической фазе 0,110 г/л,,концентрацию железа в водной фазе2,19 г/л; экстракцию 67,45.В табл. 1 приведены концентрациисоляной кислоты в водном растворе,используемом для очистки Д 2 ЭГФК отжелеза.При одноразовом контакте обеихфаз получают результаты, приведенные в табл. 2.П р и м е р 2. Состав органической фазы такой же, как в предыдущихпримерах, В табл. 3 приведены концентрации железа в органической фа 60 зе, состав экстрагирующего раствораи отношение потоков органической иводной фазы.При одноразовом контакте обеихфаз получают следующие результаты,5 приведенные в табл. 4.712025Д р и м е р 3. Процесс удаления ческой к...

Номер патента: 713869

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Казымов, Кормачев, Кухтин, Павлов

МПК: C07F 9/54

Метки: 2-метил-6(7)(трифенилиодидфосфониометил, хинолинов

...200-400 ммрт,ст,). После отгонки 4,0-4,5 мл жидкости реакционную массу охлаждают до80-100 С, после чего к ней приливают50 мл воды и нагревают при перемешивании де кипения. Жидкость сливают, а остаток - масло уют еще один рвз50 мл воды, за ью 40 мл водыи 10 мл концентрированной соляной киссливают в чистую колсло кипятят со вторымр орячем виде фильтруют. Нераств рившийся остаток кипятят с третьим экстрактом и отфильтровывают от нерастворимых примесей. Все три экстракта объединяют, добавляют 25 г йодидв натрия и смесь охлаждают при растирании. Выпавший кристаллический продукт перекристаллизовывают из растворителя, состоящего из 50 мл воды, 3 мл концентрированной соляной кислоты и 1,5 мл насыщенного раствора йодида натрия....

Номер патента: 713870

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Безрукова, Несмеянов, Рубежов

МПК: C07F 15/00

Метки: бензолосмийдихлорида, бис

...незначительным выховысокон летучестью, Целью изобретения является упрощение процесса.Цель достигается способом получения бис (бензолосмийдихлорида), заключающимся в том, что гексахлоросмиат натрия и двухлористое олово в соотношении 1;1 обрабатывают циклогексадиеном,3 в среде спирта при 40-80 С. При этом выходоцелевого продукта составляет 65%.П р и м е р. В колбу, снабженную мешалкой, помещают раствор 2,25 г (5 ммоль) гексахлоросмиата натрия и 0,95 г (5 ммоль) двухлористого олова в 100 мл спирта. К полученной смеси прибавляют 5 мл циклогексадиена,3 и перемешиваСоставитель О, Смирнова Редактор 3. Бородкина Техред М. Петко Корректор Заказ 9210/18 Тираж 495 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по дедам изобретений и открытий...

Номер патента: 715030

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Жанпьерр, Мишель, Патрик, Пьерр

МПК: C07F 1/02

Метки: литийорганических, соединений

...мешалкой ихолодильником, вносят 145,5 г тонкоизмельченного хлорис - того алюминия и 241 мл безводного бензола и, поддерживая температуру около 50 С,перемешивают б ч,После охлаждения раствор гидролизуют смесью воды со льдом (20 мл концентрированной НОР)Выпадает белый осадок, нерастворимый в обеих фазах, Фильтруют, промывают эфиром, Получают 10-дифенилдекадион,10, белый кристаллический продукт, выход 80.В колбу, снабженную воронкой и мешалкой, заливают 200 мл безводного 60 бенэола, в котором растворяют 157 5 г трифенилфосфина. Приливаюто 45,5 мл бромистого метила при -15 С. Дают нагреться до комнатной температуры, перемешивают 72 ч. Собирают 65 белый осадок и промывают 500 мл теплого бензола. Сушат под вакуумом прн 100 С в течение 24 ч....

Номер патента: 715031

Опубликовано: 05.02.1980

Авторы: Андре, Лаурент, Франсуа

МПК: C07F 15/04

Метки: бис-гидразона, металлокомплексов

...10-13 общей формулы ХЬ, У - У 4, М имеют значеанные в табл. 1, если бисиз альдегида Формулы где У - У 4 имеют указанные в таблзначения,и иэоиндолинононилгидразина Формулы где Х - Х имеют приведенные в табл,значения,подвергают взаимодействию с анилином и металлом, укаэанным в этойтаблице в графе. М,В табл. 2-3 в примерах 14-144прив едены к омплек сы металлов, полученные согласно примеру 2, которыевместо анилина содержат лигандыФормулы Их получают по п действием бисгидраз сихинолин-альдеги715031 Аналогично примеру 2 получаюткомплексы металлов (см. таблицу 5,формулы х 5 бли в графе Мкоторый ук где Хъ Хь, Ив табл. 5, в ребисгидразона иальдегида и соолинонилгидразиуказанным в граАналогичнокомплексы мет26 В, Ь, п приведенызультате...

Номер патента: 458236

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Здорова, Луценко, Новикова

МПК: C07F 9/08

Метки: виниловых, кислот, моно-алкоксизамещенных, пятивалентного, фосфора, эфиров

...51,42.Найдено,%: С 45,99; Н 8,53; Р 14,52.Са Н г 04 Р.Вычислено,%: С 46,15; Н 8,23; Р 14,88.П р и м е р 4. Получение 0 (а-этоксивинил)- дибутилфосф ипата,В аналогичных условиях из 13,2 г этилацетата в 80 мл абсолютного дйметоксиэтана,26,5 г бис(триметилсилил) амида натрия в100 мл абсолютного диметоксиэтана и ЗО гокси дибутилхлорфосфина в 30 мл абсолютного диметоксиэтана получают 15 г (47%) 0-(а.этоксивинил)дибутилфосфината, т, кип. 122 -124 С/1 мм.рт. ст.; пго 1,45,95; дг 0,9899;МЯО найдено 68,64; вычислено 68,54,Найдено,%: С 58,26; Н 9,83; Р 12,39.С г Нг 50 зРВычислено,%: С 58,04; Н 10,14; Р 12,47.Все реакции проводят в токе сухого аргонаалкилацетаты перегоняют над пятиокисью фосфора. Составитель Х КарунинаРедактор Л, Письман...

Номер патента: 715580

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Борисова, Вязанкин, Медведева

МПК: C07F 7/08

Метки: карбонильных, кремнийацетиленовых, соединений

...соединений,указанная цель достигается засчет того, что силилэтинилкарбинолподвергают взаимодействию .с окислителем, а именно с хлорхроматом.пирие органического раство-,ельно хлористого мети715580 Составитель О, Минаевааи ж а " вси аЗаказ 9452/22 Тираж 495 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий333035 Москва Жд Рав 3 вснан наб 4 5 Филиал ППП Патент, г, ужгород, ул, Проектная, 4 хлорхромат пиридиния - легкодоступный, устойчивый при длительномхранении окислителыокисление хлорхроматомо"пиридинияпрбтекает в мягких условиях (хлористый метилен, комнатная температура), исключающих агрессивную среду,что особенно важно при использованииэтого способа в проьюленности;сокращается время реакции...

Номер патента: 715581

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Милешкевич, Николаев, Новикова, Шмелева

МПК: C07F 7/12

Метки: выделения, соединений, хлоркремнийорганических

...г (0,014) трис-(диэтиламино).фосфиноксида, Перемешивание приОС продолжают в течение 1 ч, Затем реакционную смесь выдерживаютпри комнатной температуре ).7 ч длядостижения равновесия. Момент достижения равновесия определяют попрекращению изменения состава реак-.ционной смеси с помощью газовой хроматографии,.Затем в РеакЦионнУю смЕсьр Дос"тигшую равновесия, добавляют 1,1 гацетилацетоната железа и перемешивают при комнатной температуре 3 чВыпавший осадок комплексного соединения отфильтровывают и Фильтратподвергают ректификации, Получают124,5 г (50 от теории) бис;(дйметилсилокси)дихморсилана, имеющегоследующие характеристики: т.кип,153 С (760 мм рт.ст,) Й 4. = 1 р 0264 рлоп = 1,3970;С .(81): найдено28,95, вычислено 28,4;Н,(81-Н) гнайдено...

Номер патента: 715582

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Калечиц, Карасев, Котова, Табер, Чекрий

МПК: C07F 7/18

Метки: бис-силилпропанов

...ОьЯ715582 С-С отсутствует,40 Формула изобретения Способ получения биссилилпропа "но,в каталитическим гидросилилированием непредельных соединений, о т-л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью упрощенйя технологии процесса и исключения использования труднодоступныхпродуктов, аллен подвергают. взаимодействию с кремнийгидридом, взятым в мольном соотношениик аллену, превышающем 1:1, при нагревании до 60-100" С в присутствииацетилацетонатдикарбонила родня,вэятогб в мольном соотношении к-5кремнийгидриду от 1:10 до 1:1055Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1, Одабашян Г,В, и др, ДокладыАкадемии наук СССР, 142, 604,1962 (прототип),ЦНИИПИ Заказ 9452/22 Тираж 495 Подписное Филиал ППП Патент, г, ужгород, ул. Проектная, 4...

Номер патента: 715583

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Комаров, Лисовин

МПК: C07F 7/18

Метки: ацилалей, кремнийорганических

...рНайдено,: С 47,91; Н 9,21;Я 1 15,60.С рН 1 рр ОЯЗ.Вычисленор: С 47 р 75 т Н 9,21;Я 3. 15,22, .П р и ме р 2 Триметилсилоксиэтилидентиоацетат,Аналогично в прибор для синтезапомещают 1,16 г (0,01 моль) свежеперегнанного триметилвинилоксисилана и при перемешивании прибавляют0,761 г (0,01 моль) тиоуксусной кислоты, При этом происходит разогревание и температура реакционнбй смеси повышается до 40 С. Затем реакционную массу нагревают, на водянойбане при 60 С 1 ч при постоянномперемешивании и оставляют стоять наночь. Перегонкой. в вакууме в токеазота выделяют 1,1 г (57,3) триметилсилоксиэтилидентиоацетата ст,кип, 41 С 1 р 3 мм рт.стрр и"= 1,4565; а, = 0,9851,Йайдано,: С 44,30; Н 8 р 551Я 16,70; Яз. 14,00,С 7 нь ОгЯЯ 1ВычисленорР С 43 р 703 Н 8...

Номер патента: 715584

Опубликовано: 15.02.1980

Авторы: Манфред, Рольф, Ханс-Альберт, Херберт, Херфрид

МПК: C07F 9/09

Метки: алкилфосфитов, одновременного, триалкилфосфатов

...и следы диметилового эфира метилфосфоновой кислоты, Идентификацию и определение содержания отдельных соединений производят с помощью методов ЯМР (дР )-спектроскопии.П р и м.е р 4, 0,25 моль (31 г) белого фосфора вносят в смесь из 2,6 моль (300 мл) гексахлорэтана и 250 мл этанола, В эту смесь в условиях,исключающих поступление кислоропа, по каплям вводят раствор из 2,6 моль (60 г) натрия в 1100 мл этанола прн энергичном перемешивании,причем температуру поддерживают при 30 С, По окончанни реакции образовавшийся хлористый натрий отделяют фильтрованием через стеклянный Фильтр,а иэ Фильтрата перегонкой удаляютрастворитель, В результате получаютв виде смеси 0,8 моль триэтилфосфата,0,04 моль триэтилфосфита, следы диэтилдвого эФира...

Номер патента: 666810

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Гололобов, Иванова, Ким, Петренко, Протопопова, Черепенко

МПК: C07F 9/00

Метки: активностью, диэтилалкенилфенилимидофосфаты, инсекто, обладающие, фунгицидной

...22-24 С и относительной влажности 70-80. Повторность опыта трехкратная. Эталон-химически чистый хлороФос и ДДВФ, а контрольный вариант опыта - беэ использования инсектицидов.Действие соединений на рисовом долгоносике определяют через 72 ч, а на остальных тест-объектах через 24 ч после.постановки опыта. Результаты опыта представлены в табл. 2.Из полученн х данных (табл. 2) видно, что испытанные соединения являются активными инсектицидами по отношению к использованным насекомым. Из них соединение 2 по действию на злаковую тлю превосходит эталон", ный препарат хлорофос. В концентрации 0,012 т он обеспечивает 100%-ную гибель вредителя против 40 гибели в вариантах с использованием хлорофоса. П р и м е р 3. Фунгицидная активность...

Номер патента: 671281

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Вихрева, Годовиков, Гусева, Кабачкин, Калужина, Немировская, Пудова, Рославцева, Шерстобитов

МПК: C07F 9/173

Метки: активность, дитикислот, инсектоакарицидную, проявляющие, фосфора, хлорбутиновые, эфиры

...в 200 мл абсолютного спирта. Смесь кипятят 2 ч,отфильтровывают хлористый калий,спирт отдувают, избыток дихлорбутинаотгоняют при 3 мм рт,стостатокэкстрагируют 5 Х 50 мл гексана, послед"ний упаривают, получают 21,9,г (36,ного от теоретического) О-этилв (ш-хлорбутин-ил) ФенилдитиоФосфоната, по1,6014 с 1 1,2704Найдено, : С 47,59; Н 4,80,Р 1020/ Я 2087с, Н,СЕОпЬ,Вычислено,. С 47,26, Я,4,61,Р 10,18, Я 2102.П р и м е р 3. О-Этил- -(щ-хлорбутнн-ил) метилдитиофосфонат.К 123 г .,(1 моль) 1,4-дихлорбутинадобавляют при 29 С 35,6 г(0,2 моля) . натриевсй соли 0-этилметилдитиофосфоната в 100 мл абсолютного спирта. Реакционную смеськипятят 2 ч отфильтровывают хлористый натрий, избыток дихлорбутинаотгоняют при 3 мм рт.ст., остатокперегоняют...

Номер патента: 675843

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Куликова, Рыженко, Серкова, Хидекель, Шебалдова, Шуб

МПК: A61K 31/37, A61P 31/02, C07D 311/12 ...

Метки: 3-аминокумарином, активность, антифаговую, группы, комплексы, металлов, платиновой, проявляющие

...прототипе взятыКонтрсдМм служила смесь той же кон- из 2).,центрации фагов с -рФстворкьтелем. Приведенные данные свидетельствуОб антифаговой активности препа-.ют о высокой антифаговой активностиратов судилипо величине коэффициента О ктомйглексов металлов платиновой групинактивации (К), равного отношенийпы.с 3"амкнокумарвиом. Наибольшимчисла выживших фаговых чатстиц в опы- антифаговйм эффектом обладает комте (Б) и их числУ в контРоле (Я е ) у плекс цис-Р 1(З-М 4 К)СХ он пРоЯвлЯвыражеййойу"вп "процентах,":., "- ,:ется как -в "отношении , так иРезультаты испытаний приведены 25 МЗфагов, Выявлена четкая зависив табл. 1, "мость антифае"овой активности от кон"". =цйнтрацйит препар тоа Ц Кроме того, все скнтезкрованные- комплексы прояиляют...

Номер патента: 717057

Опубликовано: 25.02.1980

Авторы: Комаров, Лисовин

МПК: C07F 7/18

Метки: ацеталей, кремнийорганических

...поташом, осадок отделяют, а фильтрат перегоняют в вакууме в токе азота. Получают 2,3 г(53,7) фенилбутоксидиметилсилилацеталя с д, кип. 8(-82 С/0,215 ммрт. ст.; п 1,4669; 3, 0,9747.Найдено.: С 62,54 Н 8,59;81 10,65,СыНО 8Вычислено.: С .62,70; Н 8,96;81 10;45,4. Дифенилдиметилсилилдиацеталь.В прибор для синтеза помещают1,2 г (0,013 г-моль) фенола и0,95 г (0,0065 г-моль) свежеперегнайного диметилдивинилоксисилана. При перемешивании и охлаждении реакционной смеси вносят 0,01"0,02 мп концентрированной солянойкислоты. После обычной обработки.85. 8,63.Вйчйслено,: С 65,17; Н 7,23;81 8,43,5. 1,1-Диметилпропаргилтриметилсилилацеталь.В прибор для синтеза помещают3,48 г (0,03 г-моль) свеяеперегнанного триметилвинилоксисилана и...