C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 417430

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Никольска, Росоловский, Титов

МПК: C07F 1/00, C07F 5/02

Метки: металлов, несольватированных, октагидротриборатов, щелочных

...ХаВзНе, Выход количественный, чистота полученного продукта превышает 30 98,5 о/о.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИ ОКТАГИДРОТРИ БОРАТО Изобретение относится к улучшенному способу получения несольватированных октагидротриборатов щелочных металлов, которые находят применение как источники водорода, восстановители и исходные продукты в синтезе других солей с октагидротриборатным анионом.Известен способ получения несольватированных октагндротриборатов щелочных металлов формулы МВзНз, где М - щелочной ме. талл, взаимодействием производного октагидротрибората с соединением, содержащим щелочной металл, с выделением целевого продукта известными приемами.В результате реакции образуется плохо растворимый в воде иодид таллия и растворимый...

Номер патента: 417431

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Годовиков, Захаров, Изобретени, Писаренко, Рассанова

МПК: C07F 9/32

Метки: диалкилили, диарилфосфиновых, кислот, полифторалкиловых, эфиров

...оНОГОеР.Вычислено, : С 27,3; Н 2,3; Р 7,0.П р и м е р 2. З,З,З-Трифторпропилди-(3,3,3- трифторпропил) -фосфинат.Смесь 3,3 г ди- (3,3,3-трифторпрош 1 л) -хлорфосфинятя и 5, г 3,3,3-трифторпропилового спиртя пягрсвяют в присутствии 0,24 г безводного Ч 50, и течение 30 мин до 135 - -140 С (температура бии), выдерживают 2 чяс прп этой температуре и 30 мин в вакууме водо- струйного насоса при 50 - 60 С.После перегонки в вакууме получа 1 от 7,4 г 3,3,3 - трифторпропилди - (3,3,3 - трифторпропил) -фосфинята.3Выход 70%; т. кип, 120 - 122 С/1,5 мм.После промывки эфирного раствора 10%ным раствором соды и перекристаллизации изчетыреххлористого углерода т. пл, 44 - 45 С.Найдено, %. С 30,5; 30,4; Н 3,4; 3,3; Р 8,7;8,7.С,НО,Р.Вычислено, %: С...

Номер патента: 417432

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Едведь, Кабачник, Колова, Рудомино, Тлова, Фицул

МПК: C07F 9/38

...сиэтил)-этилендиампно - Е,КЖ-трис-(метилфосфоновой кислоты) в чистом виде ведут путем пропускания реакционной массы послеудаления выделньчпегося прц реакции хлористого водорода через катиоццт КУ(Н+-фор 5 ма). Прц этом образовавшиеся в качестве побочных продуктов соответствуюгцце моно- ибис- (метилфосфоцовые кислоты), являющиесяслабыми кцслотамц с цвиттер-ионной структурой, удерживаются катиопцтом, а сильнаяО трис- (метцлфосфо овал кислота) вымывается417432 Составитель М. Кожинская Техред Л. Богданова Редактор Г. Тимофеева Корректор А. Степанова Заказ 1707/9 Изд, Юц 1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 417433

Опубликовано: 28.02.1974

МПК: C07F 9/40

Метки: 417433

...серпокислым натрием. Растворитель удаляют при пониженном давлении,остаток закристаллизовывается при стоянии,Получают 22,0 г этилового эфира м-ксилилендиаминобисизопропилфосфоновой кислоты;т. пл. 41 - 42 С (в запаянном капилляре),Найдено, %; С 53,3, 53,6; Н 8,7, 8,9; К 6,2,6,2; Р 1 1,9, 1 2,0.Сгг НлгИгОвРг.Вычислено, %: С 53,6; Н 8,6; М 5,7; Р 12,5.22,0 г (0,045 моль) полученного веществакипятят 7 час с 48 мл концентрированной соляной кислоты, затем 15 мин с активированным углем; последний отфильтровывают,фильтрат упаривают при пониженном давлении, многократно добавляя воду (5 Х 200 мл).Остаток растворяют в этиловом спирте, спустясутки выпавший кристаллический осадок отфильтровывают и сушат в вакуум-эксикаторенад хлористым...

Номер патента: 417434

Опубликовано: 28.02.1974

Авторы: Карлстэдт, Луценко, Московский, Ордена, Проскурнина

МПК: C07F 9/48

Метки: диалкиловых, кислот, фосфонистых, функциопальнозамещенпых, эфпров

...эфираприбавляют 2,5 г (0,048 моль) акрилонитрила.Смесь кипятят 6 час, полимерный осадок отфильтровывают и перегоняют.Получают 3 г (52% от теоретического) диЗ 0 бутилового эфира р-нитрилэтилфосфонистой417434 15 Предмет изобретения Составитель М. МакаровТехред Л, Богданова Корректор А. Степанова Редактор Т. Никольская Заказ 1707/10 Изд, М 1330 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 3кислоты (11); т. кип. 110 - 113 С/2 мм; и о 1,4520.Найдено, /,: С 56,90; Н 9,48; Р 13,63.Вычислено, %: С 57,12; Н 9,5; Р 13,39.Аналогично получают дибутиловый эфир 1 з-фосфонэтилфосфонистой кислоты (111); т. кип. 130 - 131 С/1 мм; п...

Номер патента: 419525

Опубликовано: 15.03.1974

Автор: Фоня

МПК: C07F 9/40

Метки: кислоты, кислоты1изобретение, литературе, описанного, относится, способу, тиоангидрида, тиоангидридахлорциклогексилтритиофосфоновой, формулытиоангидр, хлорци, шюгексилтритиофоофо(новой

...12,4 а спдого дихлорангидрида хлорцпклогексилтиофосфоновой кислоты при температурс 130 - 160 С пропускают сухой се роводород до полного прекращения выделения хлористого водорода.После перекрпсталлпзацип из хлорбензола получают 6.34 г (60,5%) белого кристаллического вещества, т. пл, 18,5 С.Напдено, %: С 1 16,65; Р 14,17; 5 30,02.С еНеоСРЯ 4,Бычслсзо, %: С 1 16,67; Р 14,56; . 30,15. Изо брет е описа лорцикл формулы ние относится к спосооу получения ного в литературе тиоангидрида ексилтритиофосфоновой кислоты Тиоангидрид хлорциклоге вой кислоты может найти стве промежуточного пр ценных биологически ак многофункциональных пр маслам, пластификаторов риалам.Известно взлкилтиофооф иофосф оно ние в качедля синтеза препаратов...

Номер патента: 419526

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Бочарова, Шнер

МПК: C07F 9/141

Метки: ди-(р-галоидалкил)фосфористых, диалкилили, кислот, полученияакроил(метакроил)оксиэтиловых, эфиров

...пластинах нз рефлектирующей алюмниевой фольги, покрытой тонким слоем силикагеля, содержащего люминесцентный индикатор.Пятна обнаруживают путем обработки пластинки парами пода, Вещества на хроматограмме проявляются при комнатной температуре в виде круглыпятен коричневого цвета, Собирают фракции, дающие одно пятно на хроматограмме. После отгона растворителя419526 Составитель Ч, МакаровТехред 3, Тараненко Корректор Н, Учакина Редактор Е. Хорина Заказ 2698/18 Изд М 1465 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 получают чистые вещества, ИК-спектр: 1640 см -(С=С), 1720 см- (С=О).П р и м е р 1, 10,05 г три- (Р-хлорэтил)...

Номер патента: 419527

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Евдокимова, Зимин, Изобретени

МПК: C07F 9/40

Метки: диалкиловых, карбоэтокси(карбамидо)ал-лилфосфоновой, кислоты, эфиров2-метил(фенил)-3-циан-3

...Реакция с циануксусным эфиром протекает при нагревании 15 в ксилоле. Продукты очищают фракционированием в вакууме,П р и м е р 1. Получение диэтилового эфира 2-метил-циан-карбамидоаллилфосфоновой кислоты20 К смеси 3,20 г (0,016 моль) диэтилфосфонацетона и 1,11 г (0,016 моль) динитрила малоновой кислоты добавляют каталитическое количество пиперидина. Реакция протекает с разогреванием. Через несколько часов реак ционная масса закристаллизовывается, Продукт очищают перекристаллизацисй из ацетонитрила. Выход 95% (4,1 г), т. пл. 194.Найдено, %: Р 11,91; К 10,81.С 10 Н 17 О Хе Р.30 Вычислено, 0/0. Р 11,92; К 10,77.Строение диэтилового эфира 2-метил-циап-карбамидоаллилфосфоновой кислоты подтверждено ИК-спектрами, чистота...

Номер патента: 419528

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Изобретени, Панкова, Паушкин, Соколинска

МПК: C07F 17/02

Метки: 2-ди-(алкилферроценил)-пропанов

...о)в,Составитель Л. Прокофьсв скрсд 3. ТараиенкоКорректор В. Кочкарева Рсдспсчс 1 р Л. Новожилова 11 зд. М 409 Тир 11 ж 506 ПодписноеЦ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР по делам изобрете 1 пгй и открытий Москва, ГК, Раушская наб., д. 4/5 Обл. тин. Костромского управчсния издательств, полиграфии и )сннжной торговли)Ы:С ПРСДВДРИтСЛЬЦО:чРОМатОГРафисй ЦД КОЛОЦ- ке с окисью алюмилия, элюецт - и-гексац,П р ц м е р 1. В термостатцровац )ый реактор емкостью 100,л с ме:саичсской мешалкой и обратным кололцльццком загружают 20 24,2 г (О, .11 о ь) моцо-трет-бутилферроцеа и 8,7 г (0,15 моль) ацетона. Смесь перемешивают О гнсси и затем в реактор добавляот 7,26 г (30% ца ис.;одцьш трет- бутилферроцец)...

Номер патента: 420182

Опубликовано: 15.03.1974

Авторы: Иностранец, Иностранна

МПК: C07F 9/113, C07F 9/173, C07F 9/40 ...

Метки: виниловых, замещенных, кислот, фосфора, эфиров

...содержались при отношении 4:96, как установлено тем же методом анализа; т. кип. 167 - 170 С при 0,5 мм рт. ст.Молекулярньтй вес 359 (спектрометрическое отпределение) .Вычислено, %, С 40,06; Н 3,89; С 1 29,59.Ст 2 Нт 4 Сз 04 Р.Найдено, %; С 39,62; Н 4,15; С 29.73.Спектр ЯМР (м, д.): мультиплет 1,2 и 4,0; дуплет 5,95 и 6,48.При сравттении результатов, полученных в примерах Л и Б, вично, что при последней птроцедуре достигнуты значительно более высокий выход и лучшая избирательность.П р и м е р 3. Получение О,О-диметцл-О- хлор- (2,4-дихлорфенил) -винил 1-фосфата11,2 г (0,05 моль) 2,2,4 - трихлорацетофенона и 9,5 г (0,055 моль) хлорокиси фосфора смешивают с 60 мл безводного толуола прц температуре 5 С, добавляя по каплям раствор 5,5 г (0,055...

Номер патента: 421696

Опубликовано: 30.03.1974

Автор: Изо

МПК: C07F 9/143

Метки: диаллилфосфита

...перегоняют под вакуумом, собирая фракцию о с т, к;п. 100 - 102 С/8 мм рт. ст.; пй 1,4485и количестве 65 г (80%).По литературным данным диаллилфосфористая кислота имеет т. кш, 98 - 102 С/8 ммрт. ст. и" 1 4485 и получения енно к усоения диалН=СН - СН,О),РН диаллилфосфита на осфора, аллилового отличающийся тем,1. Способ получени сиозс треххлористого пирта и трпэтиламин лвно проводить в среде ть и другой раствориый метилен. Изобретение относится к облаэфиров фосфористой кислоты, аверитенствованному способу поллилфосфита формулы Диаллилфосфит находит широкое применение в препаративном органическом синтезе для получения разнообразных непредельных фосфорорганических соединений.Известен способ получения диаллилфосфита взаимодействием...

Номер патента: 422162

Опубликовано: 30.03.1974

Авторы: Герхард, Иностранна, Иностранцы

МПК: A01N 57/12, C07F 9/165

Метки: амидовдитиофосфорилуксуспой, кислоты

...от теории); т. пл, 159 -160 С (из ацетона). Найдено, %: С 47,6; Н 3,0; Я 7,6; С 1 17,7.С 1 юН 1 гС 1 гОбЯМол. вес 403.Вычислено, /ю: С 47,64; Н 2,98; Я 7,94; С 117,62.П р и м е р 2. Бис-(О,О-диметилдитиофосфорилацетоксифенил) -сульфон.120 г (0,3 моль) бис-(4-хлорацетоксифенил)- сульфона растворяют в 1,2 л гликольдимети 10 лового эфира. К этому раствору прибавляютпри перемешивании 105 г (0,6 моль) аммони евой соли О,О-диметилдитио фосфорнойкислоты, При этом температура поднимаетсядо 35 С, и хлорид аммония начинает выде 15 ляться. Перемешивание продолжают в течение10 час при комнатной температуре, отсасывают от выпавшего хлористого аммония и промывают приблизительно 200 мл гликольдиметилового эфира. Соединенные фильтраты вы 20...

Номер патента: 422737

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Гнедин, Чудинова

МПК: C07F 3/10

Метки: производных, фенилртути

...г (23,5 ммоль) трифторацетата ртути, 14,8 г (190 ммоль) бензола в 60 мл дихлорэтана при перемешивании и комнатной температуре быстро, приливают 5 мл (38 ммоль) эфирата трехфтористого бора и смесь перемешивают в течение 1 час. По окончании реакции смесь выливают в 100 мл воды, дихлорэтан и непрореагировавший бензол удаляют в вакууме, а водный слой обрабатывают эфиром (ЗХ 50 мл). Эфирныи слой сушат над безводным сульфатом натрия и эфир удаляют. Выпавший осадок фенилмеркуртрифторацетата сушат на воздухе или в эксикаторе (сушить при нагревании нельзя во избежание сублимации). Выход фенилмеркуртрифторацетата количественньш (9 г); т. пл.134 С (с разл.).Содержание основного проном веществе определяют вТемператураплавления, С...

Номер патента: 422738

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Завгородний, Зубова, Петров, Хомутов

МПК: C07F 7/22

Метки: винильных, производныхолова

...колбу емкостью 0,25 л, снабженную механической мешалкой, вносят б г триэтилстаннилхлорида, наливают из баллона 0,1 л жидкого аммиака и при перемешивании в течение 10 - 15 мин вносят небольшими кусочками 1,15 г металлического натрия. Перемешивание продолжают до образования устойчивой темно- красной окраски. Во второй колбе (трехгорлой), снабженной механической мешалкой и барботером, получают раствор ацетилена в аммиаке, для чего ацетилен барботируют 10 - 15 мин через 150 мл жидкого аммиака, охлажденного для лучшего растворения ацетилена до ( - 50) - ( - 70)С. Затем в токе ацетилена к содержимому колбы приливают полученный в первой колбе раствор триэтилстаннилнатрия, который при этом обесцвечивается. Далее к реакционной массе...

Номер патента: 422739

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Есельсон, Заплетн, Захарцева, Изобретени, Попов, Прокофьева, Сорокин

МПК: C07F 9/00

Метки: 422739

...хлористого аммония в реакционной среде.При взаимодействии спиртового раствора аммиака с трихлорокисью ванадия свободный хлористым водород не образуется, что снижает агрессивность среды. В условиях одностадийного синтеза конструкционные материалы не корродируют. Выход триэтилортованадата достигает 90%. Синтезированный продукт отличается высокой чистотой,422739 Составитель В. БондаревТехред Л. Богданова Корректоры: Л. Корогод и А. Николаева Редактор 3. Горбунова Заказ 2652/10 Изд Мо 733 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография. пр. Сапунова, 2 Процесс лучше всего проводить при молярном соотношении между ЧОС 1 з, СзНзОН и ХНз,...

Номер патента: 422740

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Байгильдина, Гуревич, Разумов

МПК: C07F 9/40

...г (0,02 моль) З-формил-М-аце.тилиндола, свежеперегнанных 3,32 г (0,02 моль)дипропилфосфористой кислоты и 30 мл ацетонитрила в присутствии 2 капель триэтиламина нагревают 6 час с обратным холодильни 20 кром при 100 С, охлаждают, удаляют растворитель в вакууме, оставшееся масло растворяют в спирте и кипятят с активнрованным углем. После фильтрования спиртовьш растворвысаживают в ледяную воду, повторяя пере 25 осаждение три раза, и выделяют целевой продукт в виде кремового порошка. Выход 4,6 г42274 оОВн - р,0 ф Предмет изобретения Составитель И, Обручников Редактор Т, Шарганова Техред Л, Богданова Корректор О. ТюринаЗаказ 2140/10 Изд.674 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и...

Номер патента: 422741

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Евдаков, Полухина, Стабникова

МПК: C07F 9/40

Метки: арилметилфосфоновых, кислот, но-а, се-n-глюкоз, эфиров

...продукта, белые кристаллы, т. пл. 80 - 82 С,ЯМР-спектр (дейтерохлороформ), м. д: - 23 (Р" относительно 85% -ной Н,РО 4); 3,7(Аг - ОСНз); 6,4 (Н 1).Найдено, %: С 51,90; 51,83; Н 6,51; 6,19; Х 2,70; 2,56; Р 5,29; 5,06.С 2 зНззХО 1 зР.Вычислено, %: С 51,56; Н 6,30; М 2,32; Р 5,14.Пример 2, 2,0 г анизилиденглюкозамина и 10 мл диэтилфосфита выдерживают трое суток при комнатной температуре, разбавляют избытком сухого эфира, растирают, декантируют эфирный слой, добавляют к осадку небольшую порцию сухого эфира и повторяют422741 Составитель В Жестков Текред Л. Богданова Корректор О. Тюрина Редактор Т. Шаргаиова Заказ 2140/11 Изд.674 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва,...

Номер патента: 422742

Опубликовано: 05.04.1974

Авторы: Луценко, Машошина, Московский, Новикова, Ордена

МПК: C07F 9/40

Метки: трифосфорзамещенных, этанов

...Предлагается способ получения трифос замещенных этапов взаимодействием 1-ал алкоксифосфинил - 1,2 - ди(диалкоксифо нил) этана с- галоидорганическими саед ниями. Реакция протекает по схеме:(0,05 моль) йодистого метила нагревают 2 часпри 40 С, Нагревание прекращают после того,как реакционная смесь перестает реагироватьс фенилазидом. Затем реакционную массу пе 0 регоняют в вакууме. Получают 11,7 г (80% оттеории) соединения формулы(0,02 моль) йодистого пропприборе для вакуумной пер30 менной отгонкой образую422742 Составитель Э, Александрова Техред Л. Куклина Корректор Т. Хворова Редактор 3, Горбунова Заказ 2037/15 Изд.718 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делай изобретений и открытий Москва,...

Номер патента: 423797

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Вихрева, Годовиков, Кабачник

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-тио(оксо)-2-алкил(арил)1, аза-2-фосфоцинанов, диокса-6

...6 Н 4 ХОаР.Вычислено, %: С 36,91; Н 7,23; Р 15,8.20 П р и м е р 2, 2-Тио-метил-б-фенил,3-диокса-б-аза-фосфоцинан.К 20,2 г триэтиламина в 500 мл бензола нрн комнатной температуре в течение 3 час добавляют одновременно 14,9 г метилдихлортиофосфоната и 18,1 г диэтаноланилина в 100 мл бензола. Смесь кипятят в течение 2 час, фильтруют, фильтрат три раза промывают по 50 мл холодной воды, сушат над сульфатом натрия. Растворитель отгоняют, остаток псрекристал15 Составитель И, Обручников Техред А. Камышникова Редактор Л. Емельянова Корректор Н. Аук Заказ 3600/13 Изд .ЛЪ 1794 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2...

Номер патента: 423798

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Голубцов, Изобретени, Пенский, Пономарев

МПК: C07F 7/12

Метки: 423798

...полиграфии и кнпжнои торговли ном - отход прямого синтеза метплхлорспланов.Пример 1. В автоклав пз нержавеющей стали емкостью 17 лл загружают смесь 4,6 г метилдихлорсилана, 4,4 г триметилхлорсилана и 0,09 г литийалюминпйгидрнда, Автоклав закрывают и пог 1 ружают в баню со сплавом Вуда, нагретым до 350 С и выдерживают а теченпе 1,5 часа. Давление в автоклаве 86 ат.п. Автоклав быстро охлаждают и разгружают. Реакционную смесь анализируют методом ГЖХ. Выгход дигметпл хл ар сил а н а 49,3% и 11,3%, считая,на,прореагпровавшпй триметплхлорсилан и метилдихлорсилан соответственно.П р и м е р 2. В условиях примера 1 дпспропорционируют смесь 5,4 г трихлорсилана и 6,6 г триметилхлорсилана в присутствии 0,1 г литийалюминийгидрида при 300 С....

Номер патента: 423799

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Бурмаков, Горина, Поспелова, Самарин

МПК: C07F 7/26

Метки: тетраэтилсвинца

...0,5 нес,% хлорного железа, 0,017 вес.% некаля; выход тепраэтилсвинца 99%, шлам мелкодиоперспый, легковыгружае 1 мый.Пр и м е р 3. Опыт проводится так же, как п в примере 1, но паровая отгонка тетраэтилсвинца производится в присутствии 0,8 вес.% хлорного железа и 0,017 вес,% некаля, введенных в реакционную массу в виде водных растворов. Выход тетраэтплсвинца 99%; шлам мелкодисперсный, летковыгружаемый. Предмет изобретения1. Способ получения тетраэтилсвинца взаиходействпех сплава свинца со щелочным металлом и хлористым этилом с последующим выделением целевого продукта перегонкой с острым паром в присутствии добавки, предотвращающей комкование твердой массы - 5 хлорного железа, отличающийся тем, что, с,целью повышеня выхода...

Номер патента: 423800

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Богун, Изобретени, Мельник

МПК: C07C 163/00, C07F 9/165

Метки: 0-диaлkилдиceлehoфocфopи, se-этилен(о, п)диллkилдиtиoфocфatob

...( О. О- дппзопрогплдиселенофосфорил) дпэтилдп т и офссфата.2,93 г (0,01 5 яо.1 я) О, О-диэт 11 л-Я)-срсмэтплдитпофосфата н 5,19 г (0,015 лО.1.я) О О- дпизопрспилдиселес 1 сфосфата кал;1 я з растзоре ацетона нагревают на прстя 5 кен 1:1. 5 нпс прп слабом кипеп 1 и реатсционнс смес;. Образовавшийся бром:стыЙ оалий Отфпльтрсвь 1- за 1 от, большую часть ацетона Отгсняют з в- кууме водсструйнсго насоса,до начала кр;:- сталлпзации избыточного О, О-дипзспропплдиселепофосфата калия и последний Осаждают эфиро. После фильтрования и Отгот 1". эфира вещество 1-,срегсняют в вакууме пр:;122 С (2 10- .и рт. ст.). Получают 3,8 г (77%) вещества: с 142 о 1,3891; пв 2 о 1,5586 (для сырого, нопорегнанного продукта пт,55761: ЧКв найдено...

Номер патента: 423801

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Боднарюк, Логвис

МПК: C07F 9/40

Метки: олигоэфиракрилатов, хлорфосфорсодержа1дих

...30 45 Предмет изобретения Составитель В. Полякова Ре;1 пктор Л. Новожилова Т(хрсд А. Камыинивова 1,оррекгоп В, Гутман Заказ 770/14 Изд. М 1616 Тираж 506 П одп:1 сио Цг 1 ИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская иаб., д. 4/5Тип. Харьк. Фил. пред. Патент легко растворимые,в воде аммонийные соли легко Отл 1 ываютс 51 От практически нерастворимых в воде ХФОЭЛ.Пример 1. Получение бпо - (1- метакрплоксп-хлор - 2-пропил) метил фосгооц ата,В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и хлоркальциевой трубкой загружают66,45 г (0,50 г . лоло) дихлорап 1 дрида метилфосфоцовой кислоты, 142,2 г (1,00 г лоль)глицидилметакрплата, 1,85 г (001 г . л 1 оль)хлористого оецзилтриметиламмонпя...

Номер патента: 423802

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Земл, Мельник

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил-5-р-бромэтилдитиофосфатов

...фосфора з 10 лг(г петролейн.- Го эфгра на,протяжении 2 час. Для окончания5 реакции смесь нагревают до 60 С в течение2 час. Реакционную смесь сбрабатызают5%-нызг растворозг едкого натра, прсмызаютводой и высушивают над хлористым кальгпгем.то После удаления растворителя вещество тгсрегоняют обри 70 С (2 10 з лглг рт. ст.). Получают 21,4 г (74%); пво 1,5418 (для сырого,неперегнанного продукта ио 1,5424); с 1(-"1,4132 МК и найдено 65,27; вычислено 65,08.15 Найдено, %: Р 10,42, 10,30; 5 21,64, 21,78;Вг 26,92, 2/,14.СоНВгО,Р 52.Вычпслено, %: Р 10,56; 3 21.87; Вг 27,25,и р и м е р 2. Пол чепце О,О-дии(зспро(гнл 20 5бромэтгглдитгсфссфата,К 25,8 г (0,1 лго,гя) О,О-диггзспро(пил-.-(- окснэтилдитисфосфата в 30 лг.г петролейнсгсэфира при...

Номер патента: 423803

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Горбатенко, Круглик, Самаран

МПК: C07F 9/40

Метки: 423803

...кетимина с кислым фосфитом в присутствииорганического основания, например триэтиламина.Изоцианатометилфосфонаты - вязкие светло-желтые жидкости или бесцветное кристал.20 лическое вещество. Все они хорошо смешиваются с органическими растворителями. Стро.ение изоцианатов подтверждено элементарным анализом, ИК-спектрами, а также реак.циями с аминамп и спиртами.25 П р и м е р. Изоцианатометилфосфонаты.Общий способ получения. К раствору 0,02 г лсолей Х-хлоркарбонилкетпмина в 20 лл безводного эфира при 0 в условиях, исключающих попадание влаги воздуха при зО перемешивапин ирикапывают растворФормула Выход, ю СзгНгьС-.МгОР Сзг 1-1 зС)з 1 МгО,РОьР 5,41 4,86 6,87 1 С,Нь МСьН,С 1-и11 и-С 1 СьН 1 ч НСьН 4 С 1-и111 СиНь ОСНз 181 в 1 172 в 1 117 в...

Номер патента: 423804

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Изобретени, Кудр

МПК: C07F 9/40

Метки: карбазола, производных, фосфорилированных

...в 50 ляют 0,8 г металлцческо вают в течене 3 час и 50. К образовавшемуся беггзоле калисзому прог 6 г оромпропоцлкаро иазиц соед10-дивтл фосфоцгил бецзца прба.-. - о калия персмеш- ои тсмпературе 30 -цераствормому з водцомм проавляют зола псрсмешпоглнияжесторите где 1( - алкил, К - фенотСтруктура полученных тверждегга ИК-спектрами глощеция в области (Р - О - С), 1240 - 1280 слт- (С=О), отсутствие полосы 3500 см -(лН). Соедине собой кристаллические ве мые в органических раств к=1,2 ицеций подие полос по 1050 с,я 0), 1680 сл - щения 3500 - представляют а, раствориях, нераствосл з одцьгх алод- ди- оргацзина, выде,5 аказ 1/О/ т Изд. Юв 616 Тираж 606 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРТпп. арик....

Номер патента: 423805

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Абрамова, Азербаев, Ахской, Бос, Заканчиваетс, Заключаетс, Изобретение, Ордена, Позвол, Предложенный, Пример, Реакци, Реакции, Реакционную, Способ, Что

МПК: C07F 9/66

Метки: 423805

...добавляют по каплям 10 15,7 г (0,142 моля) пропенилизопропенилкетона. Температуру экзотермически протекающей реакции поддерживают в пределах 85 - 90.После окончания прнкапывания смесь перемешивают еще 30 мин до прекращения самора зогревания. Затем в токе аргона в вакуумеводоструйного насоса удаляют ненрореагировавшие исходные вещества. Остаток перегоняют в вакууме в токе аргона. Получают 15,7 г (425 о) 1-фенил,5-диметиларсацнклогексано на, Т. кнп, 126 - 129 С при 0,01 мм рт. ст,;и о 1,5830; д 4 1,2758; Мйв - найдено 69,52; Л 1 Кп - вычислено 69,20.Найдено, : С 59,97; Н 6,64; Аз 27,36, 5 С 1111 тА.0.Вычислено, 0: С 59,98; Н 6,50; Аз 27,86.ИК-спектр (см в ); 1710 (С в -О), 1590ГКорректор В. Коякарева Редактор Л. Емельянова Заказ 2458/4...

Номер патента: 424357

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Лтд, Цуйоси

МПК: C07F 9/24, C07F 9/6584

Метки: фосфамидныхсоединений, циклических

...С (плавится с разложением) . Характеристические частоты по И 1 х-спсктрам ,в нуйоле) х:; 3406, 3186, 1225,Найдено, )б: С 26,89; Н 4,86; ; 10,08; Р 10,17; С 25,61.г- б 1 б.2040 С 12.Вычислено, ф,: С 25,82; П 4,70; 1 х 1 10,04; Р 11,1 ь; С 1 25,41.П р и м е р , "См же способом, что и в примере б, З-фени 21-2-пропенил-Х,М-бис- (2-хлорэтнл)фосфодиамидат окисляют озоном, чтобы получить 2- (бис- (2-хлорэтил) амина-перокси,3,2-оксазафосфолидин-оксида с 54 б 1 бНЫМ ВЫХОДОМ. П р и б е р 8. Через раствор 1,0 г 1-мет 5 л- пропеп 51 Л-.х,Х-бис- (2 - хлорэтил) фосфодиамидата в 20 мл Водного раствора ацетона (ацетон: вода=-=2: 1) пробулькивают 264 мг озона при охла 5 кден 51 И льдом за 2 мин и затем добавляю г 1,5 мл 307 б-ноэерекис 1 Водорода....

Номер патента: 424358

Опубликовано: 15.04.1974

Авторы: Вальтер, Иностранна, Иностранцы, Хенкель

МПК: C07F 9/38

Метки: 1-аминоалкан-1, 1-дифосфоновых, кислот

...комнатной температурс, гсремсшцзая, дсбазляют приблзтельо 1 )ноль бромистого Водорода, При этом техература овышаетс 5 до 60 - 80 С, а продукт реакции становится высоковязкиз. При ктвпячениц с водой остаются 85 г 1-аминодека,1-дгфосфоновой к;0.оты (54%).Пример 5, К смеси 113 г (1,0 лгогь) сложного циануксусного эф)ра и 82 г (1,0 Ноль) фоофористой кислоты, перемешивая, добавляют приблизительно 0,6 лголя,бромпстого водорода без внешнего охла)кдени 5; при этом смесь нагревается прмерно до 90 С. После Охлаждения Вязкий пфодукт рсакцц растворяот в воде. После добавления ацетона 1-мино-карбоксиэтан,1-,дфосфоновая кислота выпадает в виде масла, которое постепенно вьткрсталлзовываегся.Выход составляет 55 г (40 оо).Пример 6. Смесь 117 г (1,0...

Номер патента: 424860

Опубликовано: 25.04.1974

Авторы: Виноградов, Рейхсфельд, Филиппов

МПК: C07F 7/02

Метки: группами, кремнийорганических, соединений, функциональными

...64,10; Н 12,5 (Мол.вес. 210).(Мол, вес. 202,4).П р и м е р 3, Осуществляют взаимодействие1,08 г бензилового спирта (0,01 моль) с 3,68 гдифенилсилана (0,02 моль). В качестве растворителя применяют 33,5 г диоксана (0,38моль), а в качестве катализатора 11,1 г анионита АВ - 17-8 с диаметром зерна 0,25 - 0,5. Взаимодействие проводят по меодике, описанной в примере 1, Через 6,5 час нагреваниячри 70 С выделяется 680 мл водорода, что составляет 77% конверсии. Смесь фильтруют,5 отгоняют растворитель и непрореагировавший дифенилсилан, а остаток подвергают перекристаллизации.Найдено, %: Я 7,14; С 77,50; Н 5,95 (Мол,вес. 401,5 криоскопический) .10 (СеНь) зЯ (ОСНзСьНь) я.Вычислено, /о: Я 7,05; С 78,80; Н 6,05(Мол. вес. 396,6),П р и м е р 4. По...