C07F — Ациклические, карбоциклические или гетероциклические соединения, содержащие прочие элементы, кроме углерода, водорода, галогенов, кислорода, азота, серы, селена или теллура, в сочетании с перечисленными или без них

Номер патента: 239332

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/36

Метки: n-биc-(фocфиhил)-apилamиhob

...час). 1 срез 10 - 12 час выпавшие крцсталпты отфильтровывают, промывают толуолом и сушат. Выход 66,7 ", т, пл. 173 - 176 С. Ъпариванием растворителя получают дополнительное количество продукта.1 айдено, ;,: . 2,56; Р 10,03.С;НтМ ОеРВычислено, г/ М 2,33; Р 10,30,П р и м е р 2, М,Х-Бис-ди-(хлорметил) -фосфиги з-ан инСмесь 0,01 г мо.гь ангидрида ди-(хлормстил)-фосфицовой кислоты и 0,01 г моль фецилизоциаиата кипятят в 10 мл беизола до прекращения выделения двуокиси углерода (1 - -3 час), Растворитсль удаляют "., вакууме и в остатке получают продукт в вде вязкойгкидкссти, и-г 1,5340. Выход - 100".Найдено, /: С 36,75; Х 3,93; Р 16,00.С 11,С 1,0,.1,.б В ццсл но, ,н. С 37,0; М 3,66; Р 16,17.П р и м с р 3,М-Бис-ди-(хлормстил)...

Номер патента: 239334

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/165

Метки: 0-диалкил, алкилмеркаптоэтилдитиофосфатов, замещенных

...- Я-Д - меркаптоэтилдитиофосфата, 25 10,2 г (0,102 моль) метилметакрилата и 0,5 г (0,0039 моль) безводного хлористого кобальта интенсивно перемешивают и нагревают в реакторе при 110 С в течение 5 час и при 115 - 117 С в течение 4 час. 30(1020 см т) (1740 см - 1) 2. ООДи ка,птоэт 0,102 моль иофосфата,тил-Ь+дикарбол дитиофо сф ат, 0,0-диэтил-Я+мер г (0,102 моль) П римерэтоксимерСмесь 25 гкаптоэтилдит Изобретение относится к области пооединений общей формулыуЯ(10) зР.СНзСН,ВСНК - СНК" -В ИК-спектре найдены характерные частоты вязей, ко 1 орые также подгверждают структуданного продукта: С 11 з - СН. - 0 - Р0239334 Составитель И. Головникова Редактор Л, Г. Герасимова Тскред Л. Я. Левина Корректор В. И. Орлова Заказ 1653/12 Тираж 480...

Номер патента: 239335

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бел, Беликова, Голубцов, Осоккн

МПК: C07F 7/20

Метки: дилетилдихлорсилана, прил1есей

...прц 63 - 67 С ц интенсивном перемешцванцц, После охлаждения отгоняют диметцлдцхлорсцлан из колбы с небольшим дефлегматором. Получают 51,21 гО диметилдцхлорсцлана с содержанием Н0,0004 д/о.П р ц м е р 3, 60,14 г дцхтетилдцхлорсиланас содержанием Н 0,0076% загружают в колбу, добавляют 0,6 г перманганата калия, одно 5 хлористой меди в количестве 0,22 г ц 0,6 лг.гтриэтцламцна. Нагревают в течение 6 час при температуре 70 С без перемешцванця. В результате отгоцкц после окислеця получают 52,77 з дцметцлдцхлорсилана с содержанием О Н 0 0017" П р ц м е р 4, Загружают 60 г дцмет хлорсцлана с содержанием Н 0,0081/ бавляют 0,6 г однохлорцстой меди, 1,59 5 мацганата калия ц 1,5 тт,г триэтцламцна гревают 6 час без перемешиванця прц ратуре 72 С....

Номер патента: 239336

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Абрамова, Гориславска, Жинкин, Клещевникова, Левина, Мальнова, Маркова, Соловьев

МПК: C07F 7/18

Метки: диметилдиметоксисилана

...450 - 475 мл/мПо окончании реакции (через 3,полученной реакционной смеси п270 лсл 15%-ного водного раствораперемешивают 3 - 5 мссн, Затем реамассу переливают в делптельнуюВерхний слой - толуольный растворциклосилазанов (483 г) отделяют.стичной отгонки толуола получаю45% -ного раствора диметилциклос(содержание азота 8,64%). Выход 83 В колбу с мешалкой, обратным холодильником, терхсозгетром и капельной воронкой загружают 103,8 г полученного раствора диметнлциклосилазанов. Из капельной воронки до 5 бавляют 23 г метилового спирта, температурареакционной смеси в процессе подачи спирта повышается до 50 С. По окончании подачи спирта реакционную смесь нагревают до кипения и кипятят до прекращения выделения 10 аммиакаИз смеси выделяют 65,5 г...

Номер патента: 239350

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Гаврилова, Иркутский, Трофимов

МПК: C07F 9/40

Метки: 2-метил-3-(диметилфосфонметил)-диоксана-1, 2-метил-3-(диэтилфосф011метил)диоксана-1

...-диоксана,4.6,2 г (0,054 моль) дивинилового эфира этиленгликоля, 19,8 г (0,179 моль) диметил фосфита и 0,5 г (0,003 моль) динитрила азоизомасляной кислоты нагревают 3 час при температуре 70 - 80 С. Перегонкой получают 4,2 г продукта с т. кип. 129 С (2 мм рт. ст.); пгс 1,4581; д 4 1,1975; МКо найдено 25 51,09; МК о вычислено 51,66.С 43,11, 43,17; Н 7,86, 8,05; Р 2Вычислено, %: С 42,85; Н 7,64; Р 13,81.Возвращают 14,1 г диметилфосфита, кроме того, получают 7,5 г олигомера, растворимого в воде. Выход целевого продукта 36% (рассчитано на вступивший в реакцию диметилфосфит) .Строение 2-метил- (диметилфосфонметил)- диоксана,4 подтверждено ИК-спектрами н спектрами ЯЧР. ИК-спектр не содержит характеристических полос...

Номер патента: 239868

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Марсель

МПК: C07F 7/08

Метки: кремнийсодержа1дих, спиртов

...(СНз) 031(СНз) з, дистиллирующегося при температуре 74 - 76 С под уменьшенным давлением (14 мм рт. ст,),Растворяют 20 г соединения и 40 г триметилхлорсилана в 200 слгз эфира в течение 1 час, и раствор вводят в 100 г энергично перемешиваемой ледяной воды. Затем смесь перемешивают в течение 4 час при температуре 25 С, далее декантируют, промывают, сушат эфирную фазу и подвергают ее дистилляции.Таким образом получают 16 г триметил,1,1-диметил-З,З-р-гидроксипропил - 3 - дисилоксана (СНз) з%0%(СНз) 2 СН,СН(СН,) ОН, имеющего следующие физические константы: т. кип. 45 - 46 С (0,15 мм рт. ст.); с 1 4 0,8702; и й 1,4165.П р;м ер 3. Смешивают 82 г триэтоксисилана с 58 г винилокситриметилсилана и 7 смз раствора хлористоплатиновой кислоты,...

Номер патента: 239946

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маджара

МПК: C07F 9/40

Метки: смешанных, тиофосфонатов

...4 час. Избыток спцрЗО та отгоняют в вакууме, и в остатке получаютпрактически чистый продукт в виде бесцветной лучения смешанныхна реакции эфирофиновых кислот соприсутствц акцептоИспользование акдорода значительно ий процесс.сса предлагается реке спирта при темпекцептора хлористого катализаторов, В каримецять:сфорных и политиой структуры арор/ л, аралкил, алкок или арилтиогрупп - ОилиО;М - н ческий катион ил за (например, пя етичные амины); осфонаты общей ф где К - алкил, арикси-, алкилтиоалкил или арил; Хческий или органипродукты их синтестый фосфор и траминоалкилтрцтиоф еоргании полу- тисерниормулы Злх ,г ЭС 11 ОСОЬ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ ТИОФОСФОНАТО2020д 4 пи Формула нГ 0 зи 64,78 12,39 12,60Заказ 211,19 Тираж 180 ПодписноеЦНИИПИ...

Номер патента: 239947

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Лапкин, Павлова

МПК: C07F 11/00

Метки: селеноацеталей

...азотом, похгещагот цинк (0,05 гатом) и н-гексилселеисл (0,2 г лголь) в двойном объеме эфира, Монохлордигяетиловый эфир прибавляют по каплиг, после чего остатки хлорированного эфира пгдролизуют водой, эфирный слой отделяют от водного, промывают водой, 10/оным раствором двууглекислого натрия, снова водой и сушат безводным сульфатом натрия. После отгонки растворителя продукт реакции перегоняют в вакууме. Выход 62 с/ т, кип.150 в 152 С (2 лгл рт. ст,); д 4 1,2319; п о 1,5170; цайдено .ЧКо 84,07, вычислено Мйс 83,83. Найдено, О,о Яе 45,70.СгзН,Яез.Вычислено, с/,: 5 е 46,13239947 П р и м е р 3. Ди-(н-децилселецо)-хгетагц Аналогично к цинку (0,05 г атом) и и-децилселенолу (0,2 г лго гь) в абсолютном эфи. ре прибавляют монохлордиметиловый эфир...

Номер патента: 239949

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Кваша, Маркова, Протасова, Хохлов

МПК: C07F 9/48

Метки: арилфосфонитов

...т. кнп. 131 - 132"С (2 мм рт. с49 С. Найдено, %. С 1 38,03; Р 0,91.СН;С 1,О,Р.Вычислено, %. С 38,92; Р 11,35.15 П р и м е р 3. О-Вутил,4,5-трихлорфсннлфосфонит.Получают в условиях, описанных в примере 1, из 0,1 г моль 2,4,5-трнхлорфенплднхлорфосфина и 180 мл бутилового спирта.20 Выход 98,4%; т, кнп. 1-19 - 150 С (мм рт. ст,).с 1 4 1,3673; и о 1,5499; МКо 70,40; вычислено71,20.Найдено сс: С 1 35,0; Р 99125 С 1 Н 1 СзОРВычислено, %: С 35,19; Р 10,28.П р и м е р 4. 0-2,4,6-ТрихлорфенокснэтцлСоставитель И. Ялова Рсдакгор Г, Гуськова Тсхрсд Л. А, 1(амышникова Корректор Т. Д. Чунаева Заказ 1796 4 Тираж 480 ПодписносЦИИИПИ 1(омиста по делам нзооретени 11 и открытии при Совете Министров СССРМосква, Центр, нр. Серова, д, 4 Типографии, нр....

Номер патента: 239950

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/32, C07F 9/40, C07F 9/53 ...

Метки: 239950

...Разгонкой получают 5,2 г (73%) бесцветной жидкости с т. кип. 74 С (5 мм рт. ст.); пр 1,3530; с 1 4 1,5096.Найдено, %: Р 10,88; Р 41,68.С,Н,ОРР,.Вычислено, %: Р 11,15; Г 41,00. П р и м е р 2. Диэтил-а-моногндро-рбутироилфосфо,нат,Аналогично из 3 г (0,022 лто,гь) диэтилфита и 4 г (0,022 мо,гь) бис- (трифторме5 кетена получают 5,4 г (77%) бесцветнойкости с т. кип. 64 С (1 лглг рт. ст.); пр 1,с 1 4 1,3963.Найдено, %: Р 9,55; Г 35,51.С,Нгг 04 Р),"6.Вычислено, %: Р 9,82; Г 36,10. П р и м е р 3. Изопропилметил-а-тноногидро-р-изобути,роилфосфинат,Аналогично нз 3,6 (0,03 лго.гь) изопропилметплфосфонпта и 6,0 г (0,034 лто.гь) кетена получают 6,4 г (81% ) бесцветной жидкости26с т. кип. 79 С (6 мм рт. ст.); пр 1,3690; с 1 4 1,2987.О Найдено, %: Р...

Номер патента: 239951

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Андреева, Батыева, Пудовик, Физической

МПК: C07F 9/53

Метки: алкиларил(диарил)-а-арил-p-n, диaлkил(apил)kapбamoил-aлkил

...серным эфиром получают р-(Мфенилкарбаыоил)-этил - дифенилфосфиноксидв виде кристаллов, которые после перекристаллизации из ацетона имеют т. пл, 179 -5 180 С. Выход 60 с/оНайдено, с/,: Р 9,23; И 3,88.Сз 1 Н О,Р.Вычислено, с/,: Р 8,88; Х 4,29.П р и м е р 2. сс-фенил+(Х-фенилкарбамо 10 ил) -этил-дифенилфосфиноксид получают аналогично пз 5,6 г фениламинодифенилфосфинаи 2,8 г коричной кислоты в растворе бензолакипячением в течение 3 - 4 час. После отгонкирастворителя оставшиеся кристаллы перекри 15 сталлизовывают из бензола. Т. пл. 307 -309 С, выход 67/оНайдено, %: Р 7,02; Х 3,25,Вычислено, %: Р 7,28; 1 ч 3,29.20 П р и м е р 3, р-(М-фенилкарбамоил) -прогшл-дифенилфосфиноксид получают аналогично в токе азота пз 5,6 г...

Номер патента: 239952

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Быховска, Кнун, Сизов

МПК: C07F 9/50

Метки: ф-алкенилдиалкилфосфинов

...соединений.Предлагаемый способ состоит в том, что ср-олефины подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителянапример сухого эфира, при температуре минус 30 в 1 С.П р п и е р 1. В раствор диизопропилфосфида лития (0,1 моль) в сухом эфире при - 20"С ( - 30 С) пропускают тр-изобутилен до полного его поглощения. Наблюдается выпадение осадка, Осадок отфильтровывают. После отгонки растворителя остаток перегоняют в вакууме,Ч - Изобутенилдиизопропилфосфин - бесцветная жидкость с т. кип. 48 С (2 мм рт. ст.). Выход 14,3 г (50% от теории), д 4 1,2127; и й 1,4010.Найдено, %: 1 44,0; Р 11,11.С 1 оН т 4 РРтВычислено, %: Р 44,60; Р 10 1633 см 1.Пример 2. Аналогично получают р-изобутенилдпбутилфосфин,...

Номер патента: 239953

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гладштейн, Шитов

МПК: C07F 9/48

Метки: s-арил-алкилхлортиофосфонитов

...фосфор имеющих полезны,6282;61.14,30; ан на взаимодеиствии алкилв с тиофенолами при комнат- е т изобретения ляизена по орфосфина т 11 г (О ную смесь диого азот мещчют и постемоль) пропусдо удакилхлортпофоснкой получают 13 г (70%) Я-фени ртиофосфонита. Т. кип. 111 в 1 , ст.); т 1 4 1,2321; по 1,6164; МК 54,12; МК о вычислено 53,74; Перегметилхл (2 мм р найдено ор 147,8 м где К=СНз - , СзН - , Х= Синтезированные соедин применение для получения органических соединений,свойства. Способ основ дихлорфосфино ной температур . Пример 1. В колбу К 11,8 г (0,1 моль) метилдихл пенно при 20 С добавляю тиофенола, Через реакцион кают ток сухого бескислоро ления хлористого водородаНайдено, %: Р 16,30; 16,08; Я 16,94; С 1 18,48; 18,57. СтН,СРЗ...

Номер патента: 240563

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Рихард

МПК: C07F 1/00, C07F 3/00, C07F 5/00 ...

Метки: 240563

...28,4 г (0,1 моль) тетра-изопропоксититаната, 35,6 г (0,4 моль) К,М-диэтилгидроксиламина и 330 мл бензола,Продукт анализируют теми же способами, что и раньше. Это тетра-Х,М-диэтиламиноокси-титанат, светло-коричневое твердое вещество, плавящееся при 76 С.П р и м е р 5. Для эксперимента используют 56,4 г (0,2 моль) тетра-нормального пропоксититаната, 35,6 г (0,4 моль) М,К-диэтилгидроксиламина и 500 мл бензола.Продукт оказался бис-пропокси-бис-(К,Х- диэтиламиноокси)-титанатом.П р и м е р 6. В трехгорлую литровую колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, воронкой, впуском для подачи азота, вводят 47,4 г (0,25 моль) тетрахлорида титана в 300 мл бензола. Затем добавляют по каплям 187 г (2,1 моль) Х,Х-...

Номер патента: 240706

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 1/04

Метки: координационных, металлов, силиконатов, соединений, щелочных

...стабильного в слабокислой среде по предлагаемому способу вводят в силиконат натрия ионы олова в виде свежеосажденной при рН 1 2 и температуре 70 - 100 С гидроокиси олова до соотношения Я: Яп, равного 2 - 6. Стабильность растворов метилсиликоната натрия, содержащих алюминий и олово, в зависимости от рН при концентрации растворов 1,0% по кремнию и температуре 20 С отражена в таблице.П р и м ер. Для получения продукта с соотношением 51: Яп =2 - 6 в горячей воде (70 - 95 С) растворяют тетрахлорное олово с расчетом 1 г ЬпС 4 51-1 О на 0,4 - 0,5 л воды, рН до 1 - 2 изменяют добавлением 2 М раствора едкого натра (0,5 мл па 1 л воды), Обпаабильиость растворов в лшн, содержа Яп 12 11 10 2160 2880 3120 480 0,2 420125 510 650 380 200 фильтруют...

Номер патента: 241431

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бальченко, Кирпичей, Кругл, Мартынов

МПК: C07F 9/06, C07F 9/15

Метки: производных

...снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, тщательно продувают азотом. В колбу помещают 12,7 г (0,077 люль) 2-этокси,5-диметил,3,2-диоксафосфолана в 50 мл безводного бензола.В токе азота при перемешивагнш и охлаждениц постепенно добавляют 9,4 г (0,077 лголь) Х-хлорядетилэтоксифорятимина в интервале температур 10 - 15 С. После окончания прикапывания Х-хлорхдетилэтоксиформиздина содержимое колбы нагревают до 85 С и выдерживают прп этой температуре 3 час.После отгоцки растворителя разгонкой в вакууме выделяют 2-метилэтоксиформимино-оксо,5-диметил,3,2-дпоксафосфолац. Выход целевого соединения 14,5 г (85 о/, от теоретического); т. кип. 112 - 114 С (0,5 дьдг рт. ст./;11 й 1,4568: с 1 д...

Номер патента: 241432

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Маркова, Нзобрете, Хохлов

МПК: C07F 9/40

Метки: бензилдитиофосфоновых, кислот, солей

...примера 1; т. пл10 78 79 СНайдено, о/,: С 15,65; Х 2,90; Р 6,45; 5 14,30С,сН.,С. КОРЯ.Вычислено, с/,. С 1 15,80; М 3,11;Б 14,12.П р и м е р 3. Триэтиламмонийная ь4,5-трихлорфенилбензилдитиофосфолоты. Получают в условиях пример , т.73 - 74 С.Найдено, с/с: С 1 19,80; М 3,01; Р 6,33го350С 19 Н,зСаОРзВычислено, %; С 22,10; Х Р 6,5 13,22.П р и м е р 4. Триэтиламмонийная сметилфенилбензилдитиофосфоновой кПолучают в условиях примера 1; т. п52 С.Найдено, и/: М 3,70; Р 7,45; Я 16,О,С Нз,гОРЗз.30 Вычислено, о/: Х З,о 4; Р 7,86; Я 16,20,Заказ 203718 Тираж 480 ПодписноеЦН 14 ИПР Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2 Пример 5, Триэтиламмонийная соль о,...

Номер патента: 241433

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Кругл, Малекин, Мартынов

МПК: C07F 9/20

Метки: 0-дигалоидформимин-о-р, хлоралкилфторфосфатов

...ЗО О-дигалоидфорты могут найтилогически активнПредлагаемыйдействии циклич1,3,2-диоксафосфнами.Процесс ведутского растворитепературе до 20 -ИК-спектр (т , слг-г): 980 с. (Р - Г),1050 с. Р - О - С), 1330 с, (Р=О), 1670 с.(С=14) . Пример 2. Получение О-фторхл о р ф о рм пм пи -О+хлор ггз оп р о и плфтор ф о с ф а та. В стальную ампулу емкостью 150 тг,г помещают 3,51 г (0,028 лгогь)2-фтор-метил,3,2-дпоксафосфолана, 3,7 г(0,028 лго гь) дихлорфторнитрозометана и 60 лг,гсухого четыреххлорпстого углерода. Ампулунагревают в течение 2 час при 50 - 60 С, охлаждают и выделяют при разгонке 3 г (41,7%)О-фторхлорфорхгггхгггн-О-р-хлорггзопропилфторфосфата, т. кпп. 70 - 71 С (10-е лг,и рт. ст.);сРа 15153; п а 1 4256, МК р найдено 43,25, вычислено...

Номер патента: 241434

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Протасова, Стрельцов

МПК: C07F 9/32

Метки: 2-хлор-2

...примера 1 из0,03 г лго,гь хлоранпгдрида 2,4,5-трихлорфенокси-а-пропггоновой кислоты, 0,03 г лгольр-окси+хлорвгетгглэтокси-оксо- метилфосфациклопентена и 0,03 гмоль триэтиламина.20Выход количественный; по 1,5473.Найдено, %: С 1 30,01; Р 6,66.С,тН,оС 1,0 оР.ЗО Вычислено, О: С 1 29,82; Р 6,52,учения ененне ществ.-оксоопило- кислот Изобретение относит соединений, которые м в качестве физиологичеСпособ получения 2- или 3-метилфосфацикл вых эфиров арилоксиа, общей формулы я к области по. огут найти прих ски активных в хлор- (1-оксиопентен) - изоп килкарбоновых 0(СНЙ ), С.ОСН-СН 2-0 - Р С.ПО СНЗС 1 О где Аг - нез фезамещеный амещенныи или хлнил;или низший алкил, пчто хлорангидридыых кислот подвергР-оксиалкокси-оксприсутствии третичиэтиламина, в...

Номер патента: 241435

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: A01N 57/12, A01N 57/14, C07F 9/00 ...

Метки: 2-бис-(диалкоксидитиофосфорил-этил, кетонов

...5 рил)-этил-хлорфенплкетон получают в условиях, аналогичных примеру 1, из 0,03 г мольдиэтилдитиофосфорной кислоты, 0,03 г мольтриэтиламина и 0,015 г моль 2,2-дихлорэтил 4-хлорфенилкетона, Выход 74,4%, т, пл, 184 -10 185 С (из спирта),Найдено, %: С 1 6,92; Р 11,08; Я 23,09.С,тН.тС 1.-Рг 54.Вычислено, %: С 1 6,62; Р 11,58; Я 23,85.241435 Составитель И, ЯловаРедактор Л. М. Новожилова Техред А. А. Камышникова Корректор 3. И. Чванкина Заказ 2088/2 Тираж 480 ПодписноеЦЦИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр, Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3Найдено,: Вг 15,93; Р 11,34; 5 23,98, С 1 зН 1 вВгОвРз 54Вычислено, %: Вг 15,24; Р 11,82; с 24,41.Пр им ер 5. 2,2-Бис-(диметоксидитиофосфорил)...

Номер патента: 241436

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Близнюк, Варшавский, Всесоюзный, Кваша, Протасова

МПК: C07F 9/32

Метки: ариловых, фосфиновыхкислот, эфиров

...метил)-фосфиновой кислоты, 0,01 г моль гид рохинона и 20 мг пиридина кипятят в 10 лтл ксилола до прекращения выделения хлористого водорода (2 - 3 час), Смесь охлаждают и оставляют на 10 - 12 час. Выпавшие кристаллы отфильтровывают и сушат на воздухе, Вы ход 95,0%, т. пл. 98 - 102 Ссталлизацпи пз толуола т. плНайдено, %: С 1 35,02; Р 1С 1 юН 1 зС 1,О,Р 2.Вычислено, %: С 1 35,45; РПример 2. Бис-(дибензрохинон. Получают в услови0,01 г моль хлорангидрпдавой кислоты и 0,005 г мольход 82 2 юю, т. пл. 168 - 170 СНайдено, %: Р 10,62.Сз 4 НззОзРз,Вычислено, %: Р 10,93. П р и м ер 3. 2,2-Бпс-дп-(хлорметпл)-фосфинплоксифенил-пропан получают в условиях примера 1 из 0,01 г моль хлорангпдрида ди(хлорметил) -фосфпновой кислоты и 0,005 глюль 2,2-бис-...

Номер патента: 241437

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 7/12

Метки: 1монохлорсилил)-тиофепов, бис, диалкил, тиенилорганомопохлорсиланов

...е р 2, Из 20 г ма 1 гния, 103 г 2-хлортиофена, 90 г фенилдихлороилана в условиях примера 1 (А, Б) получают 96 г фенилдитиенилсилана с т. кип, 178 С при 1 мм рт. ст., п,з 1,6344; д 4 1,1972. Выход фенилдитиенилсилана составляет 28,600, считая на взятый 2-хлортиофен.Из 9 г фенилдитиенилсилана и 4,3 г хлористого сульфурила в условиях примера 1 1 В) получают 5 г фенилдитиенилхлорсилана с т, пл. 48 С.Содержание пидролизуемого хлора 12,9%. Выход фенилдитиенилхлороилана составл ет 52/0 на взятый фенилдитиенилоилан.Пример 3. Из 24 г магния, 118 г 2-хлортиофена, 64 г этилдихлорсилана в условиях примера 1 (Л, Б) получено 66 г этилдитиенилсилана с т. кип, 119 в 1 С при 1 мм рт. ст.;20 - 20па 1,5858; с 14 1,1330, Выход этилдитиенилсил ан а сост...

Номер патента: 242164

Опубликовано: 01.01.1969

МПК: C07F 9/44

Метки: 0-алкиловых, n-метилоламидов, кислоты, метилфосфоновой, эфиров

...довод комнатной. Отделяют осадок (полимер мальдегида); удаляют растворитель. мидоят до фор 3 Вычислено, %Х 7,73. 9,91,8 Синтезированныеприменение в синсое,динений.Способ основан ьэфира метилфосфонным формальдегид- 70 - : - 80 С в средтеля, например эфиром формальдегида П р и м е р 2. О-п-Б у т и л-Х-(м е т и л о л)- м е т ил фо с фон а м ид.К эфирному раствору мономерного формальдегида при - 78 С прибавляют по каплям эфирный раствор ампдоэфира. Постепенно температуру доводят до комнатной и удаляют растворитель.Остаток представляет собой бесцветную густую сиропообразную массу.1,4581, с 1 с 1 1616 ЧЯо 42,56 вьгчпслено 42,61.Найдено, %. С 39,79, 39,85; Н 8,06, 8,06; Р 16,51, 16,61; Х 7,25, 7,14.С Н ХОР.Редактор А. Петрова Корректор Т, Д....

Номер патента: 242166

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Гиль, Институт, Кабачник

МПК: C07F 9/24

Метки: аминов, фосфорсодержащих

...кристаллы отделяют, промывают бензолом и перекристаллизовывают из смеси хлороформа и гептана. Из маточнпка выделяют дополнительное количество кристаллов.5 Общий выход вещества 4,0 г (81,0",о), т. пл.254 в 2- С.Найдено, %: С 73,0, 73,2; Н 5,6, 5,7; Р 12,3,12,4,СзоН.-ХОР30 Вычислено, %: С 73,0; Н 5,1; Р 12,5. 0,0,0 гл пе обавля 5 лтл триэтил-Х-фенилтролейного эфира ют раствор 2,3 г петролейного эфиг, Б, В и Г - алкил, арил, ал арокси-, диалкиламидогруппы;1 х - углеводородный радикал,Способ заключается в том, что алкоксиимиА; Ф%4 ы кислот фосфора типа;Р, (Л, Б и КБ ОКимеют указанные значения, К - алкил) вводят в реакцию с хлорангидридами соответствующих кислот фосфора. Процесс проводятпредпочтительно в среде органического растворителя.П р и...

Номер патента: 242167

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Мартынов, Шитов

МПК: C07F 9/48

Метки: s-алкилалкиларилизотиоци, анатотиофосфонитов

...на том, что 8-алкилалкил (арил) хлортиофосфсниты вводят в реакцию с роданидом, например роданидом свинца. Процесс лучше ьести в среде органического растворителя, например эфира, при температуре кипения последнего, Целевой продукт выделяют известными приемами.П р и м е р 1. В колбу помещают 12 г (0,037 лоль) роданида свинца и при комнатной температуре добавляют раствор 12 г (0,07 .толь) 5-и-бутилметилклортиофосфонита в 40 лгл абсолютного эфира. Реакционную смесь кипятят на водяной бане в течение 1 час, клористый свинец отфильтровывают, растворитель удаляют в вакууме, а остаток перегоняют.Получают 8,2 г (60%) 5-и-бутилметилизотиоцианатотиофосфонита; т. кип. 95 - 96 С (3 лглг рт. ст.); д г 1,1089; по 1,5946; МКО. найдено 59,21,...

Номер патента: 242168

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Бугеренко, Петухова, Чернышев

МПК: C07F 7/10, C07F 9/32

Метки: азот, кремнийорганических, содержащих, соединений, фосфор

...арил,2, 3коксисилэфирам гтствии катем целе аявлено 17,1.1968 ( 121 присоединением заявки ч Изобретение относится кпений общей формулы КХНСНгСН,РО(ОК )г,где К и К - алкил, арил, аралкил, аи=1 - 3, тп=1, 2, 3Эти соединения могут быть испв качестве огнестойких покрытий, смбавок к смазочным маслам.Предлагаемый способ состоит воствии эквимолекулярных количесткилалкогссисиланов с эфирами винвой кислоты как при нагревании, н70 - 80= С, так и при комнатнойг присутствии катализатора, напрголятов щелочных металлов, с повыделением целевого продуктам етод ам и. П р и м е р 1. В стеклянныи реактор с мешалкой загружают 16 г (0,066 моль) у-аминопропилэтоксисилана формулы (СгНзО) зЯ(СНг) зХНг, 11 г (0,066 моль) диэтилового эфира...

Номер патента: 242169

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Атавин, Иркутский, Лых, Трофимов

МПК: C07F 7/08

Метки: алкил(арил)тиопропокси-алкиловыхэфиров, р-(триорганосилил)-этил-2-окси-3

...1 - этилового эфира 1 формулы(СвН 3) вСН 381 СНСНеОСНеСНвОСНеСН (ОН) СН 38 С 4 Н 6К 1,8 г бутилмеркаптана и 0,8 г 1 аОН в 10 мл воды прибавляют 6,2 г (метилдиэтилсилил) -этоксиэпилового эфира, глицидола 2(разогрев до 35 С).5 Перемешивают при комнатной температуре2 час, Промывают водой и экстратируют эфирОМ, Сущат Маз 504 И фраицИОНИруЮт. ПОЛУчают 5,8 г (89,0%) соединения, т. кип. 187 С(С 2 Н;) 2 СН 351 СНСН О (СН 3) 4 ОСНзСН (ОН)20 СНЗЯС 4 Н 9 К 0,9 г бутилмеркаптана и 0,4 г ХаОН в10 мл воды прибавляют 2, г (метилдиэтилсилил) -этоксибутилового эфира глицидола (разогрев до 35 С). Перемешивают при ком,натной температуре 2 час. После обработки, как было описано выше, получают 3 г (84,5% ) соединения, т. кип, 198 С (1 мм рт. ст.), и о...

Номер патента: 242170

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Билалов, Зайналова, Садых, Султанов

МПК: C07F 7/08

Метки: диэпоксидного, кремнийорганического, мономера

...более 70%. оН СНСН С 1н(он(сн,с) нон Ра 81 СН.СН 2 СНа Я,.1 СН.СН СН СН- С- Яз Я С 1-1 в СН, СН,1 1СН -Н СНСН - СНО использова(ны дуктов с ВысоПример. В аерхностью, те шалкой загру:д яемая в од(нуатмосферного иические ди могут быть Указаяная реакция, осущество стадию, протекает в условиях давления. Синтезированные кремнийорг эпоксидные мономеры с успехоля получения полимерных проой термостабильностью.реактор с теплообменной пормометром и механической меают 21 г у-ахтинопропилметил242170 Предмет изобретен ия Составитель М. ЗолотареваТекред Л. Я. Левина Корректоры: М, В, Радзинскаяи Г. П. Шильман Редактор А. Петрова Заказ 21485 Тираж 480 ПодписноеЦг 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр,...

Номер патента: 242171

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Воронков, Зелчан

МПК: C07F 7/10

Метки: ацилокси

...м г (89%) водорода. ,При охлаждении из смеси выпадает белый кристаллический осадок, который отсасывают,промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 1-ацетоксисилатрана с т. пл.143 - 144 С 1,95 г (83,7%)Найдено, %: С 41,28; Н 7,01; М 6,65;5 Я 11,50. С,НО,й.,Вычислено, %: С 41,19; Н 6,48; 81 12,04;Х 6,00.Пример 2. В колбу, снабженную мехапги 1 о ческой мешалкой и обратным холодильником,соединенным с газометром, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-.гидросилатрана 1,12 г (0,01 моль) пирослизевой кислоты и 50 мл ксилола, Смесь нагревают при леремешива нии до кипения и добавляют к ней 0,1 г хло- ристого цинка. За 140 мин нагревания ныделяется 190 мл (85%) водорода.,При этом на, дне колбы образуется густая коричневая масса, которая...

Номер патента: 242885

Опубликовано: 01.01.1969

Авторы: Комаров, Ярош

МПК: C07B 39/00, C07C 17/02, C07C 21/22 ...

Метки: йодацетиленовых, соединений

...медицинских препаратов и т. д. Способ заключается в том, что ацетиленовые соединения обраоатывают йодом в присутствии уксуснокислой ртути в среде органического растворителя при комнатной температуре. Выход йодацетиленовых соединений 80 - 85 о/о,П р и м е р 1, Синтез триметилйодэтинилсилана, К смеси 1,96 г триметилэтинилсилана и 3,2 г ацетата ртути в 50 мл эфира, перемешивая, прибавляют порциями 5,08 г кристаллического йода. По окончании реакции выделившуюся йодную ртуть отфильтровывают, эфир отгоняют, а оставшееся вещество перегоняют. Получают 3,05 г (68,0/о) триметилйодэтипилсилана с т. кип. 53 - 54 С при 18 мм рт. ст., пр 1,5145, т 14 1,4612. МК: найдено 46,18, вычислено 45,64 для С;Н, %1.Найдено, /,: С 26,70; Н 4,21; 81...