C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 242890

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гареев, Пудовик

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, производных, циклопропилфосфо-новой

...эфиром. Эфирный раствор сушат сульфатом магния. Эфир отгоняют, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 3,0 г 1-карбэто кси-диэтилфосфонциклопропана. Т, кип. 94 -95 С (110 4 мм рт, ст,), и в 1,4460, с 14 1,1216, МК о найд. 59,44; МКтт выч. 59,40.Найдено, %; С 47,93; Н 7,72; Р 12,47.Вычислено, %: С 48,00; Н 7,60; Р 12,40.П р и м е р 2. Получение 1-карбэтокси-дипропилфосфонциклопропана, К 30,7 г (0,16 г моль) пропилового эфира винилфосфоновой 20 кислоты при энергичном перемешивании в течение 3 - 4 час при 170 С добавляют 9,0 г (0,08 г моль) этилдиазоацетата, Добавление последнего регулируют по скорости выделения азота. По окончании выделения азота переме шивают еще полчаса, Выделяется 98,3% азота. Дальнейшую обработку смеси и очистку...

Номер патента: 242891

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воронков, Либерт, Лукевкц

МПК: C07F 7/10

Метки: диметил-бис

...С 402 СеН 1 еИ 20 еЯ 1 числено, %: С 40,41; Н 5,75. 0,17; К 15,7 Предмет из тения По описыв(73% вместо качестве полу с повышенной лам, гидрофо дителя смол.ил-бпс- (2-аминоэтодействия этаноламисоединением, отлив упрощения проа целевого продуканического соединеилциклотрисилазан. 5 Способ кси) -сила па с крем чгиои 1 ийся цесса и п 0 та, в каче ния примполуче на путенииоргтем, ч овышен стве кр еняют ния диме м взаимо ническив то, с цел ия выхо емнийор гексаме Настоящее изобретение относится к способу получения диметил-бис- (2-аминоэтокси) -силана кремнийорганического мономера, который может найти применение в качестве катализатора отверждения, сшиваощего агента и стабилизатора ряда синтетических смол, а также полупродукта при синтезе...

Номер патента: 242893

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Баина, Ландсман, Соборовский

МПК: C07F 9/165

Метки: о-диалкил-8, смешанных

...получают взаимодействием О,О-диалкил- (Я-хлор) -тиофосфатов с алкилаллиловыми эфирами при температуре,60 - 70 С в среде органического растворителя, например бензоле.,П,р ихг е р. Получение О,О-диэтил-Я-(2- хлор-этокси) пропилтиофосфата. К смеси 10,25 г (0,05 моль) диэтилфосфинилсульфенилхлорида и 50 сма абс. бензола при охлаждении (от - 5 до 0 С), перемешивая, прибавляют по каплям,бензольный раствор 4,3 г (0,05 л) этилаллилового эфира. Реакция идет с выделением тепла.По окончании прибавления реакционную массу оставляют на несколько часов при комнатной температуре. Затем растворитель отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. б р етен и,я аниных О,О-диалкил илтиофосфатов об Способ получения смеЯ-(2-хлор-алкокси) -прощей формулы...

Номер патента: 242894

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Протасова, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/36

Метки: ацилвиниламидо-ьоксофосфоциклопентенов

...мере 1,Продукт бензоилвин ламина и 0 фосфоцикл 173 - 174 С Найдено,%: С 112Сг 4 Но,%:С 1 Р 10 74; Р числ 1Предложен способ получениямидо-оксофосфоциклопентеновмулы где К - алкил или арил, К и К" - Н илметил,Указанные соединения получают взаимодействием 1-оксо-хлорфосфоцикпопентенов сарилвинилами, Процесс ведут в присутствииакцептора хлористого водорода, напримертриэтиламина, в органическом растворителе,П р и м е р 1, Получение 4-хлорбензоилвиниламидо-оксофосфоциклопентена,К раствору 0,01 г моль р-хлорбензоилвиниламина и 0,01 г моль триэтиламина в 20 млсухого бензола прибавляют 0,01 г моль 1-хлор 1-оксофосфоциклопентена в 5 мл сухого бензола. Реакционную смесь нагревают 3 час, перемешивая, при 55 - 60 С. Осадок хлоргидрата триэтиламина...

Номер патента: 243616

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Савенков, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: сульфофосфонатов

...- 135 Сено, %: С 1С 1402 РзЗзслено, %;мер 2. СоСНгСН гР 10- 2814802 22Вычислено, %: Р 9,14; 8 9,44.П р им е р 3, Соединение формулы Вг СНзС 0802 СН 2 СНгР(ОСЗН 7) 2СН, В-,О 3) (Сз Н 70)2 РСН 2 СНфО 20О Вг 10 СНзС 0802 СН 2 СН 2 Р(ОС 2 Н,),СНз С 1 0(С 8 Н 80 ) 2 РСН 2 СН 280200 С 1 Предмет изобретения Составитель И, ЯловаТехред Т. П. Курилко Редактор Новожилова Корректор Г. П. Шильман Заказ 2674/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 получают аналогично примеру 1 из 0,01 г моль бис- (винилсульфонил) -гидрохинона и 0,22 гмоль дибутилфосфита. Выход 61,9%; с 14 1,1182; п 1,4480; найдено МКо 162,51; вычислено МК 160,39....

Номер патента: 243835

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Полетуха, Соломко, Усков, Чуйко

МПК: C07F 7/08

Метки: органокремнезема

...хемосорбированной воды в течение 3 - б час. Затем быстро переносят в автоклав, где смешивают со стехиометрическим количеством оксиперекиси, герметически закрывают и выдерживают в сушильном шкафу при соответствующей температуре в течение б час. После модифицирования органокремнезем освобождают от физически сорбированного модификатора вакуумной тренировкой при температуре модифицирования.Прим ер. Аэросил в количестве 3 г высушивают в сушильном шкафу 4 час при 400 С,затем быстро переносят в автоклав, туда же добавляют 0,5 г р-гидроксиэтил-трет-бутилперекиси.Автоклав герметически закрывают и поме щают в сушильный шкаф, где выдерживаютв течение б час при 80 С. Полученный перекисный кремнезем откачивают в вакуумном сушильном шкафу при 100...

Номер патента: 244800

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Марченко, Мельников, Романова, Шаповалова, Швецова, Шум

МПК: A01N 57/14, C07F 9/18

Метки: библиотекаинсектицид, ческая

...(0) СНэ Я2 С (0) Снз 0,3 Н 120 в 1 (0,14) Н 120 в 1 (О, 18) Н 110 в 1 (0,09) Н СН СН 0,4 Н СН 2-С (0) СН 3-с (о) сн,1,0. Сгнз244800 Таблица 3Иисектицидиые свойства О,О-диалкил.О-ацилнафтилфосфатов и- ткефосфатов формулы С(0) СНзОйО - Р"ОВХ СКб 0, % по действующему веществу дляТемпература кипения, С (давление,мл рт. ст.) ио пд СаГапйга огуга 1 1. РогйеЫад 1 зра 1. Мцзса с 1 отез 11 са 10,250,080,10,002 0,02 0,02 - 0,04 Эталон-хлорофос (перекристаллизованный) Предмет изобретения Составитель И. Ялова Редактор А, Петрова Техред А. А. Камышнвкова Корректор О. Б, ТюринаЗаказ 3777/19 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретении и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Способ...

Номер патента: 245085

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Корноухова, Ломакина, Мандельбаум, Мельников, Сидорова

МПК: C07F 9/24

Метки: aлkил(apил)-n-aлkил-(n, n-диалкил, р-алкил(арил)-сульфонил-гидpaзидob-o

...Х -изобутилтиофосфорной кислоты.К раствору гидразида О-этил-М-изобутилтиофосфорной кислоты (0,02 моль) в 70 мл 25 триэтиламина (0,02 моль) при 20 С прибавляют раствор бензосульфохлорида (0,02 моль) в 30 мл бензола. При этом наблюдают экзотермическую реакцию. Реакционную массу перемешивают при 20 С 1 час 30 и затем при 50 С 5 час. Выпавший солянокислый триэтиламин отфильтровывают. Бензол отгоняют, Остаток перекристаллизовывают из водного этанола. Чистоту полученного продукта проверяют методом тонкослойной хроматографии. Т. пл. 67 - 70 С. Выход 66% от теории. Аналогично получают соединения общей формулы (КО) КК"МР (5) М 11 МНЯОК", приведенные в таблице.Предмет изобретенияСпособ получения р-алкил(арил)...

Номер патента: 245093

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/08, C07F 9/32

Метки: триорганосилил-бис, триорганосилилоксиметил)-фосфинатов

...кремнийфосфорорганических соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что 10диоксиметилфосфиновую кислоту подвергаютвзаимодействию с триорганосиланами в присутствии катализатора, например коллоидного никеля, при нагревании, гкелательно до100 - 150 С, с последующим выделением целевого продукта известными методами.П р и м е р 1. Получение триэтилсилил-бис(триэтилсилилоксиметил) -фосфината,Смесь 12,6 г (0,1 моль) диоксиметилфосфиновой кислоты, 40,0 г (0,35 моль) триэтилсилана и коллоидный никель, полученный из 0,3 гхлористого никеля, нагревают в приборе с обратным холодильником, верхний конец которого через ловушку с серной кислотойсоеди.- 25нен с газометром. Температуру реакционнойсмеси постепенно повышают, и к концу. реакции...

Номер патента: 245095

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алимов, Левкова, Физической

МПК: C07F 9/08

Метки: n-ациламидофосфорныхкислот, эфиров

...с использованием болеелегко доступных исходных соединений, предложен способ получения эфиров К-ациламидофосфорных кислот, состоящий в том, что 1подвергают взаимодействию хлорангидридкарбоновой кислоты с незамещенным амидомдиалкилфосфорной кислоты,при нагреваниидо 30 - 60 С в присутствии органического основания, например диэтиланилина.П р и м е р 1. Диэтиловый эфир И-ацеамидофосфорной кислоты,Смесь 7,65 г (0,05 моль) амида диэтилфосфорной кислоты, 3,92 г (0,05 моль) хлористогоацетила и 7,45 г (0,05 моль) диэтиланилина 2нагревают при перемешивании в течение 3 часпри температуре 30 С. Выпавший осадок солянокислого диэтиланилина отфильтровываютпосле предварительного разбавления реакционной смеси 50 мл эфира. Затем растворитель 2удаляют в...

Номер патента: 245096

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: 0-амидофенилфосфо, амидов

...кислоты.Найдено, %: М 15,48 - 15,42.С Н 110 Р.Вычислено, %: М 15,48. П р и м е р 2. Получение о-амидофенилфосфористой кисАналогично примеру 1 из 10 иола и 24,7 г гексаэтилтриав стой кислоты при температу течение 3 час выделяется 14,6 Получают 21 г (100%) диэтил фенилфосфористой кислоты. 0 Найдено, %: И 13,28 - 13,42,С 10 Н 15 М 20 Р,Вычислено, %: Х 13,33.П р и и е р 3. Получение диметиламида 15 о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты.Аналогично примеру 1 из 8 г о-изопропиламинофенола и 9,3 г гексаметилтриамида фосфористой кислоты при температуре 110 - 140 С в течение 3 час выделяется 5,15 г ди метиламина. Реакционную смесь перегоняютв вакууме масляного насоса, Получают 11 г (90,6% ) диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой...

Номер патента: 245097

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кругл, Малекин, Мартынов

МПК: C07F 9/40

Метки: 0-дигалоидформимин

...массу выдерживают 1 час при комнатной температуре, фильтруют и выделяют перегонкой 4,8 г (47%). О-фторхлорформимин-О-р - хлорэтилметилфосфонага, т. кип. 63 С (10 т лглт рт. ст.), г 14 1,5055, 5 20по 1,4555, МКо . найдено 42,93, вычислено 43,97.Найдено, %: Г 8,20, 8,27; С 30,85, 30,68;6,48, 6,41; Р 13,26, 13,06.С 4 Н 7 РС 12 КОзРВычислено, %: Г 8,0; С 129,8; К 5,9; Р 13,02. П р и м е р 2. Получение О-фторхлорформимин-О-у-хлорпропилметилфосфоната.В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником, термометром и вводом для азота, вносят 5,6 г (0,042 моль) дихлорфторнитрозометана и 60 мл абсолютного серного эфира, При - 60 С прибавляют по каплям 5 г (0,042 моль) метилдихлорфосфина и затем при - 10...

Номер патента: 245098

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Карпова, Муслинкин, Физической

МПК: C07F 9/30

Метки: диметилолфосфиновой, кислоты

...С 190; мет изобретен Изооретение относится к получению диметилолфосфиновой кислоты, которая широко применяется для синтеза многих фосфорсодержащих мономеров, полимеров и пластификаторов.Известен способ получения указанного продукта взаимодействием гипофосфита натрия с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,15: 2,2 в среде воды с содержанием последней на 1 моль гипофосфита нагрия 850 мл. Процесс проводят при нагревании до 90 С в течение 40 час,С целью интенсификации процесса предложен способ получения диметилолфосфиновой кислоты, заключающийся в том, что гипофосфит натрия подвергают взаимодействию с формальдегидом и соляной кислотой в соотношении 1: 2,2+0,1: 1,5+0,25 в воде с содержанием ее 150 мл на 1 моль гипофосфита...

Номер патента: 245101

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коротеев, Нифантьев

МПК: C07F 9/15, C07F 9/24

Метки: кислоты, о-амидофенилфосфористой, эфиров

...примеру 1 из 2,25 г диметиламида о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты и 0,74 г бутилового спирта при температуре120 - 140 С в течение 2 час выделяют 0,45 гдиметиламина, Реакционную смесь перегоняют в вакууме масляного насоса. Получают1,95 г (76,7%) бутилового эфира о-изопропиламидофенилфосфористой кислоты с т. кип.131 - 132 С (3 мм рт, ст,); с 14 с 1,0799; п1,5080; МКо . вычислено 0,85, найдено 70,3.Найдено, % Р 12,32, 12,34; Я 5,37, 5,42.С 1 з НасХ Оз РВычислено, %: Р 12,30; 1 ч 5,55.5 Пример 3. Получение о-изопр оп и л а м и д о ф е н и л ф о с ф и т а 2,3-4,5 - д ипз опропилиденгалактозы,Аналогично примеру 1 из 8 г диметиламидао-изопропиламидофенилфосфористой кислоты,о 9,3 г, 2,3-4,5-диизопропилиденгалактозы приРедактор Л. К....

Номер патента: 245102

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Легкой, Ленинградский, Орлов, Сорокин

МПК: C07F 7/08, C07F 9/40

Метки: бис(триорганосилил)триоргано, силилалкилфосфопатов

...метилдиэтоксисилилметилфосфоната.Эквимолекулярную смесь 20 г (0,052 моль) трис(метилдиэтилсилил) -фосфита и 9,55 г (0,052 моль) метилдиэтоксихлорметилсилана нагревают в условиях примера 1, В результате вакуумной фракционной перегонки выде. 10 ляют 15,7 г (70/6) бис-метилдиэтилсилил)метилдиэтоксисилилметилфосфоната с т, кип.155 - 156 С/3,5 лсм рт, ст., по 1,4420, с 14 0,9770. МК.: найдено 116,12, вычислено 116,75.Найдено, /,: 81 19,50, 19,58; Р 7,10, 7,13, С 6 Н 4106 Р 313.Вычислено, %: Я 19,65; Р 7,22.Кроме того, получают 9,5 г (69,50/0) метилдиэтилхлорсилана СНз (С 2 Н;) 2 ЯС 1 с т. кип.57 - 58 С/46 мм рт. ст., пр 1,4174, с 14 0,8830.20 20 20П р и м е р 4. Получение бис(метилдиэгилсилил) метилдиэтилсилилметилфосфоната,В...

Номер патента: 245103

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воронков, Михайлова, Ордена

МПК: C07F 5/02

Метки: 10-триона, боратран-3

...относится к области получния боратран,7,10-триона формулы 10 мл диметилфо евают до полной оде реакции воды ажденного раство ают, промывают кристалл изовывают я и сушат в вакуу т теоретического),борной кислоты в смешивают и нагр выделяющейся в х Выпавшие из охл кристаллы отсасыв формамидом, пере го же растворител ход 14,9 г (75% о Н,СС 1 С СО К 0 В - 0 тура разложения 335 в 3 С.0 Найдено, %: С 36,62; Н 3,26; Х 7; В 5,02. Вычислено, %; С 36,22; Н 3,04;5,43. 7,04 йти прим ение в аналити пособ соусной кив среденки обраы с послдукта изв стоит вслоты идиметилзующейся в проедующим выделеестным способом том, что борной формами едмет изобретен полученияийся тем,ты и борноетилформ аейсяв пропри этом пбом. что с, й ки мида цессе роду П р...

Номер патента: 245104

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комаров, Пухнаревич, Сущинска, Шостаковский

МПК: C07F 7/08

Метки: y-этиленовых, кремнийоргапических, спиртов

...термометром и капельной воронкой, помещают 5,6 г пропин-ола-З, 0,75 мл 0,1 н. раствора НгР 1 С 16 в изопропиловом спирте и при постоянном перемешивании прибавляют 11,6 г триэтилсилана в 23 мл тетрагидрофурана (диоксана). Температура Вычислено, %: С 62,72; Н Кроме того, получают 3,5 г (2 количества реагирующих вещ силил-триэтилсилоксипропен 107 С (2 мм рт, ст,); по 1,458 П р и м е р 2. а) Получение 1-трбутен-ола-З.Продукт получают аналогичнопри взаимодействии 7 г бутилтриэтилсилана в 23 мл тетра(диоксана) в присутствии 0,75 мтора Спайера, Выход хроматограстого вещества 13,5 г (72,6% ) с245104 10 Предмет изобретения Составитель М. В. Кожинская Редактор Л. К. Ушакова Техрсд Л. Я. Левина Корректор Р. И. КрючковаЗаказ 2650/5 Тираж 480...

Номер патента: 245105

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/18

Метки: тетратиофосфатов

...полученного продукта известным способом.Пример 1, Получение дифенилметцлгетратиофосфата.К 0,01 г моль фенилтритиометафосфата в 1 О мл сухого бензола при перемешивании в атмосфере азота прибавляют смесь 0,01 г моль тиофенола и 0,01 г моль триэтиламина. Реакционную массу нагревают при 40 С в течение 50 мин, охлаждают до 20 С и прибавляют 0,01 г моль йодистого метила. Затем нагревают при 40 - 45 С 1 час, Выпавший осадок отделяют фильтрованием, растворитель удаляют в вакууме и в остатке получаВыход 72,7%; д 4 1,2660; пв 198,16, вычислено 97,38.Найдено, %: Р 9,34; 5 39,30.СгаН,аР 54.Вычислено, %; Р 9,45; Я 39,02.П р и м е р 2. Получение фенил,5фенил-этилтетратиофосфата.Получают в условиях примера0,01 г моль фенилтритцомета0,01 г ноль...

Номер патента: 245106

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-(амидо-о-арилтиофосфорил, бензолов

...02 Р 22.Вычислено, %: М 5,38; Р 11,92.5 П р и м е р 2. Получение 1,4-бис-(этиленимидо-4-хлорфенилтиофосфорил) -бензола.К раствору 0,01 гмоль 1,4-бис- (О-хлорфенилхлортиофосфорил)-бензола в 40 мл бензола при охлаждении и перемешивании по 10 каплям добавляют раствор 0,02 г моль этиленимина и 0,02 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола, Температуру реакционной массы доводят до комнатной и греют 3 чаа при 30 - 40 С, Бензольный раствор промывают водой, 15 сушат над сернокислым магнием и бензол отгоняют в вакууме. Выход 90,7%, после кристаллизации из этанола т, разл, 250 С.Найдено, %; Х 5,69; Р 11,23.С 2 еНсоС 12 Иа 02 Ра 120 Вычислено, %: И 5,17; Р 11,46.П р и м е р 3. Получение 1,4-бис- (диметиламидо-4-третичнобутилфенилтиофосфорил)- бензола.К...

Номер патента: 245690

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: A01N 57/12, C07F 9/09

Метки: акарицид, инсектицид

...к различным врецителям, бытующим в амбарном хозяйстве,С.Н,СНхрущака мучного тараканов кожеедов личинки кожееда мехоеого пятнистого клопов Юог 1 еличинка шизргоихпз сверчка домаш- него соединения амери- черных пруимаго личинка имаго капских саков 12 12 50 200 200 100 50 50 3 126 б 50 650 ф - не проверено. иф 0 не эффективно, Пример 3. В табл. 4 приведены результаты испытаний соединений 1, 2, 3 и 11 при скармливании или при определенных условиях контакта по отношению к различным вреди тел ям.Соединения 4, 5, б, 7, 8, 9 и 10 показали аналогичное действие. Полученные результаты приведены в табл. 2.П р и и е р 2. С помощью ацетонового раствора, который наносили на почву распылением, во время распыления н после испарения растворителя были...

Номер патента: 245691

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Германска, Зигфрид, Иностранпы, Манфред

МПК: A01N 57/12, C07F 9/165

Метки: акарицид, инсектицид

...высокой концентра ствующего вещества.Предлагается применять в качеств тицида и акарицида сложный эфир форной кислоты общей формулы Де пораж сией,5 на и нове Овци послена растение. Бобовые растения, тлей, опрыскивали водной эмульщей из 25% вещества, 25 оо ацетоульгатора, составленного на осэтилированного алкилфенона. йствие проверяли через 24 час кивания.245691 ТаблицаОбъект проверки действия вещества(Контроль) 12,5 Домовая муха Американский таракан Бобовые 50 650 85 0,1 90 ф Концентрация действующего вещества, лг(г порошка. ми паутинного клеща, которые находились во влажной бумаге в чашках Петри. Растения опрыскивали водной эмульсией, составленной по примеру 2 а. Эффект уничтожения яиц оп ределяли через 6 дней после...

Номер патента: 245769

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Левска

МПК: C07F 9/24

Метки: 4-бис-диамидо(гидразидо, бензолов, тиофосфорил

...массу3перемешивают при комнатной температурееще 2 час. Выпавший в осадок продукт отделяют фильтрованием. Упариванием бензольного раствора получают еще некоторое количество вещества. Общий выход 99%; т. пл.195 - 196 С (из этанола).Найдено, /ю. Х 14,78; Р 16,57; 8 16,74.С 44 Н 2 вХ 4 Р 282Вычислено, %: И 14,81; Р 16,40; 8 16,93,П р и м е р 4. 1,4-Б и с-(д и а н и л и д о т и офосфорил) - бензол. К раствору0,01 г моль бис-(дихлортиофосфорил)-бензола в 30 мл бензола при перемешивании прибавляют раствор 0,04 г моль анилина и0,04 гмоль триэтиламина в 10 мл бензола,После прибавления реакционную массу выдериивают при температуре 30 - 40 С в течение 2 час. Осадок отфильтровывают, промывают водой, сушат и кристаллизуют из этанола.Выход 8%;...

Номер патента: 245772

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов, Чаева

МПК: C07F 9/18

Метки: тритиофосфатов

...1 зОРЯз.Вычислено, %: Р 9,93; Я 30,76,Пример 3. О-Бутил-Я-м ет ил-Я-ф енилтритиоф осф ат получают в условияхпримера 1 из 0,02 г моль фенилтритиометафосфата, 0,02 гмоль бутилового спирта,0,02 г моль триэтиламина и 0,02 г моль йодистого метила. Выход 88/о, т. кип. 108 - 110 С(0,02 лхлх рт. ст ); с 14 1 1812; и р 1 6053,МКр 85,19, вычислено 84,39.Найдено, /о. Р 10,78; Я 32,64.С 11 17 РЯзВычислено, %: Р 10,62; Я 32,87. Прим ер 4. О-Этил-Я-э т ил-Я-а-тол илт р и т и о ф о с ф а т получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль и-толилтритиометафосфата, 0,01 г моль этилового спирта, 0,01 г моль триэтиламина и 0,01 г моль йодистого этила. Выход 70%; т. кип. 60 С (0,007 мм рт. ст.); 4с 4 1,1273; пр 1,5320; МКр 82,86, вычислено81,78.Найдено, /о....

Номер патента: 245773

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамов, Ильина, Кашафутдинов

МПК: C07F 9/24

Метки: бутилциклогексенилn-диэтиламидофосфата

...ида диоутплфосфо. оль а-хлорцпклогекбыстро, температувышается до 40 С. бутила смесь нагре течение 1 час, после ют бутилциклогексес т. кип. 175 - Выход 70%. смесь 0,1 г,вдоль диэтила ристой кислоты и 0,1 г лт санона. Реакция протекае ра реакционной смеси поудаления хлористогона бане до 140 С в перегоняют. Выделя -диэтиламидофосфат (8 - 9 мл рт. ст.). Для вают этого нил178 С С,н,о,Р 0(гпз/го спользова т кровесо оытьотных Предмет из о тени олучения основ ида дибутилф чорциклогексан огреванием до о 140 С и выде бутилциклогексенил-Х отличатощийся тем, что осфористой кислоты под ию с а-хлорциклогекса т нагреванием смеси известными приемами. отличающийся тем, что 40 С. н на сфоном, 40 С, чяют полученияфосфата,дибутилф1 модействл...

Номер патента: 245774

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Арбисман, Ивин, Кондратьев, Рылйкова

МПК: C07F 9/24

Метки: диалкил(дйалкиламиноалкилен)-фосфитов

...например триэтиламина, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс проводят в среде органического растворителя, например бензола, желательно при температуре кипения последнего.Пример 1. О ОДибутил-(4 диэтилам и но бутен)-ф осф ит. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, капельной во. ронкой, обратным холодильником, помещают с г (0,063 моль) 4-диэтиламинобутен-ола,6,3 г (0,063 моль) триэтпламина и 80 мл абсолютного бензола.В капельную воронку помещают 13,3 г(0,063 моль) дибутилхлорфосфита в 30 лиг або солютного бензола (прикапывают прп комнатной температуре), для завершения реакции массу нагревают 1 час при температуре кипения бензола, Затем отфильтровывают солянокислый триэтиламин, отгоняют бензол, остаток 10...

Номер патента: 245775

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Евтихов, Петров, Разумова

МПК: C07F 9/34

Метки: алкилфосфиновых, галоидэфиров, кислот, фторангидридов

...с последую известными приема 2. Способ по и. 1,гревание ведут дония фторангидр финовых кисло орангидрид гли двергают взаи м при нагреван щим выделение ти.отличающийся 30 - 140 С. идов гало т, отличаю хольфосфо тодействию ии под давпродукт:ем, что на где Х - атом галоида, К, К - алкил. Эти соединения могут найти применение в качествефизиологически активных веществ.Предлагаемый способ получения фторангидридов галоидэфиров алкилфосфиновых кислотоснован на реакции фторангидридов гликольфосфористых кислот с галоидными алкиламипри нагревании до 130 в 1 С под давлением.Строение полученных продуктов подтверждено ИК- и ЯМР-спектрами.Пример. Фтор ангидрид р-бромэтилового эфира этилфосфиновой кислоты. 11 гфторангидрида...

Номер патента: 245776

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бальченко, Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/24

Метки: алкилалкоксиформимидов

...м е р 2. Аналогично примеру 1 из14,05 г 1-метил-пропиленгликольхлорфосфористой кислоты и 12,15 г К-хлор-метилэтоксиформимина получают 12,3 г (47% от теоретического) метилэтоксиформимида О+хлоризопропилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 143" СЗаказ 2859/15 Тираж 480 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Центр, пр, Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3 Найдено, %: Р 13,22; М 5,94; С 31,71; Н 5,26.П р и м е р 4. Аналогично примеру 1 из 18,3 г хлорангидрида тиоэтиленгликольфосфористой кислоты и 15,6 г Х-хлорметил-этоксиформимина получают 11,62 г (35% от теоретического) метилэтоксиформимида - Я-Д - хлорэтилхлорфосфорной кислоты; т. кип. 130 - 131 С 1 мм рт. ст.); по 1,5198; с 14...

Номер патента: 245777

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мельников, Михалютина, Тыркина, Швецова

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-8-1-он-2-алк(или, ар, оксиэтилдитиофосфатов

...активных веществ.Способ заключается в обработке 0,0-диалкил-Я-ОН-хлорэтилдитиофосфатов алкоголятом или фенолятом соответствующего спирта или фенола.П р и м е р 1. К раствору этилата натрия в этиловом спирте, полученному из 0,87 г, и 40 мл этилового спирта прибавляют при перемешивании 10 г 0,0-диэтил-1-0 Н-хлорэтилдитиофосфата, полученного по известной методике. Температура реакционной смеси повышается на 10 - 20 С, и выпадает осадок хлористого натрия. Реакционную смесь выдер. живают 2 - 4 час, отфильтровывают осадок, прибавляют к фильтрату 100 мл бензола, промывают три раза водой, сушат, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме. Получают 2,8 г бледно-желтого масла с т. кип.105 в .06 С (0,2 лтм рт. ст.); пт...

Номер патента: 245779

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гунар, Швецова, Шум

МПК: C07F 9/09, C07F 9/165

Метки: ихлч-сйайшлиотека, тинтно1

...фенолами в присутствии щелочей или карбонатов щелочных металлов или с соответствующими фенолятами в среде инертного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно вссти при нагревании до температуры 60 - 100 С. Пример 1. К раствору 2-ацетил-метилфенола в 30 при перемешивании добавля рошкообразного кар боната ную суспензию греют 30 лгггн ляют по каплям при 70 С О,О-диметилхлортиофосфата 2 час при 75 - 80 С. 3 г (0,02 лго.гь) хнл ацетопитрила ют 3 г сухого по- калия. Полу генпри 60 С, дооав,2 г (0,02 лголг)и выдерживают 1 пз 33 г снола н офосфа",а цспгл,5- д 380/.ст.);с О л а сл сл с о сл а о 1с с 1 СО счс - л - л ОС ом мл -СО 1 ос лл мм мл оо...

Номер патента: 246496

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Второе, Московский, Овечкин, Преображенский, Серебренникова

МПК: C07F 9/10

Метки: плазмалогенов, сложных, фосфатидных

...азота. Реакционную массу охлаждаютдо 18 - 20= С, отделяют осадок бромистогосеребра, промывают его 10 мл ксилола, раство 15 ритель удаляют в вакууме, остаток хроматографируют на 8 г кремневой кислоты. Малополярные примеси вымывают бензолом, вещество элюируют смесью бензол - эфир (96;4).Выход 0,29 г (55,6%), т. пл. 19,5 - 21 С,20 И 0,58 (на незакрепленном слое кремневойкислогы, петролейный эфир - эфир, 1: 1).Найдено, %: С 73,23; Н 10,05; Р 3,87.С;,НОтРВычислено, %: С 72,83; Н 10,18; Р 3,68.25 ИК-спектр: 3030, 3060 (сл.), 1735 (с.), 1665 -1670 (ср.), 1470 (с.), 1380 (ср,), 1280 (с.),1160 (ср.), 1100 (сл.), 1020 (с.), 727 (с.),700 (с.) см.П р и м е р 2. П о л у ч е н и е 1-О-(о к т а д е 30 ц е н-и л) - 2 О с т е а р о и л г л и ц е р и...