Способ получения дихлорангидридов 1, 2-дихлор-2 фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислоты

Номер патента: 1320210

Авторы: Дмитриева, Кормачев, Митрасов

ZIP архив

Текст

/737 Т.ффъ ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ИДЕТЕЛЬС ВТОР СНОМ ющейта а5-101% ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТЮ(71) Чувашский государственный университет им.И.Н.Ульянова(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ 1, 2-ДИХЛОР-ФЕНИЛВИНИЛФОСФОНОВОЙ ИЛИ -ТИОФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р- связью, в частности к получению дихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой (-тиофосфоновой) кислоты (ФК) общей формулы С Н СС 1 =СС 1 Р(Х)С 1 ,где Х=О или З,которые могут быть применены в качестве полупродуктов фосфорорганического синтеза. Целью изобретения является разработка нового доступного способа получения соединений ФК, Их получают взаимодействием РС 1 с триметил", а силилфенилацетнленом в среде инертного углеводородного растворителя при комнатной температуре с последуобработкой образующегося аддукцетоном или сероводородом приС. Выход продуктов 15-277,Составитель Л.КарунинаТехРед И,Попович Корректор Л.Пилипенко Редактор Л.Пчолинская Заказ 2612/22 Тираж 347ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Производственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,4 1 13202Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с С-Р-связью, а именно к способам получениядихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновойкислот общей формулы СНСС 1=СС 1 Р(Х) СЗ(1), где Х - 0 или Б, которые могутбыть использованы в качестве полупродуктов фосфорорганического синтеза10Цель изобретения - разработка доступного способа получения дихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислот.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 151,2-дихлор-фенилвинилфосфоновойкислоты.К суспензии 15 г (0,072 моль)пятихлорнстого фосфора в 20 мл абсолютного бензола прибавляют по каплям раствор 5 г (0,029 моль) триметилсилилфенилацетилена в 5 мл бензола при 5-10 С. Затем перемешиваютреакционную смесь при 20 С в течение10 ч и обрабатывают ацетоном при.5-10 фС до полного растворения кристаллического аддукта. Перегонкойполучают 2,3 г (27%) целевого продукта; т.кип, 153-155"С (2 мм рт.ст.);й 1,5380; пР; 1,6052; МК 63,48,выч. 62,90,Найдено,%: С 32,87; Н 162;С 1 48,20; Р 10,42.СН СХ ОР.Вычислено,%: С 33,14; Н 1,74; 35С 1 48,91; Р 10,68.Спектр ЯИР Р(Жр)+20 м.д. 10 2ИК-спектр ( ), см : 3070, 3040"1,2-дихлор-,фенилвинилтиофосфоновойкислоты,Кристаллический аддукт, полученный аналогично примеру 1 иэ 25 г(0,120 моль) пятихлористого фосфораи 10 г (0,058 моль) триметилсилилфенилацетилена в 25 мл бенэола, обрабатывают сероводородом при 5-10 Сдо полного растворения. Перегонкойполучают 2,2 г (15%) целевого продукта; т,кип. 144-146 С (3 мм рт.ст.);1,5159.Найдено,7: С 1 46, 12, Р 9,95,Б 10,55,СНС 1 РБ.Вычислено, %: С 1 46,35; Р 10, 12,Б 10,48.Спектр ЯМР Р(о) + 52 м.д. Формула изобретения Способ получения дихлорангидридов 1,2-дихлор-фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислоты, заключающийся в том, что триметилсилилфенилацетилен подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором в среде инертного углеводородного растворителя при комнатной температуре, с последующей обработкой образующегося аддукта ацетоном или сероводородом при 5-10 С.

Смотреть

Заявка

4033761, 11.12.1985

ЧУВАШСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ИМ. И. Н. УЛЬЯНОВА

КОРМАЧЕВ ВЯЧЕСЛАВ ВАСИЛЬЕВИЧ, МИТРАСОВ ЮРИЙ НИКИТИЧ, ДМИТРИЕВА НАДЕЖДА КУЗЬМИНИЧНА

МПК / Метки

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-дихлор-2, дихлорангидридов, кислоты, тиофосфоновой, фенилвинилфосфоновой

Опубликовано: 30.06.1987

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-1320210-sposob-polucheniya-dikhlorangidridov-1-2-dikhlor-2-fenilvinilfosfonovojj-ili-tiofosfonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дихлорангидридов 1, 2-дихлор-2 фенилвинилфосфоновой или -тиофосфоновой кислоты</a>

Похожие патенты