C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 235231

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Алкзаде, Кулиев, Мамедова, Садыхов

МПК: C07F 9/16, C10M 137/10

Метки: маслам, присадки, противозадирной, противоизносной, смазочным

...общую формулу:30 О Изобутиловый спирт в количестве 4 г (ло гь)загружают в трехгорлую колбу, снабженную йеханической мешалкой и обратным холодильникой, и обрабатывают пятисернистый фосфорой, взятый в количестве 1 г (,го.гь). Реакцшо 5 ведут в течение 2 - 2,5 гас при комнатной тейпературе. атехг реакционную сйссь нагревают на водяной бане до прекращения выделения сероводорода. По окончании реакции реакционную смесь фильтруют и перегоняют под О вакуумом.Процесс присоединения хлораля к диизобутцлдитиофосфорной кислоте (вторая стадия) также проходит в трехгорлой колбе, снабженной йеханической йешалкой и ооратный хо лодильникозг.В колбу загрузкаот 1 г (иго,гь) диизобутил.дитиофссфата и к нему в течение 15 - 20 яггн добавляют 1 г ,го.гь)...

Номер патента: 235763

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Ивин, Промоненкое

МПК: C07F 9/28

Метки: 0-ал, алкил, алкилалкоксифосфонометил-алкилфосфонатов, идеи, кил-0-диал, киль

...б кой, термометром, обратным коледильциком и капелиой воронкой с клоркальцсвыми трубками почсщают 0,2 ло.гь диэтилмстилфосфоцита и при персмспивации и температуре 10 - 15 С мсдлсиио црикапывают к цсму 0цо,гь 30 хлористого ацстилд. Псрсмецивацис продолкают 3 - 4 чпс при комцатцой температур,осле чего рсакгиоццуо массу персгоцяют.Отбирают следующие фракции:а) О-этп - мстпапетилфосфицат; вы;од2 ",ь; т. кип. 64 - 66 2,5 .ц.ц рт, гт. д 1,0926;п 2 о 1,4280; .Л 1 К о цайд. 35,31; выч. 34,02.11 айдсцо, оо: С 40,66; 11 /,21; Р 20,84.СзПОзРВыислсцо, ": С 40,31; Н 7,38; Р 20.62.О) О-этп- О - (мстилэтил) метилэтоксифосфоцочстцл-мстилфосфоцат; вькод 67 ого; т. кип.2 О 2 О6 - 165. С 2,5,цгц рт. ст.; сч 1,1410; з в 1,4612;Чйп айд. 68,7 с); выч,...

Номер патента: 236468

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: A01N 57/22, C07F 9/40

Метки: 236468

...или тиофосфоновых кислот или полупродуктов их синтеза - пятисернистого фосфора и пиридина при нагревании до 65 в 1 С в течение 2 - 20 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве 8-арилбснзилхлордитиофосфопатов можно использовать продукты взаимодействия тиофецолов и дцхлорангидридов бензилтиофосфоновых кислот,П р и м е р 1. 5-Фенил-О-этилбензитгдитггофосфопат.Смесь 0,05 г лоль дихлораннгидрида бецзилтиофосфоновой кислоты, 0,05 г лоль тцофецола, 50 лг пятисерпистого фосфора и 80 лг пиридица выдергкивают при 150 - 170 С, пока ние хлористого водороссу выдерживают в ва ли рт, ст. и в остат- дбеггзгглдитцохлорфосфо. Выход 100%.по 1,6660 олучеццого -фенилбсгга и 0,1 гло,гь этанола понную смесь выдержилглг...

Номер патента: 236471

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Власов, Егорова, Зайцев, Лизина

МПК: C07F 17/02

Метки: 236471

...железа, полученного восстановлением азотнокислого железа водородом, с циклопентадиеном.Выход ферроцена 40 - 50%. Процесс проводятв несколько стадий,С целью упрощения процесса, а также для 10увеличения выхода конечного продукта предлагают способ получения ферроцена, заключающийся во взаимодействии солей железа,например хлористого железа, с натрием ицнклопентадиеном при повышенной температуре (60 С). Выход ферроцена 75 - 80 огоо.П р,и м е р, В реакционную колбу в токеазота загружают 127 г (1 моль) хлористогожелеза и суопензию мелкоизмельченного металлического натрия (46 г или 2 моль) в 20 460 г тетрагидрофурана, затем прибавляют раствор циклопентадисна из 132 г (2 моль) его в 66 г тетрагидрофурана. Реакцию ведут в одну стадию...

Номер патента: 236692

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Борщевский, Немков, Равикович, Руттер

МПК: C07F 9/04, C10M 137/14

Метки: многофункциональной

...формулу О В (ОК)з. глс 1 - алкил-С - С; циклодлкцлСо - -С.о, феццл, длкилфеццл-Ст - С; при этомцлц 2 1 могт бьть Н. Ьорнос соелцггсцис берет в ко,.гцгсс вс,-.:-1 лмчцгс- 1,5) г атО,т боря цд 1, птом дзота, црисутствугощсго в продукте. Продукт реакции фильтруют и пол яот при" длк, со.гсржягцую фосфс 1), ссру, дзот ц бор.П р ц м с р. Смесь 100 все. и. полибутсцдмол. в. 800 и 15 все. и. плтисерц:стого фосфора псрсмсшиваюг прц 230 С в тсчеццс 5 час, прод кт реакции разбавляют 100 вес. ч. мяслд 11 С, смесь пролувают азотом при 200 230"С в течецис 2 час и затем профильтровывдют, Фцльтрдт смешцгают с 12 гсс, ч. моцоэтдцолдмцца, смесь перемешивают 3 час при 140 - 150=С и зятем цагревают до 220 С, при этой температуре продувают дзотом в тсчсццс...

Номер патента: 237142

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 237142

...и аюсцийся фосфонат лоридом органи рофор аралкил, чкил-а-окс йствию с т еде инерт например от.г ич гэтил онил гого в хло- алкилО,О-днат взаимоде ванин в ср ворителя,тем, что подвергаю при нагре 0 ского раст че ме Изобретение касается способа получения фосфорорганических соединений общей фор мулы где К, К - алкил, аралкил.О,О-Диалкил-а-лорсульфиноксиэтилфосфонаты могут найти применение,в качестве исходных продуктов в синтезе фосфорорганических соединений.Предлагаемый способ основан на взаимодействии О,О-диалкил-а-оксиэтилфосфоната с тионилхлоридом при нагревании до 55 - 65 С в хлороформе.П ример 1. О,О-Ди метил-а-хлор сул ьфоноксиэтилфосфонат, Смесь, состояшую гиз 15,4 г (0,1 моль) О,О-диметил-а-,окс,- этилфосфоната,18 г (0,15 мо.гь)...

Номер патента: 237143

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Благовещеиский, Колесов, Кудр

МПК: C07F 9/17

Метки: триалкилтетратиофосфатов

...трибутилтетратидфосфата:Вычислено, с. С 43,64; Н 8,18; Р 9,39.Найдено, %; С 43,05; Н 7,77; Р 9,67,фатри алкилтетратид о 180 С на ссиове Спосоо получсни в при нагревании нта СОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИА Известен способ получения триалкилтетрйтиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с триалкилборатами при нагревании до 180 С.Для упрощения процесса и расширения сырьевои базы предложен способ получения три алкилтетратиофосфатов взаимодействием пентасульфида фосфора с О,О-диалкилдитиофдсфорными кислотами при нагревании до 180"С.Полученные соединения могут быть использованы в качестве фунгицидов и дефолиантдв.Пример. Синтез триэтилтетр ат и о ф о с ф а т а. В трехгорлую круглддснную колбу емкостью 0,3 л, снабженную термометром, шариковым...

Номер патента: 237146

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Разумовский, Томчина

МПК: C07F 9/48

Метки: бис-(о-фенилме, тилфосфон)-арилимидов

...метилфо;фдцдвдй кислоты (т. пл. 108 - 109 С) с выполдвт 50% бис-(о-феццлм етилфдсфоц) - .тт-толилимил.Найлено, %: Р 14,9; М 3,45; М 408.Вычислено, ": Р 14,94; М 3,37; М 415, Из о-толцламида фенилсвого эфира метилфосфдцовой кислоты бис-(о-фснилметилфосфон) -о-толцлимил, и"- 1,5729.Найденд ф Р 14,52 Ж 3,53; М 417,Вычислено, оооо. Р 14,94; М 3,37; М 415. 5 Спдс:5фон) -арпавергают нфеццлсвдгп д ел ел 1ным спосо илфосто пдд 1 чами т ислоты известИзобретение касается способа пдлучеццтдсднпенцй общей формлы СНз "-т з гР - Х - Р,СвНоО ОСвАгБис-(о-фецилметилфосфоц) -арилимилы мдгут найти применение в качестве пластификаторов, ицсектицилов,Способ получения соединений заключается в том, что полвергают нагреванию ло 250 - 280 С ариламид...

Номер патента: 237147

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: 237147

...смешанногоо ангидрида метилфосфоновой и а криловой кислот. К раствору 72 г (0,1 г моль) акриловой кислоты в 50 мл бен. зола при перемешизании и охлаждении водой (температура в жидкости 20 - 25 С) прибавляют по каплям смесь, состоящую из 14,25 г (0,1 г моль) этилового эфира метилхлорфосфоновой кислоты, 10,1 г (0,1 глюль) триэтиламина и 50 льт бснзола. Смесь нагревают затем при перемешивании и температуре 40 С в течение 2 час. Выделившийся солянокислый триэтиламин отфильтровывают, от фильтрата отгоняют растворитель и остаток фракционируюг в вакууме.Получают 7,1 г вещества (выходтеоретического); т, кип, 75 - 76 С (О 2рт. ст.); и";о 1,4400; с 1";о 1,5972; МКо найдено 40,53; .тЯо вычислено 40,31.Вычислено, ": С 40,45; Н 6,18; Р...

Номер патента: 237148

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близиюк, Вите, Зобретен, Савенков

МПК: C07F 9/165

Метки: 1иофосфорнойкислогы, эфиров

...г тго,гь хлорметилроданида в 40 л. осизола нагревают при перемеишваиии и тсмпсратуре 80=С в течение 3 час, Затем с"лесь охлаждают, осадок отфиль гровываот, фльтрат промывагот водой, сушат иад сульфатом натрия, растворитель отгоняют в вакууме и получают продукт в виде маслянистой жидкости. Выход 49,5%; т. кип, бб - 69 С (2 лл рт. ст.); д-,с 1,3182; п 2 оо 1,4985; МКо 47,49; вычислено, 47,06.Найдено, 00:, б,98; Р 13,94; Я 29,83.С,НМОРЯо.Вычислено, О/0: Х б,57; Р 14,54; 8 30,01, 3 П рм с р 2. В условиях принс ра 1 получают О,О-диэтил-родаимстилт офосфат, Вход 44,5т. кш. 114 - 116 С (2 .иьч рг. сг.);д.". 1,2506, и"-, 14932:1 Кп 5618; вычислеоб, 10.11 айдсио, и.6,27; Р 1",27;26,68,С 11, 0,8,Вычислено, 1,: . 5,81; Р 12,88; Я 26,61.П р и м...

Номер патента: 237149

Опубликовано: 01.01.1969

Автор: Матвеев

МПК: C07F 9/50

Метки: 3-ола-2, 5-хлорметилоксафосфин-1

...Л. Г. Герасимова Текред Л. Я. Левина Корректор О. И. Попова Заказ 1318,9 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4Типографии, пр, Сапунова, 2 чая 5-хлорметилоксафосфин,3-ол; т. кип.80 С (7 мм рт, ст.); нро 1,4725; а"о 1,2710,Найдено, %: Р 19,92; 19,97, М 1 Ь 33,531.Вычислено, %: Р 20,30; МКо 34,547.Предмет изобретения1. Способ получения 5-хлорметилоксафосфин,3-ола, отличагогцайся тем, что эпихлоргидрин подвергают взаимодействию с цапфосфином или бромгидратом цианфосфпна при нагревании в среде органического растворителя, например в метаноле, с последукгщим 5 выделением продукта известным способом.2, Способ по п. 1, отличающийся тем,...

Номер патента: 237150

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Казанский, Крупнов, Пудовик

МПК: C07F 9/165

Метки: s-ацетилдитиофосфатов, производных

...произвооснован нафаты подвсосфитами пр- 80 С, с поо продукта дных Я-ацетилди- ТОМ, Что ДпаЛКгсЛ ргают взапмодей нагревании, жсследующим выдеизвсстными прис,10; 8,15. О, сг,оО Пример 1. Пацетилдитиофацилфосфита приб.этилдитиофосф ори ония прикапываниявают,на водяной4 ссас, а затем подке, Выход 10,3 г (кость с характерць80 С (0,3,11,11 рт.Найдено, %: Р 7,С 61113 О 31 -гвВычислено ос,; РПример 2. Ппил - Я - ацети9 г диэтилацилфолям 10,6 г диизоп 1лОты. 110 слс ОкОн олучецне досфата. Кавляют по кап.й кислоты, Пореакционную сбане при 60вергают вакул91,1 оссо ) . Подвсм запахом;ст,) с)о 1,1882 уЯ. - о где 111, Рв и Рз - алкил, замещенный или незамещецный арил, взаимодействием диалкил сарпл) дитиофосфатов с производными карбоновым...

Номер патента: 237151

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, фосфоновой, эфиров

...реакции отгоняются легкокипящие продукты. После разгонки реакции массы получают 10,1 г (52,3%) дцэтилового эфира 1-фепил,2- дикарбэтоксцэтилфосфоновой кислоты с т. кцп.150 в 152 С (0,006 м,и рт, ст.); ию 1,4890; см 1 1564Найдено, %: Р 8,24; 8,26; С 56,04; 56,23: Н 7,44; 7,41; МКо 95,89.Вычислено длЯ СсаНОгР, %: Р 8,03; С 55,95; Н 6,99; МКо 96,33.Пример 5. Получение дцэтилового эфира 22 диацетоэтилфосфонов о й к и с л о т ы, 8,3 г (0,05 мо,гь) трцэтцлфосфита, 1,5 г (0,05 лсоль) параформа и 5 г (0,05 лсоль) ацетилацетона нагревают в течение 5 час при 140 в 1 С. В процессе реакции отгоняются легкокипящие продукты. После разгонки реакционной массы получают 6,25 г (50%) дцэтцлового эфира 2,2-дцацетоэтплфосфоповой кислоты с т. кцп. 125 - 127"С...

Номер патента: 237884

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Солнцева, Хохлов

МПК: C07F 9/24

Метки: получениябис

...1-,пропал,К раствору 0,03 г моль 2,2-бис-дихлортиофосфорилокси,6- дпхлорфенил - пропана в 40 лг,г ацетона прибавляют при,перемешива.20 нии и температуре 0 - 5 С раствор 0,14 г мо.гьдиметиламина в 40 лгл ацетона. Реакционную массу выдерживают в тех же условиях 2 час и 2 час при 40 - 45 С. После охлаждения смесь выливают в 100 лг.г воды, при этом вы делившиеся масло закристаллизовывается.Кристаллы отфильтровывают, промывают во.дой, сушат в вакууме-эксикаторе и получаю продукт с т. пл, 105 - 107 С, Выход 75,7%,Найдено, %: С 1 21,09; Х 7,83; Р 8,80; 8 9,40.30 СвзН 24 С 4 Х 402 Р 282.3Вычислено, %: С 1 21,40; Х 8,44; Р 9,31; Я 9,61.П р и м е р 4. 2,2-Бис-бис-(диметиламидо) триофосфорилоксифенил 1-пропан...

Номер патента: 237888

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/52

Метки: 5-трихлорфенилдихлорфосфина

...фосфором в присутствии катализатора при температуре 250 - 300 С в течение 3 - 9 час с последующим вы о делением целевого продукта известными приемами. В качестве катализатора может быть использован йод или целевой продукт,Пример 1. Смесь 0,75 гмоль 1,2,4,5-тетрахлорбензола, 0,5 г атолг белого фосфора, 15 400 м,г треххлористого фосфора и 2 г йода нагревают в автоклаве из нержавеющей стали при перехгешивании и температуре 270 - 290 С в течение 6 час. При этом развивается давление 50 - 60 атм. После охлаждения трех хлористый фосфор отгоняют,при атмосферном давлении и остаток фракционируют в вакууме. При этом вначале при 100 - 125 С/1 мм,рт. ст, отгоняют смесь не встулившего в реакцию тетрахлорбензола и дихлор фосфина, а затем при...

Номер патента: 237889

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белых, Живухин, Киреев, Колесника

МПК: C07F 9/02

Метки: оксифосфазенов

...4 Типография, пр, Сапунова, 2 3воздухе в тои,ком слое в течение,суток. Образовавшуюся вязкую жидкость отфильтровывают от кристаллов трифенилоксисилана (т.,пл, 155 С) и получают 5 г оксипента-намилоксициклотрифосфазотриена.П р и м е р 5, 10 г бутоксифосфазена, полученного алкоголизом смеси 80% циклических и 20% линейных фосфонитрилхлоридов избытком бутанольно-пиридиновой,смеси, нагревают при 150 С в течение 5 час с 3 г трифенилхлорсилана. Остаток выдерживают на воздухе 24 час,и,после удаления кристаллов трифенилоксисилана получают 8 г оксибуто,ксифосфазена,1. Способ, получения оксифосфазенов гидролизом органофосфазенов с последующим 5 выделением целевого,продукта известными,приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса...

Номер патента: 237890

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/40

Метки: алкиловых, кислот, эфировтиофосфоновых

...с т. кпп. 132 - 133 С 1 лм рт. ст.;т, пл. 58 - 59=С (из гексана).Найдено, %: С) 50,75; Р 21,72.С,Н,С,Р 2.Вычислено, %. С 1 50,71; Р 22,15,Смесь 0,1 г моль полученного продукта и0,30 г лоль тиотреххлористого фосфора на 20 гревают в перегонной колбе с,дефлегматоромтаким образом, чтобы температура в парахподдерживалась ниже 80 С. За 3 - 5 час отго,няется расчетное количество треххлористогофосфора. После отгонки избытка тиотреххло 25 ристого фосфора в вакууме кристаллизуется1,4-бас- (дихлортпофосфорпл) -бензол. Выходперекристаллизованного из бензола продукта79,3% т. пл. 131 - 132 С.Найдено, %: С 1 41,44; Р 17,91; 8 18,81.30 СоН,С 1,РзЬ.237890 Предмет изобретения фО)РР(ОР) 13 3 20 Составитель И. Ялова Корректор А. А,...

Номер патента: 237891

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Вавилов, Герливанов, Ефимов, Жигач, Корнеев, Мен, Попов, Сахиев

МПК: C07F 5/06

Метки: алюминийалкилов, высших

...для синтеза высших первичных спиртов, олефинов и карбоновых кислот и как компоненты каталитического комплекса для полимеризации различных соединений.Известен, способ получения высших алюминийалкилов из алюминия, водорода и этиле,на, заключающийся в предварительном получении триэтилалюминия с последующей обработкой последнего этиленом при температуре 90 - 120 С и давлении не ниже 80 атм.Для упрощения и интенсификации процесса предлагается алюминий подвергать взаимодействию с водородом и этиленом в одну стадию при молярном соотношении водорода и этилена от 1: 3 до 1: 15, температуре 50 - 150 С и давлении газовой смеси от 1 до 100 атм. Для проведения процесса применяют алюминий, легированный добавками титана, в виде порошка с...

Номер патента: 237892

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Головн, Голубцов, Езерец, Лобусевич, Мартыновский, Московцев, Пенский, Уфимцев

МПК: C07F 7/16

Метки: алкилхлорсиланов

...а П р им е р 1. В реакто,р, пр собой 1.)-образную стеклянную метром 10 млт, загружают 10 г ного кремнемедного сплава,4%-ным хлористым цинком. Состав сплана: 0,1% фосфор и остальное - кремний.0,6 метилдихлорсилана и 14,6 метилтрихлорсилана.Степень метилирования (К/С 1) 0,95,Состав смеси определяют методом газо 5 жидкостной хроматографии,П ри м е р 2. В условиях, описанных в примере 1, проводят реакцию со сплавом 1%фосфора, 7% меди и кремния - остальное.Сплав обработан 4%-,ным хлористым цинком.10 В течение 9 час,получают 11,5 г смеси метилхлорсиланов следующего состава (в %):62,8 диметилдихлорсилана, 8,5 триметилхлорсилана, 1,8 метилдпхлорсилана и 24,1 метилтрихлорсилана. Степень метилирования15 (К,С 1) 0,96.П р и м е р 3. В...

Номер патента: 237893

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гридина, Дорофеенко, Клебанский, Крупнова, Шкамбарна

МПК: C07F 5/04, C07F 7/08

Метки: бис-(алкоксисилил)карборанов

...В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают 48 г диметилхлорэтоксисилана и 100 лл абс. эфира. При 0 С и перемешивании в колбу постепенно добавляют суспензию дилитийкарбора 1 а в эфире, полученную из 25 г ортокарбораВыход 1,2-бцс- (этоксцдиметилсцлцл) -ортокарборана после ректцфикаццц 31,8 г (58,6%от теории); т, кцп. 145 в 1,3 С 1,тьи рт. ст.;10 т. пл. 58 - 59 С. Мол. в. (криоск. в бензоле)найд. 346; выч. 348,Найдено, %: Н 9,2; С 34,8; % 16,8; В 31,14,51 зС 10 НзОсВ.Вычислено, 7 с. Н 9,19; С 34,4; Я 1 16,09;15 В 31,03.П р и м е р 2. Получение 1,7-бцс-(этоксцдцмстцлсилцл)-метакарборана.Синтез проводят в атмосфере инертного газа. В трехгорлую колбу, снабженную обрат 20 ным холодильником,...

Номер патента: 237906

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бичуль, Государственный, Козлова, Комова, Прикладной

МПК: C07F 9/09

Метки: бариевой, выделения, гуанозин-5, гуанозин-5-монофосфата-8-си, монофосфата, соли

Номер патента: 238542

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Коршунов, Кузовлева, Лазарь

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкилфосфонкарбоновых, кислот, трет-аминоалкиловых, эфиров

...получают 51,9 г (84% от теории) диметиламиноизопропилового эфира Р-диэтилфосфонизомасляной кисло 10 ты (соединение 1 Ч, см. таблицу) с т. кин.148 С (2 лм рт. ст.), по 1,4403; Й 4 1,0389; МКо. найдено 78,43, вычислено 78,69,Найдено, %: С 50,33; Н 8,89; Х 4,21; Р 9,89.Вычислено, %: С 50,48; Н 9,06; И 4,53;15 Р 10,03.П р и м е р 2. Получение диэтиламиноизопропилового эфира р-диизопропилфосфонизомасляной кислоты.К смеси 39,8 г (0,2 г моль) диэтиламино .зопропилового эфира метакриловой кислотыи 33,2 г (0,2 г моль) диизопронилфосфита добавляют, как описано в примере 1, насыщенный раствор изопропилата натрия в изопропиловом спирте. Перегонкой смеси получают25 51,1 г (70% от теории диэтиламиноизопропилового эфира...

Номер патента: 238554

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Белова, Мандельбаум, Мельников, Сойфер

МПК: C07F 9/22

Метки: 0-арилхлортиофосфорнойкислоты, амидов

...могут быть применены в качестве полупродуктов для синтеза фосфорорганических соединений. П р и м е р. Получение амидов О-арилхлортиофосфорной кислоты.К О-арилдихлортиофосфату при темлературе - 20 - 0 С одновременно медленно прили вгют 10%-ный избыток алкил- илп диалкиламина и 10%-ный избыток 20%-ного раствора едкого натра. Реакционную массу выдерживают в течение 1 час при - 10 - 0 С, затем приливают воду и бензол.О Бензольный слой промывают несколько разводой и сушат над СаС 1., После отгонки растворителя и перегонки в глубоком вакууме получают О-арилалкил- или дпалкиламинохлортиофосфат с выходом 85 в 95% .5 Пслученные таким образом соединения, ихконстанты и данные анализа приведены вБрутто-формула Формула 14,04 14,29 СНС ХОРЯ СНС...

Номер патента: 239144

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард, Соединенные

МПК: C07F 7/10

Метки: аминооксисиланов

...и избыток М,Х-диэтилгидроксиламина удаляют отпариванием в вакууме.15 Полученный продукт, тетрагис(М,Хг-диэтиламиноокси) силан, перегоняют при температуре 95 С и давлении 0,045 мм рт. ст, Результаты анализа (спектрометрпя в инфракрасной области, ядерный магнитный резонанс) 20 подтверждают структуру и состав продукта.П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью500 мл, оборудованную механической мешалкой, обратным холодильником, трубкой для подачи азота и спускной воронкой, вносят 25 смесь из 22,4 г (0,15 мо.гь) метилтрихлорсилана и 250 мл безводного гептана, К этой смеси при перемешивании в течение 30 мин прибавляют 84,7 г (0,95 моль) Х,Хг-диэтилгидро 1 ксиламина в 50 лгл безводного гептана. Реак ционная смесь тотчас становится мутной.239144...

Номер патента: 239324

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Блкзе, Варшавский, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/165

Метки: тетратиофосфатов

...нагревают прп 30 в 1 С до прекращения выделения хлористого водорода (7 чис), Получают 3,5 г (100 о) вещества; сРз 1,2709; изо 16622; 11 Кп 102,70, вычислено 103,09.2 э 5; 5 45 14. и х г о Г) ) е ц и л т п о) - 30 луцкий и С. Л. Варшавский 11 айлсно, ": С 1700; Р 7,21;38,01.С,.11,)С ,1-,.Вычислено, ": С 1 16,79; Р 7,33; Я 37,82,П ример 3. )-(гг-Тол илтио)-этиллиэ т и, т с т р а т и о ф о с ф а т. Получаот в условиях ирмсра 1 из 3,3 г хлорангилридя диэпптритиг.фосфорной кислоты 2,8 г )- (гг-тол:,по)-эт;пмсркаптана0,024 г пирилица с ко,п;сствсцным вьхолом; с"с 1,2478; и;")с 1,6509; МЯ,. 107,70, выч;слепо 07,71. 11 айлсно, ": Р 861; Я 43,17.С 1 РБьчпсгецо, : Р 3,42; Я 43,47.Пример 4. (1-(о-Толилтим е т и л т е т р а т и о ф о с ф...

Номер патента: 239327

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Деркач, Иванова, Стукало

МПК: C07F 9/02

Метки: циклодифосфазанов

...тиофосфорц 5 описаццых выше условиях. Вы.хлор,4-(2,4 - дцхлорфсцил) -1 зан а 43 - 45",(,; т. пл. 116 - 118 атомов хлора в фенильном коль го соединсния доказано гидро 0 2,4-дихлоранилина.-ди- по 1 о 1 тв са- фаение 1 но- до Способ получения циклодифосфазанов, от личтощпцгя тем, что, с целью упрощения проне;са, дигалоидацгцдриды алкил- или ариламид тиофосфориой кислоты подвергают гзаимодействшо с хлором в среде инертного органического растворителя, например гекса на, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Изобретение относится к области получения соединеций, которые могут явиться ценными полупродуктами органического синтеза,Способ получения циклодифосфазанов основан ца том, что дигалоидангидриды алкилили...

Номер патента: 239328

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: s-фенил-оалкилбензилтиофосфонатов

...том, что Я-фецилбензилхлортисфосфонаты поговергают взаимодействиго с алкоголятами щелочных металлов в среде органического растворителя,;гаприсиср метанола, при повыше:гггой температуре с последугощихг выделением целезого продукта известггыхггг приемами. Нагревание желательно вест до 20 - 40 С.П ример 1. 8-Фен ил-мстил бен зилт и о ф о с ф о н а т. К 0,02 г лголь метилата натрия (из 0,46 г металлического натрия и 6,4 г хгетаггола) при иеремешивании и температуре 20 - 30 С прибавляют по каплям раствор 0,02 г моль 8-фенилбеггзилхлортггофосфоната в 3 лг.г метанола. Реакционную массу,выдерживают 1 час при 20 - 25 С и 0,5 час при 40-С.Затем смесь выливают в 30 )гл воды, выделившееся масло отдели)от, а водный слой экст;)агируют бензолом....

Номер патента: 239329

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Калуцкий, Хохлов

МПК: C07F 9/205

Метки: тритиометафосфатов

...- 200 С в течение 5 час. Избыток тиохлороксифосфора удаляют В вакууме, остаток растворяют в 50 мл сухого хлорбензола, В раствор в присутств,ш 0,08 г (2 мол. ",) пири- дина при 100 С пропускают сухой сероводо род. Выпавшие кристаллы отфильтровывают иполучают 6 г (58,8,) вещества с т. пл. 166 168"С (пз хлорбензола).Найдено % Р 15,28; 8 46,85Се 1-1 эР-10 Вычислено, с/,: Р 15,19, 5 47,05.Пример 2. 2-Метокспфенплтрпт и о м е т а ф о с ф а т получают в условиях примера 1, А из 0,02 г моль 2-метоксифенилдитиодихлорфосфата и 2 мол. % пирпдинл 15 с выходом 42,6", т, пл. 171 - 180 С.Найдено,%: Р 13,20; Я 41,14.СтНтОРБэ.Вычислено, %: Р 13,25 Я 41,02.Исходнып 2-метокспфенплдптподпхлорфос фат получают и условиях примера 1, Б из0,1 г моль...

Номер патента: 239330

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Айрапет, Ленинградский, Соколовский, Хаскин

МПК: C07F 9/32

Метки: амииоалкиловьгхэфиров, винилфенилфосфиновой, кислоты, производных

...13,49; Х 5,93; 5,86; ,ЧР О 61,90.СН,О. МР.Выцислено, О: Р 13,80;Ьромное число найдег 5,7,П р и м е р 2. Получение 1 ч-ф е н и л-а миноэтцлового эфира в и н и л ф снилфосфиновои кислоты, В двухгорлую колбу, снабженную капсльной воронкой, помещают 6,5 г Х-фенил-Р-аминоэтилового эфира р-хлорэтилфенилфосфиновой кислоты в 40 зг.г абсолютного спирта и к нему в течение 20,:гин приливают 1,5 г гидрата окиси калия в 23,г.г абсолютного спирта.Смесь нагревают сщс 30 1 ггн при 45 С и отфильтровывают выпавший оадок хлористого калил. После отгонки спирта и высушиваиия получают 4,8 г (720 о от теоретического) М-фенил+аминоэтилового эфира винилфенилфосфиновой кислоты; п 2 по 1,5126; 14 о 1,0546.Наличие двойной связи подтверждено бромометрическим...

Номер патента: 239331

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: кислоты, моноалкиловых, низших, эфировлетилфосфонистой

...иримецсния акцсчптора хлористого водорода процесснеосуществим, это связано с дезалкилированисм конечного продукта под действием хлористого водорода.С целью упрощенни ирсцесса, предложен 10способ получения низших мсноалкиловых эфиров метилфосфонистой кислоты из метилдихлорфосфина и спирта без акцептора хлористого водорода, используя 8 в -20-кратный,предпочтительно 8-кратныц, избыток состветствующсго спирта,П р и м е р 1. о-Б у т и л м е т и, л ф о с ф о н и т.К 0,8 г лто.гь н-бутаиола прибавляют при перемешива;гии и температуре 0 - 5 С0,05 г мо,го мети.(гдихло(рфосфига, Реакцидннуо массу выдерживают в тех же условиях10 - 15 мин, затем в вакууме удаляют избытокспирта (вхгеле с хлористым водородом), постепенно повышая температуру бани до 80...