C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них
Способ получения арилдифторфосфинов
Номер патента: 181111
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/52
Метки: арилдифторфосфинов
...целью повышения выхода целевого продукта, предложено получать арилдифторфосфины взаимодействием арилтрифтормоногидридов фосфора с фтористым калием при температуре 120 в 1 С.П р и м е р 1. Получение фенилдифторфосфина, В двугорлый кварцевый реактор, снабженный обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой на выходе и барботером дляпропускапия тока азота, помещают смесь16,6 г (0,1 моль) фенилтрифтормоногидридафосфора и 7,5 г (0,13 моль) фтористого калия, 20При пропускании тока азота содержимоереактора нагревают до 120 С и выдерживаютпри этой температуре в течение 1,5 час. Затемпрекращают нагревание и, после того кактемпература реакционной массы опускается 25до комнатной, обратный холодильник снимают и реактор через насадку с...
Способ получения алкоксиарилдифтормоногид-
Номер патента: 181112
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 9/02
Метки: алкоксиарилдифтормоногид
...моль) хлорангидрида этилового эфира фецилфосфинистой кислоты и 7,81 г (0,1 моль) бифторида калия,В системе создают вакуум 5 - 10 мм рт. ст, и нагревают содержимое колбы пламенем горелки до выделения продуктов реакции, отгоняющихся в интервале 80 - 100 С (10 мм рт. ст.). По окончании выделения этоксифе илдифтормоногидридфосфина нагревание прекращают, а конечный продукт вторично перегоняют в вакууме в атмосфере азота. Т. кип, 42 С (1 мм рт. ст,). Выход этоксифенилдифтормоцогидрида фосра 4,79 г (25%); Й 4 1,1774; по 1,4876; П р и м е р 2, Получение цзобутоксифенилдифтормоногидрида фосфора.Аналогично примеру 1 из 10,82 г (0,05 моль)10 хлорангидрида изобутилового эфира фенилфосфинцстой кислоты и 3,90 г (0,05 моль) бцфторида калия получают...
Способ получения хлорангидридоэфировтиофосфинистых кислот
Номер патента: 181114
Опубликовано: 01.01.1966
Авторы: Акамсин, Ризположенский
МПК: C07F 9/48
Метки: кислот, хлорангидридоэфировтиофосфинистых
...синтеза производных тиокислот фосфора, применяемых вкачестве пестицидов, могут служить хлорангидридоэфиры тиофосфинистых кислот.Известен способ получения хлорангидридоэфиров тиофосфинистых кислот взаимодействием дихлорангидридов алкил(арил) фосфинистых кислот с меркаптанами в присутствииоснования,Цель изобретения - повысить выход целевого продукта. Достигается это тем, что попредлагаемому способу дихлорангидридыподвергают взаимодействию с диэфира миалкил (арил) дитиофосфинистых кислот.П р и м е р. Получение хлорангидрида пропилтиоэтилфосфинистой кислоты,К 6,8 г этилдихлорфосфина в атмосфере уг 10 9 г дипропилового истой кислоты. Смесь течение часа. Переделяют 12,8 г (72%) илтиоэтилфосфинистой 72 С (8 лл рт. ст.); лекислоты пр эфира...
Способ получения титан-тетра-
Номер патента: 181648
Опубликовано: 01.01.1966
Метки: титан-тетра
...эфи Найд Т 1 8,49; Вычиа, окрашенного в коричневьхорошо растворимо в метаохо растворимо в бензолере, Т. пл. до 200 С.ено в %: С 17,32; 17,05; Н8,04,слено в %; С 16,55; Н 1,40 и цвет. Ве ноле и этан диэтило 81; 18 Предмет изобретения Способ по фторэтилфос 1,1,2,2-тетр аф имодействию 15 пр и тем пер аЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 171 Ч,1965 ( 1002855/с присоединением заявкиПредложен способ получения титан-тетра- (1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина) . Способ заключается в том, что четыреххлористый титан подвергают взаимодействию с 1,1,2,2-тетрафторэтилфосфином при температуре 95 - 100 С под давлением,П р и м е р. Получение титан-тетра-(1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина) .В вакуумированную металлическую пробирку помещают 13 г...
Способ получения 4-(трихлор)-1-(фенил)-3 (триэтилстаннокси)-бутина-1
Номер патента: 181649
Опубликовано: 01.01.1966
МПК: C07F 7/22
Метки: 4-(трихлор)-1-(фенил)-3, триэтилстаннокси)-бутина-1
...ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-(ТРИХЛОР)-1-(ФЕНИЛ)-3- -(ТРИЭТИЛСТАН НОКСИ)-БУТИ НАПредложен способ получения 4- (трихлор)- -1- (фенил) -3- (триэтилстаннокси) -бутина, заключающийся в том, что хлораль подвергают взаимодействию с триэтилфенилэтинилстаннаном при температуре 100 - 200 С в замкнутом сосуде.П р и м е р. Получение 4-(трихлор) -1-(фенил)-3-(триэтилстаннокси)-бутина,11 г триэтилфенилэтинилстаннана и 6 г хлораля нагревают в запаянной ампуле в течение 10 час при температуре 100 в 2 С, затем разгоняют в вакууме. Выделяют 11,35 г (70% ) 4- (трихлор) -1- (фенил) -3- (триэтилстацнокси) -бутина, который после повторной разгонки характеризуется следующими констанст) по и 2601; 160 в 1 1,4090. О/ С 42 во/:С 4 ля рт. ами: т. кип ,5623; с...
189836
Номер патента: 189836
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/44
Метки: 189836
...в течение 1 час при 40 С, охлаждают, отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме. Получают 4,05 г (88%) 1 ч-изопропоксиметилфосфонил-У-диэтилмочевины с т. кип, 121 - 122 С/1 мм, ис 1,4600 и с 1 зо 1 0917СсН 2 дМзОзР.Найдено, %; Ы 12,06, 12,18; Р 13,84, 14,09.Вычислено, %: Я 11,9; Р 13,13.П р и м е р 2. Х-изобутоксиметилфосфонил- М-диэтилмочевина.Из 3,54 г (0,02 моль) изобутоксиметилфосфонилизоцианата и 1,46 г (0,02 моль) диэтиламина по описанному выше способу получают 4,35 г (87%) 1 ч-изобутоксиметилфосфонил Г-диэтилмочевины. Продукт перегоняют в вакууме с температурой обогревающей бани 100 в 1 С/0,001 мм, пзо 1,4620 и д с 1,0674.СдсНззХзОзР,Найдено, %: М 11,05, 11,00; Р 12,27, 12,47, Вычислено, %: М 11,2; Р 12,4.П р и м е р 3,...
Способ получения 8-алкил-5-(
Номер патента: 189846
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Маджара
МПК: C07F 9/40
Метки: 8-алкил-5
...общей формулы"ЯК СН. - СНзС где К - алкнл или арил, а К - алкил, отли. наюи 1 ийся тем, что, с целью получения пестицидов, эфирхлоргидриды дитиофосфиновых кислот подвергают взаимодействию с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол, %), при 60 в 1 С,0,53.8 40,85 Предлагается способ получения не описанных ранее соединений фосфора 8-алкил-(рхлорэтил) тритиофосфинатов общей формулы где К - алкил или арил, а К - алкил, взаимодействием эфирхлоргидридов дитиофосфнновых кислот с этиленсульфидом в присутствии в качестве катализаторов гетероциклических оснований, например пиридина (0,1 - 3 мол. %), при 60 - 100 С,П р и м е р. 8-этил- (р-хлорэтил)...
189847
Номер патента: 189847
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/173
Метки: 189847
...винилфосфат - (С 2 Н,;О),Р0ЯСН= С К 11,5 г О, О-диэтилбавляют 4,5 г этилвинилшивании и - 20 - 15 С.регонки получают 6,5 гкип. 98 С/0,004 ллт, п 1найдено 66,88, вычисленоНайдено, ,"/ Р 12,37, 1Вычислено,": Р 12,11 Я-хлор фо суаьфнда После дв; Я 25,00. О. ЯСН - СНЯСН 3К 22,5 г О, О-диэтил-хлорфосфата в 20 ли сухого бензола прибавляют 7,1 г метилвинилсульфида гри перемешивании и - 20 - 15 С, Из реакционной массы отгоняют в вакууме легколетучие вещества и остаток перегоняют в высоком вакууме. При этом происходит дегидрохлорирование. После двукратной передоки получают 13,5 г (50,7%) вещества с г,Предмет изобретени л-Я-(рдейств илвини хлорир ой под Способ получ меркапто)винил О-диалкил-Я-хл фидами с после 0 ем рсакционнойалкилием О,...
Способ получения 0-арил-8-(р-хлоралкил) тиофосфитов
Номер патента: 189848
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов
МПК: C07F 9/18
Метки: 0-арил-8-(р-хлоралкил, тиофосфитов
...отгоняют ают практиче Выход 98,0", айдено 81,30, С 1 сНтзС 1,ОР Найдено, % Вычислено, В подобных ещества, поп п луста,3 О) аР(8 С 19,91.3; 20,30.ют и другиеую формулу. ный или замещенный фе - Н, незамещенный или либо фенил, п=1 или 2, рилдихлор- или диарилиленсульфидами в присутских количеств (0,1 - клических оснований, напри 60 в 1 С.илди-(р-хлорэтилтио)-фосезамещеннафтил, Ктй алки лствием атов с алкатали 1 ичегетер оциридина,р. О-фет Предмет изобретени Способ получения О-арил- ф-хиофосфитов общей формулы (АгО) пР(ЗСНа - СНС 1)з и ралкил)р ефит.К 0,2 г моль фенилдихлорфосфита добавляют 0,16 г (1 мол, %) пиридина, а затем при перемешивании 0,21 г моль этиленсульфида, Реакционную массу нагревают в течение 8 - 12 час, постепенно повышая...
Способ получения эфиров а-карбоксиалкенилфосфиновых или а кетоалкилфосфиновых кислот
Номер патента: 189849
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/40
Метки: а-карбоксиалкенилфосфиновых, кетоалкилфосфиновых, кислот, эфиров
...Выделение продуктов реакции проводят по примеру 1.Получают 22,7 г диэтилового эфира а-ацетоксивн пил фосфиновой кислоты (выход 70,5 с) и 0,5 г диэгилового эфира ацетофосфиновой кислоты (выход 1,9%).3П р и м е р 2. Взаимодействие диметилфосфита с хлористым ацетилом и триэтиламином,а) К смеси 20 г диметилфосфита, 28,5 г хлористого ацетила и 8 капель эфирата фтористого бора медленно прибавляют при энергичном перемешивании 36,7 г триэтиламина, растворенного в 100 мл бензола, Выделение продуктов проводят по примеру 1.Получают 2,2 г диметилового эфира ацетофосфиновой кислоты (выход 8",пр 1,4210) и 19,5 г диметилового эфира а-ацетоксивинило о фосфиновой кислоты (выход 55,5 /о, по 1,4392).б) К смеси 20 г диметилфосфита, 35,3 г (20,-ный...
Способ получения гряс-(3-хлоралкилтио)-фосфитов
Номер патента: 189850
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Савенков, Хохлов
МПК: C07F 9/201
Метки: гряс-(3-хлоралкилтио)-фосфитов
...количеств основания, наоргидрата при лкил или арил, вз го фосфора с алк ствии каталитичес % ) органического идина, или его хл 4603; Р 6,1 46,10; Р 8 2051. 1, 8 20,78обретения дме П р и м е р 1. Трис- (р-хлорэтилтио) -фосфит.К 0,5 г моль треххлористого фосфора, содержащего 0,4 г (1 мол, %) пиридина, прибавляют при перемешивании и 40 - 50 С 1,5 г моль этиленсульфида. Затем температуру постепенно (в течение 5 - 8 час) повышают до 90 - 100 С, Реакцию заканчивают после прекращения роста коэффициента преломления реакционной массы. Затем смесь вакуумируют при 80 - 100 С/10 - 20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде прозрачной маслянистой жидкости с выходом 96%, д 4 1,4370, пр 6338.СОН 12 С 13 Р 82,Найдено, %: С 1...
Способ получения ди-(3-хлорэтил)тритиофосфинатов
Номер патента: 189851
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша
МПК: C07F 9/40
Метки: ди-(3-хлорэтил)тритиофосфинатов
...(1,5 мол, %) пиридина нагревают с обратным холодильником в течение 10 - 12 час, постепенно повышая температуру от 60 до 90 С. За это время выделяется рассчитанное количество этилена, который собирают в газометр. Смесь выдерживают прн 95 - 100 С/10 - 15 мм и в остатке получают продукт в виде прозрачной вязкой жидкости.Выход 96%, и р 1,6365, д 4 1,3523, МКр 91,50, выч. 91,20.С 1 тН;,С 1,РЯз, 3 Найдено, %: С 1 20,86; Р 8,73; Я 27,91.Вычислено, %: С 1 21,12; Р 8,98; 8 27,81.Во время перегонки при остаточном да пин 0,5 мм вещество разлагается.В аналогичных условиях получают следующие вещества.Ди- (13-хлорэтил) тритиофенилфосфинат - выход 93%, пр 1,6530, д 4 1,3717.СНС 12 Рзз.Найдено, %; С 1 21,13; Р 9,18; Я 29,20,Вычислено, %: С 1 21,45; Р...
Способ получения n-карбэгоксиалкиламидо-о-арил метилтиофосфонатов
Номер патента: 189852
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Всесоюзный, Грагюв, Дараган, Защиты, Лебедева, Мельников
МПК: C07F 9/40
Метки: n-карбэгоксиалкиламидо-о-арил, метилтиофосфонатов
...- 4 С. Реакционную массу перемешивают 1 час при 2 С, 1 час при 10 20 С и 1 час при 30 - 35 С, Выпавший осадок хлоргидрата этилового эфира гликоколя отфильтровывают, От фильтрата отгоняют растворитель, остаток перегоняют и получают 1 ч-кароэтоксиметиламидо - 0-2,4-дихлорфенилтиофосфонат с т, кип. 178 - 180 С/0,32 лм, п 1,5600 и с 142 д 1,3737, МК, найдено 80,848, вычислено 80,527,СгтНсг 4 С 1 е ОзР 8,Найдено, о/с: С 38,96; Н 4,45; Р 9,11; 8 9 Вычислено, ",о: С 38,60; Н 4,12; Р 9,05;5 9,37.П р и м е р 2, К раствору 2,75 г хл идрида М-карбэтоксиметиламидохгетилти фоновой кислоты и 3 лсл трпэтилампна в 20 лл абсолютного эфира приоавляют по каплям раствор 3,2 г петахлорфенола в 10 игл абсолютного эфира при б - 9 С, Реакционную...
189853
Номер патента: 189853
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/28
Метки: 189853
...Продуктпромывают четыреххлорнстым углеродом ипереосаждают из диметнлформамида хлорбензолом. Получают 0,94 г (760/О) 10+цнанэтил-оксо,10-днгидрофенофосфазина с т,25 пл, 226 - 227 С,С ;НМ,.ОР.Н й % 11044 102"Вычислено, %: М 10,48.Прим е р 5. 1 г оксофепофосфазпна, 0,36 г30 метилвинилкетопа и несколько крупинок гпд 3рохинона нагревают в запаянной ампуле 1 часпри 125 С. Густая желтоватая масса закристаллизовывается при растирании с ацетоном.Для очистки продукт кристаллизуют из хлорбензола. Получают 0,8 г (60",) 10+ацетилэтил-оксо,10-дигидрофенофосфазина с т.пл, 195 - 196 С.СНагКО,Р.Найдено, %: К 4,95; 4,93,Вычислено, %: К 4,91.П р и м е р б. 0,5 г оксофенофосфазина,0,36 г бензальацетона нагревают в запаяннойампуле 4 чав при 160 С. После...
Способ получения трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата
Номер патента: 189854
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Хохлов
МПК: C07F 9/165
Метки: трис-(р-хлорэтил)тетратиофосфата
...1. Смесь 0,1 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,3 г моль этиленсульфида и 100 мг пиридина нагревают с обратным холодильником до прекращения кипения и повышения температуры реакционной массы до 95 - 100 С (10 - 12 час). Смесь вакуумируюг при 100 С/20 мм и в остатке получают практически чистый продукт в виде вязкой бесцветной жидкости.Выход 95 О/ д 4 1,4721, по 1,6475, ство почти нацело перегон я ется 124 С/0,01 мм, с 14 1,4710, пй 1,6480 найдено 86,31, вычислено 85,76.СсН 4 С 13 РЯ 4Найдено, с/,: С 1 40,45; Р 8,75; Я 36,66.Вычислено, %: С 1 30,38; Р 8,88; 8 36,73. П р и м е р 2. Смесь 0,02 г моль тиотреххлористого фосфора, 0,06 г моль этиленсульфида (50%-пый раствор в бензоле) и 30 мгхлоргндрата пнрпднна кипятят с обратным5...
Способ получения хлорангидридов вторичных а алкениловых эфиров алкилфосфиновых кислот
Номер патента: 189855
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/34
Метки: алкениловых, алкилфосфиновых, вторичных, кислот, хлорангидридов, эфиров
...ацетона, Смесь нагревают при 150 - 160 С. Реакция экзотермична (температура в автоклаве около 170 С, давление 3 - 4 ат). Через 40 - 50,кин нагревание смеси прекращают, реакционную массу охлаждают, помещают в колбу и в вакууме отгоняют хлор- ангидрид изопропенилового эфира метилфосфиновой кислоты.Выход 56%.ют продукт с т. г 0 О,С 14 1,2071, МК р на йдепо 34,80, вычислено 34,296.С 1 Н,РО С 1.Найдено, %: С 31,07; 30,70; Н 4,48; 4,69;5 С 23,2; 23,2,Вычислено, К: С 31,07; Н 5,24; С 1 22,95.П р н м ер 2. Получение хлорагггндрпда вторичного сг-бутенплового эфира мстплфосфиновой кислоты.Зквимоле,лярнуго смесь (по 0,5 лголь) днхлорангидрида метилфосфнновой кислоты, метилэтилкетопа и триэтиламина нагревают 2 час при 150 С. Выделяют...
Способ получения вьсших окисей метилди-(алкоксиметил) фосфинов••ь11ьь.: . ••. • i«fe 1: ю г-г. чji; ••gt; amp; .; •-•. i-i t-»-x. i
Номер патента: 189856
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кабанчик, Малеванна, Николаев, Цветков
МПК: C07F 9/50
Метки: i«fe, t-»-x, вьсших, г-г, метилди-(алкоксиметил, окисей, фосфинов••ь11ьь, чji, •gt
...63,8; Н 11,4; 11,5; Р 9,6, 9,5,Вычислено, О: С 63,7; Н 11,6; Р 9,7. Тем яке способом синтезируют другие окиси метилди(алкоксиметнл) фосфииов. 15 1, Способ получения высших окисей метилди (алкоксиметил) фосф ннов, отлтагощийся тем, что три(хлорметил)фосфин подвергают взаимодейстшио с алкоголятом натрия в среде одноименного спирта при нагревании. 2, Способ по и. 1, отлачагощийсг тем, чтоиагревание ведут до 130 в 1 С. Предлагается способ получения высших окисей метилди(алкоксиметил) фосфинов, которые могут быть использованы в качестве экстрагептов, пластификаторов и т. д,Способ состоит в том, что три(хлорметил)- фосфин подвергают взаимодействию с алкого. лятом натрия в среде одноименного спирта при иагреваиии, лучше до 130 - 140 С.П р и м е...
Способ одновременного получения
Номер патента: 189857
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Кирова, Легкой, Ленинградский, Орлов, Слесарь
МПК: C07F 7/08
Метки: одновременного
...(С 2 Н;),Я ООССН 2 С 1 с т. кип, 90 С прп 9 хкм рт. ст.; пр 1,4430; д 4 1,0357; МКр. найдено 53,43, вычислено 53,98 (литературные данные: т. кип. 215 С; пр 1,4449; д 4 1,025). 4 ОНайдено в %: Я 13,48, 13,43.СзН 170251 С.Вычислено в %: Я 13,45.П р и м е р б, Смесь 13,2 г (0,1 моль) триметилацетоксисилана (СНз),Я ООССН 11,6 г (0,1 моль) триэтилсилана (С 2 Н,),ЯН и коллоидного никеля, полученного из 0,15 г (0,001 лголь) хлористого никеля, нагревают при 150 - 155 С в течение 4 час с обратным холодилыгиком, верхний конец которого соединяют с ловушкой, охлаядаемой углекислотой в ацетоне, для сбора триметилсилана. По окончании реакции последний переводят в градуированный газометр нагреванием ловушки до 7 - 10 С. Всего...
189859
Номер патента: 189859
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07C 409/16, C07C 409/38, C07C 409/44 ...
Метки: 189859
...р нического растворителя. перекись имеет следую 20по 1,4030; мол, в. (крие) 251, вычислено мол. в.найдено активного киетически 12,2%).оды.охлахкденному до мру смеси, состоящесаметилепдиамина,илгидроперекисн, 14,5 гнатрия при энергичномявляют 20 "л -ную соляокислой реакции раствось выдерживают в течешивания при минчс 5 С,(0,1 лголь) ацетамида, 9 г (0,1 моль) трет-бутилгидроперекиси, 6,9 г (0,1 моль) нитрита натрия обрабатывают 3,8 г (0,035 ноль) 93%- ной фосфорной кислоты. После выдержки в течение 1 час при 0 С реакционную массу разбавляют водой. Бутилперацетат отделяют в виде масла, промывают водой, сушат и подвергают вакуумной разгонке. Получают при 50 С (14 - 15 мл рт. пт.) 6,1 г продукта (46% от теории). Мол. в.: найдено 127,...
Способ получения алкилфосфито••-р -: •: lt; -у: вир
Номер патента: 190893
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Аненкова, Бейм, Близнюк, Варшавский, Вершинин, Жук, Зимин, Калугин, Либман, Нюхина, Парфенов, Троицкий, Химический
МПК: C07F 9/142
Метки: алкилфосфито••-р, вир
...диаметром 5 млг и высогой насадки 600 мм.По окончании отгона хлороформа в колонке создают остаточный вакуум 200 мм рт. ст. и при температуре в кубе 75 С и в парах 27 -42 С отбирают промежуточную фракцию, состоящую из 96 - 970,гхлорофорхта, 2% триметнлфосфита, 1 - 2 з/с триэтиламиня. Зятем остатоНое давление ухгсныпяют до 100 1 м рт. ст. и при температуре в кубе 70"С и в парах 50 - 53 С отбирают фракцшо целевого продукта. Выход триметилфосфита по хлор- ангидриду метилфосфористой кислоты не менее 90% на 100% продукта.Промежуточнуго фрякцшо снова используют на синтез, водный раствор солянокислого триэтилямина подают на регенерацию трггэтилямина известными методами, Полученный продукт имеет следующие константы: и 151,4075; 10 1,050; т. кип....
Способ получения окисей или тиоокисей диалкил(диарил) меркаптоалкилметилфосфинов
Номер патента: 190894
Опубликовано: 01.01.1967
Автор: Казанский
МПК: C07F 9/53
Метки: диалкил(диарил, меркаптоалкилметилфосфинов, окисей, тиоокисей
...в таблиую ен ярны онкой те к Ана анть Пример 2. капто-н-бутилмет В условиях пр хлорфосфина и 1 фида нагревают 2 час. Образую сероводородом д тепла, Перегонко окиси диэтилме Аналогично полу станты и выхода.колбу, снабженную мешалоронкой и термометром, заиэтилхлорфосфина и к нему ливают по каплям 10,0 г тьфида. Пй смеси29 С, Затем и этом темпера- самопроизвольно смесь нагревают течение 0,5 час, кий продукт привается в сплошнои бане в до 73 С вяз сталлизовь гружают 11,3 г дв токе азота прихлор метилэтилсу,тура реакционноподнимается до на кипящей водя При охлаждении соединения закри исоединснием заявки Гй Синтез тиоокиси диэтилмерилфосфина.имера 1 смесь 111 г диэтил г хлорметил-и-бутилсульна кипящей водяной бане щийся комплекс разлагают о...
Способ получения органил-
Номер патента: 190897
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 7/30
Метки: органил
...нагревают до кипения до прекращения отделения воды в ловушке (за 0,5 час выделяется 1,4,ил воды, т. е. 93/, от теоретического). Полученный раствор фильтруют горячим и медленно охлаждают. Приэтом из него выпадают кристаллы 1-фенилгерматрана, которые отфильтровывают, промывают петролейным эфиром и сушат в ва 5 кучме,Выход 14,70 г, или 89% от теоретического,т. пл, 230,5 в 2 С. После перекристаллизациииз ксилола 1-фенилгерматран имеет т. пл.232 - 232 5 С, СсНзСЬе (ОСНзСНз) зХ.Найдено, ,0: С 49,07; Н 5,96; Х 4,74;Сте 24,89.СН 1 тбеХОз.Вычислено, %; С 48,72; Н 5,79; М 4,73;Сте 24,54, Химические сдвиги в спектре ПМР15 (в единицах т, растворитель СНС 1 з): 2,29;2,71 (СсНз); 6,19 (СНе); 7,24 (ОСН)П р и м е р 2. В реакционную колбу помещают 8,40 г...
Способ получения смешанных фторхлорсиланов
Номер патента: 190898
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 7/12
Метки: смешанных, фторхлорсиланов
...полного охлаждения. Затем реакционную смесь выгружают и разгоняют. Выделено: 40 г исходного силана с т. кин, 75 - 80 С, 124 г СН, (1 С,Н,) ЯС 1 Р с т. кип. 107 - 108 С; пц 1,3900; с 1 4 0,9626; МК,: найдено 38,09; вычислено 37,77.Найдено, %: Г 12,46; С 1 23,18; СсНт 2 ЯС 1 Р, Вычислено, с),: т 12,29; С 22,90. 86 г С(СН 2)Я(СНз) (1 СкН,)1 с т. кип.105 106 С (10 лл) пво 1 4320. с 1 Яо 0 9628МКо; найдено 56,77; вычислено 56,99,Найдено, %. 1. 8,30; С 1 1660; СзНео 81 СГ,Вычислено, %:9,01; С 1 16,82,П р и м е р 2. К 56 г метилизоамилфторсилана в присутствии 0,2 лл Р 1-катализатораприливают 17,5 г смеси 1,4- и 1,3-дихлорбутенови подогревают до 60 С, Далее температура поднимается до 100 С, и при этой температуре проходит реакция в течение...
190899
Номер патента: 190899
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Каменский, Коршак, Кутепов, Прутков, Санин
МПК: C07F 7/10
Метки: 190899
...ч, моцоэтацолампца, При вакуумной разгонке собрали фракцию 184(1,5 ллт рт. ст.; ио =1,4980; д 4 о -- 1.2176; Мйр. вычислено 90,81; найдено 91,24. Выход 41 - 44 о(о от теоретического. 4 д(о о СццтПредмет1. Способ получен25 фурилоксисиланов,полные или замещенвой кислоты подвергмоцоэтаноламицом ипри нагревании.ЗО 2. Способ по п. 1,нагревацие ведут до тличающиися тем, чт 150,ПредлоЖен способ получения (Р-аминоэтокси) -фурфурилоксцсилацов, который состоит в том, что полые или замещеццые эфиры ортокремневой кислоты подвергают взацмодействито с моноэтацоламицом и фурфуриловым спиртом при нагревании до 150 С.Полученные соединения могут быть использованы в качестве отвердителей апоксидцых смол в производстве, электроизоляциоццых лаков,...
Способ получения s-алкил-о-арилдитиои 8-алкил-8 арилтритиофосфинатов
Номер патента: 191548
Опубликовано: 01.01.1967
Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Яроцка
МПК: C07F 9/40
Метки: 8-алкил-8, s-алкил-о-арилдитиои, арилтритиофосфинатов
...например триэтиламина или гидроокисей щелочных металлов. Реакцию ведут в органических растворителях или воде. П р и м е р 1, Я-этил-о-(и-хлорфенил) -метилдитиофосфинат.К раствору 0,02 г моль Я-этилметилхлордитиофосфината и 0,02 г моль и-хлорфенолав 15 мл бензола прибавляют при перемешивании и 20 - 25 С раствор 0,02 гмо,гь триэтиламина в 5 м,г бензола. Реакциошгую массувыдерживают 1 игс при 20- - 25"С и 2 - 3 епспри 45 - 50 С, Осадок отфильтровываюг, фильтрат промывают водой, сушат азеотропно ипродукт выделяют перегонкой,Выход 72,5%; т, кип, 137 - 140 Сг 2 мм; пр1,5960; с 14 1,2735; МРр 71,00; выч, 70,25,СоНтзС 1 ОРЯНайдено, %: С 1 ЯВычислено, %: С 7; 6. 11 р и м е р 2, 0-(и-фторфенил) -Я-гексилзге.тилдитиофосфинат.К раствору...
191550
Номер патента: 191550
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: A01N 57/28, C07F 9/24
Метки: 191550
...фосфористой кислоты медлец пом перемешпвапии и охлажд 0,5 г могь (54,3 г) метилово уксусной кислоты. Реакция ид тепла и хлористого этила. П реанцчоццую массу разгоняю Ацалогичцо получают ряд эфпроа мидовфосфорной кислоты, подпадаогцпх под общую фораул.Токсичность препаратов определяют припя 5 тым методом ца белых мышах, пх ппсектпцидцое действие - па мухах и,шчпгках комаров и ацтихолппэстеразпое - ца крови лошади по Эстер и ну.Изучение токсичности и ицсектициднлых 10 свойств спптезировацплых препаратов показало, что онп в 1,5 - 2 раза менее токспчшл, чем обшепзвест ый хлорофос, тогда как их ицсектпцидпое действие в 4 - 8 раз его сильнее.15 Лечебное действие новых гпсектицпдов было испытано ца больных гиподерматозом (подкожцым оводом)...
Способ получения дихлорангидрида
Номер патента: 191551
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 5/02
Метки: дихлорангидрида
...сопровождается выделением тепла. Выход продукта составляет 97%.П р,и м е р 1. В одногорлую колбу с обратным холодильником и хлоркальциевой трубкой загружают 30,15 г дибромангидрида трихлорвинилборной кислоты, 25 мл четыреххлористого углерода и 0,1 г треххлористого алюминия. Реакция протекает с саморазогреванием и практически заканчивается в течение нескольких минут, После отгонки растворителя продукт разгоняют в вакууме и выделяюг 20,8 г (97% ) дихлорангидрида трихлорвинилборной кислоты - СС 1.=СС 1 ВС 1. с т. кип. 34 - 35 С/3 мм. Дихлорангидрид идентифицируют по его комплексу с пиридиномСС 1 е - СС 1 ВС 1 е К Найдено, %: С 29,00, 28 5; Н 1,83, 1,72;В 3,58, 3,52; Ч 5,16, 4,92,Вычислено, %: С 28, 81; Н 1,71; В 3,77:К 4,89,П р и м е р 2....
Способ получения хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты
Номер патента: 191552
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/28
Метки: кислоты, фенофосфазиновой, хлорангидрида
...С.П р и м е р, К пасте, состоящей из 5 г оксофенофосфазина и 1 лл хлорокиси фосфора, добавляют при перемешивании 7,25 г пяти- хлористого фосфора, При этом реакционная смесь становится жидкой, происходит ее саморазогревание и выделяется хлористый во. дород. Для завершения реакции смесь нагревают 4 час при 90 - 95 С, Во время нагревания начинается кристаллизация хлорангидрида фепофосфазиновой кислоты, которая заканчивается при комнатной температуре, Продукт отфильтровывают через пористый стеклянный фильтр, промывают 1,5 лтл хлор- окиси фосфора, а затем бензолом до удаления хлорокиси и сушат в вакууме над едким кали. Получают 4,11 г (71 с ) хлорангидрида фенофосфазиновой кислоты в виде светло- желтого кристаллического порошка,...
Способ получения n-замещенных о карбамоиларилалкилфосфонатов
Номер патента: 191553
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/40
Метки: n-замещенных, карбамоиларилалкилфосфонатов
...1Получаемые соединения могут применяться в качестве физиологически активных и поверхностно-активных веществ, а также полупродуктов для синтеза новых фосфорорганических соединений. 1П р и м е р 1. 1,9 г 2-этил,6-бензо,3,2- диокса фосфор и ион-оксидасмешивают с 0,83 г анилина без растворителя. Наблюдается сильное са мор азогревание смеси. По охлаждении она закристаллизовывается. 2 Перекристаллизованные из горячего спирта и промытые небольшим количеством холодного эфира 2,15 г (79%) о-(Х-фенилкарбамоил)фенилэтилфосфоната плавятся при 185 в 1 С.СгНгп 04 ХР, 2 Найдено, %: С 58,96; Н 5,63; Х 4,68; Р 10.Вычислено, %: С 59,01; Н 5,28; Х 4,54;Р 10,15.Эквивалентный вес: найдено 305,58, вычислено 305,27. 3 СьтН,;,04 ХРВг.Найдено, %. С 46,89; Н...
191554
Номер патента: 191554
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07F 9/40
Метки: 191554
...ды после предварительно 60 С получают крцсталлог 10 фенилметилфосфоната с т Найдено, %; С 41,13; Н Вычислено, %; С 41,03; Эквивалентный вес: най лено 117,08.кил- килдытемтем, что ном цзПредлагается способ получения новых фосфороргаццческих соединений - о-карбоксифенилалкилфосфонатов взаимодействием 2-алкил,6- бецзо,3,2- дцоксафосфорццон-оксидовс водой. Реакншо проводят прц комнатной температуре, цногда для начала реакции цсобходцм подогрев. 1 Сслесообразно проводи гь процесс црц четырех- - шестикратном избытке воды.Полученные соединения могут найти применение в качестве поверхностно-активных веществ и полупродуктов для синтеза новых фосфорорганических соединений.П р и м е р 1. 3,07 г 2-этил,6-бензо,3,2-...