C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 854932

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Арбузов, Ерастов, Никонов

МПК: C07F 9/50

Метки: 3-азафосфетидинов

...1070; 1090; 1130; 1160; 1200;1215; 1250; 1265; 1280; 1305; 1380;1410; 1440; 1460; 1490; 1500; 1595;1605; 3025; 3065 (масло).Найдено,%: С 75,15; Н 6,40.;Р 12,92; М 6,08С Н 6 МР.Вычислено,: С 74,69; Н 6,64;Р 12,86; М 5,81,П р и м е р 3. Получение 1-и-толил-З-фенил,3-азафосфетидина. К7 г (0,04 моль) ди(оксиметил)фенилФосфина приливают 4,4 г (0,04 моль)п-толуидина, растворенного в 50 млбензола. Через 1 ч растворительудаляют, остаток при стоянии кристаллизуется. Его перекристаллиэовывают иэ ацетонитрила. Выход 49 г(диоксан, пиридин, ацетонитрил).ИК-спектр (1), см "): 700; 750; 790;800; 820; 870; 895; 930; 995; 10301075; 1150 р 1205; 1240; 1256; 1330;1380; 1390; 1460; 1575; 1580; 1620;3060. Отношение интегральных интенсивностей метильных и...

Номер патента: 525414

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Магомедов, Сыркин, Френкель

МПК: C07F 11/00

Метки: аренметаллтрикарбонилов, группы, металлов, у1в

...Автоклавзакрывают. Смесь нагревают при 140150 ф С в течение 5-6 ч. Затем авток лав охлаждают, вскрывают и реакционную массу выгружают, отфильтровывают остаток карбонила, иэ фильтратаотгоняют толуол, остаток - желтоекристаллическое вещество. Т, пл.135 С (разложение) . Получено 23 г.Выход 45,1.Найдено, : С 33,84; Н 2,57.Вычислено, : С 33,33; Н 2,22.П р и м е р 5. Получение бенэолвольфрамтрикарбонила.150 мл бензола и 50 г И(СО) помещают в продутый аргоном автоклав, добавляют 0,3 мл тиофена. Реакционнуюсмесь нагревают при перемешиваниипри 170-180 фС в течение б ч. Затемавтоклав вскрывают, продувают аргоном, а реакционную смесь отфильтровывают под аргоном,Непрореагировавший бензол иИ(СО) отгоняют и выделяют 110 млбензола и 4 г И(СО) ....

Номер патента: 857140

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Абрамова, Бормотов, Газарх, Дубровская, Клещевникова, Кокорнова, Лариков, Лебедев, Рейбах, Чернышев, Шаров

МПК: C07F 7/04

Метки: алкоксисиланов

...что ведет к захлебыванию колонны и резко снижается производителЬность процесса, Постоянная гемпература колонны также приводит и к преждевременному удалению спирта, необходимого для доэтерификации хлорэфиров,которые понижают степень чистоты целевого продукта (1-2 хлора),Цель изобретения - повяаение производительности процесса и степеничистоты целевого продукта.857140 ход) содержит 98 целевого продукта, до 2 димера (гексаэтоксидисилоксана 0,05 общего хлора и следы спирта.П р и м е р 2. 17 кг 5 С 1, и 21 абсолютированного этилового спирта (мольное соотношение 81 С 1: спирт равно 1:4,6) одновременно смешивают в этерификаторе при 23-25 С, из которого реакционная смесь поступает в аппарат, состоящий из отдельных обогреваемых секций....

Номер патента: 857141

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Авербах, Гольдин, Музыченко

МПК: C07F 7/08

Метки: 3-тетраметилдисилоксана, бисусульфопропионатпропил, веществ, дитриалкилбензиламмониевые, качестве, маслорастворимых, поверхностно-активных, соли, сульфоизобутиратпропил1

...С Н СН,рида получают триэтилбензиламмониевые соли 1,3-бис-(-сульфопропионатпропил- или-сульфоизобутиратпропил)-1,1,3,3-тетраметилдисилоксанаП р и м е р 4. Водно-спиртовой раствор (150 мл этанола и 30 мл воды)12,8 г (0,0215 г-моль) динатриевойсоли 1,3-( - сульфоизобутиратпропил)- -1,1,3,3-тетраметилдисилоксана смешивают с 30,4 г (0,043 г-моль) 50-но- ЙО го водного раствора диметил, смесьдецилгексадецилбензиламмоний хлорида.Смесь нагревают при 60-80 оС в течение2 ч при перемешивании. После охлаждения реакционной массы смесь сливают 5 в делительную воронку, отделяют воду П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из О, 05 г-моль динатриевой соли 1, 3-бис (-сульфопропионатпропил) - -1,1,3,3-тетраметилдисилоксана и 0,10 г-моль...

Номер патента: 857142

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Золотов, Муллин

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-дизамещенных, тиофосфорилдитио, фталимидов

...общей фор" мулы 1, заключающимся во взаимодействии хлортио-й-фталимида с диорганодитиофосфорной кислотой в среде органического растворителя при температуре 20-30 С. Выход целевого продукта 97-100.Предлагаеинй способ позволяет повысить выход целевого продукта до 100, вести процесс при более низкой температуре и исключить образование побочных продуктов. П р и м е р 1 К 10,68 г (0,05 моль хлортио-й-фталимиду, растворенному в 50 мл хлорбензола, добавляют при перемешивании в течение 5- 10 мин раствор 10171 г (0,05 моль)857142 0,0-дииэопропилдитиофосфорной кислоты в 20 мл хлорбенэола при температуре 20 сС. Затем реакционную смассу перемешивают еще 15-20 мии до исчезновения желтой окраски, растворитель отгоняют под вакуумом и...

Номер патента: 857143

Опубликовано: 23.08.1981

Авторы: Абрамов, Балашова, Бихман, Дятлова, Ефремов, Криницкая, Ластовский, Панфилов, Уринович

МПК: C07F 9/38

Метки: кислоты, оксиэтилидендифосфоновой

...ф С с последующим повыаением темнера туры до 115-120 фС,а хлористый водород того водорода могут быть использованы отходы от предыдущих стадий синтеза.Способ характеризуется простотой технологии.Пример 1. К 157,5 г2,625 моль) уксусной кислоты и 50 г 25-ной соляной кислоты, которая содержит 37,5 г (2,081 моль) воды, прибавляют.по каплям 206,2 г (1,5 моль) треххлористого фосфора. Во время при", капывания первых 15-20 мл реакцион" ная масса самопроизвольно нагревается. Скорость прикапывания регулируют таким образом, чтобы температура не поднималась выше 50 ОС (1-2 мл в минуту), Хлористый водород при этом не выделяется, а растворяется в реакци" онной массе.Затем начинается выделение хлористого водорода - при этом температура реакционной...

Номер патента: 859369

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Вершинин, Кадырова, Кирпичников, Позднев

МПК: C07F 9/146

Метки: арилхлорфосфитов, циклических

...2 О С.Найдено, : Р 7,54; С 1 8,75Сэ Н ,С 1 ОРВычислено, Ъ: Р 7,66; С 1 8,77. 40Источник отпаривают во вращающемся испарителе до 125 /10 мм, Полу"очают 7 г кристаллов с т,пл. 150 С,Содержание, Ъ: С 1 8,55; Р 7,8 еПосле перекристаллизации иэ гептана т. пл. 156 С. Суммарный выход 98. П р и и е р 2. В реактор установки примера 1 вносят 0405 г 2,2"метиленбис-(4-метил-б-трет.бутилфенил) щ 0хлорфосфита, 0,101 г триэтиламина,приливают 100 мл гептана, перемеши"вают 1-3 мин и к полученному 2,2-метиленбис (4-метил-б-трет.бутилфенил)фосфиту триэтиламмония хлористого добавляют 102,2 г (0,3 г-моль)2,2-метиленбис-(4-метил-б-трет.бутилфенола) и 43,5 г (0,316 г-моль)трихлорида фосфора. далее поступа"ют. как указано в примере 1 и вьще"ляют 114,2 г (94)...

Номер патента: 859370

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Валетдинов, Воскресенский, Шарифуллин

МПК: C07F 9/53

Метки: окисей, оксиалкилированных, фосфинов

...отгоня- .ют растворитель,Выход окиси трис(5-оксипропил)фосфина 20 г (98,5 от теоретического), Показатель преломленияп 1,4700.Найдено, : Р 13,91; 13,95ОР (СН("НОН)Вычислено, .: Р 13,89.б) 25 мл (20,75 г) окиси пропилена в 50 мл метанола насыщают фосфористым водородом в присутствии ката"лизатора, состоящего из 5 г три(оксиметил)фосфина и 0,3 г платинохлористоводородной кислоты. Процесспроводят при энергичном перемешивании и атмосферном давлении в инертной среде.Реакция сопровождается выделениемтепла, в результате чего температура реака(ионной массы поднимается с20 до 34 С. После завершения реакции из реакционной массы отгоняютрастворитель, Выход окиси трио(9 оксипропилфосфина 20 г (98,5 оттес.етического). Показатель прелом=ления пф...

Номер патента: 859371

Опубликовано: 30.08.1981

Авторы: Бочкарев, Лапин, Правдин, Пудовик, Романов

МПК: C07F 9/54

Метки: триарилфосфонийсульфобетаинов

...продуктов.П р и м е р 1Получение трифенилфосфонийсульфобетаина.В реактор, содержащий 80 г (0,305 г-моль) трифенилфосфина марки фчфф Чехословацкого производствав 500 мл абс. серного эфира, при интенсивном перемешивании пропускают 30 г (0,375 г"моль) серного ангидрида в виде газовоздушной смеси, содержащей 5 об. серного ангидрида, Температуру в реакторе поддерживают в интервале 0-10 С, Серный ангидрид пропускают в реактор до полного прекращения выделения осадка. Осадок отфильтровывают, промывают 5-ным вод" ным раствором едкого кали (1 л) на859371 формула изобретения Составитель В. МякушеваТехред Ж.Кастелевич Корректор Г. НазароваУ Редактор В. Петраш Тираж 397 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и...

Номер патента: 861352

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Бригитте, Вернер, Вольфганг, Герда, Герхард, Дитер, Зигфрид, Клаус, Клаус-Дитер, Райнхольд, Рудольф, Фалько, Франк, Эберхардт, Юрген

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диметилтиофосфорил, кислоты, меркаптоуксусной, метиламида

...кислоты с чистотой 97,8%.П р .и м е р 2. Процесс проводят в каскадном реакторе, состоящем из четырех последовательно включенных основ" ных реакторов 1, 4, 5, 6 1 сосуды с мешалками, боковыми переливами и охлаждающими рубашками), последовательно 20 включенной центрифуги 8 с непрерывнойвыгрузкой твердого вещества, трехпоследовательно включенных реакторов 11-13 (сосуды с мешалками, боковыми переливами и охлаждающими рубашками) и последовательно включенного,непрерывно работающего разделительного сосуда 14. При охлаждении в реактор 11 непрерывно в течение 4 ч подают 23,3 кг технического метиловогоэфира Ь-(0,0-диметилтиофосфорил)-меркаптоуксусной кислоты (чистота 86,0%,8,7% метилового эфира монохлоруксус 35ной...

Номер патента: 862828

Опубликовано: 07.09.1981

Автор: Ховард

МПК: A61K 31/675, A61P 31/12, C07F 9/09 ...

Метки: 9-2-оксиэтоксиметил-гуанинфосфатов

...0,28 г твердого вещества в котором по данным УФ-спектроскопии содержится 0,2 г целевого продукта. Выход 65, продукт начинает разлагаться прй 210 С.. Элементарный анализ:Найдено,С 31,23; Н, 3,85) .М 2300 Р 10,09Жйчислено, %: С 31,49; Н 3,96; й 22,95; Р 10,15., 65 П р и м е р 2. Получение 9- (2-оксиэтоксиметил)-гуанинажонийфосфата.0,28 г 9- (2-оксизтоксиметил)-гуанинфосфата растворяют в 30 мл воды и рН раствора доводят до 6 с помощью б г водного раствора соляной кислоты. Продукт сорбируют 14 мл уплотненного угля (Фишер 5-690 В, 50- 00 меш, пропитый кислотой и дезактивированный толуолом) . Уголь промывают водой и элюируют 70 мл 50-ного водного этанола, содержащего 2 концентрированиого раствора гидроокиси аммония, Растворитель отгоняют...

Номер патента: 792893

Опубликовано: 07.09.1981

Авторы: Воскобоев, Забродская, Островский

МПК: A61K 31/675, C07F 9/09

Метки: 0-трифосфорный, 4-метил-5, активностью, аминопиримидил-5, антивитаминной, метил, метил-4, обладающий, оксиэтил-n-(2, полуфосфат, тетрагидротиазолия, эфир

...препарата равно бс2,99. Трифосфаттетрагидротиамина полуосфат хроматографически однороден ив укаэанной системе разделенияимеет К = 0,094. Ультрафиолетовыйспектр поглощения 7,4 х 10 М раство- б 5 ра препарата.в 0,02 М К+, йа+-фосфатном буфере, снятый на регистрирующем двухлучевом спектрофотометре"ОЧ Ч(ь 5 ресогб" (фиг. 2, позиция 2)почти идентичен спектру поглощениясамого тетрагидротиамина (фиг, 2,позиция 1) и пуи длине волны 269 нм Е = 6080 см-П р и м е р 2. Определение В -антинитаминной активности 0-трифосфорного эфира 4-метил-оксиэтил-Н- -(2 -метил-аминопиримндил-метил)-тетрагидротиаэолия полуфосфата (ТТТ-ТФ),В качестве объекта испытаний выбран наиболее чувствительный В, -витаминзависимый фермент - пируватдегидрагенаэа печени и сердца...

Номер патента: 863592

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Дмитроченкова, Ерхова, Ломоносов

МПК: C07F 9/09

Метки: жидкого, ионнообменника, фосфорсодержащего

...растворитель и непрореагировавший спирт,Выход 33,7 вес.ч. (62), моле-.кулярный вес 284 (теоретически,300 (практически) . Содержание ФосФора 10,50 (теоретически), 10,90практически) . Титруемое кислотное.число 2,98 мг-экв/гь Основные полосыпоглощения в ИК спектре: Р=О 1230 см, 15Р-О-Ссм- Р-1070 см ,НО 1680 см," О-Н- С-ОН 3100-3200 см.П р и м е р 2, В реакционную колбупомещают 30,7 вес,ч, хлорокиси фосфо- .ра и 60 вес.ч. хлорбензола. Раствор 20охлаждают до 2-4 С и прикапываюто26 вес.ч. 2-этилгексанола так, чтобытемпература реакционной массы не превышала 4-5 оС. После подачи всего спирта реакцию проводят в следущ режи 25ме: выдержке при 3-5 оС 1 ч, выдержка при 20-25 оС 2 ч.При 20-25 С осуществляют продувкуреакционной массы воздухом от...

Номер патента: 863593

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Манфред, Рольф, Ханс-Альберт, Херберт, Херфрид

МПК: C07F 9/142

Метки: алкилфосфитов, триалкилфосфатов

...находится в колбе емкостью2 л с мешалкой, обратным холодильником и трубкой для подачи газа, припостоянном перемешивании подают1 моль фосфористого водорода, причемхлористый натрий выпадает в осадокРеакционную смесь охлаждают до ком. натной температуры и хлористый натрий отделяют фильтрованием. ИзФильтрата получают 0,2,моль триме-тилфосфата, 0,05 моль диметиловогоэфира метилфосфоновой кислоты,0,1 моль диметилфосфита и 0,55 мольтриметилфосфита,П р и м е р 3. В смесь из 5 мольчетыреххлористого углерода (770 г)5 моль н-бутилового спирта (371 г)и 40 моль бутилата натрия (384 г) 40при энергичном перемешивании и притемпературе менее 50 ОС медленно вводят 0,3 моль фосфористого водорода.После добавления 500 мл н-бутаноласнова вводят 0,.7 моль...

Номер патента: 405360

Опубликовано: 15.09.1981

Авторы: Магомедов, Медведева, Сыркин, Френкель

МПК: C07F 11/00

Метки: бензолхромтрикарбонила

...- пиридинводного карбонила хром(СН )Сг (СО)6 - игдес выделением целевогоными приемами. Катализколичестве 1-2 от вескарбонила хрома од и м е р . 250 мл бензола и 50 гпомешают в продутый аргономав емкостью 1 л и прибавляют 1 г (С 5 НН) С( СО)Ю . Автоклав зак рыв ают. Смесь нагрев ают при 160 О С в течение 5 ч, а затем автоклав охлаждают и выпускают выделившуюся окись углерода. Эту операцию повторяют еше два раза. В общей сложности реакционную смесь нагревают около 15 ч при 160 С. Затем автоклав вскрывают и желтый кристаллический осадок Сб Н С г (СОз) отфильтровывают, из филь- трата после отгонки бензола выделяют желтый кристаллический остаток, который объединяют с ранее выделенным,Получено 47 г желтого кристаллического порошка -...

Номер патента: 865871

Опубликовано: 23.09.1981

Авторы: Богомаз, Воронин, Дегтярев, Огенко, Спирина, Тертых, Чуйко

МПК: C07F 7/04

Метки: фенолаэросил

...окислею стабильпрекра ледовательсоединеный ради.Полученный продукт представляет собой дисперсный, сыпучий порошок белого цвета.Наличие функциональных групп определяют спектральным методом по появлению в ИК-спектре аэросила характерных полос поглощения (411 2300 см Полученный продукт пр собой дисперсный, сыпучи лого цвета.Наличие функциональных деляют спектральным мето лению в ИК-спектре аэрос ных полос поглощения Антиоксидантные свойствных ароматических соединеловлены наличием у них подватома водорода, отрыв котоным радикалом, ведущим цепния, приводит к образованиного радикала и, в итоге, кщению процесса окисления. Сно, способность химическогония прекращаться, в стабиль 6с-Н 2970 .см , а таже по исчезновению полосы 3750 см.,...

Номер патента: 867314

Опубликовано: 23.09.1981

Автор: Тадао

МПК: A61K 31/665, A61K 31/675, C07F 9/24 ...

Метки: активных, оксазафосфорина, оптически, производных

...10 р,мг/кгВ-(+)-циклофосфамид 5508- (-) -циклофосфамид 330 Рацемическая формациклофосфамида 440 П р и Ю е р. 1, 100 мп эфирного раствора, содержащего 7,8 хлорокиси фосФора, охлаждают льдом и к нему при перемешивании добавляют раствор, полученный путем растворения 8,96 г 8-(-)-М-(3-оксипропил)-Й-феприблизительно 22 г, Мышей убивают через 10-11 сут после трансплантации и подавляющее действие на разрастание опухоли оценивают путем определения ее веса.5По 5, 10, 20, 50, 100 мг ипытуемых соединений растворяют в Физиологическом растворе хлорида натрия ,(концентрация 5 мг/кг) и вводят инт раперитонально (ЭР) или орально (РО).,Длясравнения применяют физиологический раствор хлорида натрия концентрацией 5 мг/кг.1 Полученные результаты...

Номер патента: 876645

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Баутин, Беляев, Ефанов, Исмагилова, Межерицкий, Харченко, Черешнева, Шаров

МПК: C07F 7/20

Метки: олигоэтоксисилоксанов

...палочкой, затемпереносят полученный раствор в пробирки для центрифугирования. Растворцентрифугируют на лабораторной центрифуге с фактором разделения 2000 втечение 1 мин, затем путем декандации отделяют жидкость от осадка. Врезультате очистки получают прозрач,ный этилсиликат, имеющий цвет 2по шкале цветности (цвет продуктазависит .от количества механических;рримесей).П р и м е р 2. Прбводят очисткуисходного ЭТСс цветом по шкалецветности, равным 7, аналогично при.меру 2, но для очистки используютраствор А в количестве 0,2 мл, соответствующем содержанию ПАВ в ЭТС0,01 вес.%, Полученный после очистки ЭТСимеет цвет 2 по шкале цвет- (О ности,П р и м е р 3. Проводят очисткуисходного этилсиликатас цветомпо шкале цветности, равным 7,...

Номер патента: 876646

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Дунямалиев, Мамедова, Рзаев, Салахов, Шахтахтинский

МПК: C07F 7/22

Метки: 11-гексахлор-6, агента, антиобрастающего, бис-триалкилстаниловые, качестве, кислоты, метилтрицикло(4, покрытия, полимерного, составе, ундецен-2-дикарбоновой-7, эфиры

...в реиойную зону подают азот й периодики добавляют (0,01 г-моль) свежеперегнанного вексаметидцистаниокса"т.,кип.(86 ОС/4 мл ) растворенногоОвмл бензола. Реакция сопровожтся выделением тепла Оповоорганические производныехлорированной полициклической дикарбоновой кислоты указанной общей формулы получают реакцией конденса-.ции ангидрида гексахлорметилтрицикло-ундецен-дикарбоновой кислоты с гек- саалкилдистакчоксанами Реакционную смесь продолжают нагревать при 80 ОС в течение 10 ч. Продукт реакции выделяют экстракциейгептаном, При этом избыток непрореагировавшегося ангидрида выпадает в.осадок, который отделяют фильтрова 2 О нием. После перегонки растворителяи вакуумирования полученный продуктсушат в вакуумэкскаторе при 40 С.оПолучено 6,0 г...

Номер патента: 876647

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Гусейнов, Дунямалиев, Мамедова, Рзаев, Шахтахтинский

МПК: C07F 7/22

Метки: агент, антиобрастающий, бистриалкилстанниловые, кислоты, покрытия, полимерного, составе, хлорэндиковой, эфиры

...5 п 30,ИК-спектры, см-:1785, 1835, 1595 (Р 35 пООС-)0 с о 1600.П р и м е р 3. Бис-три-н-пропилстаннилоный эфир хлорэндиковой кис 4 О лоты. Из 58,8 г (0,15 г-моль) ангидрида хлорэндиковой кислоты и 61,4 г(О 12 г-моль) гекса-н-пропилдистаноноксана (т.кип, 142-143,5 С/1 мм)получают 103,7 г 91,5) основногопродукта в виде смолообразной слег 45 ка окрашенной массы. Реакцию осуществляют при 60 С в течение 12 ч.Полученное соединение характеризуется следующими показателями:) 510 сСт, молекулярная масса 880.50 ,Найдено, : С 1 23,09, 5 п 26,89.СЕ 40 С 16 5 п 2,Вычислено,С 1 23,25," 5 п 27,11.ИК-спектры, см-",фс 675 1 Д с 500,9 600, 9- 1770, 1840, 159055 (Р 5 поОС-), ФС-С 1600,П р и м е р 4. Бис-три-н-бутилстанниловый эфир хлорэндиконой кислоты....

Номер патента: 876648

Опубликовано: 30.10.1981

Авторы: Бондарь, Кухарь, Семений, Солодущенко

МПК: C07F 9/26

Метки: дихлортиофосфонилиминокарбоновых, кислот, хлорангидридов

...Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, 3-35, Раушская наб., д, 4/5аа ааФилиал ППП фПатентф, г. Ужгород, УЛ. Проектная, 4 ной кислоты. В трехгорлый реактор с мешалкой, обратным холодильником и термометром загружают 89 г (0,4 гмоль) пятисернистого фосфора и 284 г (0,8 г-моль) трихлорфосфазоперхлорэтана. При слабом перемешивании реакционную массу постеле, в течение 5 2 ч подогревают до 130 С и затем вы-., держивают при 130-160 С в течение 3 ч. (При интенсивном подъеме температуры или перегреве возможно бурное течение оеакции, выброс). После окончания тем-ф пературной выдержки обратный холодильник заменяют нисходящим и в вакууме вадоструйного насоса отгоняют легко- кипящую Фракцию...

Номер патента: 883045

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Бугенов, Евдокимова, Ильязова, Исенгалиева, Плакатина, Потапова, Суденков, Хачиян

МПК: C07F 9/165

Метки: ди-2-этилгексилдитиофосфорной, кислоты

...увеличение расхода диэтиленгликоля нецелесообразно в связи с достижением достаточной очистки при указанном соотношении.Контроль чистоты Д 23 ГДТФК, очищенной предлагаемым способом, осуществляют методом тонкослойной хроматографии (ТСХ) и сравнением констант скоростей при экстракции металлов Д 2 ЭГДТФК из растворов минеральных кислот, в частности фосфорной.Хроматографирование проводят на. силикагеле ("511 цГо 1, 1.асеева"). В качестве подвижной фазы используют смесь гексана с уксусной кислотой в соотношении 8:1. Для обнаружения хроматографическихзон используют пары иода. 5 1 О 15 20 25 30 с Й 1 0,69 относится к основному веществу.П р и м е р 1 Очистке подвергаюттехническую ди-этилгексилдитиофосфорную кислоту, содержащую следующиевещества,...

Номер патента: 883046

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Глухих, Калабина, Пенсионерова, Розинов

МПК: C07F 9/42

Метки: дифениламиновинилфосфоновой, дихлорангидрида, кислоты, хлор

...нитрилов, либозаканчивался на стадии образованиякомплексов. При взаимодеиствии же пятихлористого фосфора с третичными ами- .нами фосфорилирование протекает поуглеводородной группе у атома азота.Таким образом, механизм реакции пяти883046 . . 4132В спектре ЯМР наблюдается единственный сигнал в области 24,6 м.д,;,1(РН) 19,5 Гц.В ИК-спектре присутствуют полосыпоглощения, характерные для валентныхколебаний Р=О (1250 см 1), валентныхколебаний связи С=С (1540 см ), валентных колебаний Р-С 1 (630 см),Предлагаемый способ характеризует 10 ся простотой технологии и позволяетполучать целевой продукт с высокойстепенью чистоты и выходом 652. формула изобретения 25 хлористого фосфора с ацетамидом принципиально иной, так как в этом случае взаимодействие...

Номер патента: 883047

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: алкоксиалкенилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...27,2 г (86,57) дихлорангидрида 2-этоксивинилфосфоновой кислоты.Т.кип. 91 С (3 мм рт.ст.), д 1,329,и 1,4952 (по.литературным даннымт,кип, 82 С ( мм рт.ст.), д ,3320,п 1,4956)Найдено, %: С 1 35,58; Р 16,45;МЯь 41 527 2 2Вычислено,%: С 1 35,72; Р 16,39;мЯь 40,54.Спектр ЯМР Р (Дм.д.): 33.б) Кристаллический аддукт, полученный аналогично описанному из 169 г(0,813 г-моль) пятихлористого фосфора 50и 20 г (0,271 г"моль) диэтиловогоэфира в 150 мл абсолютного бензола,обрабатывают 33,7 г (0,766 г-моль) уксусного альдегида при 10-20 С. К концу прибавления уксусного альдегида 55кристаллы полностью растворяются. Перегонкой в вакууме получают 37,9 г(74%) дихлорангидрида 2-этоксивинилВычислено, %: С Р 35, 721 Р 16, 39; МЯЬ 40.54г) К...

Номер патента: 883048

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлор-2, дихлорангидрида, кислоты, фенилвинилфосфоновой

...с ван в ка- рганическоть исполь кта фосфо об пслучени илфосфонов олефинов с х к 1 орис- еният ло ледующи дукта с ем полученного эом Я .Наиболее бл технической су результату явл дихлорангидрид фосфоновой кис исты п к и ете щности и достигаемому яется способ получени а 2-хлор.-2-фенилвинил лоты, который заключа883048 Формула изобретения с последующим разложением продуктавзаимодействия, разложение ведут альдегидом или кетоном при 10-20 С,П р и м е р. Дихлорангидрид 2-хлор-Фенилвинилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 41 г (0,197 г-моль).пятихлористого фосфора в 100 мл абсолютного бензола прибавляют при 0-5 С10 г (0,098 г-моль) фенилацетилена,Выдерживают реакционную смесь 12 ч 1 опри 25 С и обрабатывают ее 13,5 г(0,134 г-моль) пятихлористого...

Номер патента: 883049

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Кормачев, Митрасов, Яковлева, Яльцева

МПК: C07F 9/42

Метки: 2-хлоракилфосфоновых, дихлорангидридов, кислот

...получают11,8 г (71 .) дихлорангидрида 2-хлоргептилфосфоновой кислоты, т.кип. 9091 С (0,5 мм,рт,ст.); д 1,2371;О , 1,4854.Найдено, %: С 1 42,35; Р 12,38; СВ) Мйв 58,33. СН,СРОР.Вычислено, % з С Й 42, 29; Р 12, 31;М й 57,45. Формула. изобретения получения целевых продуктов за счет исключения из реакции ядовитого сернистого газа и сокращения времени ра ложения образующегося аддукта до 10-20 мин.П р и м е р 1. Дихлорангидрид 2-хлоргексилфосфоновой кислоты.а) К суспензии 100 г (0,480 г-мол пятихлористого фосфора в 60 мл абсолютного бенэола прибавляют при перемешивании 20 г (0,238 г-моль) гексена при 10-15 С. Выдерживают реакционную смесь 30 ч при 20 С и обрабатывают при 15-20 фС 27,9 г (0,480 г-моль) ацетона. Кристаллический аддукт раст...

Номер патента: 883050

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Ахмедов, Виноградова, Котельникова, Курбанов, Лебедев, Мисаилова, Османов, Штеменко

МПК: C07F 11/00

Метки: димерного, кластерного, молибдена, тетракарбоксилата

...с их солями.Выбранные соотношения исходных компонентов 1:4-12 обусловлены следующим. При соотношении димерный кластерный хлорид молибдена: карбоновая кислота или ее соль, меньшем, чем 1:4,наряду с основным процессом, проходят реакции гидролиза, и выход целевого продукта уменьшается. При соотношении компонентов, большем, чем 1:12 в реакционной смеси создаются условия для соосаждения карбоновой кислоты или ее соли, и чистота искомого продукта ухудшается.Процесс получения димерного кластерного тетракарбоксилата молибденасостоит в образовании промежуточного аквахлорокомплекса димолибдена, получающегося при растворении Мо С 1 в воде, и в последующем взаимодействии этого промежуточного комплекса, в котором сохраняется связь...

Номер патента: 883051

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Паладе, Попов, Семыкин, Шаповалов

МПК: C07F 15/06

Метки: 10-фенантролином, аминокислот, анионами, кислород, кобальта, комплексные, молекулярный, обратимо, присоединяющие, соединения

...охлаждают до 0-5 Си добавляют по каплям 6 н. раствор883051 Формула комплекса 7,2 6,2 со РЬеп Ам масляная кислота (Н ОСлнн (Н 10,11 С 1 8,0,6 со РЬеп со РЬеп СН -СН -СН Э 2 1 СН -СН -СН 3 1 1 Норлейцин (Н 0)СВалин (НО) 1 С 1 84,0 3,2 о РЬе 4,сн -сн-сн НС 1 до рН 8-8,5. Образовавшийся осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре В 2, промывают на фильтре смесью спирта и эфира (1:1), затем эфиром и сушат на воздухе. Выход составляет 4,7 г (607 от теоретического) .Найдено, 7; Со 15,20; М 10,71; С 8,93; С 43,35; Н 4 27 ь НаО 9 ф 82Вычислено для со(С,1 НМ 1)С 1 НО й (Н 10)г,) С7: Со 15 33 й 1 О 93 С 9,23; С 43,70; Н 4,16; НО 9,36,П р и м е р 2. Синтез 1.Со РЬеп Аланин (Н 10). С 1. 4,76 г (0,02 моль) СоС 1 6 Н 0 растворяют в 15 мл воды и...

Номер патента: 887571

Опубликовано: 07.12.1981

Авторы: Лучко, Полковниченко, Чапланов

МПК: C07F 9/38

Метки: высших, кислот, оксиалкандифосфоновых

...оксидекандифосфоновую кислоту добавлением к даннойсистеме 1556 мл пентана в соотношении 1:4. Осадок отфильтровывают и высушивают в вакуумной сушилке при. 70-80 С. Выход на треххлористыйфосФор 77. Содержание основноговещества в продукте 86.П р и м е р 3. 1,5 мл лауриновой кислоты расплавляют с добавлением1,5 мл воды и добавляют 1 мл треххлористого фосФора, перемешивают при150 ОС в течение 5 ч и реакционнуюсмесь при 80 ОС смешивают с 8 мл воды. б 5 Гидролиз ведут при 80-110 фС в течение 9 ч. 553 мл гидролиэата растворяют в 830 мл диэтилового эфира в соотношении 1:1,5 и осаждают оксидодекандиФосфоновую кислоту добавлением к данной системе 1659 мл петролейного эфира в соотношении 1:3, Осадок отфильтровывают и высушивают в вакуумной...

Номер патента: 668280

Опубликовано: 15.12.1981

Автор: Мартынова

МПК: C07F 7/21

Метки: алкилсилсесквиоксанов

...при комнатной держивают реакционную массу при 5 температуре на 48 ч. Затем отфильт С в течение 3 ч, продолжая перемеровывают выпавший осадок, промыва- В шивание, и оставляют при комнатнойют метанолом, эфиром, сушат на возду" температуре на 48 ч для полного созхе. Выход 80 от теории. ревания осадка. Затем отфидьтровы-Для очистки вещество сублимиру- вают выпавший осадок, промывают меют в вакууме 10 - 10 мм.рт,ст. при танолом, эфиром. Сушат на воздухе.200-220 С, Выход 97 , 10 Выход 91(от теории). ВещестНайдено,: С 18,01; Н 4,52; во вычищают сублимацией в вакууме 105 41,20. Мол. вес (тензиметрия) 674. 10 мм. Рт. ст. при 180 С. Выход82 .Найдено,Е: С 17,90; Н 4,16;51 4,86. Мол. вес 670. . 1 51 42,00.Ик-спектры соединений сняты с С Ц 5...